JPS6027711B2 - 潤滑油の製造法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、潤滑油の製造法に関するものであり、特に、
光および酸素の存在下における品質安定性（以下、特別
の場合を除き「光安定性」と略称する。

）の改良された高品質炭化水素油の製造法に関するもの
である。さらに、詳述するならば、本発明は、車質炭化
水素油の水素化分解反応生成物から潤滑粘度を有する炭
化水素油蟹分を分離し、これを水素化処理することによ
り光安定性の改良された潤滑油を製造する方法に関する
ものである。すなわち、本発明の目的は、粘度指数が高
く光安定性の優れた高品質潤滑油を収率よく製造する方
法を提供することにある。

さらに、本発明の目的は、活性が高く、寿命も長く、し
かも再生可能な工業的価値の優れた触媒を使用する水素
化処理により高品質炭化水素油を製造する方法を提供す
ることにある。尚、本発明の説明において「水素化分解
」、「水素化精製」および「水素化処理」とは、各々、
次の涯念を有する水素の存在下における炭化水素油の接
触反応をいう。

‘１１ 水素化分解−炭化水素油を、水素化分解触媒の
存在下において、潤滑粘度を有する炭化水素油函分を５
鉾容量％以上含有する反応生成物を得る苛酷な分解反応
条件で水素と接触させる方法。【２｝ 水素化精製−炭
化水素油を耐硫黄被毒性の水素化精製触媒の存在下にお
いて分解反応を抑制した反応条件で水素と接触させる方
法。

【３ー 水素化処理−炭化水素油を、特定量のシリカを
含有する耐火性無機酸化物を恒体とするパラジウム触媒
の存在下において水素と接触させ芳香族環を飽和させる
方法。

従来、潤滑油は、一般に、原油の常圧または減圧蒸留に
より採取される潤滑油留分かち溶剤抽出、脱蝋、酸処理
、白土処理または水素化仕上げ等の精製工程を経て製造
される。

水素化仕上げ工程は、酸処理または白土処理等の代替の
工程として採用されるもので低苛酷度の反応条件により
潤滑油滋分の主として改善することを目的とする。この
ような一連の精製工程により、高粘度指数の潤滑油を製
造するためには、溶剤抽出の処理を苛酷にし、芳香族系
炭化水素を主体とする低粘度指数の成分を十分に分離除
去する必要がある。しかしながら、溶剤抽出により高粘
度指数の潤滑油を得るにはその収率は低く、しかも溶剤
抽出の処理条件を苛酷にしたとしても得られる処理油の
粘度指数の水準には限度があり、市場の要求を充足する
には多量の粘度指数向上剤を必要とする。従って、今後
、予想される高粘度指数を有する高品質潤滑油に対する
需要の増大を考慮すれば、さらに、工業的価値の高い潤
滑油の製造法が切望される。近年、このような状況から
、高品質潤滑油の需要の増大に備えるため重質炭化水素
油の水素化分解により高粘度指数の潤滑油留分を製造す
る方法が開発された。

水素化分解による潤滑油の製造は、重質炭化水素油を、
水素化分解触媒の存在下において高温高圧の反応条件、
例えば、約３４０℃以上および約１５０ｋ９／仇以上の
反応条件で水素と接触させることにより得られる水素化
分解反応生成物から潤滑油留分を分離することから成る
ものである。この水素化分解反応によれば、前記の溶剤
抽出では到達することができない高水準の粘度指数を有
する潤滑油留分を得ることができ、しかも、その硫黄分
および窒素分も極めて少ない。しかしながら、水素化分
解反応生成物から分離される潤滑油留分は、このような
高品質を有する反面光安定性に難点を有する。すなわち
、この反応生成物を酸素の存在下において、曝光するな
らば、ヘィズまたはくもりが速やかに発生し、ついでス
ラッジまたはセジメント等が生成する現象を呈する。従
って、潤滑油としての商品価値が低減し、また、完全な
潤滑機能を発揮することができない。このような酸素の
存在下における爆光による不安定性の原因は、十分解明
されていないが、炭化水素油の水素化分解反応において
芳香族系炭化水素の飽和（環水素化）、開環および芳香
族環側鎖の炭化水素基の切断等が行なわれる結果、最終
的に徴量残留する反応性の多環芳香族炭化水素が光によ
り励起され、空気中の酸素と化合して不溶性の含酸素化
合物が生成し、スラッジとして沈澱することによるもの
と推定される。

