JPS5976402A - 磁気記録媒体用磁性酸化鉄粒子粉末の製造法 - Google Patents
磁気記録媒体用磁性酸化鉄粒子粉末の製造法Info
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- JPS5976402A JPS5976402A JP57187993A JP18799382A JPS5976402A JP S5976402 A JPS5976402 A JP S5976402A JP 57187993 A JP57187993 A JP 57187993A JP 18799382 A JP18799382 A JP 18799382A JP S5976402 A JPS5976402 A JP S5976402A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、磁気記録媒体用磁性内・２化鉄粒子粉末の製
造法、詳しくは磁性酸化鉄粒子粉末自体の磁気特性とし
ては高保磁力、高飽和磁化を有しており、消失効果特性
に優れ、且つ電気伝導性の優れた磁気記録媒体が製作で
きる磁性酸化鉄粒子粉末の製造法に関するものである。
造法、詳しくは磁性酸化鉄粒子粉末自体の磁気特性とし
ては高保磁力、高飽和磁化を有しており、消失効果特性
に優れ、且つ電気伝導性の優れた磁気記録媒体が製作で
きる磁性酸化鉄粒子粉末の製造法に関するものである。
近年、磁気記録再生用機器の小型軽量化が進むにつれて
磁気テープ、磁気ディスク等の磁気記録媒体に対する高
性能化の要求が益々大きくなってきている。
磁気テープ、磁気ディスク等の磁気記録媒体に対する高
性能化の要求が益々大きくなってきている。
ｋ（１ち、高感度、高出力特性等の＝ｂ特性の向上が要
求されている。
求されている。
磁気記録媒体に対する前記の要求を満足する為に適した
磁性酸化鉄粒子粉末の特性は、磁気特性において高い保
磁力（Ｆｌ・・）と高い飽和磁化（′６ｓ）を有してい
ることである。
磁性酸化鉄粒子粉末の特性は、磁気特性において高い保
磁力（Ｆｌ・・）と高い飽和磁化（′６ｓ）を有してい
ることである。
従来、磁気記録媒体用の磁性酸化鉄粒子として一般的に
は金１状のマグネタイト粒子あるいはマグヘマイト粒子
又はこれらの磁性酸化鉄粒子にｃ。
は金１状のマグネタイト粒子あるいはマグヘマイト粒子
又はこれらの磁性酸化鉄粒子にｃ。
等の金属を含有させたものや、磁性ｌ酸化鉄粒子の表面
をＣｏ等の金属酸化物、あるいはこれらの複合酸化物で
変成したものが使用されている。
をＣｏ等の金属酸化物、あるいはこれらの複合酸化物で
変成したものが使用されている。
特に、ＣＯとＦｌンで変成さぜた磁性酸化鉄粒子粉末は
高保磁力、高飽和磁化で且つ磁気特性の経時変化、加圧
および温度に対する安定性が高いことから高密度、高忠
実度勇気記録媒体用の材料として種々の分野で使用され
ている。
高保磁力、高飽和磁化で且つ磁気特性の経時変化、加圧
および温度に対する安定性が高いことから高密度、高忠
実度勇気記録媒体用の材料として種々の分野で使用され
ている。
しかし、前記ＣｏとＦｅ”＋とで変成させた磁性ｌ暫化
鉄粒子粉末を使用して得た磁気テープには記録信号の消
去効果に改良すべき磁気テープ特性上の欠点があった。
鉄粒子粉末を使用して得た磁気テープには記録信号の消
去効果に改良すべき磁気テープ特性上の欠点があった。
本発明者は、上記欠点の改良を目標として研究を重ねた
結果、Ｃｏとｙ ｅ２ ’とで磁性酸化鉄粒子を変成さ
せる際に同時に、Ｂａ、 Ｓｒ、 Ｐｂのいずれかを使
用すると１％保磁力、高飽和磁化を有する磁性酸化鉄粒
子が得られ、該磁性酸化鉄粒子を使用して磁気テープ等
の磁気記録媒体とした場合には、消去効果特性を向」ニ
させる効果があることを知ったが、一方、該磁気記録媒
体の表面電気抵抗が比較的大きくな、てしまい、電気伝
導性の点で問題があることも判明した。
結果、Ｃｏとｙ ｅ２ ’とで磁性酸化鉄粒子を変成さ
せる際に同時に、Ｂａ、 Ｓｒ、 Ｐｂのいずれかを使
用すると１％保磁力、高飽和磁化を有する磁性酸化鉄粒
子が得られ、該磁性酸化鉄粒子を使用して磁気テープ等
の磁気記録媒体とした場合には、消去効果特性を向」ニ
させる効果があることを知ったが、一方、該磁気記録媒
体の表面電気抵抗が比較的大きくな、てしまい、電気伝
導性の点で問題があることも判明した。
そこで本発明者は、ｃｏ、Ｆ’ ｅ２＋とＢａ、Ｓｒ、
Ｐｂのいずれかとで変成した磁性ｍ化鉄粒子粉末につい
て、該粒子の電気抵抗を下けるべく更に研究を重ねた結
