JPS6012130A - 反応装置 - Google Patents
反応装置Info
- Publication number
- JPS6012130A JPS6012130A JP58118834A JP11883483A JPS6012130A JP S6012130 A JPS6012130 A JP S6012130A JP 58118834 A JP58118834 A JP 58118834A JP 11883483 A JP11883483 A JP 11883483A JP S6012130 A JPS6012130 A JP S6012130A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- reactor
- recessed part
- polymerization
- recessed
- depth
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
- B01J19/20—Stationary reactors having moving elements inside in the form of helices, e.g. screw reactors
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J2219/18—Details relating to the spatial orientation of the reactor
- B01J2219/185—Details relating to the spatial orientation of the reactor vertical
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Mixers Of The Rotary Stirring Type (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、反応器内部の攪拌、混合度合を外部から変え
ることにより、１個の反応器でいくつかの異なる品質の
もの、例えば分子、量分布を変えたものが得られる反応
器に関するものでろる。 。
ることにより、１個の反応器でいくつかの異なる品質の
もの、例えば分子、量分布を変えたものが得られる反応
器に関するものでろる。 。
攪拌機の付いた反応器、では、中心部に攪拌翼と共廻、
０する固体的回転部ρ；形、成される。これをなくする
には、一般に反応器内部に突起する邪魔板を固定して取
り付ける。しかしこの種の邪魔板の大きさなどを反応中
に外部より自由に変えることは非常に難しい。そのため
、従来は異なる品質のものを得るために、触媒比、触媒
量を変量する操作を行なっていた。しかし、この方法で
は、それらの変数の自由度はあまりなく、大きく品質を
変えることはできなかった。
０する固体的回転部ρ；形、成される。これをなくする
には、一般に反応器内部に突起する邪魔板を固定して取
り付ける。しかしこの種の邪魔板の大きさなどを反応中
に外部より自由に変えることは非常に難しい。そのため
、従来は異なる品質のものを得るために、触媒比、触媒
量を変量する操作を行なっていた。しかし、この方法で
は、それらの変数の自由度はあまりなく、大きく品質を
変えることはできなかった。
またこの操作のために生−産性（重合活性など）が損や
れる場合が多く生じていた。
れる場合が多く生じていた。
本発明者らは１．重合仕込条件を変動させる以外の手段
、につい−（鋭意検討した結果、おどろくべきと、とに
、反応器壁にへこみ部を設けることが１．内部１ｆｃ突
起する邪魔板と同等の効果をもつことを見い出し、この
へこみ度合を外部より変えることにより、反応中の反応
器内部の攪拌。
、につい−（鋭意検討した結果、おどろくべきと、とに
、反応器壁にへこみ部を設けることが１．内部１ｆｃ突
起する邪魔板と同等の効果をもつことを見い出し、この
へこみ度合を外部より変えることにより、反応中の反応
器内部の攪拌。
混合状態を変えて、種々の品質のものを得ることに成功
した。
した。
す゛カー−）ち、本発明は、攪拌機付き反応器において
、反応器内に１個以上のへこみ部を設け、核部にその□
べとみ度を反応器の外部より変えることができる手段を
設けたことを特徴とする反応装置を提供するものである
