JPS60209241A - 触媒粒子を反応ゾ−ン外へ抜き出す方法およびその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、固体粒子の触媒床を通して流体（液体および
／または気体）仕込物を処理するための方法およびその
実施への適用、並びにこの実施への適用を可能にする装
置に関する。

本発明は、水素に富んだ気体混合物の存在下における石
油留分の接触処理、すなわち重質留分（たとえば減圧蒸
留残油）または通常は使用できない重質原油の水素化変
換、水素化処理に特に適用し得る。

発明の背景 このような触媒処理の際、触媒毒の存在、コークスの生
成、いくらかの金属の沈澱等が原因する多くの場合急速
な触媒の不活性化が確かめられている。

本方法において、反応器外への触媒の抜き出しは漸進的
に行なわれるが、これは触媒が次のようにして抜き出さ
れてもよいことを意味している。

すなわち、 ・触媒体積の１部分あたりたとえば１／１０日から１０
日までの頻度の一定時間内で周期的に。

この技術によれば、活性に保たれている触媒床の残りを
撹乱することなく反応器の底部の触媒を抜き出すことが
出来る。このようにして場合によっては、触媒粒子の層
が形成せられてもよい。すなわち抜き出された部分を、
反応器の頂部または反応ゾーンの頂部で同容積のフレッ
シュ触媒と入れ代えてもよい。すなわちこれは土移動床
である。

・あるいは全体に周期的に（固定床）。

・あるいは連続的に。触媒の抜き出しはこの時反応ゾー
ンの頂部のフレッシュ触媒の入れ代えと共に行なわれる
（可動床）。

本発明の範囲において、かつまさにその原理の故に、使
用される固体の粒子の形および大きさは、特許請求され
た方法および装置の成績に影響をおよぼさない。従って
本発明の方法および装置は、パラフィン系炭化水素、ナ
フテン系炭化水素または芳香族炭化水素の水素化脱金属
、水素化脱硫、クツキング、水素化クラキング、水素化
リホーミング、芳香族炭化水素製造、異性化の各反応、
および水素化、水素化処理、脱水素化、アルキル化、ト
ランスアルキル化、水素化脱環化、水素化脱アルキル化
、水素化ビスブレーキング処理等といった様々な反応に
おいて、また注入された仕込物および／または気体が下
から上にゆっくり流通している反応器において使用され
る触媒粒子の抜き出しに適している。

場合によって、触媒床を下から上に大部分通過する流体
仕込物は、１つまたは複数の管によって反応器または反
応ゾーン内に導入されてもよい。移動ないし半移動触媒
床は流体仕込物とは向流に流通する。流体仕込物の分配
装置は、触媒の抜き出しを行なわない間、触媒床の支持
の役目を果す支持板すなわち分配板に配置されている。

流体を分配装置に送る導入管は、従つて完全に固形物の
無いゾーン内の前記板の下にｉＱ置されている。

仕込物と触媒との向流流通は、反応器の底部で、使用済
み触媒が新しい仕込物（すなわち変換しやすい化合物に
富んでいる）を処理する間、反応器の頂部に導入された
フレッシュ触媒がほとんど変換された仕込物（すなわち
主として変換しにくい化合物を含む）を処理するので、
高度な接触変換を達成することが出来る。このことによ
り第１変換段階が効果的に行なわれる。

その結果反応器内の触媒の体系的な使用、並流流通より
もより均整のとれた触媒床の熱分布、およびとりわけ触
媒のコークス化の危険を減少させる反応器底部のより穏
やかな温ｉを可能にする。

従来技術およびぞの問題点 本発明の目的は、一般に、漸進的に抜き出される触媒床
を使用する場合のように、円錐形または角錐形の支持格
子を使用する必要のない触媒の抜き出し技術および反応
器内への流体の注入技術に関している。

このように、フランス特許第２，５０４，８２１号はこ
の円錐形または角錐形の内部材を使用する技術を紹介し
ている。

本発明による方法は、場合によっては、移動床または半
移動床または固定床の下層だけを流動化して、触媒粒子
をより簡単に排出させることを可能にし、触媒床の上層
は移動床または固定床の形態下で残ることが可能な技術
から着想を得ている。

米国特許第３，７１６，４７８号は類似の原理を紹介し
ており、反応器の底部の仕込物の注入速度に働きかけて
、触媒粒子を反応器から排出するために、一般にポンプ
を使って触媒粒子を吸い込みながら反応器の底部での正
確な流動化を可能にしている。しかしながらこの米国特
許の方法では、触媒粒子の前進は不規則で調節しにくい
ため、反応器内の床全体の漸進的落下において適当な排
出調整が可能でないと思われる。またこれらの不都合は
、精製操作においてますます多くなっているように、口
径の大きい反応器が選ばれた時に更に著しい。

