JPS603011B2 - フエライト磁性材料用高品位酸化鉄の製造法 - Google Patents
フエライト磁性材料用高品位酸化鉄の製造法Info
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- JPS603011B2 JPS603011B2 JP55068325A JP6832580A JPS603011B2 JP S603011 B2 JPS603011 B2 JP S603011B2 JP 55068325 A JP55068325 A JP 55068325A JP 6832580 A JP6832580 A JP 6832580A JP S603011 B2 JPS603011 B2 JP S603011B2
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- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、糧式亜鉛製錬の残糟処理工程で産出する粗酸
化鉄からフェライト磁性材料用の高品位酸化鉄を製造す
る方法に関する。
化鉄からフェライト磁性材料用の高品位酸化鉄を製造す
る方法に関する。
湿式亜鉛製錬においては、硫化亜鉛糟鉱を精擁して酸化
亜鉛主体の暁鉱を得、これを亜鉛電解尾液で浸出する際
に、相当量の亜鉛は樽糠の過程で糟鉱中に随伴する鉄と
化合して、簸溶性の亜鉄酸亜鉛を形成し、亜鉛浸出残糟
（亜鉛磯澄）中に残蟹する。
亜鉛主体の暁鉱を得、これを亜鉛電解尾液で浸出する際
に、相当量の亜鉛は樽糠の過程で糟鉱中に随伴する鉄と
化合して、簸溶性の亜鉄酸亜鉛を形成し、亜鉛浸出残糟
（亜鉛磯澄）中に残蟹する。
この亜鉛残溝中の亜鉛を回収するために、乾式湿式の各
種の方法が提案され実施されているが、湿式処理の場合
は亜鉛と同時に鉄も−迫溶出させ、然るのち鉄を沈殿分
離する方法がとられている。
種の方法が提案され実施されているが、湿式処理の場合
は亜鉛と同時に鉄も−迫溶出させ、然るのち鉄を沈殿分
離する方法がとられている。
この温式処理方法の一つとして、鉄をへマタィト状で沈
殿させる通称へマタィト法と呼ばれている方式があり、
亜鉛残簿を還元性雰囲気下で浸出し、脱錦、中和等の処
理で亜鉛と鉄を含んだ溶液を得、これを温度１８０〜２
００℃酸素分圧（Ｐ均）１〜５ｋ９／めで加圧酸化し、
鉄をへマタィト状の酸化鉄として沈殿分離し、亜鉛は本
系統の浸出工程に戻して回収している。
殿させる通称へマタィト法と呼ばれている方式があり、
亜鉛残簿を還元性雰囲気下で浸出し、脱錦、中和等の処
理で亜鉛と鉄を含んだ溶液を得、これを温度１８０〜２
００℃酸素分圧（Ｐ均）１〜５ｋ９／めで加圧酸化し、
鉄をへマタィト状の酸化鉄として沈殿分離し、亜鉛は本
系統の浸出工程に戻して回収している。
この際沈殿する酸化鉄は通常表１に示す如く、不純物が
含まれておりこのままではフェライト磁性材料用には使
用出釆ない。表１ へマタイト法による酸化鉄の品位 本発明はこの亜鉛残澄中の鉄をフェライト磁性材料用酸
化鉄として回収することを目的とするものであり、通常
のへマタィト法に不純物除去の特殊条件の工程を加え、
得られた酸化鉄を精製処理して高品位酸化鉄を得る方法
を提供するものである。
含まれておりこのままではフェライト磁性材料用には使
用出釆ない。表１ へマタイト法による酸化鉄の品位 本発明はこの亜鉛残澄中の鉄をフェライト磁性材料用酸
化鉄として回収することを目的とするものであり、通常
のへマタィト法に不純物除去の特殊条件の工程を加え、
得られた酸化鉄を精製処理して高品位酸化鉄を得る方法
