JPS6051615A - 六チタン酸カリウム繊維の製造法 - Google Patents
六チタン酸カリウム繊維の製造法Info
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- JPS6051615A JPS6051615A JP15868883A JP15868883A JPS6051615A JP S6051615 A JPS6051615 A JP S6051615A JP 15868883 A JP15868883 A JP 15868883A JP 15868883 A JP15868883 A JP 15868883A JP S6051615 A JPS6051615 A JP S6051615A
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- Japan
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- potassium
- fiber
- melt
- sand
- fibers
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は耐熱性、断熱性、耐化学性及び補強性の優れた
六チタン酸カリウム繊維の製造法に関する１゜更に詳し
くは天然産のルチルサンドまたはアナターゼサンドをそ
のまま使用して六チタン酸カリウム繊維を製造する方法
に関する。
六チタン酸カリウム繊維の製造法に関する１゜更に詳し
くは天然産のルチルサンドまたはアナターゼサンドをそ
のまま使用して六チタン酸カリウム繊維を製造する方法
に関する。
従来、六チタン酸カリウム繊維の製造法としては）
１）、フラックスを用いて、溶融液中で初生相として四
チタン酸カリウム繊維を育成し、脱カリウム処理と加熱
処理をして六チタン酸カリウム繊維を製造する方法。
チタン酸カリウム繊維を育成し、脱カリウム処理と加熱
処理をして六チタン酸カリウム繊維を製造する方法。
ｉ）１、フラックスを使用しないで、西チタン酸カリウ
ムの分解溶融−会合反応を利用して、初生相をして四チ
タン酸カリウムとニチタン酸カリウムの混合相繊維を作
り、脱カリウム処理と加熱処理を施して六チタン酸繊維
を製造する徐冷焼成法。
ムの分解溶融−会合反応を利用して、初生相をして四チ
タン酸カリウムとニチタン酸カリウムの混合相繊維を作
り、脱カリウム処理と加熱処理を施して六チタン酸繊維
を製造する徐冷焼成法。
３）、ニチメン酸カリウムの低融点調和溶融を利用して
ニチタン酸カリウム繊維を育成し、脱カリウム処理と加
熱処理を施して六チタン酸カリウム繊維を製造するメル
ト法 が知られている。
ニチタン酸カリウム繊維を育成し、脱カリウム処理と加
熱処理を施して六チタン酸カリウム繊維を製造するメル
ト法 が知られている。
しかしながら、これらの方法は、いずれも原料である二
酸化チタンは、イルメナイト鉱石を硫酸法まだは塩素法
で製造した９９％以上の高純度のものを使用しており、
そのため原料コストが高くなって製品が高価となり、そ
の利用範囲も限定される問題点があった。
酸化チタンは、イルメナイト鉱石を硫酸法まだは塩素法
で製造した９９％以上の高純度のものを使用しており、
そのため原料コストが高くなって製品が高価となり、そ
の利用範囲も限定される問題点があった。
本発明の目的はこの問題点を解決せんとするものであり
、チタン原料として安価な天然産のルチルサンドまだは
アナターゼサンドをそのまま使用し・雪、六チタン酸カ
リウム繊維を低コストで製造する方法を提供するにある
。
、チタン原料として安価な天然産のルチルサンドまだは
アナターゼサンドをそのまま使用し・雪、六チタン酸カ
リウム繊維を低コストで製造する方法を提供するにある
。
本発明者は前記目的を達成すべく、チタン原料として天
然産のルチルサンドまたはアナターゼサンドをそのまま
使用して従来法の適応性について検討した。その結果、 １）、フラックス法及び徐冷焼成法においては、初。
然産のルチルサンドまたはアナターゼサンドをそのまま
使用して従来法の適応性について検討した。その結果、 １）、フラックス法及び徐冷焼成法においては、初。
主相である四チタン酸カリウム繊維はいずれも生成する
が、チタン原料中に含まれる不純物の影響で、るつほの
底に稠密な塊状物となり、繊維の分離ができないことが
分った。
が、チタン原料中に含まれる不純物の影響で、るつほの