前記の如き水素化分解反応生成物から分離される潤滑油
蟹分の光安定性の改良に関し、不安定物質たる多環芳香
族炭化水素を除去する方法として、従来、種々の方法が
提案されている。

例えば、極性溶剤による抽出（特公昭４６−１８３８４
号公報）、および水素化精製（米国特許第３５３００６
１号明細書）等の精製法が知られている。しかしながら
、これらの方法は、いずれも、精製油の収率が低く、ま
た、触媒活性および寿命等にも難点があり、高品質潤滑
油を工業的に製造することができない。本発明は、この
ような背景のもとに種々検討を加えた結果、水素化分解
により得られる反応生成物から分離される潤滑油蟹分を
、シリカを約４の重量％以下含有する耐火性無機酸化物
を担体とするパラジウム触媒の存在下において水素と接
触させることにより、前記の問題点をすべて解消できる
ことを見出し、完成したものである。

すなわち、本発明は、９８．９ｑ０における動粘度が約
ＸＳ仏〆上の炭化水素油を、水素化分解触媒の存在下に
おいて水素化分解条件下で水素と接触させて得られる反
応生成物から？閏滑粘度を有する炭化水素油轡分を分離
し、これを、シリカを５重量％以上４の重量％未満含有
する耐火性無機酸化物担体にパラジウムを担持して成る
触媒の存在下において、水素と接触させることを特徴と
する潤滑油の製造法に関する。

本発明の技術思想は、微量の不安定性芳香族系炭化水素
を含有する炭化水素油を水素化処理に供し、高品質潤滑
油を製造するにあたり、高度の水素化活性を有し、かつ
、耐硫黄被毒性を有するパラジウム触媒（シリカを含有
する耐火性悪機酸化物を担体とする）を使用して不安定
性芳香族系炭化水素を実質的完全に、主として、ナフテ
ン系炭化水素に転換することにより、炭化水素油の光安
定性を改善することに存する。

本発明によれば、９８．９ｑｏにおいて約×Ｓｔ以上の
粘度を有する炭化水素油を水素化分解触媒の存在下にお
いて水素化分解条件下で水素と接触させて得られる反応
生成物から常圧または減圧蒸留により分離される潤滑粘
度を有する炭化水素油留分を、シリカを５重量％以上４
の重量％禾滴含有する耐火性無機酸化物を担体するパラ
ジウム触媒の存在下において水素化処理条件下で水素と
接触させる。

水素化処理に供給する原料油として潤滑粘度を有する炭
化水素油留分は、潤滑作用を有する蟹分であれば、特に
、限定するものではないが、約３５０午０以上の沸点を
有する留分であって任意の沸点範囲のものが好適である
。

水素化処理において使用する担体付パラジウム触媒は、
耐硫黄被毒性にすぐれているから、水素化分解反応生成
物から分離される潤滑粘度を有する炭化水素油留分を原
料油として直接使用することができるが、水素化処理に
先立ち、脱硫・脱窒素を目的とする水素化精製を行なう
ことが好ましい。

本発明において使用する水素化分解用の原料炭化水素油
は、蛾．９ｑＣにおいて約＄Ｓｔ以上の炭化水素油であ
り、減圧蒸留留出油、減圧蒸留残澄油（およびその脱燈
油）およびその他の重質油が適当であり、これらを適宜
混合して使用することができる。

