JPS60109807A - Mold release agent for metallic flame coating - Google Patents
Mold release agent for metallic flame coatingInfo
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- JPS60109807A JPS60109807A JP21630983A JP21630983A JPS60109807A JP S60109807 A JPS60109807 A JP S60109807A JP 21630983 A JP21630983 A JP 21630983A JP 21630983 A JP21630983 A JP 21630983A JP S60109807 A JPS60109807 A JP S60109807A
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は金属溶射用の離型剤に関する。さらに詳しくは
、金に溶射を行なった際に金属の付着性に優れ、かつ脱
型が容易である金属溶射用離型剤に関するものである。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a mold release agent for metal thermal spraying. More specifically, the present invention relates to a mold release agent for metal thermal spraying that has excellent metal adhesion when thermally sprayed onto gold and is easily demolded.
樹脂成形品を型を用いて成形する際に、該型に予め金属
溶射により金属皮膜を形成し、しかる後に樹脂成形材料
を用いて容易皮膜をバックアップして金属皮膜と樹脂成
形品とを一体化せしめ、次いで脱型することにより金属
皮膜と樹脂成形品とが一体となった金属−樹脂複合体を
製造する方法が提案されている。この方法に従えは、表
面に強固に金属層が付着した金属−樹脂襟合体を簡単に
【7かも寸法軸度良く製造出来、樹脂成形品に耐摩耗性
、電気伝導性、耐熱性等の諸物性を付与できることから
非常に有用な方法であると考えられる。When molding a resin molded product using a mold, a metal film is formed on the mold in advance by metal spraying, and then the film is backed up using a resin molding material to integrate the metal film and the resin molded product. A method has been proposed for manufacturing a metal-resin composite in which a metal film and a resin molded product are integrated by pressing and then demolding. By following this method, a metal-resin collar assembly with a metal layer firmly attached to the surface can be easily manufactured with good dimensional accuracy, and the resin molded product has various properties such as abrasion resistance, electrical conductivity, and heat resistance. It is considered to be a very useful method because it can impart physical properties.
しかし力から、・型に対して金属溶射を行なう際に、該
型面に対して全く離型剤を使用しない場合には、溶射さ
れた金属がほとんど付着しないというトラブルが発生し
がちである。捷だ、既に提案されているようにポリビニ
ルアルコールの溶液を離型剤としてか布し、た徒乾燥せ
しめ、しかる後に金属溶射を行なうようにすれは、溶射
された金属の+I箔性はやや改善されるものの、溶射作
業の途中で刺着した金属皮膜がはがれ落ちたり、あるい
は鏡面の型に対しては溶射された金属が刺着しKくい等
の問題点を有しており、溶射された金属の刺着が良好で
かつ脱型が簡単であるような離型剤の開発が待たれてい
るのが現状である。However, due to the force, if no mold release agent is used on the surface of the mold when metal spraying is performed on the mold, a problem tends to occur in that the sprayed metal hardly adheres to the surface of the mold. Well, as has already been proposed, if you apply a solution of polyvinyl alcohol as a mold release agent, let it dry, and then perform metal spraying, the +I foil properties of the sprayed metal will improve somewhat. However, there are problems such as the metal coating peeling off during the spraying process, or the sprayed metal sticking to the mirror surface of the mold. Currently, there is a need for the development of a mold release agent that has good metal adhesion and is easy to remove from the mold.
本発明者等は、かかる現状に鑑み種々検討した結果、本
発明に至りだ。即ち本発明は、ノニオン性ポリマー、陰
イオン性ポリマーおよび両性イオン性ポリマーからなる
群から選はれた水溶性ポリマー(A)を0.00111
11:1以上、且つ陽イオン性ポリマー(B)をo、o
01 重量係以上含み、残余は水溶性ポリマー(A)
および陽イオン性ポリマー(15)を溶解するか壇たけ
分散させる溶媒(C)から主としてなる全屈溶射用離型
剤を提供する本のである。The present inventors conducted various studies in view of the current situation, and as a result, they arrived at the present invention. That is, in the present invention, the water-soluble polymer (A) selected from the group consisting of nonionic polymers, anionic polymers, and zwitterionic polymers is 0.00111
11:1 or more, and the cationic polymer (B) is o, o
01 Contains weight coefficient or more, the remainder is water-soluble polymer (A)
This book provides a mold release agent for total refraction thermal spraying which is mainly composed of a solvent (C) that dissolves or disperses a cationic polymer (15).
