JPS60238343A - 制振材 - Google Patents
制振材Info
- Publication number
- JPS60238343A JPS60238343A JP9520484A JP9520484A JPS60238343A JP S60238343 A JPS60238343 A JP S60238343A JP 9520484 A JP9520484 A JP 9520484A JP 9520484 A JP9520484 A JP 9520484A JP S60238343 A JPS60238343 A JP S60238343A
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- JP
- Japan
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- methyl
- weight
- mol
- olefin
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- Vibration Prevention Devices (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は制振材に関し、詳しくは動的弾性係数及び損失
係数が大きく、割振用複合積層体の芯体若しくは中間層
として、また、充填材を配合してなる割振用複合組成物
として用いるとき、すぐれた割振性能を発揮すると共に
、耐熱性にもすぐれる割振材に関する。
係数が大きく、割振用複合積層体の芯体若しくは中間層
として、また、充填材を配合してなる割振用複合組成物
として用いるとき、すぐれた割振性能を発揮すると共に
、耐熱性にもすぐれる割振材に関する。
(従来の技術)
従来、各種の機械装置、電気装置、構造物等から発生す
る騒音や振動を抑制し、又は防止するために、粘弾性物
質の剪断変形による内部摩擦を利用した種々の樹脂組成
物からなる割振材が提案され、或いは実用化されている
。
る騒音や振動を抑制し、又は防止するために、粘弾性物
質の剪断変形による内部摩擦を利用した種々の樹脂組成
物からなる割振材が提案され、或いは実用化されている
。
このような制振材としては、既に代表的な熱可塑性樹脂
であるポリエチレンやポリプロピレンが知られているほ
か、例えば、特開昭57−34949号公報には、エチ
レン/酢酸ビニル共重合体からなる割振材が開示されて
おり、また、特開昭54−43251号公報や特開昭5
4−43252号公報には、ポリイソブチレンを主成分
とし、これにジエン系炭化水素重合体又は環状オレフィ
ン重合体と無機充填剤とを配合してなる制振材が開示さ
れている。しかし、このような従来の制振材は、いずれ
もその制振性能が尚十分ではないうえに、耐熱性に劣る
ために、例えば、高温において割振用積層体として使用
し難く、或いは焼付塗装のような高温処理に耐えない問
題がある。
であるポリエチレンやポリプロピレンが知られているほ
か、例えば、特開昭57−34949号公報には、エチ
レン/酢酸ビニル共重合体からなる割振材が開示されて
おり、また、特開昭54−43251号公報や特開昭5
4−43252号公報には、ポリイソブチレンを主成分
とし、これにジエン系炭化水素重合体又は環状オレフィ
ン重合体と無機充填剤とを配合してなる制振材が開示さ
れている。しかし、このような従来の制振材は、いずれ
もその制振性能が尚十分ではないうえに、耐熱性に劣る
ために、例えば、高温において割振用積層体として使用
し難く、或いは焼付塗装のような高温処理に耐えない問
題がある。
(発明が解決しようとする問題点)
本発明者らは、既に、4−メチル−1−ペンテン系重合
体を含む炭素数5〜12のα−オレフィン、プロピレン
及び1−ブテンからなる新規な共重合体がそれ自体です
ぐれた制振性能を有することを見出したが、この共重合
体を含む組成物からなる割振材について更に鋭意研究し
た結果、この共重合体と、これとは異なる単量体組成を
有する別異の4−メチル−1−ペンテン系重合体とから
なる組成物が、一層すぐれた制振性能を有することを見
出して、本発明に至ったものである。
体を含む炭素数5〜12のα−オレフィン、プロピレン
及び1−ブテンからなる新規な共重合体がそれ自体です
ぐれた制振性能を有することを見出したが、この共重合
体を含む組成物からなる割振材について更に鋭意研究し
た結果、この共重合体と、これとは異なる単量体組成を
有する別異の4−メチル−1−ペンテン系重合体とから
なる組成物が、一層すぐれた制振性能を有することを見
出して、本発明に至ったものである。
従って、本発明は、制振材における前記した問題を解決
し、制振性能にすぐれると共に、すぐれた耐熱性及び高
い弾性率を有する制振材を提供することを目的とする。
