JPS5995925A - 粉粒体の造粒法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は造粒方法、特にスラリーから均一な粒子を得る
方法に関するものである。

微細な一次粒子を擬集させ、ある一定の大きさく二均−
に造粒された球状粒子は、多くの分野で有用である。

例えば医薬品の分野では、投与した後の生体内での溶解
吸収を均一にするために、均一な粒径で造粒さ）また医
薬品が望まれ、またセラミック分野では、焼結した後の
強度の点から均一な造粒品が望まれている。

Ｆｉ！ｌ’媒、吸着剤といった化学工業の分野でも、触
媒とか吸着剤の均一性はそのプロセス自体の性能に大き
く関係し、均一なものが望まれている。従来こういった
均一粒子の造粒方法として、皿型転動造粒法、打錠機、
ブリケットれξを用いる方法、押し出し成形造粒法等が
存在するが、いずれも粒径が約／叫以上であり、これ以
下（二するのは難しい。また粒径が約／陥以ドの粒子を
造粒する方法どしては、流動層造粒、噴唇乾；朶造オー
）′Ｊ、等の方法が存在するが、これらの方法では、得
られた粒子に広範囲な粒径分布が存在する。従来この粒
径分布を改良する為、ディスク形状、ノズル４１”１７
Ｍ等につき独々研究改良がなされてきたが、現状ではま
だ不充分である。従って、実際に均一粒子を取得しよう
とする場合は、上記流動層、噴鵜乾保造粒等で得られた
粒子を分級して使用している。これは分級のプロセスが
追加されるばかりか、粒子の利用効率が悪く、そのこと
が造粒プロセスのコストアップの要因になっている。

なお均一浴液から均一液滴を形成する方法としては特公
昭ｊ乙−３３／３４／−号公報およびＷ、　Ｅ。

Ｙａｔｅｓ：　ＩＣＬＡＳ　（／９７（ｆ’　）／ｅｆ
’　／Ｌ’ｉの方法が知られ、又粒子製造方法として特
公昭タフ−３θｊ２′？号公報の方法が知られているが
、前二者はいわゆる造粒法ではないのみならず、これら
のいずれの方法もスラリーの如き不均一系にそのまま適
用すると、流体の特性が異なるため均一な粒子を安定し
て得ることは困難であり、且つノズル詰りという問題も
生じてくる。

４寺にゼオライトのようなグイラタンシー性を打するス
ラリーにおいては、その影響によりこの詰り現象が著る
しく増大する傾向がある。又浴τ１の特性で溶媒が制限
される場合や、溶解度の関係から不均一系で造粒しなけ
ればならないことが多い６本発明の目的は、以上のよう
に従来の技術では困難であった粒径が均一で、しかも大
きさが／〜、２ｆｌから１０θμ位迄任意に選ぶことが
できる粒子を、スラリーのような不均一系から造粒する
方法を提供することにある。即ち、造粒すべき粉粒体を
、該粉粒体不溶性の少なくとも一棟の液体と混合してス
ラリー状とし、スラリー液に面接振動体を挿入して振動
を与えながら、スラリー液を所望の粒径に対応する開口
部から流出させて液滴を形成し、乾燥固化して粒子にす
ることにより、前述の問題がほぼ解決される。

以下図面（二より本発明について説明する。

第１図は本発明の一例である８スラリーは所望の圧力で
貯植７に貯蔵され、直管８を通じ、液容器２に圧送され
る。スラリーの供Ｘ１Ｃ口及び流出のための開口部以外
は実質的に閉容器である。Ｉｆ面は１］全金形とし、こ
れに開［」部を設けてもよい。

流量の調整はスラリー貯槽（二加えるＮ２等のガス圧力
で調整できる。このとき、スラリーは脈動のな１　　い
スラリーポンプ等を使って液容器（二供給してもよい。

スラリー（二周期的乱れを与えるのは振動子（７４ｊ。

歪振動子、又は磁歪振動子）４であり、１灸械的に結合
された振動連結ロッド３が容器の開口部の上部にセット
され、これを通じて直接スラリーに作用する。振動子へ
の人力信号は、周波数発生様６で発生した振動を増幅器
５で増幅して供給する。

