JPS60255906A - 活性金属粉末の製造方法及び設備 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、活性金属粉末の製造方法及び設備に係り、よ
り具体的には活性金属原料の熔解と粉末化のためのガス
アトマイズとを有機的に組合せた方法及び設備に関する
。

（従来技術） 活性金属の粉末製造手段として回転電極法（従来例１）
、回転ディスク法（従来例２）、水素化。

粉末法（従来例３）が知られており、従来例１としては
米国特許第３０９９　、０４１号明細書を初めＡＩＭＥ
冶金学会発行の刊行物（１９８０年２月２６日から２８
日に開催された第１０９回ＡＩＭＥ年次総会での冶金学
会粉末冶金委員会及びチタン合金委員会後援によるシン
ポジウムの会議録をいい、以下、単に刊行物という）に
開示され、又、従来例２及び従来例３に関しては、前述
の刊行物にそれぞれ開示されている。

従来例１について刊行物記載の代表例として第１０図を
参照して説明すると、真空・不活性ガスの供排弁１を有
するタンク２の下部に粉末採取口３が形成されており、
水冷式タングステン付き陰極４に対して長電極（消耗電
極の原料である）５を対設せしめ、これを高速回転させ
るものである。

従来例２については第１１図で示す如く原料である固定
電極６を誘導コイル７で熔かし、滴下してくる溶湯を本
例では横軸回りに高速回転するディスク８で飛散させて
粉末にするものである。なお、図中、９はワイパを示し
ている。また、この方式には縦軸回りの回転形もある。

従来例３については第１２図で示す如く機械加工切削く
ずなどをトレイ１０で受け、水素化炉１１の中で水素化
し、ＴｉＴｏにしたものを粉砕して粉末化するものであ
り、図中、１２は熱要素、１３は主真空弁、１４は水素
用弁、１５はヘリウム用弁である。

（発明が解決しようとする問題点） 従来例１及び２にあっては、通常の溶解、鍛造、機械加
工したクリーンな電極を必要とするため高コストになる
。また、スクラップ材が使用できない。

従来例３にあっては、スクラップ材が使用できるけれど
も、切削くずが主でありブロック状のスクラップは使え
ない。

従って、粉末製造の原料が高価となるという共通の不都
合がある。

更に、従来例１・２．３のいずれの場合でも粉末化にさ
いしてバッチ式であるため大量生産に不向であり、製造
コストが高くなるし、特に、従来例３にあっては水素化
から脱水素工程が必要であり高コストとなる。

従って、粉末化のコストが高いという共通の不都合があ
る。

（問題を解決するための手段） 本発明は、前述した従来例１〜３のいずれの形式にも属
することなく、前述従来例の共通の問題点乃至不都合を
解消するとともに、電極を必要とせず、切削くず、ブロ
ック状等の原料形状に関係なく連続操業でもって高品質
の活性金属粉末の製造方法及び設備を提供することを目
的とするものである。

従って、本発明にあってはまず第１には真空又は不活性
ガス雰囲気を構成するチャンバ画壁体内で、冷却媒体に
より冷却された金属ルツボにより熱源にて活性金属を溶
融し、この溶融活性金属を直接ガスアトマイズすること
を特徴とする活性金属粉末の製造方法を提供するにある
。

第２には真空又は不活性ガス雰囲気を構成するチャンバ
画壁体内で、冷却媒体により冷却された金属ルツボによ
り熱源にて活性金属を溶融し、金属ルツボ底部に設けら
れた滴下孔中心と熱源中心とを一致させ該熱源にて滴下
孔を穿孔し滴下された活性溶融金属を直接ガスアトマイ
ズすることを特徴とする活性金属粉末の製造方法を提供
するにある。

第３には真空又は不活性ガス雰囲気を構成するチャンバ
画壁体内に、活性金属粉末の原料投入装置と、内面に前
記金属と同系の金属からなる断熱層を有する第１ルツボ
と、内面に前記金属と同系の金属からなる断熱層を有す
る第２ルツボとがそれぞれ設けられ、前記第１ルツボに
投入された原料を熱・源で熔解する熔解手段が設けられ
、第１ルツボより流動された溶湯を受ける前記第２ルツ
ボの底部に滴下孔が形成され、該滴下孔の孔心と同心上
に熱源による熔解穿孔手段が設けられ、更に、前記滴下
孔より滴下された溶湯に対してアトマイズガスを噴出す
るノズルを上部に備えたアトマイズチャンバが前記チャ
ンバ画壁体に連設されていることを特徴とする活性金属
粉末の製造設備を提供するにある。

