JPS60185813A - 炭素繊維用アクリル系繊維の紡糸方法 - Google Patents
炭素繊維用アクリル系繊維の紡糸方法Info
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- JPS60185813A JPS60185813A JP59037245A JP3724584A JPS60185813A JP S60185813 A JPS60185813 A JP S60185813A JP 59037245 A JP59037245 A JP 59037245A JP 3724584 A JP3724584 A JP 3724584A JP S60185813 A JPS60185813 A JP S60185813A
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- fiber
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の属する技術外！Ｉ’ｆ Ｊ
本発明は、炭素繊維用アクリル系繊維の紡糸方法に関し
、更に詳細には、アクリル系重合体、紡糸ノズル、凝固
浴などの紡糸諸条件の改良設定によｐ高強度の炭素繊維
の前駆体として有用なアクリル系繊維を製造する紡糸方
法に関する。
、更に詳細には、アクリル系重合体、紡糸ノズル、凝固
浴などの紡糸諸条件の改良設定によｐ高強度の炭素繊維
の前駆体として有用なアクリル系繊維を製造する紡糸方
法に関する。
現在、高強度の連続炭素繊維は、実用的にはアクリル系
繊維からしか得られていない。アクリル系繊維から製造
された高強度の炭素繊維、若しくはこれを黒鉛化した高
弾性の黒鉛繊維は、金属よシ高強メ若しくは高弾性の・
１４童なプラスチック成形品全得るための補強材料とし
て、その用途が急速に拡大しつつｌ、また貧属の補強に
も検討されつつ必る。更に、成形品の品質を改善し、か
つ繊維の含有重金ドげてコスト低減を図るためによｐ高
強度の繊維の出現が望まれている。
繊維からしか得られていない。アクリル系繊維から製造
された高強度の炭素繊維、若しくはこれを黒鉛化した高
弾性の黒鉛繊維は、金属よシ高強メ若しくは高弾性の・
１４童なプラスチック成形品全得るための補強材料とし
て、その用途が急速に拡大しつつｌ、また貧属の補強に
も検討されつつ必る。更に、成形品の品質を改善し、か
つ繊維の含有重金ドげてコスト低減を図るためによｐ高
強度の繊維の出現が望まれている。
そもそも、炭素繊維の結晶構造から推定して、理論強度
が１８ＱＱｌφ／ｍｍ２と考えしれるのに、現在市場で
入手可能の炭Ａ繊維の強度は、せいぜい約３５０ Ｉｖ
Ｉ／ｍｍ ２テロる。
が１８ＱＱｌφ／ｍｍ２と考えしれるのに、現在市場で
入手可能の炭Ａ繊維の強度は、せいぜい約３５０ Ｉｖ
Ｉ／ｍｍ ２テロる。
この、１ｊ！論１ｉ創Ｗに比較し低強度の炭素繊維しか
得られない原因の一つとして次の説がある。
得られない原因の一つとして次の説がある。
すなわち、一般にアクリル糸繊維から炭Ａ繊維を製造す
る方法Ｖよ、ず気中で２００〜３００℃でフイラメンＩ
？ｒ７ＪＤｉＭする耐炎化工程と、ここに缶られた耐炎
フィラメントを８００〜１５００′Ｃに加熱する炭素化
工程とから成っており、この耐炎化工程においてはポリ
アクリロニ） ＩＪルの環化反応と１像化反応とが生起
し発熱することが知られている。しかし、フィラメント
の内層への酸素の拡赦が充分でなかったシ、また熱の放
散が充分でなかったりの理由によシ、フィラメント内層
でｍ度が高くなり過ぎて繊維構造が破壊ざルたり、これ
らの原因によシ環化反応と酸化反応のバランスにむらが
できたシすることが理論強度に対し現実強度［限ががあ
り低強度しか侍られない理由の一部ではないかと云われ
