JPS60260425A - 還元チタン酸アルカリ金属塩の製造法 - Google Patents
還元チタン酸アルカリ金属塩の製造法Info
- Publication number
- JPS60260425A JPS60260425A JP11363784A JP11363784A JPS60260425A JP S60260425 A JPS60260425 A JP S60260425A JP 11363784 A JP11363784 A JP 11363784A JP 11363784 A JP11363784 A JP 11363784A JP S60260425 A JPS60260425 A JP S60260425A
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- JP
- Japan
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- titanate
- alkali metal
- reduced
- alkali metallic
- metallic titanate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は一般式Ｍ２０・ｎＴｉｏ２−ｘ（式中Ｍはアル
カリ金属、ｎは２〜１２の整数、Ｘは１≦に〈２の正の
実数を意味す゛る。）で示される組成の還元チタン酸ア
ルカ゛す金属塩の製造法に関するものである。
カリ金属、ｎは２〜１２の整数、Ｘは１≦に〈２の正の
実数を意味す゛る。）で示される組成の還元チタン酸ア
ルカ゛す金属塩の製造法に関するものである。
還元チタン酸アルカリ゛金属塩は導電性を有しており、
導電性材料として有用である。
導電性材料として有用である。
′ （従来の技術）
科学技術の発達とニーズの多様化に伴ない高性能、多機
能素材の開発が活発に行われ、プラスチック業界にあっ
ても導゛電性高分子材料の開発についての研究が種々ｉ
越られており、例えばカーボン粒子もしくは繊維又は銅
、銀、金等の金属粉を導電性充填剤として用いた高分子
材料が提案されている。しかしながら、カーボン粒子、
カーボン繊維、銅、銀、金等の金属粉等は、いずれも黒
色又は金属独自の色調を有するものであり、しかもこれ
ら導電性充填剤はカーボン繊維を除き非補強性の充填剤
である。またカーボン繊維は、補強性の導電性充填剤で
はあるが、繊維長を均質に揃えるのが困難であり、アス
ペクト比が不揃いとなるため、成型加工性が悪く、また
成型品の表面平滑性、研摩性が劣る。
能素材の開発が活発に行われ、プラスチック業界にあっ
ても導゛電性高分子材料の開発についての研究が種々ｉ
越られており、例えばカーボン粒子もしくは繊維又は銅
、銀、金等の金属粉を導電性充填剤として用いた高分子
材料が提案されている。しかしながら、カーボン粒子、
カーボン繊維、銅、銀、金等の金属粉等は、いずれも黒
色又は金属独自の色調を有するものであり、しかもこれ
ら導電性充填剤はカーボン繊維を除き非補強性の充填剤
である。またカーボン繊維は、補強性の導電性充填剤で
はあるが、繊維長を均質に揃えるのが困難であり、アス
ペクト比が不揃いとなるため、成型加工性が悪く、また
成型品の表面平滑性、研摩性が劣る。
以上の如き実状に鑑み耐熱性、補強性の優れたチタン酸
アルカリ金属塩系の充填剤の開発が行われているが、従
来の方法では加熱温度として高温を必要とするために粒
子が大きくなったり、繊維が焼結する欠点があり、所望
の還元チタン酸アルカリ金属塩を得ることが困難であっ
た。
アルカリ金属塩系の充填剤の開発が行われているが、従
来の方法では加熱温度として高温を必要とするために粒
子が大きくなったり、繊維が焼結する欠点があり、所望
の還元チタン酸アルカリ金属塩を得ることが困難であっ
た。
（発明の目的）
本発明の目的は耐熱性、補強性に優れた還元チタン酸ア
ルカリ金属塩の製造法を提供することにある。
ルカリ金属塩の製造法を提供することにある。
また本発明の目的は成型加工性、成型品の表面平滑性、
研摩性に優れた成型品を与えることのできる還元チタン
酸アルカリ金属塩の製造法を提供することにある。
研摩性に優れた成型品を与えることのできる還元チタン
酸アルカリ金属塩の製造法を提供することにある。
（発明の構成）
本発明は一般式Ｍ、０−ｎＴｉｏ２（式中間はアルカリ
金属、ｎは２〜１２の整数を意味する。）で示される組
成のチタン酸アルカリ金属塩をアンモニアガス雰囲気中
で約５００〜１０００℃の温度で加熱還元することを特
徴とする一般式Ｍ２０−ｎＴｉｏ２−ｘ（式中Ｘは］≦
ｘ＜２の正の実数を示す。Ｍ及びｎは上記に同じ。）で
示される還元チタン酸アルカリ金属塩の製造法に係る。
