JPS60149739A - Production of composite nickel material reinforced with silicon carbide fiber - Google Patents
Production of composite nickel material reinforced with silicon carbide fiberInfo
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- JPS60149739A JPS60149739A JP16448984A JP16448984A JPS60149739A JP S60149739 A JPS60149739 A JP S60149739A JP 16448984 A JP16448984 A JP 16448984A JP 16448984 A JP16448984 A JP 16448984A JP S60149739 A JPS60149739 A JP S60149739A
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
不発明はシリコンカーバイド繊維、を用いて袖Ｊ：ｉｉ
してなるシリコンカーバイド繊維強化複合材料とその
製造方法に係る。[Detailed Description of the Invention] The invention uses silicon carbide fibers to make sleeves J:ii
The present invention relates to a silicon carbide fiber-reinforced composite material and a method for producing the same.
近年宇宙開発および７ｉσ洋開発とともに、超高温、高
圧。In recent years, with space development and 7iσ ocean development, extremely high temperatures and high pressures have been developed.
極低７：ｕ’＋に耐えるイ′、Ａ利か必要とされ、繊維
による金属の強化か志向され、アルミナ繊維、ボロン繊
維、タングステン繊維、炭素細Ｎ ＆ｆｌなどで金Ａ・
」３を補強し、前記極端条件下で使用することのできる
材料とすることが試みられ、一部では実用イ′Ａ料とし
て使用されている。Extremely low 7: It is necessary to have A', A strength that can withstand u'+, and reinforcement of metal with fibers is desired, and gold A/
Attempts have been made to strengthen ``3'' to make it a material that can be used under the extreme conditions mentioned above, and some have used it as a practical material.
従来シリコンカーバイド繊維強化金属接合材料に関する
開発（ｉＩｆ究は、シリコンカーバイド繊維として実用
に供されているものが、ウィスカー状であるため、前記
シリコンカーバイドウィスカーを用いて金属を補強する
複合材料に関してなされている。シリコンカーバイド繊
維で補強される金属、ｆ′、ＡＡ：’ｌとしては、アル
ミニウム、鉄、ニッケル、ベリリウム、コバルト、チタ
ニウム等かロユ目されている。このうちニッケルは耐熱
性制別として、繊組１強化合１・ｉ複合材料のマ） Ｉ
Ｊラックス属として有望なものである。しかしながらシ
リコンカーバイドウィスカー強化複合材料において、Ｓ
ｉＯとニッケルとは１０００″Ｃ以上では反応して液相
を生成し、７００″Ｃでも長時聞方り熱されると、Ｓ１
Ｃとニッケルとが反応し、前記複合材狛中のＳｉＣとニ
ッケル間のせん断強さは小さくなってゆく。従ってシリ
コンカーバイドウィスカー強化ニッケル複合材料は実用
に供されるまでには至っていない。Conventional developments regarding silicon carbide fiber-reinforced metal bonding materials (iIf research has been conducted on composite materials that use silicon carbide whiskers to reinforce metals, since the silicon carbide fibers that have been used in practice are in the form of whiskers. Metals reinforced with silicon carbide fibers include aluminum, iron, nickel, beryllium, cobalt, titanium, etc. Among these, nickel is used for heat resistance. Fiber 1 Reinforcement 1/i Composite Material Ma) I
This is a promising member of the genus J. However, in silicon carbide whisker reinforced composites, S
iO and nickel react at temperatures above 1000"C to form a liquid phase, and even at 700"C when heated for a long time, S1
C and nickel react, and the shear strength between SiC and nickel in the composite material becomes smaller. Therefore, silicon carbide whisker-reinforced nickel composite materials have not yet been put to practical use.
本発明は前記シリコンカーバイド繊維強化ニッケル複合
材料の欠点を解消し、常温ならびに高温において引張強
度が大きく、かつ弾性率の高い実用性のあるシリコンカ
ーバイド繊維強化ニッケル複合材料とその製造方法を提
供することを目的とし、遊離炭素０００７％以上を含有
するシリコンカーバイド繊維とニッケルとを複合させる
と、前記遊離炭素が容易にニッケル金属中に拡散して固
溶するため、ＳＩＣの分解により生成する炭素がニッケ
ル金属中への拡散が押上され、ＳｉＯの分解反応が起ら
ないため、Ｓ１０とニッケルとは反応せず、かつ遊離炭
素とニッケル金属とから炭化物が生成し、繊維と金属基
地との濡れ性あるいは結合性がよくなるため、繊λ［［
と金属基地との間のせん断強さか太きくなることを新ら
たに知見し、遊郭炭素０．０／％以上を含有するシリコ
ンカーバイド繊維とニッケルとを安定な複合材料とする
ことができることに着目し、本発明を完成したものであ
る。The present invention eliminates the drawbacks of the silicon carbide fiber reinforced nickel composite material, and provides a practical silicon carbide fiber reinforced nickel composite material that has high tensile strength and high elastic modulus at room temperature and high temperature, and a method for producing the same. When silicon carbide fibers containing 0.7% or more of free carbon are combined with nickel for the purpose of Since the diffusion into the metal is pushed up and the decomposition reaction of SiO does not occur, S10 and nickel do not react, and carbide is generated from free carbon and nickel metal, which reduces the wettability of the fiber and metal matrix. Because the bonding property is improved, the fiber λ[[
We have newly found that the shear strength between the fiber and the metal base increases, and we have discovered that it is possible to make a stable composite material of silicon carbide fiber containing 0.0% or more of free radical carbon and nickel. This is what led to the completion of the present invention.
不発明の複合材料に使用することのできる遊離炭Ｚ ｏ
、ｏ／％以上を含有するシリコンカー）（イド繊維は本
発明者らが先に特許出願した特＠５θ−！；０３２′？
号、特！ｆｆｉ ｓｏ−見１１７／沼・、特許ＳＯ−３
２Ｑ７２号、特願Ｓθ−バ０３３＋ｊ、特許Ｓθ−バ０
３グ号、特願５θ−７０３０２号、特許５θ−７７，２
／９号の発明によるものである。Free carbon Z o that can be used in non-inventive composite materials
, o/% or more) (the id fiber is a special @5θ-!;032'? for which the present inventors previously applied for a patent).
Issue, special! ffi so-mi 117/Numa・, patent SO-3
2Q72, patent application Sθ-ba033+j, patent Sθ-ba0
No. 3, Patent Application No. 5θ-70302, Patent No. 5θ-77,2
This is based on the invention of No. 9.