問題点の解決手段 本発明は適用された実施のための簡略化の必要性にこた
え−ており、かつ特に極めて直径の大きい反応器に関し
ている。

この結果は、本発明の目的であり、以下に記述される方
法および装置により達成せられたものである、すなわち 細長くかつほぼ垂直の回転立体形をした「反応器」内に
含まれている抜き出すべき粒子は、反応器の一上部から
「漸進的」に導入され、かつ上から下へ前進した後、下
部に「漸進的」に抜き出される。その間、流体仕込物（
少なくとも一部）は反応器の下部に導入される。粒子は
、反応器外に触媒を運搬するのに十分な直径を持つ１つ
または複数の垂直な管によって抜き出される。抜き出し
管の上端は流体仕込物の分配板に機械的につながってい
る。

本発明による装置は、三角形または台形の複数の内部片
を持つ分配板に適宜配置することが出来る。この分配板
の位置と方向は、流体の局部速度が、上部ゾーンに広が
っている床での名目上の速度よりもそこでは早いような
ゾーンを形成するように、かつこのようにして反応器の
底部の抜き出し不可能なあらゆるデッドゾーンを取り除
く複数の固体流を平行して形成するように、決定される
。

本発明によるこの装置は同時に、分配板を通してこの板
の下に気体層を発生さけるのに十分な仕込物の損失を起
させる気体注入孔の数および位置、並びに前記板の下方
に位置するゾーンから触媒床を内含している上部ゾーン
まで液体を流す液体分配プラグまたはノズルの数、位置
および形態によって特徴づけられる。

本発明は様々な図によって例証されている。

すなわち、 第１図および１Ａ図は１本の抜き出し管を持つ本発明に
よる装置を示している。

第２図はさらに複数の抜き出し管を持つ本発明による装
置を示している。

第３．３Ａ１４．４Ａ１４Ｂ、５．５Ａ１５Ｂ、６．６
Ａ、６Ｂおよび７図は様々な型の分配プラグを例証して
いる。

第８．８Ａ１９および９Ａ図は三角形または台形の内部
材の様々な配置を例証している。

第１および１Ａ図（断面）は接触処理から触媒の漸進的
な抜き出しまでの装置の第１実施例を概略的に示したも
のである。

反応器（１）（第１または１Ａ図参照）はその上部に接
触床（３）を補給するフレッシュ触ｔｓ（新品または再
生された）の導入のための手段（図には示されていない
）を備えている。仕込物（１０）は反応器の底部から導
入される。触媒は反応器内を重ノＪによって流れ（方向
（２）に流通する仕込物と向流で）、抜き出し管（８）
によって囲域外に排出される。

ここでは三角形である内部材（４）の放射状配置は、下
部ゾーンにおいて粒子を加速することを可能にし、同時
に扱き出しの際形成され得る斜面またはデッドゾーンを
なくする。内部片（４）の傾斜を特徴づけている角度（
α）は、触媒の特徴的な内部摩擦の角度（α）の値かま
たはそれよりも大きい。

第８．８Ａ１９および９Ａ図は、これらの要求に合致す
る２つの可能な形態を示している。

触媒の排出を容易にするために翼状体の厚さを抜き出し
管（８）の−ヒ端近くで漸進的に小さくてもよい。内部
材（４）全体は、ここでは処理すべき流体仕込物の種類
に従った気体注入孔（９）および／まＩこは液体分配プ
ラグ（５）を備えた分配板すなわち支持板（６）の上に
叙せられている。気体注入孔（９）の直径は、仕込物が
通過する際に起る仕込物の損失が０．１〜１．５ｋｇｆ
／ａｎ’　（９８０６および１４７１００Ｐａ）好まし
くは約０．２ｋｏｆ／ａａ’　（１９６１４Ｐａ）にな
るような大きさでなければならない。さらにこれらの大
きさは、反応器（１）に含まれる触媒の最小の大きさに
制限されることに゛より、分配室（１１）内での触媒の
あらゆる洩れを防ぐ。液体分配プラグ（５）は翼状体の
間のゾーンの圧縮を防ぐのに役立ち得る様々な形態をし
ていてもよい。

第３．３Ａ１４．４Ａ％　４Ｂ、５．５Ａ１５Ｂ、６．
６Ａ、６Ｂおよび７図はプラグの様々な形を示している
。すなわち各プラグは分配板ないし支持板（６）の下に
形成された気体層（１３）を通過し、かつ反応器の底部
の液体滞留物（ｈｏｌｄ−ｕＤ）中にもぐっている液体
注入管（７）を備えている。多管（７）は、一般に、気
体層（１３）の厚さだけ除いた管の好ましくは全長に細
長く切り開かれており（たとえば三角形亀裂）、このよ
うにして気体層（１３）の厚さを自動的に安定化させて
いる。

