JPS60339B2 - 尿素溶液を処理する方法及び装置 - Google Patents
尿素溶液を処理する方法及び装置Info
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- JPS60339B2 JPS60339B2 JP54092702A JP9270279A JPS60339B2 JP S60339 B2 JPS60339 B2 JP S60339B2 JP 54092702 A JP54092702 A JP 54092702A JP 9270279 A JP9270279 A JP 9270279A JP S60339 B2 JPS60339 B2 JP S60339B2
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- urea
- urea solution
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- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F02—COMBUSTION ENGINES; HOT-GAS OR COMBUSTION-PRODUCT ENGINE PLANTS
- F02F—CYLINDERS, PISTONS OR CASINGS, FOR COMBUSTION ENGINES; ARRANGEMENTS OF SEALINGS IN COMBUSTION ENGINES
- F02F1/00—Cylinders; Cylinder heads
- F02F1/24—Cylinder heads
- F02F1/42—Shape or arrangement of intake or exhaust channels in cylinder heads
- F02F1/4264—Shape or arrangement of intake or exhaust channels in cylinder heads of exhaust channels
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J10/00—Chemical processes in general for reacting liquid with gaseous media other than in the presence of solid particles, or apparatus specially adapted therefor
- B01J10/005—Chemical processes in general for reacting liquid with gaseous media other than in the presence of solid particles, or apparatus specially adapted therefor carried out at high temperatures in the presence of a molten material
-
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- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/04—Pressure vessels, e.g. autoclaves
- B01J3/044—Pressure vessels, e.g. autoclaves in the form of a loop
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C273/00—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
- C07C273/02—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
- C07C273/04—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds from carbon dioxide and ammonia
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、加圧下及び高温にてアンモニア（ＮＨ３）と
二酸化炭素（Ｃ０２）とを反応させて尿素を生成させる
ための合成反応槽から送給され、生成尿素に加えて遊離
アンモニア、未反応アンモニウムカルバメート及び水更
に他の副生物を含む尿素溶液の処理において、‘ａ）第
１工程において５の抄以下の時間好ましくは３〜１２秒
間、尿素溶液を所定条件下第１ゾーンに流すことによっ
て、この溶液を１９０〜２３０ｑ０の温度に加熱して、
少量部分のアンモニウムカルバメートの分解によって第
１ゾーンで得られた遊離ガス及び存在するガス状遊離ア
ンモニアの実質的な量を該尿素溶液に対して並流させる
と共に、残った尿素溶液から実質的に分離し、｛ｂ｝
第ロ工程において、６現砂以下の時間好ましくは１０〜
２の砂間、前記残った尿素溶液を所定の条件下第２ゾー
ンに流下させることによって、この溶液を１９０〜２３
０００の温度に加熱し、残りのアンモニウムカルバメー
トの主要部分を分解し、そして第２ゾーンに存在する遊
離ガスを該尿素溶液に対して向流させると共に、残った
尿素溶液から実質的に分離することを特徴とする尿素溶
液の処理方法に関する。
二酸化炭素（Ｃ０２）とを反応させて尿素を生成させる
ための合成反応槽から送給され、生成尿素に加えて遊離
アンモニア、未反応アンモニウムカルバメート及び水更
に他の副生物を含む尿素溶液の処理において、‘ａ）第
１工程において５の抄以下の時間好ましくは３〜１２秒
間、尿素溶液を所定条件下第１ゾーンに流すことによっ
て、この溶液を１９０〜２３０ｑ０の温度に加熱して、
少量部分のアンモニウムカルバメートの分解によって第
１ゾーンで得られた遊離ガス及び存在するガス状遊離ア
ンモニアの実質的な量を該尿素溶液に対して並流させる
と共に、残った尿素溶液から実質的に分離し、｛ｂ｝
第ロ工程において、６現砂以下の時間好ましくは１０〜
２の砂間、前記残った尿素溶液を所定の条件下第２ゾー
ンに流下させることによって、この溶液を１９０〜２３
０００の温度に加熱し、残りのアンモニウムカルバメー
トの主要部分を分解し、そして第２ゾーンに存在する遊
離ガスを該尿素溶液に対して向流させると共に、残った
尿素溶液から実質的に分離することを特徴とする尿素溶
液の処理方法に関する。
本発明はまた上記処理の実施のための装置に関する。Ｎ
Ｈ３とＣ０２との合成による工業的尿素製造においては
、いわゆる“ストリッピング”技術が最もよく用いられ
ている。
Ｈ３とＣ０２との合成による工業的尿素製造においては
、いわゆる“ストリッピング”技術が最もよく用いられ
ている。
この公知技術によれば、反応槽から送られてくる尿素メ
ルトに残存する未反応カルバメートは高圧で（反応槽圧
力で操作する分解槽則ちストリッパーで）分解するが、
これは分解槽の気相中にＮ＆又はＣ０２がかなり過剰に
含まれているからである。西ドイツ公告特許第１４６８
６２８号公報（文献１）及びオランダ特許出願第７０１
９０５６号明細書（文献０）によれば、ストリッパー底
部に外部からガス状Ｎ比（文献１）又はガス状Ｃ０２（
文献Ｕ）を尿素メルトに対して向流で供給してＮＨ３又
はＣ０２を過剰にしている。一方、米国特許第斑７６６
９６号公報（文献ｍ）では、ストリッパーに送る尿素溶
液自体のＮＨ３分を既に大きくすると共に、液体が薄膜
として流下する交換槽でカルバメートの分解を行なうこ
とによってＮ比を過剰にしている。さらにイタリア特許
第７７０２４１号公報（文献Ｎ）をみれば、合成反応糟
よりかなり低い圧力で２段階に分けてカルバメート分解
を実施し、その第２段階ではアンモニアを外部から向流
で導入することが記載されている。このシステムでは、
処理済の尿素メルト中の残留ＮＨ３含有量は極めて高く
（３５．０重量％）、高価なＮ馬の回収工程が必要であ
る。低圧で得られるカルバメート溶液を反応槽中に再循
環させるためにはポンプ装置も必要である。特許文献１
、ロ、ｍにもとづき操作する方法及びブランドにおいて
は、カルバメート分解において生成する全ての蒸気は蒸
留された遊離アンモニアとともに及び分解槽底部に導入
される全てのＮＨ３（文献１）及びＣ０２（文献Ｄ）と
ともに、分解槽を通過する尿素メルトと向流にて底部か
ら上昇する。この構成ではカルバメート分解槽チューブ
中において高速フロー（蒸気及び液体の流れ）が生ずる
。分解槽チューブの寸法（チューブの数及び直径）は極
めて臨界的となり、フラッディング現象を避ける必要性
による制限のためにプロセス性能に関し最適な選択を行
なうことができなくなる。この様な現象は分解槽の性能
を危くし、その操作寿命を減少させる害がある。更に、
上記の流下膜分解槽の加熱されるステンレススチールの
大きな表面における腐食を防止するため一般に大量の不
動態化剤が必要である。一般に分解槽中に空気を吹き込
み酸素の不動態化作用を用いる。系への大量の空気の導
入は反応糟中の転化に有害である。不活性ガスもまた尿
素プラントユニット中のアンモニア及びＣ０２の損失の