金属、ｎは２〜１２の整数を意味する。）で示される組
成のチタン酸アルカリ金属塩をアンモニアガス雰囲気中
で約５００〜１０００℃の温度で加熱還元することを特
徴とする一般式Ｍ２０−ｎＴｉｏ２−ｘ（式中Ｘは］≦
ｘ＜２の正の実数を示す。Ｍ及びｎは上記に同じ。）で
示される還元チタン酸アルカリ金属塩の製造法に係る。
本発明において、原料のチタン酸アルカリ金属塩は公知
の化合物であり、従来大別して水熱合成法、融剤法（ブ
ラックス法）及び焼成法等で製造されているものである
。本発明では、前記一般式に包含される限り公知のチタ
ン酸アルカリ金属塩をいずれも使用でき、例えばチタン
酸ナトリウム、チタン酸カリウム、チタン酸リチウム等
が挙げられる。特に式に２０・６ＴｉＯｚで表わされる
チタン酸カリウムは、耐火・断熱性、機械的強度が優れ
、しかも充填剤として用いた時、表面平滑性のｒ優れて
いる点有利である。チタン酸アルカリ金属塩は、一般に
粉末又は繊維状の単結晶体であるが、本発明ではこれら
いずれの形態でも使用可能である。しかし、なかでも繊
維状物質が好ましく、一般的には繊維状のチタン酸カリ
ツムが実用上好ましいものであり、このうち繊維長５μ
−以上、アスペクト比２０以上、特に１００以上のもの
が補強性充填剤として適している。
の化合物であり、従来大別して水熱合成法、融剤法（ブ
ラックス法）及び焼成法等で製造されているものである
。本発明では、前記一般式に包含される限り公知のチタ
ン酸アルカリ金属塩をいずれも使用でき、例えばチタン
酸ナトリウム、チタン酸カリウム、チタン酸リチウム等
が挙げられる。特に式に２０・６ＴｉＯｚで表わされる
チタン酸カリウムは、耐火・断熱性、機械的強度が優れ
、しかも充填剤として用いた時、表面平滑性のｒ優れて
いる点有利である。チタン酸アルカリ金属塩は、一般に
粉末又は繊維状の単結晶体であるが、本発明ではこれら
いずれの形態でも使用可能である。しかし、なかでも繊
維状物質が好ましく、一般的には繊維状のチタン酸カリ
ツムが実用上好ましいものであり、このうち繊維長５μ
−以上、アスペクト比２０以上、特に１００以上のもの
が補強性充填剤として適している。
本発明の還元チタン酸アルカリ金属塩は、上述のチタン
酸アルカリ金属塩をアンモニアガス雰囲気中で約５００
〜１０００°Ｃで加熱還元することにより製造すること
ができる。後に大施例で詳述するが例えばチタン酸アル
カリ金属塩を密閉型高温加熱炉に入れてから減圧下で系
内の空気を窒素でまず置換し、次いでアンモニアガスを
流しながら約５００〜１０００℃まで昇温させ反応を行
なわしめ、チタン酸アルカリ金属塩の結晶より酸素を引
きぬいて酸素欠陥を生成させることにより導電性を付与
させるのがよい。ここで使用されるアンモニア〃又は実
質的に入手可能な工業用アンモニアガスで充分であり、
特別の精製は特に必要でない、またアンモニアガスは反
応系が実質的にアンモニア雰囲気となる量存在させれば
良い。
酸アルカリ金属塩をアンモニアガス雰囲気中で約５００
〜１０００°Ｃで加熱還元することにより製造すること
ができる。後に大施例で詳述するが例えばチタン酸アル
カリ金属塩を密閉型高温加熱炉に入れてから減圧下で系
内の空気を窒素でまず置換し、次いでアンモニアガスを
流しながら約５００〜１０００℃まで昇温させ反応を行
なわしめ、チタン酸アルカリ金属塩の結晶より酸素を引
きぬいて酸素欠陥を生成させることにより導電性を付与
させるのがよい。ここで使用されるアンモニア〃又は実
質的に入手可能な工業用アンモニアガスで充分であり、
特別の精製は特に必要でない、またアンモニアガスは反
応系が実質的にアンモニア雰囲気となる量存在させれば
良い。
本発明の加熱温度としては、通常的５００〜１０００℃
、好ましくは約６００〜９５０℃の範囲であり、加熱時
間は、通席約２０〜１８０分、好ましくは約３０〜９０
分の範囲である。加熱時間が上記範囲の場合は、チタン
酸アルカリ金属塩の形状を損わず優れた導電性を付与す
るため特に好ましい。
、好ましくは約６００〜９５０℃の範囲であり、加熱時
間は、通席約２０〜１８０分、好ましくは約３０〜９０
分の範囲である。加熱時間が上記範囲の場合は、チタン
酸アルカリ金属塩の形状を損わず優れた導電性を付与す
るため特に好ましい。
（発明の効果）
本発明に係る還元されたチタン酸アルカリ金属塩は、還
元前のチタン酸アルカリ金属塩の諸物性、特に耐熱性、
複合材料として用いた時の補強性及び表面平滑性等の特
長を何ら失うことなく、青色を呈する色調を保持し、複
合材料として用いた時、白色の顔料又は着色剤を併用す
ることにより所望する任意の色調に調整することが出来
、帯電防止、静電気除去、導電性材料等のニーズ適合性
が、従来の還元チタン酸アルカリ金属塩等に比し大きく