振動子の振幅、波形及び周波数は周波数発生績６で任意
に調整でき、振動体である振動連結ロッド３により周期
的乱れを与えられたスラリーは、開１」部を有する容器
又は開口部を有する［」金１を通じ、乾燥塔９の内部へ
噴出し、乾燥塔内の熱風等（二より乾燥固化され、均一
粒径の粒子として取出される。

開口部を有する口金１と振動連結ロッド３の距離は、口
金１をネジ込みにすることにより任意に変えることがで
きる。或は振動体の有するフランジと液容器の有するフ
ランジの間に、厚みの異なるバッキングを挾むこと４二
よってもその距Ｐａは容易に変えることができる。

振動体ど口金の距離（Ｌ）、開口部内径（ｄｌ、開口部
長（ｔ）、スラリー流速（ｕ）及び振動数（ｆ）の間で
は次の関係を満足することが望ましく、この関係の範囲
においては良好な粒径分布をもつ粒子が得られる。

この範囲は流体により異なり、スラリー特有のものであ
る。

即ちスラリーの流れを遮ぎらないためには、Ａ−Ｌが０
部タ以上必要であり、上の値が３．３からｄ　　　　　
　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　ｆｄ夕、
夕のとき、ＴＬは次の式に規制される。

ｔＯｇ（ＡＬ）≦／、／　／　＜−１）−グ、／／ｄ　
　　　　　　　　　　　　　　　　ｆｄ更に上の値がｊ
、夕から／θのとき同様に次のｄ 式で規制される。

ｌｏｇ　（−Ｌ　）≦−θ、グ９（−２−）」−グ、７
２ｄ　　　　　　　　　　　　　　　　　ｆｄ液容器を
スラリーで満たし、前記１ｊ；１０部を有する口金から
噴流を形成し、振動子により周期的乱れを与え、均一液
滴を形成する際に、振動体と１」金の距離（Ｌｌ、　閏
口子ｒ内径（ｄｌ並びに開口部長（ｔｌの関係（Ａ／ｄ
）・（Ｌ）は大きな要因（二なること及びその関係が前
記した３式により規制されることを発明者らは見出した
。これらの１１部１記条件から外れると、その乱し作用
が弱まるためか均一液滴の形成が乱れはじめ、加えて、
開１−１部の詰まり発生の頻度も多くなる。開口部内径
が細くなるに従いその傾向は大きくなる。

前記した条件に規制することにより、均一液滴の生成は
容易になり、詰りの発生も非常に少なく押えることがで
きるが、２００μ以下の細孔の場合においては、前記（
ｔｌｄ）（Ｌ）の値をより小さくするのが好ましい。

更に、０り記の条件は細孔の詰りを除去する除にも好都
合である。開１」部が細く、且つ低流速高スラリー製置
で噴流を形成するとき、詰りの現象が発／、ＩＥ　Ｌ易
くなるが、このとき口金又は容器を外して詰りを除去す
るのは非常に面倒である。本発明の特徴の一つであるが
、詰りの発生時に電歪又は磁歪振動子の固有振動数（通
常は超音波領域の周波数である）を瞬間的に与えると、
振巾が最大になるためか瞬時にして詰りを除去すること
ができる。このときも前記した関係から外れると、固有
振動数を与える時間を延長しても、詰りを除去しえない
ことが多くなる。

一方開口部の径、振動数及び流速の間にも均一液滴生成
のための条件が存在する。すなわち開口部を流れるスラ
リーの流速Ｕをそのときの振動数ｆ及び開口部の径ｄで
除した値上がグ〜７の範ｄ 囲にすることが望ましい。この値がグより小さければ不
均一液滴の生成域か又は粒子同士の合体が発生し易い領
域であり、２以上になれば？１′り滴と微細粒子（余滴
）が交互に発生する領域となって好ましくない。又この
ときの前記流速は、開口部から押出されたスラリーの液
柱が形成される速度であることが好ましく、滴下及び乱
流状態であってはならない。

