JPS6048948A - 連続接触アルコ−ル分解法 - Google Patents
連続接触アルコ−ル分解法Info
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- JPS6048948A JPS6048948A JP59137066A JP13706684A JPS6048948A JP S6048948 A JPS6048948 A JP S6048948A JP 59137066 A JP59137066 A JP 59137066A JP 13706684 A JP13706684 A JP 13706684A JP S6048948 A JPS6048948 A JP S6048948A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C69/00—Esters of carboxylic acids; Esters of carbonic or haloformic acids
- C07C69/52—Esters of acyclic unsaturated carboxylic acids having the esterified carboxyl group bound to an acyclic carbon atom
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/03—Preparation of carboxylic acid esters by reacting an ester group with a hydroxy group
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、炭素原子数１〜４のｍ個アルコールによる高
温での脂肪酸グリセリドの連続接触アルコール分解法に
関する。
温での脂肪酸グリセリドの連続接触アルコール分解法に
関する。
従来の技術
脂肪酸グリセリドは、脂肪酸とグリセリンとのエステル
であり、例えば、自然界の植物性または動物性油脂中に
トリグリセリドとして存在する。
であり、例えば、自然界の植物性または動物性油脂中に
トリグリセリドとして存在する。
工業的には、この種の脂肪酸グリセリドを炭素原子数１
〜４のｍ個アルコール（主として、メチルアルコール）
と反応させ、対応する脂肪酸のメチルエステル、エチル
エステル、プロピルエステルまたはブチルエステルを得
る。この際、同時に高価値の副生物としてグリセリンが
生成する。脂肪酸エステルは、更に、脂肪アルコール、
脂肪酸アミド、エポキシ化エステルなどの製造における
中間生成物である。
〜４のｍ個アルコール（主として、メチルアルコール）
と反応させ、対応する脂肪酸のメチルエステル、エチル
エステル、プロピルエステルまたはブチルエステルを得
る。この際、同時に高価値の副生物としてグリセリンが
生成する。脂肪酸エステルは、更に、脂肪アルコール、
脂肪酸アミド、エポキシ化エステルなどの製造における
中間生成物である。
従来、脂肪酸エステルは、炭素原子数１〜４のｍ個アル
コールによる脂肪酸グリセリドのアルコール分解によっ
て連続的に製造されている。この場合、高温において、
場合によっては更に高圧条件を付加して、脂肪酸グリセ
リドおよび対応するアルコールを向流方式で反応器を通
過させる。このアルコール分解反応は、触媒によって加
速される。触媒としては、アルカリ、例えば、水酸化ナ
トリウム、ナトリウムメチラートが用いられるが、マグ
ネシウム化合物、カルシウム化合物、スズ化合物なども
使用され、更に、酸性触媒、例えば、塩酸、三フッ化ホ
ウ素なども隼用される（ＩＪｌｌｍａｎｎ、Ｅｎｚｙｋ
ｌｏｐＭｄｉｅ ｄｅｒ Ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎ Ｃ
ｈｅｍｉｅ、第４版； Ｈｅｎｋｅｌ、脂肪アルコール
、１９８１年；Ｖｅｇｅｔａｂｌｅ Ｏｉｌ Ｆｕｅｌ
ｓ ＳＰｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ ｏｆ ｔｈｅＩｎｔｅ
ｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ ｏｎ Ｐ
ｌａｎｔ ａｎｄＶｅｇｅｔａｂｌｅ ０ｉｌｓ 、
Ｐｕｒｇｏ ％ １９８２年）。
コールによる脂肪酸グリセリドのアルコール分解によっ
て連続的に製造されている。この場合、高温において、
場合によっては更に高圧条件を付加して、脂肪酸グリセ
リドおよび対応するアルコールを向流方式で反応器を通
過させる。このアルコール分解反応は、触媒によって加
速される。触媒としては、アルカリ、例えば、水酸化ナ
トリウム、ナトリウムメチラートが用いられるが、マグ
ネシウム化合物、カルシウム化合物、スズ化合物なども
使用され、更に、酸性触媒、例えば、塩酸、三フッ化ホ
ウ素なども隼用される（ＩＪｌｌｍａｎｎ、Ｅｎｚｙｋ
ｌｏｐＭｄｉｅ ｄｅｒ Ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎ Ｃ
ｈｅｍｉｅ、第４版； Ｈｅｎｋｅｌ、脂肪アルコール
、１９８１年；Ｖｅｇｅｔａｂｌｅ Ｏｉｌ Ｆｕｅｌ
ｓ ＳＰｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓ ｏｆ ｔｈｅＩｎｔｅ
ｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ ｏｎ Ｐ
ｌａｎｔ ａｎｄＶｅｇｅｔａｂｌｅ ０ｉｌｓ 、
Ｐｕｒｇｏ ％ １９８２年）。
発明が解決しようとする問題点
向流方式でアルコール分解反応を実施する場合、脂肪酸
エステルの収率を向上させるため、大過剰のｍ個アルコ
ールを使用する必要がある。反応後、２つの液相、即ち
、エステル含有軽質相およびグリセリン含有重質相から
成る反応混合物中に過剰のアルコールが存在し、このア
ルコールを脂肪酸グリセリにとの反応に再使用するため
には、エネルギを消費する気化操作によって過剰のアル
コールを回収しなければならない。
エステルの収率を向上させるため、大過剰のｍ個アルコ
ールを使用する必要がある。反応後、２つの液相、即ち
、エステル含有軽質相およびグリセリン含有重質相から
成る反応混合物中に過剰のアルコールが存在し、このア
ルコールを脂肪酸グリセリにとの反応に再使用するため
には、エネルギを消費する気化操作によって過剰のアル
コールを回収しなければならない。
本発明の目的は、脂肪酸グリセリドのアルコール分解に
おけるアルコール過剰量を低減し、同時に、脂肪酸エス
テルの収率を向上させることにある。
おけるアルコール過剰量を低減し、同時に、脂肪酸エス
テルの収率を向上させることにある。
問題点を解決するための手段
前記目的は、本発明にもとづき、−価アルコールを、反
応時に生成するグリセリン含有重質相と混合し、脂肪酸
グリセリドおよびこれら生じるエステル含有軽質相に対
して向流的に導くことによって、達成される。
応時に生成するグリセリン含有重質相と混合し、脂肪酸
グリセリドおよびこれら生じるエステル含有軽質相に対
して向流的に導くことによって、達成される。
再循環されるグリセリン含有重質相をｍ個アルコールと
混合する前に、前記重質相を用いて軽質相になお溶解し
ているｍ個アルコールを抽出すれば、アルコール過剰量
を更に低減できる。
混合する前に、前記重質相を用いて軽質相になお溶解し
ているｍ個アルコールを抽出すれば、アルコール過剰量
を更に低減できる。
本発明の方法の別の有利な構成では、反応後、エステル
含有軽質相を反応温度以下の温度に冷却し、この際に沈
殿したグリセリン−アルコール混合物を、エステル含有
軽質相から分離し、−価アルコールおよび再循環される
グリセリン含有重質相とともに、反応器に供給する。
含有軽質相を反応温度以下の温度に冷却し、この際に沈
殿したグリセリン−アルコール混合物を、エステル含有
軽質相から分離し、−価アルコールおよび再循環される
グリセリン含有重質相とともに、反応器に供給する。
本発明の方法を実施する場合、−価アルコールと、再循
環されるグリセリン含有重質相の混合物を、エステル含