また、これらに常圧蒸留留出油を混合することもできる
。このような原料炭化水素油は、９８．９ｏｏにおいて
約３−２０比Ｓｔの範囲の動粘度を有する。水素化分解
触媒は、水素化活性成分および分解性活性成分を含有す
るものであり、一種または二種以上の水素化活性成分を
分解活性を有するシリカ含有担体に担持して成るものが
適当である。

水素化活性成分としては、元素周期律表第の族金属およ
び／または第肌族金属の酸化物、硫化物またはこれらの
混合物が適当である。第町族金属としては、モリブデン
、タングステンおよびクロムから選択される一種または
二種以上の金属を使用し、第肌族金属としては、鉄、コ
バルト、ニッケル、パラジウム、白金、ロジウム、オス
ミウムおよびイリジウムから選択される一種または二種
以上の金属を使用する。好適な水素化活性成分は、元素
周期律表第の族金属と第血族金属との組合せ、例えば、
モリバデンーニッケル、タングステンーニツケル、モリ
ブデンーコバルトまたはモリブデンーコバルトーニツケ
ル等の組合せである。分解活性を有するシリカ含有担体
は、シリカと他の耐火性無機酸化物とから成るものであ
り、例えば、シリカーアルミナ、シリカージルコニア、
シリカーマグネシアまたはシリカーマグネシア等が適当
である。特に、本発明にとっては、シリカーアルミナを
使用することが最も好適である。また、担体に反応促進
剤として、フッ素および塩素の如きハロゲンを含有させ
てもよい。担体中のシリカの含有量は、約２一５の重量
％、好ましくは、約１０−３の重量％の範囲である。本
発明の実施にとって好適な水素化分解触媒としては、シ
リカ含有担体に元素周期律表第の族金属を酸化物として
約４−２値重量％および／または第肌族金属を酸化物と
しては約１一１５重量％担持させて得られるものである
。

水素化分解触媒は、水素化分解反応に使用する先立ち硫
化処理を行なうことが好ましい。この硫化処理は、触媒
を硫黄化合物と水素との混合ガスと気相で接触させるか
または水素ガスの存在下において触媒を含硫炭化水素油
と液相で接触させることにより行なうことができる。水
素化分解条件としては、約３００−４５０００の範囲の
反応温度、約５０−３００ｋ９／地の範囲の反応圧力、
約０．１−５Ｖ／Ｈ／Ｖの範囲の液空間速度および約３
０−３００側め／私の範囲の水素流量を彩用することが
できる。

水素化分解反応は、潤滑粘度を有する炭化水素油留分を
約５岬容量％以上好ましくは、約５０〜８咳容量％の範
囲で含有する反応生成物を得るように反応条件を調整す
ることが好ましい。水素は、ナフサ接触故質装置および
その他の水素製造装置から得られるものであり、約８５
％以上の純度を有するものであれば軽質炭化水素を含有
しても使用することができる。水素化処理は、水素化分
解反応生成物から分離される潤滑粘度を有する炭化水素
油に含有する不安定性の芳香族系炭化水素を水素化する
ものである。

水素化処理の触媒としては芳香族環の水素化が要求され
るため高い水素化活性を有するものが必要である。本発
明においては、シリカを特定量含有する耐火性無機酸化
物を担体とするパラジウム触媒である。耐火性無機酸化
物としては、ァルミナ、マグネシア、ジルコニア、チタ
ニア、ハフニァ、およびボリァ等であるが、本発明の触
媒にとって、アルミナを使用することが最も好ましい。
担体中のシリカの含有量は、５重量％以上４０重量％未
満。このシリカーアルミナ迫体には、マグネシア、ジル
コニア、チタニア、ハフニア、ボリァ、結晶性ゼオライ
トおよびケイソウ士等の他の耐火性無機酸化物を少量、
例えば、約１一１の重量％の範囲で添加することもでき
る。触媒中のシリカ含有量は、処理油の性状、特に、粘
度に影響を与え、担体に対し４匹重量％未満とするとき
処理油の粘度を低下させることなく、触媒の耐硫黄被毒
性を改善し、触媒寿命を延長することができる。