更に振動体は容器の開［１部のＴｉｉ＋積の２００倍以
上の断面積を有することが好ましく、小さすぎると前記
した振動条件及び液部条件内であっても、スラリーへの
振動の伝達作用が弱まるためが均一液滴の生成状態は悪
化し、均一粒子の造粒が困月１゜になる。

なお供給するスラリーは、固化した粒子の強度をあげる
必要があるとき、その粉粒体に対して適当な結合剤を添
加することが望ましい。

例えば粉粒体がフェライトであれは、結合剤としてはメ
チルセルロース、アビセル、ポリビニルアルコール、カ
ルボキシメチルセルロース、ゼラチン等であり、医薬品
であれは澱粉、デキストリン、アビセル、メトローズ等
である。また触媒分野においては、アルコール、グリコ
ール、カルボギンメチルセルロース、ポリビニルアルコ
ール、ラテックス、水ガラス、アルミナゾル、シリカゾ
ル等が結合剤として用いられる。

特に粉粒体がゼオライトであるときは、不溶性液体とし
て水、結合剤としてシリカゾル、カオリン等の１ちスＩ
ｉ；Ａｌｊｌ力ぐ＜ｉ　３　シ、−０又、スラリーを供
給するときはスラリー中の粒子と凝集粒子を、ろ過装置
等を用いて容器の開口部径の約−分の７以下のみの粒子
とするのが好ましい。これにより開口部の詰り発生を押
えることができ、特にゼオライト等のようにダイラタン
シー性を有するスラリーについては、その含有粒子及び
凝集粒子を更に小さくなるようにろ過することが、詰り
発生の防止に効果的である。

次にスラリーの有する粘度についても約′２００センチ
ポイズ以下に押えることが望ましい。これは粘度が高く
なると、開［７目″（１ハり流出するとき振動体のスラ
リー液柱への振動作用が弱まるために、均一液滴に***
しシ冴：＜なり、〕。０センブーボイズを超えると著る
しく困７．１［になるがらである。一方詰りの問題に於
いても、高粘度になるに従いその発生が多くなる。

これらの理由によりスラリーの有する粘度を前記条件に
収め、液容器に供給するのが良い。なお造粒という面か
らいうと、スラリーの度は高い方がコス的にも有利であ
り、ゼオライトスラリーの場合３０％以上が望ましい。

更に、開口部より流出したスラリーに振動体が作用する
ことにより***して形成された液滴は、液滴同士の合体
防止策を猫する必要がある。

液滴の合体はスラリー流速の−Ｌ昇に従い発生し易くな
り、通常、流速が／　０１１χハを超す場合、対策を施
さないと液滴の７〜了割が合体し、一旦合体で形成され
た液滴はその落下速度が更に増加するために次々と牟−
液滴と合体し、造粒された粒子は最初に形成された液滴
径よりがなり大きい粒子となる場合が多い。従って粒径
分布も大きくなる。

液滴の合体を防止する一つの方法は形成されだ液滴に電
荷を帯電させることである。即ち帯電された液滴はその
電気的反発作用により反発し、帯Ｔｆ５１Ｊｊにもよる
が殆ど合体を防止できる。後述する実施例で示されるよ
うに、その効果は非常に大きい。

帯電するための直流電圧は液柱と電極の１１旧；；′、
・）にもよるが、その間隔が３ｒｒｔｍ以内であれば２
００■４．１．ｊ、　！であり、それ以−Ｆであればｊ
θθＶ、１０００Ｖ　／４Ｃの電圧を要する。第２図に
その例を示しこの図面に従い説明する。液柱が液滴に分
裂する位置で、且つ容器及び液柱に接触しないところに
位置する心電性の単管αφに直流電源０３の一方の？、
ｉｊ：　４：Ｊ＾０］）を接続し、他方の電極０２はス
ラリーに尋通する部分の液容器に接ワ′１；する。

液滴の合体を防止する他の一つの方法は、形成された液
４ｚｊの合体が起る前に気流を吹きつけて、液滴の落下
軌道を乱す方法である。この場合気流を作用させる方法
によってその効果が大きく異なり１例えば液滴の軌道に
水平方間の気流を作用させてもよいが、認流体形式の分
散器を使用すれば、その効果は大である。即ち第３図に
図示された形状の分散器によれは、７１シ滴の合体を非
常に少なくすることができる。これは液ｎｆ’５がＶ＋
’ｒ卜するの（二必要な最小限の間隔を有するパイフｊ
５の外側に、上面が塞がれ、底部に間隙１６を有する逆
円傘状構造の分散器であって、気流の導管１７により気
流がξ゛トかれる。