原因となり、一方酸素は爆発の潜在的原因である。本発
明の目的は上記の如き従来のシステムの欠点を示さない
新規な処理にある。
ルトに残存する未反応カルバメートは高圧で（反応槽圧
力で操作する分解槽則ちストリッパーで）分解するが、
これは分解槽の気相中にＮ＆又はＣ０２がかなり過剰に
含まれているからである。西ドイツ公告特許第１４６８
６２８号公報（文献１）及びオランダ特許出願第７０１
９０５６号明細書（文献０）によれば、ストリッパー底
部に外部からガス状Ｎ比（文献１）又はガス状Ｃ０２（
文献Ｕ）を尿素メルトに対して向流で供給してＮＨ３又
はＣ０２を過剰にしている。一方、米国特許第斑７６６
９６号公報（文献ｍ）では、ストリッパーに送る尿素溶
液自体のＮＨ３分を既に大きくすると共に、液体が薄膜
として流下する交換槽でカルバメートの分解を行なうこ
とによってＮ比を過剰にしている。さらにイタリア特許
第７７０２４１号公報（文献Ｎ）をみれば、合成反応糟
よりかなり低い圧力で２段階に分けてカルバメート分解
を実施し、その第２段階ではアンモニアを外部から向流
で導入することが記載されている。このシステムでは、
処理済の尿素メルト中の残留ＮＨ３含有量は極めて高く
（３５．０重量％）、高価なＮ馬の回収工程が必要であ
る。低圧で得られるカルバメート溶液を反応槽中に再循
環させるためにはポンプ装置も必要である。特許文献１
、ロ、ｍにもとづき操作する方法及びブランドにおいて
は、カルバメート分解において生成する全ての蒸気は蒸
留された遊離アンモニアとともに及び分解槽底部に導入
される全てのＮＨ３（文献１）及びＣ０２（文献Ｄ）と
ともに、分解槽を通過する尿素メルトと向流にて底部か
ら上昇する。この構成ではカルバメート分解槽チューブ
中において高速フロー（蒸気及び液体の流れ）が生ずる
。分解槽チューブの寸法（チューブの数及び直径）は極
めて臨界的となり、フラッディング現象を避ける必要性
による制限のためにプロセス性能に関し最適な選択を行
なうことができなくなる。この様な現象は分解槽の性能
を危くし、その操作寿命を減少させる害がある。更に、
上記の流下膜分解槽の加熱されるステンレススチールの
大きな表面における腐食を防止するため一般に大量の不
動態化剤が必要である。一般に分解槽中に空気を吹き込
み酸素の不動態化作用を用いる。系への大量の空気の導
入は反応糟中の転化に有害である。不活性ガスもまた尿
素プラントユニット中のアンモニア及びＣ０２の損失の
原因となり、一方酸素は爆発の潜在的原因である。本発
明の目的は上記の如き従来のシステムの欠点を示さない
新規な処理にある。
本発明の他の目的は特に簡単且つ有効な装置により実施
される処理方法にある。この処理方法及びこれに関する
装置は次の様である：寸法上の制限及びフラツディング
現象はなく、少量の不動態化剤しか必要ではない；高い
ＮＨ３／Ｃ０２モル比で従って高収率にて操作される反
応糟中で製造される尿素メルトの処理に好適である：長
い操作寿命をもつ；フレッシュなストリッピング剤を用
いる場合でも少量で低カルバメート残留量にて尿素メル
トを製造する。本発明において合成圧力と同じか又はそ
れより低い圧力下で２つの処理工程を行う方法が好んで
用いられるとしても、２つの工程を必要ならば合成圧力
とも異なるそれぞれ別の圧力下で操作することも同様に
可能である。この具体例はカルバメート分解及び合成が
異なる圧力下で行われるプラント又は方法に好適である
ことが分る。上記の全ての目的は、｛ａー主としてＮＨ
３を尿素溶液から蒸留し、少量のアンモニウムカルバメ
ートを分解させる第１工程、及び‘ｂにうして処理され
た溶液中でカルバメートを分解させ、残留ＮＨ３を蒸留
する第２工程、からなる本発明の新規方法により達成さ
れる。
される処理方法にある。この処理方法及びこれに関する
装置は次の様である：寸法上の制限及びフラツディング
現象はなく、少量の不動態化剤しか必要ではない；高い
ＮＨ３／Ｃ０２モル比で従って高収率にて操作される反
応糟中で製造される尿素メルトの処理に好適である：長
い操作寿命をもつ；フレッシュなストリッピング剤を用
いる場合でも少量で低カルバメート残留量にて尿素メル
トを製造する。本発明において合成圧力と同じか又はそ
れより低い圧力下で２つの処理工程を行う方法が好んで
用いられるとしても、２つの工程を必要ならば合成圧力
とも異なるそれぞれ別の圧力下で操作することも同様に
可能である。この具体例はカルバメート分解及び合成が
異なる圧力下で行われるプラント又は方法に好適である
ことが分る。上記の全ての目的は、｛ａー主としてＮＨ
３を尿素溶液から蒸留し、少量のアンモニウムカルバメ
ートを分解させる第１工程、及び‘ｂにうして処理され
た溶液中でカルバメートを分解させ、残留ＮＨ３を蒸留
する第２工程、からなる本発明の新規方法により達成さ
れる。
有利な具体例においては、第１工程は１９０〜２３０℃
の温度で５の砂未満好ましくは３〜１２腎の間尿素溶液
を加熱することにより行われ、第２工程は１９０〜２３
０ｑＣの温度で１０〜２栃妙の間第１処理工程からの尿
素溶液を加熱することにより行われる。
の温度で５の砂未満好ましくは３〜１２腎の間尿素溶液
を加熱することにより行われ、第２工程は１９０〜２３
０ｑＣの温度で１０〜２栃妙の間第１処理工程からの尿
素溶液を加熱することにより行われる。
本発明の特徴によれば、第２工程はフレッシュＣ０２の
向流の存在下で行われる。本発明の他の特徴によれば、
第１工程及び第２工程はそれぞれフレッシュＣ０２の並
流及び向流の存在下で行われる。第１工程においてカル
バメート分解を制限しつつＮＨ３分離を最大限に行うた
め、たとえば底部から供給される合成尿素と並流にてそ
こにフレッシュＣ０２を導入することができるのである
。また、既知の方法よりもより良好な性能が得られるの
でこの様なストリッピング剤を省くことさえできる。実
際、中間のＮＨ３十ＣＱ蒸気分離ゾーンをもつ２つの分
離ゾーンは、ストリッピング剤なしでカルバメート分解
が高収率に達する第２ゾーンの蒸気相中におけるＮ公の
十分な過剰状態を保証する。本発明のある具体的によれ
ば、処理工程の２つの相は、本体、頂部部材及び底部部
材よりなり、本体が２つのゾーンを含み：第１ゾーンが
合成反応糟からの尿素メルトを底部に供聯合される加熱
チューブ東で形成され、該メルトがチューブの外部加熱
による少なくとも一部のＮＨ３蒸留及び少量のカルバメ
ート分解により第１ゾーン中に生成した蒸気と並流にて
底部部材から頂部部材迄チューブ内を上昇し；第２ゾー
ンが第１ゾーンにおいて処理され頂部部材から送給され
る尿素溶液を頂部に供給される加熱チューブ東で形成さ
れ、該メルトが外部から底部部材へ導入されるＣＱスト
リツピング剤と向流にて又はストリッピング剤が使用さ
れない場合にはこの第２ゾーンで生成したＮＨ３に富む
蒸気と向流にて底部部材へとチューブ内を薄い液膜とし
て下降し：上記第２ゾーン底部からの処理済尿素メルト
が底部部材に収集され、上記第１及び第２のゾーンの頂
部からの蒸気が頂部部村に収集される如くである、新規
装贋（分解槽）中で行われる。本発明の第１の具体例に
おいては第１及び第２のゾーンのチューフシートは同Ｄ
であり、一方第２の具体例においてはチューブプレート
シートは並行して位置する。
向流の存在下で行われる。本発明の他の特徴によれば、
第１工程及び第２工程はそれぞれフレッシュＣ０２の並
流及び向流の存在下で行われる。第１工程においてカル
バメート分解を制限しつつＮＨ３分離を最大限に行うた
め、たとえば底部から供給される合成尿素と並流にてそ
こにフレッシュＣ０２を導入することができるのである
。また、既知の方法よりもより良好な性能が得られるの
でこの様なストリッピング剤を省くことさえできる。実
際、中間のＮＨ３十ＣＱ蒸気分離ゾーンをもつ２つの分
離ゾーンは、ストリッピング剤なしでカルバメート分解
が高収率に達する第２ゾーンの蒸気相中におけるＮ公の
十分な過剰状態を保証する。本発明のある具体的によれ
ば、処理工程の２つの相は、本体、頂部部材及び底部部
材よりなり、本体が２つのゾーンを含み：第１ゾーンが
合成反応糟からの尿素メルトを底部に供聯合される加熱
チューブ東で形成され、該メルトがチューブの外部加熱
による少なくとも一部のＮＨ３蒸留及び少量のカルバメ
ート分解により第１ゾーン中に生成した蒸気と並流にて
底部部材から頂部部材迄チューブ内を上昇し；第２ゾー
ンが第１ゾーンにおいて処理され頂部部材から送給され
る尿素溶液を頂部に供給される加熱チューブ東で形成さ
れ、該メルトが外部から底部部材へ導入されるＣＱスト
リツピング剤と向流にて又はストリッピング剤が使用さ
れない場合にはこの第２ゾーンで生成したＮＨ３に富む
蒸気と向流にて底部部材へとチューブ内を薄い液膜とし
て下降し：上記第２ゾーン底部からの処理済尿素メルト
が底部部材に収集され、上記第１及び第２のゾーンの頂
部からの蒸気が頂部部村に収集される如くである、新規
装贋（分解槽）中で行われる。本発明の第１の具体例に
おいては第１及び第２のゾーンのチューフシートは同Ｄ
であり、一方第２の具体例においてはチューブプレート
シートは並行して位置する。
本発明の他の性質及び利点は添付図面で示される好まし
い具体例の説明からより明確となる。第１図は本発明の
２工程処理方法を図式的に示すフロ」シートであり、第