一方、シリカ含有量を４の重量％以上とする場合は水素
化処理に好適な反応条件においても処理油の粘度を低下
させ、また、シリカを約５重量％以上含有しない場合は
耐硫黄被毒性の劣化および水素化活性の低下等の難点が
生じ、本発明の目的とする高品質潤滑油を得ることがで
きない。本発明において使用するシリカーアルミナ担体
は、如何なる方法でも製造することができる。

例えば、シリカおよびアルミナのゲルを各々あらかじめ
製造しておき両者を混合する方法、シリカゲルをアルミ
ニウム化合物の溶液に浸潰した後に、アルカリ性物質を
添加しアルカリ性としアルミナゲルをシリカゲル上に沈
着させる方法またはケイ素化合物およびアルミニウム化
合物の均一混合溶液にァルカ小怪物質を添加し共汝ごせ
る方法等を採用することにより製造することができる。
パラジウムを耐火性無機酸化物挺体に担持させる方法と
しては、如何なる方法を採用してもよく、例えば、担体
の製造時にその可溶性化合物の溶液にパラジウム化合物
を添加し共枕させるかまたは担体のゲルにパラジウム化
合物の溶液を加える方法等によることもできるが、恒体
をパラジウム化合物の溶液に浸糟することによりパラジ
ウム化合物を含浸させる方法を採用することが好ましい
。例えば、パラジウム化合の酸性溶液または塩基性溶液
に担体を浸薄することによりパラジウム化合物を担体に
含浸させた後、溶液を分離し、洗浄、乾燥および焼成を
行ないパラジウム成分を担持させるものである。乾燥お
よび焼成の温度は、各々、常温から約１５０℃の範囲お
よび約１５０−５００℃の範囲の温度が適当である。触
媒中のパラジウム成分の含有量は、触媒有効量、例えば
、パラジウムとして約０．１一１重量％の範囲で差し支
えがない。さらに、本発明による担体付パラジウム触媒
には、トリウム、セリウムまたはその他の助触媒成分を
添加することもできる。

本発明によれば、シリカ含有無機酸化物を担体とするパ
ラジウム触媒は、比表面積：１００〜５００〆／ｇ紬孔
容積：０．５−１．２の‘／ｇ平均紬孔半径：３０−１
２０Ａおよびカサ密度：０．３−０．７ｇ／机【等の物
性を有するものが好適である。

担体付パラジウム触媒を使用する水素化処理の反応条件
としては、約１００−４００００、好ましくは、約１８
０一３００ｑｏの範囲の反応温度、約１０ｋ９／伽以上
、好ましくは、約３０一２００ｋ９／地の範囲の反応圧
力および約１０Ｖ／Ｈ／Ｖ以下、好ましくは、約０．１
一３Ｖ／Ｈ／Ｖの範囲の液空間速度を採用する。

また、水素流量は、約３０−３００州〆／た【、好まし
くは、約５０−２００側め／私の範囲で選択することが
できる。芳香族環の水素化によるナフテン環への転化に
おいては、反応温度は低度に、反応圧力は高度に保持す
ることが反応の平衡上好ましいが、本発明によれば、反
応圧力は約７０を【／ｃ橘以下であっても実施すること
ができる。水素化処理は、単一の反応帯域または複数の
反応帯城において行なうことができ、固定床、流動床ま
たは移動床のいずれでも採用することができる。

次に、前記の水素化処理に供する原料油の脱硫を目的と
する水素化精製について説明する。

水素化分解反応生成物から分離される潤滑粘度を有する
炭化水素油留分を水素化処理に前道する水素化精製に供
することにより、脱硫および脱窒素、特に、脱硫を行な
い、後続の水素化処理における担体付パラジウム触媒の
芳香族環水素化活性をさらに高水準に維持することがで
きる。水素化精製触媒は、元素周規律表第の族および／
または同表第血族鉄族に属する金属の酸化物、硫化物ま
たはこれらの混合物を担体に担持させたものが適当であ
り、耐硫黄被毒性触媒である。