従って本発明は、（第１または１Ａ図参照）触媒床（３
）を含むほぼ垂直で細長くかつ円筒形の反応ゾーン（１
）における流体仕込物（１０）の触媒処理中の触媒の漸
進的抜き出し方法であって、前記触媒処理は、 （ａ）触媒を反応ゾーンにおいて上から下へかつ前記仕
込物の向流に漸進的に流通させ、同時に前記触媒は、反
応ゾーンの断面とほぼ合致した形の支持ゾーン（６）に
より反応ゾーン内に雛持され、前記支持ゾーンは反応ゾ
ーンの下部に配置されていること、 （ｂ）ついで、触媒床の下部を周期的にまたは連続的に
流動化し、かつ反応ゾーンの下部に配置された少なくと
も１つの抜き出し管（８）によって触媒を反応ゾーンか
ら漸進的に排出することおよび （Ｃ）まず仕込物の大部分を反応ゾーンの下部に導入し
、同時に一方で仕込物の気相の大部分を前記支持ゾーン
（１）に設けられた複数の空隙（９）を通して触媒床に
浸透させ、もう一方で仕込物の液相の大部分をほぼ垂直
の複数の管（７）を通して触媒床に浸透させながら導入
を行なって、液体および気体から成る流体仕込物を下か
ら上へ流通させ、液相および気相の仕込物は１つまたは
複数の注入管により一緒にまたは別々に導入されてもよ
く、多管の下端は反応ゾーンの底部の前記仕込物中にも
ぐっており、かつ多管の上端は前記支持ゾーンから上に
突出しておくことよりなり、触媒粒子の抜き出し方法は
以下のことを特徴とする方法、すなわち ・反応ゾーン外への触媒粒子の抜き出しを助けるために
、垂直の軸がほぼ垂直の抜ぎ出し管の軸とほとんど重な
っている円錐形または角錐形の少なくとも１つの逆フレ
アゾーン内を、これら粒子の少なくども一部を前進させ
、前記フレアゾーンは、それぞれがほぼ三角形または台
形（またはこれど均等の形）の舌状の場合によってはそ
の下端の方が細くなっている複数の細長いゾーンにより
分断されかつ形体付与されており、同じフレアゾーンの
複数の舌状体の軸は、同じ抜き出し管（８）のほぼ垂直
の軸の方にほとんど集中して、１っまたは複数のフレア
ゾーンの内側で、前記抜き出し管の少なくとも１つの方
への触媒粒子の前進を引き起こし、前記抜き出し管の軸
が（もしフレア形が円錐台形ならば）円錐台の母線と、
または（もしフレア形が角錐形ならば）角錐の稜と作る
角度（α）は３０〜７０度（および好ましくは４０〜５
０度）であること、 ・一方で触媒粒子全体を抜き出し管の方へ導くために、
かつ他方で前記フレアゾーンの下で前記舌状体の間を通
った触媒粒子を抜き出し管の方へ前進させ、るために、
および従って前記支持ゾーン（６）と前記舌状体の間に
形成され得る粒子の堆積物を取り除くために、反応ゾー
ンの下部内でかつ触媒床の支持ゾーンの上にある触媒粒
子は、触媒床の前記支持ゾーンを通して、前記仕込物を
構成する液体および気体の注入を引き起こしながら流動
化され、支持ゾーンの各所での気体としての仕込物の損
失は０．１〜１．５ｈｏｆ／（ＩＩ’　（９８０６〜１
４７１００Ｐａ）であり、前記液体注入管のそれぞれは
この管の少なくとも反応ゾーンの底部の液体中にもぐっ
ている部分で切り開かれていること。

本発明による装置は（第１または１Ａ図参照）以下のも
のを含んでいる。すなわち、 ・はぼ垂直でかつほぼ細長い円筒形の形をした反応器（
１）、 ・反応器（１）の上部にお１ノる固体粒子の導入手段、 ・少なくとも１つのほぼ垂直の抜き出し管（８）から主
として成る、反応器（１）の下部における固体粒子の抜
き出し手段、 ・反応器（１）の下部に配置された固体粒子を克え、か
つ管（８）を通すことができるような孔があけられてい
る板（６）、 ・前記板（６）の下にあって反応器（１）の下端に液体
および気体からなる流体仕込物を導入する手段、液体相
および気体相はこのようにして別々のまたは同じ管によ
って反応器内に導入される、 ・前記板（６）を通る気体注入装置および前記板（６）
を通る液体注入装置、これらの装置は一方で前記板（６
）に設けられている主として気体導入のための複数の気
体注入孔（９）と、他方で液体仕込物の導入のためのい
くつかの液体注入管（７）とを主として含んでおり、こ
れらのほぼ垂直な管は、上端が板（６）の上にありかつ
下端が反応器（１）の下部内にあるように、板（６）を
貫いていて、 本装置は以下の点で特徴づけられる、すなわち、 ・前記支持板（６）の上に、固体粒子の１つまたは（複
数ある場合には）複数の抜き出し管の曲りに、好ましく
は摩滅に対して大きな抵抗力を持ち、それぞれほぼ三角
形または台形（またはこれと均等な形）の細長い舌状体
（１６）が配置されており、その幅は狭く、すなわちそ
の下端に向ってくたとえば漸次）狭くなっていてもよく
、前記板（６）の近くで、１つの抜き出し管（８）の回
りに、前記舌状体が、全体として、不連続なフレア状で
かつ逆になった（すなわち尖った頂点が反応器の下部に
向いた）円錐台形または角錐形のゾーンを形成しており
、各舌状体の前記下端は前記板と接触しているかまたは
前記板の上に配置されていて、抜き出し管の軸は、（フ
レアゾーンが円錐台形の時には）このゾーンの母線と、
（フレアゾーンが角錐形の時には）このゾーンの稜と作
る角度（α）が３０〜７０度および好ましくは４０〜５
０度であり、・前記管（７）にはその下部の長さ方向に
添って狭くてほぼ三角形の切り開きがある。

