JPS5969773A - 非配合型シリコンオイルを用いる定着方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 法に関し、更に詳しく云えばトナー材料を支持基体へ定
着するための接触定着方法に関する。特に本発明は新規
なトナー剥離剤を使用する定着方法に関する。

ゼログラフィ一方法においては、複写すべき原稿の光像
を感光部材上に静電潜像の状態で典型的に記録し、次い
で当該技術分野で一般にトナーと呼ばれる検車性マーキ
ング粒子を施着することによって潜像を可ネｙ、像とす
る。施着したトナー像は感光部層上に直接定着させても
よいし、あるいは感光部相から普通紙のシートの如き別
の支持体へ転写し、次いで像を支持体へ定着させてもよ
い。

トナー材料を熱によって支持部材上に永久的に定着すな
わち溶着させるためには、トナー材料の温度をトナー材
料の成分が癒着し粘着性になる温度に上昇させることが
必要である。この作用によってトナーがある程度繊維中
にあるいは支持部材の孔中にまたはそれらの表面上に粘
着することになる。その後トナー材料が冷却するとトナ
ー材料が固化しトナー材料が支持部材にしっかりと結合
するようになる。

トナー材料から成る像を支持基体上に熱定着する７つの
方法は、溶融してないトナー像を有する支持基体をその
うちの少なくとも７個のローラーが内部加熱されている
／対の相対するローラー郵相の間に通すことである。こ
の種の定着方法の操作においては、トナー像が静電気的
に接着している支持部材をロールの間に形成された二ツ
ゾの間に通してトナー像を定着ロールに接触させてニッ
プの中でトナー像を加熱させ【いる。典型的なこのよう
な定着方法は２本ロール方法であって、該方法ではその
定着ロールがシリコンゴムあるいは表面エネルギーの低
い他のエラストマーすなわち、例えばデュポン・デ・ネ
モアスがテフロンという商標で販売しているテトラフル
オロエチレンの如き不粘着性表面で被覆されている。定
着部拐の表面として使用することができるシリコンゴム
は加硫方法および加硫温度に従って３つの群に分類する
ことかできる。すなわち、以下ＲＴＶシリコンゴムト称
スる室温加硫シリコンゴム、ＬＴＶゴムと称する低温加
硫シリコンゴム、およびＨＴＶゴムと称する高温加硫型
のシリコンゴムである。これらのすべてのシリコンゴム
すなわちエラストマーは当該技術分野で周知であり、且
つ市販されている。

しかしながら、これらの定着方法においては、トナー像
は熱によって粘着化されるので、支持基体上にある像の
７部が、加熱されている定着ロールにより保持され且つ
基体表面中に浸透しないことがたびたび生じる。この粘
着化されたトナー材料が定着ローラーの表面に粘着し且
つ定着すべきトナー像を有する次の支持基体シートと接
触することになる。第１のシートから一部除去されてい
る粘着化した像は第一のシートの非画像部分に転写する
ことがある。更に、第２のシートの粘着化された像の一
部も加熱された定着ロールに接着することがある。この
ようにして、またトナー像を有している基体の次のシー
トの定着によって、定着ロールが十分に汚染されること
になる。更に１定着ロールは、定着すべきトナー像を有
する支持基体がローラーの間に存在しない時にも連続回
転しているので、トナーは定着ロールから圧力セールへ
も転移されることになる。このような状態は、捨写枝術
において「オフセット」と称されている。

トナーの熱転移を制御してオフセットを制限することも
試みられきた。しかしながら、シリコンエラストマーに
より設けた不粘着性表面によっても、上記の試みは完全
には成功しなかった。

シリコンオイル、特にポリジメチルシリコンオイルの如
きトナー剥離剤も掃除されており、該剥嵯剤は定着ロー
ル上に約／ミクロン程度の厚さで施蓋されトナー剥離材
として作用する。これらの月別は比較的低い表面エネル
ギーを有しており、且つ加熱した定着ロールの環境で使
用するには適した材料であることが判っている。実際上
は、シリコンオイルの尚い層を、加熱したロールの表面
に施蓋してロール表面と支持体材料上に担持されたトナ
ー像との間に界面を形成している。しがして、表面エネ
ルギーが低く容易忙分離する層が定着ロールニップ中を
通るトナーに与えられ、それによってトナーが定着ロー
ル表面にオフセットするのが防止されている。