第４には真空又は不活性ガス雰囲気を構成するチャンバ
画壁体内に、活性金属粉末の原料投入装置と、内面に前
記金属と同系の金属からなる断熱層を有する第１ルツボ
と、内面に前記金属と同系の金属からなる断熱層を有す
る第２ルツボとがそれぞれ設けられ、前記第１ルツボに
投入された原料を熱源で溶解する熔解手段が設けられ、
第１ルツボより流動された溶湯を受ける前記第２ルツボ
を傾動固定自在にする傾動手段が設けられ、更に、前記
第２ルツボより滴下された溶湯に対してアトマイズガス
を噴出するノズルを有するアトマイズチャンバが前記チ
ャンバ画壁体り連設されていることを特徴とする活性金
属粉末の製造設備を提供するにある。

（実施例） 第１図を参照して本発明の第１実施例を詳述する。

第１図において、真空又はアルゴン、ヘリウム等の不活
性ガスの雰囲気を内部に構成するチャンバ画壁体２０の
中には、活性金属粉末の原料投入装置２１、第１ルツボ
２２及び第２ルツボ２３が設けられており、本例では、
原料投入装ｆ２１はホッパ形式であり、該ホッパ頂部と
対応する位置には開閉自在なシール付あシャッタ機構２
４がチャンバ画壁体２０に設けられている。

なお、本発明において、原料へとはチタン、チタン基合
金およびチタンを含有する活性金属。

ジルコニウム、ジルコニウム基合金およびジルコニウム
を含有する活性金属。

ハフニウム、ハフニウム基合金およびハフニウムを含有
する活性金属。

を初め、その他、通常の耐火ルツボで熔解できない高融
点活性金属を意味している。

又、原料形状、配合等は、上記金属および合金スクラッ
プ、合金組成とした素材ブリヶ・ノド等を初めそれ自体
がクリーンなものであれば制約を受けないことを意味し
ている。

また、ルツボ２２．２３は銅、ステンレス等から構成さ
れた金属ルツボであり、冷却媒体により冷却されており
、この冷却媒体としては、水、ＮａおよＫの化合物など
を用いることができる。

第１ルツボ２２及び第２ルツボ２３には本例では共通の
冷却水供給系２５が設けられている。但し、この供給系
２５は個別に設けるものであってもよい。

第１ルツボ２２は第２ルツボ２３に対して上段に設けら
れており、両ルツボ２２．２３の相隣接する部分は平面
的にみて重なりあっており、ここに、ルツボ２２の溶融
金属＾１は図示の如くオーバーフローされて第２のルツ
ボ２３内に流下可能とされている。

更に、第１ルツボ２２及び第２ルツボ２３のそれぞれの
内面にはスカル、すなわち、断熱Ｊｉｉ２２Ａ、２３八
が形成されており、該断熱層２２Ａ、２３Ａは溶融金属
の凝固をもって形成することができる。

また、断熱層２２Ａ、２３Ａは溶解材と同質又は同系統
の金属材を条件として、各ルツボ２２．２３の内面に予
め形成したものであってもよい。

第１ルツボ２２における原料溶解手段２６がチャンバ画
壁体２０の中に設けられており、又、第２ルツボ２３に
おける熔解穿孔手段２７がチャンバ画壁体２０の中に設
けられており、ここに、活性金属の汚染を防止するため
に真空中又は不活性ガス雰囲気での溶解が可能とされて
いる。

而して、上記各手段２６．２１の熱源２６Ａ、２７Ａは
高温、例えば、２０００℃以上を得ることができること
を条件としてアーク熱、プラズマ、電子ビーム等のいず
れの熱源でも使用可能である。

第２ルツボ２３にはその炉底には１〜１０龍とされた溶
湯Ａ２の滴下孔２８が形成されており、この滴下孔２８
の孔心と同心上の上部に前述の熔解穿孔手段２７が設け
られ、この溶解穿孔手段２７で滴下孔２８の孔径、即ち
、ノズル径は熱源２７＾の熱コントロールで１〜Ｉｏｎ
の範囲で大小に調整可能とされている。