有軽質相の循環流に供給し、前記循環流とともに反応器
にもどせば、更に有利である。
環されるグリセリン含有重質相の混合物を、エステル含
有軽質相の循環流に供給し、前記循環流とともに反応器
にもどせば、更に有利である。
更に、−価アルコールを、向流式反応器から出るエステ
ル含有軽質相と混合し、反応させ、次いで、反応時に生
成するグリセリン含有重質相と混合し、向流式反応器に
供給すれば合目的的である。
ル含有軽質相と混合し、反応させ、次いで、反応時に生
成するグリセリン含有重質相と混合し、向流式反応器に
供給すれば合目的的である。
脂肪酸グリセリドをまず、反応時に発生するグリセリン
含有重質相と混合し、有害な随伴物質を除去し、次いで
再び重質相から分離した後、向流式反応器に導入すれば
、別の利点が得られる。
含有重質相と混合し、有害な随伴物質を除去し、次いで
再び重質相から分離した後、向流式反応器に導入すれば
、別の利点が得られる。
更に、特許請求の範囲第１項記載の本発明の方法は、特
許請求の範囲第２〜６項に記載の方策の２つ以上と組合
せて適用できる。
許請求の範囲第２〜６項に記載の方策の２つ以上と組合
せて適用できる。
本発明の方法は、１つの空洞カラム内で実施するのが合
目的的である。最も簡単な場合、カラムは、垂直パイプ
から構成される。しかしながら、液−液の向流抽出操作
において慣用の多段混合・沈澱器内で反応を実施するこ
ともできる。
目的的である。最も簡単な場合、カラムは、垂直パイプ
から構成される。しかしながら、液−液の向流抽出操作
において慣用の多段混合・沈澱器内で反応を実施するこ
ともできる。
実施例
第１〜７図を参照して本発明の方法を詳細に説明する。
第１図に、特許請求の範囲第１項記載の本発明の工程を
示した。脂肪酸グリセリドは、配量ポンプ２によって貯
蔵容器１からアルコール分解反応器３に供給される。主
として脂肪酸エステルから成る軽質相は、反応器３から
捕集容器９に達する。
示した。脂肪酸グリセリドは、配量ポンプ２によって貯
蔵容器１からアルコール分解反応器３に供給される。主
として脂肪酸エステルから成る軽質相は、反応器３から
捕集容器９に達する。
反応器３内では、−価アルコールと、再循環されるグリ
セリン含有重質相との混合物が、エステル含有軽質相に
対して向流的に導かれる。触媒含有−価アルコールは、
配置ポンプ５によって貯蔵容器４から反応器３に供給さ
れ、グリセリン含有重質相は、配置ポンプ７によって中
間容器６から反応器３に送られる。生成した過剰のグリ
セリン含有重質相は、容器８に捕集される。
セリン含有重質相との混合物が、エステル含有軽質相に
対して向流的に導かれる。触媒含有−価アルコールは、
配置ポンプ５によって貯蔵容器４から反応器３に供給さ
れ、グリセリン含有重質相は、配置ポンプ７によって中
間容器６から反応器３に送られる。生成した過剰のグリ
セリン含有重質相は、容器８に捕集される。
第２図に、本発明の方法の有利な構成を示した。
反応器から出たエステル含有軽質相は、なお溶解してい
るアルコールを抽出するため、混合９１１０において、
再循環されるグリセリン含有重質相と混合される。分離
装置ＥＩＩにおいて、軽質相と重質相との分離が行われ
る。エステル含を軽質相は捕集客器９に達し、一方、抽
出されたアルコールを含む重質相は一価アルコールとと
もに反応器３に供給される。
るアルコールを抽出するため、混合９１１０において、
再循環されるグリセリン含有重質相と混合される。分離
装置ＥＩＩにおいて、軽質相と重質相との分離が行われ
る。エステル含を軽質相は捕集客器９に達し、一方、抽
出されたアルコールを含む重質相は一価アルコールとと
もに反応器３に供給される。
本発明の方法の更に別の構成を第３図に示した。
この場合、反応器を出たエステル含有軽質相を冷却する
冷却器１２が設けである。冷却によって沈殿するグリセ
リン−アルコール混合物は、分離装Ｗ１３において、重
質相として分離され、−価アルコールおよび再循環され
るグリセリン含有重質相とともに、反応器３に送給され
る。エステル含有軽質相は、同じく、捕集容器９に達す
る。
