JPS60178352A - 水中の窒素化合物の分解方法 - Google Patents
水中の窒素化合物の分解方法Info
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Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/18—Water
- G01N33/182—Specific anions in water
-
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- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の属する技術分野〕
この発明は工場排水、下水処理場放流水、河川水などに
含有される微量の窒素化合物を硝酸イオンに酸化分解す
る水中の窒素化合物の分解方法に係り、特に保守作業が
少なく、簡便に、かつ精度よく水中の窒素化合物を分解
しうる方法に関する。
含有される微量の窒素化合物を硝酸イオンに酸化分解す
る水中の窒素化合物の分解方法に係り、特に保守作業が
少なく、簡便に、かつ精度よく水中の窒素化合物を分解
しうる方法に関する。
水中の窒素化合物は通常、無機あるいは有機化合物の形
態で含まれておシ、この全窒素化合物を −測定する場
合、前記無機または有機態窒素化合物の全量を酸化分解
してhJo;に変換しく前処理工程)、次いでこの前処
理工程によって生成されたNO「を測定することにより
められるのが一般的である。
態で含まれておシ、この全窒素化合物を −測定する場
合、前記無機または有機態窒素化合物の全量を酸化分解
してhJo;に変換しく前処理工程)、次いでこの前処
理工程によって生成されたNO「を測定することにより
められるのが一般的である。
近年、湖沼や内海などの閉鎖性水域において、窒素、リ
ンなどによる富栄養化が問題になっており、水道水の異
臭味、魚貝類の死滅等の障害も発生している。このため
環境庁では富栄養化防止対策として湖沼の窒素、リンに
係る環境基準を告示し、さらに今後は海域の環境基準の
告示、排水規制なども予定されている。
ンなどによる富栄養化が問題になっており、水道水の異
臭味、魚貝類の死滅等の障害も発生している。このため
環境庁では富栄養化防止対策として湖沼の窒素、リンに
係る環境基準を告示し、さらに今後は海域の環境基準の
告示、排水規制なども予定されている。
これらの告示によシ水中の低濃度の窒素化合物を精度よ
く測定できる分析方法あるいは分析装置が必要であり、
この告示の中で水中の低濃度の全窒素濃度を測定する分
析方法が示されている。しかしながら、この分析方法は
試料水を採取し、とれにアルカリ性ベルオキソニ硫酸カ
リウム(酸化剤)を添加混合したのち、オートクレーブ
中で120℃の温度で刃分間加熱分解し、試料水中の窒
素化合物を硝酸イオン(以下No♂と記す)にする前処
理工程を採用している。この前処理工程に採用されるオ
ートクレーブ中での加熱分解操作は反応槽が高温高圧に
さらされることと加熱操作があることから反応槽の劣化
が起こり、密閉性が悪くなって繁雑な保守が必要となる
。このため、前述の前処理工程は全窒素自動分析装置に
適していない0 また、市販の全窒素分析装置の大部分はマイクロシリン
ジなどの微験試料採取器具で試料水を採取し、800〜
1,000℃に加熱された反応炉に入れて加熱分解され
て生成したNo、N2あるいはNf(3を測定する方式
である。したがって、試料水中に懸濁物質を含む場合に
は、マイクロシリンジのつまりを防ぐためにあらかじめ
懸濁物質の除去を行う必要があり、このため、)懸濁′
物質中の窒素分は測定されず、正確な全窒素含有量はめ
られないという欠点がある。
く測定できる分析方法あるいは分析装置が必要であり、
この告示の中で水中の低濃度の全窒素濃度を測定する分
析方法が示されている。しかしながら、この分析方法は
試料水を採取し、とれにアルカリ性ベルオキソニ硫酸カ
リウム(酸化剤)を添加混合したのち、オートクレーブ
中で120℃の温度で刃分間加熱分解し、試料水中の窒
素化合物を硝酸イオン(以下No♂と記す)にする前処
理工程を採用している。この前処理工程に採用されるオ
ートクレーブ中での加熱分解操作は反応槽が高温高圧に
さらされることと加熱操作があることから反応槽の劣化
が起こり、密閉性が悪くなって繁雑な保守が必要となる
。このため、前述の前処理工程は全窒素自動分析装置に
