JPS6011148A - X-ray diffraction apparatus - Google Patents

Abstract

PURPOSE:To shorten a measuring time by stopping the masuring repetition when the measured value of diffracted X-ray peak exceeds a prescribed value or the measured value at a position where diffracted X-ray is not present exceeds another prescribed value in repeating the measurement due to fixed time method and adding every time measured results. CONSTITUTION:X-ray counted values at the same angular position of an X-ray detector are added at every angular position. If the added result of measured values at a position where a diffracted X-ray peak exists and a point B expected previously exceeds a prescribed level Vp, the measuring repetition is stopped at the measurement of said time. In case the diffracted X-ray peak is not presented at the position expected from the sample, the added result of the measured value at the point B can not attain to the VP. Even in such a case, the measurement is stopped at the time when the added result of measured values at the position A where the diffracted X-ray peak is not present has attained to another prescribed level Vl. Therefore, the meaningless measurement repetition for an infinite time is prevented.

Description

【発明の詳細な説明】 何）産業上の利用分野 本発明はＸ線回折装置に関する。[Detailed description of the invention] What) Industrial application field The present invention relates to an X-ray diffraction device.

（ロ）従来技術 Ｘ線回折の測定法には大別して定時間法と定計数法があ
る。前者はＸ線検出器の出力パルスを一定時間計数して
その計数値をＸ線強度とするものであシ、後者はＸ線検
出器の出力パルスを計数して計数値が成る一定値に達す
るまでの時間でＸ線強度を表わすものである。(b) Prior art X-ray diffraction measurement methods can be roughly divided into constant time method and constant counting method. The former counts the output pulses of the X-ray detector for a certain period of time and uses the counted value as the X-ray intensity, while the latter counts the output pulses of the X-ray detector until the counted value reaches a certain value. X-ray intensity is expressed in terms of time until

定時間法によるときは、Ｘ線の回折ピークの強度が弱い
ときは、充分な計数が得られず、ピークの識別が困難で
有意な測定データが得られない。When using the constant time method, if the intensity of the X-ray diffraction peak is weak, sufficient counts cannot be obtained, making it difficult to identify the peak and making it impossible to obtain meaningful measurement data.

従って測定が無駄にならないよう、予め測定時間を長く
設定しておくのが無難であシ、一般的に一回の測定に要
する時間が長くなる。定計数法はＸ線の強さに応じて自
動的に測定時間が変化するから、不必要に長い測定時間
を設定すると云うような難点はないが、一定計数に達し
たときゴニオメータの角度送シを一ステップ進めると云
う方式であるから、回折Ｘ線のない角度範囲に大へん時
間をかけておシ、測定所要時間のうち回折ピークの測定
に費している時間はわずかであり、時間をかけている割
にはＳ　／　Ｎ比の良い結果が得られない。Therefore, in order to avoid wasting measurements, it is best to set a long measurement time in advance, which generally increases the time required for one measurement. With the constant counting method, the measurement time automatically changes depending on the intensity of the X-rays, so there is no problem with setting an unnecessarily long measurement time. Since this method takes the process one step further, it takes a lot of time to measure the angular range where there is no diffraction Despite the amount of time spent, results with a good S/N ratio cannot be obtained.

（ハ）目的 本発明は上述した定時間法及び定計数法の利点を採ｔ）
難点を除去したＸ線回折装置を得ることを目的とする。(c) Purpose The present invention takes advantage of the above-mentioned constant time method and constant counting method.
The purpose of this invention is to obtain an X-ray diffraction device that eliminates the drawbacks.

（ニ）構　成 本発明は、定時間法による測定を繰返し、毎回の測定結
果を加算して、回折Ｘ線のピークの測定値が所定値を超
えるか、回折Ｘ線のない位置での測定値が別の所定値を
超えたとき測定の繰返しを停止するようにしたＸ線回折
装置である。(D) Structure The present invention repeats measurement by the constant time method, adds up the measurement results each time, and determines whether the measured value of the peak of diffracted X-rays exceeds a predetermined value or the measured value at a position where there are no diffracted X-rays. This is an X-ray diffraction apparatus that stops repeating measurements when the value exceeds another predetermined value.