本発明によれば、公知の水素化精製触媒を使用すること
ができる。例えば、モリブデン、クロム、タングステン
、鉄、ニッケルおよびコバルト等の元素周期律表第Ｗｂ
族および同表第畑族鉄族の金属から一種または二種以上
を選択して使用することができる。特に、モリブデンー
コバルト、モリブデンーニツケル、タングステンーニツ
ケル、モリブデンーニツケルーコバルトおよびタングス
テンーニッケルーコバルト等の組合せを使用することが
好ましい。これらの水素化活性成分は、酸化物として元
素周期律表第川族金属、約４一２の重量％の範囲、同表
第血族金属、約１−１５重量％の範囲で担体に担持させ
ることが適当である。担体としては、アルミナ、マグネ
シア、ケイソウ士、ボリアまたはトリア等の分解活性の
低い耐火性無機酸化物の一種または二種以上を使用する
ことができる。

特に、アルミナが好ましく、これに安定剤として極く少
量のシリカを含有させてもよい。水素化精製条件は、分
解反応を抑制させ炭化水素に変換を加えない範囲で採用
する。

反応条件として約１８０−３５０ｑＣ、好ましくは、約
泌０一２８０℃の範囲の反応温度、約５−２５０ｋ９／
地、好ましくは、約１０−１００ｋ９／地の範囲の反応
圧力、約０．３−１０Ｖ／Ｈ／Ｖ、好ましくは、約０．
３−２Ｖ／Ｈ／Ｖの範囲の液空間速度および約１０−１
０００Ｎ〆／は、好ましくは、約２０−５０皿〆／を上
の範囲の水素流量を採用することができる。水素化分解
反応生成物から分離される潤滑粘度を有する炭化水素留
分の脱蝋処理は、水素化精製の前後または水素化処理後
のいずれにおいても行なうことができる。

脱蝋処理としては、溶剤脱蝋、吸着脱蝋、接触脱蝋（キ
ャタリティック・デワキシング）またはプレス脱蝋等の
如何なる方法を採用してもよい。溶剤脱蝋は、竪質炭化
水素、例えば、炭素原子数２−４個の飽和および不飽和
炭化水素またはこれらの炭化水素とケトン、例えば、ア
セトン、メチルエチルケトンおよびメチルィソプチルケ
トン等との混合物を脱蝋用溶剤として使用することがで
きる。また、ベンゼンの如き芳香族系炭化水素とケトン
との混合物も好適である。吸着脱蝋においては５Ａの紬
孔直径を有する結晶性ゼオラィトまたは炭素物質等を使
用し、パラフィン系炭化水素を吸着させ、他の炭化水素
から分離する。脱蝋処理の条件は、限定するものではな
く、公知の条件の範囲で差し支えがない。本発明によれ
ば後述の実施例において明らかな如く、低紫外線吸光度
を示す潤滑油を得ることができる。例えば、波長２７９
ｈムおよび３３３ｈ山こ表われる多環芳香族の紫外線吸
収係数（Ｉｇ‐Ｉ弧‐１）はほとんど零となる。すなわ
ち、これは、水素化の極めて困難な多環芳香族炭化水素
を容易に除去できたことを立証するものである。従って
、光安定性も著しく改良することができ、例えば、原料
油の３日に対して水素化処理油は３０日以上の好結果を
示す。

尚、光安定性は、試料をガラス製容器に探り、室温明所
に放置してスラツジの発生に至る日数で評価したもので
ある。さらに、水素化処理において使用する担体付パラ
ジウム触媒は、耐硫黄被毒性に優れているので長時間連
続的に使用することができる。また、再生することもで
きるために経済性において有利であり、操作上および装
置面からも工業的価層が高い。以上述べた如く、本発明
は、水素化分解反応生成物から分離される潤滑粘度を有
する炭化水素油蟹分を、シリカを５重量％以上４血重量
％以下含有する耐火性無機酸化物を担体とするパラジウ
ム触媒の存在下において水素と接触させることにより高
品質潤滑油を高収率で製造する方法に関するものであり
、工業上貢献するときる極めて大きい。