勿論第３図の寸法及び角（２（ｆは一例でありこれ等の
寸法でなくてもよいが、合体発生前に気流を作用させる
目的からその高さは極力短い方が効果的である。分散器
の間隙から吹き出される気流は、この場合液滴軌道に対
して￥３−０位の角度で下方向に液滴に作用し、且つ、
液ｈ’Ｍｉの落下速度より気流の速度が速ければ、液滴
同士の１１旧；ム・）は拡大され、軌道も乱されて合体
防止がｂ］能と７：ｃるので、気流の速度は速い程有効
である。

本発明によれば直径約７００μから２ｍｍ位の粒子を形
成し造粒することができる。液滴径は開口部径と流速と
振動数により決定されるが、おおよそ開口部径の２倍で
ある。流速と振動数はｈｉ」記したｕ／ｆｄが３．５か
ら／θとなるように規制されるが、更にグ〜７にするの
が望ましく、これらの範囲であれば任意に選択できる。

又、開Ｅｊ部の数を変えることで所望の生産量にするこ
氏も勿論可能である。本発明の液に直接振動を伝える方
式は、スケールフップが容易であり高い振動数も選択可
能である特徴も合わせると、非常に生産性の高い均−造
粒法である。

一方、スラリーに与える周期的乱れは、前記したように
所望する粒子径が小さくなれば周波数は品くなり、粒子
径が大きくなれば低くなる。粒子径の範囲をｊθμ〜、
２喘位と考えた場合、周波数の範囲として約数／θθサ
イクルから数７０キロサイクル迄可縫であることが望ま
しい。４′、ソに高い周波数を大きな振巾をもって発生
できる振動子として、電歪振動子又は磁歪振動子等で代
表される超音波振動子が好適である。

以下に本発明の実施例を示すが、本発Ｉυ」はこれらに
限定されるものではない。

実施例７〜／２ 合成ゼオライドグＯ重ｆｊ？部、結合剤のンリカゾルを
固形分としてん夕重耽部及び水、３−３．夕重量部から
なり、／　２　ＣＰの粘度を有するスラリーを調整し、
このスラリーを、２夕θメツシユの金６ｔ’Ｊでろ過し
、耐圧性で攪拌器を有するスラリー貯槽に入れた。一方
、内径３ｃｍＣ５でその底部に０．／ｒｔｔｍｅからθ
、３ｒｔａｎｅの開口部／ケを有し、開口部の厚みが０
、ｊ目から／θ關の任意の口金をセットしたスラリー容
器と、電歪振動子を有する振動体（固有振動数／　９．
３　Ｋ）ＩＺ　）とをフランジにより固定した。

振動体は増幅器を介し、周波数発生１次（波形及び周波
数が０．０　／〜／θθθＫＨｚで可変）に接続され、
振動体の出力及び振動数は任意に調整できる。

又、振動体の口金と面する部分の底面積は約ｊｃｒ＆で
あり、振動体と口金の開口部の距離は、口金の外廻りと
スラリー容器の内側にネジを設けることで容易に調整で
きるようにした。

更に第２図に示した装置のように、口金の開口部分のス
ラリー柱が***する位置に内径／、２ｍｍＢ、長さ７０
膿の銅製リングを口金及び容器に接しないように設け、
直流電源（θＶ〜／θ００Ｖまで可変）の十電位の極に
配線した。この−７ａ位の極はスラリー容器の一端に配
線し、スラリー容器は接地されている。