本発明名°等は、木う６明Ｖこ到達する初期段階におい
て、上述の説に基づき強高度炭素繊維を倚るためアクリ
ル糸、ｕ＆維の各フィラメントの径を細くすることに目
標を定め種々検討した。
る方法Ｖよ、ず気中で２００〜３００℃でフイラメンＩ
？ｒ７ＪＤｉＭする耐炎化工程と、ここに缶られた耐炎
フィラメントを８００〜１５００′Ｃに加熱する炭素化
工程とから成っており、この耐炎化工程においてはポリ
アクリロニ） ＩＪルの環化反応と１像化反応とが生起
し発熱することが知られている。しかし、フィラメント
の内層への酸素の拡赦が充分でなかったシ、また熱の放
散が充分でなかったりの理由によシ、フィラメント内層
でｍ度が高くなり過ぎて繊維構造が破壊ざルたり、これ
らの原因によシ環化反応と酸化反応のバランスにむらが
できたシすることが理論強度に対し現実強度［限ががあ
り低強度しか侍られない理由の一部ではないかと云われ
本発明名°等は、木う６明Ｖこ到達する初期段階におい
て、上述の説に基づき強高度炭素繊維を倚るためアクリ
ル糸、ｕ＆維の各フィラメントの径を細くすることに目
標を定め種々検討した。
すなわち、一般にアクリル系文維はノズルから凝固浴に
押し出された後、冷延伸、熱水延伸、乾熱延伸および蒸
気延伸等の内の少なくとも２種以上の延伸工程で延伸さ
れ、アクリル系ｄ（合体分子が配向されて強度を増すと
共に細くなる。
押し出された後、冷延伸、熱水延伸、乾熱延伸および蒸
気延伸等の内の少なくとも２種以上の延伸工程で延伸さ
れ、アクリル系ｄ（合体分子が配向されて強度を増すと
共に細くなる。
従って、これらの延伸工程で延伸倍率ケ大きくすれば−
ｆ：ｔ″Ｌだけフィラメントは細くなる。延伸工程全多
段に分割して少しずつ延伸すれば限界を若干は大きくす
ることができるとはいうものの延伸倍率には当然限界が
ある。限界以上に延伸すれば毛羽の元止が増大し、時Ｑ
こは繊維が切Ｆｇｒされ女定な操業かで＠なくなる。一
般に、最終のフィラメントの速度を凝固浴を出る時のフ
ィラメント速度（凝固浴中、若しくは２段以上の凝固浴
がある時は塔間に、積極回転するローラがある時にはこ
のローラの表面速度）で割った値紫緒ドジフトと称して
いるが１本発明者の行った初期−［究に２いては約２５
倍が限界であった。この限界近くでは、総ドラフト２０
倍の場合に較べてフィラメントの径は細くなシ、アクリ
ル系繊維の強度は大きくなるが、こ７１．から得ら）１
．る炭素繊維の強度はかえって弱くなることが見出され
た。ここに、先述の本発明者等の初期−［究目標は、１
つの矛盾的障害に突当った。
ｆ：ｔ″Ｌだけフィラメントは細くなる。延伸工程全多
段に分割して少しずつ延伸すれば限界を若干は大きくす
ることができるとはいうものの延伸倍率には当然限界が
ある。限界以上に延伸すれば毛羽の元止が増大し、時Ｑ
こは繊維が切Ｆｇｒされ女定な操業かで＠なくなる。一
般に、最終のフィラメントの速度を凝固浴を出る時のフ
ィラメント速度（凝固浴中、若しくは２段以上の凝固浴
がある時は塔間に、積極回転するローラがある時にはこ
のローラの表面速度）で割った値紫緒ドジフトと称して
いるが１本発明者の行った初期−［究に２いては約２５
倍が限界であった。この限界近くでは、総ドラフト２０
倍の場合に較べてフィラメントの径は細くなシ、アクリ
ル系繊維の強度は大きくなるが、こ７１．から得ら）１
．る炭素繊維の強度はかえって弱くなることが見出され
た。ここに、先述の本発明者等の初期−［究目標は、１
つの矛盾的障害に突当った。
そこで、本発明者等は、上述の矛盾した結果につき、過
度の配向は炭素繊維の構造と合わないためとの仮定の基
に、ノズル直後のアクリル系朋合体ｆ８１没が固化する
前に延伸することによって、分子を配向させることなく
延伸する方法につ＠鋭意実験研究を重ねた結果、この延
伸性にはアクリル糸重合体溶故の曳糸性と共にノズルの