底に稠密な塊状物となり、繊維の分離ができないことが
分った。
２λ１ これに対し、メルト法では、チタン原料中の不
純物の影響がなく、むしろ好影響を与え、短時間に溶融
し、容易に六チタン酸カリウム繊維が得られることが分
った。
純物の影響がなく、むしろ好影響を与え、短時間に溶融
し、容易に六チタン酸カリウム繊維が得られることが分
った。
この知見に基いて本発明を完成した。
本発明の要旨は、
一般式（Ｔｉ、Ｍ）０２（ただし、Ｍは含有不純物金属
を表わす）で示される天然産のルチルサンドまたはアナ
ターゼサンドと、酸化カリウムまたは加熱によシ酸化カ
リウムを生成するカリウム化合物あるいはこれらの混合
物とを、 般式に２Ｏ−ｎ（Ｔｉ、Ｍ）０２（ただし、ｎは１．５
〜２．５ 、 Ｍは前記と同じ）で示す割合に混合し、
該混合物を加熱溶融して溶融体を生成し、該溶融体から
ニチタン酸カリウム（Ｋ２Ｏ・２ＴｉＯ２）と同じ層状
構造の結晶体からなる繊維物を形成させ、次いで、水で
処理Ｌ テに２（Ｔｉ、Ｍ） ６０１５ トｆｘ Ｌ、
これを８００℃以上で加熱してトンネル構造とすること
を特徴とする六チタン酸カリウム繊維の製造法にある。
を表わす）で示される天然産のルチルサンドまたはアナ
ターゼサンドと、酸化カリウムまたは加熱によシ酸化カ
リウムを生成するカリウム化合物あるいはこれらの混合
物とを、 般式に２Ｏ−ｎ（Ｔｉ、Ｍ）０２（ただし、ｎは１．５
〜２．５ 、 Ｍは前記と同じ）で示す割合に混合し、
該混合物を加熱溶融して溶融体を生成し、該溶融体から
ニチタン酸カリウム（Ｋ２Ｏ・２ＴｉＯ２）と同じ層状
構造の結晶体からなる繊維物を形成させ、次いで、水で
処理Ｌ テに２（Ｔｉ、Ｍ） ６０１５ トｆｘ Ｌ、
これを８００℃以上で加熱してトンネル構造とすること
を特徴とする六チタン酸カリウム繊維の製造法にある。
本発明において使用する天然産のルチルサンドは漂砂鉱
床から砂状として得られ、その組成は約９５％のＴｉＯ
２を含み、不純物として、Ｆｅ２Ｏ，、Ａｌ、Ｏ，，０
ｒ２０．．５ｉｎ３、Ｎｂ２Ｏ５、ｚｒ０２、■２０５
などが含まれ、その含有量は例えば、Ｆｅ２Ｏ，０，６
％、Ａｌ５Ｏ１２，４％、（３ｒ２０．０．３％、５ｉ
ｎ２０．６％、Ｗｂ２０．０．３％、Ｚｒ０２０．７％
、７２０５０．７％である。
床から砂状として得られ、その組成は約９５％のＴｉＯ
２を含み、不純物として、Ｆｅ２Ｏ，、Ａｌ、Ｏ，，０
ｒ２０．．５ｉｎ３、Ｎｂ２Ｏ５、ｚｒ０２、■２０５
などが含まれ、その含有量は例えば、Ｆｅ２Ｏ，０，６
％、Ａｌ５Ｏ１２，４％、（３ｒ２０．０．３％、５ｉ
ｎ２０．６％、Ｗｂ２０．０．３％、Ｚｒ０２０．７％
、７２０５０．７％である。
天然産のアナターゼサンドもｔｔｉ同様な組成である。
しかし、資源的にルチルサンドが豊富であるので、その
使用が好ましい。（以下、代表してルチルサンドと言う
）そして粒度が小さい程反応し易“いので、粒度の小さ
いものが望ましい。
使用が好ましい。（以下、代表してルチルサンドと言う
）そして粒度が小さい程反応し易“いので、粒度の小さ
いものが望ましい。
、カリウム成分としては、二酸化カリウム、まだは加熱
により、Ｋ２Ｏを生成するカリウム化合物、例えばＫＯ
Ｈ、Ｋ２ＣＯ２，ＫＨＯＯ，などが挙げられる。
により、Ｋ２Ｏを生成するカリウム化合物、例えばＫＯ
Ｈ、Ｋ２ＣＯ２，ＫＨＯＯ，などが挙げられる。
天然産のルチルサンドとカリウム成分とを、Ｋ２Ｏ−ｎ
（Ｔｉ−Ｍ）０２（ただし、ｎは１．５〜２．５ 、
Ｍは不純物金属を表わす、以下同じ）を生成する割合で
混合する。この混合物は約１１００℃で溶融して溶融体
を生成する。溶融体を冷却固化すると、層状構造を有す
る結晶性繊維状物が形成される。
（Ｔｉ−Ｍ）０２（ただし、ｎは１．５〜２．５ 、
Ｍは不純物金属を表わす、以下同じ）を生成する割合で
混合する。この混合物は約１１００℃で溶融して溶融体
を生成する。溶融体を冷却固化すると、層状構造を有す
る結晶性繊維状物が形成される。
しかし、前記混合物の混合割合がｎが１．５よシ小さく
なると層状構造のものが得られず、またｎが２．５を超
えると溶融点が高くなるばかりでなく、Ｋ２Ｔｉ、Ｏ，
組成のチタン酸カリウムが生成し、繊維分離ができなく
なる。従って、ｎの範囲が１．５〜２．５の範囲、好ま
しくはｎが２であることが必要である。
なると層状構造のものが得られず、またｎが２．５を超
えると溶融点が高くなるばかりでなく、Ｋ２Ｔｉ、Ｏ，