性イオン性ポリマーからなる群から選ばれた1 ffI
又は2種以上の水溶性でかつ溶媒(C)が蒸発したあと
型面に残存するものであれはよい。このような水溶性ポ
リマー(A)としては1例えばデンプン質、アラビアゴ
ム、デキストラン、ゼラチン、カゼイン等の天然水溶性
ポリマー、セルロース系ノビスコース、メチルセルロー
ス、エチルセルロース、ジアルデヒドデンプン等の半合
成水溶性ポリマー、ポリビニルアルコール、ポリアクリ
ル酸ナトリウム、ポリエチレンオキシド、ジメチルアミ
ンエチルメタアクリレートとメタアクリル酸を成分とす
る共重合体、N、N−ジメチルアミノプロピルアクリル
アミドとアクリル酸を成分とする共重合体、ビスフェノ
ール系エポキシ樹脂とジエチレントリアミンを反応させ
たのちクロル酢酸を反応させた樹脂、ポリアクリル酸に
エチレンイミンを反応させたのち酢酸で中和した樹脂等
の合成水溶性ポリマーを挙げることができる。中でもポ
リビニルアルコールは本発明で用いられる水溶性ポリマ
ー(A)としては特に好ましい。1 ffI selected from the group consisting of sexually ionic polymers
Alternatively, two or more types of water-soluble materials that remain on the mold surface after the solvent (C) has evaporated may be used. Examples of such water-soluble polymers (A) include natural water-soluble polymers such as starch, gum arabic, dextran, gelatin, and casein; semi-synthetic water-soluble polymers such as cellulose noviscose, methyl cellulose, ethyl cellulose, and dialdehyde starch; Polyvinyl alcohol, sodium polyacrylate, polyethylene oxide, copolymer containing dimethylamine ethyl methacrylate and methacrylic acid, copolymer containing N,N-dimethylaminopropylacrylamide and acrylic acid, bisphenol epoxy Examples include synthetic water-soluble polymers such as resins made by reacting a resin with diethylenetriamine and then reacting with chloroacetic acid, and resins made by reacting polyacrylic acid with ethyleneimine and then neutralizing it with acetic acid. Among them, polyvinyl alcohol is particularly preferred as the water-soluble polymer (A) used in the present invention.
本発明で用いられる陽イオン性ポリマー(B)は、陽イ
オン性水溶性ポリマー又は陽イオン性水分散性ポリマー
を指し、分子中に陽イオン性窒素を有する水溶性又は水
分散性のポリマーであって、例えば次の第0〜0項の各
項に示したポリマーをあげることが出来る。The cationic polymer (B) used in the present invention refers to a cationic water-soluble polymer or a cationic water-dispersible polymer, and is a water-soluble or water-dispersible polymer having cationic nitrogen in the molecule. For example, the polymers shown in the following items 0 to 0 can be mentioned.
■ ポリエチレンイミン、ポリプロピレンイミン等のポ
リアルキレンポリアミンおよびその誘導体。■ Polyalkylene polyamines such as polyethyleneimine and polypropyleneimine and their derivatives.
■ ポリカルボン酸゛とポリアミンとの縮合により生成
するポリアミドポリアミンおよびその誘導体。■ Polyamide polyamines and their derivatives produced by the condensation of polycarboxylic acids and polyamines.
■ エポキシ樹脂等のポリグリシジル化合物とアミン及
び/又はポリアミンとの反応によって得られる陽イオン
性エポキシ系樹脂。■ Cationic epoxy resins obtained by reacting polyglycidyl compounds such as epoxy resins with amines and/or polyamines.
■ ウレタンプレポリマー等のポリイソシアネート化合
物とアミン及び/又はポリアミンとの反応によって得ら
れる陽イオン性尿素系樹脂。■ A cationic urea resin obtained by reacting a polyisocyanate compound such as a urethane prepolymer with an amine and/or a polyamine.
■ ジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート等
のアミジエステル基を含有するビニル化合物、ビモルビ
リジン、ビニルイミダゾールあるいけそれらの塩類等の
陽イオン性窒素含有ビニル化合物から選ばれた1種又は
2種以上から導かれた重合体あるいはこれらの陽イオン
性窒素含有ビニル化合物と共重合可能な他の単量体との
多成分共重合体。■ Derived from one or more types selected from vinyl compounds containing amidiester groups such as dialkylaminoalkyl (meth)acrylates, and cationic nitrogen-containing vinyl compounds such as bimorviridine, vinylimidazole, and their salts. or multicomponent copolymers of these cationic nitrogen-containing vinyl compounds and other copolymerizable monomers.
■ ジアリルアミンおよびその塩類からなる群から選ば
れた1ai又は2種以上の単量体から導かれた重合体あ
るいはこれらの単量体と共重合可能な他の単量体との共
重合体。(2) A polymer derived from 1ai or two or more monomers selected from the group consisting of diallylamine and salts thereof, or a copolymer of these monomers and other monomers copolymerizable.
■ クロルメチル基及び/又はヒドロキシメチル基含有
重合体とアミン及び/又はポリアミンとの反応によって
得られるアミノメチル基含有樹脂。(2) An aminomethyl group-containing resin obtained by reacting a chloromethyl group- and/or hydroxymethyl group-containing polymer with an amine and/or polyamine.
■ ポリハロアルカン及び/又はエピハロヒドリン及び
/又はポリエピハロヒドリンとアミン及び/又はポリア
ミンとの重縮合物。(2) Polycondensates of polyhaloalkanes and/or epihalohydrins and/or polyepihalohydrins and amines and/or polyamines.
これらのポリマーは、いずれも通常の方法で合成したも
のを用いることができる。そして、これらのポリマーは
そのまま用いてもよく、あるいけこれらのポリマーの有
する陽イオン性窒素の一部を塩酸、硝酸、リン酸、ギ酸
、酢酸等の無機酸あるじは有4機酸により塩としてもよ
く、または4糾アンモニウム塩として用いることも出来
る。Any of these polymers can be synthesized by a conventional method. These polymers may be used as they are, or a portion of the cationic nitrogen contained in these polymers may be converted into a salt using an inorganic acid such as hydrochloric acid, nitric acid, phosphoric acid, formic acid, or acetic acid, or an organic tetraorganic acid. Alternatively, it can also be used as a diluted ammonium salt.
陽イオン性ポリマー(B)は、これ等のポリマーの中か
ら1種または2種以上を用いることが出来る。力かでも
、ポリアルキレンポリアミンおよびその誘導体は本発明
で用いられる陽イオン性ポリマー(B)として特に好ま
しいものである。As the cationic polymer (B), one or more of these polymers can be used. In particular, polyalkylene polyamines and derivatives thereof are particularly preferred as the cationic polymer (B) used in the present invention.
溶# (C)は、水溶性ポリマー(A)と陽イオン性ポ
リマー(B)とを完全にあるいは大部分を、溶解するか
もしくは分散せしめることができる溶媒で、かつ離型剤
を型に塗布した後、室温呻たは加熱された温度で蒸散す
るものである。したがって溶媒(C)は、塗布される型
の温度に応じて適宜選択すレバよい。例えば、水、メチ
ルアルコール、エチルアルコール、イングロビルアルコ
ール、アセトン、酢酸エチルエステル、酢酸フチルエス
テル、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジ
エチレングリコール、メチルセロソルブ、ジメチルスル
ホキシド等の中から単独であるい、は2つ以上の溶媒を
混合して用いることができ、低温の型を使用する場合は
低沸点の溶媒を、高温の型を使用する場合は高沸点の溶
媒を用いることが望ましい。Solvent # (C) is a solvent that can completely or mostly dissolve or disperse the water-soluble polymer (A) and the cationic polymer (B), and a mold release agent must be applied to the mold. After that, it transpires at room temperature or heated temperature. Therefore, the solvent (C) can be selected as appropriate depending on the temperature of the mold to be coated. For example, one or more of water, methyl alcohol, ethyl alcohol, inglovir alcohol, acetone, ethyl acetate, phthyl acetate, ethylene glycol, propylene glycol, diethylene glycol, methyl cellosolve, dimethyl sulfoxide, etc. A mixture of solvents can be used, and it is desirable to use a low boiling point solvent when a low temperature type is used, and a high boiling point solvent when a high temperature type is used.