本発明のシリコンカーバイド繊維強化ニッケル複合材料
において、遊離炭素０゜０７％以上を含有したシリコン
カーバイド繊維を使用する理由は、遊離炭素が０．０７
％より少いと、シリコンカーバイド２繊維から１ｌｌｆ
ｆｌ離炭素がニッケル中へ拡散する屈が少くなるため、
繊維とニッケルとの反応を押上することができず、ｍ＆
ｌｕと金属基地との間のせん断強度が低下するため、繊
維と金属基地とが相補して衿合材オ″１の強度を発揮す
る効果がなくなるためである。The reason for using silicon carbide fibers containing 0.07% or more of free carbon in the silicon carbide fiber-reinforced nickel composite material of the present invention is that the free carbon is 0.07% or more.
If less than %, 1llf from silicon carbide 2 fibers
Since the diffusion of fl carbon into nickel is reduced,
Unable to push up the reaction between the fiber and nickel, m&
This is because the shear strength between the lu and the metal base decreases, so the effect of the fibers and the metal base complementing each other and exerting the strength of the collar composite material O'1 is lost.
本発明において好適には遊離炭素２〜〃％を含有させた
シリコンカーバイド繊維を用いると、最も良い結果が得
られる。遊離炭素の量をかえたシリコンカーバイド繊維
を用い、ニッケルと複合させて得られた複合材料の引張
強度および伸びと、遊離炭素の量との関係は第１図に示
される如く、遊離炭素が多くなるに従って複合材料の引
張強度は大きくなっているが、７１７％ぐらいで一定と
なり７ｇ％ぐらいから強度が減少し、）０％以上になる
と複合材料としての効果はなくなる。遊離炭素２％以下
でも複合材料としての効果は小さい。In the present invention, the best results are obtained by using silicon carbide fibers preferably containing 2 to 2% free carbon. Figure 1 shows the relationship between the tensile strength and elongation of composite materials obtained by combining silicon carbide fibers with different amounts of free carbon and nickel, and the amount of free carbon. The tensile strength of the composite material increases as the weight increases, but it becomes constant at about 717%, and the strength decreases from about 7g%, and when it reaches 0% or more, it loses its effectiveness as a composite material. Even if the free carbon content is 2% or less, the effect as a composite material is small.
一方複合材料の伸びは遊離炭素が多くなるに従って小さ
くなり〃％以上ではきわめて小さくなる。On the other hand, the elongation of the composite material decreases as the amount of free carbon increases, and becomes extremely small at % or more.
従って遊離炭素λ〜〃％を含有するシリコンカーバイド
繊維を使用すると有利である。It is therefore advantageous to use silicon carbide fibers containing λ~% of free carbon.
本発明のシリコンカーバイド繊維強化ニッケル複合材料
の引張強度が前記繊維中の遊離炭素の増大とともに大き
くなる理由は、第２図のＮｉ −０の状態図で示きれる
如く、高温においてシリコン・カーバイド繊に、［Ｌ中
の遊離炭素はニッケル金属中に拡散して固溶体を形成し
、冷却されると前記炭素の一部は炭化物となって繊維表
面に析出し、他の一部はニッケル中に固溶している。前
記析出炭化物は繊維と金属基地とを結合し複合材料の強
度を太きくシ、かつニッケル金属中に固溶した炭素は金
属基地の硬度を大きくして、複合材料の強度を大きくす
るためである。The reason why the tensile strength of the silicon carbide fiber-reinforced nickel composite material of the present invention increases as the amount of free carbon in the fibers increases is that, as shown in the phase diagram of Ni-0 in FIG. , [The free carbon in L diffuses into the nickel metal to form a solid solution, and when cooled, part of the carbon becomes carbide and precipitates on the fiber surface, and the other part becomes a solid solution in the nickel. are doing. The precipitated carbide binds the fibers and the metal base to increase the strength of the composite material, and the carbon dissolved in the nickel metal increases the hardness of the metal base to increase the strength of the composite material. .
前記ｊＷ離炭紫のニッケル中への拡散の方が・ＳｉＣが
分１πして生成した炭素がニッケル中へ拡散するより容
易なため、前記遊離炭素によりニッケル中の炭素濃度が
大きくなりＳｉＣの分解により生成した炭素の拡散速度
が抑えられるため、５ｉＣｉとニッケルとの反応が抑ｔ
ｈされ、ＳｉＣのみからなるシリコンカーバイドウィス
カー強化ニッケ／ｌ／ 複合材料の如き、ＳｉＣとニッ
ケルとが反応してせん断強さが低下することはなくなる
。さらに、シリコンカーバイド繊維とニッケルとが界面
においてわずかに反１心するため、繊維と金属基地との
濡れ性はよくなり、炭化物生成による濡れ性の改善と合
、せ、せん断強さを増大させ、複合材料の強度を大きく
しているｏしかしながらシリコンカーバイド繊維中の遊
離炭素の量が増大すると生成する炭化物の量が多くなり
、かつ金属基地に固溶する炭素の量が多くなるため伸び
は小さくなっている。Diffusion of the jW carbon purple into the nickel is easier than diffusion of the carbon produced by SiC into the nickel, so the free carbon increases the carbon concentration in the nickel and decomposes the SiC. Since the diffusion rate of the carbon generated is suppressed, the reaction between 5iCi and nickel is suppressed.
h, and the shear strength is no longer reduced due to reaction between SiC and nickel, as in silicon carbide whisker-reinforced nickel/l/ composite materials made only of SiC. Furthermore, since the silicon carbide fibers and nickel are slightly anti-uniform at the interface, the wettability between the fibers and the metal base is improved, and in addition to the improved wettability due to carbide formation, the shear strength is increased. However, as the amount of free carbon in the silicon carbide fiber increases, the amount of carbide generated increases, and the amount of carbon dissolved in the metal matrix increases, resulting in less elongation. ing.