次に実施例を以つて本発明を説明する。実施例 １ 水素化分解原料油として下詑性状を有する中東原油の減
圧留出油を使用し、モリブデンーニッケル系触媒注１）
上において反応圧力：２００ｋ９／地、反応温度：４０
８０水素化分解原料油 比 重１５／４ ０．９２７８沸
点範囲℃ ３９９以上粘 度，ｃＳｔ ＠９８．９午０ １４．５６
＠３７．８午０ １９５．０粘
度指数 ７５硫黄分，重量％
２．３７窒素分，脚
８２３注１） 水素化分解触媒 担体：シリカーアルミナ（シリカ１４重量％）酸化モリ
ブデン：１３．の重量％酸化ニッケル： ５．０重量
％ （ナルコケミカル社製ＮＭ−５０１） および液空間速度：１．０Ｖ／Ｈ／Ｖの反応条件で１５
０側め／協（２８０庇ｃｆ／Ｂｂｌ）の水素と接触させ
た。

得られた水素化分解反応生成物を減圧蒸留し、３８９−
４７１００の沸点範囲の留分を採取し、脱蝋処理した後
、これを、コバルトーモリブデン系触媒法２）上に、反
応圧力：２５ｋ９／め、反応温度：３００℃、液空間速
度：１．０Ｖ／Ｈ／Ｖおよび水素流量：５００Ｎわ／私
（２８０＄ｃｆ／Ｂｂｌ）の反応条件で通し水素化精製
に供した。

結果を次に示す。注２） 水素化精製触媒担体：アルミ
ナ 酸化モリブデン：１２．５重量％ 酸化コバルト： ３．５重量％ （ナルコケミカル社製ＮＭ−４７１） 次に、以上の如くして得られた水素化精製油１を、原料
油として反応圧力：５５ｋ９／ｃ舵、反応圧力：２６０
こ０、液空間速度：０．５Ｖ／Ｈ／Ｖおよび水素流量：
３５州で／軌（２００雌ｃｆ／Ｂｂｌ）の反応条件で下
記の３種の担体付パラジウム触媒上に通し、水素化処理
を行なった。

結果を次に示す。

触媒調製法 触媒Ａ ０．０３規定塩酸〔２．５夕〕に塩化パラジウムを溶解
し、塩化パラジウム溶液を調製し、これにシリカーアル
ミナ担体（シリカ：２４重量％）を浸潰し、パラジウム
を担持させる。

触媒を炉過、水洗および１２０００で乾燥し、電気マツ
フル炉中で３６０℃で３時間焼成した。触媒Ｂ ０．１規定水酸化アンモニウム溶液に塩化パラジウムを
溶解し、これに、シリカーアルミナ（シリカ：７５重量
％）を浸潰しパラジウムを担持させる。

以後、触媒Ａと同様に処理した。

触媒Ｃ 市販触媒（川研ファインケミカル製） 試験方法 光安定性 試料を、内容積１００肌のガラス製容器に探り密栓せず
に室温明所に放置してスラッジの発生に至る日数をもっ
てその指標とし た。

紫外線吸収係数 紫外線吸収測定装置としては日立日記分光光度計Ｅ凶‐
３Ｔ型を使用し、測定用セルは試料厚さ１仇吻の石英製
セルを使用した。

紫外線吸収係数は、ランバート・ベールの式に従い求め
た。

以上の結果から本発明（触媒Ａ）によれば、シリカ含有
量の高い触媒Ｂを使用する方法および活性炭を担体とす
る触媒Ｃを使用する方法に比して顕著な効果を発揮する
ことが明白である。

実施例 ２ 実施例１と同一の減圧蟹出油を同一の反応条件で水素化
分解および水素化精製に供して得られた精製油にジベン
ゾチオフュンを添加して硫黄分が７跡としこれを触媒Ａ
および触媒Ｄ上に次の反応条件で通し、水素化処理を行
なった。