水溶性ポリマー(A)の量は、得られる離型剤中で0.
001重量%以上である。また、陽イオン性ポリマー(
B)の#は、得られる離型剤中で0.001Mtチ以上
である。The amount of water-soluble polymer (A) in the mold release agent obtained is 0.
001% by weight or more. In addition, cationic polymers (
# of B) is 0.001 Mt or more in the mold release agent obtained.
水溶性ポリマー(A)の量が0.001重量%未満の少
量である場合は、溶媒(C)が然散した後に形成される
離型剤層の強度が弱く、溶射した金属がはがれ落ちるト
ラブルが発生し易くなり好ましくない。使用量の上限に
ついては特に側聞ないが、使用量が多くなるに従って粘
度が増大するので。If the amount of water-soluble polymer (A) is small (less than 0.001% by weight), the strength of the release agent layer formed after the solvent (C) is dispersed is weak, causing problems such as the sprayed metal peeling off. This is not preferable as it tends to occur. There is no particular upper limit on the amount used, but the viscosity increases as the amount used increases.
作業が困難になるまでの範囲で用いればよい。It may be used within the range until the work becomes difficult.
陽イオン性ポリマー(B)の量が0.001重量−未満
の場合は、溶射された金属の付着性が悪く、はとんど金
属皮膜を形成しなかったり、あるいは溶射作業中に金属
皮膜がはがれ落ちる等のトラブルが発生し易く好1しく
ない。陽イオン性ポリマー(B)の使用量の上限につい
ても特に制限はなく、使用量の増大にともなう増粘によ
り作業が困難になるまでの範囲で用いられる。If the amount of the cationic polymer (B) is less than 0.001% by weight, the adhesion of the sprayed metal will be poor and a metal film will hardly be formed or the metal film will be removed during the spraying process. This is undesirable as it tends to cause problems such as peeling off. There is no particular upper limit to the amount of the cationic polymer (B) to be used, and it may be used within a range that does not make work difficult due to increased viscosity as the amount is increased.
水溶性ポリマー(A)、陽イオン性ポリマー(B)およ
び溶媒(C)とから本発明の金属溶射用離型剤を得るに
は、これら各成分を通常の混合方法および装置によシ混
合すればよく、その混合順序にQMに限定はない。In order to obtain the mold release agent for metal thermal spraying of the present invention from the water-soluble polymer (A), cationic polymer (B) and solvent (C), these components are mixed using a conventional mixing method and equipment. QM has no limitations on the mixing order.
また、本発明の金属溶射用離型剤には、必要に応じて他
の添加剤を用いることができる。例えば水溶性の着色剤
を加えて着色することも可能である。Moreover, other additives can be used in the mold release agent for metal thermal spraying of the present invention as necessary. For example, it is also possible to add a water-soluble coloring agent for coloring.
本発明の金属溶射用離型剤の使用にあたっては、ハケ、
スポンジあるいはスプレー等の手段により型面上に該離
型剤を塗布し、その後乾燥させて型面上に皮膜を形成せ
しめれば良い。また、型面上に均一に該離型剤が塗布し
易いように、予め型面に一般に樹脂成形品の離型用に用
いられる離型剤を塗布しておくことも可能である。との
ようにして型面上に本発明による金属溶射用離型剤の皮
膜を形成せしめた後に該皮膜上に金属溶射を行なえば、
溶射された金属の付着性が良く、溶射の途中ではがれた
りあるいは脱落したりするトラブルは発生せず、良好な
金属膜、を形成することが可能である。また、このよう
にして得られた金属皮膜を樹脂成形材料でバックアップ
し、金属皮膜と樹脂成形品とを一体化せしめ、しかる後
に得られた金属−樹脂複合体を型より脱型する作業は簡
単に行なうことができる。When using the mold release agent for metal thermal spraying of the present invention, brush,
The mold release agent may be applied onto the mold surface using a sponge or spray, and then dried to form a film on the mold surface. Moreover, it is also possible to apply a mold release agent generally used for mold release of resin molded products to the mold surface in advance so that the mold release agent can be easily applied uniformly onto the mold surface. If a film of the mold release agent for metal spraying according to the present invention is formed on the mold surface as described above, and then metal spraying is performed on the film,
The adhesion of the sprayed metal is good, and there is no problem of peeling or falling off during spraying, making it possible to form a good metal film. In addition, it is easy to back up the metal film obtained in this way with a resin molding material, integrate the metal film and the resin molded product, and then remove the resulting metal-resin composite from the mold. can be done.