。
、反応器内に１個以上のへこみ部を設け、核部にその□
べとみ度を反応器の外部より変えることができる手段を
設けたことを特徴とする反応装置を提供するものである
。
本発明によると、目的の品質を得るために反応器の邪魔
板を取り変えるわずられしさなく、反応器外部からの操
作で品質（分子量分布など）のコントロールを容易に行
なうことができる。
板を取り変えるわずられしさなく、反応器外部からの操
作で品質（分子量分布など）のコントロールを容易に行
なうことができる。
本発明の反応装置の適用できる重合反応は、例えば溶液
重合によるポリイソプレンの重合、エチレン−αオレフ
ィン（−ジエン）共重合体の重合、グチルゴムの重合、
ポリブタジェンの重合、およびスチレ／−ブタジェン共
重合体の重合、乳化重合によるスチレン−ブタジェン共
重合体の重合、アクリロニトリル−ブタジェン共重合体
の重合などの各重合反応をあけることができる。とくに
、エチレンーオレフーイ／（−ジエン）共重合体の重合
に好適に適用できる。
重合によるポリイソプレンの重合、エチレン−αオレフ
ィン（−ジエン）共重合体の重合、グチルゴムの重合、
ポリブタジェンの重合、およびスチレ／−ブタジェン共
重合体の重合、乳化重合によるスチレン−ブタジェン共
重合体の重合、アクリロニトリル−ブタジェン共重合体
の重合などの各重合反応をあけることができる。とくに
、エチレンーオレフーイ／（−ジエン）共重合体の重合
に好適に適用できる。
第１図に本発明の反応装置の一例を示す。反応器の攪拌
翼の構造及び寸法については、特に制限はなく、アンカ
ー型、リボン型、タービン型、プロペ２型、パドル型な
どが用いられる。
翼の構造及び寸法については、特に制限はなく、アンカ
ー型、リボン型、タービン型、プロペ２型、パドル型な
どが用いられる。
この中でリボン型具が好ましい。また反応器の上、下面
の型状は第１図では皿形であるが平板形でもかまわない
。
の型状は第１図では皿形であるが平板形でもかまわない
。
へこみ部の数は１個以上であればよいが、数が多すぎる
とかえって反応液の流動状態を阻害するので、好ましく
は１〜４個である。
とかえって反応液の流動状態を阻害するので、好ましく
は１〜４個である。
反応器内のへこみ部は反応液の接す位置にあるのが好ま
しく、さらに好ましくは反応器底部の位置にあるのが好
ましい。
しく、さらに好ましくは反応器底部の位置にあるのが好
ましい。
へこみ部の形状は円形または角形が好ましい。
へこみ部の深さく Ｈ／Ｄ ’）は０．Ｏ１〜０．１、
好ましくは０．０２〜０．０４である。へこみ部の大き
さくＬ／Ｄ）は０．０５〜０．４、好ましくは０．１〜
０．３、さらに好ましくは０．１〜０．２である。邪魔
板を併用してもかまわない。
好ましくは０．０２〜０．０４である。へこみ部の大き
さくＬ／Ｄ）は０．０５〜０．４、好ましくは０．１〜
０．３、さらに好ましくは０．１〜０．２である。邪魔
板を併用してもかまわない。
反応生成物の付着を防止するために、へこみ部の可動部
を水あるいは溶媒などの液で湿わせる装置を用いること
ができる。
を水あるいは溶媒などの液で湿わせる装置を用いること
ができる。
以下、図面を参照しながら、本発明を説明する。第１図
と第２図は本発明のリボン型攪拌機を示し、図中１は反
応器、２はリボン−攪拌機、３はへこみ部、４はへこみ
部に設けた、へこみ深さを外部より調節する手段であり
、この手段４は、へこみ部３内に配設した調節板５．該
板５に取付けられた螺杵６、該螺杵６に螺合したハンド
ル７およびシール８からなる。
と第２図は本発明のリボン型攪拌機を示し、図中１は反
応器、２はリボン−攪拌機、３はへこみ部、４はへこみ
部に設けた、へこみ深さを外部より調節する手段であり
、この手段４は、へこみ部３内に配設した調節板５．該
板５に取付けられた螺杵６、該螺杵６に螺合したハンド
ル７およびシール８からなる。
第２図において、い°まハンドル７を例えば、右回転す
ると、螺杵６遺押し進められ、調節板５は２点鎖線で示
すようニ反応器１の底面と合致する位置まで持ち上げら
れる。次いで、ハンドルを左回転すると調節板５は旧位
置にもどる。
ると、螺杵６遺押し進められ、調節板５は２点鎖線で示
すようニ反応器１の底面と合致する位置まで持ち上げら
れる。次いで、ハンドルを左回転すると調節板５は旧位
置にもどる。
