JPS60178352A - 水中の窒素化合物の分解方法 - Google Patents
水中の窒素化合物の分解方法Info
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/18—Water
- G01N33/182—Specific anions in water
-
- G—PHYSICS
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- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の属する技術分野〕
この発明は工場排水、下水処理場放流水、河川水などに
含有される微量の窒素化合物を硝酸イオンに酸化分解す
る水中の窒素化合物の分解方法に係り、特に保守作業が
少なく、簡便に、かつ精度よく水中の窒素化合物を分解
しうる方法に関する。
含有される微量の窒素化合物を硝酸イオンに酸化分解す
る水中の窒素化合物の分解方法に係り、特に保守作業が
少なく、簡便に、かつ精度よく水中の窒素化合物を分解
しうる方法に関する。
水中の窒素化合物は通常、無機あるいは有機化合物の形
態で含まれておシ、この全窒素化合物を −測定する場
合、前記無機または有機態窒素化合物の全量を酸化分解
してｈＪｏ；に変換しく前処理工程）、次いでこの前処
理工程によって生成されたＮＯ「を測定することにより
められるのが一般的である。
態で含まれておシ、この全窒素化合物を −測定する場
合、前記無機または有機態窒素化合物の全量を酸化分解
してｈＪｏ；に変換しく前処理工程）、次いでこの前処
理工程によって生成されたＮＯ「を測定することにより
められるのが一般的である。
近年、湖沼や内海などの閉鎖性水域において、窒素、リ
ンなどによる富栄養化が問題になっており、水道水の異
臭味、魚貝類の死滅等の障害も発生している。このため
環境庁では富栄養化防止対策として湖沼の窒素、リンに
係る環境基準を告示し、さらに今後は海域の環境基準の
告示、排水規制なども予定されている。
ンなどによる富栄養化が問題になっており、水道水の異
臭味、魚貝類の死滅等の障害も発生している。このため
環境庁では富栄養化防止対策として湖沼の窒素、リンに
係る環境基準を告示し、さらに今後は海域の環境基準の
告示、排水規制なども予定されている。
これらの告示によシ水中の低濃度の窒素化合物を精度よ
く測定できる分析方法あるいは分析装置が必要であり、
この告示の中で水中の低濃度の全窒素濃度を測定する分
析方法が示されている。しかしながら、この分析方法は
試料水を採取し、とれにアルカリ性ベルオキソニ硫酸カ
リウム（酸化剤）を添加混合したのち、オートクレーブ
中で１２０℃の温度で刃分間加熱分解し、試料水中の窒
素化合物を硝酸イオン（以下Ｎｏ♂と記す）にする前処
理工程を採用している。この前処理工程に採用されるオ
ートクレーブ中での加熱分解操作は反応槽が高温高圧に
さらされることと加熱操作があることから反応槽の劣化
が起こり、密閉性が悪くなって繁雑な保守が必要となる
。このため、前述の前処理工程は全窒素自動分析装置に
適していない０ また、市販の全窒素分析装置の大部分はマイクロシリン
ジなどの微験試料採取器具で試料水を採取し、８００〜
１，０００℃に加熱された反応炉に入れて加熱分解され
て生成したＮｏ、Ｎ２あるいはＮｆ（３を測定する方式
である。したがって、試料水中に懸濁物質を含む場合に
は、マイクロシリンジのつまりを防ぐためにあらかじめ
懸濁物質の除去を行う必要があり、このため、）懸濁′
物質中の窒素分は測定されず、正確な全窒素含有量はめ
られないという欠点がある。
く測定できる分析方法あるいは分析装置が必要であり、
この告示の中で水中の低濃度の全窒素濃度を測定する分