し、制振性能にすぐれると共に、すぐれた耐熱性及び高
い弾性率を有する制振材を提供することを目的とする。
(発明の概要)
本発明は、本発明による割振材は、
(a)4−メチル−1−ペンテン系重合体100重量部
について、 (b)プロピレン成分10〜85モル%、1−ブテン成
分O〜60モル%及び炭素数5〜12のα−オレフィン
成分10〜85モル%からなり、135℃のデカリン中
で測定した極限粘度が0.5〜6゜0 dl/gの範囲
にあるα−オレフィン共重合体30〜12重量部を含有
する組成物からなり、(CJ熱変形温度が160℃以上
であると共に、25℃において、損失係数が0.06以
上であり、動的弾性係数がI X 109dyn/c−
以上であることを特徴とする。
について、 (b)プロピレン成分10〜85モル%、1−ブテン成
分O〜60モル%及び炭素数5〜12のα−オレフィン
成分10〜85モル%からなり、135℃のデカリン中
で測定した極限粘度が0.5〜6゜0 dl/gの範囲
にあるα−オレフィン共重合体30〜12重量部を含有
する組成物からなり、(CJ熱変形温度が160℃以上
であると共に、25℃において、損失係数が0.06以
上であり、動的弾性係数がI X 109dyn/c−
以上であることを特徴とする。
(問題点を解決するための手段及び作用)本発明におい
て用いる4−メチル−1−ペンテン系重合体には、4−
メチル−1−ペンテンの単独重合体、及び4−メチル−
1−ペンテンとこれを除く他の少量のα−オレフィン成
分との共重合体を含み、かかる共重合体は、135℃の
デカリン中で測定した極限粘度〔η〕が1.0〜5.0
dl/gの範囲にあることが好ましく、特に、1.5〜
3.0dl/gの範囲にあることが好ましい。上記α−
オレフィンとしては炭素数2〜20のα−オレフィン、
例えば、エチレン、プロピレン、1−ブテン、1−ペン
テン、1−ヘキセン、■−オクテン、1−デセン、1−
ドデセン、1−テトラデセン、1−へキサデセン、1−
オクタデセン等を挙げることができる。4−メチル−1
−ペンテン系重合体におけるこれらα−オレフィン成分
の含有量は、通常、0.5〜4モル%の範囲である。
て用いる4−メチル−1−ペンテン系重合体には、4−
メチル−1−ペンテンの単独重合体、及び4−メチル−
1−ペンテンとこれを除く他の少量のα−オレフィン成
分との共重合体を含み、かかる共重合体は、135℃の
デカリン中で測定した極限粘度〔η〕が1.0〜5.0
dl/gの範囲にあることが好ましく、特に、1.5〜
3.0dl/gの範囲にあることが好ましい。上記α−
オレフィンとしては炭素数2〜20のα−オレフィン、
例えば、エチレン、プロピレン、1−ブテン、1−ペン
テン、1−ヘキセン、■−オクテン、1−デセン、1−
ドデセン、1−テトラデセン、1−へキサデセン、1−
オクタデセン等を挙げることができる。4−メチル−1
−ペンテン系重合体におけるこれらα−オレフィン成分
の含有量は、通常、0.5〜4モル%の範囲である。
本発明において用いるα−オレフィン共重合体は、プロ
ピレン成分10〜85モル%、■−ブテン成分0〜60
モル%及び炭素数5〜12のα−オレフィン成分10〜
85モル%からなり、135℃のデカリン中で測定した
極限粘度が0.5〜6゜0 di/gの範囲にあること
を要する。好ましくは、このα−オレフィン共重合体は
、プロピレン成分15〜75モル%、1−ブテン成分5
〜50モル%及び炭素数5〜12のα−オレフィン成分
15〜70モル%からなり、上記極限粘度が1.0〜4
゜0の範囲にある。
ピレン成分10〜85モル%、■−ブテン成分0〜60
モル%及び炭素数5〜12のα−オレフィン成分10〜
85モル%からなり、135℃のデカリン中で測定した
極限粘度が0.5〜6゜0 di/gの範囲にあること
を要する。好ましくは、このα−オレフィン共重合体は
、プロピレン成分15〜75モル%、1−ブテン成分5
〜50モル%及び炭素数5〜12のα−オレフィン成分
15〜70モル%からなり、上記極限粘度が1.0〜4
゜0の範囲にある。
α−オレフィン共重合体において、プロピレン、1−ブ
テン及び炭素数5〜12のα−オレフィンの各成分が上
記範囲をはずれるときは、いずれの場合も、これと前記
4−メチル−1−ペンテン系重合体とからなる割振材が
大きい損失係数をもたず、かくして、制振性能が低い。
テン及び炭素数5〜12のα−オレフィンの各成分が上
記範囲をはずれるときは、いずれの場合も、これと前記
4−メチル−1−ペンテン系重合体とからなる割振材が
大きい損失係数をもたず、かくして、制振性能が低い。
また、上記α−オレフィン共重合体は、X線回折法によ
って測定した結晶化度が20%以下であることが好まし
く、特に15%以下であることが好ましい。結晶化度が
20%を越えるときは、得られる割振材を用いて、例え
ば、前記した制振用複合積層体を構成したときに、その