適していない0 また、市販の全窒素分析装置の大部分はマイクロシリン
ジなどの微験試料採取器具で試料水を採取し、800〜
1,000℃に加熱された反応炉に入れて加熱分解され
て生成したNo、N2あるいはNf(3を測定する方式
である。したがって、試料水中に懸濁物質を含む場合に
は、マイクロシリンジのつまりを防ぐためにあらかじめ
懸濁物質の除去を行う必要があり、このため、)懸濁′
物質中の窒素分は測定されず、正確な全窒素含有量はめ
られないという欠点がある。
この発明は懸濁物質を含む水であってもこの水中に含有
される全窒素化合物を精度よく、かつ保守作業が少なく
、簡便に酸化分解しうる、全窒素分析装置の前処理工程
として適した水中の窒素化合物の分解方法を提供するこ
とを目的とする。
される全窒素化合物を精度よく、かつ保守作業が少なく
、簡便に酸化分解しうる、全窒素分析装置の前処理工程
として適した水中の窒素化合物の分解方法を提供するこ
とを目的とする。
前述の目的を達成するため、本発明によれば。
窒素化合物を含有する試料水をアルカリ性の条件下でオ
ゾンと接触させて前記窒素化合物を硝酸イオンに酸化分
解することを特徴とする。
ゾンと接触させて前記窒素化合物を硝酸イオンに酸化分
解することを特徴とする。
以下、本発明を添伺図面を用いて詳述する。
第1図は本発明方法を実施する一具体的装置のフローシ
ートを示し、試料水の採取部A、試料水の円Iをアルカ
リ性に調整するアルカリ注入部13、試料水中の窒素化
合物をNO3−に酸化分解する反応部C1酸化分解に用
いるオゾンを発生させるオゾン発生部■)から構成され
る。
ートを示し、試料水の採取部A、試料水の円Iをアルカ
リ性に調整するアルカリ注入部13、試料水中の窒素化
合物をNO3−に酸化分解する反応部C1酸化分解に用
いるオゾンを発生させるオゾン発生部■)から構成され
る。
試料水は試料採取管lを通ってポンプ2によって反応槽
4に一定量採取さnる。次いでストップバルブ3を閉じ
た後、試料水のPHをアルカリ性にするためにアルカリ
タンク7に人っている水酸化ナトリウムなどのアルカリ
水溶液をポンプ8によって反応槽4の試料水5中に添加
し、ストップバルブ9を閉じる。
4に一定量採取さnる。次いでストップバルブ3を閉じ
た後、試料水のPHをアルカリ性にするためにアルカリ
タンク7に人っている水酸化ナトリウムなどのアルカリ
水溶液をポンプ8によって反応槽4の試料水5中に添加
し、ストップバルブ9を閉じる。
次に、オゾンを反応槽4中にポールディフューザ6を通
して送り込んで試料水5中の窒素化合物をNO3−に酸
化分解する。分解に用いられるオゾンはボンベ10中の
酸素ガスを原料としてオゾン発生機月により発生させる
。オゾンの濃度は原料ガスの流敏とオゾン発生機11に
取り付けられた電圧dIM整器(図示せず)により変化
する。またオゾンの原料ガスは酸素ガス以外に空気でも
よいが、空気を原料ガスとして用いた場合にはオゾンの
他に輩気中の窒素による窒素酸化物も同時に発生する。
して送り込んで試料水5中の窒素化合物をNO3−に酸
化分解する。分解に用いられるオゾンはボンベ10中の
酸素ガスを原料としてオゾン発生機月により発生させる
。オゾンの濃度は原料ガスの流敏とオゾン発生機11に
取り付けられた電圧dIM整器(図示せず)により変化
する。またオゾンの原料ガスは酸素ガス以外に空気でも
よいが、空気を原料ガスとして用いた場合にはオゾンの
他に輩気中の窒素による窒素酸化物も同時に発生する。
この窒素酸化物は試料水5に溶解してNO3となり、測
定の正誤差となるので、反応槽4にオゾンを送り込む以
前にアルカリ洗浄等により除去する必要がある。
定の正誤差となるので、反応槽4にオゾンを送り込む以
前にアルカリ洗浄等により除去する必要がある。
オゾン発生機11に茫って発生したオゾンは流路切換コ
ック12を通ってポールディフューザ6から反応槽4に
送り込まれ、試料水5と気液朕触して試料水5中の窒素
化合物を分解する0このときに使用されなかった過剰の
オゾンは切換スイッチ】3を通り、排オゾン分解器J5
によって無害な酸素に分解されたのち大気中に放出され
る〇一定定時間プシン吹き込んだのち、オゾンは切換コ
ック12により切換えられ、バイパス管14を通って排
オゾン分解器15に導かれて分解される0 水中の窒素化合物とオゾンとの反応は溶液のI’ll結
果を第2図に示したQ第2図は塩化アンモニウム(窒素
としてJOmg/lの濃度)の水溶液1.5tに硫酸あ
るいは水酸化ナトリウム溶液を添加混合してPHを2.