を提供するものである。
すなわち本発明は、湿式亜鉛製錬における亜鉛浸出残澄
を酸浸出して得られる含鉄溶液を炭酸カルシウム等の中
和剤でｐＨ４〜５まで中和処理して液中のＳｉ、山、Ｇ
ａ、ｌｎ等の不純物を石膏と共に沈殿分離する第１工程
と、沈殿物を分離した第１工程の液に硫化水素または鋼
の存在下で亜鉛末等を添加して枇素を硫化物または耽化
鋼の形で沈殿除去する第２工程と、沈殿物を除去した第
２工程の液を総圧力１６〜２０ｋｇ／のＧ、温度１８０
〜２００ｑｏの加圧高温下で酸化処理して鉄を酸化沈殿
させる第３工程と、第３工程で得られた酸化鉄沈殿を１
７０〜２００ｑｏの温水で加圧洗浄して酸化鉄中のＺｎ
、Ｎａ、Ｋ等の不純物を溶出する第４工程と、第４工程
で得られた酸化鉄を７００〜１０００℃で脱硫曙擁し、
得られた暁鉱を微粉砕する第５工程と、から成るフェラ
イト磁性材料用高品位酸化鉄の製造方法を提供する。本
発明法の詳細を実施例に従って以下に具体的に説明する
。
を酸浸出して得られる含鉄溶液を炭酸カルシウム等の中
和剤でｐＨ４〜５まで中和処理して液中のＳｉ、山、Ｇ
ａ、ｌｎ等の不純物を石膏と共に沈殿分離する第１工程
と、沈殿物を分離した第１工程の液に硫化水素または鋼
の存在下で亜鉛末等を添加して枇素を硫化物または耽化
鋼の形で沈殿除去する第２工程と、沈殿物を除去した第
２工程の液を総圧力１６〜２０ｋｇ／のＧ、温度１８０
〜２００ｑｏの加圧高温下で酸化処理して鉄を酸化沈殿
させる第３工程と、第３工程で得られた酸化鉄沈殿を１
７０〜２００ｑｏの温水で加圧洗浄して酸化鉄中のＺｎ
、Ｎａ、Ｋ等の不純物を溶出する第４工程と、第４工程
で得られた酸化鉄を７００〜１０００℃で脱硫曙擁し、
得られた暁鉱を微粉砕する第５工程と、から成るフェラ
イト磁性材料用高品位酸化鉄の製造方法を提供する。本
発明法の詳細を実施例に従って以下に具体的に説明する
。
第１図に、従釆法のへマタイトプロセスのフローシート
の概略と「不純物の動向を示したが、この第１図から解
かるように、従来のへマタイト法では、脱鉄原液中に各
種不純物が溶存しており、脱鉄の際、析出または鉄と共
存して酸化鉄中に入る。
の概略と「不純物の動向を示したが、この第１図から解
かるように、従来のへマタイト法では、脱鉄原液中に各
種不純物が溶存しており、脱鉄の際、析出または鉄と共
存して酸化鉄中に入る。
そこで、この脱鉄前に不純物を除去する方法等に関し、
種々研究、検討を重ねた結果、予備中和工程の最終ｐＨ
を約４．９里度にする事により、Ｇａ、ｌｎ「Ｎ、Ｓｉ
の各不純物が効果よく除去できることがわかった。
種々研究、検討を重ねた結果、予備中和工程の最終ｐＨ
を約４．９里度にする事により、Ｇａ、ｌｎ「Ｎ、Ｓｉ
の各不純物が効果よく除去できることがわかった。
その結果を表２に示す。この試験は、１段中和後液を原
液として第２段目の中和ｐＨを変化させて上鉄各元素の
除去率を調べたものである。表２ 中和条件と不純物の
動向（液中残留濃度）この表２の結果からわかるように
、ｐＨを約４．５にする事により、Ｚｎの残留率９５〜
９９％で、ＡＩ：６．７〜８．９％、Ｓｉ０２−≠３７
％、Ｇａ＝３０〜１６％、ｌｎ＝１．３〜０．５％とな
り、極めて効率よく、Ｎ、ＳｉＱ、Ｇａ、ｌｎと、Ｚｎ
とが分離できる事がわかる。
液として第２段目の中和ｐＨを変化させて上鉄各元素の
除去率を調べたものである。表２ 中和条件と不純物の
動向（液中残留濃度）この表２の結果からわかるように
、ｐＨを約４．５にする事により、Ｚｎの残留率９５〜
９９％で、ＡＩ：６．７〜８．９％、Ｓｉ０２−≠３７
％、Ｇａ＝３０〜１６％、ｌｎ＝１．３〜０．５％とな
