JPS60226589A - Sealing composition and sealing using the same - Google Patents
Sealing composition and sealing using the sameInfo
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- JPS60226589A JPS60226589A JP8117484A JP8117484A JPS60226589A JP S60226589 A JPS60226589 A JP S60226589A JP 8117484 A JP8117484 A JP 8117484A JP 8117484 A JP8117484 A JP 8117484A JP S60226589 A JPS60226589 A JP S60226589A
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は電子材料、例えば液晶、太陽電池、エレクトロ
ルミツセンス、プラズマディスプレ等の電子材料を封止
する封止組成物及び該組成物による電子材料の封止方法
に関するものである。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a sealing composition for sealing electronic materials such as liquid crystals, solar cells, electroluminescence displays, plasma displays, etc., and a method for sealing electronic materials using the composition. It is something.
すなわち、本発明は液晶、太陽電池、エレクトロルミネ
ッセンス、プラズマディスプレー等のモジュールをガラ
ス、金属、プラスチックス等の間に強固に封止し、種々
の環境条件、とくに衝撃、温度の変動サイクルによる熱
膨張及び収縮、水分の浸入から上記の素子を保護して、
その安定した使用を可能にするものである。That is, the present invention firmly seals modules such as liquid crystals, solar cells, electroluminescent displays, plasma displays, etc. between glass, metal, plastic, etc., and prevents them from thermal expansion due to various environmental conditions, especially shocks and temperature fluctuation cycles. and protect the above elements from shrinkage and moisture infiltration,
This enables its stable use.
また、本発明は透明であり且つ強固なものであり、カラ
ス、金属、プラスチックス等に良好に接着する安価な封
止用組成物を提供するものであり、液晶、太陽電池、エ
レクトロルミネッセンス、プラズマディスプレー等の大
型モジュール化を可能にせしめるものである。Furthermore, the present invention provides an inexpensive sealing composition that is transparent and strong and adheres well to glass, metals, plastics, etc., and is suitable for use in liquid crystals, solar cells, electroluminescence, plasma, etc. This enables large-scale modularization of displays and the like.
従来、これら封止用組成物としてはシリコーン樹脂、エ
ポキシ樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、酢酸セルロー
ス等が用いられ、またエチレン−酢酸ビニル共重合体も
一部では用いられて来た。封止用樹脂は一般に外部（例
えば水、大気など）と素子や結線との接触を防止してそ
の劣化を抑制するほか、打撃、電の落下など機械的衝撃
から素子を保護するための緩衝機能も非常に重要である
。Conventionally, silicone resins, epoxy resins, polyvinyl butyral resins, cellulose acetate, etc. have been used as these sealing compositions, and ethylene-vinyl acetate copolymers have also been used in some cases. Encapsulation resin generally prevents contact between the elements and wiring with the outside world (e.g., water, air, etc.) and suppresses their deterioration, and also has a buffering function to protect the elements from mechanical shocks such as blows and falling electricity. is also very important.
また、素子あるいは他の基板、窓材とは良好かつ安定に
接着するほか、その封止プロセスも簡便であることが要
求される。さらに加えて例えば窓材（透明なガラス、高
分子フィルム等）との接着、封正に用いられる場合には
高度の透明性が要求される。Further, in addition to adhering well and stably to elements, other substrates, and window materials, the sealing process is also required to be simple. In addition, a high degree of transparency is required when used for adhesion or sealing with window materials (transparent glass, polymer films, etc.).
従来、これらの目的に使われてきたシリコーン樹脂は柔
軟で衝撃吸収能があること、透明性の良いことなどの利
点はあるが、液状で取扱いにくく、また熱硬化させるの
に数時間を要すること、樹脂が高価であり経済性が低い
こと、透湿性が大きいこと等の欠点がある。Silicone resins that have traditionally been used for these purposes have the advantage of being flexible, shock-absorbing, and transparent, but they are liquid and difficult to handle, and they require several hours to heat cure. However, there are disadvantages such as expensive resin, low economic efficiency, and high moisture permeability.
また、エポキシ樹脂はやはり液状で取扱いが不便であり
、また耐衝撃性が低い。更に硬化時の収縮による素子の
損傷も留意する必要がある。Furthermore, epoxy resin is in a liquid state and is inconvenient to handle, and also has low impact resistance. Furthermore, it is necessary to pay attention to damage to the element due to shrinkage during curing.