改善され、特にシート、紙、布帛、フィルム等の導電材
料等への適合性に関し、補強性、表面平滑性を失するこ
となく導電性を付加出来る処理剤として産業利用性の高
いものである。本発明の導電性チタン酸アルカリ金属塩
はプラスチックの補強材料、導電性ペーパーの充填剤、
導電性インキ等の種々の眉途に広く使用され得る。
元前のチタン酸アルカリ金属塩の諸物性、特に耐熱性、
複合材料として用いた時の補強性及び表面平滑性等の特
長を何ら失うことなく、青色を呈する色調を保持し、複
合材料として用いた時、白色の顔料又は着色剤を併用す
ることにより所望する任意の色調に調整することが出来
、帯電防止、静電気除去、導電性材料等のニーズ適合性
が、従来の還元チタン酸アルカリ金属塩等に比し大きく
改善され、特にシート、紙、布帛、フィルム等の導電材
料等への適合性に関し、補強性、表面平滑性を失するこ
となく導電性を付加出来る処理剤として産業利用性の高
いものである。本発明の導電性チタン酸アルカリ金属塩
はプラスチックの補強材料、導電性ペーパーの充填剤、
導電性インキ等の種々の眉途に広く使用され得る。
（実 施 例）
以下に実施例を挙げて説明する。
実施例１
チタン酸カリウム［大域化学（株）製、商品名テイスモ
ＤＪ５ｇを３０ｍ ｌの白金製の容器にみたし、シリコ
ニット製の管状電気炉内に移し、室温で窒素ガスを１５
０ｍ１／分の流量で約１時間流し、雰囲気調整後、窒素
ガス導入下で５００″Ｃ＊で昇温させた。
ＤＪ５ｇを３０ｍ ｌの白金製の容器にみたし、シリコ
ニット製の管状電気炉内に移し、室温で窒素ガスを１５
０ｍ１／分の流量で約１時間流し、雰囲気調整後、窒素
ガス導入下で５００″Ｃ＊で昇温させた。
次いで導入ガスをアンモニアガスに切り換え、アンモニ
アガスを流量１２０ｍ１／分で導入下９５０℃で１時間
保持後、電気炉の電源を切ってアンモニアガスを流した
まま放冷し、２００℃で導入ガスを窒素ガスに切りかえ
たのち炉外に取り出した。
アガスを流量１２０ｍ１／分で導入下９５０℃で１時間
保持後、電気炉の電源を切ってアンモニアガスを流した
まま放冷し、２００℃で導入ガスを窒素ガスに切りかえ
たのち炉外に取り出した。
上述方法で還元処理することにより、青色に帯色した還
元チタン酸カリウムが得た。
元チタン酸カリウムが得た。
実施例２
加熱温度を８５０℃にした以外は実施例１と同様にして
還元チタン酸カリウムを得た。
還元チタン酸カリウムを得た。
実施例３
加熱温度を７５０℃にした以外は実施例１と同様にして
還元チタン酸カリウムを得た。
還元チタン酸カリウムを得た。
実施例４ ・
チタン酸ナトリウム［大域化学（株）製１５ｇを３０１
の白金製の容器にみたし、シリコニット製の管状電気炉
内に移し、実施例１と同じような雰囲気調整後、５００
℃まで昇温させた後、アンモニアガスに切り換え、アン
モニアガスを流量１２０ｍ１／分で導入下９００℃で１
時間保持後、電気炉の電源を切ってアンモニアガスを流
したまま放冷し、２００℃まで下がったところで導入ガ
スを窒素ガスに切りかえたのち炉外に取り出して、青色
の還元チタン酸カリウムを得た。
の白金製の容器にみたし、シリコニット製の管状電気炉
内に移し、実施例１と同じような雰囲気調整後、５００
℃まで昇温させた後、アンモニアガスに切り換え、アン
モニアガスを流量１２０ｍ１／分で導入下９００℃で１
時間保持後、電気炉の電源を切ってアンモニアガスを流
したまま放冷し、２００℃まで下がったところで導入ガ
スを窒素ガスに切りかえたのち炉外に取り出して、青色
の還元チタン酸カリウムを得た。
試験例１
上記で得られた各々の還元チタン酸アルカリ金属塩９０
部、流動パラフィン１０部を乳鉢で良（混合後、内径１
０ｍｍ、 長さ２０＋ｎａ＋の金型にて５０ｋｇ／ａｍ
２で１０分間、加圧成型後、成型体の両面に銀ペースト
を塗布し、デジタルマルチメーター（タケダ理研社製）
を用いて導電性を測定し、体積抵抗率を下式で換算算出
した。結果を第１表に示す。
部、流動パラフィン１０部を乳鉢で良（混合後、内径１
０ｍｍ、 長さ２０＋ｎａ＋の金型にて５０ｋｇ／ａｍ
２で１０分間、加圧成型後、成型体の両面に銀ペースト
を塗布し、デジタルマルチメーター（タケダ理研社製）
を用いて導電性を測定し、体積抵抗率を下式で換算算出
した。結果を第１表に示す。
特許出願人 大塚化学株式会社
代理人 弁理士田村 巌
Claims (2)
- （１）一般式Ｍ２Ｏ−ｎＴｉ０２（式中Ｍはアルカリ金
属、ｎは２〜１２の整数を意味する。）で示さ゛れる組
成のチタン酸アルカリ金属塩をアンモニアがス゛雰囲気
中で約５００〜１０００℃の温度で加熱還元することを
特徴とする一般式Ｍ２０・ｎＴｉ０２−ｘ（式中×は１
≦×〈２の正の実数を示す。Ｍ及びｎは上記に同じ。）
