JPS60137827A - ジルコニア微粉末の製造方法 - Google Patents
ジルコニア微粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS60137827A JPS60137827A JP58252164A JP25216483A JPS60137827A JP S60137827 A JPS60137827 A JP S60137827A JP 58252164 A JP58252164 A JP 58252164A JP 25216483 A JP25216483 A JP 25216483A JP S60137827 A JPS60137827 A JP S60137827A
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- Japan
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- organic solvent
- stabilizer
- aqueous solution
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ジルコニア微粉末の製造方法に関するもので
あり、特に粉砕操作を要せずして粉体の比表面積が大き
く粒子径のきわめて小さい、かつ独立粒であり、安定化
剤が均一に゛分散している易焼結性の高純度ジルコニア
微粉末の製造方法を提供するものである。
あり、特に粉砕操作を要せずして粉体の比表面積が大き
く粒子径のきわめて小さい、かつ独立粒であり、安定化
剤が均一に゛分散している易焼結性の高純度ジルコニア
微粉末の製造方法を提供するものである。
ジルコニア粉末は焼結製品の原料として使用されている
ものであるが、機械構造用等高強じん性が要求される分
野に応用されるためには、（１）高純度品であること、
（２）独立均−粒からなる微粉状物であること、（３）
安定化剤が均一・均質に分散していること等が望まれて
いる。
ものであるが、機械構造用等高強じん性が要求される分
野に応用されるためには、（１）高純度品であること、
（２）独立均−粒からなる微粉状物であること、（３）
安定化剤が均一・均質に分散していること等が望まれて
いる。
しかし、従来のジルコニア粉末の製造法（溶融法、中和
法等）では、粉末状物とするために機械的粉砕手段をと
るため、純度が低く、粉砕してもなお粒子径が大きくし
たがって焼結性に劣り、また安定化剤が均質に分散して
いないという欠点があった。
法等）では、粉末状物とするために機械的粉砕手段をと
るため、純度が低く、粉砕してもなお粒子径が大きくし
たがって焼結性に劣り、また安定化剤が均質に分散して
いないという欠点があった。
本発明者らはかかる従来の不利欠点を解決すべく鋭意研
究した結果本発明を完成した。
究した結果本発明を完成した。
すなわち、本発明は、ジルコニウム塩および安定化剤を
含む水溶液と炭酸アンモニウム水溶液とを、界面活性剤
および水不溶性有機溶媒の存在下にかくはんしながら混
合して反応系を乳化状態に維持しながら反応させ、生成
した炭酸塩を水可溶性有機溶媒で洗浄後、加熱分解させ
ることを特徴とするジルコニア微粉末の製造方法に関す
るものである。以下詳細に説明する。
含む水溶液と炭酸アンモニウム水溶液とを、界面活性剤
および水不溶性有機溶媒の存在下にかくはんしながら混
合して反応系を乳化状態に維持しながら反応させ、生成
した炭酸塩を水可溶性有機溶媒で洗浄後、加熱分解させ
ることを特徴とするジルコニア微粉末の製造方法に関す
るものである。以下詳細に説明する。
本発明で原料とされるジルコニウム塩は、通常水溶性の
ものたとえばオキシ塩化ジルコニウム８水塩、硫酸ジル
コニウムが使用されるが、焼結製品用ジルコニアを得る
（：当っては安定化剤を同時に併用することが必要とさ
れる。この安定化剤としてはすでに公知のものたとえば
カルシウム、マ。
ものたとえばオキシ塩化ジルコニウム８水塩、硫酸ジル
コニウムが使用されるが、焼結製品用ジルコニアを得る
（：当っては安定化剤を同時に併用することが必要とさ
れる。この安定化剤としてはすでに公知のものたとえば
カルシウム、マ。
グネシクム、セリウム、３価以上の原子価を有する金属
（イツトリウム、ジイスプロシウム、エルビウム、イッ
テルビウム等）などの水溶性−が使用される。ジルコニ