ポリビニルブチラール樹脂はシート状で取扱え、；：熱
可塑性型であるため、封止は比較的容易に行なえる。ま
た光学的性質もかなりすぐれている。しかしこの樹脂は
シートのブロッキング防止のため水溶性粉末を散布した
り冷却して取扱うなど取扱いが不便でまた接着力を発現
するため水分調整を要する。さらにこの樹脂は１００″
Ｃ以上で発泡したりするため、高温では使用しにくい。Since polyvinyl butyral resin can be handled in sheet form and is a thermoplastic type, sealing can be performed relatively easily. It also has very good optical properties. However, this resin is inconvenient to handle, such as spraying water-soluble powder or cooling it to prevent the sheet from blocking, and requires moisture adjustment in order to develop adhesive strength. Furthermore, this resin is 100″
It is difficult to use at high temperatures because it foams at temperatures above C.
ポリビニルブチラール樹脂は大量に可塑剤を含むため、
電気的抵抗が１０“Ω−ｃｍのオーダーまで下ることも
電子材料の封止剤としては問題が犬である。さらに、高
温多湿下で接着力が大巾に低下するほか、吸水率が高く
、封止された素子の金属部の水分による変化などが看過
し得ない問題として残る。これらの状況に鑑み近年エチ
レン−酢酸ビニル共重合体が封止材として用いられるに
至った。この樹脂（以下ＥＶＡと略称）はポリビニルブ
チラールと同様熱可塑型であり、熱圧着により素子の封
入が可能であるが、従来のものは（１）ガラス等との接
着を得るためシラン系カップリング剤をＥＶＡ フィル
ム又はガラス等の表面に塗布するタイプであるため、被
着体と接着するまでの時間に制約があり、例えば２〜３
昼夜放置してからガラスと接着すると煮沸試験により著
しく接着力が低下する、（２）そのままでは透明度が不
足で、光学的用途には不向きなものであるという欠点が
ある。Polyvinyl butyral resin contains a large amount of plasticizer, so
The electrical resistance is down to the order of 10 Ω-cm, which is a problem when used as a sealant for electronic materials.Furthermore, the adhesive strength decreases drastically under high temperature and humidity, and the water absorption rate is high. Changes in the metal parts of sealed devices due to moisture remain a problem that cannot be overlooked.In view of these circumstances, ethylene-vinyl acetate copolymer has recently come to be used as a sealing material.This resin (hereinafter referred to as EVA (abbreviated as EVA) is a thermoplastic type similar to polyvinyl butyral, and it is possible to encapsulate elements by thermocompression bonding, but conventional ones are (1) EVA film coated with a silane coupling agent to obtain adhesion to glass etc. Or, since it is a type that is applied to the surface of glass, etc., there is a restriction on the time it takes to adhere to the adherend, for example, 2 to 3 times.
If it is left to stand day and night and then adhered to glass, the adhesion strength will drop significantly in the boiling test, and (2) it lacks transparency and is unsuitable for optical applications.
本発明はＥＶＡ糸のこれらの欠点を大巾に改良したもの
であり、ＥＶＡに適量の架橋剤又は光増感剤、さらには
多官能架橋助剤、ビニルモノマー、シランカップリング
剤等を加えた組成物から成る。本発明による組成物はＥ
ＶＡの融点以上の温度で加熱架橋することにより透明性
に丁ぐれ、機械的強度が大きいものである。また、カレ
ンダー、押出、インフレーション法などの成膜法により
成膜されたフィルム、シートは貯安性が大であり、製造
後通常の室温、湿度下で貯蔵された場合被着体との接着
力低下もほとんどみとめられないなど極めて丁ぐれた性
質を有し、液晶素子、太陽電池、エレクトロルミネッセ
ンスをはじめ各種プラズマディスプレイ電子材料の封止
及びガラス、金属、プラスチックス相互間の接着に有用
である。The present invention has greatly improved these drawbacks of EVA yarn, and is made by adding an appropriate amount of a crosslinking agent or photosensitizer, a polyfunctional crosslinking aid, a vinyl monomer, a silane coupling agent, etc. to EVA. consisting of a composition. The composition according to the invention has E
By heating and crosslinking at a temperature above the melting point of VA, transparency is reduced and mechanical strength is high. In addition, films and sheets formed by film-forming methods such as calendaring, extrusion, and inflation have a high shelf life, and have strong adhesion to adherends when stored at normal room temperature and humidity after production. It has extremely fine properties with almost no deterioration, and is useful for sealing liquid crystal elements, solar cells, electroluminescence, and various other plasma display electronic materials, and for adhering glass, metal, and plastics.