本発明のシリコンカーバイド繊維強化ニッケル複合材料
の引張強度、伸びおよび弾性率は、複合材料中のシリコ
ンカーバイド繊維の体積百分率により異っている。すな
わち第３図に示す如く、遊離炭素を７０％含有するシリ
コンカーバイド繊維を、複合させる量をかえたシリコン
カーバイド繊維強化ニッケル複合材料の引張強度は、シ
リコンカーバイド繊維の量を多くするに従って大きくな
り、体積比で５０％になるとニッケルの引張強度の約２
゜５倍以上となりている。しかしながら前記複合材′＊
１の伸びは、第を図に示されるごとく、シリコンカーバ
イド繊維の量が多くなるに従ってニッケルの伸びより小
さくなり、体積比でざ０％以上にたるとほとんど複合材
料の伸びがなくなり、シリコンカーバイド繊維の添加量
が２％以下ではニッケルの引張強度とほとんど変わらな
い。The tensile strength, elongation and modulus of the silicon carbide fiber reinforced nickel composite of the present invention vary depending on the volume percentage of silicon carbide fibers in the composite. That is, as shown in FIG. 3, the tensile strength of silicon carbide fiber-reinforced nickel composite materials in which the amount of silicon carbide fibers containing 70% free carbon is varied increases as the amount of silicon carbide fibers increases. When the volume ratio is 50%, the tensile strength is about 2 that of nickel.
゜It is more than 5 times as large. However, the composite material'*
As shown in the figure, as the amount of silicon carbide fiber increases, the elongation of nickel becomes smaller than that of nickel, and when the volume ratio reaches 0% or more, the elongation of the composite material almost disappears, and the elongation of silicon carbide fiber becomes smaller than that of nickel. When the amount added is 2% or less, the tensile strength is almost the same as that of nickel.
前記シリコンカーバイド繊維強化ニッケル複合材料の弾
性率Ｉ′ｉ第Ｓ図に示される如く、繊維の量が増大する
に従って増大し、体積比で５θ％含有する場合には、ニ
ッケルのそれの約３倍となっている。As shown in Figure S, the elastic modulus I'i of the silicon carbide fiber-reinforced nickel composite material increases as the amount of fiber increases, and when it contains 5θ% by volume, it is approximately three times that of nickel. It becomes.
本発明のシリコンカーバイド繊維強化複合材料は高温に
おいてもすぐれプξ強度特性をもっており、第３図に示
される如く、遊離炭素７０％を含有するシリコンカーバ
イド繊維：を体積で３Ｓ％を含むシリコンカーバイド繊
維強化ニッケル複合材料のアルゴン雰囲気中での高温引
張強度は、高温になるに従って低下するものの、その減
少率はニッケルの引張強度のそれより小さく、９００″
Ｃでも約ざＯｋｇ／ｍｌの太きてであり、すぐれた高温
特性を示している０
本発明のシリコンカーバイド繊維強化ニッケル複合材料
において、炭素と反応して炭化物を生成する時の標阜自
由エネルギー変化が第７図に示される如く、負の値をも
つ元素をマトリックス金属・に添加して、シリコンカー
バイド繊維と複合させることができる。前記添加される
元素にはクロム。The silicon carbide fiber reinforced composite material of the present invention has excellent strength properties even at high temperatures, and as shown in Figure 3, silicon carbide fibers containing 70% free carbon: silicon carbide fibers containing 3S% by volume The high-temperature tensile strength of reinforced nickel composite materials in an argon atmosphere decreases as the temperature increases, but the rate of decrease is smaller than that of nickel, and is 900"
In the silicon carbide fiber-reinforced nickel composite material of the present invention, the free energy when reacting with carbon to form carbide is approximately 0 kg/ml, showing excellent high temperature properties. As the changes are shown in FIG. 7, elements with negative values can be added to the matrix metal and composited with silicon carbide fibers. The added element is chromium.
モリブデン、マンガン、シリコン、ニオフ”、チタン、
アルミニウム、コバルト、タングステン、バナジウム、
タンタル、ジルコニウム、カルシウム。Molybdenum, manganese, silicon, niobium, titanium,
aluminum, cobalt, tungsten, vanadium,
tantalum, zirconium, calcium.
ホウ緊等がある。これらの元素はシリコンカーバイド繊
維中の′Ｍ遊離炭素反応して安定な炭化物を造る。前記
炭化物は遊離炭素０．０／％以上を含有するシリコンカ
ーバイド繊維と金属とを高温で接触させると、前記繊維
の表面に生成する。この繊維の表面に生成した炭化物は
ＳｉＯがニッケルと反応して分解することを妨げる保護
膜としての働きを有し、かつシリコンカーバイド繊維と
金属基地とを結合する働きを有している。従ってニッケ
ルに前記諸元素を添ガロされた合金を合金基地とするこ
とは複合材料の製造のために有利となる。There are such things as Hou-kin. These elements react with the free carbon in the silicon carbide fibers to form stable carbides. The carbide is generated on the surface of the silicon carbide fiber containing 0.0% or more of free carbon when the metal is brought into contact with the fiber at high temperature. The carbide formed on the surface of the fiber functions as a protective film that prevents SiO from reacting with nickel and decomposing, and also functions to bond the silicon carbide fiber and the metal base. Therefore, it is advantageous for the production of composite materials to use an alloy in which nickel is doped with the above-mentioned elements as an alloy base.
炭化物を生成しやすい諸元素のうち７種また−１２種以
上をニッケルに添加して合金とする場合には、ＳｉＯと
反応すると考えられている鉄および銅を添加しても、シ
リコンカーバイド繊維が炭化物・で保護されているため
、Ｓ０％以下の範囲で前記合金に添加することができる
。しかしながら５０％以上になると８１Ｇとの反応が大
きくなり、繊維と金１・見間のせん断ｉ険度は小さくな
る。炭素はニッケルと３１Ｇとが反応するものを妨げる
働きがあるから、ニッケルおよびニッケル合金にわずか
に添加して有利な元素である。When making an alloy by adding 7 or -12 or more of the elements that tend to form carbides to nickel, silicon carbide fibers will not form even if iron and copper, which are thought to react with SiO, are added. Since it is protected by carbide, it can be added to the alloy in a range of 0% or less. However, when it exceeds 50%, the reaction with 81G increases, and the shear risk between the fiber and gold 1/Mimima decreases. Since carbon has the effect of inhibiting the reaction between nickel and 31G, it is an advantageous element to add in small amounts to nickel and nickel alloys.
前記炭化物を生成する元累、鉄、銅および炭素のうちか
ら／釉または２種以上をニッケルに添ガロしてニッケル
合金とし、該合金とシリコンカーバイド繊維とから、シ
リコンカーバイド繊維強化ニッケル複合材料を製造する
ことのできるニッケル合金の例としては次表に示される
如きものがある。A nickel alloy is obtained by adding a glaze or two or more of the carbide-generating elements, iron, copper, and carbon to nickel, and a silicon carbide fiber-reinforced nickel composite material is produced from the alloy and silicon carbide fiber. Examples of nickel alloys that can be produced include those shown in the table below.
