JPS5978919A - アモルフアスシリコン膜の形成方法 - Google Patents
アモルフアスシリコン膜の形成方法Info
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- JPS5978919A JPS5978919A JP57186866A JP18686682A JPS5978919A JP S5978919 A JPS5978919 A JP S5978919A JP 57186866 A JP57186866 A JP 57186866A JP 18686682 A JP18686682 A JP 18686682A JP S5978919 A JPS5978919 A JP S5978919A
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- Japan
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- ammonia
- deriv
- formula
- silane
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/24—Deposition of silicon only
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Light Receiving Elements (AREA)
- Photoreceptors In Electrophotography (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は一般式5inHzn+2 (ここでnはn≧2
の整数を示す)であられされる高次シランガスを熱分解
し基板上に堆積せしめアモルファスシリコン膜(以下a
−8i膜と称す)を形成する方法に関し、より詳しくは
膜の特性を低下させることなくその形成速度(成長速度
)を高める方法に関する。
の整数を示す)であられされる高次シランガスを熱分解
し基板上に堆積せしめアモルファスシリコン膜(以下a
−8i膜と称す)を形成する方法に関し、より詳しくは
膜の特性を低下させることなくその形成速度(成長速度
)を高める方法に関する。
a −S i膜はすぐれた光電特性を有することから、
太陽電池、光感光体、薄膜トランジスタ、光センサー等
に使用される。しかして、a−8i膜の製法の一つに、
シランのごときガスを熱分解し、基板上に堆積せしめる
いわゆる化学気相蒸着法(01+cmical Vap
or Deposition以下OVDと略す)があシ
、a −S i膜の形成に広く使q]されている。しか
してこれを実用に供する場合は生産性が不足であり、生
産性向上のため、CvDにおいて、よシ高いエネルギー
を印加することが試みられている。しかしながら、a’
S+膜の形成過程においである一定以上のエネルギーを
印加した場合、膜形成速度は犬になるものの、得られた
膜の特性がしばしば著しく低下する欠点があった。
太陽電池、光感光体、薄膜トランジスタ、光センサー等
に使用される。しかして、a−8i膜の製法の一つに、
シランのごときガスを熱分解し、基板上に堆積せしめる
いわゆる化学気相蒸着法(01+cmical Vap
or Deposition以下OVDと略す)があシ
、a −S i膜の形成に広く使q]されている。しか
してこれを実用に供する場合は生産性が不足であり、生
産性向上のため、CvDにおいて、よシ高いエネルギー
を印加することが試みられている。しかしながら、a’
S+膜の形成過程においである一定以上のエネルギーを
印加した場合、膜形成速度は犬になるものの、得られた
膜の特性がしばしば著しく低下する欠点があった。
本発明者らは上記の点にかんがみ鋭意検討した結果、C
VDにおける高次シランガス中にアンモニア(誘導体)
等を添加することによシ、膜の特性を低下させることな
く、少くとも2倍通常は5〜6倍も成長速度を高めるこ
とができることを見出し、本発明を完成した。
VDにおける高次シランガス中にアンモニア(誘導体)
等を添加することによシ、膜の特性を低下させることな
く、少くとも2倍通常は5〜6倍も成長速度を高めるこ
とができることを見出し、本発明を完成した。
すなわち、本発明に従って、一般式S i n Hzn
+2(ここでnはn≧2の整数を示す)であられされる
高次シランガスを熱分解し基板上に堆積せしめるに当り
、該シランガス中に、 式(I) 1 I七3 (式において、R1、R2、allは水素原子、アルキ
ル基、またはアリール基を示す) であられされるアンモニア(誘導体)および/または 式(11) (式において、R4、R5、R6、R7は水素原子、ア
ルキル基、またはアリール基を示す)であられされるヒ
ドラジン(誘導体)を、0.01≦N/Si(グラム−
アトム比)<0.2(ここでNは熱分解系に持ちこまれ