本発明に用いられるＩＡ樹脂としては酢酸ビニル含量が
５〜５０％、好ましくは１５〜４０％のものが使用され
る。酢酸ビニル含量が５％より少ないと樹脂の耐候性お
よび透明性に問題があり、また４０％を超すと樹脂の機
械的性質が著しく低下するほか、成膜が困難になり、フ
ィルム、シート相互のブロッキングが生ずる。但し封止
材として裏面に用いられたりするときは透明性は本質的
に重要ではなく、この目的には１５％以下の樹脂を用い
てもよい。The IA resin used in the present invention has a vinyl acetate content of 5 to 50%, preferably 15 to 40%. If the vinyl acetate content is less than 5%, there will be problems with the weather resistance and transparency of the resin, and if it exceeds 40%, the mechanical properties of the resin will be significantly reduced, film formation will be difficult, and there will be problems with the mutual bonding of films and sheets. Blocking occurs. However, when used on the back side as a sealing material, transparency is not essentially important, and 15% or less resin may be used for this purpose.
本発明に用いられる架橋剤としては加熱架橋する場合は
有機過酸化物が適当であり、成膜加工温度、架橋温度、
貯安性等を考慮してえらばれる。As the crosslinking agent used in the present invention, in the case of thermal crosslinking, organic peroxides are suitable;
They are selected taking into consideration storage stability, etc.
使用可能な過酸化物としては、例えば２，５−ジメチル
ヘキサン−２，５−シバイドロバ−オキサイド；２，５
−ジメチル−２，５−ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキ
サン−３ニジ−ｔ−ブチルパーオキサイド；ｔ−ブチル
クミルパーオキサイド； ２，５−ジメチル−２，５−
ジ（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサン；ジクミルパーオ
キサイド；α、α′−ビス（ｔ−ブチルパーオキシイソ
プロピル）ベンゼン；ｎ−ブチル−４，４−ビス（ｔ−
ブチルパーオキシ）バレレー） ； ２，２−ビス〔ｔ
−ブチルパーオキシコブタン；１，１−ビス（ｔ−ブチ
ルパーオキシコシクロヘキサン；１，１−ビス（ｔ−ブ
チルパーオキシ） −３，３，５−）リメチルシクロヘ
キサン；ｔ−ブチルパーオキシベンズエード；ベンゾイ
ルパーオキサイド；第３ブチルパーオキシアセテート；
２．５−ジメチル−２，５−ビス（第３ブチルパーオキ
シ）ヘキシン−３； １，１−ビス（第３ブチルパーオ
キシ） −３，３，５−）ジメチルシクロヘキサン；１
，１−ビス（第３ブチルパーオキシ）シクロへキサン；
メチルエチルケトンパーオキサイド；２゜５−ジメチル
へキシル−２，５−ビスパーオキシベンゾエート；第３
ブチルハイドロパーオキサイド；ｐ−メンタンハイドロ
パーオキサイド；ｐ−クロルベンシイルバーオキサイド
；第３ブチルパーオキシイソブチレート；ヒドロキシへ
１チルバーオキサ４ ）−； ｌ ｏ ）ｖへキサ／
＞ ％−オキサイドなど 、ｊが挙げられる。Usable peroxides include, for example, 2,5-dimethylhexane-2,5-sibide lobaroxide;
-dimethyl-2,5-di(t-butylperoxy)hexane-3 di-t-butyl peroxide; t-butylcumyl peroxide; 2,5-dimethyl-2,5-
di(t-butylperoxy)hexane; dicumyl peroxide; α,α′-bis(t-butylperoxyisopropyl)benzene; n-butyl-4,4-bis(t-
butylperoxy)valere); 2,2-bis[t
-butylperoxycobutane; 1,1-bis(t-butylperoxycocyclohexane; 1,1-bis(t-butylperoxy)-3,3,5-)limethylcyclohexane; t-butylperoxy Benzuede; benzoyl peroxide; tertiary butyl peroxyacetate;
2,5-dimethyl-2,5-bis(tert-butylperoxy)hexyne-3; 1,1-bis(tert-butylperoxy)-3,3,5-)dimethylcyclohexane; 1
, 1-bis(tert-butylperoxy)cyclohexane;
Methyl ethyl ketone peroxide; 2゜5-dimethylhexyl-2,5-bisperoxybenzoate; 3rd
Butyl hydroperoxide; p-menthane hydroperoxide; p-chlorobenzyl peroxide; tert-butyl peroxyisobutyrate;
> %-oxide, etc., and j are mentioned.
