JPS60131973A - 有機金属の気化方法 - Google Patents

有機金属の気化方法

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JPS60131973A JP23923883A JP23923883A JPS60131973A JP S60131973 A JPS60131973 A JP S60131973A JP 23923883 A JP23923883 A JP 23923883A JP 23923883 A JP23923883 A JP 23923883A JP S60131973 A JPS60131973 A JP S60131973A
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長谷 亘康
Yuzaburo Ban
雄三郎 伴
Motoji Morizaki
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    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/448Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
    • C23C16/4481Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by evaporation using carrier gas in contact with the source material
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J4/00Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、有機金属を用いて効率よく制御よく化合物半
導体の良好な成長層が得ることの出来る有機金属の気化
方法に関するものである。
従来例の構成とその問題点 百機金属を用いた気相エビタキシャμ法であるM O0
V D (Metatorganic Chemica
7 VaporDeposifion )法が化合物半
導体の結晶成長法として、従来の液相成長法に比べ、量
産性及び薄膜極微構造をもつ新機能デバイスの作製の高
精度制御の占で優れておp 、 Ga(−エムtエムB
 / GaムS系の半導体レーザの開発等に大いに用い
られている。
このMOCVD法において、例えばm−v化合物半導体
層を成長する場合、一般には■族元素としては有機金属
を、V族元素としては水素化物を用いる。この41機金
属の成長反応炉への供給方法としては、液化した有機金
属中にキャリアガスを導入し、バブリングすることによ
シ設定された温度での飽和蒸気圧にほぼ相当する分子が
気体として前記成長反応炉へ送シこまれる。
第1図にMOCvD成長において、現在用いられている
有機金属のバグリングボンベの構造を示す。ステンレス
製ボンベ容器1内に液化した有機金属(例えばトリエチ
ルインジウム)2を入れ、入口3よシキャリアガヌ(例
えばH2)を導入する。導入されたキャリアガスはガイ
ド4を介してこのガイド4の下端噴出部4aから気泡5
が出てボンベ1内の有機金属2中を上昇し、液面6に到
達して前記気泡6が破れ、ボンベ1内の液面上部空胴部
7中にある設定温度における飽和蒸気圧に相当する気体
分子の有機金属が前記気泡6の体積分だけ押しのけられ
、スト!J−トT治具8を介して出口9に押し出され成
長炉へと送られる。尚、パルプ10はキャリアガスの流
れの0N−OFF用である。めくらねじ11はこのボン
ベ1内に有機金属を入れるだめの導入穴のふ産月である
この方法においては、有機金属2がボンベ1内に十分溝
たされている時は空胴部7が狭いため、ガイド4の先端
から出てくる大きめの気泡6の破裂による液面6の激し
い揺れ等から有機金属の出口への飛び出しがかなりあシ
、出口9以後の供給管等にたまシ、バブリングする気体
の流量による成長層の構成元素の供給量の制御は全くで
きなくなる。使用mが増し、液面6が下ってもやはシそ
の危険は高い。
出口以後の供給管は通常室温におかれることも多く、室
温で蒸気圧の低い有機金属では、特に長期間にわたって
たまったままである。これはとシもなおさず気泡5が大
きいためである。又′これを緩和するためにガイド4の
下端部に複数の孔を設けたものも考えられるが、ガイド
4がストレート形状のだめ下端部に設けられた孔の最上
部に近い孔からのみ気泡が発生し、効率が悪い。
MOCVD成長はI族元素の供給律速で決り、有機金属
はIv族元素に多いことから、成長速度制御あるいは混
晶半導体の組成制御の点で従来のボンベを用いた有機金
属の気化方法では問題が多い。
発明の目的 本発明は、有機金属のバブリングにおいて、そのキャリ
アガスの気泡を小さくし、かつ制御よく有機金属を成長
反応炉系へ提供できる有機金属の気化方法を提供するこ
とを目的とする。
発明の構成 本発明は液化した有機金属を気体を用いてバグリングし
、前記液化金属を気体化する際に、前記気体を液面下に
導入するガイドの後に複数個の噴出孔を有する形状の気
泡形成治具を設け、これを用いて有機金属を気化するも
のである。すなわち本発明は上記点をかんがみ、気泡形
成治具はたとえばらっは形状をし、ガイド中心よシ遠ざ
かるにつれて、小孔の径が同じか少し大きくなる形状を
しているもの、あるいは小孔のあいた制御板を用いて気
泡を小さくし、ボンベ内で小さな気泡が均一に形成され
、結果として制御よく有機金属を成長反応系へ提供する
ものである。
実施例の説明 第2図に本発明の一実施例の気泡発生部の先端部を示す
。記号は第1図と同一物は同一記号で示す。ガイド4の