果、ｃｏｌＦ（１２＋とＢａ、 Ｓｒ、、 Ｐｂのいず
れかとで変成した磁性酸化鉄粒子表面にマグネタイト被
膜を形成させた磁性酸化鉄粒子を使用して製作した磁気
テープは消去効果も表面電気抵抗値も大幅に改善された
特性を有するものであることを知り、本発明を完成する
に至ったのである。
Ｐｂのいずれかとで変成した磁性ｍ化鉄粒子粉末につい
て、該粒子の電気抵抗を下けるべく更に研究を重ねた結
果、ｃｏｌＦ（１２＋とＢａ、 Ｓｒ、、 Ｐｂのいず
れかとで変成した磁性酸化鉄粒子表面にマグネタイト被
膜を形成させた磁性酸化鉄粒子を使用して製作した磁気
テープは消去効果も表面電気抵抗値も大幅に改善された
特性を有するものであることを知り、本発明を完成する
に至ったのである。
即ち、本発明は出発物磁性酸化鉄粒子（ｂ〔８・Ｆ′ｅ
２０３、但し０≦Ｘ≦１）を水中に分散し、該分散液中
にＣｏ塩、Ｆ’ｅ”Ｊ、ＩＪとＢａ塩、Ｓｒ塩、Ｐｂ塩
のいずれかとを添加し 次いでアルカリを加えて液中ノ
ＯＨ基濃度を０．０５〜５．０ ｍｏｌ／ｌ トし、液
温５ｏ〜１００°Ｃにおいて非順化性雰囲気下で攪拌混
合ｒることにより出発物磁性酸化鉄粒子をＯａ、ｆ＋’
ｅ”とＢ ａ ％ Ｓ ｒ ％ Ｐｂのいずれがとで変
成した磁性酸化鉄粒子の分散液を得る第一処理工程と、
続いてこの第一処理工程で得た分散液中に、出発物磁性
酸化鉄粒子に対して０５〜１５重幇％のＦｅ２＋を含む
Ｆｅ２＋塩又は水１’Ｊ％’化第−鉄を添加し、更に、
該分散液中のＰＨ値が８０・〜１４０となるようにアル
カリを加え液温を５０〜８０°Ｃに保持して非醐化性雰
囲気下で攪拌混合することにより、前記Ｃｏ、Ｆｅ２＋
とＢａ、 Ｓｒ、 Ｐｂのいずれかとで変成した磁性酸
化鉄粒子の粒子表面にマグネタイト被膜を形成させる第
二処理工程の二段処理の後、水洗、ｆ過、乾燥すること
によりＣ０１Ｆｅ２＋とＥａ、 Ｓｒ、 Ｐｂのいずれ
かとで変成した磁性酸化鉄粒子の粒子表面をマグネタイ
トで被覆することを特徴とする磁気記録媒体用磁性酸化
鉄粒子粉末の製造法である。
２０３、但し０≦Ｘ≦１）を水中に分散し、該分散液中
にＣｏ塩、Ｆ’ｅ”Ｊ、ＩＪとＢａ塩、Ｓｒ塩、Ｐｂ塩
のいずれかとを添加し 次いでアルカリを加えて液中ノ
ＯＨ基濃度を０．０５〜５．０ ｍｏｌ／ｌ トし、液
温５ｏ〜１００°Ｃにおいて非順化性雰囲気下で攪拌混
合ｒることにより出発物磁性酸化鉄粒子をＯａ、ｆ＋’
ｅ”とＢ ａ ％ Ｓ ｒ ％ Ｐｂのいずれがとで変
成した磁性酸化鉄粒子の分散液を得る第一処理工程と、
続いてこの第一処理工程で得た分散液中に、出発物磁性
酸化鉄粒子に対して０５〜１５重幇％のＦｅ２＋を含む
Ｆｅ２＋塩又は水１’Ｊ％’化第−鉄を添加し、更に、
該分散液中のＰＨ値が８０・〜１４０となるようにアル
カリを加え液温を５０〜８０°Ｃに保持して非醐化性雰
囲気下で攪拌混合することにより、前記Ｃｏ、Ｆｅ２＋
とＢａ、 Ｓｒ、 Ｐｂのいずれかとで変成した磁性酸
化鉄粒子の粒子表面にマグネタイト被膜を形成させる第
二処理工程の二段処理の後、水洗、ｆ過、乾燥すること
によりＣ０１Ｆｅ２＋とＥａ、 Ｓｒ、 Ｐｂのいずれ
かとで変成した磁性酸化鉄粒子の粒子表面をマグネタイ
トで被覆することを特徴とする磁気記録媒体用磁性酸化
鉄粒子粉末の製造法である。
次に本発明の構成について説明する。
本発明において最も特徴とするＢａ又はＳｒ又はｐｂの
使用は、磁性酸化鉄粒子を出発物とし、Ｃ。
使用は、磁性酸化鉄粒子を出発物とし、Ｃ。
とＦｅ”＋とで変成させる際に同時に行わなければなら
ない。これ以外の方法として、Ｏ，ｏとＦｅ２４とＢａ
、Ｓｒ、Ｐｂのいずれか１種又は２種以上とを磁性酸化
鉄粒子を得る過程、例えばゲータイトの生成反応時、あ
るいはゲータイト粒子に添加しこれらゲータイト粒子を
還元、醇化等の加熱処理をして磁性酸化鉄粒子とする方
法を採っても本発明と同じ効果を期待することはできな
い。
ない。これ以外の方法として、Ｏ，ｏとＦｅ２４とＢａ
、Ｓｒ、Ｐｂのいずれか１種又は２種以上とを磁性酸化
鉄粒子を得る過程、例えばゲータイトの生成反応時、あ
るいはゲータイト粒子に添加しこれらゲータイト粒子を
還元、醇化等の加熱処理をして磁性酸化鉄粒子とする方
法を採っても本発明と同じ効果を期待することはできな
い。
一方、従来からマグヘマイト粒子を核晶とし、該マグヘ
マイト粒子を分散した液中に酢酸塩、硝酸塩等のような
可溶性塩としてバリウム塩、ストロンチウム塩、鉛塩の
いずれかと塩化第二鉄等の第二鉄塩を加え、Ｂａ＋、ｓ
ｒ＋、ｐｂ’ｌｌのいずれかとＦｅ１１１を沈澱させ
、核晶と前記沈澱物の混合物を乾燥した後、該混合物を
