JPS60246294A - 単結晶の育成方法 - Google Patents

単結晶の育成方法

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JPS60246294A
JPS60246294A JP10037584A JP10037584A JPS60246294A JP S60246294 A JPS60246294 A JP S60246294A JP 10037584 A JP10037584 A JP 10037584A JP 10037584 A JP10037584 A JP 10037584A JP S60246294 A JPS60246294 A JP S60246294A
Authority
JP
Japan
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single crystal
growth
radiofrequency
shape
crystal
Prior art date
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Pending
Application number
JP10037584A
Other languages
English (en)
Inventor
Shigeru Morita
茂 森田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
Original Assignee
Mitsui Mining and Smelting Co Ltd
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Filing date
Publication date
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Publication of JPS60246294A publication Critical patent/JPS60246294A/ja
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/20Controlling or regulating
    • C30B15/22Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal
    • C30B15/28Stabilisation or shape controlling of the molten zone near the pulled crystal; Controlling the section of the crystal using weight changes of the crystal or the melt, e.g. flotation methods

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 本発明は単結晶の育成方法に係シ、特に高周波誘導加熱
炉を用いた回転引上げ法による単結晶育成の制御方法に
関する。
本発明は任意の単結晶(たとえば、半導体、金属、酸化
物、光学結晶等)の製造に適用でき、また高周波誘導加
熱炉の構造に制約されることなく適用できる。
〔従来技術〕
高周波誘導加熱炉を用いた回転引上げ法による単結晶の
育成において、結晶径の制御は極めて重要である。なぜ
ならば、育成中の急激な直径の変化はクラックや格子欠
陥の原因となり、さらに結晶径が不均一であると直径を
そろえるための工程を必要として歩留シが低下するから
である。そこで、従来から結晶の重量変化を検出して制
御する方法やテレビカメラによって結晶の外形を検出し
て制御する方法等が提案されている。
重量変化を検出する方法は、結晶の育成に伴う結晶又は
溶液の重量変化をたとえばロードセル等で検出し、その
重量変化量に基づいて予め経験的に決められている温度
プログラム等に沿って炉の温度を調節し、結晶径を制御
するものである。
したがって、育成される単結晶の形状は経験的に決定さ
れ、所望の形状の単結晶を得ることはできない、という
問題点を有していた。また温度プログラム等も過去のデ
ータから良好と思われるものが採用されるために、側構
造の炉を用いた場合に適用できなくなる。という問題点
も有していた。
さらに、従来の育成方法では、単結晶の肩部は自然的成
長に委ねられているために、肩部の形状を任意に設定す
ることができなかった。そのために、肩部から直胴部に
かけての育成が不安定となり、クランクや格子欠陥の原
因となっていた。
また、任意の形状の結晶を育成する方法として。