かくしてハンドル７の回転数とその方向を変えることに
よってへこみ部３の深さを任意に変えることができる。
よってへこみ部３の深さを任意に変えることができる。
実施例−１
リボン型攪拌機を備えた円直径、（Ｄ）、４５ｍ４底面
に直径７ ｔｙｎ （Ｌ／Ｄ ＝ ０．．１６ ）の円
柱状のへこみ深さが外部より調節できるへこみ深さ１ｃ
ｍ （Ｈ／Ｄ＝０．０２２ ）に調節した５０７反応器
に、ｎ−ヘキサン３０ ＩＡｒ 、オキシ三塩化バナジ
ウム加ミリモル／ｈｒ、エチルアルミニウムセスキクロ
リド９１ミリモル／ｈｒ、 ５−エチリデン−２−ノル
ボルネｙ ２６０ ｆ／ｈｒ、 、ｘチレ７３０００！
ｉｌ／ｈｒ 、プロピレン８６００ Ｆ！−／ｈｒ ｌ
連続的ニ送入し、反応器の気相部の水素が２０チを保つ
様に水素を送入する。液滞留時間が４０分となるように
、３５Ｃ，７，５ＫｆＧ／ｍの条件で反応させた。排出
液中の共重合体の濃度は９８ｆ／ｌ でらった。
に直径７ ｔｙｎ （Ｌ／Ｄ ＝ ０．．１６ ）の円
柱状のへこみ深さが外部より調節できるへこみ深さ１ｃ
ｍ （Ｈ／Ｄ＝０．０２２ ）に調節した５０７反応器
に、ｎ−ヘキサン３０ ＩＡｒ 、オキシ三塩化バナジ
ウム加ミリモル／ｈｒ、エチルアルミニウムセスキクロ
リド９１ミリモル／ｈｒ、 ５−エチリデン−２−ノル
ボルネｙ ２６０ ｆ／ｈｒ、 、ｘチレ７３０００！
ｉｌ／ｈｒ 、プロピレン８６００ Ｆ！−／ｈｒ ｌ
連続的ニ送入し、反応器の気相部の水素が２０チを保つ
様に水素を送入する。液滞留時間が４０分となるように
、３５Ｃ，７，５ＫｆＧ／ｍの条件で反応させた。排出
液中の共重合体の濃度は９８ｆ／ｌ でらった。
この共重合体液に水を共重合体溶液１１に対し０．５１
添加し１０分間攪拌したのち、スチームストリップして
共重合体を析出させその共重合体を乾燥させｇＰＤＭを
得た。このｇＰＤＭのＧＰＣ（Ｇｅｌ ｐｅｒｍｅａｔ
ｉｏｎ Ｑｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ ）による分子量
分布パターンを下記の方法で測定し、第３図に示す。Ｇ
ＰＣによる分子量分布パターンの測□定法（特公昭５５
−５４４９ で示され°Ｃいる方法）；ｇＰＤＭを細か
く切９７Ｑ＋＋ｙ秤量する。
添加し１０分間攪拌したのち、スチームストリップして
共重合体を析出させその共重合体を乾燥させｇＰＤＭを
得た。このｇＰＤＭのＧＰＣ（Ｇｅｌ ｐｅｒｍｅａｔ
ｉｏｎ Ｑｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ ）による分子量
分布パターンを下記の方法で測定し、第３図に示す。Ｇ
ＰＣによる分子量分布パターンの測□定法（特公昭５５
−５４４９ で示され°Ｃいる方法）；ｇＰＤＭを細か
く切９７Ｑ＋＋ｙ秤量する。
この試料を三角フラスコに入れ老化防止剤（チバガイギ
ー社製 Ｉｒｇａｎｏｘ １０７６ ）を１０１１ｇ添
加し、テトラヒドロフラン２５−を加える。
ー社製 Ｉｒｇａｎｏｘ １０７６ ）を１０１１ｇ添
加し、テトラヒドロフラン２５−を加える。
この混合物を５℃で加分間加温し、圧抜き後１０分開放
冷し、５℃にて（９）分間振とうしポリマーを溶解させ
る。
冷し、５℃にて（９）分間振とうしポリマーを溶解させ
る。
その後（資）メツシュ金網にてゲル分を濾過し、Ｐ液を
４４Ｆ’紙ＧＡ −２００、グラスフィルター、Ａ５Ｆ
’紙がサンドウィッチになっている濾過器を通しＰ遇す
る。
４４Ｆ’紙ＧＡ −２００、グラスフィルター、Ａ５Ｆ
’紙がサンドウィッチになっている濾過器を通しＰ遇す
る。
次に０．５μミリポアフィルタ−１ＧＡ−２００グラス
フイルター、ＡｄＦ紙がサンドウィッチになっている濾
過器を通し、さらにＰ遇する。そのｒ液をＧＰＣにかけ
る。
フイルター、ＡｄＦ紙がサンドウィッチになっている濾
過器を通し、さらにＰ遇する。そのｒ液をＧＰＣにかけ
る。
ＧＰＣ測定条件；
（イ）装 置 東洋ソーダ（製）■刀−８０１Ａ型（ロ
） カ ラ ム 〃 Ｈ−３型 ぐ９ サンプル量 ３ｄ に）流 量 １．０ｍＪ／戴 に）温 度 ４０℃ （へ）レコーダチャート速度 ＩＱｍｍ／ｍ（ト） 圧
力 ３５ ｋｆｌ／ｄｉ 実施例−２ 実施例−１のへこみ部深さ１．８ ｃｍ （）Ｌ／Ｄ＝
０．０４）に調節し、他は実施例−１と同様の方法で重
合及び分子量分布パターンを測定した。
