JPS6028592B2 - Liquid interface diffusion bonding method for honeycomb structure - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は一般的にチタンおよびチタン合金の液体界面拡
散接合法に係り、更に詳細にいえば、接合される材料の
対向面間を物理的に接合するために液状と固体状との拡
散を利用するハネカム・コア・サンドイッチ・パネル（
ｈｏｎｅｙｃｏｍｂｃｏｒｅｓａｎｄ肌ｃｈｐａｎｅｌ
）の製造法に係るものである。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates generally to a liquid interfacial diffusion bonding method for titanium and titanium alloys, and more particularly, the present invention relates generally to liquid interfacial diffusion bonding of titanium and titanium alloys, and more particularly, to a liquid interfacial diffusion bonding method for bonding titanium and titanium alloys. Honeycomb core sandwich panel that utilizes diffusion with solid state (
honeycomb coresand skin chapanel
).

ハネカム・サンドイッチ・パネル構造体を接合する方法
としてろう付け法と拡散接合法とは既に知られており、
それらは別々に使用されてある程度成功したが、以下に
説明する理由により、使用時に必ずしも全く満足のゆく
ものではないことが判った。ろう付け法では充まん金属
または合金を融解させる必要があり、それらは融解され
ると毛管作用により、接合される基体たる金属部品の対
向面に沿い常に存在している空隙に流れ込む。Brazing and diffusion bonding are already known methods for joining honeycomb sandwich panel structures.
Although they have been used separately with some success, they have not always been found to be entirely satisfactory in use, for reasons explained below. Brazing requires the melting of a filled metal or alloy which, by capillary action, flows into the voids that are always present along the opposing surfaces of the base metal parts being joined.

基体の金属自体は融解しない。従って、ろう付け法は基
体の金属部品の間に接合部を形成する別の充てん金属を
付加するものである。この付加された金属はろう付け接
合を行う必要のある表面個所以外の表面個所にいよいよ
流れるばかりでなく接合製品の重量を非常に増すことに
なる。たとえば、２ミル（０．０５肌）厚のろう付け用
金箔を使用する場合、ハネカム・サンドイッチ・パネル
の約９２９ｃめ（１平方フート）毎に重量が５０なし、
し１２０グラム増大することが通例である。基体金属中
に敏速に拡散しない充てん金属は非反応性であると見な
され、他方基体金属中に敏速に拡散する充てん金属は反
応性であると見なされる。The base metal itself does not melt. Therefore, the brazing process adds another filler metal that forms a joint between the metal parts of the base body. This added metal not only ends up flowing to surface areas other than those where the brazed joint needs to be made, but also adds significantly to the weight of the bonded product. For example, if you use 2 mil (0.05 skin) thick braze gold foil, approximately every 929 cm (929 cm) (1 square foot) of the honeycomb sandwich panel will have a weight of 50 mm.
It is customary for the weight to increase by 120 grams. A filler metal that does not rapidly diffuse into the base metal is considered to be non-reactive, whereas a filler metal that quickly diffuses into the base metal is considered to be reactive.

充てん金属または合金は接合される部品の基体金属より
可成り低い融点を有していて、これら融点の低い充てん
材はいよいよ基体金属と反応する結果、基体金属の特性
を劣化させる。たとえば、チタンは大抵の充てん材に対
し非常に反応性が高いのでろう付けが容易でない。多く
の場合に、基体金属の特性にあまり影響を及ぼさないよ
うな充てん材は、基体となる使用金属から通常得られる
耐蝕性、高温強度およびじん性の如き所望の特性を十分
に利用するために必要な特性を有していない。拡散接合
とは、一般に、融解を行わず、有害な異物が付加されず
、清浄度、温度および圧力を制御した条件の下に構成材
料を固体状態で反応させ、つまり固体状拡散（基体とな
る金属のみの拡散）によってのみ接合を行う固体状態接
合方法をいう。The filler metal or alloy has a melting point significantly lower than the base metal of the parts to be joined, and these low melting point fillers eventually react with the base metal, resulting in deterioration of the properties of the base metal. For example, titanium is very reactive to most fillers and is not easy to braze. In many cases, fillers that do not significantly affect the properties of the base metal are used to take full advantage of the desired properties, such as corrosion resistance, high temperature strength, and toughness, normally obtained from the base metal used. Does not have the required characteristics. Diffusion bonding generally involves reacting component materials in the solid state under conditions of controlled cleanliness, temperature, and pressure, without melting, without the addition of harmful foreign substances; A solid-state bonding method in which bonding is performed only by diffusion of metal.

金属と金属とを非常に高い圧力の下で接触させることが
この方法には必要で、このように接触させるには一般に
クリープにより金属を塑性変形させて行う。金属表面を
非常に清浄にした条件の下にこれらの金属を接触させた
後に固体状態で拡散が行われる。非常に清浄な条件の下
に金属と金属とを接触させることは重要である。しかし
ながら、クリープにより金属と金属とを接触させるには
時間が長くかかり、時間の経過につれ清浄度が低下する
。しかも、特にハネカム・サンドイッチ・パネル構造体
に応用した場合には、降伏または塑性流れを生じさせて
金属と金属とを接触させることはいよいよ実際的でない
。本発明によれば従来技術の拡散接合方法の欠点を可成
り排除するのがしかもその利点を失わずに、チタンとチ
タン合金との構造体を接合するめ、液状拡散と固体状態
拡散とを併用する方法が提供される。This process requires metal-to-metal contact under very high pressure, and such contact is generally achieved by plastically deforming the metal by creep. Diffusion takes place in the solid state after contacting these metals under conditions in which the metal surfaces are very clean. It is important to make metal-to-metal contact under very clean conditions. However, it takes a long time to bring metal to metal into contact due to creep, and the cleanliness deteriorates over time. Moreover, it is increasingly impractical to produce metal-to-metal contact with yielding or plastic flow, especially when applied to honeycomb sandwich panel structures. According to the present invention, liquid diffusion and solid state diffusion are used in combination to bond titanium and titanium alloy structures, eliminating to a large extent the drawbacks of prior art diffusion bonding methods, while still retaining their advantages. A method is provided.

