JPS6021854A - Manufacture of alumina sintered substrate - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。(57) [Summary] This bulletin contains application data before electronic filing, so abstract data is not recorded.

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は焼結アルミナ基板の製造方法に関するもので、
特に表面が平滑なアルミナ焼結基板の製造方法を提供す
るものである。本発明で得られるアルミナ焼結基板は、
蒸着膜、スパッタ膜等の薄膜用基板として有用なもので
ある。[Detailed Description of the Invention] Industrial Application Field The present invention relates to a method for manufacturing a sintered alumina substrate.
In particular, the present invention provides a method for manufacturing an alumina sintered substrate with a smooth surface. The alumina sintered substrate obtained by the present invention is
It is useful as a substrate for thin films such as vapor deposited films and sputtered films.

従来例の構成とその問題点 エレクトロニクス機器の小型化高性能化に伴い用いられ
る回路素子の薄膜化が試みられ、いくつかの薄膜素子が
実用化されている。これらの薄膜素子の形成に不可欠な
薄膜用基板としては、一般にガラス基板が用いられてい
るが、ガラス基板は耐熱性に劣り、１０００℃以上の高
温での薄膜形成を必要とする例えばチタン酸バリウム、
チタン酸鉛等の薄膜形成には不適当である。これはグレ
ーズ処理により表面を平滑化したアルミナ焼結基板にも
共通した欠点である。2. Description of the Related Art Conventional configurations and their problems With the miniaturization and higher performance of electronic equipment, attempts have been made to reduce the thickness of circuit elements used, and several thin film elements have been put into practical use. Glass substrates are generally used as thin film substrates essential for forming these thin film elements, but glass substrates have poor heat resistance and require thin film formation at high temperatures of 1000°C or higher, such as barium titanate. ,
It is unsuitable for forming thin films such as lead titanate. This is a common drawback of alumina sintered substrates whose surfaces have been smoothed by glazing.

従来１０００℃以上の高耐熱性を有する薄膜用基板とし
ては、アルミナ焼結基板が用いられており、電気絶縁性
に優れ、機械的強度の大きい基板月相である。しかしな
がら、アルミナ純度９６チ程度のアルミナ焼結基板では
表面平滑性が中心線平均粗さで０．５〜１．０μｍであ
って、１μｍ以下の厚みの薄膜を形成する基板としては
用いられない。高耐熱性を有し、表面平滑性の優れた基
板材料としてはサファイア基板や表面研摩処理を施した
アルミナ焼結基板があるがコストの高い基板材料である
。Conventionally, an alumina sintered substrate has been used as a thin film substrate having high heat resistance of 1000° C. or higher, and is a substrate having excellent electrical insulation properties and high mechanical strength. However, an alumina sintered substrate with an alumina purity of about 96 cm has a surface smoothness of 0.5 to 1.0 μm in center line average roughness, and cannot be used as a substrate for forming a thin film with a thickness of 1 μm or less. As substrate materials having high heat resistance and excellent surface smoothness, there are sapphire substrates and alumina sintered substrates subjected to surface polishing treatment, but these are expensive substrate materials.

発明の目的 本発明はアルミナ焼結基板の表面にグレーズ処理や研摩
処理を施すことなく表面平滑性の優れたアルミナ焼結基
板を安価に製造する方法を提供することを目的とする。OBJECTS OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a method for manufacturing an alumina sintered substrate with excellent surface smoothness at a low cost without subjecting the surface of the alumina sintered substrate to glaze treatment or polishing treatment.

発明の構成 本発明によれば、９８．６〜９９．８９ｍｏＡチのＡｔ
２０３粉末に対して、Ｍ（ＪＯを。、　１〜１　、　Ｏ
ｍｏ１％、Ｌｉ２Ｃｏ３．Ｇａ２ｏ３捷たはＬ　ａ　２
０　ｓ　のうち一種又は二種以上を合計ｏ、０１〜０．
５ｍｏＬ％添加した原料粉末を、有機バインダーと混練
してスラリーを調製し、これをシート状に成形し、空気
中圧おいて１５ｏＯ〜１６００℃の範囲の温度で加熱焼
成する。Structure of the Invention According to the present invention, 98.6 to 99.89 moA of At
203 powder, M(JO., 1~1, O
mo1%, Li2Co3. Ga2o3 switch or L a 2
0 s, one or more types in total o, 01 to 0.
The raw material powder to which 5 mol% has been added is kneaded with an organic binder to prepare a slurry, which is formed into a sheet shape and fired under air pressure at a temperature in the range of 15oO to 1600C.