割振性能が十分でないからである。
って測定した結晶化度が20%以下であることが好まし
く、特に15%以下であることが好ましい。結晶化度が
20%を越えるときは、得られる割振材を用いて、例え
ば、前記した制振用複合積層体を構成したときに、その
割振性能が十分でないからである。
本発明による制振材は、上記4−メチル−1−ペンテン
系重合体100重量部について、上記α−オレフィン共
重合体30〜120重量部を含有する組成物からなる。
系重合体100重量部について、上記α−オレフィン共
重合体30〜120重量部を含有する組成物からなる。
このα−オレフィン共重合体の含有量が上記範囲よりも
少ないときは、得られる制振材の制振性能が尚十分では
なく、一方、上記範囲を越える多量であるときは、熱変
形温度が低下するからである。
少ないときは、得られる制振材の制振性能が尚十分では
なく、一方、上記範囲を越える多量であるときは、熱変
形温度が低下するからである。
更に、上記のような組成物からなる割振材は、その熱変
形温度が160℃以上であると共に、25℃において損
失係数(tan δ)が0.06以上であり、且つ、動
的弾性係数(Eo)が1×109dyn/c+f1以上
であることを要する。
形温度が160℃以上であると共に、25℃において損
失係数(tan δ)が0.06以上であり、且つ、動
的弾性係数(Eo)が1×109dyn/c+f1以上
であることを要する。
ここに、熱変形温度とは、針入度試験法により、荷重4
9gで5℃/分の昇温速度で試料を昇温するとき、0.
1 +nn大人時温度をいい、例えば、Dupont
990 TMA装置によって測定することができる。こ
の熱変形温度が160℃よりも低いときは、制振材の耐
熱性が十分でない。損失係数とは、Vibron法によ
る周波数110H2、動的変位1.6XIO−3cmで
のtan δをいい、25℃において損失係数が0.0
6よりも小さいときは、制振性能が十分でない。また、
動的弾性係数とは、Vibron法による周波数jlO
H2、動的変位1.6−X 10−’印での貯蔵弾性率
(Eo)をいい、25℃における動的弾性係数がI X
109dyn/cJよりも小さいときは、例えば、こ
の制振材を金属板の間に積層して、複合積層体とした場
合に、特に、高周波数領域における振動に対する制振性
能が不足し、更には、かかる複合体における形状保持性
が低下する。
9gで5℃/分の昇温速度で試料を昇温するとき、0.
1 +nn大人時温度をいい、例えば、Dupont
990 TMA装置によって測定することができる。こ
の熱変形温度が160℃よりも低いときは、制振材の耐
熱性が十分でない。損失係数とは、Vibron法によ
る周波数110H2、動的変位1.6XIO−3cmで
のtan δをいい、25℃において損失係数が0.0
6よりも小さいときは、制振性能が十分でない。また、
動的弾性係数とは、Vibron法による周波数jlO
H2、動的変位1.6−X 10−’印での貯蔵弾性率
(Eo)をいい、25℃における動的弾性係数がI X
109dyn/cJよりも小さいときは、例えば、こ
の制振材を金属板の間に積層して、複合積層体とした場
合に、特に、高周波数領域における振動に対する制振性
能が不足し、更には、かかる複合体における形状保持性
が低下する。
また、制振材をプレス加工により製造する際の深絞り性
が低下する。
が低下する。
本発明による制振材は、例えば、制振用複合積層体にお
ける芯体若しくは中間層として、また、充填剤を含有し
てなる制振用複合組成物として好適に用いることができ
る。
ける芯体若しくは中間層として、また、充填剤を含有し
てなる制振用複合組成物として好適に用いることができ
る。
先ず、割振用複合積層体における芯体としての使用につ
いて説明する。芯体として使用するに際しては、複合積
層体の構造は何ら制限されるものではないが、例えば、
対向する金属板の間にこの割振材を介在させた構造を有
する複合積層体を好ましい一例として挙げることができ
る。このような芯体として使用する場合、芯体の厚みは
、通常、0.05〜0.5鰭の範囲が好適である。また
、複合積層体における上記金属板としては、鉄、綱、銅
、アルミニウム、ステンレス鋼、真ちゅう等を例示する
ことができ、これら金属板の厚みは、特に限定されない
が、通常、0.1〜2鶴、好ましくは0゜2〜0.5N
の範囲である。
いて説明する。芯体として使用するに際しては、複合積
層体の構造は何ら制限されるものではないが、例えば、
対向する金属板の間にこの割振材を介在させた構造を有
する複合積層体を好ましい一例として挙げることができ
る。このような芯体として使用する場合、芯体の厚みは
、通常、0.05〜0.5鰭の範囲が好適である。また
、複合積層体における上記金属板としては、鉄、綱、銅
、アルミニウム、ステンレス鋼、真ちゅう等を例示する