5〜12.8に調整し、オゾン発生機で発生させたオゾ
ンを反応槽にポールディフューザを通して送り込んで試
料水と気液接触させ、塩化アンモニウムの分解率と溶液
の1)I−1の関係を調べたものである。この結果(で
よれば、溶液のI)Hが4付近から塩化アンモニウムは
オシによって分解され、pH]1以上では塩化アンモニ
ウムの約90%(従来法とほぼ回生)以上が分解してい
ることがわかる。
ック12を通ってポールディフューザ6から反応槽4に
送り込まれ、試料水5と気液朕触して試料水5中の窒素
化合物を分解する0このときに使用されなかった過剰の
オゾンは切換スイッチ】3を通り、排オゾン分解器J5
によって無害な酸素に分解されたのち大気中に放出され
る〇一定定時間プシン吹き込んだのち、オゾンは切換コ
ック12により切換えられ、バイパス管14を通って排
オゾン分解器15に導かれて分解される0 水中の窒素化合物とオゾンとの反応は溶液のI’ll結
果を第2図に示したQ第2図は塩化アンモニウム(窒素
としてJOmg/lの濃度)の水溶液1.5tに硫酸あ
るいは水酸化ナトリウム溶液を添加混合してPHを2.
5〜12.8に調整し、オゾン発生機で発生させたオゾ
ンを反応槽にポールディフューザを通して送り込んで試
料水と気液接触させ、塩化アンモニウムの分解率と溶液
の1)I−1の関係を調べたものである。この結果(で
よれば、溶液のI)Hが4付近から塩化アンモニウムは
オシによって分解され、pH]1以上では塩化アンモニ
ウムの約90%(従来法とほぼ回生)以上が分解してい
ることがわかる。
この分解に、!′シ塩化アンモニウムはNO3K変化し
ている。したがって、水中の窒素化合物をオゾンで分解
してNO「にするためには溶液のPI−tをアルカリ性
、望捷しくはP[I値が11以上のアルカリ性にすれば
よいことがわかる。
ている。したがって、水中の窒素化合物をオゾンで分解
してNO「にするためには溶液のPI−tをアルカリ性
、望捷しくはP[I値が11以上のアルカリ性にすれば
よいことがわかる。
オゾンによって窒素化合物が分解された試料水5はスト
ップパルプJ6を開くことによりNO3−測定装置17
に導かれ、ここでNO「の濃度が測定される。
ップパルプJ6を開くことによりNO3−測定装置17
に導かれ、ここでNO「の濃度が測定される。
このNO3−測定装置17は水中のN01が精度よ<
ll(11定できるものならば何でもよく、たとえば紫
外線吸収計、イオン電極、イオンクロマトグラフなどが
使用される。
ll(11定できるものならば何でもよく、たとえば紫
外線吸収計、イオン電極、イオンクロマトグラフなどが
使用される。
上述の装置を用いて塩化アンモニウム以外の窒素化合物
についてのオゾンによる分解率をめ、結果を第1表に示
した。
についてのオゾンによる分解率をめ、結果を第1表に示
した。
第1表
(単位X)
第1表のL−ロイシン、L−ヒスチジンは下水放流水中
に含まれていると考えらnるアミノ酸の代表試料であり
、また、アルブミン、グロブリンは同様に下水放流水に
含まれていると考えられるタンパク質の代表試料であり
、それぞれ窒素含有量として1o my/ tの濃度に
調整し、1.51を反応槽4に採取した。水酸化ナトリ
ウムで溶液OPH値を11.5に調整したのち、オゾン
を毎分1を流して分解を行ない、一定時間後に生成した
NO3−の濃度を測定して分解率をめた。
に含まれていると考えらnるアミノ酸の代表試料であり
、また、アルブミン、グロブリンは同様に下水放流水に
含まれていると考えられるタンパク質の代表試料であり
、それぞれ窒素含有量として1o my/ tの濃度に
調整し、1.51を反応槽4に採取した。水酸化ナトリ
ウムで溶液OPH値を11.5に調整したのち、オゾン
を毎分1を流して分解を行ない、一定時間後に生成した
NO3−の濃度を測定して分解率をめた。
この結果によれば、L−ロイシン、アルブミンなどの有
機態窒素の分解率は塩化アンモニウムにくらべて低いが
、オゾンの通気時間を長くすればこれ以上の分解率にな
る0このように有機態窒素の分解率は塩化アンモニウム
にくらべてやや低いが、実排水中に占める有機態窒素の
割合は少なく、この発明で対象とする試料水の前処理工
程としてのオゾンによる分解方法は他の分解方法に比べ
て簡便であり、全窒素分析装置の前処理方法として適し
ている。
機態窒素の分解率は塩化アンモニウムにくらべて低いが
、オゾンの通気時間を長くすればこれ以上の分解率にな
る0このように有機態窒素の分解率は塩化アンモニウム
にくらべてやや低いが、実排水中に占める有機態窒素の
割合は少なく、この発明で対象とする試料水の前処理工
程としてのオゾンによる分解方法は他の分解方法に比べ
て簡便であり、全窒素分析装置の前処理方法として適し
ている。
このことを確認するために、某下水処理堪の2次放流水
を試料としてオゾンによる分解を行った0試料水中の全
窒素量は環境庁告示のベルオキソニ硫酸カリウムを用い
た分解法で測定した結果119my/lであった0この
結果を第1表の最下段に示す。この結果によれば、オゾ