析方法が示されている。しかしながら、この分析方法は
試料水を採取し、とれにアルカリ性ベルオキソニ硫酸カ
リウム（酸化剤）を添加混合したのち、オートクレーブ
中で１２０℃の温度で刃分間加熱分解し、試料水中の窒
素化合物を硝酸イオン（以下Ｎｏ♂と記す）にする前処
理工程を採用している。この前処理工程に採用されるオ
ートクレーブ中での加熱分解操作は反応槽が高温高圧に
さらされることと加熱操作があることから反応槽の劣化
が起こり、密閉性が悪くなって繁雑な保守が必要となる
。このため、前述の前処理工程は全窒素自動分析装置に
適していない０ また、市販の全窒素分析装置の大部分はマイクロシリン
ジなどの微験試料採取器具で試料水を採取し、８００〜
１，０００℃に加熱された反応炉に入れて加熱分解され
て生成したＮｏ、Ｎ２あるいはＮｆ（３を測定する方式
である。したがって、試料水中に懸濁物質を含む場合に
は、マイクロシリンジのつまりを防ぐためにあらかじめ
懸濁物質の除去を行う必要があり、このため、）懸濁′
物質中の窒素分は測定されず、正確な全窒素含有量はめ
られないという欠点がある。
この発明は懸濁物質を含む水であってもこの水中に含有
される全窒素化合物を精度よく、かつ保守作業が少なく
、簡便に酸化分解しうる、全窒素分析装置の前処理工程
として適した水中の窒素化合物の分解方法を提供するこ
とを目的とする。
される全窒素化合物を精度よく、かつ保守作業が少なく
、簡便に酸化分解しうる、全窒素分析装置の前処理工程
として適した水中の窒素化合物の分解方法を提供するこ
とを目的とする。
前述の目的を達成するため、本発明によれば。
窒素化合物を含有する試料水をアルカリ性の条件下でオ
ゾンと接触させて前記窒素化合物を硝酸イオンに酸化分
解することを特徴とする。
ゾンと接触させて前記窒素化合物を硝酸イオンに酸化分
解することを特徴とする。
以下、本発明を添伺図面を用いて詳述する。
第１図は本発明方法を実施する一具体的装置のフローシ
ートを示し、試料水の採取部Ａ、試料水の円Ｉをアルカ
リ性に調整するアルカリ注入部１３、試料水中の窒素化
合物をＮＯ３−に酸化分解する反応部Ｃ１酸化分解に用
いるオゾンを発生させるオゾン発生部■）から構成され
る。
ートを示し、試料水の採取部Ａ、試料水の円Ｉをアルカ
リ性に調整するアルカリ注入部１３、試料水中の窒素化
合物をＮＯ３−に酸化分解する反応部Ｃ１酸化分解に用
いるオゾンを発生させるオゾン発生部■）から構成され
る。
試料水は試料採取管ｌを通ってポンプ２によって反応槽
４に一定量採取さｎる。次いでストップバルブ３を閉じ
た後、試料水のＰＨをアルカリ性にするためにアルカリ
タンク７に人っている水酸化ナトリウムなどのアルカリ
水溶液をポンプ８によって反応槽４の試料水５中に添加
し、ストップバルブ９を閉じる。
４に一定量採取さｎる。次いでストップバルブ３を閉じ
た後、試料水のＰＨをアルカリ性にするためにアルカリ
タンク７に人っている水酸化ナトリウムなどのアルカリ
水溶液をポンプ８によって反応槽４の試料水５中に添加
し、ストップバルブ９を閉じる。
次に、オゾンを反応槽４中にポールディフューザ６を通
して送り込んで試料水５中の窒素化合物をＮＯ３−に酸
化分解する。分解に用いられるオゾンはボンベ１０中の
酸素ガスを原料としてオゾン発生機月により発生させる
。オゾンの濃度は原料ガスの流敏とオゾン発生機１１に
取り付けられた電圧ｄＩＭ整器（図示せず）により変化
する。またオゾンの原料ガスは酸素ガス以外に空気でも
よいが、空気を原料ガスとして用いた場合にはオゾンの
他に輩気中の窒素による窒素酸化物も同時に発生する。
して送り込んで試料水５中の窒素化合物をＮＯ３−に酸
化分解する。分解に用いられるオゾンはボンベ１０中の
酸素ガスを原料としてオゾン発生機月により発生させる
。オゾンの濃度は原料ガスの流敏とオゾン発生機１１に