実　施　例 つぎに本発明の実施例について説明するが、本発明の主
構成は上記「問題点の解決手段」の項で説明したとおり
であるので、主構成の説明は省略する。

好ましくは各舌状体はほぼ直角の三角定規形（場合によ
っては直角台形）のほぼ垂直な翼状体ないし板状体（４
）（第１および１Ａ図参照）の縁（これはちょうど三角
形の斜辺にあたる）上に配置されている。これらの翼状
体ないし板状体は関連する抜き出し管（８）に対してほ
ぼ放射状に配置される。

前記舌状体は中実のあるいは少なくとも一部分透かしの
ある材料で作られていてもよい。これら舌状体全体でこ
のようにして板すなわち支持板すなわち分配板（６）上
に複数の区画を形成している。

第８．８Ａ１９および９Ａ図は、上縁が下端の方で細く
なっている三角形の翼状体を示している。

第９または９Ａ図の翼状体には透かしがある。

もし本装置が複数の抜き出し管（８）を含んでいる場合
（第２図参照）、傾斜状の舌状体からなる網状構造は６
管（８）の方を向いており、舌状体は上記のように舌状
体の縁上に配置されてもよい。また反応器（１）の周辺
部に配置されていない翼状体は、中実のまたは少なくと
も一体分互いに連結した透かしのある複数の直角定規形
または直角三角形の形をなしていてもよく、このように
定義された翼状体（４ａ）（４ｂ）は異なる網状構造に
属している舌状体を支えている。

好ましくは液体注入管〈７）（第３．３Ａ。

４．４Ａおよび４ａ図参照）は、その上部で少なくとも
１つのノズル（１４）によって終っており、支持板（６
）の上に配置された１つまたは複数のノズルは前記板に
ほぼ平行な方向を向いている。もう一つの好ましい実施
態様によれば、（第５．５Ａ、５Ｂ、６．６Ａおよび６
ａ図参照）前記板（６）の上にある液体注入管（７）の
上端は、三角形または角錐形またはこれと類似した形の
屋根形の保護ゾーン（１５）で覆われていてもよく、液
体注入孔が、これらの孔から注入された液体が屋根に対
してほぼ直角な進路をｌ〔どるように、この屋根に設け
られている。

作　用 本方法において、反応器外への触媒の抜き出しは漸進的
に行なわれるが、これは触媒が次のようにして抜き出さ
れてもよいことを意味している。

すなわち、 ・触媒体積の１部分あたりたとえば１／１０日から１０
日までの頻度の一定時間内で周期的に。

この技術によれば、活性に保たれている触媒床の残りを
撹乱することなく反応器の底部の触媒を抜き出すことが
出来る。このようにして場合によっては、触媒粒子の層
が形成けられてもよい。すなわち抜き出された部分を、
反応器の頂部または反応ゾーンの頂部で同容積のフレッ
シュ触媒と入れ代えてもよい。すなわちこれは半移動床
である。

・あるいは全体に周期的に（固定床）。

・あるいは連続的に。触媒の抜き出しはこの時反応ゾー
ンの頂部のフレッシュ触媒の入れ代えと共に行なわれる
（可動床）。

本発明の範囲において、かつまさにその原理の故に、使
用される固体の粒子の形および大きさは、特許請求され
た方法および装置の成績に影響をおよばさない。従って
本発明の方法および装置は、パラフィン系炭化水素、ナ
フテン系炭化水素または芳香前脚化水素の水素化脱金属
、水素化脱硫、クツキング、水素化クラキング、水素化
リホーミング、芳香族炭化水素製造、異性化の各反応、
および水素化、水素化処理、脱水素化、アルキル化、ト
ランスアルキル化、水素化脱環化、水素化脱アルキル化
、水素化ビスブレーキング処理等といった様々な反応に
おいて、また注入された仕込物および／または気体が下
から上にゆっくり流通している反応器において使用され
る触媒粒子の抜き出しに適している。

場合によって、触媒床を下から上に大部分通過する流体
仕込物は、１つまたは複数の管によって反応器または反
応ゾーン内に導入されてもよい。移動ないし半移動触媒
床は流体仕込物とは自流に流通する。流体仕込物の分配
装置は、触媒の抜き出しを行なわない間、触媒床の支持
の役目を果す支持板すなわち分配板に配置されている。

流体を分配装置に送る導入管は、従って完全に固形物の
無いゾーン内の前記板の下に設置されている。

発明の効果 この発明は以上のとおり構成されているのでつぎの効果
を奏する。

仕込物と触媒との向流流通は、反応器の底部で、使用済
み触媒が新しい仕込物（すなわち変換しやすい化合物に
富んでいる）を処理する間、反応器の頂部に導入された
フレッシュ触媒がほとんど変換された仕込物（すなわち
主として変換しにくい化合物を含む）を処理するので、
高度な接触変換を達成することが出来る。このことによ
り第１変換段階が効果的に行なわれる。

