JPS60234587A - 固形物質を含む水溶液からの乳酸の単離方法 - Google Patents

固形物質を含む水溶液からの乳酸の単離方法

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JPS60234587A
JPS60234587A JP60084705A JP8470585A JPS60234587A JP S60234587 A JPS60234587 A JP S60234587A JP 60084705 A JP60084705 A JP 60084705A JP 8470585 A JP8470585 A JP 8470585A JP S60234587 A JPS60234587 A JP S60234587A
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lactic acid
solvent
aqueous solution
aqueous
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ヴイルフリート・ベルニング
ハルドー・ジーゲル
ベルント・ハイダ
ゲルハルト・ウイツケンホイザー
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BASF SE
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    • C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12P—FERMENTATION OR ENZYME-USING PROCESSES TO SYNTHESISE A DESIRED CHEMICAL COMPOUND OR COMPOSITION OR TO SEPARATE OPTICAL ISOMERS FROM A RACEMIC MIXTURE
    • C12P7/00—Preparation of oxygen-containing organic compounds
    • C12P7/40—Preparation of oxygen-containing organic compounds containing a carboxyl group including Peroxycarboxylic acids
    • C12P7/56—Lactic acid
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、有機溶剤による抽出により、固形物質を含有
する水溶液から乳酸を単離する方法に関する。
グルコース含有原料を発酵分解することにより、　Ｌ　
（−）乳酸を工業的に製造することは公知である（イン
ダストリアル・アンド−エンジニアリング・ケミストリ
ー４４巻１９５２年１９５８頁）。Ｄ−乳酸の製造も、
同様に適当な細菌により行われる。炭酸カルシウムの存
在下に発酵を行う結果、乳酸カルシウムを６〜２０重量
％含有する水溶液又は水性懸濁液が得られる。
次いでこの溶液を硫酸で酸性となし、沈殿した石膏を細
菌の菌体と一緒に炉別する。炉液として乳酸水溶液が得
られ、これを通常は濃縮して適当な精製操作に付する。
希薄な乳酸水溶液の濃縮は、装置内で細菌菌体ならびに
使用ずみ培養基の残部及び溶存硫酸カルシウムが凝結塊
になるためしばしば困難になる。この理由により、濾過
による固形物質を除去したのち、水溶液を溶剤例えばア
ルコール、エーテル、ケトン又はエステルにより抽出す
るという提案がなされている（例えば西ドイツ特許出願
公開・１２６８０８８号及び同６２２２８６７号各明細
書参照）。
しかしこの濾過は特に微細に分散された生体物質に制約
され、高価な費用を要しかつ損失の多い操作技術である
・ことが判明したので、固形物質を含有する乳酸溶液を
濾過しないで抽出することにより固形物質を除去するこ
とも試みられた。しかしこの場合は、異なる溶剤の添加
後に固形物質特に生体物質が、二つの相に分布されるこ
とを免れなかった。長い静置時間ののちでも、多量の固
形物質が両層の境界に存在しており、Ｆ別せねばならな
い。
本発明者らは、固形物質として石膏及び生体物質を含有
する、発酵法により製造された乳酸カルシウムの水溶液
又は水性懸濁液を硫酸で酸性化することにより得られた
懸濁液を、疎水性の内部構造体を備えた塔内で溶剤と向
流で接触させ、流出した溶剤相から乳酸を取得するとき
、前記の困難を脚避けて有機溶剤を用いる連続抽出によ
り、水溶液から乳酸を効率よ（単離しうろことを見出し
た。
この新規方法によれば、濾過されていない懸濁液からの
乳酸の単離が、円滑にかつ工業上特に簡単な手段で達成
される。これは全く意外なことである。なぜならば抽出
は１例えば内部構造物が疎水性である多孔板塔内におい
てのみ成功するからである。
出発溶液としては、自体既知の手段で発酵により製造さ
れた乳酸カルシウム水溶液を、硫酸で酸性化することに
より得られた工業的乳酸溶液が用いられる。この溶液と
しては、固形物質として特に石膏と生体物質を含有する
懸濁液が用いられる。生体物質とは、使用ずみの培地の
残部と一緒の細菌菌体例えば酵母を意味する。
この種の懸濁液は例えば次の組成を有する。乳酸５〜１