更に、滴下孔２８の真下の垂直線上の回りには下方に向
かって心方向に傾斜されたアルゴンガス・又はヘリウム
ガス等のアトマイズノズル２９が設けられ、該ノズル２
９はチャンバ画壁体２０の下部に連設されたアトマイズ
チャンバ３０の上部中心に内蔵され、そのガス圧条件は
１０〜１００気圧とされている。

そして、滴下孔２８より滴下された溶湯＾２がノズル２
９より噴出されるガスで一瞬のうちに冷却され粉末＾３
とされ、チャンバ３０の下部に貯留されるか図示しない
がチャンバ３０の下部に設けられた金属カプセルに不純
物を含むことなく充填可能とされている。

なお、金属カプセルに充填された金属粉末は密封された
状態にて例えば熱間静水圧加圧法によって目的製品に加
圧成形される。

第３図は本発明の第２実施例であり、第１ルツボ２２に
対応して設けられた原料溶解手段２６を２基装備した例
であり、これでも明らかな如く原料溶解手段２６の個数
は原料投入量、ルツボ２２の大きさ、熱源容量等に応し
て設定されることを意味している。

更に、第３図で示す第２実施例にあっては、第２ルツボ
２３の底に溶場凝固によって形成されるスカルにより滴
下孔２８を穿孔するために、溶解穿孔手段２７の設置は
不可欠であるけれども、これとは別に、ルツボ２３内の
／８ｉＪ＆Ａ２を溶解する専用の溶解手段３１が設けら
れている。

なお、この熔解手段３１の個数は前述の熔解手段２６と
同しくその個数は任意であり、又、熱源３１Ａはアーク
、プラズマ、電子ビーム等に従うことができる。

その他、第３図において第１図と共通する部材等は共通
符号で示されている。

なお、第１ルツボ２２および第２ルツボ２３のそれぞれ
には場面検知手段３２．３３　（第２図参照）が設けら
れるとともに、ガスアトマイズノズル２９のガス供給系
には圧力調節手段３４（第２図参照）が設けられ、更に
、アトマイズチャンバ３０には温度計３５（第２図参照
）が設けられ、また、安全システム手段３６（第２図参
照）として、冷却水流量針３７、真空計３８、酸素濃度
計３９が熱源投入装置４０、即ち、熔解手段２６、溶解
穿孔手段２７に連動されている。

また、第２図でも明らかな如（、場面検知手段３２は原
料投入装置２１と熱源投入装置４０に連動されており、
場面検知手段３３は原料投入装置２１に連動され、更に
、圧力調節手段３４は熱源投入装置４０及び温度計３５
に連動され、ここに、注湯流量のコントロール、原料チ
ャージ量のコントロール、炉底スカル熔解の入熱コント
ロールがそれぞれ可能とされている。

第７図は、ルツボ２２をひとつとし、これよりオーバー
フローした溶湯をアトマイズノズル２９でチャンバ画壁
体２０内で直接ガスアトマイズするようにした例であり
、第８図はルツボ２２をひとつとし、その底に設けられ
た滴下孔２８からのｆ４湯を直接ガスアトマイズする例
であり、第９図は、第２ルツボ２３を傾動手段４１で傾
動固定自在にした例である。

（作用） 次に、本発明の詳細な説明する。

原料投入装置２１から第１ルツボ２２に原料Ａが投入さ
れると、この原料は熱源２６Ａによる原料溶解手段２６
の熱エネルギーによって溶融金属ＡＩとされ、この金属
Ａ１の一部がルツボ２２の内面に断熱層２２＾を形成す
ることになる。なお、断熱層２２Ａを内張すしたときは
この上にも断熱層が形成されるが、これは熔解手段２６
の熱エネルギーをコントロールすることによって厚み等
は制御可能である。

また、ルツボ２２による熔解はこれが水冷金属ルツボで
あることから熱伝導率が良好で熔解が促進されるし、通
常の酸化物系、例えば＾ｊ？２（ｈ、ＳｉＱ２などの耐
火ルツボでは溶湯とルツボ壁が反応し、溶融金属が酸化
汚染されるため溶融状態でのコントロールが難しいけれ
ども、本発明の構成では斯る心配はない。