焼なまず（少なくとも１４８９℃好ましくは３１５６°
Ｃ〜５３７．８°Ｃの温度。）ことにより、核晶の表面
にマグネトブランバイト型のバリウムフェライト、スト
ロンチウムフェライト、鉛フェライトのいずれか一つを
形成することにより保磁力を向上させる技術が知られて
いる。（特公昭５５−２５１３４号公報参照。）。
マイト粒子を分散した液中に酢酸塩、硝酸塩等のような
可溶性塩としてバリウム塩、ストロンチウム塩、鉛塩の
いずれかと塩化第二鉄等の第二鉄塩を加え、Ｂａ＋、ｓ
ｒ＋、ｐｂ’ｌｌのいずれかとＦｅ１１１を沈澱させ
、核晶と前記沈澱物の混合物を乾燥した後、該混合物を
焼なまず（少なくとも１４８９℃好ましくは３１５６°
Ｃ〜５３７．８°Ｃの温度。）ことにより、核晶の表面
にマグネトブランバイト型のバリウムフェライト、スト
ロンチウムフェライト、鉛フェライトのいずれか一つを
形成することにより保磁力を向上させる技術が知られて
いる。（特公昭５５−２５１３４号公報参照。）。
一方、本発明方法における第一処理工程は、磁発物とし
て用い、該磁性酸化鉄粒子を分散させた水分散液中に０
ｏＪｉ、Ｆｅ２＋塩とＢａ塩、Ｓｒ塩、Ｐｂ塩のいずれ
かとを添加し、以下に詳細に説明する条件下に攪拌保持
するだけで、出発物である磁性酸化鉄粒子を００、Ｆｅ
”とＢａ、、Ｓｒ、 ｐｂのいずれかとで変成させると
いう方法を採っており、焼なまし処理を必要としないも
のであって、前記した特公昭５５−２５１３４号公報記
戦の発明とは全く異るものである。
て用い、該磁性酸化鉄粒子を分散させた水分散液中に０
ｏＪｉ、Ｆｅ２＋塩とＢａ塩、Ｓｒ塩、Ｐｂ塩のいずれ
かとを添加し、以下に詳細に説明する条件下に攪拌保持
するだけで、出発物である磁性酸化鉄粒子を００、Ｆｅ
”とＢａ、、Ｓｒ、 ｐｂのいずれかとで変成させると
いう方法を採っており、焼なまし処理を必要としないも
のであって、前記した特公昭５５−２５１３４号公報記
戦の発明とは全く異るものである。
次に、本発明に於ける賂条件について説明する。
先ず、第一処理工程の条件について述べる。
出発物磁性酸化鉄粒子に対するＣ０１Ｆｅ２４、Ｂａ、
Ｓ ｒ ％ Ｐ ｂの変成量について説明する。
Ｓ ｒ ％ Ｐ ｂの変成量について説明する。
Ｃ○の変成量は、出発物磁性酸化鉄粒子に対しく）０と
して０１〜１０重量％が望ましい。旧重量％以上の変成
ではコバルトによる変成効果は顕著に表われない。１０
重猷％以上の場合には得られる磁性１・級化鉄粒子の保
磁力分布が大きくなる傾向にあり望ましくない。
して０１〜１０重量％が望ましい。旧重量％以上の変成
ではコバルトによる変成効果は顕著に表われない。１０
重猷％以上の場合には得られる磁性１・級化鉄粒子の保
磁力分布が大きくなる傾向にあり望ましくない。
本発明において使用されるＣＯ塩としては水用溶性塩、
例えば硫酸コバルト、硝酸コバルト等が使用できる。
例えば硫酸コバルト、硝酸コバルト等が使用できる。
Ｆ−の変成量は、出発物磁性酸化鉄粒子に対しＦｅ２＋
とじて０１〜１５重量％が望ましい。０１重量％以下の
場合には、保磁力向上の効果が低くなり、また他方、１
５重景％以上の場合には、Ｂａ、！Ｅｒ又はｐｂとの相
乗的効果が表れ何１＜、また得られる磁１１：酸化鉄粒
子の保磁力の紅時変化が大きくなり、更には磁気テープ
等の磁気記録媒体とした場合に、消去効果特性を低下さ
せてしまうので好ましくない。
とじて０１〜１５重量％が望ましい。０１重量％以下の
場合には、保磁力向上の効果が低くなり、また他方、１
５重景％以上の場合には、Ｂａ、！Ｅｒ又はｐｂとの相
乗的効果が表れ何１＜、また得られる磁１１：酸化鉄粒
子の保磁力の紅時変化が大きくなり、更には磁気テープ
等の磁気記録媒体とした場合に、消去効果特性を低下さ
せてしまうので好ましくない。
本発明において使用されるＦｅ”＋塩としては、硫酸第
一鉄、塩化第一鉄、硝酸第−鉄等がある。
一鉄、塩化第一鉄、硝酸第−鉄等がある。
Ｂａ、Ｓｒ、又はＰｂの変成量は、出発物磁性酸化鉄粒
子に対してＢａ −、Ｓｒ又は１°ｂとして０．０５〜
１０重量％が望ましい。００５重量％以下の場合には、
保磁力向」−の効果がない。
子に対してＢａ −、Ｓｒ又は１°ｂとして０．０５〜
１０重量％が望ましい。００５重量％以下の場合には、
保磁力向」−の効果がない。
−・方、１０重量％以上の場合には、飽和磁化が低下し
好ましくない。
好ましくない。
Ｂａ塩としては、塩化バリウム、硫酸バリウム、炭酸バ
リウム等が使用でき、Ｓｒ塩としでは、例えば塩化スト
ロンチウム、硫酸ストロンチウム、炭酸ストロンチウム