ことができ、これら金属板の厚みは、特に限定されない
が、通常、0.1〜2鶴、好ましくは0゜2〜0.5N
の範囲である。
本発明による制振材は、例えば、金属への接着性を改善
するために、変性ポリオレフィンを含有してもよい。か
かる変性ポリオレフィンとしては、例えば、アクリル酸
、メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸、シトラコン
酸、ビシクロ(2,2,1)ヘプト−2−エン−5,6
−ジカルボン酸等の不飽和カルボン酸、又はその酸無水
物、塩若しくはエステルからなる不飽和カルボン酸誘導
体をポリオレフィンにグラフト共重合させた共重合体を
好適に用いることができる。ここに、上記ポリオレフィ
ンとしては、例えば、ポエチレン、プロピレン、1−ブ
テン、■−ペンテン、4−メチル−1−ペンテン、1−
ヘキセン、■−オクテン、1−デセン、1−ドデセン、
1−テトラデセン、1−へキサデセン、1−オクタデセ
ン等の単独重合体及びこれらの共重合体を挙げることが
できφ。これら変性ポリオレフィンにおける上記不飽和
カルボン酸誘導体成分単位のグラフト割合は、上記ポリ
オレフィン100重量部に対して、通常、0.1〜5重
量部、好ましくは0.2〜3重量部の範囲である。
するために、変性ポリオレフィンを含有してもよい。か
かる変性ポリオレフィンとしては、例えば、アクリル酸
、メタクリル酸、マレイン酸、イタコン酸、シトラコン
酸、ビシクロ(2,2,1)ヘプト−2−エン−5,6
−ジカルボン酸等の不飽和カルボン酸、又はその酸無水
物、塩若しくはエステルからなる不飽和カルボン酸誘導
体をポリオレフィンにグラフト共重合させた共重合体を
好適に用いることができる。ここに、上記ポリオレフィ
ンとしては、例えば、ポエチレン、プロピレン、1−ブ
テン、■−ペンテン、4−メチル−1−ペンテン、1−
ヘキセン、■−オクテン、1−デセン、1−ドデセン、
1−テトラデセン、1−へキサデセン、1−オクタデセ
ン等の単独重合体及びこれらの共重合体を挙げることが
できφ。これら変性ポリオレフィンにおける上記不飽和
カルボン酸誘導体成分単位のグラフト割合は、上記ポリ
オレフィン100重量部に対して、通常、0.1〜5重
量部、好ましくは0.2〜3重量部の範囲である。
また、かかる変性ポリオレフィンの割振材における含有
量は、前記4−メチル−1−ペンテン系重合体100重
量部に対して、通常、5〜20重量部、好ましくは5〜
10重量部の範囲である。
量は、前記4−メチル−1−ペンテン系重合体100重
量部に対して、通常、5〜20重量部、好ましくは5〜
10重量部の範囲である。
また、本発明による制振材には、制振性や剛性を向上さ
せ、或いは焼付塗装の際の重合体の流れ出しを抑えるた
めに、必要に応じて、無機充填剤を含有させることがで
きる。かかる無機充填剤としては、例えば、グラファイ
ト、マイカ、酸化チタン、亜鉛華、クレー、炭酸カルシ
ウム、炭酸マグネシウム、カーボンブラック等を例示す
ることができる。このような無機充填剤の配合量は、前
記4−メチル−1−ペンテン系重合体100重量部につ
いて、通常、10〜50重量部の範囲である。
せ、或いは焼付塗装の際の重合体の流れ出しを抑えるた
めに、必要に応じて、無機充填剤を含有させることがで
きる。かかる無機充填剤としては、例えば、グラファイ
ト、マイカ、酸化チタン、亜鉛華、クレー、炭酸カルシ
ウム、炭酸マグネシウム、カーボンブラック等を例示す
ることができる。このような無機充填剤の配合量は、前
記4−メチル−1−ペンテン系重合体100重量部につ
いて、通常、10〜50重量部の範囲である。
このような制振用複合積層体の製造人法は既に種々知ら
れている。例えば、シート状割振材を金属板間に熱圧着
し、或いは適宜の接着剤を用いて金属板間に接着積層す
れば、制振用複合積層体を得ることができる。
れている。例えば、シート状割振材を金属板間に熱圧着
し、或いは適宜の接着剤を用いて金属板間に接着積層す
れば、制振用複合積層体を得ることができる。
次に、本発明による割振材に無機充填剤を配合してなる
割振用複合組成物としての使用について説明する。無機
充填剤としては、前記したと同様に、グラファイト、マ
イカ、酸化チタン、亜鉛華、クレー、炭酸カルシウム、
炭酸マグネシウム、鉛、カーボンブラック等が好適に用
いられ、前記と同様に、4−メチル−1−ペンテン系重
合体100重量部について、通常、10〜400重量部
、好ましくは10〜200重量部の範囲で配合される。
割振用複合組成物としての使用について説明する。無機
充填剤としては、前記したと同様に、グラファイト、マ
イカ、酸化チタン、亜鉛華、クレー、炭酸カルシウム、
炭酸マグネシウム、鉛、カーボンブラック等が好適に用
いられ、前記と同様に、4−メチル−1−ペンテン系重
合体100重量部について、通常、10〜400重量部