こ＼で定時間法と云うのは、ゴニオメータ上でＸ線検出
器を一定速度で駆動しながら、一定時間毎のＸ線検出パ
ルスの計数値（単にＸ線計数値と云う）を採るか、Ｘ線
検出器を一定時間停止させて、次いで一定角度だけＸ線
検出器を駆動すると云う方式で停止期間中のＸ線計数値
をＸ線強度のデータとするもので、本発明は何れでもよ
い。第１図で横軸はＸ線検出器のゴニオメータ上の角位
置であり、縦軸は定時間法によるＸ線計数値である。１
は一回目の測定結果であり、２は１回目の測定結果の上
に２回目の測定結果を加算したもの、３はその上に更に
３回目の測定結果を加算したものである。即ち上述した
毎回の測定結果を加算すると云う意味は、Ｘ線検出器の
同一角位置におけるＸ線計数値を各角位置毎に加算する
と云うことである。試料の材質判定等の場合、回折Ｘ線
のピークが存在する位置は予め予想されているから、そ
の位置第１図ではＢ点における測定値の・加算結果が所
定レベルＶｐを超えたときはその回の測定で以って測定
の繰返しを停止させる。こ＼で試料によって予想した位
置に回折Ｘ線のピークがない場合、Ｂ点の測定値の加算
結果は仲々Ｖｐに到達できない。このような場合でも本
発明では上述したように、回折Ｘ線ピークのない位置（
第１図Ａ）における測定値の加算結果が別の所定レベル
Ｖｌに達した場合にも、その回で測定を停止するように
なっているから、無意味に何時までも測定を繰返してい
ると云うようなことは起らず、試料について予想位置に
回折Ｘ線ピークがあるか否かの判定がなされる。The constant time method here means that the X-ray detector is driven at a constant speed on a goniometer and the counts of X-ray detection pulses (simply referred to as X-ray counts) are taken at regular intervals; The method is such that the X-ray detector is stopped for a certain period of time, and then the X-ray detector is driven by a certain angle, and the X-ray count value during the stopping period is used as the data of the X-ray intensity, and the present invention may use either method. . In FIG. 1, the horizontal axis is the angular position on the goniometer of the X-ray detector, and the vertical axis is the X-ray count value by the constant time method. 1
is the first measurement result, 2 is the result of adding the second measurement result to the first measurement result, and 3 is the result of adding the third measurement result thereon. That is, the meaning of adding the above-mentioned measurement results each time is to add the X-ray count values at the same angular position of the X-ray detector for each angular position. In the case of determining the material of a sample, etc., the position where the peak of diffraction X-rays exists is predicted in advance. The repetition of measurements is stopped after the first measurement. In this case, if there is no peak of the diffracted X-rays at the expected position depending on the sample, the result of addition of the measured values at point B cannot easily reach Vp. Even in such a case, in the present invention, as described above, the position where there is no diffraction X-ray peak (
Even if the addition result of the measured values in Figure 1 A) reaches another predetermined level Vl, the measurement is stopped at that time, so it is difficult to repeat the measurement pointlessly. This does not occur, and a determination is made as to whether or not the sample has a diffraction X-ray peak at the expected position.

第１図でカーブｎＶｉｎ回の測定結果を加算したもので
、これはＸ線検出パルス計数のインターバルをｎ倍にし
ておけば一回の測定で得られるものであるが、Ｘ線強度
が犬でｎ回よシも小数回の測定で所定レベルＶｐに到達
できる場合、本発明によればｎ回の測定よりも短時間で
測定を完了できるが、計数のインターバルをｎ倍にして
一回の測定で終る従来の方法では、このような場合でも
本発明におけるｎ回分の測定時間を消費するのである。The curve in Figure 1 is the result of adding up the measurement results nVin times.This can be obtained in one measurement if the interval of X-ray detection pulse counting is multiplied by n, but if the X-ray intensity is If the predetermined level Vp can be reached in a fractional number of measurements instead of n times, according to the present invention, the measurement can be completed in a shorter time than n measurements. In the conventional method, which ends with , even in such a case, the time required for n measurements of the present invention is consumed.