等が使用でき、ｐｂ塩としては、塩化鉛、硫酸鉛、炭酸
鉛等が使用できる。
リウム等が使用でき、Ｓｒ塩としでは、例えば塩化スト
ロンチウム、硫酸ストロンチウム、炭酸ストロンチウム
等が使用でき、ｐｂ塩としては、塩化鉛、硫酸鉛、炭酸
鉛等が使用できる。
上記したＯＯ，Ｆｅ”’、 Ｂａ、、Ｓｒ、 Ｐｂの変
成量は、出発物磁性酸化鉄粒子に対してＣｏ ２．０〜
５．０重量％、Ｆｅ２＋１．５−４．０重Ｎ％、］１３
ａ、 Ｓｒ、 Ｐｂのいずれか−は０１〜２０重量％の
範囲で四者を糾合わせることが最も望ましい。
成量は、出発物磁性酸化鉄粒子に対してＣｏ ２．０〜
５．０重量％、Ｆｅ２＋１．５−４．０重Ｎ％、］１３
ａ、 Ｓｒ、 Ｐｂのいずれか−は０１〜２０重量％の
範囲で四者を糾合わせることが最も望ましい。
尚、Ｆｅ２＋塩を初めとする上掲各基の添加に当っては
、各基をあらかじめ水に溶解又は分散してから添加する
ことが望ましい。
、各基をあらかじめ水に溶解又は分散してから添加する
ことが望ましい。
次に本発明で使用する出発物磁性酸化鉄粒子としでは、
ヱ殻ア・１゛ち０３（但し０≦Ｘゴ１）で表わされる磁
性酸化鉄粒子が使用でき、マグヘマイト粒子（ｙ＝ｏ）
、マグネタイト粒子（Ｘ−＝１）あるいはこれらの中間
組成物である磁性酸化鉄粒子のいずれであ−てもよい。
ヱ殻ア・１゛ち０３（但し０≦Ｘゴ１）で表わされる磁
性酸化鉄粒子が使用でき、マグヘマイト粒子（ｙ＝ｏ）
、マグネタイト粒子（Ｘ−＝１）あるいはこれらの中間
組成物である磁性酸化鉄粒子のいずれであ−てもよい。
尚、上記磁性酸化鉄粒子は、例えｃＪ’一般的な製法、
即ち湿式反応により生成した針状ゲータイト粒子を脱水
、還元、更には酸化することにより得られる。
即ち湿式反応により生成した針状ゲータイト粒子を脱水
、還元、更には酸化することにより得られる。
次に、液のＯＨ基濃度は、０．０５〜３０ｍｏ１７ｅで
なければならない。０．０５ ｍ”／’ｇ以下の場合に
は変成が十分生起しない 一方５．Ｑ ｍｏｌ！／ｌ）
以上の場合には、液中の水酸化コバルトが溶解しはじめ
るため好ましくない。
なければならない。０．０５ ｍ”／’ｇ以下の場合に
は変成が十分生起しない 一方５．Ｑ ｍｏｌ！／ｌ）
以上の場合には、液中の水酸化コバルトが溶解しはじめ
るため好ましくない。
液温は５０〜１００°Ｃの範囲であることが必要である
。
。
５０°Ｃ以下の場合には、本発明の目的生成物が生成し
難く、生成するとしても極めて長時間の処理を必要とす
る。一方１００°Ｃ以上とする場合は特殊な装置を必要
とする。
難く、生成するとしても極めて長時間の処理を必要とす
る。一方１００°Ｃ以上とする場合は特殊な装置を必要
とする。
また、本発明を非酸化性雰囲気下で行うのは、溶液中の
水酸化コバルト、水酸化第一鉄を安定に存在させるため
である。
水酸化コバルト、水酸化第一鉄を安定に存在させるため
である。
１〈ＩＪち、酸化性雰囲気下の場合には分散液中の水酸
化コバルト及び水酸化第一鉄が出発物磁性酸化鉄粒子を
変成させることなく酸化物となり、そのまま分散液中に
残存するため好ましくないからである。
化コバルト及び水酸化第一鉄が出発物磁性酸化鉄粒子を
変成させることなく酸化物となり、そのまま分散液中に
残存するため好ましくないからである。
更に、前記のＯＨ基濃度、溶液温度、非酸化性雰囲気の
諸条件で屏拌混合するのは、出発物磁性酸化鉄粒子と水
１°俊化コバルト、水酸化第−鉄及び水ｍ 化バリウム
水酸化ストロンチウム、水酸化鉛のいずれかとを均一
に接触反応させるためと変成層組成物の結晶成長を制御
するためである。
諸条件で屏拌混合するのは、出発物磁性酸化鉄粒子と水
１°俊化コバルト、水酸化第−鉄及び水ｍ 化バリウム
水酸化ストロンチウム、水酸化鉛のいずれかとを均一
に接触反応させるためと変成層組成物の結晶成長を制御
するためである。
次に、第二処理工程の条件について述べる。
即ち、第一処理工程においてＣｏ、１゛ｅ２＋とＢａ、
Ｓｒ、Ｐｂのいずれかとで変成した磁性酸化鉄粒子の粒
子表面にマグネタイト被膜を形成させるための反応諸条
件について説明する。
Ｓｒ、Ｐｂのいずれかとで変成した磁性酸化鉄粒子の粒
子表面にマグネタイト被膜を形成させるための反応諸条
件について説明する。
分散液中のＰＨ値を８．０以上とするのは、分散液中の
水酸化第一鉄を充分安定して存在させるためであり、Ｐ
Ｈ値が８０以下に於いては水酸化第一鉄は安定して存在
しｉｔい。また、ＰＪ＞ 値が８０以上であれば水酸化
第一鉄は安定して存在し、同時に水酸化第一鉄ｌ・・−