その結果反応器内の触媒の体系的な使用、並流流通より
もより均整のとれた触媒床の熱分布、およびとりわけ触
媒のコークス化の危険を減少させる反応器底部のより穏
やかな温度を可能にする。

【図面の簡単な説明】

第１図は反応器の横断面図、第１Ａ図は第１図中のＡ−
Ａ線に沿う縦断面図、第２図は他の反応器の横断面図、
第３図、第４図、第５図、第６図および第７図は様々な
分配プラグの縦断面図、第３Ａ図、第４Ａ〜４Ｂ図、第
５Ａ〜５Ｂ図および第６Ａ〜６Ｂ図はそれぞれ第３図、
第４図、第５図および第６図の分配プラグの平面図、第
８図および第８Ａ図は内部材すなわち翼状体の正面図お
よび平面図、第９図および第９Ａ図は他の内部材すなわ
ち翼状体の正面図および平面図である。 （１）・・・反応器（反応ゾーン）、（３）・・・触媒
床、（４）　（４ａＨ４ｂ）・・・内部材ずなゎち翼状
体ないし板状体、（５）・・・液体分配プラグ、（６）
・・・支持板（支持ゾーン）、（７）・・・液体注入管
、（８）・・・抜き出し管、（９）・・・気体注入孔、
（１０）・・・流体仕込物、（１１）・・・分配室、（
１２）・・・下端、（１３）・・・気体層、（１４）・
・・ノズル、（１５）・・・保護ゾーン、（１６）・・
・舌状体。 以　上 特許出願人　アンステイテユ・７ランセ・外４名 第１頁の続き ０発　明　者　ビニール・ルナール　フランス国サン・
し・デＱロマラン ノン・う・プルテラシュ（７８８６０）　・ア８番地 １、事件の表示　昭和６０年特許願第２３３６３　号３
、補正をする者 ５、補正命令の日付　昭和　年　月　日６、補正により
増加する発明の数 訂正する。 以上 求の範囲 （第１または１Ａ図参照）触媒床（３）をむほぼ垂直で
細長くかつ円筒形の反応ゾーン（１）における流体仕込
物（１０）の触媒処理−の触媒の漸進的抜き出し方法で
あって、前記触媒処理は、 ）触媒を反応ゾーンにおいて上から下へかつ前記仕込物
点の向流に漸進的に流通させ、同時に前記触媒は、反応
ゾーンの断面とほぼ合致した形の支持ゾーン（６）によ
り反応ゾーン内に維持され、前記支持ゾーンは反応ゾー
ンの下部に配置されていること、（ｂ）ついで、触媒床
の下部を周期的にまたは連続的に流動化し、かつ反応ゾ
ーンの下部に配置された少なくとも１つの抜き出し管（
８）によって触媒を反応ゾーンから漸進的に排出するこ
とおよび （Ｃ）まず仕込物の大部分を反応ゾーンの下部に導入し
、同時に一方で仕込物の気相の大部分を前記支持ゾーン
（１）に設けられた複数の空隙（９）を通して触媒床に
浸透させ、もう一方で仕込物の液相の大部分をほぼ垂直
の複数の管（７）を通して触媒床に浸透させながら導入
を行なって、液体および気体から成る流体仕込物を下か
ら上へ流通させ、８管の下端は反応ゾーンの底部の前記
仕込物中にもぐっており、かつ８管の上端は前記支持ゾ
ーンから上に突出しておくことよりなり、 触媒粒子の抜き出し方法は以下のことを特徴とする方法
、すなわち ・反応ゾーン外への触媒粒子の抜き出しを助けるために
、垂直の軸がほぼ垂直の抜き出し管の軸とほとんど重な
っている円錐形または角錐形の少なくとも１つの逆フレ
アゾーン内を、これら粒子の少なくとも一部を前進させ
、前記フレアゾーンは、それぞれがほぼ三角形または台
形（またはこれと均等の形）の舌状の複数の細長いゾー
ンにより分断されかつ形体付与されており、同じフレア
ゾーンの複数の舌状体の軸は、同じ抜き出し管（８）の
ほぼ垂直の軸の方にほとんど集中して、１つまたは複数
のフレアゾーンの内側で、前記抜き出し管の少なくとも
１つの方への触媒粒子の前進を引き起こし、前記抜き出
し管の軸が（もしフレア形が円錐台形ならば）円錐台の
母線と、または（もしフレア形が角錐形ならば）角錐の
稜と作る角度（α）は３０〜７０度であること、 ・一方で触媒粒子全体を抜き出し管の方へ導くために、
かつ他方で前記フレアゾーンの下で前記舌状体の間を通
った触媒粒子を抜き出し管の方へ前進させるために、お
よび従って前記支持ゾーン（６）と前記舌状体の間に形
成され得る粒子の堆積物を取り除くために、反応ゾーン
の下部内でかつ触媒床の支持ゾーンの上にある触媒粒子
は、触媒床の前記支持ゾーンを通して、前記仕込物を構
成する液体および気体の注入を引き起こしながら流動化
され、支持ゾーンの各所での気体としての仕込物の損失
は０．１〜１．５ｋｇｆ／ａｌｌ（９８０６〜１４７１
００Ｐａ）であり、前記液相注入管のそれぞれはこの管
の少なくとも反応ゾーンの底部の液体中にもぐっている
部分で切り開かれていることｙ る方法。 ２）角度（α）が３０〜７０度である、特許請求の範囲