このようにして作成されたアルミナ焼結基板は、添加物
の作用にもとづく均一でち密な粒成長により、平滑性の
優れた表面を有する。The alumina sintered substrate thus produced has an excellently smooth surface due to uniform and dense grain growth due to the action of the additive.

実施例の説明 焼結アルミナ基板の製造においては、純度９９．９係の
アルミナ原料粉末を用いて有機溶剤、有機バインダーを
混合したスラリーを調整した後、これをポリエステルフ
ィルム上にシート状ニ塗布して成形する。そのようにし
て作成されたアルミナグリーンシートを１０００℃以上
で加熱焼成しアルミナ焼結体を製造するに際して、表面
平滑性のみに着目すれば可及的に低い温度で焼成するこ
とが望ましい。しかしながら、低温の焼成では、焼結体
の機械的強度が小さく電気絶縁性も悪くなるので用いら
れていない。グリーンシートの焼成を高い温度で行なえ
ば表面平滑性が悪くなるが、これを水素雰囲気中で行な
ったシ、真空中で焼成することにより表面平滑性を向上
させることが行なわれている。Description of Examples In the production of sintered alumina substrates, a slurry is prepared by mixing an organic solvent and an organic binder using alumina raw powder with a purity of 99.9, and then this is coated onto a polyester film in the form of a sheet. and mold it. When producing an alumina sintered body by heating and firing the alumina green sheet thus produced at a temperature of 1000° C. or higher, it is desirable to perform the firing at as low a temperature as possible, focusing only on surface smoothness. However, low-temperature firing is not used because the mechanical strength of the sintered body is low and the electrical insulation is poor. If the green sheet is fired at a high temperature, the surface smoothness will deteriorate, but the surface smoothness has been improved by firing the green sheet in a hydrogen atmosphere or in a vacuum.

本発明による表面平滑性の優れたアルミナ焼結基板は、
アルミナグリーンシートのカ鳴焼成や際の均一でち密な
粒成長により実現されたものである。この粒成長は微量
添加物によって左右され、特に、Ｌｉ２ＣＯ３，Ｇａ２
ｏ３．Ｌａ２ｏ３のうち一種又は二種以上を０．０１〜
０．５ｍｏｔ％添加することにより均一でち密な粒成長
が進行するのである。The alumina sintered substrate with excellent surface smoothness according to the present invention is
This was achieved through the firing of alumina green sheets and the uniform and dense grain growth during the firing process. This grain growth is influenced by trace additives, especially Li2CO3, Ga2
o3. One or more of La2o3 from 0.01 to
By adding 0.5 mot%, uniform and dense grain growth progresses.

以下本発明の内容を実施例により具体的に説明する。The content of the present invention will be specifically explained below using examples.