／ 次に本発明の複合材料の製造方法について説明する。/ Next, the method for manufacturing the composite material of the present invention will be explained.
本発明において使用される遊離炭素０．０／％以上を含
有するシリコンカーバイド繊維は下記（１）〜（１０）
の型式に分類される有機ケイ累化合物を出発原料として
製造される。The silicon carbide fibers containing 0.0/% or more of free carbon used in the present invention are listed below (1) to (10).
It is manufactured using organic silicate compounds classified as the starting material.
（１） ３１− Ｃ結合のみをふくむ化合物。(1) Compound containing only 31-C bond.
（２） Ｓ ｉ −Ｇ 結合のほかに５ｉ−Ｈ結合をふ
くむ化合物。(2) Compounds containing 5i-H bonds in addition to S i -G bonds.
（３） ５ｉ−Ｈａｌ 結合を有する化合物。(3) A compound having a 5i-Hal bond.
（４） ５ｉ−Ｎ 結合を有する化合物。(4) A compound having a 5i-N bond.
（５） ５ｉ−ＯＲ（Ｒ−アルキル、アリール）結合を
；（ｆする化合物。(5) A compound having a 5i-OR (R-alkyl, aryl) bond;
（６） ５ｉ−ＯＨ結合を有する化合物。(6) A compound having a 5i-OH bond.
（７） Ｓｉ−魅Ｓ１結合をふくむ化合物。(7) A compound containing a Si-Si bond.
（ｓ） ５ｉ−０−３ｉ結合をふくむ化合物。(s) A compound containing a 5i-0-3i bond.
（９）有機ケイ素化合物エステル類。(9) Organosilicon compound esters.
叫 有機ケイ累化合物過酸化物。Shout: Organosilicon compound peroxide.
前記（１）〜（１０）の型式に属する少なくとも１種以
上の有機ケイ葉化合物から、照射、加熱、重縮合″′１
用触媒添加の少なくとも何れか７つを用いた重縮・合反
応により、ケイ素と炭素とを主な藉格成分とする有機ケ
イ素高分子化合物、例えば下記の如き分子構造を有する
化合物を生成させる。From at least one or more organic silica compounds belonging to the types (1) to (10) above, by a polycondensation/polymerization reaction using at least any seven of the following: irradiation, heating, and addition of a catalyst for polycondensation. An organosilicon polymer compound containing silicon and carbon as main components, for example, a compound having the following molecular structure, is produced.
１ １ １
１
（ニ）前記（イ）〜（ハ）記載の骨格成分を鎖状及び三
次元構造のうち少なくとも一つの＋４７３分構造として
含むもの又は（イ）（ロ）ｅ９の混合物０ｒＩｉＪ記の
分子構造を有する化合物には例えば次の如きものかある
。1 1 1 1 (d) Those containing the skeleton components described in (a) to (c) above as at least one +473 minute structure among chain and three-dimensional structures, or (a) (b) mixtures of e9 as described in 0rIiJ Examples of compounds having molecular structures include the following.
ＯＨ３ＣＨ３
ｎ＝１．ポリ（シルメチレンシロキサン）ｎ−２，ポリ
（シルエチレンシロキサン）ｎ−６，ポリ（シルフェニ
レンシロキサン）ＯＨ３
１
（ロ） −８：ｔ−０−（Ｃ）ｎ −〇 −１
ＯＨ３
ｎ−１，ポリ（メチレンオキシシロキサン）ｎ −２、
ポリ（エチレンオキシシロキサン）ｎ−６，ポリ（フェ
ニレンオキシシロキサン）ｎ−１２＋ポリ（ジフェニレ
ンオキシシロキサン）ＯＨ３
１
ＯＨ３
ｎ−１，ポリシルメチレン
ｎ＝２．ポリシルエチレン
ｎ−３，ポリシルトリメチレン
η−６，ポリシルフェニレン
ｎ−１２，ポリシルジフェニレン
（ニ）前記（イ）〜ｅ→記載の骨格成分を鎖状、環状及
び三次元構造のうち少なくとも一つの部分構造と、。OH3CH3 n=1. Poly(silmethylene siloxane) n-2, poly(silethylene siloxane) n-6, poly(silphenylene siloxane) OH3 1 (b) -8: t-0-(C)n -〇 -1 OH3 n-1 , poly(methyleneoxysiloxane) n-2,
Poly(ethyleneoxysiloxane) n-6, poly(phenyleneoxysiloxane) n-12+poly(diphenyleneoxysiloxane) OH3 1 OH3 n-1, polysilmethylene n=2. Polysilethylene n-3, polysiltrimethylene η-6, polysilphenylene n-12, polysildiphenylene (d) The skeleton components described in (a) to e→ above are at least linear, cyclic, and three-dimensional structures. with one substructure.
して含むもの、又は（イ）（ロ）（ハ）の混合物。or a mixture of (a), (b), and (c).
前記有機ケイ累高分子化合物を紡糸し、該紡糸を真空中
あるいは不活性カース、ＣＯガス、水素ガス。The organic silicate polymer compound is spun, and the spinning is carried out in a vacuum or under an inert caster, CO gas, or hydrogen gas.
炭化水素ガスのうちから選ばれるいずれか１種以上の雰
囲気下で予備加熱し１さらに真空中あるいは不活性ガス
、 ＣＯガス、水素ガスのうち力１ら選ばれるいずれか
７種以上の雰囲気下で１０００−．２０００°Ｃの温度
範囲で高温焼成することにより・強度がきわめて太きく
、御性率の高いシリコンカーバイド繊維を製造すること
ができる。前記焼成温度を１０００１０〜２０００°Ｃ
の７ｆｌｌ！度範囲とする理由は、１０００″Ｃ以下の
温度での焼成では繊維中のＳｉＣの結晶が未発達で、躯
゛維の強度と弾性基が小さく１．２０００°Ｃ以上ては
ＳｉＣの分解反応が激しくなるためである。Preheated in an atmosphere of one or more selected from hydrocarbon gases, and further heated in vacuum or in an atmosphere of seven or more selected from inert gas, CO gas, and hydrogen gas. 1000-. By firing at a high temperature in the temperature range of 2000°C, it is possible to produce silicon carbide fibers that are extremely strong and have a high degree of control. The firing temperature is 100010~2000°C
7fll! The reason for this range is that when fired at temperatures below 1,000°C, the SiC crystals in the fibers are underdeveloped, and the strength and elasticity of the fibers are small.When fired at temperatures above 1,2000°C, the SiC decomposition reaction occurs. This is because it becomes more intense.