よる磁性酸化鉄粒子の表面へのマグネタイト被膜も生起
するが工業的効果を考慮すればあまりに強アルカリ性と
することは好ましくないので１４０までのＰＪ（値にと
どめるべきである。
水酸化第一鉄を充分安定して存在させるためであり、Ｐ
Ｈ値が８０以下に於いては水酸化第一鉄は安定して存在
しｉｔい。また、ＰＪ＞ 値が８０以上であれば水酸化
第一鉄は安定して存在し、同時に水酸化第一鉄ｌ・・−
よる磁性酸化鉄粒子の表面へのマグネタイト被膜も生起
するが工業的効果を考慮すればあまりに強アルカリ性と
することは好ましくないので１４０までのＰＪ（値にと
どめるべきである。
分散液の温度は５０〜８０°Ｃが望ましい。５０’Ｃ以
上とするのは水酸化第一鉄による磁性酸化鉄粒子表面へ
のマグネタイト被１４％を充分生起させるためであり、
５０°Ｃ以下では生起し！１１１［くなる。また、８０
°Ｃ以上でもマグネタイト被膜か生起するが、工業的効
果を考慮すれば水を用いる系であるから０駄 ８０°Ｃま皆「）どめるべきである。
上とするのは水酸化第一鉄による磁性酸化鉄粒子表面へ
のマグネタイト被１４％を充分生起させるためであり、
５０°Ｃ以下では生起し！１１１［くなる。また、８０
°Ｃ以上でもマグネタイト被膜か生起するが、工業的効
果を考慮すれば水を用いる系であるから０駄 ８０°Ｃま皆「）どめるべきである。
非酸化性雰囲気中で処理するのは、分散液中の水酸化第
一鉄の酸化を防止するためである。
一鉄の酸化を防止するためである。
次に添加するＦｅ２＋塩又は水酸化第一鉄の以について
述べると、実用上望ましい表面電気抵抗１伊Ω以下の磁
気記録媒体が製作できる磁性酸化鉄粒子を得るためには
出発物である磁性酸化鉄粒子に対してＦｅ２＋とじて０
５〜１５重量％が必要であり、０５重風％以下の場合に
は顕著な効果がなく、１５重量％以上の場合には、電気
抵抗を低下させることができるものの分散性の劣化、更
には転写特性に悪影響を与えるため好ましくない。
述べると、実用上望ましい表面電気抵抗１伊Ω以下の磁
気記録媒体が製作できる磁性酸化鉄粒子を得るためには
出発物である磁性酸化鉄粒子に対してＦｅ２＋とじて０
５〜１５重量％が必要であり、０５重風％以下の場合に
は顕著な効果がなく、１５重量％以上の場合には、電気
抵抗を低下させることができるものの分散性の劣化、更
には転写特性に悪影響を与えるため好ましくない。
尚、Ｆｅ２＋塩を添加するに当っては、あらかじめ水に
溶解し水溶液としてから添加することが望ましいが、あ
らかじめＦｅ２＋塩水溶液にアルカリを添加して水酸化
第一鉄とした後にこれを添加する事も可能である。
溶解し水溶液としてから添加することが望ましいが、あ
らかじめＦｅ２＋塩水溶液にアルカリを添加して水酸化
第一鉄とした後にこれを添加する事も可能である。
以上の通りの構成の本発明は、次の効果を奏するもので
ある。
ある。
即ち、本発明によれは、Ｏｏ、Ｆｅ２＋とＢａ、 Ｓｒ
。
。
、ｐｂのいずれかとで構成した磁性酸化鉄粒子表面をマ
グネタイト被膜で覆うことにより高保磁力、高飽和磁化
を有した磁性酸化鉄粒子粉末が得ら托該磁性酸化鉄粒子
を用いて磁気テープを製作ずれば現在、要求されている
高感度、高出力、消去助成に、実施例並びに比較例によ
り本発明を説明する。
グネタイト被膜で覆うことにより高保磁力、高飽和磁化
を有した磁性酸化鉄粒子粉末が得ら托該磁性酸化鉄粒子
を用いて磁気テープを製作ずれば現在、要求されている
高感度、高出力、消去助成に、実施例並びに比較例によ
り本発明を説明する。
実施例１
！を状マグヘマイト粒子（保磁力Ｈａ ： ３５２０ｅ
。
。
飽和磁化σｓ ： ７３．５ Ｅ３ｍｕ／ｇ ） 、ｄ
毒ｉとし、−に１１ｋｇを１２［の水に分散させ、該分
散液にＯｏ ＳＯ４・７ＨＱＯ９５，４ｇを溶解した水
溶液５００ ｍｌ Ｘｌｉ’ｅｓＯ４・７７Ｈ２Ｏ７４
７を溶解した水溶？（１２２２ｍ（ｊ及び５ｒｃ１２・
６）（２０６０１ｇを溶解した水溶液５００ｒｙ＋６を
加えて空気の混入を防止して攪拌混合しなから１８−Ｎ
のＮａＯＨ水溶液７１Ｂ＋＋＋（ｉを加えた。次いで上
記分散液の温度を９５°Ｃに保持し、空気の混入を防止
しながら攪拌混合を１２０分間続けた。続いてこの分散
液の温度を４０°Ｃに降温させた後、ＦｅＳＯ４・７Ｈ
２０１４９，３Ｑを溶解した水溶液３８４ｍ６を添加し
、可及的に空気の混入を防止して良く攪拌しながら１８
−ＮのＮａＯＨ水溶液６０ｍ１を注加しＰＨ１３の分散
液とした。
毒ｉとし、−に１１ｋｇを１２［の水に分散させ、該分
散液にＯｏ ＳＯ４・７ＨＱＯ９５，４ｇを溶解した水