孔の構造が大きく影νすることを見出した。
度の配向は炭素繊維の構造と合わないためとの仮定の基
に、ノズル直後のアクリル系朋合体ｆ８１没が固化する
前に延伸することによって、分子を配向させることなく
延伸する方法につ＠鋭意実験研究を重ねた結果、この延
伸性にはアクリル糸重合体溶故の曳糸性と共にノズルの
孔の構造が大きく影νすることを見出した。
すなわち、ノズルの孔長／礼儀の比を大きくすることに
よシ、ノズルドラフト（この定義は後述）の上限を引上
げることができること、ノズルドラフトに大きくしても
以後の延伸工程にあまシ影・Ｊがないこと、こうしてノ
ズルドラフトを大さくすることにょっ−Ｃ細くなし得た
フィラメントの繊維は、著るしく強度の改善された炭、
ｇ繊維を与えること金突止めて本発明を完成した。
よシ、ノズルドラフト（この定義は後述）の上限を引上
げることができること、ノズルドラフトに大きくしても
以後の延伸工程にあまシ影・Ｊがないこと、こうしてノ
ズルドラフトを大さくすることにょっ−Ｃ細くなし得た
フィラメントの繊維は、著るしく強度の改善された炭、
ｇ繊維を与えること金突止めて本発明を完成した。
〔発明の目的」
それ故１本発明の一般的目的は、高強度の炭素繊維を侍
て、有用なプラスチックや金属の補強材料を提供するこ
とにある。
て、有用なプラスチックや金属の補強材料を提供するこ
とにある。
本発明の主たる目的は、高強度の炭素繊維を与えること
のできるフィラメント径の小さいアクリル系繊維を提供
することｂ’ｃ６る。
のできるフィラメント径の小さいアクリル系繊維を提供
することｂ’ｃ６る。
本％明の別の目的は、イ凝固浴中でのフィラメントの延
伸倍率を大きくすることｔｍＴ能にし、これにより高強
度の炭素繊維を提供することに必る。
伸倍率を大きくすることｔｍＴ能にし、これにより高強
度の炭素繊維を提供することに必る。
本発明のもう一つ別の目的は、炭素繊維用アクリル系繊
維の紡糸の操業性を改善して工業的に有利な高強度炭、
ｇ繊維の輿造方法を提供することＱこある。
維の紡糸の操業性を改善して工業的に有利な高強度炭、
ｇ繊維の輿造方法を提供することＱこある。
〔発明の要点Ｊ
先の目的を達成するため、本発明においては、孔長／孔
径の比が２以上のノズルからアクリル系爪合体浴故螢凝
固浴中に押し出すと共にノズルドラフトｔｏ、５以上と
することを特徴とする。
径の比が２以上のノズルからアクリル系爪合体浴故螢凝
固浴中に押し出すと共にノズルドラフトｔｏ、５以上と
することを特徴とする。
ここでノズルドラフトとは、フィラメントがノズルを離
れて一番最初に接触する駆動源を持ったローラＣ以下第
１０−ラという）の表面速度金ノズルの孔内の重合体溶
液、の線速度で割った値でいう。重合体溶液はノズル孔
を出て凝固浴故に接して次第に凝固してフィラメントと
なるが、この時第１０−ラによりフィラメントは引張ら
れているが、フィラメントよりも未凝固重合体ｍ臘の方
が伸び易いので、ノズルドラフトとＶよ、本合体ｍ１代
が固化するまでに引き伸ばされる倍率を示すことになる
。
れて一番最初に接触する駆動源を持ったローラＣ以下第
１０−ラという）の表面速度金ノズルの孔内の重合体溶
液、の線速度で割った値でいう。重合体溶液はノズル孔
を出て凝固浴故に接して次第に凝固してフィラメントと
なるが、この時第１０−ラによりフィラメントは引張ら
れているが、フィラメントよりも未凝固重合体ｍ臘の方
が伸び易いので、ノズルドラフトとＶよ、本合体ｍ１代
が固化するまでに引き伸ばされる倍率を示すことになる
。
前述の４種の延伸（すなわち、冷延伸、熱水延伸、乾熱
延時および蒸気延伸）では、前工程の延伸倍率ケ大きく
すれば、後工程の延伸の上限は下が仄総ドラフトの限界
は溶媒や溶液粘度等」合体溶成でほとんど決ってしまう