前記シリコンカーバイド連続繊維の原料である前記（イ
）〜に）の有機ケイ累高分子化合物甲にケイ素と炭素と
が含まれる割合は、２原子のケイ素に対して少くともＳ
原子以上の炭素となっているため、この有機ケイ累高分
子化合物を紡糸し、焼成すると、高分子の側鎖として結
合している多くの炭素Ｊま炭化水素となって揮発するも
のの少くとも０゜０１％以上は遊離炭素としてシリコン
カーバイド繊維中に残存させることができる。The ratio of silicon and carbon contained in the organosilicon polymer compound A of (a) to (b) above, which is the raw material for the silicon carbide continuous fiber, is at least S.
Since carbon is larger than an atomic size, when this organosilicon polymer compound is spun and fired, many of the carbon atoms bonded as side chains of the polymer volatilize as hydrocarbons, but at least 0 01% or more can remain in the silicon carbide fiber as free carbon.
本発明のシリコンカーバイｌ’ｆＢ維強化ニッケル複合
材付の製造は、遊離炭素０．０１％以上を含有するシリ
コンカーバイド繊維繊糾、を積層し、前記積層体の繊維
の間隙を固体の金属基地で充填し相互接触させて、遊離
炭素と、！１Ｌ地金属とを反ル６させることによって行
われる。The silicon carbide l'fB fiber-reinforced nickel composite of the present invention is manufactured by laminating silicon carbide fibers containing 0.01% or more of free carbon, and filling the gaps between the fibers of the laminate with solid metal. Filled with base and brought into contact with each other, free carbon and,! This is done by rolling 1L base metal.
固体状マトリックス金属とシリコンカーバイド繊維とを
複合させるためには、前記金属と繊維とを接触させポン
ドプレスする拡散結合法により、遊離炭素と金属とを反
応させて、前記繊維とマトリックス金属との結合性の良
い複合材料とすることかできる。前記ポットプレスして
拡散結合法により複合／Ｕイ！’Ｉを製造する方法には
、（１）箔冶金法、（２）粉末冶金法、（３）電シ１う
法、（４）プラズマスプレー法、（５）蒸着法かある。In order to composite the solid matrix metal and silicon carbide fibers, free carbon and metal are reacted by a diffusion bonding method in which the metal and the fibers are brought into contact and pressed, and the fibers and the matrix metal are bonded together. It can be made into a composite material with good properties. Composite/Ui! by the above-mentioned pot press and diffusion bonding method. Methods for producing 'I include (1) foil metallurgy, (2) powder metallurgy, (3) electroplating, (4) plasma spray, and (5) vapor deposition.
（１） 箔冶金法は金属の箔と繊維をバインダーで固定
しながらドラム状に巻き利け、箔と繊維を並べた層を作
り、これをドラムからはずして適当な形に切り取りホッ
トプレスする方法）である。(1) The foil metallurgy method involves rolling metal foil and fibers into a drum shape while fixing them with a binder, creating a layer of aligned foil and fibers, which is then removed from the drum and cut into an appropriate shape and hot-pressed. ).
（２）粉末冶金法は金属粉末と繊維の列とを交互に重ね
て型にするか、繊維の束の一端から真空に引き粉末を詰
めて一定の形状とするか、あるいは短繊維と金属粉末を
圧延または押出して成形体となしこの成形体をホットプ
レスする方法である。(2) Powder metallurgy involves stacking metal powder and rows of fibers alternately to form a mold, applying vacuum from one end of a bundle of fibers and packing the powder into a certain shape, or short fibers and metal powder. This is a method in which the molded product is rolled or extruded to form a molded product, and the molded product is hot-pressed.
（３）電着法は電解析出によって繊維にマトリックス金
属を付着させて所定の形状にしたものをホットプレスす
る方法である。(3) The electrodeposition method is a method in which a matrix metal is attached to fibers by electrolytic deposition and the fibers are formed into a predetermined shape and then hot pressed.
（４） プラズマスプレー法は不活性雰囲気中でプラズ
マアークの中に金属粉末を射出させ、これを整列させた
繊維上に吹きつけ付着させたものをホットプレスする方
法である。(4) The plasma spray method is a method in which metal powder is injected into a plasma arc in an inert atmosphere, and the powder is sprayed onto aligned fibers and then hot-pressed.
（５）蒸着は真空蒸着か化学蒸着により繊維の表面に金
属を何着させたものを束ねてホットプレスする方法であ
る。(5) Vapor deposition is a method in which metal is deposited on the surface of fibers by vacuum vapor deposition or chemical vapor deposition, and the fibers are bundled and hot pressed.
前記ホットプレスする方法において、ホットプレスする
温度範囲は７００°Ｃ以上金属の融点までが良−０前記
温度範囲が７００″Ｃ以下では遊離炭素と金属との反応
かきわめて遅く実用的でなく、金属の融点以上の湿度で
は金属が融解するため、前記７００°Ｃ以」二金属の融
点までで最も良い結果が得られる。但し金属の半溶融状
態をホットプレスすることもできる。前記ホットプレス
する圧力は０．００１〜２０ ｔ／ｃｍ 以下では加圧
する効果がなく、２０ ｔ／ｃｍ以上で加圧しても効果
には変りないため、圧力は０．００１〜２０ｔ／／ＣＴ
１１２とする。前記ホットプレスして遊離炭素と金属と
を反応させるためには、長時間ポットプレスすると良い
結果が得られ、通常１４００°Ｃ以」二では１０分以上
、１３００°Ｃでは１６分以」二、１２００″Ｃでは３
８分以上、１１００℃では８５分以」二、１０００°Ｃ
では２００分以上、≦）００°Ｃては３５０分以上、８
００°Ｃては６００００分以で最も良い結果が得られる
。In the above hot pressing method, the hot pressing temperature range is preferably 700°C or above and up to the melting point of the metal. Since the metal melts at humidity above the melting point of the two metals, the best results can be obtained at temperatures above 700°C and up to the melting point of the two metals. However, it is also possible to hot press the metal in a semi-molten state. The pressure of the hot pressing is 0.001 to 20 t/cm or less, there is no pressurizing effect, and even if the pressure is 20 t/cm or more, the effect does not change, so the pressure is 0.001 to 20 t//CT
112. In order to cause the free carbon to react with the metal by hot pressing, good results can be obtained by pot pressing for a long time, usually at 1400°C for 10 minutes or more, and at 1300°C for 16 minutes or more. 3 at 1200″C
8 minutes or more, 85 minutes or more at 1100°C 2. 1000°C
At 200 minutes or more, at 00°C, at least 350 minutes, 8
The best results are obtained at 00°C for 60,000 minutes or longer.