るアンモニア(誘導体)および/またはヒドラジン(誘
導体)中の窒素量を示し、Slは高次シランガス中の硅
素量を示す) なるごとく存在せしめることを特徴とするアモルファス
7リコン膜の形成方法。
+2(ここでnはn≧2の整数を示す)であられされる
高次シランガスを熱分解し基板上に堆積せしめるに当り
、該シランガス中に、 式(I) 1 I七3 (式において、R1、R2、allは水素原子、アルキ
ル基、またはアリール基を示す) であられされるアンモニア(誘導体)および/または 式(11) (式において、R4、R5、R6、R7は水素原子、ア
ルキル基、またはアリール基を示す)であられされるヒ
ドラジン(誘導体)を、0.01≦N/Si(グラム−
アトム比)<0.2(ここでNは熱分解系に持ちこまれ
るアンモニア(誘導体)および/またはヒドラジン(誘
導体)中の窒素量を示し、Slは高次シランガス中の硅
素量を示す) なるごとく存在せしめることを特徴とするアモルファス
7リコン膜の形成方法。
が提供される。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明における高次シランは一般式5inl−1zr+
+z(ここでnけ11≧2の整数を示す)であられされ
るもので、たとえば、ジシラン(S12II6)、トリ
ジラフ (S i3 H8)、テトラシラン(Si*1
1+o) 、ペンタシラン(S 15Hu ) 、ヘキ
サシラン(S i6 H14)等であるが、取シ扱いの
容易さから、ジシラン、トリジラフ、テトラシランが好
ましい。これらは単独でまたは混合物として使用される
。
+z(ここでnけ11≧2の整数を示す)であられされ
るもので、たとえば、ジシラン(S12II6)、トリ
ジラフ (S i3 H8)、テトラシラン(Si*1
1+o) 、ペンタシラン(S 15Hu ) 、ヘキ
サシラン(S i6 H14)等であるが、取シ扱いの
容易さから、ジシラン、トリジラフ、テトラシランが好
ましい。これらは単独でまたは混合物として使用される
。
なお、高次シランを混合物として使用する場合は、小量
のモノ7ラン(5iH4)を含有していてもかまわない
ことはもちろんである。しかして高次シランの代りにモ
ノシランのみを用いた場合は、アンモニア(誘導体)等
を添加しても、膜の成長速度はほとんど増加せず、本発
明の目的を達成することができない。
のモノ7ラン(5iH4)を含有していてもかまわない
ことはもちろんである。しかして高次シランの代りにモ
ノシランのみを用いた場合は、アンモニア(誘導体)等
を添加しても、膜の成長速度はほとんど増加せず、本発
明の目的を達成することができない。
本発明はかかる高次シランを原料として、それ自体公知
の熱分解法により基板上にアモルファスシリコン膜を形
成せしめるものであるが、その際、アンモニア(誘導体
)および/またはヒドラジン(誘導体)を熱分解反応系
に添加する。
の熱分解法により基板上にアモルファスシリコン膜を形
成せしめるものであるが、その際、アンモニア(誘導体
)および/またはヒドラジン(誘導体)を熱分解反応系
に添加する。
本発明で使用するアンモニア(誘導体)は式(1)であ
られされるものであシ、 t1 R,8 こt7. R1,1t2、n、”ハ水素;メチル、エチ
ル、−プロピル、n−プロピル、1−ブチル1sec−
ブチル、n 7”チル、ペンチル等のアルキル基;フ
ェニル、トリル、キシリル、ナフチル等のアリール基を
示す。式(1)のアンモニア(誘導体)の例としては、
アンモニア、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチ
ルアミン、エチルアミン、ジメチルエチルアミン、ジエ
チルアミン、トリエチルアミン、i−7’口ピルアミン
、n −7’口ビルアミン、アニリン、N−メチルアニ
リン、N、N−ジメチルアニリン、トルイジン、キシリ
ジン、ベンジルアミン、ジフェニルアミン、ナフチルア
ミン等があげられる。
られされるものであシ、 t1 R,8 こt7. R1,1t2、n、”ハ水素;メチル、エチ
ル、−プロピル、n−プロピル、1−ブチル1sec−
ブチル、n 7”チル、ペンチル等のアルキル基;フ
ェニル、トリル、キシリル、ナフチル等のアリール基を
示す。式(1)のアンモニア(誘導体)の例としては、
アンモニア、メチルアミン、ジメチルアミン、トリメチ
ルアミン、エチルアミン、ジメチルエチルアミン、ジエ
チルアミン、トリエチルアミン、i−7’口ピルアミン
、n −7’口ビルアミン、アニリン、N−メチルアニ
リン、N、N−ジメチルアニリン、トルイジン、キシリ
ジン、ベンジルアミン、ジフェニルアミン、ナフチルア
ミン等があげられる。
また、ヒドラジン(誘導体)は式(II)であられされ
るものであり、 1、・/ \□・ とのR4、n、f′、R6、R7は水素;メチル、エチ
ル、i−プロピル、 n −7’ロピル、i−7’チル