ウム塩および安定化剤の混合水溶液を作ることにより安
定化剤を均一に混合せしめることができる。この混合水
溶液の濃度については特に制限はないが、通常はジルコ
ニウム塩２０〜６０重量％、安定化剤０．５〜６重量％
とすればよい。
（イツトリウム、ジイスプロシウム、エルビウム、イッ
テルビウム等）などの水溶性−が使用される。ジルコニ
ウム塩および安定化剤の混合水溶液を作ることにより安
定化剤を均一に混合せしめることができる。この混合水
溶液の濃度については特に制限はないが、通常はジルコ
ニウム塩２０〜６０重量％、安定化剤０．５〜６重量％
とすればよい。
一方炭酸アンモニウム水溶液を調製するが、このものの
濃度はおおむね５〜３０重量％の範囲とすればよい。
濃度はおおむね５〜３０重量％の範囲とすればよい。
上記ジルコニウム塩および安定化剤を含む水溶液と炭酸
アンモニウム水溶液とを混合することによりジルコニウ
ムおよび安定化剤の炭酸塩を生成させるのであるが、本
発明においてはこの反応を界面活性剤および水不溶性有
機溶媒の存在下に行うことが必要とされる。すなわち１
反応系を乳化状態に維持しながら炭酸塩を生成させる。
アンモニウム水溶液とを混合することによりジルコニウ
ムおよび安定化剤の炭酸塩を生成させるのであるが、本
発明においてはこの反応を界面活性剤および水不溶性有
機溶媒の存在下に行うことが必要とされる。すなわち１
反応系を乳化状態に維持しながら炭酸塩を生成させる。
なお、界面活性剤および水不溶性有機溶媒は反応の開始
に当ってあらかじめ反応器中に水と共に仕込んでおくこ
とがよいが、連続的に反応させる場合は、ジルコニウム
塩および安定化剤を含む水溶液と炭酸アンモニウム水溶
液の連続的仕込みと同時に界面活性剤を所定量溶解した
水不溶性有機溶媒溶液を別系列から反応器へ導入すると
いう方法がとられる。この際反応混合液はオーバフロー
Ｃ二より取出す。
に当ってあらかじめ反応器中に水と共に仕込んでおくこ
とがよいが、連続的に反応させる場合は、ジルコニウム
塩および安定化剤を含む水溶液と炭酸アンモニウム水溶
液の連続的仕込みと同時に界面活性剤を所定量溶解した
水不溶性有機溶媒溶液を別系列から反応器へ導入すると
いう方法がとられる。この際反応混合液はオーバフロー
Ｃ二より取出す。
上記のようにして反応系を乳化状態に維持するに
こと、より比表面積の大きい安定化剤の均一に分散した
微粉状のジルコニアを得ることができる。この目的で使
用される界面活性剤としてはノニオン界面活性剤その中
でも特にＨＬＢ４〜２０の値を有するものが好適とされ
る。水不溶性有機溶媒としてはベンゼン、トルエン、キ
シレンなどが使用される。
微粉状のジルコニアを得ることができる。この目的で使
用される界面活性剤としてはノニオン界面活性剤その中
でも特にＨＬＢ４〜２０の値を有するものが好適とされ
る。水不溶性有機溶媒としてはベンゼン、トルエン、キ
シレンなどが使用される。
反応系のかくはんはホモミキサー、ホモジナイザー等を
使用して強力Ｃ：行うことが望ましく、かくはんが弱い
と微細な粉末状のジルコニアを得ることができない。
使用して強力Ｃ：行うことが望ましく、かくはんが弱い
と微細な粉末状のジルコニアを得ることができない。
つぎに、生成した炭酸塩は水可溶性有機溶媒で洗浄する
。すなわち、この洗浄により炭酸塩に付着ないし浸み込
んでいる水分を該有機溶媒と置換し、つぎに乾燥を行う
。水分を含んだままで乾燥すると炭酸塩粒子の凝集が生
じ、独立粒からなる易焼結性の微粉状ジルコニアを得る
ことができない。
。すなわち、この洗浄により炭酸塩に付着ないし浸み込
んでいる水分を該有機溶媒と置換し、つぎに乾燥を行う
。水分を含んだままで乾燥すると炭酸塩粒子の凝集が生
じ、独立粒からなる易焼結性の微粉状ジルコニアを得る
ことができない。
洗浄した炭酸塩を乾燥し、加熱分解することによりジル
コニア粉末とするが、この加熱分解は通常空気雰囲気下
に温度６００〜１０００℃の範囲で行われる。
コニア粉末とするが、この加熱分解は通常空気雰囲気下
に温度６００〜１０００℃の範囲で行われる。
つぎ（；具体的実施例をあげる。
実施例１
インラインホモミキサーを有する容量３０７の反応器ζ
二、濃度１３，５重量％の炭酸アンモン水溶液ｓ、 ｏ
ｏ ｏ）、トルエン７．０００．Ｐ、ソルビタンオレ
ート （日本乳化割裂、Ｎｅｗａｏｌ ３Ｑ、ＨＬＢ６