なおこ＼で所定レベルＶｐはどのように設定するのが合
理的かと云う問題があるが、これについては以下の実施
例説明において述べる。Note that there is a problem as to how to reasonably set the predetermined level Vp, but this will be discussed in the following description of the embodiment.

（ホ）実施例 第２図は本発明の一実施例を示す。Ｇはゴニオメータ、
ＸはＸ線源、Ｓは試料でＤはＸ線検出器である。Ｃは装
置全体を制御する制御回路、Ｄｒはゴニオメータ駆動装
置、ＫはＸ線検出器の出力パルスを計数するカウンタで
、１Ｍはカウンタにの計数出力を積算するメモリであり
、Ｐは測定結果を印字するプリンタである。(E) Embodiment FIG. 2 shows an embodiment of the present invention. G is goniometer,
X is an X-ray source, S is a sample, and D is an X-ray detector. C is a control circuit that controls the entire device, Dr is a goniometer drive device, K is a counter that counts the output pulses of the X-ray detector, 1M is a memory that integrates the counting output of the counter, and P is a memory that stores the measurement results. It is a printer that prints.

第３図は制御回路Ｃの制御動作のフローチャー１・であ
る。この実施例ではＸ線の測定は第１図におけるＡ、Ｂ
２点だけで行う。試料をセットして装置動作をスタート
させると、検出器りをゴニオメータ上でＡの位置に移動
させ（イ）、一定時間Ｘ線検出パルスの計数を行い（ロ
）、計数値をメモリＭのＡ位置対応アドレスのデータに
加算して同アドレスに格納（ハ）し、カウンタＫをリセ
ット（ニ）して、検出器Ｄ′ｆ：Ｂ位置へ移動させ（ホ
）、上と同様に一定時間計数（へ）、メモＩＪ　ＭのＢ
位置対応アドレスのデータに加算（ト）、カウンタリセ
ット（テ）シ、メモリＭのＢ対応アドレスのデータより
がＶｐ以上か判定（す）し、ＮＯのときはメモＩＪ　Ｍ
のＡ対応アドレスのデータＩａがＶ／以上か判定しくヌ
）、Ｎｏのときは測定回数カウンタに１を加算四して動
作はａに戻る。FIG. 3 is a flowchart 1 of the control operation of the control circuit C. In this example, X-ray measurements are performed at A and B in FIG.
Do this with only two points. After setting the sample and starting the device operation, the detector is moved to position A on the goniometer (a), the X-ray detection pulses are counted for a certain period of time (b), and the counted value is stored in memory M at A. Add it to the data at the position corresponding address and store it at the same address (c), reset the counter K (d), move it to the detector D'f:B position (e), and count for a certain period of time as above. (to), Memo IJ M's B
Add to the data at the address corresponding to the position, reset the counter, judge whether the data at the address corresponding to B in memory M is equal to or higher than Vp, and if NO, write the memo IJ M
It is difficult to determine whether the data Ia of the address corresponding to A is equal to or higher than V/ (No), 1 is added to the measurement number counter and the operation returns to step a.

（す）の判定がＹＥＳのときハ、試料ナンバー、メモリ
ＭのＢ対応アドレスのデータ即ちピーク高さ。When the determination in (i) is YES, (c) the sample number and the data at the address corresponding to B in memory M, that is, the peak height.

測定回数カウンタのデータをプリンタＰで印字させば）
で動作を終了する。（スフの判定がＹＥＳのときは、プ
リンタによって試料ナンバー及び試料が予定試料でない
旨（回折ピークなし）の印字を行わせて（ワ）動作を終
了する。If you print the data of the measurement number counter on printer P)
to end the operation. (If the determination is YES, the printer prints the sample number and a message that the sample is not the expected sample (no diffraction peak), and (W) the operation ends.