が、ノズルドラフトのみは後工程での最大延伸倍率をほ
とんど変化させない。しかし、ノズルドラフトにも限界
があり、それ以上ではノズル近傍でのフィラメント切断
が増大する。
延時および蒸気延伸）では、前工程の延伸倍率ケ大きく
すれば、後工程の延伸の上限は下が仄総ドラフトの限界
は溶媒や溶液粘度等」合体溶成でほとんど決ってしまう
が、ノズルドラフトのみは後工程での最大延伸倍率をほ
とんど変化させない。しかし、ノズルドラフトにも限界
があり、それ以上ではノズル近傍でのフィラメント切断
が増大する。
本発明で用いるアクリル系重合体は、アクリロニトリル
ミ８５％以上、好ましくは９０％以上含むモノマーｋｍ
合して得られる。コモノマーは用いなくてもよいが少量
用いると紡糸操業が安定し毛羽が少／ｚ ＜ ｆする。
ミ８５％以上、好ましくは９０％以上含むモノマーｋｍ
合して得られる。コモノマーは用いなくてもよいが少量
用いると紡糸操業が安定し毛羽が少／ｚ ＜ ｆする。
用いるコモノマーは特に限定はないがエステル基を持っ
たビニル化合物１例えばメチルアクリレート、メチルメ
タクリレート、酢酸ビニルなどであシ、またカルボキシ
ル基ｒ待ったビニル化合物、例えばアクリル酸、イタコ
ン酸など、更にスルホン酸基を持ったビニル化合物、例
えばパラスチＶンスルホン酸などを用いることができる
。アクリル酸など水溶性重合体を生成するモノマーは５
％以下とするのが好ましく、特にアクリルアミドは１％
以トーとするのが好ましい。
たビニル化合物１例えばメチルアクリレート、メチルメ
タクリレート、酢酸ビニルなどであシ、またカルボキシ
ル基ｒ待ったビニル化合物、例えばアクリル酸、イタコ
ン酸など、更にスルホン酸基を持ったビニル化合物、例
えばパラスチＶンスルホン酸などを用いることができる
。アクリル酸など水溶性重合体を生成するモノマーは５
％以下とするのが好ましく、特にアクリルアミドは１％
以トーとするのが好ましい。
６Ｊ媒も特Ｖこ限定すｌＬず、ジメチルホルムアミド、
ジメチルスルホキシド、硝酸、ロダン塩水Ｒ４ｔ＋’ｔ
および」昆化１に鉛水溶故などを溶媒に、またこれらを
水で擢釈したものを凝固浴に使用できる。炭素イ截維用
としてはフィラメント断面を均一な円形になし得る点よ
り、無機塩水溶液、特にノ語化亜鉛水溶欣が好適である
。更に塩化地鉛水溶赦ば重合体６度が低くても良好な可
紡性をＭするので、この面からもトラフＩｆ上げること
なくフィラメント径を小ざくできるので好適でめる。
ジメチルスルホキシド、硝酸、ロダン塩水Ｒ４ｔ＋’ｔ
および」昆化１に鉛水溶故などを溶媒に、またこれらを
水で擢釈したものを凝固浴に使用できる。炭素イ截維用
としてはフィラメント断面を均一な円形になし得る点よ
り、無機塩水溶液、特にノ語化亜鉛水溶欣が好適である
。更に塩化地鉛水溶赦ば重合体６度が低くても良好な可
紡性をＭするので、この面からもトラフＩｆ上げること
なくフィラメント径を小ざくできるので好適でめる。
アクリル糸車合体溶液の濃度は、低い程ノズルドラフト
紫大きくすることなくフィラメント径全細くすることが
でき好ましいが、低く過ぎると可紡性が低下する。溶媒
によって異なるが５０〜１５０ Ｐ／ｌが好ましい。塩
化唾鉛水溶版を溶媒とした時はやや粘度が高くなるので
１３２Ｐ／を以Ｆで艮好な結果が得られる。下限は重合
体の分子ｉ孜にもよるが４％以上が好ましい。粘就が６
０ボイズ以上となる様に濃度と分子４寸の組付せ１選ふ
と好く、分子景は６〜２５万が好ましい。溶媒および凝
固浴の濃度は、一般に使用される範囲でよい。塩化亜鉛
の場合、溶媒として５６〜７０％、凝固浴として２０〜
３５％が好ましい。更に、塩化亜鉛を使用する場合に、
１く純物として含まれている塩基性塩と当量以上り塩化
水Ａ：、ｆ、添加しておくことが、耐炎化工程でのフィ
ラメント膠着を防止するために好ましい。