ン通気本〕分で全窒素の約9(〕%が分解され、全窒素
分析装置の前処理方法として適していることが確認され
た。また、このオゾンによる前処理方法を用いた装置は
構造が簡単になり、保守も少なくなるという利点を有す
る。さらに試料水も少なくとも100 ml程度は採水
できるので懸濁物質を除く必要がない。
を試料としてオゾンによる分解を行った0試料水中の全
窒素量は環境庁告示のベルオキソニ硫酸カリウムを用い
た分解法で測定した結果119my/lであった0この
結果を第1表の最下段に示す。この結果によれば、オゾ
ン通気本〕分で全窒素の約9(〕%が分解され、全窒素
分析装置の前処理方法として適していることが確認され
た。また、このオゾンによる前処理方法を用いた装置は
構造が簡単になり、保守も少なくなるという利点を有す
る。さらに試料水も少なくとも100 ml程度は採水
できるので懸濁物質を除く必要がない。
この発明によれば、試料水をアルカリ性にし、とれにオ
ゾンを通気して試料水中の窒素化合物をNO3−に酸化
分解するようにしたので、従来法のよう姉反応槽の密閉
性の劣化が起こらず、したがって、保守を繁雑に行なう
必要がない。捷た、本発明では従来のように試料水をマ
イクワシリンジで採取することがないので、懸濁物質を
含む試料水でも正確な全窒素含有量をめることができる
。
ゾンを通気して試料水中の窒素化合物をNO3−に酸化
分解するようにしたので、従来法のよう姉反応槽の密閉
性の劣化が起こらず、したがって、保守を繁雑に行なう
必要がない。捷た、本発明では従来のように試料水をマ
イクワシリンジで採取することがないので、懸濁物質を
含む試料水でも正確な全窒素含有量をめることができる
。
また、本発明を用いることにより刊″水中の全窒素含有
量を測定する全窒素分析装置が容易に実現できる。
量を測定する全窒素分析装置が容易に実現できる。
第1図は本発明方法を実施するための一具体的装置のフ
ローシート、第2図は塩化アンモニウムの分解率と溶液
のP I−1の関係を示すグラフである。 1・・・試料採取管、4・・・反応槽、5・・・試料水
、c −・・情−ルうゞイフ二−ザ一、 7・・・アルカリタンク、11・・・オゾン発生機、1
7・・NO「測定装置、A・・・試料水の採取部、13
・・アルカリ注入部、C・・反応部、j)・・・オゾン
発生部。 /I′11′訂出願人 株式会社施士電機総合研究所同
富士電機製造株式会社
ローシート、第2図は塩化アンモニウムの分解率と溶液
のP I−1の関係を示すグラフである。 1・・・試料採取管、4・・・反応槽、5・・・試料水
、c −・・情−ルうゞイフ二−ザ一、 7・・・アルカリタンク、11・・・オゾン発生機、1
7・・NO「測定装置、A・・・試料水の採取部、13
・・アルカリ注入部、C・・反応部、j)・・・オゾン
発生部。 /I′11′訂出願人 株式会社施士電機総合研究所同
富士電機製造株式会社
Claims (1)
- (1)窒素化合物を含有する試料水をアルカリ性の条件
下でオゾンと接触させて前記窒素化合物を硝酸イオンに
酸化分解す、ることを特徴とする水中の窒素化合物の分
解方法。 (2、特許請求の範囲第1項に記載の分解方法において
、前記試料水がPH月以上のアルカリ性であることを特
徴とする分解方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3499384A JPS60178352A (ja) | 1984-02-25 | 1984-02-25 | 水中の窒素化合物の分解方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3499384A JPS60178352A (ja) | 1984-02-25 | 1984-02-25 | 水中の窒素化合物の分解方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60178352A true JPS60178352A (ja) | 1985-09-12 |
JPH0430546B2 JPH0430546B2 (ja) | 1992-05-22 |
Family
ID=12429662
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3499384A Granted JPS60178352A (ja) | 1984-02-25 | 1984-02-25 | 水中の窒素化合物の分解方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60178352A (ja) |
-
1984
- 1984-02-25 JP JP3499384A patent/JPS60178352A/ja active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0430546B2 (ja) | 1992-05-22 |
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