特に、少量のニッケルと銅と銀とを、接合されるる物質
の対向した接合面間に挿入し拡散ブリッジを形成するの
がよい。挿入された金属はニッケル、銅、銀、銅、ニッ
ルの層としてこの順序にかまたはこれらの金属の合金と
しておかれる。本発明の基本的な実施態様として、挿入
される金属は、銅、ニッケル、銅の層としてこの順序か
またはこれらの金属の合金としておかれる。これらの金
属の総量は、前者の場合ニッケルが３８〜４５重量％、
銅が３８〜４５重量％、銀が１０〜２４重量％、後者の
場合ニッケルが４０〜６の重量％、銅が６０〜４血重量
％である。次いで、接合される材料は保護雰囲気中で周
囲温度から固体状態での拡散が生起する高い温度にまで
加熱され、この加熱中この方法に使用された金属のいづ
れもの融解点とべ‐ター・トランサス（ｔｒａｎｓｕｓ
）点とよりも低い温度で短時間の間液状になる共晶組成
物を形成する。In particular, small amounts of nickel, copper, and silver may be inserted between opposite bonding surfaces of the materials to be bonded to form a diffusion bridge. The inserted metals may be in the form of layers of nickel, copper, silver, copper, nickel, in that order, or as alloys of these metals. In a basic embodiment of the invention, the metals inserted are in the form of copper, nickel, copper layers in this order or alloys of these metals. The total amount of these metals is 38-45% by weight of nickel in the former case;
38-45% by weight copper, 10-24% silver, in the latter case 40-6% nickel and 60-4% copper. The materials to be joined are then heated in a protective atmosphere from ambient temperature to a high temperature at which solid-state diffusion occurs, and during this heating the melting point of any of the metals used in the process and the beta transus ( transus
) forms a eutectic composition that becomes liquid for a short time at a temperature lower than the point.

温度は制された割合で所定のレベルにまで引上げられた
共晶融解物を再び固化させ、更に固体状態での拡散によ
りブリッジ材の成分を低下させて所定の合金を接合個所
に形成できる程度の時間この所定温度が保持される。次
いで加熱源が取除かれ保護雰囲気を保持しつつ温度を所
定の冷却時間かけて周囲温度にまで引下げる。接合され
る対向面間にブリッジ材を挿入するには選択された金属
または合金の薄い層をハネカム・コアの緑部に積層状に
重ねて行うことが好ましい。The temperature is raised to a predetermined level at a controlled rate to re-solidify the eutectic melt, and further to reduce the composition of the bridge material by diffusion in the solid state to the extent that a predetermined alloy can be formed at the joint. This predetermined temperature is maintained for a period of time. The heating source is then removed and the temperature is reduced to ambient temperature over a predetermined cooling period while maintaining a protective atmosphere. Inserting the bridging material between the opposing surfaces to be joined is preferably done by laminating a thin layer of the selected metal or alloy onto the green portion of the honeycomb core.

金属または合金を重ねることはブラシ（Ｄａｌｉｃ）ま
たは浸債電気めつき、蒸着および粉末港射法の如き任意
適当な手段により行うことができるが、めつきされた物
質の量と位置とを制御できるので、浸債電気めつきが好
ましい。このブリッジの主たる目的は、金属と金属とを
接合させ、その結果、金属の対向接合面間に拡散ブリッ
ジを形成させ従って原子移動が行われて固体状態でのポ
スト拡散（後拡散）が促進され、それにより安定した拡
散接合が敏速に行われ、耐疲労、籾断強さ、平たい状態
での引張り強さの如き接合構造体の特性を改善する小さ
い条帯が形成されるようにするためである。Layering of the metal or alloy can be done by any suitable means, such as brush (Dalic) or immersion electroplating, vapor deposition and powder bombardment, but the amount and location of the plated material can be controlled. Therefore, bond immersion electroplating is preferred. The main purpose of this bridge is to bond metal to metal, thereby forming a diffusion bridge between opposing bonding surfaces of the metals, thus promoting atomic transfer and post-diffusion in the solid state. , so that stable diffusion bonding can occur quickly and small stripes are formed that improve the properties of the bonded structure such as fatigue resistance, hull breaking strength, and tensile strength in flat condition. be.

本発明の液体界面拡散接合方法による組立体の接合に先
立ち、その要素を胆立てて固定するのに種々の周知の手
段を利用できる。Various well-known means can be utilized to secure the components prior to joining the assembly by the liquid interfacial diffusion bonding method of the present invention.

高度の真空下において行うことが好ましい加熱操作には
種々の周知の手段を使用することができる。Various well-known means can be used for the heating operation, which is preferably carried out under high vacuum.

チタンに効果的な清浄化処理を行なうことは、チタンの
汚染を防止するため、ハネカム・コア・サンドイッチ・
パネル構造体の全体をめつきして液状界面拡散接合を行
なう場合の１つの重要な面である。Effective cleaning treatment of titanium is essential for preventing titanium contamination.
This is one important aspect when performing liquid interfacial diffusion bonding by plating the entire panel structure.

本発明の１つの目的は、それぞれがチタンまたはチタン
をベースとした合金で作った２個の部材間に安定した拡
散接合継手を形成する新規にして改良された方法を堤供
することである。One object of the present invention is to provide a new and improved method of forming a stable diffusion bonded joint between two members, each made of titanium or a titanium-based alloy.

本発明の他の１つの目的は、それぞれがチタンかチタン
をベースとした合金で作った２個の部材間に液状と固体
状態での両拡散方法の好ましい特徴を組合わせて接合継
手を形成する方法を提供することである。Another object of the invention is to combine the preferred features of both liquid and solid state diffusion methods to form a bonded joint between two parts, each made of titanium or a titanium-based alloy. The purpose is to provide a method.