又、口金の開口部より流出したスラリーは、７４０℃の
熱風ドライヤー（−落ち込むようにしてスラリー滴を乾
燥し造粒した。

開口部の厚み（ｔ）　ｒｒａｎ、開口部と振動体の距離
（Ｌｌ　ｒｍｑ、開口部の径（ｄ）ｗ、開口部での流速
（ｕ）Ｗ！Ｖ優、振動数（ｆ）Ｈｚ及び直流電圧（Ｖｌ
ｖｏｌｔの造粒条件を変化させ１、得られた造粒粒子を
顕微鏡写真により２０〜．２００倍に拡大して粒径を測
定した。その結果を表−／に示す。

表に於てＤｐは平均粒径（μ）、Ｄｐ１６及びり、８４
は粒度分布を示す値であって、粒子を粒径毎にｊｊ　、
ｇｉｉ割合で積算したとき、それぞれ／乙チ及びざグ係
の点の粒径（μ）である。

尚、開口部の詰り発生時に於いては、振動体の固有振動
数である／９．夕ＫＩＩＺで振動させること（二より、
殆ど大部分の詰まりを容易に除去し得た。

表−ハ二関し注目すべき点は以下の通りである。

（以下余白） 実施例／〜２ニスラリー中の粒子が開口径の２分の／以
下になっていないために結り発生が多い。

実施例３：１．ｄ、Ｌ、ｕ、ｆが何れも前記した３式の
範囲であり、スラリー中の粒子径が開］」径の２分の／
以下に収まって居り、更に粘度及び品の値が前記した口
゛ｌｌ円内ある。この結果、詰りの発生も殆どなく、分
布中の小さい粒子が造粒された。

実施例グ・〜ｊ：実施例グは実施例３でのＬを大きくし
たケースで、前記した３式の範囲であるが分布及び詰り
の頻度が実施例３に比べて大きくなっている。実施例ｊ
は実力ｒ！！例３でのり、ｔを大きくしたケースで、３
式の範囲外であり、分布及び詰りの頻度が更に大きくな
った。

実施例乙〜７：何れも合価がり〜７の範囲外であり、分
布ｌ〕が広がった。

実施例ざ：′市圧をかけず合体防止策をト１″４しない
ケースであり、分布中が広い。

実施例９：電圧がｊ０θＶのケースであり、実施例３の
分布［１］と殆ど変らない。

実施例／θ：ｄがθ、２夕のケースで実施イ」３と同経
に造粒条件が何れも満足される。その結果分布＋１３が
小さく、詰り発生もなかった。

実施例／／：実施例／θの条件で一重鎖が、２．３−の
ｄ ケースであり、分布が大きく広がった。

実施例／、２：ｄ＝０．３で造粒条件が何れもイｊ′７
．ｉ足されるケースである。

以上のように本発明の方法で行なわれた造粒は粒径分布
の非常に狭い粒子が得られ、且つ詰りの発生頻度も極く
小数に押えることが可能であり、その効果が太きい。

実施例７３〜／グ 実施例／〜／２で使用したのと同じ組成のスラリーを１
，３３メツシユ（２θμ）の金銅でろ過した以外は、実
施例／〜／２と全く同じ方法及び装置で造粒した。その
結果を表−２に示す。

スラリーのろ過処理方法を変えた以外、実施例／３、／
グはそれぞれ実施例／およびグと同じ条件であり、スラ
リー中の粒子径が小さくなったことにより詰りの発生が
非常に少なくなり、分布幅の小さい粒子が造粒されるよ
うになった。

（以下余白） 実施例／！〜／乙 実施例／−／２で使用したのと同じ組成及び同じろ過処
理したスラリーを使い、実施例７〜／２の装置の粒子へ
の帯電装置のみを外し、第３図に示す気流による粒子の
合体防止装置Ｉ“）°、を口金の開口部に接して設置し
た装置を用いて造粒した。その結果を表−３に示す。

この実施例は気流を分散器で液滴に吹きつけたケースで
、その効果が顕著に表れた。

（以下余白） 実施例７７〜／９ 合成ゼオライドグｉ重１（１部、結合剤としてシリカゾ
ルを固形分として７．ａ’７！ｉ：置部及び水’ｌ’１
．．２η（１１１部からなりｊｏｃＰの粘度を有するス
ラリー液（Ａ液）及び合成ゼオライトタ、、２　Ｘｌｊ
：　￥４’ｊ部、コロイダルシリカを固形分としてＩ　
、　３７ｊｊ−４ｎ部及び水３９．５重量部からなり２
３θＣＰの粘度を有するスラリー液（Ｂ液）とを、何れ
も２夕θメツシユの金銅でろ過し、実施例／〜／２と同
じ装置を使って造粒した。その結果を表−グに示す。