．４）１２０ｉＰを仕込み、かくはんを開始した。
二、濃度１３，５重量％の炭酸アンモン水溶液ｓ、 ｏ
ｏ ｏ）、トルエン７．０００．Ｐ、ソルビタンオレ
ート （日本乳化割裂、Ｎｅｗａｏｌ ３Ｑ、ＨＬＢ６
．４）１２０ｉＰを仕込み、かくはんを開始した。
回転数７．０．０ Ｏｒｐｍ ＋二連したのち、ジルコ
ニウム塩およびイツトリウム塩（安定化剤）の混合水溶
液（オキシ塩化ジルコニウム８水塩３５，７重鼠％、塩
化イツ）Ｊｌｌラム、２４３重量％水溶液）を定量ポン
プによって３０？／分の速さで連続的に加え、同時に別
系列より濃度１３．５重量％の炭酸アンモノ水溶液を４
５？／分の速さで、またソルビタンオレート （Ｎｅｗ
ｃｏ’ｌ ８０）を１．７重量％含むトルエン溶液を７
０？／分の速さで、それぞれ連続的に加え、前記回転数
のかくはんを維持しながら反応させた。反応中反応器の
オーバフローロより、反応混合液を流出させた。反応開
始後６時間から７時間４０分までのオーバフロー分を集
め、減圧濾過器で沢過し、フィルター上に堆積したケー
キ状物をアセトン５Ｊで洗浄し、ｒ過した。この洗浄ｆ
過を３回くり返したのち、減圧乾燥器で溶媒を除去し、
乾燥後、８００℃、１時間、空気雰囲気下で焼成したと
ころ、第１表に示すとおり比表面積の大きい、独立粒か
らなる微粉末状で安定化剤が均一に分散しているジルコ
ニア微粉末が得られた。
ニウム塩およびイツトリウム塩（安定化剤）の混合水溶
液（オキシ塩化ジルコニウム８水塩３５，７重鼠％、塩
化イツ）Ｊｌｌラム、２４３重量％水溶液）を定量ポン
プによって３０？／分の速さで連続的に加え、同時に別
系列より濃度１３．５重量％の炭酸アンモノ水溶液を４
５？／分の速さで、またソルビタンオレート （Ｎｅｗ
ｃｏ’ｌ ８０）を１．７重量％含むトルエン溶液を７
０？／分の速さで、それぞれ連続的に加え、前記回転数
のかくはんを維持しながら反応させた。反応中反応器の
オーバフローロより、反応混合液を流出させた。反応開
始後６時間から７時間４０分までのオーバフロー分を集
め、減圧濾過器で沢過し、フィルター上に堆積したケー
キ状物をアセトン５Ｊで洗浄し、ｒ過した。この洗浄ｆ
過を３回くり返したのち、減圧乾燥器で溶媒を除去し、
乾燥後、８００℃、１時間、空気雰囲気下で焼成したと
ころ、第１表に示すとおり比表面積の大きい、独立粒か
らなる微粉末状で安定化剤が均一に分散しているジルコ
ニア微粉末が得られた。
このジルコニア微粉末についてのＸ線回折図は第１図に
示すとおりであり、焼結性のきわめて良好なものであっ
た。
示すとおりであり、焼結性のきわめて良好なものであっ
た。
実施例２
実施例１において、乳化剤としてのソルビタンオレート
の代わりに、ポリエチレングリコールモノステアレート
（花王アトラス社製、エマノーン３１９９、ＨＬＢ１
９．１）を用いたほかは同側と同様に反応させ、洗浄し
、焼成したきころ、第１表に示すとおり、比表面積の大
きい、独立粒からなる微粉末状で安定化剤が均一に分散
しているジルコニア微粉末が得られた。このものは焼結
性にきわめてすぐれたものであった。
の代わりに、ポリエチレングリコールモノステアレート
（花王アトラス社製、エマノーン３１９９、ＨＬＢ１
９．１）を用いたほかは同側と同様に反応させ、洗浄し
、焼成したきころ、第１表に示すとおり、比表面積の大
きい、独立粒からなる微粉末状で安定化剤が均一に分散
しているジルコニア微粉末が得られた。このものは焼結
性にきわめてすぐれたものであった。
実施例３
実施例１において、安定化剤としての塩化イツトリウム
の代わりに、通常イツトリアコンセントレートと呼ばれ
ているイツトリア分６４重惜％の希土類酸化物混合体を
塩酸水に溶解させ、塩化イツトリウム濃度で０．７９５
重量％となるよう（＝した混合水溶液を用いたほかは同
様にして反応させた。なお、イツトリアコンセントレー
ト中にはイツトリウム以外に、ジスプロシウム約８重量
％、エルビウム約７重量％、イッテルビウム約７重量％
、セリウム、ガドリニウムが各々３．５重量％（および
その他）が含まれている。
の代わりに、通常イツトリアコンセントレートと呼ばれ
ているイツトリア分６４重惜％の希土類酸化物混合体を
塩酸水に溶解させ、塩化イツトリウム濃度で０．７９５
重量％となるよう（＝した混合水溶液を用いたほかは同
様にして反応させた。なお、イツトリアコンセントレー
ト中にはイツトリウム以外に、ジスプロシウム約８重量