更にまた本発明の他の１つの目的は、拡散接合されるチ
タンおよびチタンをベースとした部材の対向接合面に液
状界面を形成し、接合された部材の基体となる使用金属
の特性を損わないかまたは部材の重量をあまり増大させ
ずに、部材間に拡散ブリッジを形成しまた部材間におけ
る原子拡散（原子移動による固体拡散）を促進する方法
を提供することである。Yet another object of the present invention is to form a liquid interface on opposing joining surfaces of titanium and titanium-based components to be diffusion bonded, thereby impairing the properties of the metal used as the base of the bonded components. It is an object of the present invention to provide a method for forming a diffusion bridge between members and promoting atomic diffusion (solid-state diffusion by atomic movement) between members without increasing the weight of the members.

本発明の更に他の１つの目的は、チタンおよびチタンを
ベースとした合金である金属製ハネカム・サンドイッチ
・パネル構造体のコアと対向したシートとを接合するた
め、液状拡散と固体状態の拡散とを絹合せた方法を提供
することである。Yet another object of the present invention is to combine liquid diffusion and solid state diffusion for bonding the core and opposing sheets of titanium and titanium-based alloy metal honeycomb sandwich panel structures. The purpose is to provide a method that combines silk.

本発明の更に他の１つの目的は、チタンのコアを対向し
たシートまたは固体部分に髪合する際に全体の重量の増
加を少なくする方法を提供することである。本発明の更
に他の１つの目的は、接合継手部においても基体となる
使用金属の粒界が形成されること、および継手領域内で
ろう付け物質成分が低下されていることを特徴とする、
液状界面一固体状態拡散接合方法とそれにより得られる
接合構造体とを提供することである。Yet another object of the present invention is to provide a method that reduces the overall weight increase when mating a titanium core to opposing sheets or solid parts. A further object of the invention is characterized in that grain boundaries of the base metal used are formed also in the joining joint, and that the content of the brazing substance is reduced in the joint area.
An object of the present invention is to provide a liquid interface-solid state diffusion bonding method and a bonded structure obtained thereby.

更にまた本発明の他の１つの目的は、ブリッジ金属の量
と積層配置とを制御することである。Still another object of the present invention is to control the amount and stacking arrangement of bridge metals.

本発明のその他の目的、特徴ならびに利点は以下の添付
図面に関連させた説明により理解できることと思う。次
に本発明のより完全な理解を得るために、最初に第１図
について説明する。Other objects, features and advantages of the present invention will be understood from the following description taken in conjunction with the accompanying drawings. To obtain a more complete understanding of the invention, reference will now first be made to FIG.

接合される部材ＡおよびＢ‘ま第１図に示した如く完全
に平らでも完全に清浄でもない。The members A and B' to be joined are not completely flat or completely clean as shown in FIG.

第１図には部材Ａ，Ｂの顕微鏡的な微小部分が何倍かに
拡大して示してある。都材Ａ，Ｂの界面に拡散接合を行
うためには、部村を非常に清浄な状態にすることが必要
であり、また一般に必要以上の時間、過度の温度または
過度の圧力により生ずることのある著しい変形と機械的
特性の劣化を生じさせることなく長時間にわたり高い温
度と圧力とを使用する必要がある。従来技術の方法によ
れば、固体状拡散接合は、接合温度における材料の強度
以上の圧力を利用する降伏応力制御法か、または原子拡
散の開始前に界面空隙を越えて金属と金属とを接触させ
るのに長時間を必要とするクリープ制御法により行うこ
とができる。In FIG. 1, microscopically minute parts of members A and B are shown enlarged several times. In order to perform diffusion bonding at the interface between materials A and B, it is necessary to have the area in a very clean condition, and it is generally necessary to keep the bonding area in a very clean condition, and to avoid any damage caused by excessive time, excessive temperature, or excessive pressure. It is necessary to use high temperatures and pressures for long periods of time without causing some significant deformation and deterioration of mechanical properties. According to prior art methods, solid-state diffusion bonding is achieved either by yield stress control methods that utilize pressures above the strength of the materials at the bonding temperature, or by bringing metal-to-metal into contact across an interfacial void before the initiation of atomic diffusion. This can be done by a creep control method that requires a long time to achieve this.

降伏応力制御法では表面を非常に清浄な状態にする必要
があるが、都材の露出時間が非常に短かくまた高い圧力
で接触するので、接合された部材は大気中からの汚染物
により物理的特性が損われることは少し、。これと対照
的に、ゆっくりしたクリープ制御法では表面の清浄性が
厳しく要求され汚染を防止しまた特性の失われるのを防
止するため保護雰囲気かまたは高度の真空を必要とする
。両方の方法共に接合される部材の塑性流れを利用する
。降伏応力制御法は高温度での保持時間が比較的に短か
いため好ましい方法ではあるが、約７７℃（１７００Ｆ
）の温度で高い圧力と非常に清浄な条件とを必要とする
。降伏応力制御法は部材が高温にある間にこれら部材に
高い力をかけるために使用する機械類の費用が高い。こ
の方法はまたそのような機械類が汚染されないようにす
る必要がある。クリープ制御法は塑性流れを与えて部材
を原子接触させるのに非常に長時間を必要とする。この
高温に保持される長い期間中にチタンには酸素やその他
の汚染物が混入しこの方法をあまり好ましくないものに
する。第２図と第３図とには本発明に係る液状界面一拡
散接合方法とこの方法により形成した薮合継手とを特徴
づける特色および結果を図式化して示してある。The yield stress control method requires surfaces to be extremely clean, but because the exposure time of the materials is very short and the materials are in contact with each other under high pressure, the joined components may be physically exposed to contaminants from the atmosphere. The characteristics are slightly impaired. In contrast, slow creep control methods require strict surface cleanliness and require a protective atmosphere or high vacuum to prevent contamination and loss of properties. Both methods utilize plastic flow of the parts being joined. The yield stress control method is the preferred method because the holding time at high temperatures is relatively short;
) requires high pressure and very clean conditions. Yield stress control methods require high costs for the machinery used to apply high forces to the components while they are at high temperatures. This method should also ensure that such machinery is not contaminated. The creep control method requires a very long time to apply plastic flow and bring the parts into atomic contact. During the long period of time it is held at this high temperature, the titanium becomes contaminated with oxygen and other contaminants, making this process less desirable. FIGS. 2 and 3 diagrammatically illustrate the features and results that characterize the liquid interface diffusion bonding method according to the present invention and the bushing joint formed by this method.