しかも、原料投入装置２１と湯面計３２、湯面計３２と
熱源投入装置４０との連動制御によって、原料投入装ｆ
２１からの原料Ａは連続投入をしながら、ルツボ２２の
場面を一定状態に保持しつつ一第２ルツボ２３に対して
オーバーフロさせながら流下供給されることになる。

第２ルツボ２３においても、湯面計３３と熱源投入装置
４Ｑ及び原料投入装置２１との連動制御により、溶融金
属へ２のレベルを保持することができるのであり、炉底
に形成された滴下孔２８を塞ぐように形成されたスカル
は熔解穿孔手段２７の熱源２７＾を制御することにより
、その孔径を大小に調整することができる。

即ち、第４図においては、アーク熱源の場合であり、投
入電力量で調整されるのであり、スカル内溶融金属量が
多い場合Ｂには投入電力も大きくする必要があり、少な
い場合Ｃのときには投入電力も少なくなるのであり、い
ずれにしても、本例ではガスアトマイズ条件に合致した
孔径、即ち、１ｍ−ＩＱｍｓの範囲で制御されるのであ
る。

また、熱源がプラズマのときはアークと同じく投入電力
量で調節され、第５図にその関係が表わされている。

いずれにしても、ルツボ２３の滴下孔２８から滴下され
た溶湯はその真下の回りに設けられたガスアトマイズノ
ズル２９から噴出されるアルゴンガス等によって一瞬の
うちに冷却され、粉末化され、粉末＾３はアトマイズチ
ャンバ３０の取出口Ｇこ貯留されるか、ここに設置され
た金属カプセルに充填されることになる。

而して、ガスアトマイズするためにはルツボ２３の滴下
孔２８を調整する必要があることは前述した通りであり
、この孔２８の径とガスアトマイズ圧力により製品粉末
粒径が決定されることになる。

この関係を第６図を参照して説明すると、図でも明らか
な如くアトマイズ圧力が大きい程粒径は小さくなり、ア
トマイズ圧力が一定であれば、孔径が小さい程、粉末粒
径は小さくなる。

従って、滴下孔２８を小さくかつアトマイズ圧力を大き
くした場合に微細な粉末が得られる。

なお、第６図においてＤは孔径大きい場合（本例では１
０■ｌ）　、Ｅは孔径が小さい場合（本例では１ｍｍ）
、Ｆは孔径が中間程度（本例では５ｆｉ程度）を表わし
ている。

なお、以上の実施例にあっては滴下孔２８の孔径は１〜
１０ｆｌとしているがこれに限る必要がないことは前述
通りである。

また、ルツボ２３に関してはこれを傾動式にしてもよく
、又、スライディング式にしてもよい。

また、ルツボ２２．２３の場面コントロールに当たって
、前述例では湯面計３２．３３を用いたものを例示して
いるが、該コントロール手段として重量によるコントロ
ール手段であってもよい。

なお、ルツボ２３に関してこれを固定してルツボ２３の
側壁にノズルを設け、これと対応して穿孔用の熱源手段
を横置式に設けることも考えられる。

但し、このときは、該ルツボ２３に熔解専用の手段を設
けるものとする。

また、ルツボ２３の側壁一部に所謂堰を設けてこれから
、溶湯をアトマイズチャンバのノズルに滴下することも
考えられるが、これらいずれの例によるものより、本発
明を第１図、第３図、第８図にそれぞれ示した実施例に
よる炉底に滴下孔２８を形成するものの方が流量コント
ロール、場面コントロール、孔径コントロール等の点で
有利である。

（発明の効果） 本発明によれば、原料はこれがルツボ２２で溶融され、
この溶湯が流動されるものを直接ガスアトマイズするも
のであるから、従来の如く固形とされた電極を成形する
必要がなく、しかも、このことは安価で形状に関係ない
原料が使用できる。

第１ルツボ２２、第２ルツボ２３はいずれも原料と同系
の断熱層２２Δ、２３八を内面に有することから、清浄
な熔解が可能であり、しかも、熱伝導率が良好であるた
め熔解速度も早くできる。

更に、第１ルツボ２２、第２ルツボ２３にそれぞれ対応
して熱源による溶解手段２６と溶解穿孔手段２７とが設
けられているので、所謂２段階による溶解となって均質
な溶湯を得ることができる。