、好ましくは10〜200重量部の範囲で配合される。
必要に応じて、他の重合体、例えば、エチレン/α−オ
レフィン共重合体、プロピレン/α−オレフィン共重合
体、1−ブテン/α−オレフィン共重合体、エチレン/
プロピレン/ジエン共重合体、ポリイソブチレン、ブチ
ルゴム、NBR、エチレン/酢酸ビニル共重合体、前記
した不飽和カルボン酸変性ポリオレフィン等を配合する
こともてきる。このように、本発明による制振材に前記
不飽和カルボン酸変性ポリオレフィンを配合すると、4
−メチル−1−ペンテン系重合体と無機充填剤との接着
性及び親和性が向上すると共に、複合組成物の金属に対
する接着性が向上する。上記変性ポリオレフィンを含む
上記他の重合体の配合量は、4−メチル−1−ペンテン
系重合体100重量部に対して、通常、5〜20重量部
、好ましくは5〜10重量部の範囲である。
レフィン共重合体、プロピレン/α−オレフィン共重合
体、1−ブテン/α−オレフィン共重合体、エチレン/
プロピレン/ジエン共重合体、ポリイソブチレン、ブチ
ルゴム、NBR、エチレン/酢酸ビニル共重合体、前記
した不飽和カルボン酸変性ポリオレフィン等を配合する
こともてきる。このように、本発明による制振材に前記
不飽和カルボン酸変性ポリオレフィンを配合すると、4
−メチル−1−ペンテン系重合体と無機充填剤との接着
性及び親和性が向上すると共に、複合組成物の金属に対
する接着性が向上する。上記変性ポリオレフィンを含む
上記他の重合体の配合量は、4−メチル−1−ペンテン
系重合体100重量部に対して、通常、5〜20重量部
、好ましくは5〜10重量部の範囲である。
このような制振用複合組成物は、上記各成分からなる混
合物を溶融混練することによって得られ、例えば、電子
計算機ほか種々の事務用機器のプリンター用ハウジング
、スピーカー・ボックス、輸送機器、防音シート等、割
振性が要求される製品や部材の成形に供される。
合物を溶融混練することによって得られ、例えば、電子
計算機ほか種々の事務用機器のプリンター用ハウジング
、スピーカー・ボックス、輸送機器、防音シート等、割
振性が要求される製品や部材の成形に供される。
次に、前記したα−オレフィン共重合体の製造に関して
は、先ず、特開昭56−811号公報や特開昭58−8
3006号公報に記載されているように、塩化マグネシ
ウムのような炭化水素に可溶性のマグネシウム化合物と
、四塩化チタンのような炭化水素に可溶性のチタン化合
物と、フタル酸エステルのような電子供与体とを炭化水
素溶剤中で反応させ、得られる固体をハロゲン化炭化水
素で処理することによって固体状チタン触媒成分を得る
。この触媒成分と有機アルミニウムとシラン化合物のよ
うな電子供与体とからなる触媒の存在下に、炭化水素溶
剤中で4−メチル−1−ペンテンのような炭素数5〜1
2のα−オレフィン、プロピレン及び1−ブテンを共重
合させれば、本発明において用いる前記α−オレフィン
共重合体を得ることができる。
は、先ず、特開昭56−811号公報や特開昭58−8
3006号公報に記載されているように、塩化マグネシ
ウムのような炭化水素に可溶性のマグネシウム化合物と
、四塩化チタンのような炭化水素に可溶性のチタン化合
物と、フタル酸エステルのような電子供与体とを炭化水
素溶剤中で反応させ、得られる固体をハロゲン化炭化水
素で処理することによって固体状チタン触媒成分を得る
。この触媒成分と有機アルミニウムとシラン化合物のよ
うな電子供与体とからなる触媒の存在下に、炭化水素溶
剤中で4−メチル−1−ペンテンのような炭素数5〜1
2のα−オレフィン、プロピレン及び1−ブテンを共重
合させれば、本発明において用いる前記α−オレフィン
共重合体を得ることができる。
(発明の効果)
以上のように、本発明による割振材は、4−メチル−1
−ペンテン系重合体と前記所定の性質を備えたα−オレ
フィン共重合体を含有する組成物からなるので、割振性
にすぐれると共に、耐熱性にもすぐれ、また、弾性率も
高い。
−ペンテン系重合体と前記所定の性質を備えたα−オレ
フィン共重合体を含有する組成物からなるので、割振性
にすぐれると共に、耐熱性にもすぐれ、また、弾性率も
高い。
(実施例)
以下に実施例を挙げて、本発明による割振材を説明する
。
。
参考例1
(α−オレフィン共重合体の調製)
無水塩化マグネシウム1モル、2−エチルヘキサノール
3モル及びn−デカン200m1を窒素雰囲気中で13
0℃に加熱して、2時間反応を行ない、均一な溶液を得
た。この溶液を室温に冷却した後、全容量が11となる
ようにn−デカンを追加し、更に130℃でn−ブチル
フタレート53m1を加え、1時間攪拌した。
3モル及びn−デカン200m1を窒素雰囲気中で13
0℃に加熱して、2時間反応を行ない、均一な溶液を得
た。この溶液を室温に冷却した後、全容量が11となる
ようにn−デカンを追加し、更に130℃でn−ブチル