これら過酸化物は少くとも１種が単独又は混合して用い
られ、通常ＥＶ’Ａ １００重量部あたり５重量部又は
それ以下で充分である。有機過酸化物は通常ポリマーに
対し押出機、ロールミル等で混練されるが、有機溶媒、
可塑剤、ビニルモノマー等に溶鋼し、エチレン−酢酸ビ
ニル共重合体のフィルム又はシートに含浸法により添加
してもよい。At least one of these peroxides may be used alone or in combination, and usually 5 parts by weight or less per 100 parts by weight of EV'A is sufficient. Organic peroxides are usually kneaded into polymers using extruders, roll mills, etc.;
The molten steel may be added to a plasticizer, a vinyl monomer, etc., and added to an ethylene-vinyl acetate copolymer film or sheet by an impregnation method.
ＥＶＡの物性（機械的強度光学的特性、接着性、耐候性
、耐白化性、架橋速度など）改良のため本発明に於ては
各種アクリロキシ基あるいはメタクリロキシ基及びアリ
ル基含有化合物を添加することができる。この目的に供
せられる化合物としてはアクリル酸あるいはメタクリル
酸誘導体、例えばそのエステル及びアミドが最も一般的
であり、エステル残基としてはメチル、エチル、ドデシ
ル、ステアリル、ラウリルのようなアルキル基の外にシ
クロヘキシル基、テトラヒドロフルフリル基、アミノエ
チル基、２−ヒドロエチル基、３−ヒドロキシプロピル
基、３−クロロ′−２−ヒドロキシグロビル基などが挙
げられる。またエチレングリコール、トリエチレングリ
コール、ポリエチレングリコール、トリメチロールプロ
パン、ペンタエリスリトール等の多官能アルコールとの
エステルも同様に用いられる。またアミドとしてはダイ
ア七トンアクリルアミドか代表的である。In order to improve the physical properties of EVA (mechanical strength, optical properties, adhesion, weather resistance, whitening resistance, crosslinking speed, etc.), various acryloxy group- or methacryloxy-group-containing compounds and allyl group-containing compounds may be added in the present invention. can. The most common compounds used for this purpose are acrylic acid or methacrylic acid derivatives, such as their esters and amides; Examples include cyclohexyl group, tetrahydrofurfuryl group, aminoethyl group, 2-hydroethyl group, 3-hydroxypropyl group, and 3-chloro'-2-hydroxyglobyl group. Also, esters with polyfunctional alcohols such as ethylene glycol, triethylene glycol, polyethylene glycol, trimethylolpropane, and pentaerythritol can be used similarly. A typical example of the amide is dia-7ton acrylamide.
多官能架橋助剤としてはトリメチロールプロパン、ペン
タエリスリトール、グリセリン等のアクリル、メタクリ
ル酸エステルまたアリル基含有化合物としては、トリア
リルシアヌレート、トリアリルイソシアヌレート、フタ
ル酸ジアリル、イソフタル酸ジアリル、マレイン酸ジア
リル等の１種又は２種以上の混合物が０．１〜１０部、
好ましくは０．５〜５部用いられる。０．１部以下では
効果は僅少であり、１０部以上加えてもむしろ物性の低
下（脆化）をもたらす。Polyfunctional crosslinking aids include trimethylolpropane, pentaerythritol, glycerin, and other acrylic and methacrylic esters; allyl group-containing compounds include triallyl cyanurate, triallylisocyanurate, diallyl phthalate, diallyl isophthalate, and maleic acid. 0.1 to 10 parts of one type or a mixture of two or more types of diallyl, etc.;
Preferably 0.5 to 5 parts are used. If it is less than 0.1 part, the effect will be small, and if it is added more than 10 parts, the physical properties will deteriorate (embrittlement).
本発明による封止材料を光で架橋させる場合には過酸化
物にかえて光増感剤がＥＶＡ １００重量部あたり５重
量部以下単独又は混合して用いられる。When the sealing material according to the present invention is crosslinked with light, a photosensitizer is used in place of the peroxide in an amount of 5 parts by weight or less per 100 parts by weight of EVA, either alone or in combination.