２図及び第３図はその処理装置の正面概略図である。第
２ａ図及び第２ｂ図並びに第３ａ図及び第３ｂ図はそれ
ぞれ第２図及び第３図のＡ−Ａ及びＢ−Ｂ線での横断面
概略図である。第１図のフローシートは本発明による処
理の主たる特徴を図式的に示している。合成反応槽２０
中では、ＮＨ３（たとえばライン２２を通じて供給され
る）及びＣ０２（たとえばライン２１を通じて供総合さ
れる）が加圧下高温にて反応し、尿素メルトＵＭ（尿素
、アンモニウムカルバメート、遊離ＮＨ３及びその他の
創生物を含む）が得られる。一般に反応糟２０には化学
量論的比率を越える過剰のＮＨ３が（２２を通じて）供
給されるので、２０′において反応槽２０から流出する
尿素溶液ＵＭは大量の遊離ＮＨ３及びアンモニウムカル
バメートを含む。アンモニウムカルバメートは（熱分解
により）その成分（ＮＨ３及びＣ０２）に分解され、合
成反応槽２０へ再循環される。従釆よりこの処理は高温
（たとえば１６０〜２５０ｏｏ）、たとえば１００〜３
０疎気圧の加圧下及びたとえば２．５〜１０の高いＮ比
：Ｃ０２比で行われている。合成反応は本発明の範囲外
であり、本発明は上記尿素メルトＵＭの処理に関する。
この処理は第１図のフローシートで図式的に示され、以
下の臨界的条件下で２工程にて行われる熱分解よりなる
：‘ａ｝第１工程においては大量のＮＨ３が尿素溶液Ｕ
Ｍから蒸留され、一方カルバメートは少量のみが分解さ
れる。この第１工程はダイヤグラムのブロック２４で示
され、ＵＭは反応槽２０からこ）へ供給され、蒸留され
た蒸気２８はこ）から回収されて常法により反応槽に再
循環される。【ｂにうして処理された尿素溶液ＵＭ′は
（ライン２５を通じて）第２処理工程ロ（ブロック２６
で示される）へと導かれ、こ）で好ましくはフレッシュ
Ｃ０２（２１′から導入される）と向流にてＵＭ′をス
トリツピングすることにより大部分のカルバメートが分
解される（そして残留する遊離Ｎ瓜が蒸発される）；第
０工程から常法によりカルバメート分解ガス及び残留す
る蒸発済ＮＨ３ガスがライン２８′を通じて回収され反
応槽へと再循環され、ライン２７を通じて実質的に遊離
ＮＨ３及びカルバメートを全く含まない尿素溶液ＵＭ″
が回収される；本発明方法で得られる溶液ＵＭ″は一般
にＮＨ３及びＣ０２の回収のための更なる処理を必要と
しない。本発明による処理の有利な特徴は以下に記載さ
れている実施例によってより強調される。
い具体例の説明からより明確となる。第１図は本発明の
２工程処理方法を図式的に示すフロ」シートであり、第
２図及び第３図はその処理装置の正面概略図である。第
２ａ図及び第２ｂ図並びに第３ａ図及び第３ｂ図はそれ
ぞれ第２図及び第３図のＡ−Ａ及びＢ−Ｂ線での横断面
概略図である。第１図のフローシートは本発明による処
理の主たる特徴を図式的に示している。合成反応槽２０
中では、ＮＨ３（たとえばライン２２を通じて供給され
る）及びＣ０２（たとえばライン２１を通じて供総合さ
れる）が加圧下高温にて反応し、尿素メルトＵＭ（尿素
、アンモニウムカルバメート、遊離ＮＨ３及びその他の
創生物を含む）が得られる。一般に反応糟２０には化学
量論的比率を越える過剰のＮＨ３が（２２を通じて）供
給されるので、２０′において反応槽２０から流出する
尿素溶液ＵＭは大量の遊離ＮＨ３及びアンモニウムカル
バメートを含む。アンモニウムカルバメートは（熱分解
により）その成分（ＮＨ３及びＣ０２）に分解され、合
成反応槽２０へ再循環される。従釆よりこの処理は高温
（たとえば１６０〜２５０ｏｏ）、たとえば１００〜３
０疎気圧の加圧下及びたとえば２．５〜１０の高いＮ比
：Ｃ０２比で行われている。合成反応は本発明の範囲外
であり、本発明は上記尿素メルトＵＭの処理に関する。
この処理は第１図のフローシートで図式的に示され、以
下の臨界的条件下で２工程にて行われる熱分解よりなる
：‘ａ｝第１工程においては大量のＮＨ３が尿素溶液Ｕ
Ｍから蒸留され、一方カルバメートは少量のみが分解さ
れる。この第１工程はダイヤグラムのブロック２４で示
され、ＵＭは反応槽２０からこ）へ供給され、蒸留され
た蒸気２８はこ）から回収されて常法により反応槽に再
循環される。【ｂにうして処理された尿素溶液ＵＭ′は
（ライン２５を通じて）第２処理工程ロ（ブロック２６
で示される）へと導かれ、こ）で好ましくはフレッシュ
Ｃ０２（２１′から導入される）と向流にてＵＭ′をス
トリツピングすることにより大部分のカルバメートが分
解される（そして残留する遊離Ｎ瓜が蒸発される）；第
０工程から常法によりカルバメート分解ガス及び残留す
る蒸発済ＮＨ３ガスがライン２８′を通じて回収され反
応槽へと再循環され、ライン２７を通じて実質的に遊離
ＮＨ３及びカルバメートを全く含まない尿素溶液ＵＭ″
が回収される；本発明方法で得られる溶液ＵＭ″は一般
にＮＨ３及びＣ０２の回収のための更なる処理を必要と
しない。本発明による処理の有利な特徴は以下に記載さ
れている実施例によってより強調される。
しかしながら、特定の応用においては第２図及び第３図
のいづれかの様な極めて簡単、有効且つ安価な処理装置
ＴＤで処理が行われることを予期することは重要である
。上記の図の非制限的具体例において、処理装置ＴＤは
底部部材Ｆ及び頂部部材Ｔ、更にこれらの間にある本体
ＣＣ（一般に軸方向に長い円筒状である）からなる。
のいづれかの様な極めて簡単、有効且つ安価な処理装置
ＴＤで処理が行われることを予期することは重要である
。上記の図の非制限的具体例において、処理装置ＴＤは
底部部材Ｆ及び頂部部材Ｔ、更にこれらの間にある本体
ＣＣ（一般に軸方向に長い円筒状である）からなる。
底部部材には液体（カルバメート及び過剰のＮＨ３を含
まない尿素メルト）コレクターＲＬ及び抜きバルブ５が
含まれており、一方頂部部村Ｔには蒸気抜きバルブ４を
備えた蒸気コレクタ−ＲＧが含まれている。本発明の具
体例によれば、本体ＣＣは２つの主たるゾーンＩＺ及び
ロＺ（各ゾーンはたとえば多数の細長いチューフを含む
チューブ東で形成される）に分けられる。縦の側壁ＰＩ
Ｉ及びＰ１２に囲まれチューブゾーンＩＺ及びＯＺを含
む本体ＣＣは底部チューブシートＰにより底部部材Ｆか
ら及び頂部チューブシートＰｓにより頂部部材Ｔから隔
離されている。第２図の具体例の図式的断面図（第２ｂ
図）から分る様に、ゾーンＩＺは環状体形の外側チュー
ブ東ＦＴＥで形成され、その内側に第２ゾーンＯＺ（内
側チューブ東ＦＴＩ）が位置する。主ゾーン１Ｚのチュ
ーブ東ＦＴＥ及び主ゾーンＯＺのチューブ東ＦＴＩは底
部チューブシートＰＩ汲び頂部チュ‐ブシートＰｓの間
に存在する。頂部部材Ｔにおいては、チューブシートＦ
ＴＥの内側環状端部に位置するバツフルＳＴ（スリツ付
又はなし）が第１ゾーンＩＺから送給される尿素メルト
の液体分配路を形成している。尿素反応糟（第２図及び
第３図では示されていない）から送給される尿素メルト
は、最初にノズル３−３′を通じて処理装置底部Ｆに位
置する環状供給マニホールドＣ○（第１図のライン２３
に相当する）へ供給され、次に第１ゾーンＩＺのチュー
ブＴＵＩを通じて頂部部材Ｔ迄上昇し、こ）でバツフル
ＳＴにより第２ゾーンのチューブ束ＦＴＩのチューブＴ
Ｕ２中へ分配される。処理装置ＴＤの分解槽本体ＣＣは
（たとえば水蒸気により）加熱される。第２図及び第３
図において、１及び２は加熱媒体の入口及び出口である
。本発明による処理方法の好ましい具体例として第２図
及び第３図に示されている装置は次の様に作動する：■
合成反応槽中で（有利には高収率反応槽中で）生成さ
れアンモニウムカルバメート、遊離アンモニア及び水を
含む尿素メルトがノズル３一３′を通じて、底部Ｆに位
置し第１ゾーンのチューブシートＦＴＥに接続されてい
る環状供給マニホールドＣＯへ僕野合される。
まない尿素メルト）コレクターＲＬ及び抜きバルブ５が
含まれており、一方頂部部村Ｔには蒸気抜きバルブ４を
備えた蒸気コレクタ−ＲＧが含まれている。本発明の具
体例によれば、本体ＣＣは２つの主たるゾーンＩＺ及び
ロＺ（各ゾーンはたとえば多数の細長いチューフを含む
チューブ東で形成される）に分けられる。縦の側壁ＰＩ
Ｉ及びＰ１２に囲まれチューブゾーンＩＺ及びＯＺを含
む本体ＣＣは底部チューブシートＰにより底部部材Ｆか
ら及び頂部チューブシートＰｓにより頂部部材Ｔから隔
離されている。第２図の具体例の図式的断面図（第２ｂ
図）から分る様に、ゾーンＩＺは環状体形の外側チュー
ブ東ＦＴＥで形成され、その内側に第２ゾーンＯＺ（内
側チューブ東ＦＴＩ）が位置する。主ゾーン１Ｚのチュ
ーブ東ＦＴＥ及び主ゾーンＯＺのチューブ東ＦＴＩは底
部チューブシートＰＩ汲び頂部チュ‐ブシートＰｓの間
に存在する。頂部部材Ｔにおいては、チューブシートＦ
ＴＥの内側環状端部に位置するバツフルＳＴ（スリツ付
又はなし）が第１ゾーンＩＺから送給される尿素メルト
の液体分配路を形成している。尿素反応糟（第２図及び
第３図では示されていない）から送給される尿素メルト
は、最初にノズル３−３′を通じて処理装置底部Ｆに位
置する環状供給マニホールドＣ○（第１図のライン２３
に相当する）へ供給され、次に第１ゾーンＩＺのチュー
ブＴＵＩを通じて頂部部材Ｔ迄上昇し、こ）でバツフル
ＳＴにより第２ゾーンのチューブ束ＦＴＩのチューブＴ
Ｕ２中へ分配される。処理装置ＴＤの分解槽本体ＣＣは
（たとえば水蒸気により）加熱される。第２図及び第３