％、エルビウム約７重量％、イッテルビウム約７重量％
、セリウム、ガドリニウムが各々３．５重量％（および
その他）が含まれている。
反応後同様にして洗浄し、焼成したところ、第１表に示
すとおり、比表面積の大きい、独立粒からなる微粉末状
で安定化剤が均一に分散しているジルコニア微粉末が得
られた。このものは焼結性にきわめてすぐれたものであ
った。
すとおり、比表面積の大きい、独立粒からなる微粉末状
で安定化剤が均一に分散しているジルコニア微粉末が得
られた。このものは焼結性にきわめてすぐれたものであ
った。
比較例１
実施例１において、界面活性剤および水不溶性有機溶媒
を全く使用しなかったほかは同様に反応させ、洗浄し、
乾燥し、加熱分解したところ、第１表に示すとおりの結
果が得られた。なお、本比較例で得られたジルコニア粉
末は電子顕微鏡写真で調べたところ、平均粒子径約５μ
であった。
を全く使用しなかったほかは同様に反応させ、洗浄し、
乾燥し、加熱分解したところ、第１表に示すとおりの結
果が得られた。なお、本比較例で得られたジルコニア粉
末は電子顕微鏡写真で調べたところ、平均粒子径約５μ
であった。
比較例２
実施例１において、アセトン洗浄を全く行わなず、それ
以外は同様にして行ったところ、第１表６二示すとおり
の結果が得られた。
以外は同様にして行ったところ、第１表６二示すとおり
の結果が得られた。
第１図は実施例１で得られたジルコニア粉末のＸ線回折
図を示したものである。 特許出願人 信越化学工業株式会社 □２０
図を示したものである。 特許出願人 信越化学工業株式会社 □２０
Claims (1)
- １、 ジルコニウム塩および安定化剤を含む水溶液と炭
酸アンモニウム水溶液とを、界面活性剤および水不溶性
有機溶媒の存在下にかくはんしながら混合して反応系を
乳化状態に維持しながら反応させ、生成した炭酸塩を水
可溶性有機溶媒で洗浄後、加熱分解させることを特徴と
するジルコニア微粉末の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58252164A JPS60137827A (ja) | 1983-12-23 | 1983-12-23 | ジルコニア微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58252164A JPS60137827A (ja) | 1983-12-23 | 1983-12-23 | ジルコニア微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60137827A true JPS60137827A (ja) | 1985-07-22 |
| JPH0220569B2 JPH0220569B2 (ja) | 1990-05-09 |
Family
ID=17233374
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58252164A Granted JPS60137827A (ja) | 1983-12-23 | 1983-12-23 | ジルコニア微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60137827A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61227917A (ja) * | 1985-04-03 | 1986-10-11 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | ジルコニア系球形微粒子粉末の製造方法 |
| US4808397A (en) * | 1986-07-31 | 1989-02-28 | Montedison S.P.A. | Process for preparing fine particles of metal oxides |
| JPH03232724A (ja) * | 1990-02-09 | 1991-10-16 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | ジルコニアまたはジルコニア系球状粒子および金属担持ジルコニアまたはジルコニア系球状粒子の製造方法 |