シリコンエラストマーを定着ロールの表面として使用し
ているλ本ロール式定着方法においては、シリコンオイ
ル剥Ｍ剤は典型的には／θ０センチストークスの程度の
粘度を有している。この低い粘度によってシリコンオイ
ルが比較的容易な方法で吸上方式でロールに容易に施蓋
でき、定着ロールと像を有する表面との間に剥離層を形
成することができる。しかしながら、これらの低粘度オ
イルは、粘度が比較的低いために、また比較的分子量が
低いので、シリコンオイルがシリコンゴムに移行あるい
は吸収されることにより、定着ロールを膨潤させるとい
う問題がある。ある種の条件下では、膨潤が均一であれ
ば少しの膨潤ならば許容されることがある。しかしなが
ら、吸土器から施蓋されたオイルは紙によって連続的に
除去されるが、紙の径路外では除去されない。しかして
、紙の径路の内（１４＋１領域と外側領域との間には膨
潤の差が生じる。更に１ニツプ中を紙が通過すると紙の
径路内のロール上により高い圧縮が生じる。従って、２
７．９１１ｃｍ　（／　／インチ）１腟の紙の径路にお
いてロール上に膨潤により段差が生じる。もし、該段差
の高さが約０．０７　Ａ　、２ｙｐｍ　（３，０ミル）
に達し、且つ３３．３乙ｃｍ　（／　１７インチ）幅の
紙をそこに使用すると、上記の、２７．９１ＩｃｒｆＬ
（／／インチ）幹の紙の径路の端にあるトナーは上記の
段差のために適肖に定着されなくなる。これは当該技術
分野においては、［帖破損（ｓｏずｔ　１ａｌｌｕｒｅ
）Ｊと称されている。ゴムの膨潤が太きければ大きい程
、段差がそれだけ早く臨界的な破損寸法に達することに
なる。この様にして、ゴムの膨潤が定着ロールの軟破損
寿命を決定する。

ゴムがコアから剥離する時に別の種類の故障が発生する
。これは［硬破損（ｈａｒｄ　ｆａｌｌｕｒｅ）Ｊとし
て知られている。正確な機構は明らかではないが、シリ
コンオイルがゴムマトリックス中に拡散し、コアに達し
、そこでシリコンオイルによる膨潤が最も高い応力集中
の位僅でゴムを弱化することにより剥離が生じるためで
あると考えられている。

低分子量および低粘度の剥前剤の使用による定着ロール
の膨潤による問題については、まず最初はこの問題を避
けるために高粘度のトナー剥離剤の使用が提案された。

しかして、例えば６ＱθＯＯセンチストークスまでの粘
度を有するシリコンオイルが試みられた。しかしながら
、この非常に高粘度の材料の使用には大きな問題が生じ
た。材料を吸上げる際あるいは材料を給源から定着ロー
ルの表面に供給するのに特に問題が生じた。更に、吸土
器が高粘度の拐料で詰る傾向があったり、物理的に破壊
したりまた裂けることさえも生じた。

更に、吸土器は一般的に定着部材に連続的に係合してい
るので、シリコンオイルの留りが定着ロール上に生じる
。このオイル留りは特に空運転の時間中に高粘度のシリ
コンオイルで連続的に大きくなる。従って、空回転の後
に、表面に多量のオイルを有する定着ロールに最初の定
着すべき複写物が接触するとオイルが複写物にオフセッ
トし、これは許容できないものである。更に、複写機を
短時間づつ次々と連続して使用すると吸土器が乾燥する
のがたびたび認められる。これは空回転の各々の期間に
多量のオイルが消費され、このオイルが複写操作の最初
の数枚の複写物により直ちに吸取られるためである。し
かして、高粘度タイプのオイルを使用する場合は、吸土
器中に必要とされるオイルの量に関し、−Ｊ−大きなオ
イル留めが必要であった。更に、高粘度のオイル忙つい
ては、オイルが吸土器中を迅速には流れないので給源か
ら作動表面へのオイルの輸送が困難である。このことは
、高粘度のオイルを連続的に流すのが更に困難であるこ
とからして重大な問題である。これらの高粘度のオイル
は他の複数のオイルを含む混合物として製造されている
。ｔ　ｏ、　ｏ　ｏ　ｏセンチストークス程度の粘度を
有するシリコンオイルは、別々に作った１００．θＯＯ
センチストークス程度の粘度を有するオイルと１０００
センチストークス程度の粘度を有するオイルを混合する
ことによって調製されている。