取り付けられた電圧ｄＩＭ整器（図示せず）により変化
する。またオゾンの原料ガスは酸素ガス以外に空気でも
よいが、空気を原料ガスとして用いた場合にはオゾンの
他に輩気中の窒素による窒素酸化物も同時に発生する。
この窒素酸化物は試料水５に溶解してＮＯ３となり、測
定の正誤差となるので、反応槽４にオゾンを送り込む以
前にアルカリ洗浄等により除去する必要がある。
定の正誤差となるので、反応槽４にオゾンを送り込む以
前にアルカリ洗浄等により除去する必要がある。
オゾン発生機１１に茫って発生したオゾンは流路切換コ
ック１２を通ってポールディフューザ６から反応槽４に
送り込まれ、試料水５と気液朕触して試料水５中の窒素
化合物を分解する０このときに使用されなかった過剰の
オゾンは切換スイッチ】３を通り、排オゾン分解器Ｊ５
によって無害な酸素に分解されたのち大気中に放出され
る〇一定定時間プシン吹き込んだのち、オゾンは切換コ
ック１２により切換えられ、バイパス管１４を通って排
オゾン分解器１５に導かれて分解される０ 水中の窒素化合物とオゾンとの反応は溶液のＩ’ｌｌ結
果を第２図に示したＱ第２図は塩化アンモニウム（窒素
としてＪＯｍｇ／ｌの濃度）の水溶液１．５ｔに硫酸あ
るいは水酸化ナトリウム溶液を添加混合してＰＨを２．
５〜１２．８に調整し、オゾン発生機で発生させたオゾ
ンを反応槽にポールディフューザを通して送り込んで試
料水と気液接触させ、塩化アンモニウムの分解率と溶液
の１）Ｉ−１の関係を調べたものである。この結果（で
よれば、溶液のＩ）Ｈが４付近から塩化アンモニウムは
オシによって分解され、ｐＨ］１以上では塩化アンモニ
ウムの約９０％（従来法とほぼ回生）以上が分解してい
ることがわかる。
ック１２を通ってポールディフューザ６から反応槽４に
送り込まれ、試料水５と気液朕触して試料水５中の窒素
化合物を分解する０このときに使用されなかった過剰の
オゾンは切換スイッチ】３を通り、排オゾン分解器Ｊ５
によって無害な酸素に分解されたのち大気中に放出され
る〇一定定時間プシン吹き込んだのち、オゾンは切換コ
ック１２により切換えられ、バイパス管１４を通って排
オゾン分解器１５に導かれて分解される０ 水中の窒素化合物とオゾンとの反応は溶液のＩ’ｌｌ結
果を第２図に示したＱ第２図は塩化アンモニウム（窒素
としてＪＯｍｇ／ｌの濃度）の水溶液１．５ｔに硫酸あ
るいは水酸化ナトリウム溶液を添加混合してＰＨを２．
５〜１２．８に調整し、オゾン発生機で発生させたオゾ
ンを反応槽にポールディフューザを通して送り込んで試
料水と気液接触させ、塩化アンモニウムの分解率と溶液
の１）Ｉ−１の関係を調べたものである。この結果（で
よれば、溶液のＩ）Ｈが４付近から塩化アンモニウムは
オシによって分解され、ｐＨ］１以上では塩化アンモニ
ウムの約９０％（従来法とほぼ回生）以上が分解してい
ることがわかる。
この分解に、！′シ塩化アンモニウムはＮＯ３Ｋ変化し
ている。したがって、水中の窒素化合物をオゾンで分解
してＮＯ「にするためには溶液のＰＩ−ｔをアルカリ性
、望捷しくはＰ［Ｉ値が１１以上のアルカリ性にすれば
よいことがわかる。
ている。したがって、水中の窒素化合物をオゾンで分解
してＮＯ「にするためには溶液のＰＩ−ｔをアルカリ性
、望捷しくはＰ［Ｉ値が１１以上のアルカリ性にすれば
よいことがわかる。
オゾンによって窒素化合物が分解された試料水５はスト
ップパルプＪ６を開くことによりＮＯ３−測定装置１７
に導かれ、ここでＮＯ「の濃度が測定される。
ップパルプＪ６を開くことによりＮＯ３−測定装置１７
に導かれ、ここでＮＯ「の濃度が測定される。
このＮＯ３−測定装置１７は水中のＮ０１が精度よ＜
ｌｌ（１１定できるものならば何でもよく、たとえば紫
外線吸収計、イオン電極、イオンクロマトグラフなどが
使用される。