上述したＶｐの決め方の一例を述べる。令弟１図でＡ点
、Ｂ点における１回目までの測定結果の積算値を工ａ、
よりとする。こ＼で一般により〉工ａであるが、より〉
工ａであることが単にノイズによって偶々そうなってい
るのか、Ｂ位置にピークがあって、Ｉｂ〉工ａになって
いるのかの判断は（Ｉｂ−％ａ）が有意な差であるか否
かを判定すればよく、Ｂ位置にピークがあるか否かの判
定においては、この有意差が認められ＼ば、その回で測
定を完了してよい。有意差の判定は（Ｉ’ｂ−工ａ）＞
３０５の条件によって行うことができる。即ちＶｐとし
ては適当に固定したレベルを設定してもよいが、上の条
件によってバックグラウンドのレベルに応じて可変的に
決めるようにしてもよい。An example of how to determine the above-mentioned Vp will be described. In Figure 1, the integrated value of the measurement results up to the first time at point A and point B is calculated as
It's better. In this case, it is generally more than
The judgment of whether the fact that the value is Ib>A is simply due to noise, or there is a peak at position B, and Ib>A is determined by whether or not (Ib - %a) is a significant difference. In determining whether or not there is a peak at position B, if this significant difference is recognized, the measurement may be completed at that time. Judgment of significant difference is (I'b-Ec a)>
This can be done according to the conditions of 305. That is, Vp may be set at an appropriately fixed level, but it may also be variably determined according to the background level according to the above conditions.

（へ）効　果 本発明は上述したような構成で、各回の測定は定時間法
になっているが、ピークにおける計数が所定レベルに達
した所で測定を終了する点では定計数法に似ており、試
料に応じて測定時間が自動的に決まシ、無駄に時間をか
けない利点を有し、しかも定計数法のようにピークのな
い所で時間をかけていると云う時間の無駄がなくて、従
来の何れの方法に比しても測定時間を短縮することがで
きる。(F) Effect The present invention has the above-mentioned configuration, and each measurement is performed using a constant time method, but it is similar to the constant counting method in that the measurement ends when the count at the peak reaches a predetermined level. This method automatically determines the measurement time according to the sample, which has the advantage of not wasting time.Moreover, unlike the constant counting method, there is no need to waste time in areas where there are no peaks. Therefore, the measurement time can be shortened compared to any conventional method.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of drawings]

第１図は本発明の詳細な説明するグラフ、第２図は本発
明の一実施例装置の構成を示すブロック図、第３図は同
実施例の動作の７０−チヤーＩ・である。 Ｘ・・・Ｘ線源、Ｇ・・・コニオメータ、Ｓ・・・試料
、Ｄ・・・Ｘ線検出器。 代理人　弁理士　係　浩　介FIG. 1 is a graph explaining the present invention in detail, FIG. 2 is a block diagram showing the configuration of an apparatus according to an embodiment of the present invention, and FIG. 3 is a 70-channel I diagram showing the operation of the embodiment. X...X-ray source, G...coniometer, S...sample, D...X-ray detector. Agent Patent Attorney Kosuke

Claims (2)

【特許請求の範囲】[Claims] （１）　ゴニオメータ上の複数の角位置を走査し、定時
間法によってＸ線強度を測定する測定走査を繰返し、各
測定動作毎に得られたＸ線強度のデータを同−角位置毎
に積算し、回折Ｘ線のピークのあるべき角位置における
Ｘ線強度データの積算値よりが所定レベルＶｐを超すか
、回折Ｘ線ピークのない他の角位置のＸ線強度データの
積算値工ａが所定レベルＶ／を超えた所で測定動作を終
了させる制御手段を備えだＸ線回折装置。(1) Scanning multiple angular positions on the goniometer and repeating measurement scans to measure X-ray intensity using a constant time method, and integrating the X-ray intensity data obtained for each measurement operation for each same angular position. However, if the integrated value of the X-ray intensity data at the angular position where the diffraction An X-ray diffraction apparatus equipped with a control means for terminating the measurement operation when a predetermined level V/ is exceeded. （２）所定レベルＶｐを工ａ　＋　３Ｊ　Ｉｂによって
与えるようにした特許請求の範囲第１項記載の７折装置
。(2) The seven-folding device according to claim 1, wherein the predetermined level Vp is given by a + 3J Ib.