溶液５００ ｍｌ Ｘｌｉ’ｅｓＯ４・７７Ｈ２Ｏ７４
７を溶解した水溶？（１２２２ｍ（ｊ及び５ｒｃ１２・
６）（２０６０１ｇを溶解した水溶液５００ｒｙ＋６を
加えて空気の混入を防止して攪拌混合しなから１８−Ｎ
のＮａＯＨ水溶液７１Ｂ＋＋＋（ｉを加えた。次いで上
記分散液の温度を９５°Ｃに保持し、空気の混入を防止
しながら攪拌混合を１２０分間続けた。続いてこの分散
液の温度を４０°Ｃに降温させた後、ＦｅＳＯ４・７Ｈ
２０１４９，３Ｑを溶解した水溶液３８４ｍ６を添加し
、可及的に空気の混入を防止して良く攪拌しながら１８
−ＮのＮａＯＨ水溶液６０ｍ１を注加しＰＨ１３の分散
液とした。
得られた上記分散液の温度を８０°Ｃに保持して攪拌を
続けて１２０分後にスラリーを取り出し、水相た。
続けて１２０分後にスラリーを取り出し、水相た。
得られた金１状マグヘマイト粒子粉末の磁気特性を測定
した結果、保磁力Ｈａ ： ６４００ｅ、飽和硼化σｓ
： ７５．５ ｅｍｕ、／ｇであった。また電気抵抗を
測定した結果１．ｌＸ１０７Ω・Ｏｍであった。
した結果、保磁力Ｈａ ： ６４００ｅ、飽和硼化σｓ
： ７５．５ ｅｍｕ、／ｇであった。また電気抵抗を
測定した結果１．ｌＸ１０７Ω・Ｏｍであった。
更に、上記得られた酬状マグヘマイト粒子粉末を用いて
下記に示す通りのバインダー組成で配合した後、混合分
散して磁性塗料とした。
下記に示す通りのバインダー組成で配合した後、混合分
散して磁性塗料とした。
針状マグヘマイト粒子粉末 １００ｇビニル樹
脂（酢酸ヒニル：塩化ビニル ２０ｆｌｌ−３：９
１共重合体ノ ニトリルゴム ５ｇトルエ
ン １００ｇメチルメチル
エチルケトン ７５ｇメナメチルイソブチル
ケトン ７５ｑレシチン
０．２ｇ得られた磁性塗料に溶剤（トルエン：
メチルエチルケトン：メチルイソブチルケトン−１＝１
：１）を加えて適正な塗料粘度になるように調整し、ポ
リエステル樹脂フィルム上に塗布して磁性塗膜を形成し
た。この磁性塗膜の保磁力Ｈａは６７６０ｅであった。
脂（酢酸ヒニル：塩化ビニル ２０ｆｌｌ−３：９
１共重合体ノ ニトリルゴム ５ｇトルエ
ン １００ｇメチルメチル
エチルケトン ７５ｇメナメチルイソブチル
ケトン ７５ｑレシチン
０．２ｇ得られた磁性塗料に溶剤（トルエン：
メチルエチルケトン：メチルイソブチルケトン−１＝１
：１）を加えて適正な塗料粘度になるように調整し、ポ
リエステル樹脂フィルム上に塗布して磁性塗膜を形成し
た。この磁性塗膜の保磁力Ｈａは６７６０ｅであった。
次いで、上記磁性塗膜を、所定の幅に裁断して磁気テー
プとし、ＪＩＳ ０５５４２ 「磁気録音テープ試験方
法」５７消去の方法に従って磁気テープの消去効果特性
を測定したところ６７、ＯｄＥであった。
プとし、ＪＩＳ ０５５４２ 「磁気録音テープ試験方
法」５７消去の方法に従って磁気テープの消去効果特性
を測定したところ６７、ＯｄＥであった。
また、磁気テープ工業会規格（ＭＴＳ −２０２） ４
．７表面電気抵抗の方法、即ち断面が半径約１０１７１
の４分の１の円をなす２本の棒状金属製電極を１２７７
Ｊｍ離して置き、これらの上に直角にテープの磁性面を
接して置いてテープの両端に各１６０ｇの分銅をつるし
絶縁抵抗引を用い直流り００±ＳＯＶの４ノリ定電圧を
これらの電極に加えて抵抗値を測定する方法によって測
定したところ５ Ｘ １［ｙｌΩであった。
．７表面電気抵抗の方法、即ち断面が半径約１０１７１
の４分の１の円をなす２本の棒状金属製電極を１２７７
Ｊｍ離して置き、これらの上に直角にテープの磁性面を
接して置いてテープの両端に各１６０ｇの分銅をつるし
絶縁抵抗引を用い直流り００±ＳＯＶの４ノリ定電圧を
これらの電極に加えて抵抗値を測定する方法によって測
定したところ５ Ｘ １［ｙｌΩであった。
実施例２〜１３、比較例１〜４
出発物の種類、Ｃｏ塩 Ｆｅ２＋塩、Ｂａ塩、Ｓｒ塩、
Ｐｂ塩の種類及び量、更に溶液湿度 ＯＨ基濃度、攪拌
条件等の諸条件を種々変化させ、実施例１と同様にしで
Ｏｏ、 Ｆ’ｅ２＋とＢａ、 Ｓｒ、 Ｐｂのいずれか
一つとで変成した磁性酸化鉄粉子分散液とし、続いて該
磁性酸化鉄粒子分散液中に添加する第一鉄塩の量、溶液
温度、ＰＨＸ攪拌条件等を種々変化させ、実施例１と同
様にしてＣ０１Ｂ・ｅ２＋とＢａ、Ｓｒ、Ｐｂのいずれ
か一つとで変成した磁性酸化鉄粒子表面にマグネタイト
被膜を形成した磁性酸化鉄粒子粉末を得た。
Ｐｂ塩の種類及び量、更に溶液湿度 ＯＨ基濃度、攪拌
条件等の諸条件を種々変化させ、実施例１と同様にしで
Ｏｏ、 Ｆ’ｅ２＋とＢａ、 Ｓｒ、 Ｐｂのいずれか