ｌｌ（１１定できるものならば何でもよく、たとえば紫
外線吸収計、イオン電極、イオンクロマトグラフなどが
使用される。
上述の装置を用いて塩化アンモニウム以外の窒素化合物
についてのオゾンによる分解率をめ、結果を第１表に示
した。
についてのオゾンによる分解率をめ、結果を第１表に示
した。
第１表
（単位Ｘ）
第１表のＬ−ロイシン、Ｌ−ヒスチジンは下水放流水中
に含まれていると考えらｎるアミノ酸の代表試料であり
、また、アルブミン、グロブリンは同様に下水放流水に
含まれていると考えられるタンパク質の代表試料であり
、それぞれ窒素含有量として１ｏ ｍｙ／ ｔの濃度に
調整し、１．５１を反応槽４に採取した。水酸化ナトリ
ウムで溶液ＯＰＨ値を１１．５に調整したのち、オゾン
を毎分１を流して分解を行ない、一定時間後に生成した
ＮＯ３−の濃度を測定して分解率をめた。
に含まれていると考えらｎるアミノ酸の代表試料であり
、また、アルブミン、グロブリンは同様に下水放流水に
含まれていると考えられるタンパク質の代表試料であり
、それぞれ窒素含有量として１ｏ ｍｙ／ ｔの濃度に
調整し、１．５１を反応槽４に採取した。水酸化ナトリ
ウムで溶液ＯＰＨ値を１１．５に調整したのち、オゾン
を毎分１を流して分解を行ない、一定時間後に生成した
ＮＯ３−の濃度を測定して分解率をめた。
この結果によれば、Ｌ−ロイシン、アルブミンなどの有
機態窒素の分解率は塩化アンモニウムにくらべて低いが
、オゾンの通気時間を長くすればこれ以上の分解率にな
る０このように有機態窒素の分解率は塩化アンモニウム
にくらべてやや低いが、実排水中に占める有機態窒素の
割合は少なく、この発明で対象とする試料水の前処理工
程としてのオゾンによる分解方法は他の分解方法に比べ
て簡便であり、全窒素分析装置の前処理方法として適し
ている。
機態窒素の分解率は塩化アンモニウムにくらべて低いが
、オゾンの通気時間を長くすればこれ以上の分解率にな
る０このように有機態窒素の分解率は塩化アンモニウム
にくらべてやや低いが、実排水中に占める有機態窒素の
割合は少なく、この発明で対象とする試料水の前処理工
程としてのオゾンによる分解方法は他の分解方法に比べ
て簡便であり、全窒素分析装置の前処理方法として適し
ている。
このことを確認するために、某下水処理堪の２次放流水
を試料としてオゾンによる分解を行った０試料水中の全
窒素量は環境庁告示のベルオキソニ硫酸カリウムを用い
た分解法で測定した結果１１９ｍｙ／ｌであった０この
結果を第１表の最下段に示す。この結果によれば、オゾ
ン通気本〕分で全窒素の約９（〕％が分解され、全窒素
分析装置の前処理方法として適していることが確認され
た。また、このオゾンによる前処理方法を用いた装置は
構造が簡単になり、保守も少なくなるという利点を有す
る。さらに試料水も少なくとも１００ ｍｌ程度は採水
できるので懸濁物質を除く必要がない。
を試料としてオゾンによる分解を行った０試料水中の全
窒素量は環境庁告示のベルオキソニ硫酸カリウムを用い
た分解法で測定した結果１１９ｍｙ／ｌであった０この
結果を第１表の最下段に示す。この結果によれば、オゾ
ン通気本〕分で全窒素の約９（〕％が分解され、全窒素
分析装置の前処理方法として適していることが確認され
た。また、このオゾンによる前処理方法を用いた装置は
構造が簡単になり、保守も少なくなるという利点を有す
る。さらに試料水も少なくとも１００ ｍｌ程度は採水
できるので懸濁物質を除く必要がない。
この発明によれば、試料水をアルカリ性にし、とれにオ
ゾンを通気して試料水中の窒素化合物をＮＯ３−に酸化
分解するようにしたので、従来法のよう姉反応槽の密閉
性の劣化が起こらず、したがって、保守を繁雑に行なう
必要がない。捷た、本発明では従来のように試料水をマ
イクワシリンジで採取することがないので、懸濁物質を