図において、１及び２は加熱媒体の入口及び出口である
。本発明による処理方法の好ましい具体例として第２図
及び第３図に示されている装置は次の様に作動する：■
合成反応槽中で（有利には高収率反応槽中で）生成さ
れアンモニウムカルバメート、遊離アンモニア及び水を
含む尿素メルトがノズル３一３′を通じて、底部Ｆに位
置し第１ゾーンのチューブシートＦＴＥに接続されてい
る環状供給マニホールドＣＯへ僕野合される。
‘Ｂ｝ 上記溶液は第１ゾーンのチューブシートＦＴＥ
のチューブＴＵＩ内を上昇し、こ）でこれらのチューブ
は接続１を通じて導入される水蒸気により加熱されてい
る。
のチューブＴＵＩ内を上昇し、こ）でこれらのチューブ
は接続１を通じて導入される水蒸気により加熱されてい
る。
本発明の主たる特徴によれば、尿素溶液のこの様な加熱
及び流速（即ち滞留時間）は、チューブＴＵＩに沿って
尿素メルトＵＭからカルバメートが少量だけ分解し遊離
アンモニアの主要量が蒸留される様に臨界的に選ばれる
。従って、上記尿素メルトＵＭは実質的にＮＨ３蒸留か
ら及びカルバメート分解から生ずる蒸気と並流にてチュ
ーブＴＵＩ内を（頂部部材Ｔ迄）流動する。この端部に
おいてはチューブＴＵＩの温度は１９０〜２２０午０で
あり、尿素溶液ＵＭの滞留時間は５の宵未満好ましくは
３〜１２妙である。【ｑ 頂部部材Ｔ内においては、第
１ゾーンのチューブＴＵＩの出口で処理済尿素メルトＵ
Ｍ′から生成する蒸気（ＮＨ３、Ｃ０２、日２０）の分
離が行われる。
及び流速（即ち滞留時間）は、チューブＴＵＩに沿って
尿素メルトＵＭからカルバメートが少量だけ分解し遊離
アンモニアの主要量が蒸留される様に臨界的に選ばれる
。従って、上記尿素メルトＵＭは実質的にＮＨ３蒸留か
ら及びカルバメート分解から生ずる蒸気と並流にてチュ
ーブＴＵＩ内を（頂部部材Ｔ迄）流動する。この端部に
おいてはチューブＴＵＩの温度は１９０〜２２０午０で
あり、尿素溶液ＵＭの滞留時間は５の宵未満好ましくは
３〜１２妙である。【ｑ 頂部部材Ｔ内においては、第
１ゾーンのチューブＴＵＩの出口で処理済尿素メルトＵ
Ｍ′から生成する蒸気（ＮＨ３、Ｃ０２、日２０）の分
離が行われる。
一方、上記の蒸気はコレクターＲＧ中に集められ、尿素
メルトＵＭ′は外側壁事１１一Ｐ１２と内側バッフルＳ
Ｔとの間の環状ゾーンで−定のレベルを保ち、メルトの
レベルがＳＴの上端部に達すると中央のゾーンＰＣにオ
ーバーフローしてゾーンＯＺの内側チューブ東ＦＴＩに
供給される。■ ＩＺで処理された尿素メルトＵＭ′は
第２蒸留ゾーンＯＺのチューブＴＵ２に供給され、この
チューブＴＵ２内で薄い液膜として分配され、ノズル６
（第１図におけるライン２１′に相当する）を通じて外
部からＦ内に導入されたフレッシュなＣ０２ガス又は他
のフレッシュなストリッピング剤の不存在下においての
みこの第２ゾーンＯＺ中で生成する蒸気のうちいづれか
に向流にて頂部（頂部部材Ｔ）から底部（底部部材Ｆ）
迄流動する。
メルトＵＭ′は外側壁事１１一Ｐ１２と内側バッフルＳ
Ｔとの間の環状ゾーンで−定のレベルを保ち、メルトの
レベルがＳＴの上端部に達すると中央のゾーンＰＣにオ
ーバーフローしてゾーンＯＺの内側チューブ東ＦＴＩに
供給される。■ ＩＺで処理された尿素メルトＵＭ′は
第２蒸留ゾーンＯＺのチューブＴＵ２に供給され、この
チューブＴＵ２内で薄い液膜として分配され、ノズル６
（第１図におけるライン２１′に相当する）を通じて外
部からＦ内に導入されたフレッシュなＣ０２ガス又は他
のフレッシュなストリッピング剤の不存在下においての
みこの第２ゾーンＯＺ中で生成する蒸気のうちいづれか
に向流にて頂部（頂部部材Ｔ）から底部（底部部材Ｆ）
迄流動する。
チューブＴＵ２内での尿素メルトＵＭ′の薄層分布及び
外部からの熱供Ｖ給（１を通じて導入される水蒸気）の
おかげで、尿素メルトＵＭ′及び逆方向のフレッシュＣ
０２フロー又はフレッシュＣ０２の不存在下での同一方
向のＮＨ３に富む蒸気の間の良好な接触が保証され、従
って良好なストリツピング作用が行われ、そのおかげで
この第２ゾーンＯＺ中でカルバメート及びアンモニア（
第１ゾーンＩＺにおける処理の後もまだ尿素メルトＵＭ
′中に存在している）の蒸留が完了する。本発明の特徴
によれば、第２ゾーンのチューブの温度は１９０〜２３
０００であり、ＵＭ′の滞留時間は約１０〜２の砂であ
る。脚 第１ゾーンＩＺのチューブＴＵＩを通じて（蒸
留された蒸気と並流にて）上昇させて行われる第１処理
及び蒸気相と逆方向流にて薄層として第２ゾーンロＺの
チューブＴＵ２を通じて下降させる第２処理の後に底部
部材Ｆの供孫合口ＣＯを通じて処理装置ＴＤ中に導入さ
れた尿素メルトは底部コレクタ−ＲＬに高純度尿素溶液
・ ＵＭ″として集められる。この溶液は更なる処理を
必要としない。第２図、第２ａ図及び第２ｂ図において
は、第１ゾーンＩＺ及び第２ゾーンＯＺは同Ｄ状であり
、第１ゾーンＩＺ中の尿素メルトの上昇流を示す矢印ｆ
′は第２ゾーンＯＺ中の尿素メルトの下降流を示す矢印
ｆ″の左側及び右側に位置している。第３図、第３ａ図
及び第３ｂ図は２つのゾーンＩＺ及びＯＺが同Ｄ状では
なく並行に位置する分解処理装置の具体例であり、こ）
では第１ゾーンＩＺは分解槽本体ＣＣの左半部であり、
第２ゾーンＵＺは本体ＣＣのその残余の全部分である。
上記の具体例においてはいづれも、本発明による処理装
置（分解槽）の詳細な構造をわざと記載しなかった。実
際、分解槽の主な部品は、一般に尿素製造において及び
化学工業において通常用いられている反応槽、ストリッ
パー、分解槽その他に広く用いられているタイプの通常
の部品（チューブ東、チューブシート、供給マニホール
ド等）で構成できる。従って、本発明は処理方法ととも
に、既知の部品の組合せにより形成される新規な分解槽
の構造にも関する。比較例 ＩＡ 文献０‘こよる通常使用される分解槽即ちストリッパー
に以下の平均特性をもつ尿素メルトを供聯合する。
外部からの熱供Ｖ給（１を通じて導入される水蒸気）の
おかげで、尿素メルトＵＭ′及び逆方向のフレッシュＣ
０２フロー又はフレッシュＣ０２の不存在下での同一方
向のＮＨ３に富む蒸気の間の良好な接触が保証され、従
って良好なストリツピング作用が行われ、そのおかげで
この第２ゾーンＯＺ中でカルバメート及びアンモニア（
第１ゾーンＩＺにおける処理の後もまだ尿素メルトＵＭ
′中に存在している）の蒸留が完了する。本発明の特徴
によれば、第２ゾーンのチューブの温度は１９０〜２３
０００であり、ＵＭ′の滞留時間は約１０〜２の砂であ
る。脚 第１ゾーンＩＺのチューブＴＵＩを通じて（蒸
留された蒸気と並流にて）上昇させて行われる第１処理
及び蒸気相と逆方向流にて薄層として第２ゾーンロＺの
チューブＴＵ２を通じて下降させる第２処理の後に底部
部材Ｆの供孫合口ＣＯを通じて処理装置ＴＤ中に導入さ
れた尿素メルトは底部コレクタ−ＲＬに高純度尿素溶液
・ ＵＭ″として集められる。この溶液は更なる処理を
必要としない。第２図、第２ａ図及び第２ｂ図において
は、第１ゾーンＩＺ及び第２ゾーンＯＺは同Ｄ状であり
、第１ゾーンＩＺ中の尿素メルトの上昇流を示す矢印ｆ
′は第２ゾーンＯＺ中の尿素メルトの下降流を示す矢印
ｆ″の左側及び右側に位置している。第３図、第３ａ図
及び第３ｂ図は２つのゾーンＩＺ及びＯＺが同Ｄ状では
なく並行に位置する分解処理装置の具体例であり、こ）
では第１ゾーンＩＺは分解槽本体ＣＣの左半部であり、
第２ゾーンＵＺは本体ＣＣのその残余の全部分である。
上記の具体例においてはいづれも、本発明による処理装
置（分解槽）の詳細な構造をわざと記載しなかった。実
際、分解槽の主な部品は、一般に尿素製造において及び
化学工業において通常用いられている反応槽、ストリッ
パー、分解槽その他に広く用いられているタイプの通常
の部品（チューブ東、チューブシート、供給マニホール
ド等）で構成できる。従って、本発明は処理方法ととも
に、既知の部品の組合せにより形成される新規な分解槽
の構造にも関する。比較例 ＩＡ 文献０‘こよる通常使用される分解槽即ちストリッパー
に以下の平均特性をもつ尿素メルトを供聯合する。
組成：
Ｎは ４５．３３ｋ９
Ｃ０２ ２
９．３３ｋ９尿素 ６０ｋ９（１ミ
‐ロモル）日２０
３６ｋｇ合計 １
７０．６６ｋ９合成反応槽の操作条件ＮＱ＝２．８ 尿素反応槽収率＝６０％ Ｆｅｒｔｊｌｉｚｅｒｓ Ｓｏｃｉｅｔｙ Ｐｒｏｃｅ
ｅｄｉｎｇ Ｎｏ．１６６、１９７７．１２．のＫａａ
ｓｅｎｂｒ広めによる論文によれば、文献０１こよる分
解槽は以下の標準寸法である：１キロモルの処理尿素当
り２本のチューブが用いられ、各チューブは内蓬Ｄｊ＝
２５肋であり長さＬ＝６のである。
Ｃ０２ ２
９．３３ｋ９尿素 ６０ｋ９（１ミ
‐ロモル）日２０
３６ｋｇ合計 １
７０．６６ｋ９合成反応槽の操作条件ＮＱ＝２．８ 尿素反応槽収率＝６０％ Ｆｅｒｔｊｌｉｚｅｒｓ Ｓｏｃｉｅｔｙ Ｐｒｏｃｅ
ｅｄｉｎｇ Ｎｏ．１６６、１９７７．１２．のＫａａ
ｓｅｎｂｒ広めによる論文によれば、文献０１こよる分
解槽は以下の標準寸法である：１キロモルの処理尿素当
り２本のチューブが用いられ、各チューブは内蓬Ｄｊ＝
２５肋であり長さＬ＝６のである。
上記ストリッパーに供給される尿素メルトを生成する合
成反応糟における収率を向上させるためにはＮＨ３：Ｃ
０２モル比を２．８を越えるたとえば４にて反応 ず費