一つとで変成した磁性酸化鉄粉子分散液とし、続いて該
磁性酸化鉄粒子分散液中に添加する第一鉄塩の量、溶液
温度、ＰＨＸ攪拌条件等を種々変化させ、実施例１と同
様にしてＣ０１Ｂ・ｅ２＋とＢａ、Ｓｒ、Ｐｂのいずれ
か一つとで変成した磁性酸化鉄粒子表面にマグネタイト
被膜を形成した磁性酸化鉄粒子粉末を得た。
この主要製造条件及び緒特性を表に示す。
尚、実施例１０．１１ｃ渚として、保磁力Ｈａ：ろ７２
０ｅ、飽和磁化ａＢ ： ８２．０θｍ ｕ／９ （７
）針状マグネタイト粒子を使用したものである。
０ｅ、飽和磁化ａＢ ： ８２．０θｍ ｕ／９ （７
）針状マグネタイト粒子を使用したものである。
比較例５
長軸の平均粒子径０．５μｙｎ、軸比７／１の針状ゲー
タイト粒子１．１５ｋｇを１．２／の水に分散させ、・
該分散液にＯｏ Ｓ ０４ ・７ Ｈ２Ｏ９５，４ｆｉ
’を溶解した水溶液５００ｍ１、及びＢａｃｇ２・２Ｊ
（、，０９９Ｑを溶解した水溶液５００した。得られた
スラリーをｐ別、水洗し、１００℃で乾燥し、更に空気
中３００°Ｃで脱水し、次いで水素気流中４３０°Ｃで
還元し、空気中２７０°Ｃで再酸化して、Ｃｏ及びＢａ
含有針状マグヘマイト粒子粉末とした。
タイト粒子１．１５ｋｇを１．２／の水に分散させ、・
該分散液にＯｏ Ｓ ０４ ・７ Ｈ２Ｏ９５，４ｆｉ
’を溶解した水溶液５００ｍ１、及びＢａｃｇ２・２Ｊ
（、，０９９Ｑを溶解した水溶液５００した。得られた
スラリーをｐ別、水洗し、１００℃で乾燥し、更に空気
中３００°Ｃで脱水し、次いで水素気流中４３０°Ｃで
還元し、空気中２７０°Ｃで再酸化して、Ｃｏ及びＢａ
含有針状マグヘマイト粒子粉末とした。
次いで得られたＣｏ及びＢａ含有針状マグヘマイト粒子
粉末の表面を実施例１と同様にしてマグネタイト被膜を
形成した針状マグヘマイト粒子粉末を得た。このｎｋ特
性を表に示す。
粉末の表面を実施例１と同様にしてマグネタイト被膜を
形成した針状マグヘマイト粒子粉末を得た。このｎｋ特
性を表に示す。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）出発物磁性酸化鉄粉子粉来（ム四ア・Ｆｅ２Ｏ３、
但し０≦Ｘ、Ｓｌ）を水中に分散し、該分散液中にＣｏ
塩、■−・♂１塩 とＪ３ａ塩、Ｓｒ塩、Ｐｂ塩のいず
れかとを添加し、次いでアルカリを加えて液中のＯＨ基
濃度を０．０５〜３．０ ｍＯｅ／ｌとし、液温５０−
１００’Ｃにおいて非酸化性雰囲気下でｔＷ拌混合する
ことにより出発物磁性酸化鉄粒子をＣ０１ｐ′＆→とＥ
ａ、Ｓｒ、Ｐｂのいずれかとで変成した磁性酸化鉄粒子
の分散液を得る第一・処理工程と、続いてこの第一処理
工程で得た分散液中に、出発物磁性酸化鉄粉子に対して
ＩＪ、５〜１５重量％のＰｌ ｅ’ｌ＋を含むｙ・ｅ２
＋堪又は水酸化第一鉄を添加し、更に、該分散液中のＰ
Ｈ値が８．０〜１４．０となるようにアルカリを加え液
温を５０〜８０°Ｃに保持して非酸化性雰囲気下で攪拌
混合することにより、前記Ｃ０１ｐ、ｙ＋とＪ３ａＳＳ
ｒ、、Ｐｂのいずれかとで変成した磁性酸化鉄粒子の粒
子表面にマグネタイト被膜を形成させる第二処理工程の
二段処理の後、水洗、濾過、乾燥することによりｃｏ、
Ｆｅ”とＢａＸＳｒ、、Ｐｂのいずれかとで変成した磁
性酸化鉄粒子の粒子表面をマグネタイトで被覆すること
を特徴とする磁気記録媒体用磁性酸化鉄粒子粉末の製造
法。 ２） （！ｏの変成量が出発物磁性酸化鉄粉子に対し
Ｃｏで０１〜１０重量％である特許請求の範囲第１項記
載の磁気記録媒体用磁性酸化鉄粒子粉末の製造法。 ３） Ｆｅ”−の変成Ｈ↓が出発物磁性酢化鉄粒子に
対しＦｅ”で０１〜１５重徂％である和＃′１−ＫＮ求
の範囲第１項又は第２項記載の磁気記録媒体用磁性酸化
鉄粒子粉末の製造法。 ４） Ｂａの変成量が出発物ｒ−Ｊ性敏化Ｖ（粒子に
対しＪ３ａで００５〜１０東垣％である特＃′１′請求
の範囲第１項乃至第６項のいずれかに記載の磁気記録媒
体用磁性酸化鉄粒子粉末の製造法。 ５） Ｓｒの変成量が出発物磁性酸化鉄粒子に対しＳ
ｒで０．０５〜１０重鍼％である特許請求の範囲第１項
乃至第６項のいずれかに記載の磁気記録媒体用磁性酸化
鉄粒子粉末の製造法。 に Ｊ ＰＩ）の変成量が出発物磁性酸化鉄粒子も対しＰ
ｂで０．０５〜１０重Ｍ％である特許請求の範囲第１項
乃至第６項のいずれかに記載の磁気記録媒体用磁性酸化
鉄粒子粉末の製造法。 ７）出発物磁性酸化鉄粒子がマグネタイト粒子である特
許請求の範囲第１項乃至第６項のいずれかに記載の磁気
記録媒体用磁性酸化鉄粒子粉末の製造法。 ８）出発物磁性酸化鉄粒子がマグヘマイト粒子である特