含む試料水でも正確な全窒素含有量をめることができる
。
ゾンを通気して試料水中の窒素化合物をＮＯ３−に酸化
分解するようにしたので、従来法のよう姉反応槽の密閉
性の劣化が起こらず、したがって、保守を繁雑に行なう
必要がない。捷た、本発明では従来のように試料水をマ
イクワシリンジで採取することがないので、懸濁物質を
含む試料水でも正確な全窒素含有量をめることができる
。
また、本発明を用いることにより刊″水中の全窒素含有
量を測定する全窒素分析装置が容易に実現できる。
量を測定する全窒素分析装置が容易に実現できる。
第１図は本発明方法を実施するための一具体的装置のフ
ローシート、第２図は塩化アンモニウムの分解率と溶液
のＰ Ｉ−１の関係を示すグラフである。 １・・・試料採取管、４・・・反応槽、５・・・試料水
、ｃ −・・情−ルうゞイフ二−ザ一、 ７・・・アルカリタンク、１１・・・オゾン発生機、１
７・・ＮＯ「測定装置、Ａ・・・試料水の採取部、１３
・・アルカリ注入部、Ｃ・・反応部、ｊ）・・・オゾン
発生部。 ／Ｉ′１１′訂出願人 株式会社施士電機総合研究所同
富士電機製造株式会社
ローシート、第２図は塩化アンモニウムの分解率と溶液
のＰ Ｉ−１の関係を示すグラフである。 １・・・試料採取管、４・・・反応槽、５・・・試料水
、ｃ −・・情−ルうゞイフ二−ザ一、 ７・・・アルカリタンク、１１・・・オゾン発生機、１
７・・ＮＯ「測定装置、Ａ・・・試料水の採取部、１３
・・アルカリ注入部、Ｃ・・反応部、ｊ）・・・オゾン
発生部。 ／Ｉ′１１′訂出願人 株式会社施士電機総合研究所同
富士電機製造株式会社
Claims (1)
- （１）窒素化合物を含有する試料水をアルカリ性の条件
下でオゾンと接触させて前記窒素化合物を硝酸イオンに
酸化分解す、ることを特徴とする水中の窒素化合物の分
解方法。 （２、特許請求の範囲第１項に記載の分解方法において
、前記試料水がＰＨ月以上のアルカリ性であることを特
徴とする分解方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3499384A JPS60178352A (ja) | 1984-02-25 | 1984-02-25 | 水中の窒素化合物の分解方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3499384A JPS60178352A (ja) | 1984-02-25 | 1984-02-25 | 水中の窒素化合物の分解方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60178352A true JPS60178352A (ja) | 1985-09-12 |
| JPH0430546B2 JPH0430546B2 (ja) | 1992-05-22 |
Family
ID=12429662
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3499384A Granted JPS60178352A (ja) | 1984-02-25 | 1984-02-25 | 水中の窒素化合物の分解方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60178352A (ja) |
-
1984
- 1984-02-25 JP JP3499384A patent/JPS60178352A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0430546B2 (ja) | 1992-05-22 |
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