組成のチタン酸カリウムが生成し、繊維分離ができなく
なる。従って、ｎの範囲が１．５〜２．５の範囲、好ま
しくはｎが２であることが必要である。
繊維形成方法としては、１）、溶融紡糸法、例えばガラ
ス繊維成形と同じ方法。２）、溶融体を別容器に流出さ
せる方法。５）、るつぼの底を急冷する方法。４）、蒸
気吹付法によりブッシングから流出す、慝溶融体に高圧
蒸気を吹付ける方法が挙げられる。
ス繊維成形と同じ方法。２）、溶融体を別容器に流出さ
せる方法。５）、るつぼの底を急冷する方法。４）、蒸
気吹付法によりブッシングから流出す、慝溶融体に高圧
蒸気を吹付ける方法が挙げられる。
冷却同化により繊維状に形成すると、Ｋ２Ｏ・２（Ｔ’
ｉ、Ｍ）０２（ただし、Ｍは前記と同じ）のチタン酸カ
リウムとなり、結晶学的に層状構造を有する結晶質のチ
タン酸カリウム繊維状となる。これを水で処理してに２
（Ｔｉ、Ｍ）、Ｏ，、とする。すなわち、水での処理に
より繊維中のに２０成分の一部を抽出して、不純物（Ｍ
）を含んだに２０・６ＴｉＯ２の組成のものとする。得
られたものを８００℃以上に加熱する。
ｉ、Ｍ）０２（ただし、Ｍは前記と同じ）のチタン酸カ
リウムとなり、結晶学的に層状構造を有する結晶質のチ
タン酸カリウム繊維状となる。これを水で処理してに２
（Ｔｉ、Ｍ）、Ｏ，、とする。すなわち、水での処理に
より繊維中のに２０成分の一部を抽出して、不純物（Ｍ
）を含んだに２０・６ＴｉＯ２の組成のものとする。得
られたものを８００℃以上に加熱する。
この加熱処理によって層状構造からトンネル構造に変換
し、大チタン酸カリウムの結晶性のよい繊維となる。加
熱処理温度は溶融温度よシ低い温度であることが必要で
あり、好ましい温度は約１０００℃である。
し、大チタン酸カリウムの結晶性のよい繊維となる。加
熱処理温度は溶融温度よシ低い温度であることが必要で
あり、好ましい温度は約１０００℃である。
実施例
ルチルサンド（Ａｓ５ｏｃｉａｔ、ｅｄ Ｍｉｎｅｒａ
ｌｓ ０ｏｎｓｏｌｉ−ｄａｔｅｄ Ｌｉｍ１ｔｅｄの
ＮＳ −ｇｒａｄｅ ） （組成Ｔｉｅ２９．５１．６
％、Ｆｅ２Ｏ，０，６％、ＺｒＯ２０，７％、５ｉ０
２ｏ、１６％、０ｒ２０．０．３％、７２０５６．７％
、Ｎｂ２０５０．３％Ｓ、 八１２０．０．４％）粒度
１００〜６０μｍのものと、Ｋ２ＣＯ２（粉末）とを、
モル比で２：１の割合で混合した。この混合物約６２を
３０−の白金るつばに入れ、１１００℃で３０分間加熱
して溶融物を得た。この溶融物の入っているるつぼを、
水冷している鉄板上に置いて底部を急冷固化して繊維化
した。この繊維はに２０・２（Ｔｉ、Ｍ）０２（Ｍは不
純物を表わす）の組成の結晶体であった。るつほを１７
の水中に２時間浸漬してに２（Ｔｉ、Ｍ）６０．３の組
成の繊維な・社離した。更に１／の水で洗浄し、１２０
℃で乾燥させた。該乾燥物を１０００℃で３時間加熱処
理した。
ｌｓ ０ｏｎｓｏｌｉ−ｄａｔｅｄ Ｌｉｍ１ｔｅｄの
ＮＳ −ｇｒａｄｅ ） （組成Ｔｉｅ２９．５１．６
％、Ｆｅ２Ｏ，０，６％、ＺｒＯ２０，７％、５ｉ０
２ｏ、１６％、０ｒ２０．０．３％、７２０５６．７％
、Ｎｂ２０５０．３％Ｓ、 八１２０．０．４％）粒度
１００〜６０μｍのものと、Ｋ２ＣＯ２（粉末）とを、
モル比で２：１の割合で混合した。この混合物約６２を
３０−の白金るつばに入れ、１１００℃で３０分間加熱
して溶融物を得た。この溶融物の入っているるつぼを、
水冷している鉄板上に置いて底部を急冷固化して繊維化
した。この繊維はに２０・２（Ｔｉ、Ｍ）０２（Ｍは不
純物を表わす）の組成の結晶体であった。るつほを１７
の水中に２時間浸漬してに２（Ｔｉ、Ｍ）６０．３の組
成の繊維な・社離した。更に１／の水で洗浄し、１２０
℃で乾燥させた。該乾燥物を１０００℃で３時間加熱処
理した。
得られた繊維は長さ２〜５ ｍ 、直径０．０１〜０．
２１１１１１の束状繊維であった。Ｘ線粉末回折法で同
定したところ結晶性のよい六チタン酸カリウム単独相で
あった。
２１１１１１の束状繊維であった。Ｘ線粉末回折法で同
定したところ結晶性のよい六チタン酸カリウム単独相で
あった。
本発明の方法によると、チタン成分の原料として、天然
産のルチルサンドをそのまま使用することができ、従来
法に比べて該原料コストが約１／１０ですみ、安価な結
晶質六チタン酸カリウム繊維が得られる効果を有する。
産のルチルサンドをそのまま使用することができ、従来
法に比べて該原料コストが約１／１０ですみ、安価な結