上記の問題に加えて、ｔｏ、ｏｏｏセンチストークスの
オイルを使用する定着方法の操作の自由度は過度に制限
されている。「操作の自由度」とは、トナーを紙に定着
するのに必要な最低温度、すなわち最低定着温度と熱ト
ナーが定着ロールにオフセットする温度、すなわち熱オ
フセット温度との温度差を意味している。典型的には、
４０，０００センチストークスという高粘度混合シリコ
ンオイルの場合、この操作の自由度は単一種の紙につい
ては約ｂｏ〜７０″Ｆ（３３〜３９　’Ｃ）の程度であ
る。この自由度は最近要求される複写の柔軟性にはあま
りにも狭いことが判っており、最近の複写技術では多く
の種数および多種の重量の紙、異なるトナー材料および
異なるトナー量で使用できる能力並びに広範囲の速度で
且つ他の複写条件で使用するのに対応できる能力が要求
されている。特にトナー／４’イルの高さを高めてコピ
ー品質を改良する場合には、高品質の複写を得るＫはよ
り大なる自由度が必要とされているのが実際である。

米国特許第りθざふ７θコ号明細書（コンソール等）に
は、オフセット防止材料を定着部材の表面にスプレーす
るトナーオフセット防止装置が記載されている。特に高
粘度オイルすなわち／θθ００〜１０θθθθセンチス
トークスの粘度を有するオイルが定着ロール上に直接ス
プレー可能である。この方法によって高粘度オイルの吸
上に関する問題が避けられるが、上記特Ｍ′Ｆ明細書に
開示されたすべてのシリコンオイルは水の様な粘度を有
するエマルジョンの形態で１小用されていることに沈漬
するべきである。

従って、本発明の第１の目的は、トナー像を像支持用基
体に定着するための改良された方法を提供することであ
る。

本発明の別の目的は、シリコンニジストマー製の定着用
表面に吸上げＫよって飾糸し得る新規な剥離剤を提供す
ることである。

本発明の更に別の目的は、シリコン剥離剤を使用し、該
剥離剤が比較的高粘度のオイルにより通常得られる膨曲
性を示し且つ同時に比較的低粘度のオイルで通常得られ
る取扱い易さを示すものである定着方法を提供すること
である。

本発明の更に別の目的は、最低の定着温度と熱オフセッ
ト温度との間に改良された定着自由度を有する定着方法
を提供することである。

上Ｂ己の目的および他の目的は、支持基体へトナー像を
定着するための本発明方法により達成された。特に、本
発明方法は、シリコンニジストマー製の定着用表面を有
する定着部材を用意し、トナーを基体に定着させるため
に上記表面を高い温度に加熱し、且つシリコンニジスト
マ一定着用表面を約７０００センチストークス〜約、２
θＯθ０センチストークスの…ハ粘度を有し非配合型（
ｕｎｂｌｅ−ｎｄｅｄ）ポリジメチルシロキサンオイル
から成るトナー剥離剤で被〜し、且つ最後にトナー像を
基体上に加熱した定着部材により接触させることによっ
てトナー像をトナー支持体に定着させることから成る。

本発明の特定の態様においては、？リジメチルシロキサ
ンオイル剥離剤は約／　０．０００センチストークス〜
約７Ａ、０００センチストークスの動粘度を有し、且つ
定着部材はヒドロキシポリジメチルシロキサン、微細な
板状アルミナ、微細な酸化鉄および適当な架橋剤および
架橋触媒の混合物から成る架橋生成物の薄い層を有する
定着ロールである。