を操作すべきであるということは重要なことである。し
かし、Ｎは／ＣＱ比＝４の場合には、分解槽中の蒸気フ
ローが増加し、２５肋を越える（たとえばＤｉ＝３仇舷
）径で短い長さたとえばＬ＝４．３肌（高収率６０′７
０に比例して分解槽の全表面を減少させフラツディング
を避けるため）のチューブの使用が必要である。文献０
‘こよれば、１０００Ｋ４Ｔ／ｄ（これは４１６６６ｋ
９／ｈ＝６９４．４キロモル／ｈ‘こ相当する）の尿素
プラントに対してはＤｉ＝２５肋（ＮＨ３／Ｃ０２＝２
．８）又はＤｉ＝３０肋（ＮＨ３／Ｃ０２＝４）のチュ
ーブ６９４．４×２＝１３８＄本をもつ分解槽が必要と
される。後者（Ｄｉ＝３仇舷）の場合における分解槽重
量の増加は２５トン（総重量約１００トン）にもなり、
装置コストの増加が２５０００ｋ９×７５００リラノｋ
ｇ＝１８７５０万リラ（約２２５０００米ドル）にもな
る。実施例 １ 本発明による２工程方法が用いられる場合には、第２図
又は第３図のタイプの分解槽で操作することができ、第
１分解ゾーンＩＺに以下の特性を示す尿素メルトを供給
する：組成 １ゾーン ＮＨ３ ６３
．１３ｋ９Ｃ０２
１８．８５ｋ９尿素 ６０ｋ９
（１キロモル）日２０
３３．４２ｋ９合計
１７５．４０ｋ９合成反応槽の操作条件ＮＨ３／Ｃ０
２＝４ 尿素反応槽収率７０％ 圧力 １６ぴ気圧 温度 １９０００ 各チューブ（たとえば直径Ｄｉ＝２仇舷及び長さＬ＝６
ｍ）に１０００ｋ９の尿素フローの場合には、１０００
ＭＴ′ｄのプラント（尿素６９４．４キロモル／ｈ）に
対し処理装置分解槽ＴＤの第１ゾーンＩＺのチューブ数
（ＮＴ）はＮＴ＝Ｕ昼．４傘迫塾△４＝，２Ｚ本であ１
〇〇〇る。
成反応糟における収率を向上させるためにはＮＨ３：Ｃ
０２モル比を２．８を越えるたとえば４にて反応 ず費
を操作すべきであるということは重要なことである。し
かし、Ｎは／ＣＱ比＝４の場合には、分解槽中の蒸気フ
ローが増加し、２５肋を越える（たとえばＤｉ＝３仇舷
）径で短い長さたとえばＬ＝４．３肌（高収率６０′７
０に比例して分解槽の全表面を減少させフラツディング
を避けるため）のチューブの使用が必要である。文献０
‘こよれば、１０００Ｋ４Ｔ／ｄ（これは４１６６６ｋ
９／ｈ＝６９４．４キロモル／ｈ‘こ相当する）の尿素
プラントに対してはＤｉ＝２５肋（ＮＨ３／Ｃ０２＝２
．８）又はＤｉ＝３０肋（ＮＨ３／Ｃ０２＝４）のチュ
ーブ６９４．４×２＝１３８＄本をもつ分解槽が必要と
される。後者（Ｄｉ＝３仇舷）の場合における分解槽重
量の増加は２５トン（総重量約１００トン）にもなり、
装置コストの増加が２５０００ｋ９×７５００リラノｋ
ｇ＝１８７５０万リラ（約２２５０００米ドル）にもな
る。実施例 １ 本発明による２工程方法が用いられる場合には、第２図
又は第３図のタイプの分解槽で操作することができ、第
１分解ゾーンＩＺに以下の特性を示す尿素メルトを供給
する：組成 １ゾーン ＮＨ３ ６３
．１３ｋ９Ｃ０２
１８．８５ｋ９尿素 ６０ｋ９
（１キロモル）日２０
３３．４２ｋ９合計
１７５．４０ｋ９合成反応槽の操作条件ＮＨ３／Ｃ０
２＝４ 尿素反応槽収率７０％ 圧力 １６ぴ気圧 温度 １９０００ 各チューブ（たとえば直径Ｄｉ＝２仇舷及び長さＬ＝６
ｍ）に１０００ｋ９の尿素フローの場合には、１０００
ＭＴ′ｄのプラント（尿素６９４．４キロモル／ｈ）に
対し処理装置分解槽ＴＤの第１ゾーンＩＺのチューブ数
（ＮＴ）はＮＴ＝Ｕ昼．４傘迫塾△４＝，２Ｚ本であ１
〇〇〇る。
第１ゾーンＩＺを２０００○の温度の水蒸気で加熱する
。このＩＺ中の尿素溶液ＵＭの滞留時間は３秒である。
第１ゾーン処理の後に分解槽の第２ゾーンＯＺのＳＴに
入る尿素メルトＵＭ′の組成ＣＩは次の通りである：Ｎ
Ｈ３
３９ｋ９Ｃ０２
１５．５ｋ９尿素 ６０
ｋｇ（１キロモル）日２０
２９．３ｋ９合計
１４３．８ｋ９第２ゾーンのチューブ（２０
０ｑＣに加熱）中を流下する尿素メルトと向流にて上向
きにノズル６を通じてフレッシュなストリツピング用Ｃ
０２２２ｋ９（尿素１キロモル当り約１／２キロモルの
Ｃ０２）を処理装置ＴＤ（分解槽）中に供給すると、底
部部村中に以下に重量％で表わされる組成をもつ尿素メ
ルトが収集され、ノズル５から抜き出される：ＮＨ３こ
４ｋ９（５重量％）、Ｃ０２＝１．６ｋ９（２重量％）
、尿素＝６０ｋ９（７５重量％）、日２０＝１４．４ｋ
９（１８重量％）。
。このＩＺ中の尿素溶液ＵＭの滞留時間は３秒である。
第１ゾーン処理の後に分解槽の第２ゾーンＯＺのＳＴに
入る尿素メルトＵＭ′の組成ＣＩは次の通りである：Ｎ
Ｈ３
３９ｋ９Ｃ０２
１５．５ｋ９尿素 ６０
ｋｇ（１キロモル）日２０
２９．３ｋ９合計
１４３．８ｋ９第２ゾーンのチューブ（２０
０ｑＣに加熱）中を流下する尿素メルトと向流にて上向
きにノズル６を通じてフレッシュなストリツピング用Ｃ
０２２２ｋ９（尿素１キロモル当り約１／２キロモルの
Ｃ０２）を処理装置ＴＤ（分解槽）中に供給すると、底
部部村中に以下に重量％で表わされる組成をもつ尿素メ
ルトが収集され、ノズル５から抜き出される：ＮＨ３こ
４ｋ９（５重量％）、Ｃ０２＝１．６ｋ９（２重量％）
、尿素＝６０ｋ９（７５重量％）、日２０＝１４．４ｋ
９（１８重量％）。
第２ゾーン中のメルトの滞留時間は１５秒である。分解
槽頂部部材中ではノズル４を通じて以下の組成をもつ蒸
気フローが抜き出される：Ｎ＆＝５９．１３ｋ９、Ｃ０
２＝１７．２５十２２【９、Ｈ２０＝１９ｋ９。内径Ｄ
ｉ＝２仇吻及び長さＬ＝６肌の各チューブ当り１００ｋ
９の第２ゾーンのフローの場合には、チューブの数（Ｎ
′′Ｔ）はＮ′′Ｔ＝１４３．８×６９４．４＝９９９
本１０○である。
槽頂部部材中ではノズル４を通じて以下の組成をもつ蒸
気フローが抜き出される：Ｎ＆＝５９．１３ｋ９、Ｃ０
２＝１７．２５十２２【９、Ｈ２０＝１９ｋ９。内径Ｄ
ｉ＝２仇吻及び長さＬ＝６肌の各チューブ当り１００ｋ
９の第２ゾーンのフローの場合には、チューブの数（Ｎ
′′Ｔ）はＮ′′Ｔ＝１４３．８×６９４．４＝９９９
本１０○である。
第１ゾーン及び第２ゾーンのチューブ総数はＮ′Ｔ＋Ｎ
″Ｔ＝１２２十９９９＝１１２１本である。比較例ＩＡ
（Ｄｉ＝２５肌のチューブ１機体）に比べた分解槽の重
量減は２７０００ｋ９であり、これにより２７０００ｋ
９×７５００リラ／ｋ９＝２０２５０万リラ（約２４３
００の米ドル）の節約となる。この節約高は反応槽収率
の差（本発明による実施例においては７０％であり、従
来法による比較例ＩＡにおいては６０％である）を考慮
に入れないで計算したものである。この差も考慮に入れ
るならば、２０２５０万リラに加えて更に１８７５０方
リラの節約ができる。上記の結果はストリッピング剤が
用いられない場合（Ｃ０２＝０）にも当てはまる。フレ
ッシュＣ０２の不存在下ではノズル５から抜き出された
尿素メルトは次の組成をもつ：ＮＨ３＝８ｋ９（９．４
重量％）、Ｃ０２＝２．６ｋ９（３重量％）、尿素６０
ｋ９（７０．１重量％）、比０１５ｋ９（１７．５重量
％）。比較例 ２Ａ及びが （２Ａ） イタリア特許７７０２４１（文献Ｎ）によれ
ば、２工程分解槽後の尿素メルトの組成は以下の通りで
ある：ＮＨ３ ３６．０重
量％Ｃ。
″Ｔ＝１２２十９９９＝１１２１本である。比較例ＩＡ
（Ｄｉ＝２５肌のチューブ１機体）に比べた分解槽の重
量減は２７０００ｋ９であり、これにより２７０００ｋ
９×７５００リラ／ｋ９＝２０２５０万リラ（約２４３
００の米ドル）の節約となる。この節約高は反応槽収率
の差（本発明による実施例においては７０％であり、従
来法による比較例ＩＡにおいては６０％である）を考慮
に入れないで計算したものである。この差も考慮に入れ
るならば、２０２５０万リラに加えて更に１８７５０方
リラの節約ができる。上記の結果はストリッピング剤が
用いられない場合（Ｃ０２＝０）にも当てはまる。フレ
ッシュＣ０２の不存在下ではノズル５から抜き出された
尿素メルトは次の組成をもつ：ＮＨ３＝８ｋ９（９．４
重量％）、Ｃ０２＝２．６ｋ９（３重量％）、尿素６０
ｋ９（７０．１重量％）、比０１５ｋ９（１７．５重量
％）。比較例 ２Ａ及びが （２Ａ） イタリア特許７７０２４１（文献Ｎ）によれ
ば、２工程分解槽後の尿素メルトの組成は以下の通りで
ある：ＮＨ３ ３６．０重
量％Ｃ。
２ −尿素
４６日２０
１７．３合計 １００ 重量
％（班） ドイツ公告公報１４粥２８（１）によれば、
分解槽から流出する尿素メルト（ＵＭ″）の組成は以下
の通りである：Ｎ比 ４７
．７＄重量％Ｃ０２
０．９５尿素 ３９．４
１日２０ １１．８５合計
１００ 重量％実施例 ２本
発明による処理方法及び分解槽を使用した場合（１６０
気圧の反応槽圧力及び２００こ○の温度で操作：等圧ル
ープ〉、分解槽第２ゾーン（２００午Ｃに加熱されたＯ
Ｚ）の出口での尿素メルトの組成は以下の通りである：
｛ａ｝ ２２ｋ９のＣ０２ストリッピング剤を用いた場
合、ＮＨ３ ５重量％
Ｃ０２ ２尿素
７５日２０
１８合計
１０の重量％‘ｂ）Ｃ０２ストリッピング剤を用いない
場合Ｎ比 ９．４重量％
Ｃ０２ ３尿素
７０．１日２０
１７．５合計 １００
重量％第１ゾーン及び第２ゾーン中での滞留時間は
それぞれ１１秒及び１９砂である。
４６日２０
１７．３合計 １００ 重量
％（班） ドイツ公告公報１４粥２８（１）によれば、
分解槽から流出する尿素メルト（ＵＭ″）の組成は以下
の通りである：Ｎ比 ４７
．７＄重量％Ｃ０２