フタレート53m1を加え、1時間攪拌した。
一10℃に冷却保持した四塩化チタン200m1中に上
で得た均一な溶液50m1を30分間で攪拌下に滴下し
た後、更に一10℃で15分間攪拌した。その後、徐々
に昇温し、110℃に達した後、これにn−ブチルフタ
レート10mmolを添加し、110℃で2時間反応さ
せた。濾過により固体を採取し、この固体を四塩化チタ
ン200m1中に懸濁させ、110℃で2時間反応させ
た。濾過により固体を採取し、遊離のチタン化合物が検
出されなくなるまで、精製ヘキサンにて十分に洗浄した
。
で得た均一な溶液50m1を30分間で攪拌下に滴下し
た後、更に一10℃で15分間攪拌した。その後、徐々
に昇温し、110℃に達した後、これにn−ブチルフタ
レート10mmolを添加し、110℃で2時間反応さ
せた。濾過により固体を採取し、この固体を四塩化チタ
ン200m1中に懸濁させ、110℃で2時間反応させ
た。濾過により固体を採取し、遊離のチタン化合物が検
出されなくなるまで、精製ヘキサンにて十分に洗浄した
。
次に、上で得た固体を二塩化エチレン250mlに懸濁
させ、80℃で2時間攪拌した後、濾過により固体を採
取し、精製ヘキサンにて十分に洗浄した。このようにし
て得た固体触媒中は、原子換算にてTi1.2重量%、
Cl161重量%、Mg19重景%重量−ブチルフタレ
ート15.2重量%を含んでいた。
させ、80℃で2時間攪拌した後、濾過により固体を採
取し、精製ヘキサンにて十分に洗浄した。このようにし
て得た固体触媒中は、原子換算にてTi1.2重量%、
Cl161重量%、Mg19重景%重量−ブチルフタレ
ート15.2重量%を含んでいた。
内容積500m1のガラス製重合反応器に脱水精製した
n−デカン250m1を装入し、80℃に昇温し、十分
に窒素置換した。プロピレン、1−ブテン、4−メチル
−1−ペンテン及び水素をそれぞれ4モル/時、1モル
/時及び0.5モル/時の割合にて反応器に供給しなが
ら、トリイソブチルアルミニウム1.51111110
1%ジフェニルジメトキシシラン0.15 mmol及
び上で得たチタン触媒成分をチタン原子換算にて0.0
25ミリグラム原子を装入し、30分間重合した。重合
終了後、少量のイソブチルアルコールを添加し、重合を
停止させた。
n−デカン250m1を装入し、80℃に昇温し、十分
に窒素置換した。プロピレン、1−ブテン、4−メチル
−1−ペンテン及び水素をそれぞれ4モル/時、1モル
/時及び0.5モル/時の割合にて反応器に供給しなが
ら、トリイソブチルアルミニウム1.51111110
1%ジフェニルジメトキシシラン0.15 mmol及
び上で得たチタン触媒成分をチタン原子換算にて0.0
25ミリグラム原子を装入し、30分間重合した。重合
終了後、少量のイソブチルアルコールを添加し、重合を
停止させた。
重合反応液を大量のメタノール中に投入し、共重合体を
析出させ、プロピレン−1−ブテン−4−メチル−1−
ペンテン共重合体を得た。この共重合体は、4−メチル
−1−ペンテン30.2モル%、プロピレン56.2モ
ル%及び1−ブテン13.6モル%からなり、135℃
のデカリン中で測定した極限粘度は1.11、結晶化度
5.0%であった。
析出させ、プロピレン−1−ブテン−4−メチル−1−
ペンテン共重合体を得た。この共重合体は、4−メチル
−1−ペンテン30.2モル%、プロピレン56.2モ
ル%及び1−ブテン13.6モル%からなり、135℃
のデカリン中で測定した極限粘度は1.11、結晶化度
5.0%であった。
実施例1
(制振材の製作)
炭’JF−数te〜18のα−オレフィン1.5モル%
を含み、極限粘度〔η〕が2.1 dl/gである4−
メチル−1−ペンテン/α−オレフィン共重合体100
重量部に対して、参考例1で調製したα−オレフィン共
重合体100重量部を加え、ブラベンダー・ミキサーに
より250℃で混合し、樹脂組成物を調製した。
を含み、極限粘度〔η〕が2.1 dl/gである4−
メチル−1−ペンテン/α−オレフィン共重合体100
重量部に対して、参考例1で調製したα−オレフィン共
重合体100重量部を加え、ブラベンダー・ミキサーに
より250℃で混合し、樹脂組成物を調製した。
この樹脂組成物を250℃にて熱プレス成形し、冷プレ
スにより急冷して、厚みl+nのシートを得た。このシ
ートの熱変形温度は161℃であった。
スにより急冷して、厚みl+nのシートを得た。このシ
ートの熱変形温度は161℃であった。
また、室温での損失係数(tan δ)は、0.108
であり、動的弾性係数(E’)は2.72X10’dy
n/allであツタ。
であり、動的弾性係数(E’)は2.72X10’dy
n/allであツタ。
(複合積層体の製作及び制振性能の評価)亜鉛びき鉄板
/上で得た樹脂組成物/亜鉛びき鉄板(厚み450μ1
500μ/450μ)からなる複合積層体を製作し、そ