摺動式プログラマ−と高精度ヘリオームとを組合せた自
動直径制御法が提案されている(特開昭50−1286
86 )。
しかしながら、この自動直径制御法は、7″ログラムの
変化をアルミ板尋の形状で表現し、その形状に沿って摺
動抵抗を変化させるという機械的な可動要素を有してい
る。そのために、構造が複雑化し、又制御の信頼性およ
び精度が特に肩部において十分ではかいという問題点が
あった。
さらに大きな問題点として、この自動直径制御法は実際
に成長しつ′)ある単結晶の状態を把握していないため
に、結晶の育成については全面的に過去のデータ、すな
わち経験に委ねられている。
〔発明の目的〕
本発明は上記従来の問題点に鑑み成されたものでおり、
その目的は経験的な処理を必要とせず、かつ使用する炉
の構造に関係なく、任意の形状の単結晶を容易にしかも
高精度に育成することができる単結晶の育成方法を提供
することにある。
〔発明の要旨〕
上記目的を達成するために、本発明は 高周波誘導加熱炉から回転引上げ法によって単結晶を育
成する方法において。
前記単結晶の設定形状から算出された重量変化量と短時
間周期で実際に検出される重量変化量との差を算出し。
該差を縮めるように前記高周波誘導加熱炉への高周波出
力を調節する。
ことを特徴とする単結晶の育成方法である。
〔発明の実施例〕
以下1本発明の実施例を図面を用いて詳細に説明する。
第1図は本発明による単結晶の育成方法の一実施例を採
用した装置のブロック図である。
同図において、るつぼ1は耐火構造材2内に設置され、
耐火構造材2の外側に高周波誘導コイル3が設けられて
いる。
このような構成を有する高周波誘導加熱炉において、る
つぼ1に充填された多結晶原料は、高周波誘導コイル3
に高周波電流が流れることで加熱され融液4となる。融
液4の温度が単結晶育成にとって最適となった時点にお
いて、引上軸5の下端に固定された種結晶6を融液4に
浸し、工くなじませてから適尚な回転速度で引上げるこ
とで。
(5) 単結晶7が育成される。ただし、引上軸5を駆動する手
段は図示されていない。
このように、高周波誘導加熱炉を用い回転引上げ法によ
って単結晶7を育成する装置において。
引上軸5の上方に単結晶7の重量を検出するロードセル
8を設ける。ロードセル8の検出データは増幅器9で増
幅された後、A力変換器10によってデジタル化され、
比較・演算部11へ入力する。
比較・演算部11は、A]変換器10から出力される検
出データと、設定形状を格納している設定形状記憶部1
2(以下、記憶部12と記す)からの目標設定値とを入
力して比較および演算処理を行う。その結果はD/A変
換器13によってアナログ化され、目標値としてPID
制御部14へ入力する。
PID制御部14は、 D/A変換器13からの目標値
と、高周波電力発振器15(以下、RF発振器15とす
る)からの高周波出力とを入力し、RF発振器15の高
周波出力を制御する。
BP発振器15からの高周波出力は高周波誘導(6) コイル3に供給され、高周波出力を増減させることで、
るつぼ1内の融液4の温度を同じく増減させることがで
きる。
このような構成および基本動作を有する装置を用い9本
実施例について第2図および第3図を参照しながら説明
する。
第2図は育成しようとする単結晶の形状を表わしたグラ
フであり、横軸は長さ、縦軸は半径である。
単結晶を育成する場合、肩部は短い方が歩留まシの点で
望ましい。しかし、短くするために肩部を急激に成長さ
せると、クラック等の原因となるばかりでなく、直胴部
すへ移行する時にオーバーシーートシ結晶径が不均一に
なってしまう。そこで本実施例では、設定形状Sの肩部
をa、とa。
の2段に分け、肩部の形状に丸みをつけて、結晶育成が
直胴部bヘスムーズに進行するようにした。
たとえば、肩部a1およびa、の形状を楕円の一部とし
、楕円の短軸と長袖の比をそれぞれl−L/rl+4 
/ r @に選ぶことで1図示されるように丸みを帯び
、直胴部すにスムーズにつながる肩部を形成することが
できる。
このような設定形状Sの長さtlおよび任意の長さtに
対応する半径rのデータが方程式等の形式で記憶部12
に格納されている(第1図参照)。
第3図は本実施例のフローチャートでおる。以下、この
フローチャートに従って第1図に示される装置の動作を
具体的に説明する。
先ず、記憶部12に第2図に示されるような設定形状を
格納し、所定の初期化を行なう(STI )。
そして、図示されていない駆動手段を作動させ。
引上軸5を適当な速度で回転させながら引上げ。
単結晶7の育成を開始する。
続いて、比較・演算部11は、重量検出データをA/D
変換器10から入力しく5T2) 、その時点での重量
変化量ΔWrを算出する( ST3 )。