冷却器１２が設けである。冷却によって沈殿するグリセ
リン−アルコール混合物は、分離装Ｗ１３において、重
質相として分離され、−価アルコールおよび再循環され
るグリセリン含有重質相とともに、反応器３に送給され
る。エステル含有軽質相は、同じく、捕集容器９に達す
る。
第４図に、本発明の別の構成として、エステル含有軽質
相を再循環させる循環ポンプ１４を示した。−価アルコ
ールと、再循環されるグリセリン含有重質相との混合物
が、この軽質相循環流に供給される。
相を再循環させる循環ポンプ１４を示した。−価アルコ
ールと、再循環されるグリセリン含有重質相との混合物
が、この軽質相循環流に供給される。
第５図に、本発明の方法の変更例を示した。この場合、
脂肪酸グリセリドは、前記各実施例と同様、配置ポンプ
２によって貯蔵容器１から向流式反応器に供給される。
脂肪酸グリセリドは、前記各実施例と同様、配置ポンプ
２によって貯蔵容器１から向流式反応器に供給される。
主として脂肪酸エステルから成る軽質相は、向流式反応
器の頂部から引出され、前記各実施例とは異なって配量
ポンプ５によって貯蔵容器４から取出した触媒含有−価
アルコール流とともに反応器１５に供給され、この反応
器内で、はぼ完全に反応したエステル含有軽質相が新し
いアルコールと完全に反応する。次いで、分離装置１１
において軽質相を分離し、捕集容器９に供給する。最終
反応により生じたグリセリン含有重質相成分を含むアル
コールは、ポンプ７によって中間容器６から引出したグ
リセリン含有重質相と混合されて、向流式反応器３に導
入される。
器の頂部から引出され、前記各実施例とは異なって配量
ポンプ５によって貯蔵容器４から取出した触媒含有−価
アルコール流とともに反応器１５に供給され、この反応
器内で、はぼ完全に反応したエステル含有軽質相が新し
いアルコールと完全に反応する。次いで、分離装置１１
において軽質相を分離し、捕集容器９に供給する。最終
反応により生じたグリセリン含有重質相成分を含むアル
コールは、ポンプ７によって中間容器６から引出したグ
リセリン含有重質相と混合されて、向流式反応器３に導
入される。
グリセリン含有重質相の捕集容器を８で示した。
第６図に、既述の方策とは独立に適用できる別の変更例
を示した。この場合、脂肪酸グリセリドはまず混合装置
１６に供給され、この混合装置１６には、ポンプ１７に
よって捕集客器８からグリセリン含有重質相も供給され
る。混合装置１６において、脂肪酸グリセリドの、反応
に有害な随伴物質は、グリセリン含有重質相に移行され
る。
を示した。この場合、脂肪酸グリセリドはまず混合装置
１６に供給され、この混合装置１６には、ポンプ１７に
よって捕集客器８からグリセリン含有重質相も供給され
る。混合装置１６において、脂肪酸グリセリドの、反応
に有害な随伴物質は、グリセリン含有重質相に移行され
る。
次いで、分離装Ｍ１８において、グリセリン含有重質相
は、有害な随伴物質とともに、再び分離され、この限り
において精製された脂肪酸グリセリドは、配量ポンプ２
によって向流式反応器３に供給される。主として脂肪酸
エステルから成る軽質相は、反応器３から捕集容器９に
達する。反応器３内で、−価アルコールと、再循環され
るグリセ０ リン含有重質相との混合物が、エステル含有軽質相にた
いして向流的に導かれる。触媒含有−価アルコールは、
配量ポンプ５によって貯蔵容器４がら反応器３に供給さ
れ、グリセリン含有重質相は、配量ポンプ７によって中
間容器６から反応器３に供給される。生成した過剰のグ
リセリン含有重質相は容器８に捕集される。グリセリン
含有重質相の別の捕集容器を１９で示した。
は、有害な随伴物質とともに、再び分離され、この限り
において精製された脂肪酸グリセリドは、配量ポンプ２
によって向流式反応器３に供給される。主として脂肪酸
エステルから成る軽質相は、反応器３から捕集容器９に
達する。反応器３内で、−価アルコールと、再循環され
るグリセ０ リン含有重質相との混合物が、エステル含有軽質相にた
いして向流的に導かれる。触媒含有−価アルコールは、
配量ポンプ５によって貯蔵容器４がら反応器３に供給さ