次に本発明の詳細な説明すると、本発明者は、約Ｚθ０
θセンチストークス〜約λａθθ０センチストークスの
動粘度を有し非配合型ポリジメチルシロキサンをシリコ
ンエラストマー’１着部材を有する定着装置に使用する
と、取扱い特性が著しく改良され、且つオイルの定着装
置への吸−ヒげ特性が著しく改良され、しかもゴムの劣
化や過度の膨潤も無いことを見い出した。特に、本発明
においては、クリコンエラストマー製定着ロールの膨拐
度を非常に低い許容できる水準に維持することができ、
且つ同時に高粘度のシリコン剥離剤を自然的に取折りこ
とができる。更に、最も低い可能な定着温度とトナーの
熱オフセットが始まる温度との温度差である定着自由度
が著しく改良される。このよりな他良は、低い粘度のオ
イルにより吸上げ性が改良されることにより、高い速度
でより低い吸上げ量でオイルが一層均一に施済できるこ
とによる。特に、本発明者は、比較的狭い分子量分布を
有する混合品ではないシリコンオイルによりシリコンオ
イルの取扱いと操作自由度が最大となり、同時にシリコ
ンオイルにより生じるシリコンエラストマーの肢・潤の
問題が最少限になることを見い出した。

以上桐脱の通り、従来技術の高粘度、すなわち乙θ００
０センチストークスの粘度のシリコンオイルは、約７０
００センチストークスのオイルと／　００．０００セン
チストークスのオイルとの混合物であり、流体の取扱い
または吸上げという面から取扱いが非常に木幹である。

しかしながら、本発明者は、高粘度（乙ｏ、　ｏ　ｏ　
ｏセンチストークス）混合品オイルとほぼ同じ数平均分
子赤を有するがそれより低い粘度、すなわち約２００θ
〜約２０、０００センデストークスの粘度を有する混合
品ではないシリコンオイルを使用するどきは、オイルの
取扱いが容易で且つシリコンニジストマー製定着部材の
膨潤を許容できる範囲内に維持できることを見い出した
。周知の通り、数平均分子量側。は次式により求めるこ
とができる。

ｏ。

１＝ｉ そして重量平均分子ｔＭｗは次式で求めることができる
。

−ｉ 上記式中のＭ１＝１個の分子の分子量であり、Ｎ１＝１
個の分子の分子数であり、 Ｗ＋＝１個の分子の油隼である。

シリコンオイｋ　（７）　ｆｉ平均分子景が、シリコン
ゴム定着部拐の１し潤度を決足するので、その分子量を
維持すれば、高粘度すなわちｔ　ｏ、　ｏ　ｏ　ｏセン
チストークスの月料のレベルにおけるシリコンゴム定着
部利の膨油１度を実質的に維持することができる。

更に、流体（剥離剤）の動粘度を支配するシリコーン剥
離剤の重量平均分子量は、数平均分子量をそのもとのレ
ベルに維持しながら低下させることができる。理想的に
は、唯一種類の分子が存在する場合は、数平均分子量と
重量平均分子量は同一となり、数平均分子量に対する重
量平均分子量の比は／となる。しかしながら、実際には
シリコン系ではこのような事は生ぜずに、純粋なモノマ
ーと最良の経済的な烏合技術を使用しても達成できる最
良の比は約−である。その理由は、分子量分布の広がり
によって、個々のより大きい分子が重量平均分子量の計
算においては一層重要な因子となり、従って重量平均分
子量が数平均分子量より高くなるからである。混合物で
あるｇ　ｏ、　ｏ　ｏθセンチストークスのシリコンオ
イルの如き従来技術の材料の場合は、約３．ｓ程度のよ
り高い比となる。

木兄間者は、重量平均分子量、を下げることによって上
記の比を低下させることができることを見い出した。本
発明では同時に、高粘度材料の比較的低い膨潤特性を維
持したまま該材料の粘度を低下させ、その取扱を容易に
することができる。これは上述の理由の通り、粘度は重
量平均分子量の関グ（ｔであるためである。