紫大きくすることなくフィラメント径全細くすることが
でき好ましいが、低く過ぎると可紡性が低下する。溶媒
によって異なるが５０〜１５０ Ｐ／ｌが好ましい。塩
化唾鉛水溶版を溶媒とした時はやや粘度が高くなるので
１３２Ｐ／を以Ｆで艮好な結果が得られる。下限は重合
体の分子ｉ孜にもよるが４％以上が好ましい。粘就が６
０ボイズ以上となる様に濃度と分子４寸の組付せ１選ふ
と好く、分子景は６〜２５万が好ましい。溶媒および凝
固浴の濃度は、一般に使用される範囲でよい。塩化亜鉛
の場合、溶媒として５６〜７０％、凝固浴として２０〜
３５％が好ましい。更に、塩化亜鉛を使用する場合に、
１く純物として含まれている塩基性塩と当量以上り塩化
水Ａ：、ｆ、添加しておくことが、耐炎化工程でのフィ
ラメント膠着を防止するために好ましい。
ノズルは孔形状が、孔長／孔径の比が２以上のものを使
用する。ここで孔径とは重合体溶液が吐出されるノズル
孔の最小径をいい、孔長とＶよその最小径部分の長さで
いう。一般にノズルは、耐圧の点から板厚を大きくした
いという要望と、重合体溶成の流れに対する抵抗金小さ
くしてノズル着圧の上昇を抑えたいという要望から、ノ
ズル孔内への導入部を若干拡げであるのが普通であるが
、この場合の孔長（Ｌ）と孔径（Ｄ）の定義は、第１図
および第２図に示゛ｔように、ノズルのブＪ′Ｉケ的部
分を構成するＬとＤ１若しくは上述の最小径のＤと、最
小径り部分の長さＬ−ｒ７ｒ、す。孔径Ｖま５０〜２０
０μ、特に８０〜１５０μのものが好ましい。孔径が小
さいと、理由不明であるがノズルドラフトの上限が低く
なり、必らｒしもフィラメント径を小さくできず、操業
性が悪化する。ノズル１個当シの孔数には特に制限はな
い。
用する。ここで孔径とは重合体溶液が吐出されるノズル
孔の最小径をいい、孔長とＶよその最小径部分の長さで
いう。一般にノズルは、耐圧の点から板厚を大きくした
いという要望と、重合体溶成の流れに対する抵抗金小さ
くしてノズル着圧の上昇を抑えたいという要望から、ノ
ズル孔内への導入部を若干拡げであるのが普通であるが
、この場合の孔長（Ｌ）と孔径（Ｄ）の定義は、第１図
および第２図に示゛ｔように、ノズルのブＪ′Ｉケ的部
分を構成するＬとＤ１若しくは上述の最小径のＤと、最
小径り部分の長さＬ−ｒ７ｒ、す。孔径Ｖま５０〜２０
０μ、特に８０〜１５０μのものが好ましい。孔径が小
さいと、理由不明であるがノズルドラフトの上限が低く
なり、必らｒしもフィラメント径を小さくできず、操業
性が悪化する。ノズル１個当シの孔数には特に制限はな
い。
里合体溶ｌ＆はノズル孔から凝固浴中に押し出され、凝
固してフイラメン）１形成する。かつ凝固浴の流れ若し
くはロールによる張力によシ収縮を抑制され若しくは延
伸される。
固してフイラメン）１形成する。かつ凝固浴の流れ若し
くはロールによる張力によシ収縮を抑制され若しくは延
伸される。
本発明では、ノズルドラフトを０６５以上、好ましくは
１以上とする。これはしφを２以上とすることりこより
容易に達成される。ある例では、しφが１の時最大ノズ
ルドラフトは０．３７あったが、Ｌ／Ｄ ＩＩＸ’ ２
０時０．８、Ｌ／Ｄが３の時１．５であった。
１以上とする。これはしφを２以上とすることりこより
容易に達成される。ある例では、しφが１の時最大ノズ
ルドラフトは０．３７あったが、Ｌ／Ｄ ＩＩＸ’ ２
０時０．８、Ｌ／Ｄが３の時１．５であった。
凝固浴で爪合体溶ｌ改はフィラメントを形成し、以後は
通常の工程により水洗、冷延伸、乾燥、熱延沖を経由す
る。乾燥工程でのフィラメント間の帰着で防止する／こ
めに水洗の後期に熱水処理？行うのが好ましい。
通常の工程により水洗、冷延伸、乾燥、熱延沖を経由す
る。乾燥工程でのフィラメント間の帰着で防止する／こ
めに水洗の後期に熱水処理？行うのが好ましい。