第２図において符号Ｌで示した個所は一旦液状になり次
いで固体状になった直後のブリッジ材を示すが、これは
接合される部村Ａ，Ｂの少くとも一方の接触面に少量の
ブリッジ材を配置し、このブリッジ材を少くとも共晶温
度に加熱することにより行なわれる。In Fig. 2, the part indicated by the symbol L shows the bridge material that has just become liquid and then solid, and this means that there is a small amount of bridge material on the contact surface of at least one of the parts A and B to be joined. This is done by placing the bridging material in place and heating the bridging material to at least the eutectic temperature.

第１図に示した空隙がブリッジ材が液状になることによ
り充填されるということがこの図からも判ろう。上記の
加熱温度は約８７１℃（１６０００Ｆ）以上、特に約９
２７ないし９５４００（１７００ないし１７５００Ｆ）
に引上げることが好ましいが、得られる共晶合金を第３
図に符号Ｄで示した如く再び固体状態で拡散を続けさせ
るに十分の時間の間はいずれの場合もチタン合金のベー
タ一。It can be seen from this figure that the void shown in FIG. 1 is filled by the bridging material becoming liquid. The above heating temperature is about 871°C (16000F) or higher, especially about 9
27 to 95400 (1700 to 17500F)
It is preferable to pull the resulting eutectic alloy to a third
In each case, the beta-1 of the titanium alloy remains in the solid state for a period of time sufficient to allow it to continue diffusing again in the solid state, as indicated by the symbol D in the figure.

トランサス点以下にする。第４図は順次にブリッジ材を
配置したチタン製コアの断面を図式化して示す拡大図で
あり、本発明の方法を実施するためのブリッジ材を重ね
る好ましい順序が示してある。これらブリッジ材はニッ
ケル層８３、銅層８４、銀層８５、銅層８６、ニッケル
層８７とで示してある。ブリッジ材の総量はニッケルが
斑ないし４５％、銅が斑ないし４５％、銀が１０なし、
し２４％である。これらの層の好ましい比率はニッケル
層８３が２１％、銅層８４が２１％、銀層８５が１６％
、銅層８６が２１％、ニッケル層８７が２１％である。
界面ブリッジ材の全体の厚味は、チタンかチタンをベー
スとした合金が８８なし、し１００％を占める良好な接
合組成物を継手部に形成するために基体となる使用金属
が十分拡散し得る程度とし、必要以上に厚くならないよ
うにすることが好ましい。Make it below the transus point. FIG. 4 is an enlarged schematic cross-sectional view of a titanium core with sequential bridging materials, showing the preferred order of stacking the bridging materials for carrying out the method of the invention. These bridging materials are shown as a nickel layer 83, a copper layer 84, a silver layer 85, a copper layer 86, and a nickel layer 87. The total amount of bridge material is 45% nickel, 45% copper, 10% silver,
It is 24%. The preferred ratio of these layers is 21% for the nickel layer 83, 21% for the copper layer 84, and 16% for the silver layer 85.
, the copper layer 86 is 21%, and the nickel layer 87 is 21%.
The overall thickness of the interfacial bridge material is 88% free of titanium or titanium-based alloys, and the base metal used can diffuse sufficiently to form a good bonding composition in the joint. It is preferable to keep the thickness to a certain level and avoid making it thicker than necessary.

シートにハネカムを接合するには、ブリッジ材をハネカ
ム・コアの約９２９の（１平方フート）毎に１ないし５
グラム必要である。シートとシートとを接合するには、
対向接合面の約９２９の（１平方フート）毎に６なし、
し１２グラムのブリッジ材を必要とする。パネル部材を
組立て固定した後、この組立体を加熱のため保護雰囲気
中に入れる。To join the honeycomb to the sheet, apply one to five bridging materials approximately every 929 (1 square foot) of the honeycomb core.
grams are required. To join sheets together,
6 for approximately every 929 (1 square foot) of opposing joint surfaces;
It requires 12 grams of bridging material. After the panel members are assembled and secured, the assembly is placed in a protective atmosphere for heating.

加熱サイクルは各部材の形状と全体の形状とに左右され
る。また、加熱速度は部村および加工装置を含む系内の
熱勾配によって決まる。一般には温度勾配を第５図に示
した如く比較的に低い値に保持し、加熱炉内の温度は１
分毎に約５５．６００（１０００Ｆ）の割合で約７６０
ｑ０（１４０００Ｆ）にまで増大せしめ、次いで加熱速
度を２７．が０（５００Ｆ）あるいはそれ以下にする。
従って、都材が約８７１℃（１６０００Ｆ）に達したと
きに温度勾配が約１１．１００（２００Ｆ）以下になる
ように加熱速度を減少させる。約７６０なし、し８７１
００（１４００ないし１６０００Ｆ）の範囲では一分間
に約１１．１℃（２００Ｆ）お割合の温度増大率が好ま
しいと判った。この期間中、ブリッジ材の銅と銀との部
分が反応して液体と固体との泥糠を形成しそれにより高
温におけるブリッジ材とチタンとの拡散ポテンシャルを
高める。したがって、本発明の基本的な実施態様では、
接合面間に挿入されるブリッジ材金属は銅、ニッケルで
あるが、これに銀を絹合せた前述のような好ましい実施
態様の場合には、ブリッジ材の団体拡散、チタンとの共
晶組成物の形成、融解、固体拡散（後拡散）とつづく一
連の接合工程が基本的な実施態様の場合よりも加速され
ることになる。The heating cycle depends on the shape of each component and the overall shape. The heating rate is also determined by the thermal gradient within the system, including the area and processing equipment. Generally, the temperature gradient is kept at a relatively low value as shown in Figure 5, and the temperature inside the heating furnace is 1.
Approximately 760 at a rate of approximately 55.600 (1000F) per minute
q0 (14000F) and then the heating rate was increased to 27. Set it to 0 (500F) or lower.
Therefore, the heating rate is reduced so that when the material reaches about 16,000F, the temperature gradient is less than about 200F. Approximately 760 none, 871
A temperature increase rate of about 11.1°C (200F) per minute has been found to be preferable in the 000F (1400 to 16000F) range. During this period, the copper and silver portions of the bridge material react to form a liquid-solid slurry, thereby increasing the diffusion potential of the bridge material and titanium at elevated temperatures. Therefore, in a basic embodiment of the invention:
The bridge material metals inserted between the bonding surfaces are copper and nickel, but in the case of the preferred embodiment described above in which silver is combined with the metals, collective diffusion of the bridge material and eutectic composition with titanium are used. The formation, melting, solid state diffusion (post-diffusion) and subsequent bonding steps will be accelerated compared to the basic embodiment.