脱型した後に型面あるいは金属−樹脂複合体の金属面に
残存する本発明の離型剤は水洗することにより簡単に取
り除くことが可能である。The mold release agent of the present invention remaining on the mold surface or the metal surface of the metal-resin composite after demolding can be easily removed by washing with water.
以下、実施例、比較例によシ本発明をさらに詳しく説明
する。なお、物中の部はすべて重量部を示すものとする
。Hereinafter, the present invention will be explained in more detail with reference to Examples and Comparative Examples. In addition, all parts in the product shall indicate parts by weight.
実施例1゜
ポリビニルアルコール(日本合成化学工業■社製、ゴー
セノールG)1−23)50部を90℃の水400部に
溶解した後常温マで冷却し、メタノール200部、酢酸
エチル50部およびボ1ノエチレンイミン(日本触媒化
学工業i社製、エボミンP−1000)5部を添加混合
し、金属浴肘用11!l(型剤(以下、離型剤(1)と
称す。)を得た。この離型剤(1)を平板状のFRP型
の表面にハケを用いて薄く塗布し、常温で′3θ分放置
して乾燥せしめた。Example 1 50 parts of polyvinyl alcohol (manufactured by Nippon Gosei Kagaku Kogyo, Gohsenol G) 1-23) was dissolved in 400 parts of water at 90°C, cooled in a room temperature machine, and dissolved in 200 parts of methanol, 50 parts of ethyl acetate and Add and mix 5 parts of ethyleneimine (manufactured by Nippon Shokubai Kagaku Kogyo I Co., Ltd., Evomin P-1000), and prepare 11 for metal bath elbows! 1 (mold agent (hereinafter referred to as mold release agent (1)) was obtained. This mold release agent (1) was applied thinly to the surface of a flat FRP mold using a brush, and was heated for 3θ minutes at room temperature. It was left to dry.
次いでアーク溶射機(米国TAFA社製、375EFS
)を用いて亜鉛を約10oミクロンの厚さに溶射した
ところ、良好な金属皮膜を得た。次に、得た溶射皮膜上
に不飽和ポリエステル樹脂(日本触媒化学工業■社製、
エボラックG−773PTMY)100部にメチルエチ
ルケトンパーオキサイドの55チジメチルフタレート溶
液1.0部を添加混合した樹脂組成物及びガラスマット
(日東紡社製、MC−45OA)を用い、前記の金属皮
膜上に通常の手法に従い、ハンドレイアップ法で約5目
の厚さに積層し、その後常温で放置して硬化せしめた◎
次いで前記金属層を硬化したFRPとともに脱型したと
ころ、容易に脱型することができ、表面状態は良好であ
った。Next, an arc spraying machine (manufactured by TAFA, USA, 375EFS) was used.
) was used to thermally spray zinc to a thickness of about 10 microns, and a good metal coating was obtained. Next, unsaturated polyester resin (manufactured by Nippon Shokubai Chemical Co., Ltd.,
Using a resin composition prepared by adding and mixing 1.0 part of a 55 tidimethyl phthalate solution of methyl ethyl ketone peroxide to 100 parts of Evolac G-773PTMY) and a glass mat (manufactured by Nittobo Co., Ltd., MC-45OA), Following the usual method, the layers were laminated to a thickness of approximately 5 mm using the hand lay-up method, and then left at room temperature to harden.
Next, when the metal layer was demolded together with the hardened FRP, it was easily demolded and the surface condition was good.
比較例1゜ 実施例1で用いたのと同じ平板状のFRP型に。Comparative example 1゜ In the same flat FRP mold used in Example 1.