総ドラフトは、溶媒、凝固浴などの条件Ｃ異なるが、ノ
ズルドラフトにほとんど影−＃されることなく決定でき
る。ノズルドラフトでフィラメントは従来よシ細くなっ
ているので、総ドジフトを無理に大きくする必要はない
。無理に総ドラフトを大きくすると、炭素繊維用アクリ
ル系繊維の強度は大きくなっても、最終炭ＪＡ繊維の強
度がかえって弱くなることかめるので、耐炎化、炭素化
などの工程に応じて最適点を探すのが好ましい。
ズルドラフトにほとんど影−＃されることなく決定でき
る。ノズルドラフトでフィラメントは従来よシ細くなっ
ているので、総ドジフトを無理に大きくする必要はない
。無理に総ドラフトを大きくすると、炭素繊維用アクリ
ル系繊維の強度は大きくなっても、最終炭ＪＡ繊維の強
度がかえって弱くなることかめるので、耐炎化、炭素化
などの工程に応じて最適点を探すのが好ましい。
耐炎化工程、炭素化工程も特に従来と変る所な〈実施さ
几る。耐炎化の温度条件、雰囲気、重合体の共重合成分
などにより最適滞留時間は変るが、繊維を構成するフィ
ラメントの径が小さくなると耐炎化され易くなるので、
従来よｐｔ品Ｍｔｉ（Ｌ−ドげるか罰留時間を短縮する
のが好ましい。一般に耐炎化の指標となっているフィラ
メント中の＋ａ素Ｊ１ソ加址が４〜１２％ＶＣ：ｆるよ
うな子件で選ぶのが好ましい。
几る。耐炎化の温度条件、雰囲気、重合体の共重合成分
などにより最適滞留時間は変るが、繊維を構成するフィ
ラメントの径が小さくなると耐炎化され易くなるので、
従来よｐｔ品Ｍｔｉ（Ｌ−ドげるか罰留時間を短縮する
のが好ましい。一般に耐炎化の指標となっているフィラ
メント中の＋ａ素Ｊ１ソ加址が４〜１２％ＶＣ：ｆるよ
うな子件で選ぶのが好ましい。
〔発明の実施例」
以Ｆ％実施例により本発明を具体的に説明する。
実施例
コモノマーとしてメチルアクリレート２％、イｌタコン
酸０．５％を含有するアクリロニトリルｔ６０％塩化Ｉ
ＩＦ鉛水溶故中で常法Ｖこより重合し、Ｉ３を分体（復
度５．２％（８６！／ｌ ｌのｔａｒ改を得た。
酸０．５％を含有するアクリロニトリルｔ６０％塩化Ｉ
ＩＦ鉛水溶故中で常法Ｖこより重合し、Ｉ３を分体（復
度５．２％（８６！／ｌ ｌのｔａｒ改を得た。
粘１現２６０ボイズ（４５℃）、分子量１６万であった
。このｄ故を孔径１００μ、孔数３０００のノズルを用
い５℃、２７％の塩化匪鉛水溶故中に紡出し、水洗（水
洗のＷ期に冷延伸）、熱水延伸、乾燥、蒸気延伸（蒸気
圧２ ＃ＣＩ／ｍｍ ゲージｌ Ｌ 、 ｋ ４ （ａ
ｔ維用アクリル系繊維とした。
。このｄ故を孔径１００μ、孔数３０００のノズルを用
い５℃、２７％の塩化匪鉛水溶故中に紡出し、水洗（水
洗のＷ期に冷延伸）、熱水延伸、乾燥、蒸気延伸（蒸気
圧２ ＃ＣＩ／ｍｍ ゲージｌ Ｌ 、 ｋ ４ （ａ
ｔ維用アクリル系繊維とした。
イ、すられた繊維ｒ９０℃で湿熱リラックス処理後、前
半２４０℃、後半２７０℃の耐炎化炉をテンション４０
０Ｆで約３０分（詳細には繊維中のＨｆｌｙ％謂ｊＪＯ
’ｉｔ＋が６％になるより糸速を調面しだ）かけてＩＩ
）」過させ、仄いで高純度窒素中１３００℃で炭水化し
た。炭素線維の強度はＪＩＳ １Ｌ７６Ｇ１のストノン
ド強度忙用いた。紡糸条件ｄよひ結果を第１表に示す。
半２４０℃、後半２７０℃の耐炎化炉をテンション４０
０Ｆで約３０分（詳細には繊維中のＨｆｌｙ％謂ｊＪＯ
’ｉｔ＋が６％になるより糸速を調面しだ）かけてＩＩ
）」過させ、仄いで高純度窒素中１３００℃で炭水化し
た。炭素線維の強度はＪＩＳ １Ｌ７６Ｇ１のストノン
ド強度忙用いた。紡糸条件ｄよひ結果を第１表に示す。
実施例１．２および乙の未件は、Ｌ／Ｉ）比２以上、ノ
ズルドノノト０．５以上であり、１＜Ｊられた炭素繊維
の強度は４００雫／ｍｍ 以上、更に５００ Ｋ１７ｍ