０．９５尿素 ３９．４
１日２０ １１．８５合計
１００ 重量％実施例 ２本
発明による処理方法及び分解槽を使用した場合（１６０
気圧の反応槽圧力及び２００こ○の温度で操作：等圧ル
ープ〉、分解槽第２ゾーン（２００午Ｃに加熱されたＯ
Ｚ）の出口での尿素メルトの組成は以下の通りである：
｛ａ｝ ２２ｋ９のＣ０２ストリッピング剤を用いた場
合、ＮＨ３ ５重量％
Ｃ０２ ２尿素
７５日２０
１８合計
１０の重量％‘ｂ）Ｃ０２ストリッピング剤を用いない
場合Ｎ比 ９．４重量％
Ｃ０２ ３尿素
７０．１日２０
１７．５合計 １００
重量％第１ゾーン及び第２ゾーン中での滞留時間は
それぞれ１１秒及び１９砂である。
実施例２（本発明使用）による数値を比較例が及びが（
従来のシステム使用）のそれと比較すると、本発明の利
点は明白であり、これは尿素メルト中に大過剰に残留す
るアンモニアを精製し、再循環させるためにたとえば文
献（１）でストリッパー下流に必要とされている高価な
装置を必要としないことに実質的に存するのである。
従来のシステム使用）のそれと比較すると、本発明の利
点は明白であり、これは尿素メルト中に大過剰に残留す
るアンモニアを精製し、再循環させるためにたとえば文
献（１）でストリッパー下流に必要とされている高価な
装置を必要としないことに実質的に存するのである。
本発明による方法及び処理装置の重要な利点は以下に要
約されている：‘１｝ 分解槽の第１ゾーンＩＺでの第
１工程において尿素溶液と蒸留済ガスとは同一方向流で
あるので、溶液蒸留で生成する大量のガスが存在し特に
尿素溶液ＵＭが大過剰の遊離ＮＨ３を含む合成反応槽か
ら送給される場合においても第１工程部分即ち第１ゾー
ンは最適条件にデザインすることができ、従って全ての
フラッディングの問題は避けることができる。
約されている：‘１｝ 分解槽の第１ゾーンＩＺでの第
１工程において尿素溶液と蒸留済ガスとは同一方向流で
あるので、溶液蒸留で生成する大量のガスが存在し特に
尿素溶液ＵＭが大過剰の遊離ＮＨ３を含む合成反応槽か
ら送給される場合においても第１工程部分即ち第１ゾー
ンは最適条件にデザインすることができ、従って全ての
フラッディングの問題は避けることができる。
第１の並流処理工程は外部からの不動態化空気の導入は
必要ではない。というのは、反応槽から送給される尿素
溶液中に既に含まれている空気により加熱表面が不動態
化されるからである。向流の場合装置の底部加熱部に到
来する前にストリッピングされる空気は常法におけると
同様に用いられる。■ 第２工程部分特に分解槽第２ゾ
ーン（ロＺ）の寸法はストリッピング剤Ｃ０２が尿素メ
ルトと同流にて用いられない場合においても臨界的では
ない。というのは、大量の蒸気が第１ゾーン（ＩＺ）に
おいて分離されているからである。小さな第２工程表面
は腐食を防止するのに必要な不動態化空気の量を最小限
にする。｛３１ 最良のプロセス能率が得られる様に第
１及び第２ゾーンの寸法を選ぶことができる。
必要ではない。というのは、反応槽から送給される尿素
溶液中に既に含まれている空気により加熱表面が不動態
化されるからである。向流の場合装置の底部加熱部に到
来する前にストリッピングされる空気は常法におけると
同様に用いられる。■ 第２工程部分特に分解槽第２ゾ
ーン（ロＺ）の寸法はストリッピング剤Ｃ０２が尿素メ
ルトと同流にて用いられない場合においても臨界的では
ない。というのは、大量の蒸気が第１ゾーン（ＩＺ）に
おいて分離されているからである。小さな第２工程表面
は腐食を防止するのに必要な不動態化空気の量を最小限
にする。｛３１ 最良のプロセス能率が得られる様に第
１及び第２ゾーンの寸法を選ぶことができる。
｛４’大量の遊離アンモニアを含み高収率反応槽（高い
Ｎ瓜／Ｃ０２モル比）から送給される尿素メルトは本方
法で本発明による分解槽中で処理される。
Ｎ瓜／Ｃ０２モル比）から送給される尿素メルトは本方
法で本発明による分解槽中で処理される。
この場合において、合成反応槽圧力より低い圧力で分解
槽を操作することにより、本発明は遊離アンモニアに極
めて富む尿素メルトの最良の処理の理想的手段を提供す
る。というのは、この分解槽は第１工程においてＮ比を
最大限除去しカルバメートの殆んどの量を第２工程にお
いてのみ極めて容易に分解させる様に設計されているか
らである。明らかに、本発明の処理が合成圧力より低い
圧力で行われる場合には、第１工程は熱供給なしでラッ
シュ分離のみにより行うことができる。‘５１ 本発明
の処理を受け第２図及び第３図の分解槽から送給される
最終尿素メルト（ＵＭ′）はカルバメート及び遊離Ｎ比
の残留量が極めて低く、更に処理をする必要がない。
槽を操作することにより、本発明は遊離アンモニアに極
めて富む尿素メルトの最良の処理の理想的手段を提供す
る。というのは、この分解槽は第１工程においてＮ比を
最大限除去しカルバメートの殆んどの量を第２工程にお
いてのみ極めて容易に分解させる様に設計されているか
らである。明らかに、本発明の処理が合成圧力より低い
圧力で行われる場合には、第１工程は熱供給なしでラッ
シュ分離のみにより行うことができる。‘５１ 本発明
の処理を受け第２図及び第３図の分解槽から送給される
最終尿素メルト（ＵＭ′）はカルバメート及び遊離Ｎ比
の残留量が極めて低く、更に処理をする必要がない。
従って、分解槽以後のプラント部分を節約することがで
きる。側 従来技術で必要とされた量に比べて少量のス
トリツピング剤（ＣＱ）を用いればよい。
きる。側 従来技術で必要とされた量に比べて少量のス
トリツピング剤（ＣＱ）を用いればよい。
【７｝ ２工程処理及びその分解槽を反応槽圧力で操作
することができる。
することができる。
上記各項特に｛４）項の利点に関し以下の考察を付加す
ることができる：高いＮ＆含有量をもつ尿素メルトの処
理に文献（０）による従来のカルバメート分解槽を用い
ることはできない。
ることができる：高いＮ＆含有量をもつ尿素メルトの処
理に文献（０）による従来のカルバメート分解槽を用い
ることはできない。
なぜなら、向流のストリッピングＣ０２（更にＮＨ３蒸
気等）で操作されるストリッパー中の蒸気（ＮＨ３）フ
ローは極めて高く、こ）では極めて大きなチューブ断面
積の分解槽が必要であり、従って装置コストが極めて高
くなるからである。更に、過剰のＮＨ３は蒸気相のＣ０
２含有量の希釈効果をもつので高いＮＨ３含有量はカル
バメート分解効率を減少させる，ストリッピング剤であ
るＣ０２蒸気の濃度は最大であるべきである。文献川こ
よれば、低尿素収率からみて合成反応槽は低ＮＨ３／Ｃ
０２比に保たれているにちがいない（１４０気圧で最大
ＮＨ３／Ｃ０２＝２．８５）。これに対し、本発明によ
る方法及び分解槽は高ＮＨ３／Ｃ０２比の反応槽で経済
的に操作することができ、カルバメート分解工程におけ
る問題ないこ高尿素収率が達成される。最後に次のこと
を指摘しておきたい。
気等）で操作されるストリッパー中の蒸気（ＮＨ３）フ
ローは極めて高く、こ）では極めて大きなチューブ断面
積の分解槽が必要であり、従って装置コストが極めて高
くなるからである。更に、過剰のＮＨ３は蒸気相のＣ０
２含有量の希釈効果をもつので高いＮＨ３含有量はカル
バメート分解効率を減少させる，ストリッピング剤であ
るＣ０２蒸気の濃度は最大であるべきである。文献川こ
よれば、低尿素収率からみて合成反応槽は低ＮＨ３／Ｃ
０２比に保たれているにちがいない（１４０気圧で最大
ＮＨ３／Ｃ０２＝２．８５）。これに対し、本発明によ
る方法及び分解槽は高ＮＨ３／Ｃ０２比の反応槽で経済
的に操作することができ、カルバメート分解工程におけ
る問題ないこ高尿素収率が達成される。最後に次のこと
を指摘しておきたい。
即ち、当業者ならば文献（文献ｍ及び０）の示唆から出
発して第１工程で大部分のカルバメートを分解させ第ロ
工程は残留するアンモニア及びカルバメートの蒸留にの
み用いる（２つの工程の作用が本発明と逆）２工程処理
は推考できるであろう。この解決法は２つの逆方向流工
程を直列に用いる必要がある（高圧で操作する場合には
既知の向流“ストリッピング技術”を用いてのみ高カル
バメート分解が達成できる）ので極めて実際的でない。
２工程逆方向流処理の場合はコストのか）るフィル装置
の使用が必要であり、特にアンモニアに富む尿素溶液を
処理する場合には第１工程処理に上記のフラッディング
の問題がある。
発して第１工程で大部分のカルバメートを分解させ第ロ
工程は残留するアンモニア及びカルバメートの蒸留にの
み用いる（２つの工程の作用が本発明と逆）２工程処理
は推考できるであろう。この解決法は２つの逆方向流工
程を直列に用いる必要がある（高圧で操作する場合には
既知の向流“ストリッピング技術”を用いてのみ高カル
バメート分解が達成できる）ので極めて実際的でない。
２工程逆方向流処理の場合はコストのか）るフィル装置
の使用が必要であり、特にアンモニアに富む尿素溶液を
処理する場合には第１工程処理に上記のフラッディング
の問題がある。
上記の大量の不動態化空気の必要性も不利である。カル
バメートの大部分が第１工程で分解する場合には、第２
工程へ供艶舎される溶液中に残留する遊離アンモニアは
Ｃ０２ストリッピング剤と反応して再びカルバメートを
形成する。
バメートの大部分が第１工程で分解する場合には、第２
工程へ供艶舎される溶液中に残留する遊離アンモニアは