り、極めて効率よく、Ｎ、ＳｉＱ、Ｇａ、ｌｎと、Ｚｎ
とが分離できる事がわかる。
すなわち、中和後液の餌を高めるとＳｉ０２以外は残留
率が低下する。換言すれば除去率が向上する。Ｚｎは、
できるだけ残留率を高く保つ（損失を低くおさえる）必
要があるので、Ｓｉ０２の除去率との関係で中和ｐＨは
約４．９塁度が好ましい。また中和工程での液溢の影響
は、６０〜８ぴ○で試験したが除去率等にはほとんど差
異が認められなかった。次に、脱枇処理に関しては、同
一出願人に係る待機昭５２一１４１３９５号（特開昭弘
−７４２７２鳥）「水溶液からの脱枇方法」記載の方法
または硫化水素処理によって充分に除去することができ
る。その結果を第３表に示した。表 ３ 脱Ａｓ試験結
果 ｅｘ．１時開昭５４−７４２７２号記載の方法（Ｚｎ末
２．０ｇ／Ｚ，ＣｕＳ０４・刀日２００，５ｇ／は添加
，６０℃）ｅ×．２日２Ｓ法（日２Ｓ吹込み量２５雌ツ
ｍｉｎ，卸℃，ＥＨ；酸化環元電位）以上の結果、椿関
昭５４−７４２７２号記載の方法でも、日２Ｓ吹込み法
でもＡｓが除去できることは分ったが、日２Ｓ法の場合
はＣｄも沈殿するので、前者の方法が好ましい。
率が低下する。換言すれば除去率が向上する。Ｚｎは、
できるだけ残留率を高く保つ（損失を低くおさえる）必
要があるので、Ｓｉ０２の除去率との関係で中和ｐＨは
約４．９塁度が好ましい。また中和工程での液溢の影響
は、６０〜８ぴ○で試験したが除去率等にはほとんど差
異が認められなかった。次に、脱枇処理に関しては、同
一出願人に係る待機昭５２一１４１３９５号（特開昭弘
−７４２７２鳥）「水溶液からの脱枇方法」記載の方法
または硫化水素処理によって充分に除去することができ
る。その結果を第３表に示した。表 ３ 脱Ａｓ試験結
果 ｅｘ．１時開昭５４−７４２７２号記載の方法（Ｚｎ末
２．０ｇ／Ｚ，ＣｕＳ０４・刀日２００，５ｇ／は添加
，６０℃）ｅ×．２日２Ｓ法（日２Ｓ吹込み量２５雌ツ
ｍｉｎ，卸℃，ＥＨ；酸化環元電位）以上の結果、椿関
昭５４−７４２７２号記載の方法でも、日２Ｓ吹込み法
でもＡｓが除去できることは分ったが、日２Ｓ法の場合
はＣｄも沈殿するので、前者の方法が好ましい。
かくして得られた液から通常のへマタィト法の脱鉄条件
である２００℃、Ｐ均＝３【９／地の酸化処理によって
得られた酸化鉄の品位を表４に示す。
である２００℃、Ｐ均＝３【９／地の酸化処理によって
得られた酸化鉄の品位を表４に示す。
表４ 中和脱Ａｓ処理した液から得られた酸化鉄品位脱
Ｆｅ条件 ２００℃ Ｐｏ２コ３ｋ９／堺Ｔ・ＰＦ１８
略／地○その他 Ｓｉ０２ ０．０２％ ＡＩ２０，８ ０．０５％ Ｃａ０ ０．０５％ Ａｓ ｏ．０１％ この表４から分るようにこの酸化鉄をフェライト磁性材
料用に使用するためには、更にＺｎ、Ｎａ、Ｋ、Ｓ等の
不純物を除かなければならない。
Ｆｅ条件 ２００℃ Ｐｏ２コ３ｋ９／堺Ｔ・ＰＦ１８
略／地○その他 Ｓｉ０２ ０．０２％ ＡＩ２０，８ ０．０５％ Ｃａ０ ０．０５％ Ａｓ ｏ．０１％ この表４から分るようにこの酸化鉄をフェライト磁性材
料用に使用するためには、更にＺｎ、Ｎａ、Ｋ、Ｓ等の
不純物を除かなければならない。
そこでこれらの不純物を除去する目的で各種条件で精製
試験を行なった。その結果を表５に示す。表 ５ 酸化
鉄精製試験結果 パルプ濃度 １００９／多 反応時間 ３ｍＰｏ２＝３
ｋｇ／の表５からわかるように、粗酸化鉄中のＺｎは滋
酸による加圧浸出する事によって極めて良好に脱Ｚｎで
きる。
試験を行なった。その結果を表５に示す。表 ５ 酸化
鉄精製試験結果 パルプ濃度 １００９／多 反応時間 ３ｍＰｏ２＝３