ｍ ２以上の高強度のものが得られたが、実施例６は、
ノズルドオノト０．５以下総ドラフト２０以上のため、
ＬｌＤ比 ３であるが良い結果は得られず、また実施例
２は、総トンノド２０のため繊維に毛羽が多かった。
ズルドノノト０．５以上であり、１＜Ｊられた炭素繊維
の強度は４００雫／ｍｍ 以上、更に５００ Ｋ１７ｍ
ｍ ２以上の高強度のものが得られたが、実施例６は、
ノズルドオノト０．５以下総ドラフト２０以上のため、
ＬｌＤ比 ３であるが良い結果は得られず、また実施例
２は、総トンノド２０のため繊維に毛羽が多かった。
本発明によると、過度に分子配向することなくフィラメ
ント径の小ざい炭素繊維用アクリル系繊維が６易にイ（
ｆられ、極めて高強度の炭、Ａ−繊維？工業的に得るこ
とができる。
ント径の小ざい炭素繊維用アクリル系繊維が６易にイ（
ｆられ、極めて高強度の炭、Ａ−繊維？工業的に得るこ
とができる。
以上、本発明に係る炭Ｊ、ｄ維用アクリル系４１１！維
の紡糸方法ｅＣつき、好適な実施例を挙げて説明したが
、本発明の精神を逸脱しない範囲に２いて柿々の変化が
なされ得ることは勿論である。
の紡糸方法ｅＣつき、好適な実施例を挙げて説明したが
、本発明の精神を逸脱しない範囲に２いて柿々の変化が
なされ得ることは勿論である。
第１図は本発明に２けるノズルのＬｌＤ比の定義を説明
するためのノズル断面図、第２図は第１図と同じ目的の
だめの別の形態のノズル断面図である。 ｉｒ！ｊ許出願人出願人装株式会社 ＦＩＧ、 Ｉ ＦＩＧ、 ２
するためのノズル断面図、第２図は第１図と同じ目的の
だめの別の形態のノズル断面図である。 ｉｒ！ｊ許出願人出願人装株式会社 ＦＩＧ、 Ｉ ＦＩＧ、 ２
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１１孔長／礼儀の比が２以上のノズルからアクリル系
重曾体溶液を凝固浴中に押し出すと共にノズルドラフト
を０．５以上とすることを特徴とする炭素繊維用アクリ
ル系繊維の紡糸方法。 （２）アクリル系重合体浴液の溶媒および凝固浴が共に
塩化唾鉛水溶液である特許請求の範囲第１項記載の炭素
繊維用アクリル系繊維の紡糸方法。 （３）総ドラフトが２０以丁でりる％訂請求の範囲第１
項記載の炭素繊維用アクリル系繊維の紡糸方法。 （４）アクリル系厘合体溶徹の一度が１３２Ｐ／を以Ｆ
１粘度が６０ボイズ以上である特許請求の範囲第２項記
載の炭素繊維用アクリル系繊維の紡糸方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59037245A JPS60185813A (ja) | 1984-03-01 | 1984-03-01 | 炭素繊維用アクリル系繊維の紡糸方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59037245A JPS60185813A (ja) | 1984-03-01 | 1984-03-01 | 炭素繊維用アクリル系繊維の紡糸方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60185813A true JPS60185813A (ja) | 1985-09-21 |
| JPH0157165B2 JPH0157165B2 (ja) | 1989-12-04 |
Family
ID=12492234
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59037245A Granted JPS60185813A (ja) | 1984-03-01 | 1984-03-01 | 炭素繊維用アクリル系繊維の紡糸方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60185813A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6197422A (ja) * | 1984-10-16 | 1986-05-15 | Nikkiso Co Ltd | 高強度炭素繊維及びその製造方法 |