使用可能な光増感剤としては、例えばベンゾイン、ベン
ゾフェノン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエ
チルエーテル、ペンゾインイソグロビルエーテル、ベン
ゾインイソブチルエーテル、ジベンジル、５−ニトロア
セナフテン、ヘキサクロロシクロペンタジェン、パラニ
トロジフェニル、バラニトロアニリン、２，４．６−
）リニトロアニリン、１，２−ベンズアントラキノン、
３−メチル−１，３−ジアザ−１，９−ペンザンスロン
などがある。Usable photosensitizers include, for example, benzoin, benzophenone, benzoin methyl ether, benzoin ethyl ether, penzoin isoglobyl ether, benzoin isobutyl ether, dibenzyl, 5-nitroacenaphthene, hexachlorocyclopentadiene, paranitro Diphenyl, varanitroaniline, 2,4.6-
) Rinitroaniline, 1,2-benzanthraquinone,
Examples include 3-methyl-1,3-diaza-1,9-penzanthrone.
接着促進剤として添加されるシランカップリング剤とし
てはビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス（β−メ
トキシエトキシ）シラン、γ−メタクリロキシグロビル
トリメトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、γ
−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリ
シドキシグロビルトリエトキシシラン、β−（３，４−
エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、
γ−クロロプロビルメトキシシラン、ビニルトリクロロ
？ラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン
ン、Ｎ−β−（アミノエチル）−γーアミノプロピルト
リメトキシシランなどがある。Silane coupling agents added as adhesion promoters include vinyltriethoxysilane, vinyltris(β-methoxyethoxy)silane, γ-methacryloxyglobiltrimethoxysilane, vinyltriacetoxysilane, γ
-glycidoxypropyltrimethoxysilane, γ-glycidoxyglobiltriethoxysilane, β-(3,4-
epoxycyclohexyl)ethyltrimethoxysilane,
γ-chloropropyl methoxysilane, vinyl trichloro? Examples include silane, γ-mercaptopropyltrimethoxysilane, and N-β-(aminoethyl)-γ-aminopropyltrimethoxysilane.
通常これらを０．０５〜１０部、好ましくは５部以下を
少くとも１種以上単独又は混合してＥＶＡに添加する。Generally, 0.05 to 10 parts, preferably 5 parts or less of these are added to EVA, either singly or in combination.
これらのほか本発明の組成物は紫外線吸収剤、老化防止
剤、染料加工助剤等を少量含んでいてもよい。また、透
明性を要求されない用途には、カーボンブラック、疎水
性シリカ、炭カル等の充填剤を含んでも良い。In addition to these, the composition of the present invention may also contain small amounts of ultraviolet absorbers, anti-aging agents, dye processing aids and the like. In addition, for applications where transparency is not required, fillers such as carbon black, hydrophobic silica, carbonaceous carbonate, etc. may be included.
また、接着性改良の手段としては、シート、フィルム面
へのコロナ放電処理、低温プラズマ処理、電子線照射、
紫外光照射などの手段も有効である。In addition, methods for improving adhesion include corona discharge treatment, low temperature plasma treatment, electron beam irradiation,
Measures such as ultraviolet light irradiation are also effective.
本発明の封止用組成物はＥＶＡ樹脂と上述の添加剤とを
混合し、押出機、ロール等で混練された後カレンダー、
ロール、Ｔダイ押出、インフレーション等の成膜法によ
り所定の形状に成膜される。The sealing composition of the present invention is prepared by mixing EVA resin and the above-mentioned additives, kneading the mixture using an extruder, rolls, etc., and then calendering.
The film is formed into a predetermined shape by a film forming method such as roll extrusion, T-die extrusion, or inflation.
成膜に際してはブロッキング防止、ガラスあるいは素子
との圧着時の脱気を容易にするためエンボスが付与され
る。During film formation, embossing is applied to prevent blocking and to facilitate degassing during pressure bonding with glass or elements.
以下に実施例を示し本発明を具体的に説明する。EXAMPLES The present invention will be specifically explained below with reference to Examples.