、5ec−ブチル、n−ブチル、ペンチル等のアルキル
基;フェニル、トリル、キシリル、ナフチル等のアリー
ル基を示す。
るものであり、 1、・/ \□・ とのR4、n、f′、R6、R7は水素;メチル、エチ
ル、i−プロピル、 n −7’ロピル、i−7’チル
、5ec−ブチル、n−ブチル、ペンチル等のアルキル
基;フェニル、トリル、キシリル、ナフチル等のアリー
ル基を示す。
式(n)のヒドラジン誘導体の例としては、ヒドラジン
、メチルヒドラジン、エチルヒドラジン、i−プロピル
ヒドラジン、フェニルヒドラジン、ベンジルヒドラジン
、ナフチルヒドラジン、N、N’−ジメチルヒドラジン
、N 、 N’−ジエチルヒドラジン、N−メチル−N
′−フェニルヒドラジン、N、N’−ジフェニルヒドラ
ジン等があげられる。
、メチルヒドラジン、エチルヒドラジン、i−プロピル
ヒドラジン、フェニルヒドラジン、ベンジルヒドラジン
、ナフチルヒドラジン、N、N’−ジメチルヒドラジン
、N 、 N’−ジエチルヒドラジン、N−メチル−N
′−フェニルヒドラジン、N、N’−ジフェニルヒドラ
ジン等があげられる。
なお、これらの中で、取扱の容易性およびその作用効果
の点からみてアンモニアが最も好ましい。
の点からみてアンモニアが最も好ましい。
なお、その他、エチレンジアミン、エタノールアミン、
ジェタノールアミン、トリエタノールアミン、フエニ1
/ンジアミン、ニトロアニリン等の窒素化合物も使用可
能である。
ジェタノールアミン、トリエタノールアミン、フエニ1
/ンジアミン、ニトロアニリン等の窒素化合物も使用可
能である。
熱分解系に添加するアンモニア(誘導体)および/また
はヒドラジン(誘導体)中の窒素量N(ダラムーアトム
)と原料高次シランガス中の硅素量Si (グラム−ア
トム)は 0.01≦N / Si (0,2 なる関係を満足することが必要である。N / S i
が0.01未満であると、膜の成長速度が十分大きくな
らない。また、N / S iが0.2以上であると、
膜の生長速度はアンモニア等を添加しないブランクの値
と同程度か場合によってはむしろこれよシ低下する。
はヒドラジン(誘導体)中の窒素量N(ダラムーアトム
)と原料高次シランガス中の硅素量Si (グラム−ア
トム)は 0.01≦N / Si (0,2 なる関係を満足することが必要である。N / S i
が0.01未満であると、膜の成長速度が十分大きくな
らない。また、N / S iが0.2以上であると、
膜の生長速度はアンモニア等を添加しないブランクの値
と同程度か場合によってはむしろこれよシ低下する。
本発明において熱分解圧力は減圧、常圧、大気圧のいか
なる圧力を採用することもできる。
なる圧力を採用することもできる。
なお、大気圧以上の圧力で熱分解を行えば膜の成長速度
がもともと大であシ好都合であるが、その場合、2 K
g/cnl G以下の範囲で十分本発明の目的を達する
ことができる。もちろんこれ以上の加圧下で操作するこ
とはなんらさしつかえない。
がもともと大であシ好都合であるが、その場合、2 K
g/cnl G以下の範囲で十分本発明の目的を達する
ことができる。もちろんこれ以上の加圧下で操作するこ
とはなんらさしつかえない。
また、本発明における熱分解温度は250Cな基板を必
要とするとともに、a−8i膜に水素がとシ込まれにり
く、十分な特性を得ることがてきない。そして十分な特
性を得るためには水素をとり込ませる後処理が必要であ
る。壕だ、これが250C未満であると、高次シランの
分解速度が遅くなシ、a −S i膜の成長速度が実用
′に適さないほど低くなる。
要とするとともに、a−8i膜に水素がとシ込まれにり
く、十分な特性を得ることがてきない。そして十分な特
性を得るためには水素をとり込ませる後処理が必要であ
る。壕だ、これが250C未満であると、高次シランの
分解速度が遅くなシ、a −S i膜の成長速度が実用
′に適さないほど低くなる。
本発明を実施するための装置としては、たとえば第1図
に示したようなものが使用できる。
に示したようなものが使用できる。
ガラス管である。これは管でなく角型(ダクト)でもよ
い。反応管は外周囲にハロゲンランプのごとき加熱器2
0を備えている。加熱器に対応する管内の部分が分解ゾ
ーンであり、シリコン製サセプター30(支持台)およ
び該サセプター上に石英ガラス、シリコン、す・ファイ
ア、SUS等の基板40がセットされている。分解ゾー
ンの温度は熱電対45によシ測定される。
い。反応管は外周囲にハロゲンランプのごとき加熱器2
0を備えている。加熱器に対応する管内の部分が分解ゾ
ーンであり、シリコン製サセプター30(支持台)およ
び該サセプター上に石英ガラス、シリコン、す・ファイ
ア、SUS等の基板40がセットされている。分解ゾー
ンの温度は熱電対45によシ測定される。
反応管の一端部は原料ガスの供給部5oであり、シラン
ガス60、キャリヤガス7oおよびアンモニア(誘導体