| CN102341533A (zh) * | 2009-03-06 | 2012-02-01 | 东洋纺织株式会社 | 用于制备具有高强度和高弹性模量的碳纤维的母体纤维的制备方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5536439B2 (ja) * | 2008-12-26 | 2014-07-02 | 東洋紡株式会社 | 高強度かつ高弾性率の炭素繊維を得るための前駆体繊維の製造方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JPS542426A (en) * | 1977-06-03 | 1979-01-10 | Toho Rayon Co Ltd | Starting fibers for carbon fibers and their carbonization |
| JPS5427026A (en) * | 1977-07-29 | 1979-03-01 | Toray Ind Inc | Production of acrylic filament yarns |
| JPS5721453A (en) * | 1980-07-15 | 1982-02-04 | Teijin Ltd | Light wavelength-convertible polyester structure |
| JPS58214533A (ja) * | 1982-06-09 | 1983-12-13 | Toray Ind Inc | 改良された力学的性質を有する炭素繊維束およびその製造法 |
| JPS58214535A (ja) * | 1982-06-08 | 1983-12-13 | Toray Ind Inc | アクリル系炭素繊維の製造法 |
| JPS58220821A (ja) * | 1982-06-09 | 1983-12-22 | Toray Ind Inc | 高強伸度アクリル系炭素繊維束およびその製造法 |
-
1984
- 1984-03-01 JP JP59037245A patent/JPS60185813A/ja active Granted
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS58220821A (ja) * | 1982-06-09 | 1983-12-22 | Toray Ind Inc | 高強伸度アクリル系炭素繊維束およびその製造法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6197422A (ja) * | 1984-10-16 | 1986-05-15 | Nikkiso Co Ltd | 高強度炭素繊維及びその製造方法 |
| JPS6314094B2 (ja) * | 1984-10-16 | 1988-03-29 | Nikkiso Co Ltd | |
| CN102341533A (zh) * | 2009-03-06 | 2012-02-01 | 东洋纺织株式会社 | 用于制备具有高强度和高弹性模量的碳纤维的母体纤维的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0157165B2 (ja) | 1989-12-04 |
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