第１項記載の方法。 ３）支持ゾーンの各所での仕込物中の気体の損失が約０
．２ｋｌＪｆ／ｆｆｉ’　（１９６１４Ｐａ）で′ある
、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４）（第１または１Ａ図参照） ・はぼ垂直でかつほぼ細長い円筒形の形をした反応器（
１）、 ・反応器（１）の上部における固体粒子の導入手段、 ・少なくとも１つのほぼ垂直の抜き出し管（８）から主
として成る、反応器（１）の下部における固体粒子の抜
き出し手段、 反応器（１）の下部に配置された固体粒子を支え、かつ
管（８）を通すことができるような孔があけられている
板（６）、 ・前記板（６）の下にあって反応器（１）の下端に液体
および気体からなる流体仕込物を導入する手段、 ・前記板（６）を通る気体注入装置および７前記板（６
）を通る液体注入装置、これらの装置は一方で前記板（
６）に設けられている主として気体導入のための複数の
気体注入孔（９）と、他方で液体仕込物の導入のための
いくつかの液体仕込物注入管（７）とを主として含んで
おり、これらのほぼ垂直な管は、上端が板（６）の上に
ありかつ下端が反応器（１）の下部内にあるように、板
（６）を貫いている、 を備えた装置において、 ・前記支持板（６）の上に、固体粒子の１つまたは（複
数ある場合には）複数の抜き出し管の囲りに、それぞれ
ほぼ三角形または台形（またはこれと均等な形）の細長
い舌状体（１６）が配置されており、かつその幅は前記
板（６）の近くにある下端（１２）に向って狭くなって
おり、前記板（６）の近くで、１つの抜き出し管（８）
の回りに、前記舌状体が、全体として、不連続なフレア
状でかつ逆になった（すなわち尖った頂点が反応器の下
部に向いた）円錐台形または角錐形のゾーンを形成して
おり、各舌状体の前記下端は前記板と接触しているかま
たは前記板の上に配置されていて、抜き出し管の軸は、
（フレアゾーンが円錐台形の時には）このゾーンの母線
と、（フレアゾーンが角錐形の時には）とのゾーンの稜
と作る角度（α）が３０〜７０度および好ましくは４０
〜５０度であり、 ・前記管（７）にはその下部の長さ方向に添って狭くて
ほぼ三角形の切り開きがある、ことを特徴とする装置。 ５）各舌状体がほぼ直角の三角定規形（場合によっては
直角台形）のほぼ垂直な翼状体ないし板状体（４）（第
１および１Ａ図参照）の縁（これはちょうど三角形の斜
辺にあたる）上に配置され、これらの翼状体ないし板状
体の斜辺が前記舌状体の配置されている前記録である、
特許請求の範囲第４項記載の装置。 ６）前記翼状体が中実のあるいは少なくとも一部分透か
しのある材料で作られ、全体で支持板（６）上に複数の
区画を形成している、特許請求の範囲第５項記載の装置
。 ｌ）複数の抜き出しＩ！（８）（第２図参照）を含み、
傾斜状の舌状体からなる網状構造が台管の方を向いてお
り、舌状体は翼状体の繰上に配置され、反応器（１）の
周辺部に配置されていない翼状体は、中実のまたは少な
くとも一部分互いに連結した透かしのある複数の直角定
規形または直角三角形の形をなしていてもよく、このよ
うに定義された翼状体（４ａ）（４ｂ）が異なる網状構
造に属している舌状体を支えている、特許請求の範囲第
４〜６項のうちいずれか１項記載の装置。 ｌ）液体注入管（７）（第３．３Ａ１４．４Ａおよび４
Ｂ図参照）がその上部で少なくとも１つのノズル（１４
）によって終っており、支持板（６）の上に配置された
１つまたは複数のノズルが前記板にほぼ平行な方向を向
いている、特許請求の範囲第４〜７項のうちいずれか１
項記載の装置。 ９）（第５．５Ａ、５Ｂ、６．６Ａおよび６Ｂ図参照）
前記板（６）の上にある液体注入管（７）の上端が三角
形または角錐形またはこれと類似した形の屋根形の保護
ゾーン（１５）で覆われ、液体注入孔がこれらの孔から
注入された液体が屋根に対してほぼ直角な進路をたどる
ように、この屋根に設けられている、特許請求の範囲第
４〜７項のうちいずれか１項記載の装置。 １０）重質石油留分ないし重質原油の接触水素化処理、
またはパラフィン系炭化水素、ナフテン系炭化水素また
は芳香族炭化水素の水素化脱金属、水素化脱硫、クラン
キング、水素化クラ２キング、水素化リホーミング、芳
香族炭化水素製造、異性化の各反応、および水素化、水
素化処理、脱水素化、アルキル化、トランスアルキル化
、水素化説環化、水素化脱アルキル化および水素化ビス
ブレーキング処理の種々の反応に適用される、特許請求
の範囲第１〜３項のうちいずれか１項記載の方法。 １１）重質石油留分ないし重質原油の接触水素化処理、
またはパラフィン系炭化水素、ナフテン系炭化水素また