約８７ｒｏ（１６０００Ｆ）では、加熱速度１分間に約
１．１００（２０Ｆ）に減少せしめられ、温度勾配を制
御しブリッジ材が拡散するに十分な時間を与える。温度
は上記速度で約９２７ないし９鉢℃（１７００なし・し
１７５００Ｆ）の範囲に増大せしめられる。この期間中
に、拡散によりチタン、銅、ニッケルおよび銀の共晶組
成物が得られ共晶液体が形成され、それによりこの液体
または融解物は接合表面間に存在していた空隙を埋め微
細な条帯を形成する。この液体形成時間は、チタンが連
続的に拡散することにより融解物を共晶組成からチタン
の多い組成に敏速に変えることから、短かし、。これに
より等温凝固が行われる。接合構造体をこの高い温度に
保持して、ブリッジ材がこの継手部から遠ざかってでき
るだけ拡散できるようにする。第５図から判るように、
ブリッジ材が継手部から遠ざかって拡散する時間の長さ
は温度に左右される。約９２７℃（１７０００Ｆ）の温
度を９０分間保持することが好ましいが、この時間を更
に長くするとブリッジ材が継手部から遠ざかって一層拡
散する。更に、温度を高くするとより早く拡散するとい
うことも明らかであるが、そのように温度を高くすると
チタン合金のベータ一・トランサス点を越す恐れがある
。次いで冷却サイクルを行うが、冷却サイクルは部材内
に好ましくない残留ストレスを生じさせないような温度
勾配を考慮して決める。At approximately 87 ro (16000 F), the heating rate is reduced to approximately 1.100 (20 F) per minute to control the temperature gradient and allow sufficient time for the bridging material to diffuse. The temperature is increased to a range of about 927-9°C (1700-17500F) at the above rate. During this period, a eutectic composition of titanium, copper, nickel and silver is obtained by diffusion and a eutectic liquid is formed, whereby this liquid or melt fills the voids that existed between the joining surfaces and forms a microscopic Forms stripes. This liquid formation time is short because continuous diffusion of titanium rapidly changes the melt from a eutectic composition to a titanium-rich composition. This results in isothermal solidification. The joint structure is held at this elevated temperature to allow the bridging material to diffuse away from the joint as much as possible. As can be seen from Figure 5,
The length of time that the bridging material diffuses away from the joint is temperature dependent. Preferably, the temperature is maintained at approximately 927°C (17000F) for 90 minutes; however, longer periods of time will cause the bridging material to spread further away from the joint. Furthermore, although it is clear that higher temperatures will cause faster diffusion, such higher temperatures may exceed the beta-transus point of the titanium alloy. A cooling cycle is then performed, which is determined by taking into account a temperature gradient that does not create undesirable residual stresses in the component.

従って、わん曲状変形および熱応力を生じさせるような
急激な温度勾配にしない限り、できるだけ敏速に冷却す
ることが通例である。約６４９ｑ○（１２０００Ｆ）ま
では１分間に２７．８午Ｃ（５００Ｆ）の冷却速度にす
る必要があり、この温度に達した時に冷却速度を１分間
に５５．６００（１０００Ｆ）にまで増大できる。冷却
サイクルの開始時に、使用する高い真空は１０‐５トー
ル程度であり、そして２次拡散段階と制御冷却段階中は
約１０‐６トールに増大され、そのレベルに保持される
。約５３がＣ（１００００Ｆ）またはそれ以下になった
後、もし冷却を促進することが望ましい場合には当該系
内を不活性雰囲気にしてもよい。接合部材は約１４ぴＣ
（３０００Ｆ）以下になるまでは周囲大気中に出さない
。第５図においては、接合表面の温度に関して、第１段
階の加熱期間（炉内温度上昇）、第２段階の加熱期間（
接合界面の温度上昇及び固体拡散）、第３段階の加熱ま
たは維持期間（共晶融解物の生成、固化、及び引つづい
ての固体拡散）、及び第４段階の冷却期間が夫々区間１
，ロ，ｍ及びＮとして標示されており、その処理温度に
よって後期固体拡散の区間に差があることが例示されて
いる。Therefore, it is customary to cool as quickly as possible without creating steep temperature gradients that cause bowing and thermal stresses. A cooling rate of 27.8°C (500F) per minute is required until approximately 649q○ (12000F), and when this temperature is reached the cooling rate can be increased to 55.600C (1000F) per minute. . At the beginning of the cooling cycle, the high vacuum used is on the order of 10-5 Torr and is increased to and maintained at about 10-6 Torr during the secondary diffusion and controlled cooling stages. After approximately 53C (10,000F) or less, an inert atmosphere may be applied to the system if it is desired to facilitate cooling. The joining member is approximately 14 pics
Do not release into the surrounding atmosphere until the temperature drops below (3000F). In Fig. 5, regarding the temperature of the bonding surface, the heating period of the first stage (furnace temperature rise), the heating period of the second stage (
(temperature rise at the bonding interface and solid diffusion), the third stage heating or holding period (formation of eutectic melt, solidification, and subsequent solid diffusion), and the fourth stage cooling period, respectively.
, B, m, and N, and it is illustrated that there is a difference in the period of late solid diffusion depending on the processing temperature.