実施例／
エチレン−前酸ビニル共重合体（東洋曹達製ウルトラセ
ン６３４；酢酸ビニル含量２６％，メルトインデックス
４ ） １００部．ジクミルパーオキサイド１部及びγ
ーメタクリロキシプロピルトリメトキシ７ラン０．５部
をブレンドせ，押出機又はカレンダー法により０．４ｍ
／ｍ厚の両面エンボスシート（幅９００ ｍ ／ ｍ
）を作成した。白板ガラス及びステンレス（ＳＵＳ ４
３０）板をあらかしめ洗浄，乾燥しておき，これらの白
板ガラスとステンレス板の間に２枚のエンボスシート間
に挾后した太陽電池モジュールを置き．真空ラミネータ
により１００°Ｃ下で貼り合せた。さらに透明性，耐熱
性向上の目的で１５０℃，３０分架橋を行ない，透明で
かつ白板ガラス、ステンレス板とも強固に接遇したモジ
ュールを得た。得られたモジュールは４００Ｗ高圧水銀
灯（水フイルタ一つき）１５ｃｍの距離で１９００時間
曝露後，外観，光学的特性にほとんど変化を生じなかっ
た。またｌｏｏ０Ｇオープン中１５００時間，ウェザォ
メーターで１５００時間曙露等でも変化を生じなかった
。さらに白板ガラス、ステンレス板とのｍ ン１’ｉ性
をみるためＯｉｊ記貼り合せ条件下でソートをガラス、
ステンレスにそれぞれ別個に砧り合せ．１５０℃．３０
分加熱した。こうして得られたシート／白板ガラスある
いはシート／ステンレス板との積層物に対しシート側か
ら幅２５ ｍ／ｍで切れ目を入れ。Example/ 100 parts of ethylene-preacid vinyl copolymer (Ultracene 634 manufactured by Toyo Soda; vinyl acetate content 26%, melt index 4). 1 part dicumyl peroxide and γ
- Blend 0.5 part of methacryloxypropyl trimethoxy 7 run and make 0.4 m by extruder or calender method.
/ m thick double-sided embossed sheet (width 900 m / m
)It was created. White plate glass and stainless steel (SUS 4
30) After drying, washing and drying the plates, place the solar cell module sandwiched between two embossed sheets between these white glass plates and the stainless steel plate. They were bonded together at 100°C using a vacuum laminator. Further, in order to improve transparency and heat resistance, crosslinking was carried out at 150° C. for 30 minutes to obtain a module that was transparent and had strong contact with white glass and stainless steel plates. After the obtained module was exposed to a 400 W high-pressure mercury lamp (with one water filter) at a distance of 15 cm for 1900 hours, there was almost no change in appearance or optical properties. In addition, no change occurred even after 1500 hours during the opening of loo0G and 1500 hours with a weatherometer even in the early morning dew. Furthermore, in order to examine the compatibility with white glass and stainless steel plates, sorting was carried out under the bonding conditions described in Oij.
Separately knitted together on stainless steel. 150℃. 30
It was heated for a minute. A cut with a width of 25 m/m was made from the sheet side to the sheet/white glass plate or sheet/stainless steel plate laminate thus obtained.
あらかしめ白板ガラス又はステンレス板（ ＳＵＳ ４
３０）と接着しないように処理しておいた端面をつかん
で剥離試験を実施した（引張速度２００ ｍｍ ／ ｍ
ｉｎ 。Tempered white glass or stainless steel plate (SUS 4
A peel test was carried out by grasping the end surface of 30) that had been treated to prevent adhesion (tensile speed 200 mm/m
In.
１８０°剥離方式〕。ガラスに対する接着力は平均６す
／ ２ ５ ｙ＋ｍ 、 ステンレスに対しても５〜７
にノ／２５ｍｍであったＯ
比較対照としての１００°Ｃで貼り合せ後熱処理しない
ものの接着力は殆んどＯであった。180° peeling method]. Adhesion strength to glass is 6s/25y+m on average, and 5 to 7 to stainless steel.
As a comparison, the bonding strength of the adhesive which was not heat-treated after lamination at 100°C was almost O.
また、本発明による組成物からなるシートはシランカッ
プリング剤を内蔵しており．製造後９０日経過しても良
好な接着力を保持し．沸とう水中２時間浸漬しても接着
力の低下は僅少であった。これに対しシランカップリン
グ剤をプライマーとしてソートに塗布したタイプでは、
空気中４〜５日放置後に使用すると上述の煮沸テストで
急激に接シ音力が低下した。さらに従来用いられていた
ポリビニールブチラール樹脂はこのテストで剥離した。Furthermore, the sheet made of the composition according to the present invention contains a silane coupling agent. It maintains good adhesive strength even after 90 days have passed since manufacture. Even when immersed in boiling water for 2 hours, there was only a slight decrease in adhesive strength. On the other hand, with the type in which a silane coupling agent is applied as a primer to the sort,
When used after being left in the air for 4 to 5 days, the contact sound force suddenly decreased in the boiling test described above. Furthermore, the conventionally used polyvinyl butyral resin peeled off in this test.
実施例２
実施例／の組成物においてジクミルパーオキサイドの代
りにベンゾインイソプロピルエーテル１重量部を含有す
る組成物を作り、実施例１と同様な方法でｉｉ′１１１
血にエンボス模様を有する２００ｍｍ角。Example 2 A composition was prepared containing 1 part by weight of benzoin isopropyl ether in place of dicumyl peroxide in the composition of Example/, and ii'111 was prepared in the same manner as in Example 1.