実施例／７は実施例３のスラリーの粘度が増加したケー
スで、若干詰りの頻度が多くなった。

実施例／ざ及び／９は何れもスラリーの粘度が増加した
ことにより、液柱が均一な油部に***せず、粒子径と分
布が大きくなった。

（以下余白） 実施例、２０ 実施例３に使用した口金から、ｌｉ」心円上に０．／３
団Ωの開口部６個を有するＬｊ金に代え、更に帯″市川
の３釦Ｉ、長さ／Ｑｒｒｍの４１・〕リングを３個の開
口部が包みこまれ、且つ容器に接しないように設けて、
実施例／〜／２と同組成、同ろ過処理のスラリーを用い
て造粒した。その結果を表−ｊに示す。

この実施例では、開口部を３個に増加したことで若干粒
径分布は広がったものの、殆ど問題はない。造粒の速度
が６倍になり、その生陀性力綿石まり又任意に変えるこ
ともできる。

（以下余白） 実施例２７〜．２．２ アルミナ粉末夕Ｏ重量部、コロイダルシリカを固形分と
して♂、／重量部及び水７７．９重量部からなり、２５
ＣＰの粘度を有するスジ９−ｆＣ液）どセラミックス粉
末３　ｊ　７１Ｕ　（ｆ：：部及びポリビニ−゛ルアル
コール／％を含む水浴液ゲタ重量部からなり２０ＣＰの
粘度を有するスラ！Ｉ−（Ｄ液）とを何れも、２３０メ
ツシユの余塵でろ過し、Ｃ液は乾燥温度／乙θ℃、Ｄ液
はコθ０℃で、実施例３で使用した装置を使って造粒し
た。その結果を表−乙に示す。

実施例２／は粉粒体がアルミナ粉末のケース、実施例２
２は粉粒体がセラミックス粉末のケースであるが、何れ
もゼオライトと同様な造粒粒子が得られた。

（以下余白） 比較例７〜３ 合成ヅオライトグθ重）・ｌ、　３；、Ｂ、結合剤とし
てシリカゾルを固形分として乙、３重１・１部及び水３
−３．３重量部からなり、／、；ＩｃＰの粘度を有する
均一スラリーを調整した。

／　３　Ｋ９ＡｙｆＧで７≦θ℃の９部％　Ｊ・６〜ド
ライヤーに噴霧し。

造粒した結果得られた粒子の粒径及び粒径分布は、表−
７に示すものであった。

これらの比較例は、本発明方法と異なる造粒法であるス
プレー法の実験結果であるが、本イＣ明に於ける造粒と
比べて得られる粒径の分布中が大きく、これからも本発
明の効果が非常に犬であることがわかる。

（以下余白） 比較例グ〜ｊ 実施例７〜／２で使用したのと同じ組成及び同じろ過処
理したスラリーを使い、開口径ｄ−θ、／ｊで振動及び
市川を与えず、開口部よりスラリーを疏、出させて造粒
した。その結果を表−！に示す。