次に本発明を実施例について説明する。Next, the present invention will be explained with reference to examples.
実施例 １
ニッケル５５．７８％、クロム１％、モリブデン２１％
、鉄１９．０％、炭素０．１２％、マンガン３．０％、
シリコン０．１％からなるニッケル合金粉末に潤滑剤と
して０゜９％のステアリン酸リチウムを添加した混合粉
末と、遊離炭素５％を含有するシリコンカーバイド繊維
を使用した。前記繊維を２０×２０ Ｘ １０ Ｑ ｍ
ｍの型に積層配列し、この積ｊ・ご繊維間を前記金属粉
末で充填して加圧成形し、該成形体を水素ガス雰囲気下
の４５０°Ｃにて２時間予備焼成した後、さらにアルゴ
ン雰囲気下の９００°Ｃで２時間０．１ ｔ／ｃｍ２の
加圧下てボットプレスして、複合材料を得た。この複合
材料中には体積比で３５％の繊維が含まれており、その
引張強度は１９５１Ｃφｍ２でニッケルカーバイド繊維
で補強することができた。Example 1 Nickel 55.78%, chromium 1%, molybdenum 21%
, iron 19.0%, carbon 0.12%, manganese 3.0%,
A mixed powder of nickel alloy powder containing 0.1% silicon with 0.9% lithium stearate added as a lubricant and silicon carbide fiber containing 5% free carbon were used. The fibers are 20×20×10 Q m
Laminated and arranged in a mold of m, the spaces between the stacked fibers and the fibers are filled with the metal powder and pressure molded, and the molded body is pre-fired at 450°C for 2 hours in a hydrogen gas atmosphere, and then further A composite material was obtained by bot pressing at 900°C in an argon atmosphere for 2 hours under a pressure of 0.1 t/cm2. This composite material contained 35% fiber by volume, and its tensile strength was 1951Cφm2, and could be reinforced with nickel carbide fibers.
実施例 ２
ニッケル７０％、クロム７．０％、モリブデン１７．０
％、鍜（タ％、１沙才素０．０乙％、マンガンＯ６ｇ％
、シリ。Example 2 Nickel 70%, chromium 7.0%, molybdenum 17.0
%, 鍜(ta%), 1 sacai element 0.0%, manganese O6g%
, Siri.
コンＯ，Ｓ％からなるニッケル合金粉末に潤滑剤として
八！％のステアリン酸亜鉛を添加混合し複合材料の原料
とした。遊離炭素ｑ％を含有するシリコンカーバイド繊
維を３０×３θ×Ｉ！；Ｏｍｍの型に積層配列し、前記
積ｆ’ｔＱ繊維間を前記金属粉末で充填して力１１圧成
彫し、該成形体を水素ガス雰囲気下のｑ、ｏ。Contains nickel alloy powder consisting of O and S% as a lubricant! % of zinc stearate was added and mixed and used as a raw material for composite materials. Silicon carbide fiber containing q% of free carbon is 30×3θ×I! ; Laminated and arranged in a mold of 0 mm, the spaces between the fibers of the product f'tQ were filled with the metal powder, and the molded body was pressed under 11 pressure, and the molded body was heated under q and o in a hydrogen gas atmosphere.
°Ｃにて予備焼成し、さらにアルゴンガス雰囲％下の９
５０°Ｃにて７．５時間ｊｔ／ｃｒｌの加圧下でホット
プレスして複合制別を得た。このシリコンカーバイド繊
維強化ニッケル合金複合材ＶＳｌ中には体積比で３１％
の繊維が含イイされ、その引張強度は１７０ｋｇ、／ｒ
ｎｌでニッケル合金の引張強度の約２倍となり、ニッケ
ル合金を繊維で補強することができた。Pre-calcined at °C and further under 9% argon gas atmosphere.
A composite molding was obtained by hot pressing at 50°C for 7.5 hours under a pressure of jt/crl. This silicon carbide fiber-reinforced nickel alloy composite VSL contains 31% by volume
fibers are included, and its tensile strength is 170 kg/r.
The tensile strength of nl was approximately twice that of the nickel alloy, and the nickel alloy could be reinforced with fibers.
実施例３
ニッケル５６６０％、クロム２２＋Ｓ％、モリフ゛デン
ｇ、ｔ１％、鉄乙。５％、炭素０１２０％、マンガンハ
２ｊ％、シリコン０．６５％、銅６．５％からなるニッ
ケル合金をプラズマスプレー法でシリコンカーバイド繊
維に塗布し、前記繊維２θｘ ＸＩ ｘ １００ ｍｍ
の型に束ねて入れ、アルゴン雰囲気下／１００″ＣＴ
Ｏ，／ ｔ／ｃｒａの加圧下でホットプレスを３時間行
って複合ｉＮ′１’１を得た。この複合材料甲には体積
比でＳＳ％の繊維が含有されており、その引張強度は／
２０ ｋ！／ｍ７１！でニッケル合金の引張強度の約３
倍となり、ニッケル合金をシリコンカーバイド繊維で補
強することができた。Example 3 Nickel 5660%, chromium 22+S%, molybdenum g, t1%, iron Otsu. A nickel alloy consisting of 5% carbon, 120% carbon, 2j% manganese, 0.65% silicon, and 6.5% copper was applied to silicon carbide fibers using a plasma spray method, and the fibers were 2θ x XI x 100 mm.
Bundle and place in a mold under argon atmosphere/100″CT
A composite iN'1'1 was obtained by hot pressing for 3 hours under a pressure of O,/t/cra. This composite material upper contains fibers with a volume ratio of SS%, and its tensile strength is /
20k! /m71! The tensile strength of nickel alloys is about 3
double, and the nickel alloy could be reinforced with silicon carbide fibers.
以上本発明の方法で得られたシリコンカーバイド連続繊
維強化ニッケル またはニッケル合金複合材料は引張強
度がきわめて大きく、かつ弾性率も高く為耐熱性、耐暦
耗性にすぐれているため、下記に示す各種材料として使
用される。The silicon carbide continuous fiber-reinforced nickel or nickel alloy composite material obtained by the method of the present invention has extremely high tensile strength and high modulus of elasticity, so it has excellent heat resistance and calendar wear resistance. Used as a material.