７例をあげてその原理を説明する。従来技術の乙θθθ
θセンチストークスの混合品であるシリコンオイル（配
合型シリコンオイル）は、約３３Ｋｇ／−ｅｙｖ　の数
平均分子量および約９９に〆モレの重量平均分子量″を
有し、その比は約３である。もしこの比を例えば約コに
低下させると、その重量平均分子量は約乙乙Ｋｙ１モル
となる。しかしながら、本発明の非配合型オイルの粘度
はわずかに約／ａθθ０センチストークスである。その
理由は粘度が関数である重量平均分子量が実質的に減少
しているからである。これは、従来の製造方法について
正確にコントロールすることにより達成される。すなわ
ち、モノマーの純度を厳重にコントロールし、更に重合
容器中に入れる負合連鎖停止剤の緻も厳重にコントロー
ルすることにより達成される。数平均分子量に対する重
量平均分子量の望ましい比が判っていれば、従来方法に
おける適当なモノマーと従来方法における停止剤を容易
に選択することができる。

上記の例についてみれば、非配合型オイル中の低分子量
および高分子量のオイルのｌを減少させであるので、上
記の比と重量平均分子ｌが低下している。従って、膨潤
性を実質的に一定に保持したまま、７３，０００センチ
ストークスの非配合型オイルはＡ　Ｏ，０００センチス
トークスのオイルよりも約９倍速い速度で吸土器中を流
れることになる。要するに、本発明は、混合シリコンオ
イル（配合型シリコンオイル）と比較した場合、同じ数
平均分子量を有するが実質的に低い重量平均分子量を有
する非配合型シリコンオイルが作り得るという事実を十
分に利用しているのである。このようにして、適当な膨
潤度を与える数平均分子量を有し非配合型シリコンオイ
ルは、シリコンエラストマーと共に使用したときに、同
じ数平均分子量を有する混合物オイルよりも低い重量平
均分子量を有するものとして調製することができる。

数平均分子量が低い程、個々のシリコンオイル分子のサ
イズはそれだけ小さくなり、且つクリコンエラストマー
に対するシリコンオイルによる本来の親和性があるので
、該オイルの分子はシリコンエラストマーに更に容易に
浸透あるいはクリコンエラストマーによって容易に吸収
される。従って、数平均分子量を一定に維持することに
よって、シリコンオイルによるシリコンエラストマーの
許容できる膨潤性を得ることができ、月つシリコンオイ
ルの重量平均分子量を低下させることによってオイルの
許容できる取扱い性を得ることができた。本発明におい
て、許容できる膨潤とは約ｌ１％（容量）以下、好まし
くは約３％（容量）以下の膨潤を意味する。

更に従来技術の混合品であるシリコンオイルと対照する
と、本発明で使用するシリコンオイルは、非配合型であ
り、すなわち、単一の製造工程で製造され且つ複数の製
造工程で製造した複数のオイルの混合品ではない。本発
明のシリコンオイルは、約ｚＯＯＯ〜、１．０２ＯＯＯ
センチストークスノ動粘度を有する混合品ではないポリ
ジメチルシロキサンである。定着自由度および膨潤性を
最良にコントロールするためには、本発明の非配合型、
１９　ｌｊジメチルシロキサンは約／　０．０００〜約
／４θθ０センチストークスの動粘度を有し、最高の自
由度と膨憫度は約７３，０００センチストークスの動粘
度により達成された。本発明のオイルの分子謝分布曲線
は比較的狭い分布となっている。これは、非常に広い分
布を示す従来技術の混合オイルと対照的である。

本発明の４？リジメチルシリコンオイルは下記の措造式
で表わされる。

上記式中のｎは重合度の平均数であり、約３２ｓ〜！ｒ
ｏｏの程度である。

本発明の典型的なポリジメチルシリコンオイルは周知の
方法によって製造することができ且つダウ・コーニング
の如き幾つかの製造業者から入手することができる。典
型的な方法は、シロキサンテトラマー、触媒および、例
えばトリメチルシロキシ基を有している停止剤から成る
適当な混合物を加熱し；生成物を平衡化して所望の粘度
のポリジメチルシロキサンおよび幾分かの低分子着化合
物（こ］１は真空中で加熱して留去する）を生成させる
方法である。低分子黄の揮発性材料を除去することが重
要であって、もしこれらの拐料がオイル中にクリってい
ると、そのオイルを高い定Ｘト温度で使用した場合、こ
れらの月１・１が蒸発し、使用中の機械の史に敏感な幾
つかの電気的および根株的要素を腐蝕したりさもなけれ
ば汚染することになる。