の制振性能を評価した。結果を表に示す。尚、亜鉛びき
鉄板と制振材との間には、前記4−メチル−1−ペンテ
ン系重合体に無水マレイン酸をグラフト重合させてなる
20μ厚みのフィルムを介在させて接着した。
/上で得た樹脂組成物/亜鉛びき鉄板(厚み450μ1
500μ/450μ)からなる複合積層体を製作し、そ
の制振性能を評価した。結果を表に示す。尚、亜鉛びき
鉄板と制振材との間には、前記4−メチル−1−ペンテ
ン系重合体に無水マレイン酸をグラフト重合させてなる
20μ厚みのフィルムを介在させて接着した。
割振性能の評価は、日本ゴム協会誌第51巻第222頁
(1978)に記載されているように、二本耐共振減衰
法の測定が可能な装置を製作し、各種周波数での対数減
衰率をめた。対表減衰率は、「騒音ハンドブック」 (
日本音響材料協会編昭和41年技報堂■発行)第433
頁に記載された方法に従ってめた。試験片は、長さ30
0fi、幅30龍、厚さl、 41111の積層体とし
た。
(1978)に記載されているように、二本耐共振減衰
法の測定が可能な装置を製作し、各種周波数での対数減
衰率をめた。対表減衰率は、「騒音ハンドブック」 (
日本音響材料協会編昭和41年技報堂■発行)第433
頁に記載された方法に従ってめた。試験片は、長さ30
0fi、幅30龍、厚さl、 41111の積層体とし
た。
実施例2
実施例1と同じ4−メチル−1−ペンテン/α−オレフ
ィン共重合体100重量部に対して、参考例1で調製し
たα−オレフィン共重合体33重量部を配合して、樹脂
組成物を調製し、これを用いて実施例1と同様にして厚
み1讃搦のシートを成形した。このシートの熱変形温度
、損失係数(tan δ)及び動的弾性係数(E゛)を
表に示す。
ィン共重合体100重量部に対して、参考例1で調製し
たα−オレフィン共重合体33重量部を配合して、樹脂
組成物を調製し、これを用いて実施例1と同様にして厚
み1讃搦のシートを成形した。このシートの熱変形温度
、損失係数(tan δ)及び動的弾性係数(E゛)を
表に示す。
また、上記樹脂組成物を用いて、実施例1と同様にして
複合積層体を製作し、その制振性能を評価した。結果を
表に示す。
複合積層体を製作し、その制振性能を評価した。結果を
表に示す。
実施例3〜5
表に示す4−メチル−1−ペンテン系重合体及びα−オ
レフィン共重合体を用いて、実施例1と同様にして樹脂
組成物を調製し、これより厚み1關のシートを成形した
。このシートの熱変形温度、損失係数(tan δ)及
び動的弾性係数(E゛)を表に示す。また、この樹脂組
成物を用いて、実施例1と同様にして製作した複合積層
体の制振性能を表に示す。
レフィン共重合体を用いて、実施例1と同様にして樹脂
組成物を調製し、これより厚み1關のシートを成形した
。このシートの熱変形温度、損失係数(tan δ)及
び動的弾性係数(E゛)を表に示す。また、この樹脂組
成物を用いて、実施例1と同様にして製作した複合積層
体の制振性能を表に示す。
比較例1
実施例1と同じ4−メチル−1−ペンテン系重合体の熱
変形温度、損失係数(tan δ)及び動的弾性係数(
E゛)を表に示す。どの重合体のみを用いて、実施例1
と同様にして製作した複合積層体の割振性能を表に示す
。
変形温度、損失係数(tan δ)及び動的弾性係数(
E゛)を表に示す。どの重合体のみを用いて、実施例1
と同様にして製作した複合積層体の割振性能を表に示す
。
比較例2〜6
実施例1と同じ4−メチル−1−ペンテン系重合体に表
に示すα−オレフィン共重合体を配合して、実施例1と
同様にしてシート及び複合積層体を得た。各シートの熱
変形温度、損失係数(tan δ)及び動的弾性係数(
E”)を表に示す。
に示すα−オレフィン共重合体を配合して、実施例1と
同様にしてシート及び複合積層体を得た。各シートの熱
変形温度、損失係数(tan δ)及び動的弾性係数(
E”)を表に示す。
また、各複合積層体の割振性能を表に示す。
実施例6
(複合組成物の調製及び遮音特性の評価)実施例1で調
製した4−メチル−1−ペンテン系重合体組成物に鉛粉
末50重量%を配合し、lO額厚さのプレス板を作製し
、lKH2の音に対する透過損失を測定した結果、40
dBであった。
製した4−メチル−1−ペンテン系重合体組成物に鉛粉
末50重量%を配合し、lO額厚さのプレス板を作製し
、lKH2の音に対する透過損失を測定した結果、40
dBであった。
比較例7
実施例1と同じ4−メチル−1−ペンテン系重合体に鉛
粉末50重量%を配合し、実施例6と同様にして1(i
n厚さのプレス板を作製した。このプレス板のlKH2
の音に対する透過損失を測定した結果、31dBであっ
た。
粉末50重量%を配合し、実施例6と同様にして1(i
n厚さのプレス板を作製した。このプレス板のlKH2
の音に対する透過損失を測定した結果、31dBであっ