５重量％、石膏５〜２０重量％、硫酸０．１〜２重量％
、生体物質０．５〜５重量％。その残部は主として水で
ある。
本発明方法によればこの水性懸濁液を、疎水性の内部構
造体を備えた塔内で、溶剤と向流で接触させる。塔とし
ては、その構造が固体物質に調和する限り、例えばすべ
ての既知の基型のものが用いられる。塔は疎水性の内部
構造体、例えばテフロン製の又は合成樹脂層を有する鋼
製の内部構造物を装備せねばならない。特に好ましくは
振動する多孔板塔及び配置された充填物を有する充填体
塔である。水性懸濁液は、塔の上部に供給され、そして
分散相として送られる。溶剤は、この分散水相に対し向
流で送られる。１０〜９０℃で行われる、溶剤による水
性懸濁液の抽出ののち、塔から水相及び有機相が取出さ
れる。次いで乳酸を自体既知の方法により、溶剤相から
分離する。
ず、そして０，１以上の分配係数を有する有機溶剤が適
する。ここで分配係数とは、平衡状態における、溶剤相
と水相との間の乳酸含量の比率を意味する。この種の溶
剤の例は、エーテル例えばジインブチルエーテル、エス
テル例えば乳酸イソブチル又は乳酸ペンチル、ケトン例
えばブタノン又はメチルエチルケトン、及びアルコール
例えば少なくとも４個の炭素原子を有するアルカノール
例えばブタノール、インブタノール、ペンタノール及び
メチルブタノールである。　゛純粋な溶剤のほか、溶剤
混合物も使用できる。
溶剤の量はそれぞれの分配係数に依存する。その量は、
水性出発混合物の０．１〜１０倍重量であってよい。好
ましくは溶剤は、出発混合物に対し重量で０．５〜３倍
用いられる。溶剤としてのアルコールの使用には二つの
利点がある。その一つは分配係数が抽出温度に強（依存
することである。インブタノールにおいては、例えば２
０℃から７０℃に抽出温度を高めると、溶剤おいて抽出
塔内で乳酸の一部が好ましく対応エステルに変わること
であり、これはさらに溶剤の節減と抽出液中の含水量の
減少をもたらす。
この利点によって、５０％以上の蒸留費の節約が得られ
る。
使用される水性懸濁液中の硫酸の過剰含量は特に有利で
ある。なぜならばそれは一部は乳酸と一緒に抽出され、
そしてエステル化に際して触媒として役立つからである
。反応の完結は、既知の手段で後続の非連続の又は連続
のエステル化工程で行われる。例えば溶剤相を６０〜１
４０℃の温度に加熱し、反応水を場合により真空下で留
去する。蒸留により純粋な形で得られる乳酸エステルは
、価値の高い中間体である。
これは、既知の手段で再び乳酸とアルコールに分解する
こともでき、こうして高純度の乳酸が得られる。
実施例 テフロン製の多孔棚段を備えた振動式の塔の頂部に、分
散相として毎時、乳酸４１６重量部、水６０８５重量部
、硫酸５２重量部ならびに固形物としての石膏及び生体
物質５０５重量部を含有する１発酵により得られた乳酸
水溶液を連続的に供給する。この水性分散相に対し向流
で同時に、抽出のために塔の下方から上方へ７００Ｃで
、水で飽和したインブタノール４６００重量部を導通す
る。この混合物から相分離により、固形物不在のインブ
タノール相と固形物含有の水性相とが得られる。水溶液
流入部の上方で塔から連続的に取出されるインブタノー
ル相は、装入された乳酸の９７％以上を含有する。抽出
される乳酸の約２５％が乳酸インブチルエステルの形で
得られる。次いでインブタノール相中に溶存する乳酸を
、６０〜１４０℃での反応水の留去により完全にインブ
チルエステルに変工、真空蒸留（沸点、２５ミリバール
で８０℃）する。収率は乳酸に対して９５％である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、　固形物質として石膏及び生体物質を含有する、発
    酵法により製造された乳酸カルシウムの水溶液又は水性
    懸濁液を硫酸で酸性化することにより得られた懸濁液を
    、疎水性の内部構造体を備えた塔内で溶剤と向流で接触
    させ、流出した溶剤相から乳酸を取得することを特徴と
    する、有機溶剤による連続抽出により水溶液から乳酸を
    単離する方法。 ２、　溶剤としてブタノール又はペンタノールを使用す
    ることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方法
    。 ３、　塔内でのブタノール又はペンタノールによる抽出
    に際して得られた溶剤相を、乳酸エステル加熱すること
    を特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の方法。
JP60084705A 1984-04-21 1985-04-22 固形物質を含む水溶液からの乳酸の単離方法 Expired - Lifetime JPS60234587A (ja)

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EP0159585A3 (en) 1987-09-02
DE3576526D1 (de) 1990-04-19
EP0159585A2 (de) 1985-10-30
DE3415141A1 (de) 1985-10-31

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