れ、グリセリン含有重質相は、配量ポンプ７によって中
間容器６から反応器３に供給される。生成した過剰のグ
リセリン含有重質相は容器８に捕集される。グリセリン
含有重質相の別の捕集容器を１９で示した。
最後に、第７図に、上述のすべての操作工程の組合せを
示した。脂肪酸グリセリドは貯蔵容器１から混合装置１
６に供給され、この混合装置１６にはまた、ポンプ１７
によって捕集容器８からグリセリン含有重質相が供給さ
れる。有害な随伴物質を脂肪酸グリセリドからグリセリ
ン含有重質相に移行させた後、前記両物質を分離装置１
８において再び分離し、その限りにおいて精製された脂
肪酸グリセリドを配量ポンプ２によって向流式反応器に
供給され、グリセリン含有重質相は、捕集容器を１９に
捕集される。−価アルコールは触媒とともに貯蔵容器４
内にあり、ポンプ５によって工程に送られる。グリセリ
ン含有重質相の一部は中間容器６を介して捕集容器８に
達し、残りはポンプ７によって工程にもどされる。エス
テル含有軽質相は最終的に容器９に捕集される。
示した。脂肪酸グリセリドは貯蔵容器１から混合装置１
６に供給され、この混合装置１６にはまた、ポンプ１７
によって捕集容器８からグリセリン含有重質相が供給さ
れる。有害な随伴物質を脂肪酸グリセリドからグリセリ
ン含有重質相に移行させた後、前記両物質を分離装置１
８において再び分離し、その限りにおいて精製された脂
肪酸グリセリドを配量ポンプ２によって向流式反応器に
供給され、グリセリン含有重質相は、捕集容器を１９に
捕集される。−価アルコールは触媒とともに貯蔵容器４
内にあり、ポンプ５によって工程に送られる。グリセリ
ン含有重質相の一部は中間容器６を介して捕集容器８に
達し、残りはポンプ７によって工程にもどされる。エス
テル含有軽質相は最終的に容器９に捕集される。
基本操作を改善する第１方策は、向流式反応器の頂部か
ら引出したエステル含有軽質相をポンプ１４によって循
環させることから成る。第２方策は、向流式反応器から
出た、またはポンプ１４を有する循環路から出た後のエ
ステル含有軽質相を冷却器１２において反応温度以下の
温度に冷却し、次いで、温度降下の結果沈殿したグリセ
リン−アルコール混合物を分離装置１３において軽質相
から分離することから成る。グリセリン−アルコール混
合物を向流式反応器３にもどし、一方、エステル含有軽
質相を新しいアルコールと混合し、反応器１５において
完全に反応させる。完全に反応した軽質相は含有残渣と
ともに混合機１０において、ポンプ７によって供給され
るグリセリン含有重質相流と混合され、次いで、分離装
置１１において、軽質相は分離され、容器９に送られ、
一方、１ グリセリン含有重質相はアルコールとともに向流式反応
器にもどされる。この反応器には、同時に、分離装置１
３から来るグリセリン含有重質相の流れおよび循環路内
を（ポンプ１４によって）導かれるエステル含有軽質相
も供給される。
ら引出したエステル含有軽質相をポンプ１４によって循
環させることから成る。第２方策は、向流式反応器から
出た、またはポンプ１４を有する循環路から出た後のエ
ステル含有軽質相を冷却器１２において反応温度以下の
温度に冷却し、次いで、温度降下の結果沈殿したグリセ
リン−アルコール混合物を分離装置１３において軽質相
から分離することから成る。グリセリン−アルコール混
合物を向流式反応器３にもどし、一方、エステル含有軽
質相を新しいアルコールと混合し、反応器１５において
完全に反応させる。完全に反応した軽質相は含有残渣と
ともに混合機１０において、ポンプ７によって供給され
るグリセリン含有重質相流と混合され、次いで、分離装
置１１において、軽質相は分離され、容器９に送られ、
一方、１ グリセリン含有重質相はアルコールとともに向流式反応
器にもどされる。この反応器には、同時に、分離装置１
３から来るグリセリン含有重質相の流れおよび循環路内
を（ポンプ１４によって）導かれるエステル含有軽質相
も供給される。
第１〜７図に図式的に示したアルコール分解反応器３内
では、脂肪酸グリセリドおよびこれから生ずるエステル
含有軽質相に対して向流的に、−価アルコールと、反応