Ｃ０２ストリッピング剤と反応して再びカルバメートを
形成する。
腐食の危険性のある高温での操作により避けられるこの
パラサイト反応によりストリッピング剤フローの増加が
もたらされる。
パラサイト反応によりストリッピング剤フローの増加が
もたらされる。
第１図は本発明の２工程処理方法を示すフローシートで
あり、第２図及び第３図はその処理装置の正面概略図で
あり、第２ａ図及び第２ｂ図並びに第３ａ図及び第３ｂ
図はそれぞれ第２図及び第３図のＡ−Ａ及びＢ−Ｂ線で
の横断面概略図である。 ＣＣ・・・・・・本体、ＩＺ・・・・・・第１ゾーン、
ＯＺ・・・・・・第２ゾーン、Ｔ・・・・・・頂部部材
、Ｆ・・・・・・底部部村、Ｐｓ・・・・・・頂部チュ
ーフシート、Ｐｉ…・・・底部チューブシ−ト、ＦＴＥ
・・・・・・第１ゾーンチューブ東、ＦＴ１・・…・第
２ゾーンチューブ東、ＴＵ１，ＴＵ２……チユーフ。 ｒ′９．〆 Ｆｉｇ．Ｚ Ｆｉｇ，２ａ Ｆｉｇ．２ｂ Ｆｉｇ．３ ＦＩ９．３ａ Ｆｉｇ．３ｂ
あり、第２図及び第３図はその処理装置の正面概略図で
あり、第２ａ図及び第２ｂ図並びに第３ａ図及び第３ｂ
図はそれぞれ第２図及び第３図のＡ−Ａ及びＢ−Ｂ線で
の横断面概略図である。 ＣＣ・・・・・・本体、ＩＺ・・・・・・第１ゾーン、
ＯＺ・・・・・・第２ゾーン、Ｔ・・・・・・頂部部材
、Ｆ・・・・・・底部部村、Ｐｓ・・・・・・頂部チュ
ーフシート、Ｐｉ…・・・底部チューブシ−ト、ＦＴＥ
・・・・・・第１ゾーンチューブ東、ＦＴ１・・…・第
２ゾーンチューブ東、ＴＵ１，ＴＵ２……チユーフ。 ｒ′９．〆 Ｆｉｇ．Ｚ Ｆｉｇ，２ａ Ｆｉｇ．２ｂ Ｆｉｇ．３ ＦＩ９．３ａ Ｆｉｇ．３ｂ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 加圧下及び高温にてアンモニアと二酸化炭素とが反
応する合成反応槽から送給され、生成尿素の他に遊離ア
ンモニア、水及び未反応アンモニウムカルバメート更に
その他の副生物を含む尿素溶液を処理する方法において
、（ａ） 第I工程において、５０秒以下の時間尿素溶
液を所定条件下第１ゾーンに流すことによって、この溶
液を１９０〜２３０℃の温度に加熱して、少量部分のア
ンモニウムカルバメートの分解によって第１ゾーンで得
られた遊離ガス及び存在するガス状遊離アンモニアの実
質的な量を該尿素溶液に対して並流させると共に、残っ
た尿素溶液から実質的分離し、（ｂ） 第II工程におい
て、６０秒以下の時間前記残った尿素溶液を所定の条件
下第２ゾーンに流下させることによって、この溶液を１
９０〜２３０℃の温度に加熱し、残りのアンモニウムカ
ルバメートの主要部分を分解し、そして第２ゾーンに存
在する遊離ガスを該尿素溶液に対して向流させると共に
、残った尿素溶液から実質的に分離することを特徴とす
る尿素溶液の処理する方法。 ２ 第I工程及び／又は第II工程を新鮮なＣＯ＿２流の
存在下に行なう、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 尿素含有溶液から未反応カルバメート及びアンモニ
アを除去するために尿素含有溶液の熱処理を実施する装
置において、第１及び第２の加熱ゾーンから成り、該ゾ
ーンの夫々が加熱可能なチユーブ束を収容する中央区分
を有し、共通の本体内に配置されかつ共通の頂部部分及
び共通の底部部分を備えており、上記第１の加熱ゾーン
がその底部部分で尿素溶液を受容するように構成され、
それにより上記尿素溶液は上方に向ってチユーブ束内を
加熱処理中に形成された蒸気と並流で貫通し、上記共通
の頂部部分が第１の加熱ゾーンからの加熱された尿素溶
液及び蒸気を受容しかつ該加熱された尿素溶液を上記の
第２加熱ゾーンに通過させるように構成され、それによ
って該溶液は下向きにチユーブ束内をチユーブ束表面上
の薄膜液として処理中に形成された蒸気と、かつ場合に
より第２ゾーンの底から導入されたガス状二酸化炭素に
対して向流で貫流し、上記共通の頂部部分が蒸気排出装
置を備えかつ上記共通の底部部分が２つの分室に分割さ
れており、該分室の一方が上記第１の加熱ゾーンのチユ
ーブ束に接続されかつ該分室の他方が上記第２の加熱ゾ
ーンを形成するチユーブ束に接続されかつまた第２の加
熱ゾーンから処理済みの尿素含有溶液を排出するための
液体排出装置を備えていることを特徴とする尿素溶液を
処理する装置。 ４ 第１ゾーンのチユーブ束が第２ゾーンのチユーブ束
に対して同心で外側に環状にとりまく、特許請求の範囲
第３項記載の装置。 ５ 第１及び第２のゾーンのチユーブシートが並行に位
置する、特許請求の範囲第３項又は第４項記載の装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT26010A/78 | 1978-07-24 | ||
| IT26010/78A IT1174366B (it) | 1978-07-24 | 1978-07-24 | Decompositore di carbammato per produzione industriale di urea |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5522674A JPS5522674A (en) | 1980-02-18 |
| JPS60339B2 true JPS60339B2 (ja) | 1985-01-07 |
Family
ID=11218402
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP54092702A Expired JPS60339B2 (ja) | 1978-07-24 | 1979-07-23 | 尿素溶液を処理する方法及び装置 |
Country Status (13)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US4269997A (ja) |
| JP (1) | JPS60339B2 (ja) |
| AT (1) | AT375916B (ja) |
| CA (1) | CA1127663A (ja) |
| DE (1) | DE2929998A1 (ja) |
| ES (1) | ES482756A1 (ja) |
| FR (1) | FR2434145A1 (ja) |
| GB (2) | GB2028311B (ja) |
| IN (1) | IN151776B (ja) |
| IT (1) | IT1174366B (ja) |
| MX (1) | MX151584A (ja) |
| NL (1) | NL7905726A (ja) |
| SU (1) | SU1085506A3 (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5746954A (en) * | 1980-09-05 | 1982-03-17 | Mitsui Toatsu Chem Inc | Synthesis of urea |
| NL8102391A (nl) * | 1981-05-15 | 1982-12-01 | Unie Van Kunstmestfab Bv | Werkwijze voor het winnen van waardevolle bestanddelen uit de afvalstromen verkregen bij de ureumbereiding. |
| IT1211125B (it) * | 1981-10-16 | 1989-09-29 | Ortu Francesco | Composti azotati. processo per la preparazione di |
| DE3364579D1 (en) * | 1982-06-03 | 1986-08-28 | Montedison Spa | Method for avoiding the corrosion of strippers in urea manufacturing plants |
| US4597946A (en) * | 1985-04-30 | 1986-07-01 | Uop Inc. | Vertical tube reactor with serial downward flow through a plurality of sets of particulate containing tubes |
| US4788108A (en) * | 1987-06-15 | 1988-11-29 | Ppg Industries, Inc. | Ultraviolet light curable compositions based on iminated unsaturated polyesters for application to porous substrates |
| CH679485A5 (ja) * | 1989-12-29 | 1992-02-28 | Ammonia Casale Sa | |
| DE69722606T2 (de) * | 1997-06-26 | 2004-04-29 | Urea Casale S.A. | Verfahren zur Verminderung der Emissionen von freiem Restammoniak aus einer Ureumproduktionsanlage |