許請求の範囲第１項乃至第６項のいずれかに記載の磁気
記録媒体用磁性酸化鉄粒子粉末の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57187993A JPS5976402A (ja) | 1982-10-25 | 1982-10-25 | 磁気記録媒体用磁性酸化鉄粒子粉末の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57187993A JPS5976402A (ja) | 1982-10-25 | 1982-10-25 | 磁気記録媒体用磁性酸化鉄粒子粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5976402A true JPS5976402A (ja) | 1984-05-01 |
| JPS6334609B2 JPS6334609B2 (ja) | 1988-07-11 |
Family
ID=16215744
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57187993A Granted JPS5976402A (ja) | 1982-10-25 | 1982-10-25 | 磁気記録媒体用磁性酸化鉄粒子粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5976402A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5998503A (ja) * | 1982-11-26 | 1984-06-06 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | コバルト含有磁性酸化鉄 |
| JPS60255629A (ja) * | 1984-05-31 | 1985-12-17 | Toda Kogyo Corp | 磁気記録用板状Ｂａフェライト微粒子粉末及びその製造法 |
| JPS6197805A (ja) * | 1984-10-18 | 1986-05-16 | バスフ アクチェン ゲゼルシャフト | フエリ磁性粒子及びその製法 |
| US4851258A (en) * | 1987-01-21 | 1989-07-25 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Method for preparing magnetic particles for magnetic-recording media |
-
1982
- 1982-10-25 JP JP57187993A patent/JPS5976402A/ja active Granted
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5998503A (ja) * | 1982-11-26 | 1984-06-06 | Ishihara Sangyo Kaisha Ltd | コバルト含有磁性酸化鉄 |
| JPH0230563B2 (ja) * | 1982-11-26 | 1990-07-06 | Ishihara Sangyo Kaisha | |
| JPS60255629A (ja) * | 1984-05-31 | 1985-12-17 | Toda Kogyo Corp | 磁気記録用板状Ｂａフェライト微粒子粉末及びその製造法 |
| JPH0469091B2 (ja) * | 1984-05-31 | 1992-11-05 | Toda Kogyo Kk | |
| JPS6197805A (ja) * | 1984-10-18 | 1986-05-16 | バスフ アクチェン ゲゼルシャフト | フエリ磁性粒子及びその製法 |
| US4851258A (en) * | 1987-01-21 | 1989-07-25 | Showa Denko Kabushiki Kaisha | Method for preparing magnetic particles for magnetic-recording media |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6334609B2 (ja) | 1988-07-11 |
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