で示される還元チタン酸アルカリ金属塩の製造法。 - （２）チタン酸アルカリ金属塩が繊維状である特許請求
の範囲第１項に記載の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11363784A JPS60260425A (ja) | 1984-06-02 | 1984-06-02 | 還元チタン酸アルカリ金属塩の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11363784A JPS60260425A (ja) | 1984-06-02 | 1984-06-02 | 還元チタン酸アルカリ金属塩の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60260425A true JPS60260425A (ja) | 1985-12-23 |
| JPH044974B2 JPH044974B2 (ja) | 1992-01-30 |
Family
ID=14617280
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11363784A Granted JPS60260425A (ja) | 1984-06-02 | 1984-06-02 | 還元チタン酸アルカリ金属塩の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60260425A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63252928A (ja) * | 1987-04-10 | 1988-10-20 | Ibiden Co Ltd | 導電性チタン酸塩フアイバ−およびその製造方法 |
| WO2011122046A1 (ja) * | 2010-03-31 | 2011-10-06 | 日本ケミコン株式会社 | チタン酸リチウムナノ粒子、チタン酸リチウムナノ粒子とカーボンの複合体、その製造方法、この複合体からなる電極材料、この電極材料を用いた電極、電気化学素子及び電気化学キャパシタ |
| JP2014505962A (ja) * | 2010-12-09 | 2014-03-06 | ローベルト ボツシユ ゲゼルシヤフト ミツト ベシユレンクテル ハフツング | チタン酸ナトリウムを基礎とするナトリウムイオン伝導体 |
-
1984
- 1984-06-02 JP JP11363784A patent/JPS60260425A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63252928A (ja) * | 1987-04-10 | 1988-10-20 | Ibiden Co Ltd | 導電性チタン酸塩フアイバ−およびその製造方法 |
| JPH0527573B2 (ja) * | 1987-04-10 | 1993-04-21 | Ibiden Co Ltd | |
| WO2011122046A1 (ja) * | 2010-03-31 | 2011-10-06 | 日本ケミコン株式会社 | チタン酸リチウムナノ粒子、チタン酸リチウムナノ粒子とカーボンの複合体、その製造方法、この複合体からなる電極材料、この電極材料を用いた電極、電気化学素子及び電気化学キャパシタ |
| US9296623B2 (en) | 2010-03-31 | 2016-03-29 | Nippon Chemi-Con Corporation | Lithium titanate nanoparticles, composite of lithium titanate nanoparticles and carbon, method of production thereof, electrode material consisting of said composite, electrode, electrochemical element, and electrochemical capacitor employing said electrode material |
| JP2014505962A (ja) * | 2010-12-09 | 2014-03-06 | ローベルト ボツシユ ゲゼルシヤフト ミツト ベシユレンクテル ハフツング | チタン酸ナトリウムを基礎とするナトリウムイオン伝導体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH044974B2 (ja) | 1992-01-30 |
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