| US5071635A (en) * | 1988-02-18 | 1991-12-10 | Mitsubishi Materials Corporation | Method of preparing ceramic microspheres |
| US5510068A (en) * | 1987-11-30 | 1996-04-23 | Rhone-Poulenc Chimie | Titanium/zirconium/cerium oxide granular particulates/agglomerates |
| AU692207B2 (en) * | 1993-12-24 | 1998-06-04 | Rhone-Poulenc Chimie | Composition precursor and cerium and zirconium mixed oxide based composition, method for its preparation and use thereof |
| JP2009537432A (ja) * | 2006-05-15 | 2009-10-29 | ロデイア・オペラシヨン | 高い比表面積および還元率を有する、ジルコニウム、セリウムおよびランタンならびにイットリウム、ガドリニウムまたはサマリウムの酸化物を基にした組成物、調製方法および触媒としての使用 |
-
1983
- 1983-12-23 JP JP58252164A patent/JPS60137827A/ja active Granted
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61227917A (ja) * | 1985-04-03 | 1986-10-11 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | ジルコニア系球形微粒子粉末の製造方法 |
| US4808397A (en) * | 1986-07-31 | 1989-02-28 | Montedison S.P.A. | Process for preparing fine particles of metal oxides |
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| US5071635A (en) * | 1988-02-18 | 1991-12-10 | Mitsubishi Materials Corporation | Method of preparing ceramic microspheres |
| JPH03232724A (ja) * | 1990-02-09 | 1991-10-16 | Nippon Shokubai Kagaku Kogyo Co Ltd | ジルコニアまたはジルコニア系球状粒子および金属担持ジルコニアまたはジルコニア系球状粒子の製造方法 |
| AU692207B2 (en) * | 1993-12-24 | 1998-06-04 | Rhone-Poulenc Chimie | Composition precursor and cerium and zirconium mixed oxide based composition, method for its preparation and use thereof |
| JP2009537432A (ja) * | 2006-05-15 | 2009-10-29 | ロデイア・オペラシヨン | 高い比表面積および還元率を有する、ジルコニウム、セリウムおよびランタンならびにイットリウム、ガドリニウムまたはサマリウムの酸化物を基にした組成物、調製方法および触媒としての使用 |
| JP2012180271A (ja) * | 2006-05-15 | 2012-09-20 | Rhodia Operations | 高い比表面積および還元率を有する、ジルコニウム、セリウムおよびランタンならびにイットリウム、ガドリニウムまたはサマリウムの酸化物を基にした組成物、調製方法および触媒としての使用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0220569B2 (ja) | 1990-05-09 |
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