は芳香族炭化水素の水素化脱金属、水素化曜硫、り２ツ
キング、水素化クラッキング、水素化リホーミング、芳
香族炭化水素製造、異性化の各反応、および水素化、水
素化処理、脱水素化、アルキル化、トランスアルキル化
、水素化説環化、水素化脱アルキル化および水素化ビス
ブレーキング処理の種々の反応に適用される、特許請求
の範囲第４〜９項のうちいずれか１項記載の装置。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）（第１または１Ａ図参照）触媒床（３）を含むほぼ
   垂直で細長くかつ円筒形の反応ゾーン（１）における流
   体仕込物（１０）の触媒処理中の触媒の漸進的抜き出し
   方法そあって、前記触媒処理は、 （ａ）触媒を反応ゾーンにおいて上から下へかつ前記仕
   込物の向流に漸進的に流通させ、同時に前記触媒は、反
   応ゾーンの断面とほぼ合致した形の支持ゾーン（６）に
   より反応ゾーン内に維持され、前記支持ゾーンは反応ゾ
   ーンの下部に配置されていること、（ｂ）ついで、触媒
   床の下部を周期的にまたは連続的に流動化し、かつ反応
   ゾーンの下部に配置された少なくとも１つの抜き出し管
   （８）によって触媒を反応ゾーンから漸進的に排出する
   ことおよび （Ｃ）まず仕込物の大部分を反応ゾーンの下部に導入し
   、同時に一方で仕込物の気相の大部分を前記支持ゾーン
   （１）に設けられた複数の空隙（９）を通して触媒床に
   浸透させ、もう一方で仕込物の液相の大部分をほぼ垂直
   の複数の管（７）を通して触媒床に浸透させながら導入
   を行なって、液体および気体から成る流体仕込物を下か
   ら上へ流通させ、台管の下端は反応ゾーンの底部の前記
   仕込物中にもぐっており、かつ台管の上端は前記支持ゾ
   ーンから上に突出しておくことよりなり、 触媒粒子の抜き出し方法は以下のことを特徴とする方法
   、すなわち ・反応ゾーン外への触媒粒子の抜き出しを助けるために
   、垂直の軸がほぼ垂直の抜き出し管の軸とほとんど重な
   っている円錐形または角錐形の少なくとも１つの逆フレ
   アゾーン内を、これら粒子の少なくとも一部を前進させ
   、前記フレアゾーンは、それぞれがほぼ三角形または台
   形（またはこれと均等の形）の舌状の複数の細長いゾー
   ンにより分断されかつ形体付与されており、同じフレア
   ゾーンの複数の舌状体の軸は、同じ抜き出し管（８）の
   ほぼ垂直の軸の方にほとんど集中して、１つまたは複数
   のフレアゾーンの内側で、前記抜き出し管の少なくとも
   １つの方への触媒粒子の前進を引き起こし、前記抜き出
   し管の軸が（もしフレア形が円錐台形ならば）円錐台の
   母線と、または（もしフレア形が角錐形ならば）角錐の
   稜と作る角度（α）は３０〜７０度であること、 ・一方で触媒粒子全体を抜き出し管の方へ導くために、
   かつ他方で前記フレアゾーンの下で前記舌状体の間を通
   った触媒粒子を抜き出し管の方へ前進させるために、お
   よび従って前記支持ゾーン（６）と前記舌状体の間に形
   成され得る粒子の堆積物を取り除くために、反応ゾーン
   の下部内でかつ触媒床の支持ゾーンの上にある触媒粒子
   は、触媒床の前記支持ゾーンを通して、前記仕込物を構
   成する液体および気体の注入を引き起こしながら流動化
   され、支持ゾーンの各所での気体としての仕込物の損失
   は０．１〜１．５ｋｏｆ／ａｎ’（９８０６〜１４７１
   ００Ｐａ）であり、前記液体注入管のそれぞれはこの管
   の少なくとも反応ゾーンの底部の液体中にもぐっている
   部分で切り開かれていること。 ２）角度（α）が３０〜７０度である、特許請求の範囲
   第１項記載の方法。 ３）支持ゾーンの各所での仕込物中の気体の損失が約０
   ．２ｋｇｆ／ｃｍ　（１９６１４Ｐａ）である、特許請
   求の範囲第１項記載の方法。 ４）（第１または１Ａ図参照） ・はぼ垂直でかつほぼ細長い円筒形の形をした反応器（
   １）、 ・反応器（１）の上部における固体粒子の導入手段、 ・少なくとも１つのほぼ垂直の抜き出し管（８）から主
   として成る、反応器（１）の下部における固体粒子の抜
   き出し手段、 ・反応器（１）の下部に配置された固体粒子を支え、か
   つ管（８）を通すことができるにうな孔があけられてい
   る板（６）、 ・前記板（６）の下にあって反応器（１）の下端に液体
   および気体からなる流体仕込物を導入する手段、 ・前記板（６）を通る気体注入装置および前記板（６）