（ａ） 合成化学用材料３１、例えばボビン、分Ｍ［器
、糸かけ、ポンプの部品、ボール、スリーブ、メカシー
ル、弁、ノズル、攪拌機、反応容器、パイプ、熱交換器
、バルブ、その他。(a) Materials for synthetic chemistry 31, such as bobbins, threaders, pump parts, balls, sleeves, mechanical seals, valves, nozzles, stirrers, reaction vessels, pipes, heat exchangers, valves, etc.
（ｂ）合成化学用材料、例えばプランジャーポンプ、ス
リーブ、メカシール、分難器、反応器弁、減圧弁、シー
ト、熱交換器、遠心分離機、低温用容器、その他。(b) Materials for synthetic chemistry, such as plunger pumps, sleeves, mechanical seals, fractionators, reactor valves, pressure reducing valves, sheets, heat exchangers, centrifugal separators, containers for low temperatures, etc.
（Ｑ） 機械工業用材料、例えば熱交換器、圧粉ダイス
、超音波加工機、ホーン、ミシン部品、カム、ボールミ
ル部品、カメラ部品、真空ポンプ、集電子、軸受、工具
、時計部品、機械用台、その他０
（ｄ） 家庭用品事務用品用材料、例えば机、各種棚、
いす、各種ロッカー、その他。(Q) Materials for mechanical industry, such as heat exchangers, powder dies, ultrasonic processing machines, horns, sewing machine parts, cams, ball mill parts, camera parts, vacuum pumps, current collectors, bearings, tools, watch parts, and machinery. Tables, others 0 (d) Materials for household and office supplies, such as desks, various shelves,
Chairs, various lockers, etc.
（ｅ） 建設機械用材料、例えばボーリングマシン、削
岩機、粉砕機、キャタピラ−、サンドポンプ、パワーシ
ャベル、その他。(e) Materials for construction machinery, such as boring machines, rock drills, crushers, caterpillars, sand pumps, power shovels, etc.
（ｆ） 防災用部品、例えばスプリンクラ−１はしごそ
の他。(f) Disaster prevention parts, such as sprinkler 1 ladders and others.
ｔｇ＋ 海洋開発（含宇宙）用材（ト、例えば熱交換器
、アンテナ、水上標識、タンク、その他。tg+ Materials for marine development (including space) (e.g. heat exchangers, antennas, water signs, tanks, etc.)
（ｈ） 自動車用材料、例えばエンジン、シリンダーブ
ロック、シリンダーヘッド、ピストン、プーリー、ロー
タリーエンジン、その他。(h) Automotive materials such as engines, cylinder blocks, cylinder heads, pistons, pulleys, rotary engines, etc.
（１） 食品用拐料、例えばスーパーデカンタ−、バル
ブ、反応器、メカシール、分離器、その他。(1) Food additives, such as super decanters, valves, reactors, mechanical seals, separators, etc.
（ｊ） スｔ： −ツＪＴＩ 材料、例えば、スパイク
、ゴルフ用具、テニスラケット、釣具、登山用具、スキ
ー用具、バトミントラケット、ボール、その他。(j) ST: -TS JTI Materials, such as spikes, golf equipment, tennis rackets, fishing equipment, mountain climbing equipment, ski equipment, badminton rackets, balls, etc.
（ｋ） 船舶航空機用拐料、例えばエンジン、Ｊ＃’ｆ
造拐’１ｉｉｔ 、外壁、スクリュー、水中翼、その他
。(k) Ship and aircraft abduction charges, such as engines, J#'f
Abduction '1iit, outer wall, screw, hydrofoil, etc.
（１） 電械材料、例えば送電用ケーブル、コンデンサ
ー、シャーシー、アンテナ、ステレ凌部品、ボール、そ
の他。(1) Electrical materials such as power transmission cables, capacitors, chassis, antennas, stereo parts, balls, etc.
（ｍ） 建築用材料、例えば、窓わく、構造材料、その
他。(m) Building materials, such as window frames, structural materials, etc.
（ｎ） 以上のほか農機具材料、漁具用材料、原子力用
材料、核融合炉材料、太陽熱利用材料、医療器具用材料
、自転車用林料、バルブの弁、弁座、リング、棒、円板
、ライナー、インペンタ−１土砂輸送用水ポンプ部品、
汚物処理用機部品、プラスチックの押出し射出用ダイス
、ノズル、反射鏡、その他に有利に使用することができ
る。(n) In addition to the above, materials for agricultural machinery, materials for fishing gear, materials for nuclear power, materials for nuclear fusion reactors, materials for solar heat utilization, materials for medical equipment, forestry materials for bicycles, valves, valve seats, rings, rods, disks, Liner, Impenter-1 water pump parts for transporting earth and sand,
It can be advantageously used for waste disposal machine parts, plastic extrusion injection dies, nozzles, reflectors, etc.