200mm square with embossed blood pattern.
０．４ ｍ ／ ｍ厚さのシートを作成した。このシー
ト２枚の間に太陽電池モジュール全挾み、さらにこのシ
ートを３ ｍ ／ ｍ厚さの白板ガラス間に挿入し。A sheet with a thickness of 0.4 m/m was made. The solar cell module was completely sandwiched between these two sheets, and this sheet was further inserted between 3 m/m thick white glass plates.
以下実施例１と同様真空下１００’Ｃでエアー脱気し。Thereafter, air was degassed at 100'C under vacuum in the same manner as in Example 1.
加熱処理にかえて水冷ジャケットを有する４ＫＷ高圧水
銀灯下１５ｃｒ／Ｌの距離で片面３０秒づつ合計１分同
照射した。照射したもののガラス込みのへイズ（曇価）
を積分式濁度計ＴＣ−８Ｐ （東京重色社製）を用いて
測定した。紫外線処理品は０．８．未処理品は３．１で
あって大幅に改良され、封止用透明樹脂としてすぐれた
ものであることかわかった。Instead of heat treatment, irradiation was carried out under a 4KW high pressure mercury lamp with a water cooling jacket at a distance of 15 cr/L for 30 seconds on each side for a total of 1 minute. Haze (haze value) of irradiated items including glass
was measured using an integral turbidity meter TC-8P (manufactured by Tokyo Juishiki Co., Ltd.). Ultraviolet treated products are 0.8. The untreated product had a significantly improved rating of 3.1, and was found to be excellent as a transparent resin for sealing.
実施例３
実施例λの配合物にトリメチロールプロパントリメタク
リレート５部配合した組成物を作り、実施例１と全く同
様にＯ，’３ ｍ ／ ｍ厚さの両面エンボスシートを
作成した。Example 3 A composition was prepared by adding 5 parts of trimethylolpropane trimethacrylate to the formulation of Example λ, and a double-sided embossed sheet having a thickness of 0.3 m/m was prepared in exactly the same manner as in Example 1.
実施例−と同様に洗浄した厚さ２ ｍ ／ ｍの白板ガ
ラス（４０ｃｍ Ｘ ４０ ｃｍ ） ２枚の同に２枚
のシート間に挾んだ液晶モジュールを挿入し、１００℃
で真空下に脱気し、実施例−と同条件下に紫外線Ｈ，Ｈ
（射して大型モジュールを得た。このときの温度はたか
だか１１０℃であり、液晶モジュールに何ら熱的損（Ｊ
Ｊを与えなかった。A liquid crystal module sandwiched between two sheets of white glass (40 cm x 40 cm) with a thickness of 2 m/m that had been cleaned in the same manner as in Example-2 was inserted, and heated to 100°C.
was degassed under vacuum and exposed to ultraviolet rays H and H under the same conditions as in Example-.
(The temperature at this time was at most 110℃, and there was no thermal loss (J
Didn't give J.
この板を６０°Ｇ９０％ＲＨＦで１０００時間放置した
が外観の変化はみられなかった。また、液晶の動作も何
ら変化かなかった。This plate was left at 60°G and 90% RHF for 1000 hours, but no change in appearance was observed. Also, there was no change in the operation of the liquid crystal.
また、このパネルの上面５ｍより２３５ｇの鋼球を落下
させたか、亀裂が入るのみでガラスの剥離ｊはみとめら
れなかった。紫外線未照射のパネルではヘイズ値が高い
のみならず、鋼球の落下により陥没がみられた。また、
シートにトリメチロールプロパンを含まない糸では紫外
線未照射はとではないが、やはりヘイズが劣り１強度も
不十分であつ ｌこ ０
特ｉｉ’ｌ・出願人 株式会社ブリデストン代理人弁理
士 １）代 蒸 治
手続補正書（自発）
昭和５９年６月１５［」
特ｒ１庁長官 殿
１、事件の表示
特願昭５９−８１１７４ 号
２ 発明の名称
封止用組成物及び該組成物による封止方法３、補正をす
る者
事件との関係 特許出願人
東系建物ビル（電話２７１−８５０Ｇ代表）５、袖正に
より増加する発明の数 ０
６袖正の対象
明細書の発明の詳細な説明の欄
７、補正の内容
明細書中上記の補正を行なう。Also, a steel ball weighing 235 g was dropped from 5 m above the panel, or only cracks appeared and no peeling of the glass was observed. Panels that had not been irradiated with UV rays not only had a high haze value, but also suffered from depression due to falling steel balls. Also,
Although it is acceptable for yarns that do not contain trimethylolpropane to be irradiated with ultraviolet rays, the haze is still poor and the strength is insufficient. Amendment of steamship procedure (voluntary) June 15, 1980 [” Director-General of the Patent R1 Office 1, Indication of Case Patent Application No. 1981-81174 2 Name of the Invention Composition for sealing and sealing method using the composition 3. Relationship with the case of the person making the amendment Patent applicant Tokei Tatemono Building (representative phone: 271-850G) 5. Number of inventions increased by sleeve correction 0 6 Column for detailed explanation of the invention in the specification subject to sleeve correction 7. Contents of amendments The above amendments will be made in the specification.