   を通る液体注入装置、これらの装置は一方で前記板（６
   ）に設けられている主として気体導入のための複数の気
   体注入孔（９）と、他方で液体仕込物の導入のためのい
   くつかの液体注入管（７）とを主として含んでおり、こ
   れらのほぼ１垂直な管は、上端が板（６）の上にありか
   つ下端が反応器（１）の下部内にあるように、板（６）
   を貫いている、 を備えた装置において、 ・前記支持板（６）の上に、固体粒子の１つまたは（複
   数ある場合には）複数の抜き出し管の囲りに、それぞれ
   ほぼ三角形または台形（またはこれと均等な形）の細長
   い舌状体（１６）が配置されており、かつその幅は前記
   板（６）の近くにある下端（１２）に向って狭くなって
   おり、前記板（６）の近くで、１つの扱き出し管（８）
   の回りに、前記舌状体が、全体として、不連続なフレア
   状でかつ逆になった（すなわち尖った頂点が反応器の下
   部に向いた）円錐台形または角錐形のゾーンを形成して
   おり、各舌状体の前記下端は前記板と接触しているかま
   たは前記板の上に配置されていて、抜き出し管の軸は、
   （フレアゾーンが円錐台形の時には）このゾーンの母線
   と、（フレアゾーンが角錐形の時には）このゾーンの稜
   と作る角度（α）が３０〜７０痕および好ましくは４０
   〜５０痕であり、 ・前記管（７）にはその下部の長さ方向に添って狭くて
   ほぼ三角形の、切り開きがある、ことを特徴とする装置
   。 ５）各舌状体がほぼ直角の三角定規形（場合によっては
   直角台形）のほぼ垂直な翼状体ないし板状体（４）（第
   １および１Ａ図参照）の縁（これはちょうど三角形の斜
   辺にあたる）上に配置され、これらの翼状体ないし板状
   体の斜辺が前記舌状体の配置されている前記縁である、
   特許請求の範囲第４項記載の装置。 ６）前記翼状体が中実のあるいは少なくとも一部分透か
   しのある材料で作られ、全体で支持板（６）上に複数の
   区画を形成している、特許請求の範囲第５項記載の装置
   。 ７）複数の抜き出し管（８）（第２図参照）を含み、傾
   斜状の舌状体からなる網状構造が多管の方を向いており
   、舌状体は翼状体の縁上に配置され、反応器（１）の周
   辺部に配置されていない翼状体は、中実のまたは少なく
   とも一体分互いに連結した透かしのある複数の直角定規
   形または直角三角形の形をなしていてもよく、このよう
   に定義された翼状体（４ａ）（４ｂ）が異なる網状構造
   に属している舌状体を支えている、特許請求の範囲第４
   〜６項のつらいずれか１項記載の装置。 ８）液体注入管（７）（第３．３Ａ１４．４Ａおよび４
   ａ図参照）がその上部で少なくとも１つのノズル（１４
   ）によって終っており、支持板（６）の上に配置された
   １つまたは複数のノズルが前記板にほぼ平行な方向を向
   いている、特許請求の範囲第４〜７項のうちいずれか１
   項記載の装置。 ９）（第５．５Ａ、５Ｂ、６．６Ａおよび６ａ図参照）
   前記板（６）の上にある液体注入管（７）の上端が三角
   形または角錐形またはこれと類似した形の屋根形の保護
   ゾーン（１５）で覆われ、液体注入孔がこれらの孔から
   注入された液体が屋根に対してほぼ直角な進路をたどる
   ように、この屋根に設けられている、特許請求の範囲第
   ４〜７項のうちいずれか１項記載の装置。 １０）重質石油留分ないし重質原油の接触水１素化処理
   、またはパラフィン系炭化水素、ナフテン系炭化水素ま
   たは芳香族炭化水素の水素化脱金属、水素化脱硫、クツ
   キング、水素化クラキング、水素化リホーミング、芳香
   族炭化水素製造、異性化の各反応、および水素化、水素
   化処理、脱水素化、アルキル化、トランスアルキル化、
   水素化脱環化、水素化脱アルキル化および水素化ビスブ
   レーキングの反応に適用される、特許請求の範囲第１〜
   ３項のうちいずれか１項記載の方法。 １１）重質石油留分な・いし重質原油の接触水素化処理
   、またはパラフィン系炭化水素、ナフテン系炭化水素ま
   たは芳香族炭化水素の水素化脱金属、水素化脱硫、クツ
   キング、水素化クラキング、水素化リホーミング、芳香
   族炭化水素製造、異性化の各反応、および水素化、水素
   化処理、脱水素化、アルキル化、トランスアルキル化、
   水素化脱環化、水素化脱アルキル化および水素化ビスブ
   レーキングの反応に適用される、特許請求の範囲第４〜
   ９項のうちいずれか１項記載の装置。