ｋｇ／の表５からわかるように、粗酸化鉄中のＺｎは滋
酸による加圧浸出する事によって極めて良好に脱Ｚｎで
きる。
Ｎａ、Ｋについては溢水による加圧浸出法が良好である
との知見を得た。その精製条件としては、後述する脱Ｓ
との関係で１８０〜２０ぴ０の溢水による加圧洗浄が良
好である。かくして得られた酸化鉄中の不純物は、実質
上Ｓだけとなる。このＳは酸化時燐で効果的に揮発除去
することができる。その結果を表６に示す。時脇温度は
高い程脱Ｓ率は良好であるが、嫌鉱の硬度が増し微粉砕
工程の負担が増すので８５０〜９０び０とする。表 ６
脱Ｓ焔暁試験結果表６の‘１’、■の結果にみられる
とおり、Ｃａ、Ｎａ、Ｋ品位と脱Ｓ率とは密嬢な関係が
あり、上記成分が高いと脱Ｓ温度は１００ぴ０以上に高
めなければならない。
との知見を得た。その精製条件としては、後述する脱Ｓ
との関係で１８０〜２０ぴ０の溢水による加圧洗浄が良
好である。かくして得られた酸化鉄中の不純物は、実質
上Ｓだけとなる。このＳは酸化時燐で効果的に揮発除去
することができる。その結果を表６に示す。時脇温度は
高い程脱Ｓ率は良好であるが、嫌鉱の硬度が増し微粉砕
工程の負担が増すので８５０〜９０び０とする。表 ６
脱Ｓ焔暁試験結果表６の‘１’、■の結果にみられる
とおり、Ｃａ、Ｎａ、Ｋ品位と脱Ｓ率とは密嬢な関係が
あり、上記成分が高いと脱Ｓ温度は１００ぴ０以上に高
めなければならない。
工業的に粉砕できるための焔競温度の上限である９００
ｑｏで各種酸化鉄の脱Ｓ試験を行なったものが表６｛２
｝の表である。脱Ｓ焔競後のＳ品位とＣａ、Ｎａ、Ｋの
品位との関係を更に明確にするため、これを第２図に示
した。９００００以下の熔焼では、Ｃａ、Ｎａ、Ｋはそ
れぞれＣａＳ０４、Ｎａ２Ｓ０４、Ｋ２Ｓ０４の形でＳ
を固定すると考えられるので、これら成分を前処理工程
で十分除去しておけば脱Ｓ焔焼後のＳ品位は低く抑える
ことができる。
ｑｏで各種酸化鉄の脱Ｓ試験を行なったものが表６｛２
｝の表である。脱Ｓ焔競後のＳ品位とＣａ、Ｎａ、Ｋの
品位との関係を更に明確にするため、これを第２図に示
した。９００００以下の熔焼では、Ｃａ、Ｎａ、Ｋはそ
れぞれＣａＳ０４、Ｎａ２Ｓ０４、Ｋ２Ｓ０４の形でＳ
を固定すると考えられるので、これら成分を前処理工程
で十分除去しておけば脱Ｓ焔焼後のＳ品位は低く抑える
ことができる。
第２図中○印の計算値は、焔暁後のＳ品位がＣａ、Ｎａ
、Ｋに固定されたＳのみと仮定して計算した結果を示す
。以上の諸工程を経る本発明のフェライト磁性材料用高
品位酸化鉄の製造法の系統図を第３図に総括して示した
。
、Ｋに固定されたＳのみと仮定して計算した結果を示す
。以上の諸工程を経る本発明のフェライト磁性材料用高
品位酸化鉄の製造法の系統図を第３図に総括して示した
。
なお、第３図には得られる高品位酸化鉄の品位も示した
。次に得られた高品位酸化鉄を原料として、実際に等方
性バリウムフェライト磁石を試作し磁気特性の測定を行
なった。
。次に得られた高品位酸化鉄を原料として、実際に等方
性バリウムフェライト磁石を試作し磁気特性の測定を行
なった。
磁石試料の作り方は既知の方法で、試料にＢａ○・５．
１Ｆｅ２０３になる様にＢａＣ０３を混合し、更にＳｉ
ＱＯ．５５％添加して乾式ボールミルで１８分間良く混
合し、それにポリビニルアルコール０．５％溶液を加え
て１仇奴径のグリーンボールを作り６０ｑｏで１０時間
乾燥したものを、仮暁炉で１０５０℃の温度で２時間仮
蟻してバリウムモノフェラィトにしたものを、乾式ボ−
ルミルで１叫こまで微粉砕し、金型に充填してＩＴｏｎ
／のにて、径１０肋×高１仇岬こ加圧成型したものを焼