反応条件 反応温度，℃ ２６０ 反応圧力，Ｘ９／地 ９０ 液空間速度，Ｖ／Ｈ／Ｖ Ｏ．５ 水素流量，Ｎ〆／を上（ＳＣＦ／ＢＷ）３５６（２００
０）結果を次に示す。

これにより、シリカを２４重量％含有するアルミナを損
体とする触媒Ａは、シリカを含有しない触媒Ｄに比して
原料油の硫黄分が増加した場合においても顕著な水素化
活性を示すことが明らかである。

実施例 ３ 実施例１と同一の城圧留出油を同一の反応条件で水素化
分解および水素化精製に供し、得られた精製油、担体付
パラジウム触媒上に次の反応条件で通し、水素化処理を
行なったところ、下記の結果を得た。

この結果からシリカを約４の重量％以上含有する触媒を
使用する水素化処理では処理油の粘度を著しく低下させ
るため、本発明にとって触媒中のシリカ含有量が臨界的
であることが明らかである。

実施例 ４シリカ含有量の異なるバラジウム担持触媒（
下記Ａ〜Ｊ触媒）を予めジベンゾチオフェンで被毒し、
反応温度２００ｑｏ、反応圧力ｌｋ９／地、液空間速度
７０Ｖ／Ｈ／Ｖ、ベンゼン／水素モル比１／９の反応条
件下にベンゼンを水素化しその活性を測定した。

この結果、段１図に示す結果を得た。シリカを約４０重
量％以上含有する触媒（日及びＢ）よりも、シリカを約
５重量％以上４の重量％未満含有する触媒（Ｌ，Ｊ，Ａ
及びＧ）の方が顕著な水素化活性を有することが明らか
である。なお、触媒Ａ，Ｂ，Ｄ，Ｇ及び日は実施例１〜
３に記載したもので、触媒１，Ｊは実施例１の触媒Ａと
同様にして調製ちたものである。

次に、上記触媒を用いて、実施例１の方法で得た精製油
（ジベンゾチオフェンを添加してイオウ含有量ＩＱ側と
した）水素化処理した。

反応条件は実施例２と同一条件（反応温度２６０℃、反
応圧力９０ｋ９／仇、液空間速度０．５Ｖ／Ｈ／Ｖおよ
び水素流量３５鮒で／私）を採用した。生成油の紫外線
吸収係数を測定したところ、第２図に示す結果を得た。

上記と同様、シリカを約４の重量％以上含有する触媒（
Ｒ及びＢ）に比べて、シリカを約５重量％以上約４の重
量％未満含有する触媒（１，Ｊ，Ａ及びＧ）を用いた方
が低い紫外線吸収係数を与えること、即ち光安定性が高
い炭化水素油を製造できることがわかる。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図は本発明の効影を例示するグラフであ
る。 第、図 第２図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ ９８．９℃における動粘度が約３ｃＳｔ以上の炭化
   水素油を、水素化分解触媒の存在下において水素化分解
   条件下で水素と接触させて得られる反応生成物から潤滑
   粘度を有する炭化水素油留分を分離し、それを、シリカ
   を５重量％以上４０重量％未満含有する耐火性無機酸化
   物担体にパラジウムを担持して成る触媒の存在下におい
   て、水素と接触させることを特徴とする潤滑油の製造法
   。 ２ ９８．９℃における動粘度が約３ｃＳｔ以上の炭化
   水素油を、水素化分解触媒の存在下において水素化分解
   条件下で水素と接触させて得られる反応生成物から潤滑
   粘度を有する炭化水素油留分を分離し、これを、耐硫黄
   被毒性水素化精製触媒の存在下において水素化精製条件
   で水素と接触させた後、シリカを５重量％以上４０重量
   ％未満含有する耐火性無機酸化物担体にパラジウムを担
   体して成る触媒の存在下において、水素と接触させるこ
   とを特徴とする潤滑油の製造法。