また、前述の各ルツボ２２．２３等は真空又は不活性ガ
ス雰囲気を構成する画壁体２０内に設けられているので
、活性金属の汚染を完べきに防止することができる。

更に、第２ルツボ２３の底部に形成された滴下孔２８の
孔心と同心上として熔解穿孔手段２３が設けられている
ので、該手段２３の電源制御などによって滴下孔２８の
孔径制御が可能となる。

また、滴下孔２８の下部に対応してアトマイズガス用の
ノズル２９がアトマイズチャンバ３０上部に設けられて
いるので、滴下孔２８より滴下された′１ｇ湯は一瞬に
冷却され、アトマイズガスの圧力制御、滴下孔２８の孔
径制御によって、微細にして均一でしかも不純物の混入
がない良品質の活性金属粉末を量産することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の第１実施例を示す設備全体の立面図、
第２図はその制御系を示す説明図、第３図は本発明の第
２実施例を示す設備全体の立面図、第４図と第５図は滴
下孔の径と電源との関係を示す各説明図、第６図はアト
マイズ圧力と粉末平均粒径の関係を滴下孔の径で示す説
明図、第７図、第８図、第９図は本発明の他の例を示す
設備全体の立面図、第１０図、第１１図、第１２図は従
来例の各説明図である。 ２〇−画壁体、２１−原料投入装置、２２−第１ルツボ
、２３−第２ルツボ、２６　原料溶解手段、２７　熔解
穿孔手段、２８−滴下孔、２９−ガスアトマイズ用ノズ
ル、３０−アトマイズチャンバ。 特許出願人　株式会社神戸製鋼所

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、真空又は不活性ガス雰囲気を構成するチャンバ画壁
   体内で、冷却媒体により冷却された金属ルツボにより熱
   源にて活性金属を溶融し、この溶融活性金属を直接ガス
   アトマイズすることを特徴とする活性金属粉末の製造方
   法。 ２、　真空又は不活性ガス雰囲気を構成するチャンバ画
   壁体内で、冷却媒体により冷却された金属ルツボにより
   熱源にて活性金属を溶融し、金属ルツボ底部に設けられ
   た滴下孔中心と熱源中心とを一致させ該熱源にて滴下孔
   を穿孔し滴下された活性溶融金属を直接ガスアトマイズ
   することを特徴とする活性金属粉末の製造方法。 ３、　真空又は不活性ガス雰囲気を構成するチャンバ画
   壁体２０内に、活性金属粉末の原料投入装置２１と、内
   面に前記金属と同系の金属からなる断熱層２２Ａを有す
   る第１ルツボ２２と、内面に前記金属と同系の金属から
   なる断熱１２３Ａを有する第２ルツボ２３とがそれぞれ
   設けられ、前記第１ルツボ２２に投入された原料を熱源
   で熔解する溶解手段２６が設けられ、第１ルツボ２２よ
   り流動された溶湯を受ける前記第２ルツボ２３の底部に
   滴下孔２８が形成され、該滴下孔２８の孔心と同心上に
   熱源による熔解穿孔手段２７が設けられ、更に、前記滴
   下孔２８より滴下された溶湯に対してアトマイズガスを
   噴出するノズル２９を上部に備えたアトマイズチャンバ
   ３０が前記チャンバ画壁体２０に連設されていることを
   特徴とする活性金属粉末の製造設備。 ４、　真空又は不活性ガス雰囲気を構成するチャンバ画
   壁体２０内に、活性金属粉末の原料投入装置２１と、内
   面に前記金属と同系の金属からなる断熱層２２Ａを有す
   る第１ルツボ２２と、内面に前記金属と同系の金属から
   なる断熱Ｎ２５Ａを有する第２ルツボ２３とがそれぞれ
   設けられ、前記第１ルツボ２２に投入された原料を熱源
   で熔解する溶解手段２６が設けられ、第１ルツボ２２よ
   り流動された溶湯を受ける前記第２ルツボ２３を傾動固
   定自在にする傾動手段４１が設けられ、更に、前記第２
   ルツボ２３より滴下された溶湯に対してアトマイズガス
   を噴出するノズル２９を有するアトマイズチャンバ３０
   が前記チャンバ画壁体２０に連設されていることを特徴
   とする活性金属粉末の製造設備。