| EP3219703A1 (en) * | 2016-03-17 | 2017-09-20 | Casale SA | Combined apparatus for the synthesis of urea |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS514971A (ja) * | 1974-06-10 | 1976-01-16 | Hitachi Ltd | Handotaisochihifukuyogarasu |
| JPS5313614A (en) * | 1976-07-23 | 1978-02-07 | Saint Gobain | Process and apparatus for production of glass sheet |
Family Cites Families (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2345424A (en) * | 1942-04-28 | 1944-03-28 | Alfred G Pfeifer | Combination gauge |
| DE1042570B (de) * | 1953-10-23 | 1958-11-06 | Toyo Koatsu Ind Inc | Verfahren zur Wiedergewinnung und Wiederverwendung von nicht umgesetztem Ammoniak und Kohlendioxyd bei der mit ueber-schuessigem Ammoniak ausgefuehrten Harnstoffsynthese |
| NL101446C (ja) * | 1960-04-08 | |||
| DE1518466C3 (de) * | 1964-02-17 | 1975-04-03 | Allied Chemical Corp., New York, N.Y. (V.St.A.) | Verfahren zur Gewinnung und Rückführung von Ammoniak und Kohlendioxid in Harnstoffsyntheseabströmen |
| NL145541B (nl) * | 1964-02-17 | 1975-04-15 | Allied Chem | Werkwijze voor het ontleden van ammoniumcarbamaat. |
| US3984469A (en) * | 1969-10-16 | 1976-10-05 | Snam Progetti S.P.A. | Process for the production of urea |
| US3779711A (en) * | 1971-07-19 | 1973-12-18 | V Gryaznov | Catalytic reactor designed for carrying out conjugate chemical reactions |
| NL172058C (nl) * | 1972-06-12 | 1983-07-01 | Unie Van Kunstmestfab Bv | Werkwijze voor de bereiding van ureum. |
| NL172539C (nl) * | 1972-06-12 | 1983-09-16 | Unie Van Kunstmestfab Bv | Werkwijze voor de bereiding van ureum. |
| US4036878A (en) * | 1972-06-12 | 1977-07-19 | Unie Van Kunstmestfabrieken, B.V. | Process for preparing urea |
| NL7404514A (ja) * | 1973-04-09 | 1974-10-11 | ||
| US4097544A (en) * | 1977-04-25 | 1978-06-27 | Standard Oil Company | System for steam-cracking hydrocarbons and transfer-line exchanger therefor |
| NO150512C (no) * | 1977-05-05 | 1984-10-31 | Montedison Spa | Fremgangsmaate ved fremstilling av urea. |
| US4230669A (en) * | 1978-07-17 | 1980-10-28 | Pullman Incorporated | Radial ammonia converter |
-
1978
- 1978-07-24 IT IT26010/78A patent/IT1174366B/it active
-
1979
- 1979-06-13 IN IN612/CAL/79A patent/IN151776B/en unknown
- 1979-07-11 US US06/056,551 patent/US4269997A/en not_active Expired - Lifetime
- 1979-07-11 FR FR7917991A patent/FR2434145A1/fr active Granted
- 1979-07-13 GB GB7924454A patent/GB2028311B/en not_active Expired
- 1979-07-19 CA CA332,195A patent/CA1127663A/en not_active Expired
- 1979-07-23 ES ES482756A patent/ES482756A1/es not_active Expired
- 1979-07-23 JP JP54092702A patent/JPS60339B2/ja not_active Expired
- 1979-07-23 AT AT0507479A patent/AT375916B/de not_active IP Right Cessation
- 1979-07-23 SU SU792789506A patent/SU1085506A3/ru active
- 1979-07-24 NL NL7905726A patent/NL7905726A/nl not_active Application Discontinuation
- 1979-07-24 DE DE19792929998 patent/DE2929998A1/de not_active Ceased
- 1979-07-24 MX MX178606A patent/MX151584A/es unknown
-
1980
- 1980-11-26 US US06/210,384 patent/US4308234A/en not_active Expired - Lifetime
-
1982
- 1982-03-09 GB GB08206854A patent/GB2109257B/en not_active Expired
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS514971A (ja) * | 1974-06-10 | 1976-01-16 | Hitachi Ltd | Handotaisochihifukuyogarasu |
| JPS5313614A (en) * | 1976-07-23 | 1978-02-07 | Saint Gobain | Process and apparatus for production of glass sheet |
Also Published As
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| SU1085506A3 (ru) | 1984-04-07 |
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| CA1127663A (en) | 1982-07-13 |
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| GB2028311B (en) | 1983-02-09 |
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| US4269997A (en) | 1981-05-26 |
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| GB2028311A (en) | 1980-03-05 |
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| FR2434145A1 (fr) | 1980-03-21 |
| IT1174366B (it) | 1987-07-01 |
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