時に生成するグリセリン含有重質相の一部とが誘導され
、反応器３は最も簡単な場合は、１つのカラム、即ち、
場合によっては組込部材または充填物を備えた、垂直の
パイプから成る。
では、脂肪酸グリセリドおよびこれから生ずるエステル
含有軽質相に対して向流的に、−価アルコールと、反応
時に生成するグリセリン含有重質相の一部とが誘導され
、反応器３は最も簡単な場合は、１つのカラム、即ち、
場合によっては組込部材または充填物を備えた、垂直の
パイプから成る。
この場合、脂肪酸グリセリドは、下方から反応器に供給
され、この結果性じたエステル含有軽質相は、反応器の
上部から引出され、一方、−価アルコールと、再循環さ
れるグリセリン含有重質相との混合物は、上方から反応
器に供給され、生したグリセリン含有重質相は、下方か
ら排出される。
され、この結果性じたエステル含有軽質相は、反応器の
上部から引出され、一方、−価アルコールと、再循環さ
れるグリセリン含有重質相との混合物は、上方から反応
器に供給され、生したグリセリン含有重質相は、下方か
ら排出される。
向流誘導は、合目的的にカラム下部に分離層を有３
２
する分離層調節器によって確実に行われる。脈動カラム
または回転ディスク式接触器を使用すれば、カラム内の
物質交換を促進できる。
または回転ディスク式接触器を使用すれば、カラム内の
物質交換を促進できる。
更に、本発明の方法は、双方の相の向流誘導を強制的に
行う、例えば、液−液の向流抽出操作で使用されるよう
な混合・沈澱器内で実施することもできる。
行う、例えば、液−液の向流抽出操作で使用されるよう
な混合・沈澱器内で実施することもできる。
本発明は次の通り要約することができる。
高温での脂肪酸グリセリドの連続接触アルコール分解の
方法が提案され、この方法によれば、アルコールの過剰
量が低減され、しかも高い収率で脂肪酸エステルが得ら
れる。
方法が提案され、この方法によれば、アルコールの過剰
量が低減され、しかも高い収率で脂肪酸エステルが得ら
れる。
炭素原子数１〜４のｍ個アルコール４．５は反応時に生
成するグリセリン含有重質相６．７の一部と混合され、
脂肪酸グリセリド１およびこのグリセリドから生成する
エステル含有軽質相９と向流接触３しながら導かれる。
成するグリセリン含有重質相６．７の一部と混合され、
脂肪酸グリセリド１およびこのグリセリドから生成する
エステル含有軽質相９と向流接触３しながら導かれる。
発明の効果
本発明によって達成される利点は、特に、僅かなエネル
ギーで過剰の一価アルコールを最終生成４ 物から回収でき、従って、運転費を低減できると云う点
にある。グリセリン含有重質相の再循環量を増加すれば
、エステル含有軽質相に溶解した過剰のアルコールおよ
びグリセリンの量を低減でき、従って、脂肪酸エステル
の調製が容易となり、コストも節減される。触媒は、特
に水酸化ナトリウム、ナトリウムメチラートを使用する
場合は、反応後、主としてグリセリン含有重質相に溶解
しているので、重質相を再循環させれば、反応器の触媒
温度が高くなり、従って、アルコール分解反応が加速さ
れ、あるいは、触媒消費量が節減できる。
ギーで過剰の一価アルコールを最終生成４ 物から回収でき、従って、運転費を低減できると云う点
にある。グリセリン含有重質相の再循環量を増加すれば
、エステル含有軽質相に溶解した過剰のアルコールおよ
びグリセリンの量を低減でき、従って、脂肪酸エステル
の調製が容易となり、コストも節減される。触媒は、特
に水酸化ナトリウム、ナトリウムメチラートを使用する
場合は、反応後、主としてグリセリン含有重質相に溶解
しているので、重質相を再循環させれば、反応器の触媒
温度が高くなり、従って、アルコール分解反応が加速さ
れ、あるいは、触媒消費量が節減できる。
第１図〜７図は、それぞれ本発明の方法の各種実施例を
示す図である。 なお図面に用いられた符号において、 ］、−−−−−−−−−−−−−−−−一脂肪酸グリセ
リドの貯蔵容器２−−−−−−−−−−脂肪肪酸グリセ
ｊノドの配量ポンプ３・・−・−・−−−−−−−−−