純度９９．９％、平均粒径０．４μのアルミナ原料粉末
に対して、純度９９．９％のＭｇ　Ｏ、Ｌ　ｉ２　ＣＯ
３゜Ｇａ２Ｏ３，Ｌａ２Ｏ３を種々の割合で添加した原
料粉末を準備した。それぞれの原料粉末１０００グにｎ
−ブタノールとメタノールの１〜１混合液を４００７加
え、ジブチルフタレート８ｏ２、ポリビニルブチラール
樹脂１２０９を添加しテフロンポット中で９６　ｈｒの
混合を行なった。このようにして得られたそれぞれのス
ラリーを、１８８μ厚のポリエステルフィルム上にドク
タープレイドを用いて塗布することにょシ、ｏ、３６■
の厚みのグリーンシートを形成した。それぞれのアルミ
ナグリーンシートを３６　Ｘ　３６　ｍｍの形状に切断
して電気炉中に保持し、空気中２００℃／ｈｒの昇温速
度で１５５０℃まで昇温し、その温度に２ｈｒ保持した
後５００℃まで３００　℃／ｈ　ｒで降温した後炉冷し
た。MgO, Li2CO with a purity of 99.9% for alumina raw powder with a purity of 99.9% and an average particle size of 0.4μ
Raw material powders to which 3°Ga2O3 and La2O3 were added in various proportions were prepared. n per 1000g of each raw material powder
A mixture of 1 to 1 of -butanol and methanol was added at 4007 ml, 802 ml of dibutyl phthalate, and 1209 ml of polyvinyl butyral resin, and mixed for 96 hours in a Teflon pot. Each of the slurries thus obtained was coated onto a 188μ thick polyester film using a doctor coat.
A green sheet with a thickness of . Each alumina green sheet was cut into a shape of 36 x 36 mm, held in an electric furnace, heated in air at a rate of 200°C/hr to 1550°C, held at that temperature for 2 hours, and then heated to 500°C. The temperature was lowered at a rate of 300° C./hr until the temperature reached 300° C., and then the furnace was cooled.

得られた焼結基板表面の中心線平均粗さくＲａ）を、そ
れぞれの添加物の添加量に対してプロットしたものを第
１図〜第３図に示す。The centerline average roughness (Ra) of the surface of the obtained sintered substrate is plotted against the amount of each additive added, as shown in FIGS. 1 to 3.

第１図は、Ｍ（ＪＯの添加量をパラメーターとしてＬ　
ｉ　２　ＣＯｓ　の添加量に対してプロットしたもので
ある。第２図は、Ｍ（１０の添加量をパラメーターとし
て、Ｇａ２Ｏ３の添加量に対してプロットしたものであ
る。第３図は、Ｍｑｏの添加量をパラメーターとして、
Ｌａ２Ｏ３の添加量に対してプロットしたものである。Figure 1 shows the amount of M (L with the added amount of JO as a parameter).
It is plotted against the amount of i 2 COs added. Figure 2 is a plot of the amount of Ga2O3 added using the amount of M(10) as a parameter. Figure 3 shows the amount of Mqo added as a parameter.
It is plotted against the amount of La2O3 added.

第１図〜第３図から明らかなように、ＭｑＯの添加量が
０．１〜１．０ｍｏｔ％の範囲で、Ｌ　１２　ＣＯ３＋
Ｇ　ａ　２　Ｏｓ　ｒ　Ｌ　＆　２０ｓのどの添加物に
ついても添加量が０．０１〜０．６ｍｏＬ％の場合に中
心線平均粗さくＲ，ａ）が０，０４μｍ以下となってい
る。特にＭ（ＪＯの添加量が０．６ｍｏｔで、Ｌｉ２Ｃ
Ｏ３，Ｇａ２ｏ３゜Ｌａ２Ｏ３の添加量が０．１ｍｏｔ
％の場合には、中心線平均粗さくＲａ）が０．０３μ以
下となっている。As is clear from FIGS. 1 to 3, when the amount of MqO added is in the range of 0.1 to 1.0 mot%,
For any of the additives in G a 2 Os r L & 20s, the center line average roughness R,a) is 0.04 μm or less when the amount added is 0.01 to 0.6 mol%. Especially when the amount of M (JO added is 0.6 mot, Li2C
Addition amount of O3, Ga2o3゜La2O3 is 0.1mot
%, the center line average roughness (Ra) is 0.03μ or less.

次にＬｉ２Ｃｏ３．Ｇａ２０３ＩＬａ２０３のうち二種
以上を、ＭｑＯと伴に添加した場合のそれぞれの添加量
とそれぞれの基板表面の中心線平均粗さくＲａ）の関係
を第１表に示す。Next, Li2Co3. Table 1 shows the relationship between the amount of each addition when two or more of Ga203ILa203 are added together with MqO and the center line average roughness (Ra) of each substrate surface.