これらの比較例では振動を与え７よい結果、粒径分布と
粒径が非常に大きくなり詰りも多い。

（以下余白）

【図面の簡単な説明】

第７図は本発明に用いる装置の一例の説明図である。第
２図は第１図の粒子形成部分に帯市：装置を設けたとき
の拡大図である。第３図は分散器の説明図である。 図において （１）　　開口部を有する口金 （２）　　スジ９−液容器 （８）振動体（振動子連結ロンド） （４）微動子 （５）増幅器 （６）発振器 （７）　　スラリー貯蔵 （８）　　スラリー専管 （９）　　乾燥塔 ａＯスラリー液 θＤ゛屯極 ０２　　電極 α３　直流電源 ０４　　単管 αＧ　　バイブ αＱ　間隙 ０′７１　　気流導管 θ→　バッキング 特許出願人　無化成」−゛′１゛コ株式会社第１図 第２図 １４ 第３図 ・手続　補　正　ｊ’４（自発） 昭和５８年１月７．３日 特許庁長官　看　杉　和　夫殿 １、事件の表示　　　昭和５７年特許願第２０４５７０
　号２、発明の名称 粉粒体の造粒法 ａ　補正をする者 事件との関係　　　特許出願人 大阪府大阪市北区堂島浜１丁目２番６号４、補正の対象 明細書「発明の詳細な説明」の柿 ５、　　；’＋！Ｊ止の円イｔ ＋Ｉ＋　　明細書矛５頁下から４行目「本発明の目的は
の前に次の文草を押入する。 ［一方スラリーからの均−液４：、］生成法に関して［
第９回液体の微粒化にめする講演会」謂演論文集（ｉ９
８１）の中の佐賀井もの論文中（矛１１頁に記載がある
か、この揚台はノズルを振動させる方式であり、しかも
ノズル内径が０．５５ｍｍ以上の場合しか検討されてお
らす、その生成液滴径は約１陥以上であって、本発明の
目間とする１ｍ以下の粒径のものは得られていない。こ
れに対し」（２）　　明細書の記１ｉ１１２を下表の通
り削正する。 １８３

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）造粒すべき粉粒体を該粉粒体不浴性の少なくとも
   一種の液体と混合してスラリー状とし、スラリー液に直
   接振動体を挿入して周Ｊυ１的振動を与λながら、スラ
   リー液を所望の粒径に対応する開口部から流出させて液
   滴を形成し、化１；■同化して粒子とすることを特徴と
   する粉粒体の造粒法 （２）　　スラリー中の粉粒体及び凝集体の粒径が開口
   径の約２分の／以下である特許請求の範囲第７項に記載
   の造粒法 （３）　　スラリーの粘度が約氾θＯセンチポイズ以下
   である特許請求の範囲第１項に記載の造粒法（４）振動
   子と開（」部との距離（Ｌ）、開口径（ｄ）及び開口部
   の厚み（Ａ）との関係が次式に示す範囲である特許請求
   の範囲第７項に記載の造粒法 （ｔ／ｄ）（Ｌ）≧θ、ｊ （但しり、ｄ、ｔの単位は閲） （５）　　スラリー液に与える周」υｊ的振動の振動数
   （ｆ）とノズル開口径（ｄ）、振動子と開１」部の距離
   （Ｌ）、開口部の厚み（ｔ）及びスラリーの／＜ｅ、速
   （ｕｌとの関係が次式に示す範囲である特許請求の範囲
   第／項記載の造粒法 ３、夕≦六≦５．５のとぎ 夕、ｓ＜六≦／θのとき ｌｏｇ　（孟・ｉ、　）≦−０，／／−タ（」二）＋グ
   、７認ｄ　　　　　　　　　　　　　　　　　　ｆｄ（
   但しり、ｄ、Ｌ、ｕ、ｆの単位はそれぞれ（甜）、（叫
   ）、（脳）、（ｉ）、（ｎＺ））（６１％の値がグ〜２
   である特許請求の範囲第５項に記載の造粒法 （７）固化が液滴を帯電させた状態で行なわれる特許請
   求の範囲第７項に記載の造粒法 （８）固化が液滴に気１ｙｉＬを吹きつけられなから行
   なわれる特許請求の範囲第７項に記載の造粒法（９）振
   動体が電歪振動子又は磁歪振動子からイＩＸ′）成され
   る特許請求の範囲第１項に記載の造粒法００　　振動子
   の固有振動数を間けつ的に与える特許ｉｉ’＋求の範囲
   第７項に記載の造粒法Ｏｖ　　造粒すべき粉粒体がゼオ
   ライトであり７１し体が水である特許請求の範囲第１項
   に記載の造粒法０２　　スラリー液が造粒すべき粉粒体
   の結合剤を含む特許請求の範囲第１項又は第１／項に記
   ！１．ｉの造粒法 ０３　　結合剤がシソ力ゾル及び／又はノＪオリンであ
   る特許請求の範囲第１２項に記載の造粒法