第１図はシリコンカーバイド繊維中に含まれる遊離炭素
の量とシリコンカーバイド繊維強化アルミニウム複合材
料の伸びと引張強度との関係を・冶ず図、第２図はニッ
ケルと炭素との状態図、第３図は遊阿「炭素／θ％を含
有するシリコンカーバイド繊イ１［１強化ニッケル複合
拐料の引張強度と蝮合材Ａパ１中の繊維の体積比との関
係を示す図、第を図は遊離炭素ｌＯ％を含有するシリコ
ンカーバイド繊維強化ニッケル複合材イこＥの伸びと複
合材料中の繊維の体積比との関係を示す図、第５図は遊
離炭素１０％を含イ１するシリコンカーバイド繊維強化
ニッケル複合材料の弾性率と複合椙料の繊維の体積比と
の関係を示す図、第４図は遊離炭素７０％を含有するシ
リコンカーバイド繊維強化ニッケル複合材料の引張強度
の温度変化と、ニッケルの引張強度の４４度変化を示す
図、第７図は炭化物生成反応の標準自由エネルギー変化
を示す図である。
第１図
遊１井
第２図
ｔａｔ’ｌｃ
第３図
＃＆維／ｌ悶比（％）
第４図
繊維の仏Ｒ比（う６ン
第５図
船製維のイ木オ貧比（％）
第６図
温泉（０Ｃ）
手 続 補 正 書く方式）
昭和６０年 ２月 ７日
昭和５９年特許願第１６４４８９号
２、発明の名称
シリコンカーバイド繊維強化ニッケル複合材料の製造方
法３、補正をする者
事件との関係 特許出願人
東北大学金属飼料研究所長
４、代理人
５、補正命令の日付
表の浄書（内容に変更なし）Figure 1 is a diagram showing the relationship between the amount of free carbon contained in silicon carbide fibers and the elongation and tensile strength of silicon carbide fiber-reinforced aluminum composite materials. Figure 2 is a phase diagram of nickel and carbon. Figure 3 is a diagram showing the relationship between the tensile strength of silicon carbide fiber A1 [1 reinforced with nickel composite material containing carbon/θ% and the volume ratio of fibers in the fiber material APA1] by Yua. The figure shows the relationship between the elongation of a silicon carbide fiber-reinforced nickel composite containing 10% free carbon and the volume ratio of fibers in the composite. A diagram showing the relationship between the elastic modulus of a silicon carbide fiber-reinforced nickel composite material and the volume ratio of fibers in the composite material. Figure 4 shows temperature changes in the tensile strength of a silicon carbide fiber-reinforced nickel composite material containing 70% free carbon. Figure 1 shows the change in the tensile strength of nickel by 44 degrees, and Figure 7 shows the standard free energy change in the carbide formation reaction. /l ratio (%) Fig. 4 R ratio of fibers (Fig. 5 R ratio of ship textiles (%) Fig. 6 Hot spring (0C) Procedure correction writing method) 1986 February 7, 1982 Patent Application No. 164489 2, Title of invention: Method for manufacturing silicon carbide fiber reinforced nickel composite material 3, Relationship with the person making the amendment case Patent applicant: Director of Metal Feed Research Institute, Tohoku University 4, Attorney Person 5, engraving of the date list of the amendment order (no change in content)
Claims (1)
ケイ素高分子化合物よりなる紡糸を１、 ＋１００〜２
０００°Ｃの湿度範囲で焼成して、遊回Ｉ炭素０．０１
％以上を含有するシリコンカーバイド繊維″となし、前
記シリコンカーバイド繊糸［１８０〜２イ本４貞％と、
ニッケル金属２０〜９８体口％とを固相て接触させホッ
トプレスする拡散結合法により、前記繊維中の遊離炭素
とニッケル金属との炭化物生成反応を行わせ、前記シリ
コンカーバイド繊維と金属基地との結合性をよくしたこ
とを特徴とするシリコンカーバイド繊維強化ニッケル合
拐利の製造方法。 ス 主としてケイ素と炭素とを主な骨格成分とする有機
ケイ素高分子化合物よりなる紡糸を１０００〜２０００
°Ｃの湿１（１範囲で焼成して、遊遊炭素０．０１％以
上を含有するシリコンカーバイド繊維となし、前記シリ
コンカーバイド繊維８０〜２体積と、２０〜９８体積％
のニッケル合金で、その合金成分として炭素と反応して
炭化物を生成する元素であるクロム、モリブデン、マン
ガン、シリコン、ニオブ、チタン、アルミニウム、コバ
ルト、タングステン、バナジウム、タンタル、ジルコニ
ウム。 カルシウム、ホウ素の中から選ばれる１種または２種以
上を添加したニッケル合金基地とを固相で接触させホッ
トプレスする拡散結合法により、前記繊維中の″Ｍ遊離
炭素ニッケル合金基地との炭化物生成反応を行わせ、前
記シリコンカーバイド繊維と合金基地との結合性をよく
したことを特徴とするシリコンカーバイド繊維強化ニッ
ケル合利別の製造方法。[Scope of Claims] 1. Spinning of an organosilicon polymer compound whose main skeleton components are silicon and carbon. 1, +100 to 2
Firing in the humidity range of 0.000°C, migrating I carbon 0.01
% or more of silicon carbide fibers, and the silicon carbide yarn [180 to 2 fibers containing 4%,
By a diffusion bonding method in which 20 to 98% by volume of nickel metal is brought into contact with nickel metal in a solid phase and hot pressed, a carbide-forming reaction between the free carbon in the fibers and nickel metal is carried out, and the bond between the silicon carbide fibers and the metal base is A method for producing a silicon carbide fiber-reinforced nickel joint, which is characterized by improved bonding properties. 1000 to 2000 spins made of an organosilicon polymer compound whose main skeleton components are silicon and carbon.
Calcinate at a humidity of 1°C to produce silicon carbide fibers containing 0.01% or more of free carbon, with the silicon carbide fibers containing 80-2% by volume and 20-98% by volume.
It is a nickel alloy with chromium, molybdenum, manganese, silicon, niobium, titanium, aluminum, cobalt, tungsten, vanadium, tantalum, and zirconium, which are elements that react with carbon to form carbides. By a diffusion bonding method in which a nickel alloy base containing one or more selected from calcium and boron is brought into contact with the nickel alloy base in a solid phase and hot pressed, carbides are formed with the ``M free carbon nickel alloy base in the fibers. 1. A method for producing a silicon carbide fiber-reinforced nickel alloy, characterized in that a reaction is carried out to improve the bond between the silicon carbide fiber and the alloy matrix.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16448984A JPS60149739A (en) | 1984-08-06 | 1984-08-06 | Production of composite nickel material reinforced with silicon carbide fiber |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16448984A JPS60149739A (en) | 1984-08-06 | 1984-08-06 | Production of composite nickel material reinforced with silicon carbide fiber |
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|---|---|---|---|
| JP10201875A Division JPS6010099B2 (en) | 1975-08-25 | 1975-08-25 | Method for manufacturing silicon carbide fiber reinforced nickel composite material |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60149739A true JPS60149739A (en) | 1985-08-07 |
| JPS629174B2 JPS629174B2 (en) | 1987-02-26 |
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ID=15794130
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16448984A Granted JPS60149739A (en) | 1984-08-06 | 1984-08-06 | Production of composite nickel material reinforced with silicon carbide fiber |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60149739A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04231403A (en) * | 1990-06-08 | 1992-08-20 | Fraunhofer Ges | Preparation of foamable metal body |
| CN109881128A (en) * | 2017-12-06 | 2019-06-14 | 宜兴市乐华冶金辅助材料有限公司 | A kind of chain plate material of pipeline chain scraper conveyor |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03229165A (en) * | 1990-02-05 | 1991-10-11 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Automatic testing device for insulation breakdown strength and carrier system therefor |
-
1984
- 1984-08-06 JP JP16448984A patent/JPS60149739A/en active Granted
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04231403A (en) * | 1990-06-08 | 1992-08-20 | Fraunhofer Ges | Preparation of foamable metal body |
| CN109881128A (en) * | 2017-12-06 | 2019-06-14 | 宜兴市乐华冶金辅助材料有限公司 | A kind of chain plate material of pipeline chain scraper conveyor |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS629174B2 (en) | 1987-02-26 |
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