第　１　表 第１表から明らかなように、Ｌｉ２ＣＯ３，Ｇａ２Ｏ３
゜Ｌａ２Ｏ３のうち二種以上を合計してｏ、０１〜０．
６ｍｏ？％、ＭｇＯと伴に添加した場合にも、それぞれ
の基板表面の中心線平均粗さくＲａ）は、０．０４μｍ
以下に改善されている。Table 1 As is clear from Table 1, Li2CO3, Ga2O3
゜The sum of two or more types of La2O3 is o, 01 to 0.
6mo? %, even when added together with MgO, the center line average roughness (Ra) of each substrate surface was 0.04 μm.
The following improvements have been made.

上記実施例においては、Ｌｉ２ＣＯ３，Ｇａ２Ｏ３゜Ｌ
　ａ　２０３の添加について記載したがＬｉ、Ｇａ、Ｌ
ａのこれら以外の塩類でも同じ効果が得られる。In the above embodiment, Li2CO3, Ga2O3゜L
a Although the addition of 203 was described, Li, Ga, L
The same effect can be obtained with salts other than these in a.

発明の効果 本発明の方法によれば、Ｍ（ＪＯとともにＬ　１２αる
。Effects of the Invention According to the method of the present invention, L 12α with M(JO) is obtained.

Ｇ　ａ　２０３、もしくはＬａ２Ｏ３を添加することに
よって、表面平滑性の優れたアルミナ焼結基板を容易に
製造することができる。本製造法によるアルミナ焼結基
板は、薄膜回路及び薄膜素子の基板として有用なもので
あり、高周波回路用基板への応用が考えられ、その工業
的価値は大なるものがある。By adding Ga 203 or La2O3, an alumina sintered substrate with excellent surface smoothness can be easily produced. The alumina sintered substrate produced by this manufacturing method is useful as a substrate for thin film circuits and thin film elements, and can be applied to substrates for high frequency circuits, and has great industrial value.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第１図は、Ｍ（ＪＯの添加量をパラメーターとしてＬ　
１２　ＣＯｓの添加量に対するアルミナ焼結基板表面の
中心線平均粗さくＲａ　）の変化を示した夛ラフ、第２
図は、同様にＧａ２Ｏ３の添加量に対するアルミナ焼結
基板表面の中心線平均粗さくＲａ）のの変化を示したグ
ラフ、第３図は同様に、Ｌ　８２０ｓの添加量に対する
アルミナ焼結基板表面の中心線平均粗さくＲａ　）の変
化を示したグラフである。 代理人の氏名　弁理士　中　尾　敏　男　ほか１名第１
図 第２図 θａ１０３ｔり漆力０　量　（ｍａｌツＬ、）第３図Figure 1 shows the amount of M (L with the added amount of JO as a parameter).
12 The second rough graph showing the change in the centerline average roughness (Ra) of the alumina sintered substrate surface with respect to the amount of COs added.
The figure is a graph showing the change in the center line average roughness (Ra) of the alumina sintered substrate surface with respect to the amount of Ga2O3 added. 2 is a graph showing changes in center line average roughness (Ra). Name of agent: Patent attorney Toshio Nakao and 1 other person No. 1
Figure 2 θa103t lacquer force 0 amount (maltsu L,) Figure 3

Claims (1)

【特許請求の範囲】 Ａｔ２０３粉末を９８．５〜９９．８９ｍｏｔ％　と、
ＭｑＯを０．１〜１．０ｍｏＡ％と、Ｌｉ２ＣＯ３，Ｇ
ａ２Ｏ３゜Ｌａ２Ｏ３のうち一種又は二種以上を合計し
て０．０１総。 〜０．５ｍｏｔ％　とを銃計して１００ｍｏｔ係とした
原料を有機バインダーと混練して成るスラリーをシート
状に成形し、空気中１５００〜１６ｏＯ℃の範囲内の温
度で加熱焼成することを特徴とするアルミナ焼結基板の
製造方法。[Claims] 98.5 to 99.89 mot% of At203 powder,
MqO at 0.1-1.0 moA%, Li2CO3,G
The total of one or more of a2O3゜La2O3 is 0.01. A slurry made by kneading raw materials with ~0.5 mot% of 100 mot with an organic binder is formed into a sheet shape, and the slurry is heated and fired in air at a temperature within the range of 1500 to 16oO℃. A method for manufacturing an alumina sintered substrate.