離型剤を用いず直接実施例1と同様の条件で亜鉛を溶射
したところ、溶射された亜鉛が付着しなかった◎
比較例2゜
実施例1で用いたのと同じポリビニルアルコール50部
を90℃の水400部に溶解した後常温まで冷却し、メ
タノール200部および酢酸エチル50部を混合し、離
型剤(以下、離型剤(2)と称す。)を得た。離型剤(
2)を実施例1で用いたのと同じ型に、実施例1と同様
の条件で塗布した後乾燥せしめ、次いで実施例1と同様
の条件で亜鉛を溶射したところ、溶射作業の途中で溶射
された金属皮膜が型より剥離した。When zinc was directly sprayed under the same conditions as in Example 1 without using a mold release agent, the sprayed zinc did not adhere.◎ Comparative Example 2゜ 50 parts of the same polyvinyl alcohol used in Example 1 was mixed with 90 parts of the same polyvinyl alcohol used in Example 1. After dissolving in 400 parts of water at 0.degree. C., the mixture was cooled to room temperature, and 200 parts of methanol and 50 parts of ethyl acetate were mixed to obtain a mold release agent (hereinafter referred to as mold release agent (2)). Release agent(
2) was applied to the same mold as used in Example 1 under the same conditions as Example 1, and then dried, and then thermal sprayed with zinc under the same conditions as Example 1. The metal coating peeled off from the mold.
Claims (1)
両性イオン性ポリマーがら力る群がら選ばれた水溶性ポ
リマー(A)を0.001重9cチ以上、且つ陽イオン
性ポリマー(B)を0.001重量%以上含み、残余は
水溶性ポリマー(A)および陽イオン性ポリマー(B)
を溶解するかまたは分散させる溶媒(C)から主として
なる金属溶射用離型剤。 2、水m’&ポリマー(A)はポリビニルアルコールで
ある特許請求の範囲第1項記載の金属溶射用離型剤。 3、陽イオン性ポリマー(B)はポリアルキレンポリア
ミン及び/またはその誘導体である特許請求の範囲第1
項記載の金属溶射用離型剤◎[Scope of Claims] 1. A water-soluble polymer (A) selected from the group consisting of nonionic polymers, anionic polymers, and zwitterionic polymers in an amount of 0.001 weight and 9 cm or more, and a cationic polymer (B ), with the remainder being water-soluble polymer (A) and cationic polymer (B).
A mold release agent for metal thermal spraying consisting mainly of a solvent (C) that dissolves or disperses. 2. The mold release agent for metal thermal spraying according to claim 1, wherein water m' and polymer (A) are polyvinyl alcohol. 3.Cationic polymer (B) is polyalkylene polyamine and/or derivative thereof Claim 1
Mold release agent for metal thermal spraying as described in section ◎
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21630983A JPS60109807A (en) | 1983-11-18 | 1983-11-18 | Mold release agent for metallic flame coating |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21630983A JPS60109807A (en) | 1983-11-18 | 1983-11-18 | Mold release agent for metallic flame coating |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60109807A true JPS60109807A (en) | 1985-06-15 |
JPH0351201B2 JPH0351201B2 (en) | 1991-08-06 |
Family
ID=16686499
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP21630983A Granted JPS60109807A (en) | 1983-11-18 | 1983-11-18 | Mold release agent for metallic flame coating |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60109807A (en) |
Cited By (2)
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JPS58132090A (en) * | 1982-01-29 | 1983-08-06 | Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd | Release agent for rubber mandrel |
-
1983
- 1983-11-18 JP JP21630983A patent/JPS60109807A/en active Granted
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JP2014198858A (en) * | 2009-07-13 | 2014-10-23 | ゲリータ アクチエンゲゼルシャフトGelita Ag | Concentrate for producing cooling and release agent or cooling and lubricating agent, and such cooling and release agents and cooling and lubricating agents |
US9175244B2 (en) | 2009-07-13 | 2015-11-03 | Gelita Ag | Concentrate for producing a cooling and release agent or a cooling and lubricating agent and such cooling and release agents and cooling and lubricating agents |
Also Published As
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JPH0351201B2 (en) | 1991-08-06 |
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