先端噴出部4aのすぐ後部にある気泡形成治具12はら
っは形状を有し、そこには複数個の気体噴出孔13が設
けである。この孔13はガイド4から送られてきたガス
を細かい気泡14とするだめのもので、全体的な気泡1
4の量の均一性を保つだめに中心から遠ざかるにつれ孔
の径は大きめかあるいは孔の密度を大きくするのがよい
。もちろん適当な大きさの孔が設けられているだけでも
よい。送られてくるガスの量が多い場合は気泡形成治具
12の底部15よシ漏れることもあるので、この底部1
6は閉じているほうがよい。
このような構造でガスを流した場合も気泡14は細かく
均一に形成され、液面6での気泡14の割れによる液化
有機金属の飛びはねは少なく、よって安定かつ均一な気
化した有機金属が次の成長系へと送りこむことができる
第3図に本発明の他の実施例を示す。この場合気体は従
来と同じガイド4より送りこまれ、ガイドの先端噴出部
4aからは大きい気泡6が生じる。
この上部に気泡制御板16を設置、そこに設けられた無
数の小さな孔17を介して小さな気泡14が均一よく形
成される。このことによシ先程の実施例と同じ様な効果
がうまれる。制御板16のボンベ1のすき間はそのすき
間から大きなあわが生じてはよくないのでなるべく小さ
くする必要がある。又この制御板16は小さな気泡14
の形成上複数枚設けてもよい。
第4図にさらに他の実施例を示す。これはガイドの先端
噴出部41Lのすぐ後に載置された気泡形成治具12は
多孔質製のもので形成されている。
これを用いることによシ無数の小孔18よシ無数の小さ
な気泡14が形成され、液面eの大きな揺れもなく、従
って効率よくスムーズに気化された有機金属をボンベ外
部に送シ出すことができる。
これらの実施例において、ガイド4と気泡形成治具12
や制御板16は別物として説明したが、ガイド4と治具
は一体化で形成されたものでももちろんよい。一体化の
場合の例としてガイド4と同径のものに複数個の孔を設
け、ガイド4の下端噴出部4aで5字接続したものつま
シガイド4を長めにし、下端噴出近傍に複数個の孔を設
け、下端噴出部4aを閉じ、5字に曲げたものでも同機
の効果を得ることができる。
以上の実施例から明らかなように、液化した有機金属を
気体をバブリングして気化した有機金属を得る際に、そ
のバブリングの気泡を小さく、均一にして液化有機金属
の液面のゆれを抑え、そのバグリングする気体の流量に
比例した量の気化した有機金属が得られ、又従来のよう
な液の飛び出しもなくなり、極めて制御性がよくなる。
通常、MOCVD成長に用いる有機金属の流量としては
約1d−5モ1V7miyr程度であるが、本発明を用
いることによシ、このオーダーの制御が比較的簡単に行
なえる。実施例の気泡形成治具のらっは形状や制御板の
形状や孔の形状6.大きさは問わないし、又ボンベの形
状も問わないが、ボンベに充てんする液化有機金属の充
てん率が7〜8割程度とし、ボンベ内の液面上部空胴部
を十分にとることによシ、更に本発明の効果は大なるも
のとなる。
発明の効果 以上のように1本発明は液化有機金属のバグリングによ
る気泡の径を小さく、その密度を均一にすることで制御
よく外部に気化した有機金属を供給することができ、従
ってこれを用いたMOCVD成長で混晶化合物半導体(
In1−xG町−8yP1−y。
(ムt、G&1−Jc)yIn、−yP 等)の■族組
成比を比較的容易に制御できる。
本発明を用いた結晶成長法であるMoCVD法は化合物
半導体の量産化の大きな可能性を秘めた成長方法であり
、又本発明は有機金属を不純物ドーピング制御にも使用
でき、半導体デバイス製造分野での工業的価値は極めて
高いものである。
【図面の簡単な説明】
諏1図は従来の有機金属の気化方法の概略構造図、第2
図、第3図、第4図は本発明の実施例の気化方法に用い
る気泡発生部の構造図である。 4・・・・・・気体のガイド、41L・・・・・・下端
噴出部、6・・・・・・液面、7・・・・・・空胴部、
12・・・・・・気泡形成治具、13.17.j9・・
・・・・噴出孔、16・・・・・・制御板。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 ほか1名第 
1 図 fo 第2図 N 第3図 第4図・

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 (1)液化合尭有機金属を気体を用いてバブリング−し
    、前記液化有機金属を気体化するに際し、前記気体を液
    面下に導くガイドの前記気体噴出部の先に複数個の前記
    気体噴出孔を有する気泡形成治具設け、前記噴出孔よシ
    前記気体を噴出させることを特徴とする有機金属の気化
    方法。 (2)治具が気体を導入するガイドの噴出部の上部に複
    数個の孔を有する制御板よシなることを特徴とする特許
    請求の範囲第1項に記載の有機金属の気化方法。 (3)治具が、らっは状に開いた形状でガイドの中心か
    ら遠ざかるにつれ噴出孔の径が同じが大きいことを特徴
    とする特許請求の範囲第1項に記載の有機金属の気化方
    法。 (萄 気泡形成治具に設けた噴出孔の密度が、中心から
    遠ざかるにつれ大きくなることを特徴とする特許請求の
    範囲第3項に記載の有機金属の気化方法。 (6)気泡形成治具の材質が多孔質製のものであること
    を特徴とする特許請求の範囲第1項に記載の有機金属の
    気化方法。 (6〕 ガイドと気泡形成治具が一体となっていること
    を特徴とする特許請求の範囲第1項に記載の有機金属の
    気化方法。
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