)等ガス80配管部に結合されている。61.71.8
1はバルブであシ、63.73,83はガス流量計であ
る。また、反応管の他端部は排出ガスの出口部90であ
る。
ガス60、キャリヤガス7oおよびアンモニア(誘導体
)等ガス80配管部に結合されている。61.71.8
1はバルブであシ、63.73,83はガス流量計であ
る。また、反応管の他端部は排出ガスの出口部90であ
る。
当然のことながら加熱器20は、ランプ加熱式でなく、
反応管全体を加熱する抵抗加熱式でもかまわない。
反応管全体を加熱する抵抗加熱式でもかまわない。
なお、アンモニア(誘導体)等は、常温でアンモニア、
メチルアミン等のごときガス状のものまたは容易にガス
化しうるものの場合は、ガスとして7ランガスと同様に
単独でも配管を通じて供給できるが、ヒドラジンやアニ
リンのごときやや高沸点の液状のものはこれにN2、N
e等のキャリヤガスをバブリングせしめて(図示せず)
放散操作を行い、キャリヤガスに同伴せしめて熱分解系
に供給するのが好ましい。
メチルアミン等のごときガス状のものまたは容易にガス
化しうるものの場合は、ガスとして7ランガスと同様に
単独でも配管を通じて供給できるが、ヒドラジンやアニ
リンのごときやや高沸点の液状のものはこれにN2、N
e等のキャリヤガスをバブリングせしめて(図示せず)
放散操作を行い、キャリヤガスに同伴せしめて熱分解系
に供給するのが好ましい。
次に分解操作について説明するに、分解炉を分解温度以
上に昇温し、窒素ガスを流してベーキング操作を行った
後、分解温度まで降温し250〜500Cで温度安定化
させる。しかる後、高次/ラン100%のもの、または
0.1〜20%程度に窒素、ヘリウム、アルゴン、水素
等の不活性ガスで希釈したものおよびアンモニア(誘導
体)等を、そのまま、または、上記不活性ガスのキャリ
ヤガスと共に250〜600Cの分解温度にセットした
分解炉に供給し、高次シランガスの熱分解を行い基板上
にa−8i膜を堆積せしめる。
上に昇温し、窒素ガスを流してベーキング操作を行った
後、分解温度まで降温し250〜500Cで温度安定化
させる。しかる後、高次/ラン100%のもの、または
0.1〜20%程度に窒素、ヘリウム、アルゴン、水素
等の不活性ガスで希釈したものおよびアンモニア(誘導
体)等を、そのまま、または、上記不活性ガスのキャリ
ヤガスと共に250〜600Cの分解温度にセットした
分解炉に供給し、高次シランガスの熱分解を行い基板上
にa−8i膜を堆積せしめる。
以下実施例により本発明を具体的に説明する。
以下の実施例において得られたa −S i膜は次のご
とくして分析ないし評価した。
とくして分析ないし評価した。
(1)暗、光伝導度
測定に先立って被測定a −S i膜上にゲート電極を
真空蒸着によって付け、オーミック特性をとった。電圧
−電流特性は日本分光■製回折格子分光器0 ’J)
−50により測定した。
真空蒸着によって付け、オーミック特性をとった。電圧
−電流特性は日本分光■製回折格子分光器0 ’J)
−50により測定した。
暗伝導度は光を遮断した場合、光伝導度は2e■、3
X 1014光子の光をサンプルに垂直に照射した場合
である。
X 1014光子の光をサンプルに垂直に照射した場合
である。
(2)水素含有量及び赤外吸収
赤外吸収係数の積分強度によシ求めた。使用した赤外分
光器は日本分光■H−202型である。
光器は日本分光■H−202型である。
同時に赤外吸収スペクトルから5i−H及びSi −N
2 の伸縮振動の赤外吸収を求めた。
2 の伸縮振動の赤外吸収を求めた。
(3) 耐熱性
第1図に示した装置を使ってa −S i膜をN2,1
12等のキャリヤガスを流しながらlB@間熱アニール
し水素の離脱速度が元の水素含有量の10係を越える温
度で表示する。
12等のキャリヤガスを流しながらlB@間熱アニール
し水素の離脱速度が元の水素含有量の10係を越える温
度で表示する。
(4)膜厚み
膜厚みに応じて、重量法、表面荒さ計による方法、透過
率による干渉から求める方法を併用して求めた。この膜
厚みと熱分解時間から膜成長速度(X/#n)を算出す
る。
率による干渉から求める方法を併用して求めた。この膜
厚みと熱分解時間から膜成長速度(X/#n)を算出す
る。
(5) 伝導度の活性化エネルギー
暗伝導度を室温から20Orまで加熱した範囲で測定し
、アレニウスの式に従って求めた。
、アレニウスの式に従って求めた。
(6) 光学的バンドギャップ
日本分光0T−50回折格子分光器により測定した。透
過率から吸収係数を求め、吸収係数曲線の直線部を延長
して光子エネルギーと交わる点を光学的バンドギャップ
とした。
過率から吸収係数を求め、吸収係数曲線の直線部を延長
して光子エネルギーと交わる点を光学的バンドギャップ
とした。
実施例1
実験装置として第1図にしめした装置を使用した(反応
管:40mmσ×600朝t)。
管:40mmσ×600朝t)。