本発明の方法を実施するためにブリッジ材を重ねる基本
的に好ましい順序は、第４図において外側の２つの層を
省略した場合に相当し、第４図によって説明すると、銅
層８４と、ニッケル層８５と銅層８６とするのである。The basically preferred order of layering the bridging materials for carrying out the method of the invention corresponds to omitting the two outer layers in FIG. 4, and is illustrated by FIG. A layer 85 and a copper layer 86 are used.

この場合のブリッジ材の総量量はニッケルが４０なし、
し６０％、銅が６０ないし４０％であって、好ましいの
は５伍村５０の組成である。銅は層８４，８６にそれぞ
れ分けられる。界面ブリッジ材の全体の厚味は、継手部
においてベース合金が８８ないし１００％を占める良好
な接合組成物を形成するために基体となる使用金属が十
分拡散し得る程度とし、必要以上に厚くならないように
することが好ましい。ハネカムをシートに良好に接合す
るには、ハネカム・コアの９２９の（１平方フート）毎
にブリッジ材を１ないし５グラム使用する。シートとシ
ートとを良好に接合するには、対向接合面の約９２９の
（１平方フート）毎にブリッジ材を６なし、し１２グラ
ム必要とする。パネル部材を組立て固定した後、この組
立体を加熱のため保護雰囲気に入れる。加熱サイクルは
各部材の形状と全体の形状とに左右される。加熱速度は
工具および都材を含む系内の熱勾配に左右される。温度
勾配を比較的に低い値に保持することが通例である。第
５図に示してあるように、加熱炉内の温度は１分間に約
５５．６℃（１０００Ｆ）の割合で約７６０ｏｏ（１４
０００Ｆ）にまで増大せしめ、次いでこの温度勾配を２
７．８ｏＣ（５００Ｆ）またはそれ以下にする。従って
、部材が約８７１℃（１６０００Ｆ）に達したときに温
度勾配が約１１．１（２００Ｆ）以下になるように加熱
速度を、減少させる。約７６０ないし８７１℃（１４０
０ないし１６０００Ｆ）の範囲では１分間に約１１℃（
２００Ｆ）の温度割合で増大させることが良いことが判
った。約８７ｒｏ（１６０００Ｆ）では、温度勾配は１
分間に約１．１℃（２０Ｆ）の割合にまで引下げられ温
勾配を制御しブリッジ材に拡散する時間を与えるように
する。In this case, the total amount of bridge material is 40% nickel,
60% copper, 60 to 40% copper, preferably 50%. The copper is separated into layers 84 and 86, respectively. The overall thickness of the interface bridging material should be such that the metal used as the base material can be sufficiently diffused to form a good bonding composition in which the base alloy accounts for 88 to 100% in the joint, and it should not be thicker than necessary. It is preferable to do so. For good bonding of the honeycomb to the sheet, use 1 to 5 grams of bridging material for every 929 (1 square foot) of the honeycomb core. A good sheet-to-sheet bond requires approximately 6 and 12 grams of bridging material for every 929 (1 square foot) of opposing bonding surfaces. After the panel members are assembled and secured, the assembly is placed in a protective atmosphere for heating. The heating cycle depends on the shape of each component and the overall shape. The heating rate depends on the thermal gradient within the system including the tool and the backing material. It is customary to keep the temperature gradient at a relatively low value. As shown in Figure 5, the temperature inside the heating furnace is approximately 760 oo (14
000F) and then this temperature gradient was increased to 2
7.8oC (500F) or lower. Accordingly, the heating rate is reduced such that the temperature gradient is less than about 200F when the member reaches about 871C (16000F). Approximately 760 to 871°C (140°C
Approximately 11°C (0 to 16000F) per minute
It has been found that it is good to increase the temperature at a rate of 200F. At about 87ro (16000F) the temperature gradient is 1
It is pulled down at a rate of approximately 1.1°C (20F) per minute to control the temperature gradient and allow time for the bridge material to diffuse.

約９２７ないし９５４ｑｏ（１７００ないし１７５００
Ｆ）の範囲では温度はこの割合で増大せしめられる。こ
の期間中、拡散により、チタン、銅およびニッケルの共
晶組成物が得られ共晶液体が形成され、それによりこの
液体または融解物は接合表面間に存在していた空隙を完
全にふさぎ微細な条帯を形成する。チタンが拡散を続け
ることにより融解物の組成を共晶組成からチタンが多量
に含まれている組成に敏速に変えるため、液体の生成し
ている時間は短かし、。これにより等温凝固が行われる
。接合構造体はブリッジ材が継手部から遠ざかってでき
るだけ拡散できるように高い温度に保持される。第５図
から判るように、ブリッジ材が継手部から遠ざかって拡
散する時間の長さは温度に左右される。９０分間にわた
り約９２７０（１７０００Ｆ）の温度に保持することが
好ましいが、この時間を更に長くするとブリッジ材が継
手部から遠ざかって一層拡散する。Approximately 927 to 954 qo (1700 to 17500
In the range F) the temperature is increased by this proportion. During this period, due to diffusion, a eutectic composition of titanium, copper and nickel is obtained and a eutectic liquid is formed, whereby this liquid or melt completely fills the voids that existed between the joining surfaces and forms a microscopic Forms stripes. As titanium continues to diffuse, the composition of the melt rapidly changes from a eutectic composition to a composition containing a large amount of titanium, so the time that the liquid is produced is short. This results in isothermal solidification. The joint structure is maintained at a high temperature to allow the bridging material to diffuse as far away from the joint as possible. As can be seen in Figure 5, the length of time that the bridging material diffuses away from the joint is temperature dependent. Preferably, the temperature is maintained at about 17,000 F. for 90 minutes; however, longer times will cause the bridging material to spread further away from the joint.