た。
Claims (1)
- (1) (a) 4−メチル−1−ペンテン系重合体1
00重量部について、 Tb)プロピレン成分10〜85モル%、1−ブテン成
分0〜60モル%及び炭素数5〜12のα−オレフィン
成分10〜85モル%からなり、135℃のデカリン中
で測定した極限粘度が0゜5〜6.0dl/gの範囲に
あるα−オレフィン共重合体30〜120重量部を含有
する組成物からなり、 (0)熱変形温度が160℃以上であると共に、25℃
において、損失係数が0.06以上であり、動的弾性係
数がI X 109dyn/c+i1以上であることを
特徴とする割振材。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9520484A JPS60238343A (ja) | 1984-05-11 | 1984-05-11 | 制振材 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9520484A JPS60238343A (ja) | 1984-05-11 | 1984-05-11 | 制振材 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60238343A true JPS60238343A (ja) | 1985-11-27 |
JPH0124412B2 JPH0124412B2 (ja) | 1989-05-11 |
Family
ID=14131216
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP9520484A Granted JPS60238343A (ja) | 1984-05-11 | 1984-05-11 | 制振材 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60238343A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62209153A (ja) * | 1986-03-11 | 1987-09-14 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | 樹脂組成物 |
EP0259502A1 (en) * | 1986-03-18 | 1988-03-16 | Dai Nippon Insatsu Kabushiki Kaisha | Thermal transfer recording ribbon |
JPH02292347A (ja) * | 1989-05-02 | 1990-12-03 | Ube Ind Ltd | 制振材組成物、及びそれを用いた制振性積層体 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS58171425A (ja) * | 1982-04-02 | 1983-10-08 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | ポリ4−メチル−1−ペンテン組成物 |
-
1984
- 1984-05-11 JP JP9520484A patent/JPS60238343A/ja active Granted
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS58171425A (ja) * | 1982-04-02 | 1983-10-08 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | ポリ4−メチル−1−ペンテン組成物 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62209153A (ja) * | 1986-03-11 | 1987-09-14 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | 樹脂組成物 |
EP0259502A1 (en) * | 1986-03-18 | 1988-03-16 | Dai Nippon Insatsu Kabushiki Kaisha | Thermal transfer recording ribbon |
JPH02292347A (ja) * | 1989-05-02 | 1990-12-03 | Ube Ind Ltd | 制振材組成物、及びそれを用いた制振性積層体 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0124412B2 (ja) | 1989-05-11 |
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