（１）第１１頁第１９行のｒｏ、０５〜１０部」をｒｏ
、ｏ】〜１０部」と補正する。(1) ro on page 11, line 19, “copies 05-10”
, o] to 10 copies.
（２）第１４頁第１０行のｒ ２００ ｅａｍ／ ＋＋
ｉｎＪを「１００帥／耐＋ｎＪと補正する。(2) r 200 eam/ ++ on page 14, line 10
Correct inJ to ``100 stamina/resistance+nJ.
Claims (1)
感剤を混加した電子材料を封止する封止用組成物。 （２、特許請求の範囲（１）記載の封止用組成物に於て
、さらにシランカップリング剤を混加した電子材料を封
止する封止用組成物。 （３）特許請求の範囲（１）又は（２）記載の封止用組
成物に於て、さらに（メタ）アクリル酸エステル及びビ
ニルモノマーを混加した電子材料を封止する封止用組成
物。 （４）特許請求の範囲（１）記載の封止用組成物に於て
、エチレン系共重合体がエチレン−ビニルアセテート共
重合体あるいは（メタ）アクリル酸エステル共重合体で
ある電子材料を封止する封止用組成物。 （５）エチレン系共重合体に有機過酸化物あるいは光増
感剤を混加した成型材料間に電子材料を挾持し、さらに
これをガラス、金属、プラスチック、ゴム等の板体ある
いはシート間に置℃・て減圧、加温下に脱気したのち、
加熱あるいは光照射によって該成型材料を架橋、透明化
し、気泡あるいは空泡のない封止を行なう電子材料の封
止方法。 （６）特許請求の範囲（５）記載の方法に於て、エチレ
ン系共重合体と有機過酸化物あるいは光増感剤との混加
物にさらにシランカップリング剤を混加する電子材料の
封止方法。 （７）特許請求の範囲（５）又は（６）記載の方法に於
て、さらに混加物に（メタ）アクリル酸エステル及びビ
ニルモノマーを混加する電子材料の封止方法。 （８）特許請求の範囲（５）記載の方法に於て、エチレ
ン系共重合体がエチレン−ビニルアセテート共重合体あ
るいは（メタンアクリル酸エステル共重合体である電子
材料の封止方法。[Scope of Claims] (1) A sealing composition for sealing electronic materials, which is made by mixing an ethylene copolymer with an organic peroxide or a photosensitizer. (2. A sealing composition for sealing an electronic material, which further contains a silane coupling agent in the sealing composition according to claim (1). (3) Claim ( A encapsulating composition for encapsulating an electronic material, which further contains a (meth)acrylic acid ester and a vinyl monomer in the encapsulating composition described in 1) or (2). (4) Claims In the encapsulating composition described in (1), the ethylene copolymer is an ethylene-vinyl acetate copolymer or a (meth)acrylic acid ester copolymer, for encapsulating an electronic material. (5) An electronic material is sandwiched between a molding material made of an ethylene copolymer mixed with an organic peroxide or a photosensitizer, and then the electronic material is sandwiched between plates or sheets of glass, metal, plastic, rubber, etc. After depressurizing and heating at ℃・degassed,
A method for sealing electronic materials, which crosslinks and transparentizes the molding material by heating or irradiating it with light, and seals it without bubbles or air bubbles. (6) In the method described in claim (5), an electronic material is prepared in which a silane coupling agent is further mixed into a mixture of an ethylene copolymer and an organic peroxide or a photosensitizer. Sealing method. (7) A method for encapsulating an electronic material in the method according to claim (5) or (6), further comprising adding a (meth)acrylic acid ester and a vinyl monomer to the additive. (8) A method for sealing an electronic material according to claim (5), wherein the ethylene copolymer is an ethylene-vinyl acetate copolymer or a methane acrylate copolymer.
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