さらに、比較・演算部11は、記憶部12に格納されて
いる設定形状Sから目標となる重量変化量ΔW1を次式
により算出する( ST4 )。
ただし1r;設定形状Sの半径 R;使用るつぼの有効内径の半径 σ、;結晶密度 a□;融液密度 Δt;引上速度 また、実際の引上げ距離trは、育成が進むにつれて融
液4の液面が降下するために、引上速度と液面降下分と
を加算した値となる。
そこで、まず液面降下分Δhを次式で算出する。
ただし+ r6は実測された重量変化量ΔWrよυ次式
によって算出された半径でおる。
そして、それまでのデータ入力(ST2)回数をnとし
、その各時点での引上速度をΔ1j、液面降下(9) 分をΔhjとすると、ある時点での実引上げ長t、は次
式でめられる。
こうして、現時点での実引上げ長trが算出される(S
T5)。
続いて、実引上げ長trが設定形状Sの設定長tiに達
したか否かが判断される(ST6)。
Lr<t+であれば(ST6のNo)、次に、目標とな
る重量変化量ΔW1と実測された重量変化量11IWr
との差1ΔW1−ΔWrlが算出され、その差が所定値
δよシ大きいか否かが判断される( ST7 )。
1ΔWr−ΔW+ 1≦δであれば(ST7のNo)、
結晶育成が設定形状Sに従って進行していると判断し。
PID制御部14へ出力する目標値を変化させない。
したがって、RF発振器15から高周波誘導コイル3へ
供給される高周波電力も変化せず、融液4の温度は維持
される。
このように、目標となる重量変化量ΔW1と実測された
重量変化量ΔWrとの差が周定値δ以内であ(10) れば、 ST2〜ST7が繰返えされる。
それに対して、目標となる重量変化量ΔWlと実測され
た重量変化量ΔWrとの差が所定値δよシ大きければ(
Sr1のyEs) 、育成量を加減する必要がある。
そこで先ず、現時点における実測された重量変化量ΔW
rの変化方向ΔΔWrを算出する(Sr8)。ただし変
化方向ΔΔWrは、正、負、又はゼロのいずれかを示す
ものとする。
続いて、目標となる重量変化量ΔW1と実測された重量
変化量ΔWrの大小関係を判断する(Sr9)。
実測された重量変化量ΔWrの方が小さければ(Sr9
のNo)、単結晶7の育成量が小さいわけであるから融
液4の温度を下げて育成を促進する必要がある。その際
、上記両型量変化量の差1 #、−#l lおよび変化
方向ΔΔWrを考慮してPID制御部14へ出力する目
標値を変化させ、RF発振器15の出力を減少させる(
STIO)。
より詳しく言えば、変化方向ΔΔWrが正、すなわち単
結晶7の育成量は小さいがその重量変化量ΔW、が増加
傾向にある場合は、RF発振器15の出力減少量を小さ
くするようにPID制御部14へ出力する目標値を変化
させる。逆に、変化方向ΔΔWrが負、すなわち単結晶
7の育成量が小さく、しかも重量変化量ΔWrが減少傾
向にある場合は。
RF発振器15の出力減少量を大きくするようにPID
制御部14へ出力する目標値を変化させ、速かに単結晶
7の育成量を増大させる。
このように、RF発振器15の高周波出力の減少量を数
段階に分け1両重量変化量の差17wr−#i lおよ
び変化方向ΔΔWrの値によって適当な減少量を選択す
る。
一方、実測された重量変化量ΔW、の方が大きければ(
Sr9のygs) 、融液4の温度を上げて単結晶7の
育成を抑える必要がおる。この場合も、上述した方法と
同様に、RF発振器15の高周波出力の増加量を数段階
に分け1両重量変化量の差1ΔWr−ΔWslおよび変
化方向ΔΔWrの値によって適当な増加量となるように
、 PID制御部14へ出力する目標値を変化させれば
よい(STII)。
こうして高周波出力の調節が終了すると(STIO又は
5TII) 、再び重量検出データを入力しく5T2)
上記動作(ST2〜STI 1 )を短時間周期で繰返
えす。
そして、単結晶7が所定の長さtlまで成長すると(S
r1のYES) 、結晶育成工程が終了する。
第4図(a)は本実施例によって育成された単結晶7の
正面図であυ、第4図(b)は従来の方法によシ育成さ
れた単結晶の正面図である。
単結晶7の肩部a1およびa、の形状は第2図に示され
る設定形状Sに従って制御されたために、直胴部すとス
ムーズにつながり、第4図(b)に示されるように、肩
部から直胴部への育成過程でオーバーシュート16の発
生が防止されている。
以上述べた本実施例を用いてニオブ酸リチウムの単結晶
を育成すると、設定形状Sとの偏差は肩部で±1 ma
r 、直胴部で±2m以内であった。ただし、単結晶の
直胴部での直径は80m、長さは120 ms 、また
るつぼ1の直径は130〜150mである。
また同様に、直径50簡のモリブデン酸鉛の単(13) 結晶を育成すると、設定形状Sとの偏差は肩部で±0.