−−アルコール分解反応器５ ６−−−−−−−−−−−−−−−−グリセリン含有重
質相の中間容器８−−−−−−−−−・・−・−・−グ
リセリン含有重質相の捕集容器 ９−−−−−−−−−−−−−・・−エステル含有軽質
相の捕集容器１２−・−・−−−−−−−−一一−−−
−−エステル含有軽質相の冷却器１５・・・・−−−−
−−−・・−−−−−一反応器１６−・−一一−−−−
−−−−−−−−混合装置１７−・−−−−−−−−−
一−−−−−ポンプ１８・・−・−一−−−−・・・−
−−−−−一分離装置１９−−−−−−・−−一一一−
−−−−−−捕集容器である。 代理人 土圧 勝 常包芳男 ６ 第１頁の続き 優先権主張 ０１９８４年１月１２日［相］西トイ゛［
相］円８４年４月２６日［相］西トイ゛ン（ＤＥ）■Ｐ
３４００７６６．０ ン（ＤＥ）■Ｐ３４１５５２９．５
示す図である。 なお図面に用いられた符号において、 ］、−−−−−−−−−−−−−−−−一脂肪酸グリセ
リドの貯蔵容器２−−−−−−−−−−脂肪肪酸グリセ
ｊノドの配量ポンプ３・・−・−・−−−−−−−−−
−−アルコール分解反応器５ ６−−−−−−−−−−−−−−−−グリセリン含有重
質相の中間容器８−−−−−−−−−・・−・−・−グ
リセリン含有重質相の捕集容器 ９−−−−−−−−−−−−−・・−エステル含有軽質
相の捕集容器１２−・−・−−−−−−−−一一−−−
−−エステル含有軽質相の冷却器１５・・・・−−−−
−−−・・−−−−−一反応器１６−・−一一−−−−
−−−−−−−−混合装置１７−・−−−−−−−−−
一−−−−−ポンプ１８・・−・−一−−−−・・・−
−−−−−一分離装置１９−−−−−−・−−一一一−
−−−−−−捕集容器である。 代理人 土圧 勝 常包芳男 ６ 第１頁の続き 優先権主張 ０１９８４年１月１２日［相］西トイ゛［
相］円８４年４月２６日［相］西トイ゛ン（ＤＥ）■Ｐ
３４００７６６．０ ン（ＤＥ）■Ｐ３４１５５２９．５
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、炭素原子数１〜４のｍ個アルコールによる高温での
脂肪酸グリセリドの連続接触アルコール分解法において
、−価アルコールを反応時に生成するグリセリン含有重
質相の一部と混合し、脂肪酸 □グリセリドおよびこれ
から生成するエステル含有軽質相に対して向流的に導く
ことを特徴とする方法。 ２、再循環されるグリセリン含有重質相をｍ個アルコー
ルと混合する前に、前記重質相を用いて軽質相になお溶
解しているｍ個アルコールを抽出することを特徴とする
特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、反応後、エステル含有軽質相を反応温度以下の温度
に冷却し、この際に沈殿したグリセリン−アルコール混
合物を、エステル含有軽質相から分離し、−価アルコー
ルおよび再循環されるグリセリン含有重質相とともに、
反応器に供給することを特徴とする特許請求の範囲第１
項記載の方法。 ４、−価アルコールと、再循環されるグリセリン含有重
質相との混合物を、エステル含有軽質相の循環流に供給
し、前記循環流とともに反応器にもどすことを特徴とす
る特許請求の範囲第１項記載の方法。 ５、−価アルコールを、向流式反応器から出るエステル
含有軽質相と混合し、反応させた後、反応時に発生する
相と混合し、向流式反応器に供給することを特徴とする
特許請求の範囲第１項記載の方法。 ６、脂肪酸グリセリドをまず、反応時に発生するグリセ
リン含有重質相と混合し、有害な随伴物質を除去し、次
いで、再び前記重質相から分離した後、向流式反応器に
導入することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の
方法。 ７、特許請求の範囲第２〜６項に記載の方策の２つ以上
と組合せて適用することを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載の方法。 ８．１つのカラムから成る反応器内で反応を実施するこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１〜７項のいずれか一