また温度を高くすればそれだけ拡散を敏速にすることも
明らかであるが、そのように温度を高くするとチタン合
金のベータ一・トランサス点を超える恐れがある。次い
で冷却サイクルを行うが、冷却サイクルは部材内に好ま
しくない残留応力を生じさせないような温度勾配を考慮
して決める。It is also clear that the higher the temperature, the more rapid the diffusion, but increasing the temperature in this way may exceed the beta-transus point of the titanium alloy. A cooling cycle is then performed, which is determined by taking into account a temperature gradient that does not create undesirable residual stresses in the component.

従って、わん曲状に変形させたり熱応力を生じさせるよ
うな急激な温度勾配にしない限り、できるだけ敏速に冷
却することが通例である。約６４９℃（１２０００Ｆ）
の温度までは１分間に約２７．がｏ（５００Ｆ）以下の
冷却速度にする必要があり、この温度になると冷却速度
を１分間に約５５．６℃（１０００Ｆ）に増大できる。
冷却サイクルの開始時には、１０‐５トール程度の高度
の真空が利用され、２次拡散段階および制御冷却段階に
おいては約１０‐６トールの一定したレベルにまで増大
させ、この真空度を保持する。約５３ぜ０（１００００
Ｆ）またはこれ以下の温度に達した後、もし冷却を促進
することが所望の場合には、当該系内を不活性雰囲気に
してもよい。接合部材は約１４９０Ｃ（３０びＦ）以下
の温度になるまでは周囲大気中に出さない。本発明は、
クリーブまたは降伏応力により基体となる金属の部村に
歪を与える必要もなく、また従来技術の方法と比較して
安価でしかも短時間でチタンを拡散接合する方法を提供
するものである。Therefore, it is customary to cool the material as quickly as possible, unless there is a sudden temperature gradient that causes curved deformation or thermal stress. Approximately 649℃ (12000F)
The temperature reaches approximately 27.5 mm per minute. The cooling rate must be below 0 (500F), at which point the cooling rate can be increased to about 55.6C (1000F) per minute.
At the beginning of the cooling cycle, a vacuum as high as 10-5 Torr is utilized and is increased to and maintained at a constant level of approximately 10-6 Torr during the secondary diffusion and controlled cooling stages. Approximately 53ze0 (10000
After reaching a temperature of F) or below, an inert atmosphere may be provided within the system if it is desired to accelerate cooling. The parts to be joined are not exposed to the ambient atmosphere until the temperature is below about 1490C (30F). The present invention
The present invention provides a method for diffusion bonding titanium that does not require straining the base metal due to cleavage or yield stress, and is less expensive and faster than conventional methods.

すなわち、本発明によれば接合部を特別に加圧する必要
がなく、共晶組成の形成→融解→液状拡散→凝固→固体
拡散のプロセスを経せ拡散接合を行うのであるから接合
部は基体金属Ｔｉの化学的物理的特性を本質的に保持す
ることとなる。したがってハネカム・サンドイッチ・コ
ア構造体のように部材を加圧しにくいものの接合に適用
でき、しかも上述の一連のプロセスを通常の炉の中で、
途中で温度を下げることなく、実施することができる。
またこの方法では接合した組立体の重量増加も少ないの
である。本発明の方法はその原理を逸脱することなく種
々の形式にして行うことができる。In other words, according to the present invention, there is no need to apply special pressure to the bonded portion, and diffusion bonding is performed through the process of forming a eutectic composition → melting → liquid diffusion → solidification → solid diffusion, so the bonded portion is bonded to the base metal. The chemical and physical properties of Ti are essentially retained. Therefore, it can be applied to joining materials that are difficult to pressurize, such as honeycomb sandwich core structures, and the series of processes described above can be performed in a normal furnace.
It can be carried out without lowering the temperature during the process.
This method also reduces the weight increase of the joined assembly. The method of the invention can be carried out in various forms without departing from its principles.

従って、前記した本発明の実施態様と実施例とは例示に
すぎず何ら本発明を限定するものではなく、本発明の範
囲は前記の特許請求の範囲によってのみ限定されるもの
でありこの範囲内で種々変更を加えることができる。Therefore, the embodiments and examples of the present invention described above are merely illustrative and do not limit the present invention in any way, and the scope of the present invention is limited only by the scope of the claims described above. You can make various changes.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第１図は実際の部材の真の表面を示す顕微鏡写真を図式
化して示す説明図、第２図は本発明の方法により接合さ
れる部材の対向接合面における液状界面と拡散ブリッジ
とを図式化して示す図、第３図は拡散ブリッジを経て行
なわれる基体となる使用金属の原子移動およびブリッジ
材成分の低下の様子を図式化して示す図、第４図は本発
明の方法により接合される対向接合面の少くとも一方に
おいて液状界面を形成するブリッジ材金属の好ましい順
序を示すハネカム・コア部材端部の一部断面拡大説明図
、および第５図は本発明に係る液状界面拡散接合方法を
実施する際における典型的接合サイクルを示すグラフで
ある。 ７８…ハネカム・コア、８３，８７…ニッケル層、８４
，８６…銅層、８５・・・銀層。 第１図 第２図 第３図 第４図 第５図FIG. 1 is an explanatory diagram illustrating a microscopic photograph showing the true surface of an actual member, and FIG. 2 is a diagram illustrating a liquid interface and a diffusion bridge on opposing joint surfaces of members to be joined by the method of the present invention. Fig. 3 is a diagram schematically showing the atomic movement of the metal used as the substrate and the reduction of the bridge material component through the diffusion bridge, and Fig. 4 is the diagram showing the atomic movement of the metal used as the base material through the diffusion bridge, and Fig. 4 is the diagram of the opposing bonded by the method of the present invention. An enlarged partial cross-sectional explanatory view of the honeycomb core member end showing the preferred order of the bridge material metals forming a liquid interface on at least one of the bonding surfaces, and FIG. 5 shows the liquid interface diffusion bonding method according to the present invention being carried out. 3 is a graph showing a typical bonding cycle when bonding. 78... Honeycomb core, 83, 87... Nickel layer, 84
, 86... copper layer, 85... silver layer. Figure 1 Figure 2 Figure 3 Figure 4 Figure 5