晶質六チタン酸カリウム繊維が得られる効果を有する。
” ””、、−１
特許出願人 科学技術庁無機材質研、究所長 、Ｉ’Ｒ
後 藤 優 、；ｊ 、） 、、：）
後 藤 優 、；ｊ 、） 、、：）
Claims (1)
- 一般式（Ｔｉ、Ｍ ）０２（ただし、Ｍは含有不純物金
属を表わす）で示される天然産のルチルサンドまたはア
ナターゼサンドと、酸化カリウムまたは加熱によって酸
化カリウムを生成するカリウム化合物あるいはこれらの
混合物とを、一般式に２０・Ｈ（Ｔｉ、Ｍ ） ０２
（ただし、ｎは１．５〜２．５、Ｍは前記と１同じ）で
示す割合に混合し、これら混合物を加熱・；して溶融体
を生成し、該溶融体からニチタン酸カリウム（Ｋ２Ｏ・
２ＴｉＯ２）と同じ層状構造の結晶体からなる繊維状物
を形成させ、次いで水で処理して、Ｋ２（Ｔｉ、Ｍ）
６０１．となし、これを８００℃以上に加熱処理してト
ンネル構造とすることを特徴とする六チタン酸カリウム
繊維の製造法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15868883A JPS6051615A (ja) | 1983-08-30 | 1983-08-30 | 六チタン酸カリウム繊維の製造法 |
| US06/891,425 US4810439A (en) | 1983-08-04 | 1986-08-04 | Process for producing potassium hexatitanate fibers |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15868883A JPS6051615A (ja) | 1983-08-30 | 1983-08-30 | 六チタン酸カリウム繊維の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6051615A true JPS6051615A (ja) | 1985-03-23 |
| JPH0338239B2 JPH0338239B2 (ja) | 1991-06-10 |
Family
ID=15677176
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15868883A Granted JPS6051615A (ja) | 1983-08-04 | 1983-08-30 | 六チタン酸カリウム繊維の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6051615A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0323012A2 (en) * | 1987-12-25 | 1989-07-05 | Titan Kogyo Kabushiki Kaisha | Potassium hexatitanate fibers, and composite material containing said fibers |
| JP2018135240A (ja) * | 2017-02-22 | 2018-08-30 | 大塚化学株式会社 | チタン酸塩化合物粒子及びその製造方法、摩擦調整材、樹脂組成物、摩擦材、並びに摩擦部材 |
-
1983
- 1983-08-30 JP JP15868883A patent/JPS6051615A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0323012A2 (en) * | 1987-12-25 | 1989-07-05 | Titan Kogyo Kabushiki Kaisha | Potassium hexatitanate fibers, and composite material containing said fibers |
| JP2018135240A (ja) * | 2017-02-22 | 2018-08-30 | 大塚化学株式会社 | チタン酸塩化合物粒子及びその製造方法、摩擦調整材、樹脂組成物、摩擦材、並びに摩擦部材 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0338239B2 (ja) | 1991-06-10 |
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