項に記載の方法。 ９、多段混合・沈澱器内で反応を実施することを特徴と
する特許請求の範囲第１〜７項のいずれか一項に記載の
方法。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3325066.9 | 1983-07-12 | ||
| DE19833325066 DE3325066A1 (de) | 1983-07-12 | 1983-07-12 | Kontinuierliches alkoholyseverfahren |
| DE3400766.0 | 1984-01-12 | ||
| DE3415529.5 | 1984-04-26 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6048948A true JPS6048948A (ja) | 1985-03-16 |
Family
ID=6203751
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59137066A Pending JPS6048948A (ja) | 1983-07-12 | 1984-07-02 | 連続接触アルコ−ル分解法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6048948A (ja) |
| DE (1) | DE3325066A1 (ja) |
| ZA (1) | ZA845401B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009263277A (ja) * | 2008-04-25 | 2009-11-12 | Satoshi Sasamura | 高純度カルボン酸アルコールエステル精製方法及びその装置 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AT397510B (de) * | 1991-11-06 | 1994-04-25 | Wimmer Theodor | Verfahren zur herstellung von fettsäureestern kurzkettiger alkohole |
| US5424467A (en) * | 1993-07-14 | 1995-06-13 | Idaho Research Foundation | Method for purifying alcohol esters |
| AT405938B (de) * | 1994-06-29 | 1999-12-27 | Lackner Johannes | Kontinuierliches umesterungsverfahren, durchflussreaktor sowie trennrohr |
-
1983
- 1983-07-12 DE DE19833325066 patent/DE3325066A1/de not_active Withdrawn
-
1984
- 1984-07-02 JP JP59137066A patent/JPS6048948A/ja active Pending
- 1984-07-12 ZA ZA845401A patent/ZA845401B/xx unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009263277A (ja) * | 2008-04-25 | 2009-11-12 | Satoshi Sasamura | 高純度カルボン酸アルコールエステル精製方法及びその装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3325066A1 (de) | 1985-01-24 |
| ZA845401B (en) | 1986-02-26 |
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