成炉中で１２０び０或いは１２３び○で１時間焼成した
。斯くして得られた等方性バリウムフェライト磁石を磁
気測定した結果は表７の如くであり、本発明方法による
精製酸化鉄のものと、市販高品位酸化鉄は同等のもので
あることが確められた。表 ７ 磁気測定結果 なお、表７において、Ｒは半径方向、Ｌは長さ方向、Ｂ
ては残留磁束密度（ガウス）、８Ｈｃは抗磁力（ェルス
テツド）、，Ｈｃは真正抗磁力（ェルステッド）、（Ｂ
Ｈ）ｍａｘは最大エネルギー積を示している。
１Ｆｅ２０３になる様にＢａＣ０３を混合し、更にＳｉ
ＱＯ．５５％添加して乾式ボールミルで１８分間良く混
合し、それにポリビニルアルコール０．５％溶液を加え
て１仇奴径のグリーンボールを作り６０ｑｏで１０時間
乾燥したものを、仮暁炉で１０５０℃の温度で２時間仮
蟻してバリウムモノフェラィトにしたものを、乾式ボ−
ルミルで１叫こまで微粉砕し、金型に充填してＩＴｏｎ
／のにて、径１０肋×高１仇岬こ加圧成型したものを焼
成炉中で１２０び０或いは１２３び○で１時間焼成した
。斯くして得られた等方性バリウムフェライト磁石を磁
気測定した結果は表７の如くであり、本発明方法による
精製酸化鉄のものと、市販高品位酸化鉄は同等のもので
あることが確められた。表 ７ 磁気測定結果 なお、表７において、Ｒは半径方向、Ｌは長さ方向、Ｂ
ては残留磁束密度（ガウス）、８Ｈｃは抗磁力（ェルス
テツド）、，Ｈｃは真正抗磁力（ェルステッド）、（Ｂ
Ｈ）ｍａｘは最大エネルギー積を示している。
なお前記の磁石はバリウムフェライト磁石を示したが、
本発明による酸化鉄はその他のフェラィト磁石に対して
も同機に適用できる。
本発明による酸化鉄はその他のフェラィト磁石に対して
も同機に適用できる。
第１図はへマタィト法のフローシート図、第２図は悟暁
前の酸化鉄中のＮａ、Ｋ、Ｃａ品位と熔嬢後のＳ品位と
の関係図、第３図は本発明法に従うフローシート図であ
る。 第１図 第２図 第３図
前の酸化鉄中のＮａ、Ｋ、Ｃａ品位と熔嬢後のＳ品位と
の関係図、第３図は本発明法に従うフローシート図であ
る。 第１図 第２図 第３図
Claims (1)
- １ 湿式亜鉛製錬における亜鉛浸出残渣を酸浸出して得
られる含鉄溶液を炭酸カルシウム等の中和剤でｐＨ４〜
５まで中和処理して液中のＳｉ、Ａｌ、Ｇａ、Ｉｎ等の
不純物を石膏と共に沈殿分離する第１工程と、沈殿物を
分離した第１工程の液に硫化水素または銅の存在下で亜
鉛を添加して砒素を硫化物または砒化銅の形で沈殿除去
する第２工程と、沈殿物を除去した第２工程の液を総圧
力１６〜２０ｋｇ／ｃｍ＾２Ｇ、温度１８０〜２００℃
の加圧高温下で酸化処理して鉄を酸化沈殿させる第３工
程と、第３工程で得られた酸化鉄沈殿を１７０〜２００
℃の温水で加圧洗浄して酸化鉄中のＺｎ、Ｎａ、Ｋ等の
不純物を溶出する第４工程と、第４程で得られた酸化鉄
を７００〜１０００℃で脱硫焙焼し、得られた焼鉱を微
粉砕する第５工程と、から成るフエライト磁性材料用高
品位酸化鉄の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55068325A JPS603011B2 (ja) | 1980-05-22 | 1980-05-22 | フエライト磁性材料用高品位酸化鉄の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55068325A JPS603011B2 (ja) | 1980-05-22 | 1980-05-22 | フエライト磁性材料用高品位酸化鉄の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56164018A JPS56164018A (en) | 1981-12-16 |