） カ ラ ム 〃 Ｈ−３型 ぐ９ サンプル量 ３ｄ に）流 量 １．０ｍＪ／戴 に）温 度 ４０℃ （へ）レコーダチャート速度 ＩＱｍｍ／ｍ（ト） 圧
力 ３５ ｋｆｌ／ｄｉ 実施例−２ 実施例−１のへこみ部深さ１．８ ｃｍ （）Ｌ／Ｄ＝
０．０４）に調節し、他は実施例−１と同様の方法で重
合及び分子量分布パターンを測定した。
分子量分布パターンを第３図に示す。
比較例−１
へこみ部を有しないほかは実施例−１と同じ反応器を用
いて、実施例−１と同じ重合条件で重合を行ないＥＰＰ
Ｍを得た。得られたＥＰＰＭの分子量分布パターンを実
施例−１と同様な方法で測定した。分子量分布パターン
を第３図に示す。
いて、実施例−１と同じ重合条件で重合を行ないＥＰＰ
Ｍを得た。得られたＥＰＰＭの分子量分布パターンを実
施例−１と同様な方法で測定した。分子量分布パターン
を第３図に示す。
実施例−１，２よシ、へこみ部のへこみ度合を変えるこ
とによシ、異なる分子量分布が得られ、１個の反応器で
数多くの品種のポリマーが製造できることは明らかであ
る。
とによシ、異なる分子量分布が得られ、１個の反応器で
数多くの品種のポリマーが製造できることは明らかであ
る。
第１図はリボン羽根をもつ反応器の底部にへこみ部を１
個とシつけた例を示す図、第２図はへこみ度を反応器の
外部よシ変えることができる手段の１例を示す図、第３
図は本発明装置を用いて、エチレン−プロピレンゴムに
おいてへこみ部を上下させたときの反応器出口の分子量
分布を示す。 図中、Ａ：実施例−１でえられたＥＰＰＭのＧＰＣチャ
ートＢ：実施例−２でえられたＩＰＰＭのＧＰＣチャー
トＣ：比較例−１でえられたＥＰＰＭのＧＰＣチャート
；袈輌礪
個とシつけた例を示す図、第２図はへこみ度を反応器の
外部よシ変えることができる手段の１例を示す図、第３
図は本発明装置を用いて、エチレン−プロピレンゴムに
おいてへこみ部を上下させたときの反応器出口の分子量
分布を示す。 図中、Ａ：実施例−１でえられたＥＰＰＭのＧＰＣチャ
ートＢ：実施例−２でえられたＩＰＰＭのＧＰＣチャー
トＣ：比較例−１でえられたＥＰＰＭのＧＰＣチャート
；袈輌礪
Claims (1)
- 攪拌機付き反応器において、反応器内の接液部に１個以
上のへこみ部を設け、核部にそのへこみ度を反応器の外
部より変えることかで−きる手段を設けたことを特徴と
する反応装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58118834A JPS6012130A (ja) | 1983-06-30 | 1983-06-30 | 反応装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58118834A JPS6012130A (ja) | 1983-06-30 | 1983-06-30 | 反応装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6012130A true JPS6012130A (ja) | 1985-01-22 |
Family
ID=14746304
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58118834A Pending JPS6012130A (ja) | 1983-06-30 | 1983-06-30 | 反応装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6012130A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1040512C (zh) * | 1992-03-04 | 1998-11-04 | Skf有限公司 | 主要用于轧机机架工作轧辊上的密封式四列圆锥滚子轴承 |
-
1983
- 1983-06-30 JP JP58118834A patent/JPS6012130A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1040512C (zh) * | 1992-03-04 | 1998-11-04 | Skf有限公司 | 主要用于轧机机架工作轧辊上的密封式四列圆锥滚子轴承 |
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