N2ガスで希釈した5%の5iJI6を含む原料ガス5
00 cc/” K 142で希釈した10%のアンモ
ニアを含むガス10 cC/min (N/ 5i=0
.02)を加え、N2ガスをキャリヤガスとして用い(
流量1ooocc/=)、圧力1.0Kg/crd −
Gで分解炉に流して400t:’で熱分解を30分行っ
た。結果を第1表に示す。
00 cc/” K 142で希釈した10%のアンモ
ニアを含むガス10 cC/min (N/ 5i=0
.02)を加え、N2ガスをキャリヤガスとして用い(
流量1ooocc/=)、圧力1.0Kg/crd −
Gで分解炉に流して400t:’で熱分解を30分行っ
た。結果を第1表に示す。
実施例2〜実施例7
第1表に示した条件で、実施例1と同様の実験を行った
。結果を第1表にまとめて示す。
。結果を第1表にまとめて示す。
比較例1〜比較例6
第2表に示した条件で、実施例1と同様な実験を行った
。結果を第2表にまとめて示す。
。結果を第2表にまとめて示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1一般式S団H2n + 2 (ここで11は11≧2
の整数を示す)であられされる高次7ランガスを熱分解
し基板上に堆積せしめるに当シ、該シランガス中に、 式(1) (式において、几1、R2、R3は水素原子、アルキル
基、寸だけアリール基を示す) であられされるアンモニア(誘導体)および/または / \□7 5 (式において、几4、R5、几6、几7は水素原子、ア
ルキル基、またはアリール基を示す)であられされるヒ
ドラジン(誘導体)を、0.01≦N/Si(グラム−
アトム比) (0,2(ここでNは熱分解系に持ちこま
れるアンモニア(誘導体)および/またはヒドラジン(
誘導体)中の窒素量を示し、Siは高次シランガス中の
硅素量を示す) なるごとく存在せしめることを特徴とするアモルファス
シリコン膜の形成方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57186866A JPS5978919A (ja) | 1982-10-26 | 1982-10-26 | アモルフアスシリコン膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57186866A JPS5978919A (ja) | 1982-10-26 | 1982-10-26 | アモルフアスシリコン膜の形成方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5978919A true JPS5978919A (ja) | 1984-05-08 |
Family
ID=16196033
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP57186866A Pending JPS5978919A (ja) | 1982-10-26 | 1982-10-26 | アモルフアスシリコン膜の形成方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5978919A (ja) |
Cited By (16)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS633463A (ja) * | 1986-06-24 | 1988-01-08 | Agency Of Ind Science & Technol | 薄膜トランジスタの製造方法 |
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US7092287B2 (en) | 2002-12-18 | 2006-08-15 | Asm International N.V. | Method of fabricating silicon nitride nanodots |
US7186630B2 (en) | 2002-08-14 | 2007-03-06 | Asm America, Inc. | Deposition of amorphous silicon-containing films |
US7294582B2 (en) | 2002-07-19 | 2007-11-13 | Asm International, N.V. | Low temperature silicon compound deposition |
US7297641B2 (en) | 2002-07-19 | 2007-11-20 | Asm America, Inc. | Method to form ultra high quality silicon-containing compound layers |
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