| JPS603011B2 true JPS603011B2 (ja) | 1985-01-25 |
Family
ID=13370552
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP55068325A Expired JPS603011B2 (ja) | 1980-05-22 | 1980-05-22 | フエライト磁性材料用高品位酸化鉄の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS603011B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014091643A (ja) * | 2012-11-01 | 2014-05-19 | Tdk Corp | フェライト組成物、フェライトコアおよび電子部品 |
| JP2014091644A (ja) * | 2012-11-01 | 2014-05-19 | Tdk Corp | フェライト組成物、フェライトコアおよび電子部品 |
| JP2015174781A (ja) * | 2014-03-13 | 2015-10-05 | Tdk株式会社 | フェライト組成物、フェライトコアおよび電子部品 |
| JP2015174782A (ja) * | 2014-03-13 | 2015-10-05 | Tdk株式会社 | フェライト組成物、フェライトコアおよび電子部品 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU569813B2 (en) * | 1984-12-11 | 1988-02-18 | Gold Fields Mining & Development Ltd. | Precipitation of iron from zinc sulphate solutions in a pressure vessel, temp greater than 110c, time less than 30 30 mins. |
-
1980
- 1980-05-22 JP JP55068325A patent/JPS603011B2/ja not_active Expired
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014091643A (ja) * | 2012-11-01 | 2014-05-19 | Tdk Corp | フェライト組成物、フェライトコアおよび電子部品 |
| JP2014091644A (ja) * | 2012-11-01 | 2014-05-19 | Tdk Corp | フェライト組成物、フェライトコアおよび電子部品 |
| JP2015174781A (ja) * | 2014-03-13 | 2015-10-05 | Tdk株式会社 | フェライト組成物、フェライトコアおよび電子部品 |
| JP2015174782A (ja) * | 2014-03-13 | 2015-10-05 | Tdk株式会社 | フェライト組成物、フェライトコアおよび電子部品 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS56164018A (en) | 1981-12-16 |
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