Claims (1)

【特許請求の範囲】 １ 共にチタンかチタンをベースとした合金物質製のハ
ネカム・コア物質とそれに対向するシートとを接合する
液状界面拡散接合方法であつて；コアの縁部の表面に銅
とニツケルの２種の金属を順次積層して拡散用のブリツ
ジ材を形成し、その成分の総量はニツケルが４０〜６０
重量％、銅が６０〜４０重量％であり；前記ブリツジ材
をコアとシートを間に介在させて接合させる接合表面を
合わせ；該接合表面に、外部から圧力を与えることなく
接合のための位置と整列状態とを保持せしめ；このよう
に保持された前記接合表面を保護雰囲気内におき、これ
ら接合表面の温度を上昇せしめ、前記ブリツジ材の積層
内及び該ブリツジ材とチタンとの間に固体拡散を生起さ
せるようにし、次いでこの拡散により形成されるチタン
、銅およびニツケルの共晶合金の融解が起るようにし、
さらに、銅とニツケルがチタン中に拡散しつづけること
により共晶融解物の組成とは異る組成を有する合金とな
る結果、共晶融解物が固化した後に温度を所定の時間に
わたり前記の融解の温度以上の所定のレベルに維持して
固体拡散により接合個所での前記ブリツジ材成分を低下
せしめ；その後、接合した部分に好ましくない残留応力
を生じないような所定の早さで接合部分の温度を低下さ
せる；ことから成ることを特徴とする、ハネカム構造体
の液状界面拡散接合方法。 ２ 共にチタンかチタンをベースとした合金物質のハネ
カム・コア物質とそれに対向するシートとを接合する液
状界面拡散接合方法であつて；コアの縁部の表面にニツ
ケル、銅および銀の３種の金属を順次積層して拡散用の
ブリツジ材を形成し、その成分の総量は、ニツケルが３
８〜４５重量％、銅が３８〜４５重量％、銀が１０〜２
４重量％、であり；前記ブリツジ材をコアとシートの間
に介在させて接合させる接合表面を合わせ；該接合表面
に、外部から圧力を与えることなく接合のための位置と
整列状態とを保持せしめ；このように保持された前記接
合表面を保護雰囲気内におき、これら接合表面の温度を
上昇せしめ、前記ブリツジ材の積層内及び該ブリツジ材
とチタンとの間に固体拡散を生起させるようにし、次い
でこの拡散により形成されるチタン、銅、ニツケルおよ
び銀の共晶合金の融解が起るようにし、さらに、銅、ニ
ツケルおよび銀がチタン中に拡散しつづけることにより
、共晶融解物の組成とは異る組成を有する合金となる結
果、共晶融解物が固化した後に温度を所定の時間にわた
り前記の融解の温度以上の所定のレベルに維持して固体
拡散により接合個所での前記ブリツジ材成分を低下せし
め；その後、接合した部分に好ましくない残留応力を生
じないような所定の早さで接合部分の温度を低下させる
；ことから成ることを特徴とする、ハネカム構造体の液
状界面拡散接合方法。[Claims] 1. A liquid interfacial diffusion bonding method for joining a honeycomb core material and an opposing sheet, both made of titanium or a titanium-based alloy material; The bridge material for diffusion is formed by sequentially laminating two types of nickel metals, and the total amount of the components is 40 to 60 nickel.
% by weight, copper is 60 to 40% by weight; the joining surfaces of the bridge material are joined together with the core and sheet interposed therebetween; the joining surface is provided with a position for joining without applying pressure from the outside. the bonded surfaces thus held are placed in a protective atmosphere, the temperature of these bonded surfaces is increased, and solids are formed within the stack of bridge materials and between the bridge materials and the titanium. causing diffusion to occur and then melting of the eutectic alloy of titanium, copper and nickel formed by this diffusion;
Furthermore, the continued diffusion of copper and nickel into the titanium results in an alloy having a composition different from that of the eutectic melt, so that after the eutectic melt has solidified, the temperature is increased for a given period of time. The temperature of the joint is maintained at a predetermined level above the temperature to reduce the content of the bridge material at the joint by solid diffusion; the temperature of the joint is then lowered at a predetermined rate that does not create undesirable residual stresses in the joint. A liquid interfacial diffusion bonding method for a honeycomb structure, characterized in that: 2 A liquid interfacial diffusion bonding method for joining a honeycomb core material of titanium or a titanium-based alloy material to an opposing sheet; The bridge material for diffusion is formed by sequentially laminating metals, and the total amount of the components is 3
8-45% by weight, 38-45% by weight of copper, 10-2% by weight of silver.
4% by weight; the bridge material is interposed between the core and the sheet to align the bonding surfaces to be bonded; the bonding surfaces are maintained in position and alignment for bonding without applying external pressure; placing the bonded surfaces thus held in a protective atmosphere and increasing the temperature of these bonding surfaces to cause solid diffusion within the stack of bridge materials and between the bridge material and the titanium; Then, the eutectic alloy of titanium, copper, nickel, and silver formed by this diffusion is allowed to melt, and the composition of the eutectic melt is changed by continuing to diffuse copper, nickel, and silver into the titanium. After solidification of the eutectic melt, the temperature is maintained at a predetermined level above the temperature of the melt for a predetermined period of time, resulting in an alloy having a composition different from that of the bridge material at the joint by solid diffusion. liquid interfacial diffusion bonding of a honeycomb structure, characterized by: lowering the temperature of the bonded portion at a predetermined rate such that undesirable residual stress is not generated in the bonded portion; Method.