5m、直胴部で±0.4−であった。ただし、るつぼ1
の直径は100−である。
このように本実施例によって、極めて設定形状に近く、
直胴部の直径の変動が少ない単結晶が得られ、しかも結
晶学的に良質な単結晶を育成することができた。
なお、本実施例では、単結晶の肩部の設定形状を2段に
分けて形成したが、むろんこれに限定されるものではな
く、多段に分けて設定し、肩部から直胴部にかけての育
成を行なってもよい。
〔発明の効果〕
以上詳細に説明したように1本発明による単結晶の育成
方法は 設定形状と実際に検出される単結晶の重量変化量のみか
ら単結晶の肩部および直胴部の育成を制御するために、
過去のデータ等の経験的要素を必要とせず、単結晶の高
精度な自動育成を極めて簡単に行うことができる。
また、実際に育成しつつある単結晶の重量変化(14) 量のみをデータとしているために、炉構造が変化しても
同一条件で単結晶の育成を行うことができる。
さらに、設定形状を変えることで所望の大きさおよび形
状の単結晶を容易に育成することができるために、肩部
から直胴部Kかけての直径変動を無くすことができ、単
結晶を無駄なく使用することができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明による単結晶の育成方法を実施するため
の装置のブロック図。 第2図は単結晶の設定形状を示すグラフ、。 第3図は本発明の一実施例を示すフローチャート。 第4図(a)は本実施例によって育成された単結晶の正
面図、第4図(b)は従来の方法によって育成された単
結晶の正面図である。 1・・・るつぼ、3・・・高周波誘導コイル、4・・・
融液。 7・・・単結晶、8・・・ロードセル、11・・・比較
・演算部、12・・・設定形状記憶部、14・・・PI
D制御部。 15・・・RF発振器 (15) 553− 箪 3 図 持H8日#6O−24G294 (8)14 図 (0) (b)

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)高周波誘導加熱炉から回転引上げ法によって単結
    晶を育成する方法において。 前記単結晶の設定形状から算出された重量変化量と短時
    間周期で実際に検出される重量変化量との差を算出し。 該差を縮めるように前記高周波誘導加熱炉への高周波出
    力を調節する。 ことを特徴とする単結晶の育成方法。
  2. (2)上記単結晶の設定形状は単結晶の肩部および直胴
    部を含むことを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の
    単結晶の育成方法。
  3. (3)上記単結晶の肩部の設定形状は1つ又は複数の関
    数で表現され、上記単結晶の直胴部へ実質的にスムーズ
    につながることを特徴とする特許請求の範囲第1項又は
    第2項記載の単結晶の育成方法。
JP10037584A 1984-05-21 1984-05-21 単結晶の育成方法 Pending JPS60246294A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01313385A (ja) * 1988-06-09 1989-12-18 Kokusai Electric Co Ltd 半導体単結晶の直径制御方法
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