下表から明らかな通り、ゲル浸透クロマトグラフィーの
データは、本発明で使用する材料が混合品でないこと確
証している。重量平均分子量Ｘｗおよび数平均分子量Ｋ
。に対する下表のデータは真の分子１１に比例しており
、且つ同一のファクターで真の分子線の絶対値から異な
っている。従つで合理的に正確である。本発明で使用す
る材料から観察される通り、上記の比はコ、５以下であ
り、本発明で使用する拐料が混合品でないことを示して
おり、その比は前述の通り達成される最良の比であるコ
よりわずかに大である。このことは、３．５あるいはそ
れ以上の程度の比を有する従来技術の混合オイルから区
別されるべきである。

ゲル浸透データ １０００　　１４１９ｇ　　７７’ｌ　　　７９γ７０
０　　　／７コ７　　ｇ３３　　．２．／／３．００θ
　　／ｇｋ２　９７乙　　１９／′ｌＯθ０　　．２０
７０　９’ｌ／　　　２．２．２０．０００　　−００
ｇ　　９１．　　．２．／本発明で使用する拐刺につい
ての分子量すなわちｎの値を正確に測定することは非常
に困難であるが、粘度および数平均分子量に対する重尾
平均分子七の比を求めることにより、分子量を求めてい
る。

第１図は、本発明で使用するのに有用である定着ロール
１０を示している。第１図に示した定着部材はロールの
形状であるが、本発明は板状あるいはベルトの如き他の
形状の定着部材にも応用することができる。第１図にお
いて、定着ロール１０はシリコンゴムの薄い層１２を被
穆したコア１１から構成されている。コア１１は、鉄、
アルミニウム、ニッケル、ステンレススチール等オヨび
各種の合成樹脂の如き各種の材料から作成することがで
きる。本発明においては、コア１１の材料としてアルミ
ニウムを使用するのが好ましいが、このことは特に重要
ではない。コア１１は中空であり且つ加熱要素１３が中
空コアの内側に全体的に設けられて定着操作用の熱を供
給している。この目的に適した加熱要素は当該技術分野
で公知であり月つ内側に設けたタングステン製抵抗加熱
要素を有する石英筒管から作成した石英ヒーターであり
得る。必要な熱を供給する方法は本発明にとって重要で
はなく、月つ定着部材は内部加熱手段、外部加熱手段あ
るいは両者の組合せで加熱することができる。トナーを
支持体に定着させるに十分な熱を供給する加熱手段は当
該技術分野で周知である。層１２の組成は以下に詳細に
説明する。

定着ロール１０は、バックアップすなわち圧力ロール１
４と圧力接触した配列で示しである。圧力ロール１４は
耐熱性材料の層１６を有する金属コア１５から成ってい
る。このアセンブリイにおいては定着ロール１０および
圧力ロール１３０両方が偏位している２本のシャフト（
図示なし）上に設けられて、定着ロール１０と圧力ロー
ル１４が互に十分な圧力下でプレスされニラ７’１８を
形成するようになっている。溶融すなわち定着作用が生
じるのはこのニップ内である。定着アセンブリイで得ら
れる複写の品質は、ニップが比較的硬く月つ降伏しない
層１６と比較的柔軟な７［１２で形成されている時に良
くなることが見い出された。

このようにして、ニップは定着ロール１０と圧力ロール
１４との偏位により層１２中の微かなター形により形成
される。層１６は？リフルオロエチレンプロピレンまた
はシリコンゴムの如き周知のいずれかの月利から作成す
ることができる。

紙のシートの如くその上にトナー像２０を有する支持体
材料シート１９は定着ロール１０と加圧ロール１４との
間を通る。定着ロール１０の上には、カバー吸上器２２
の如き中間オイル供給部材が設けられており、該吸上器
２２からオフセット防止流体すなわち剥離剤が定角ロー
ル１０に供給される。この吸上器はいずれか適当な拐刺
から作成することができる。典型的な材料は、テフロン
、すなわちテトラフルオロエチレンフッ化炭素ポリマー
およびノメツクス（Ｎｏｍｅｘ）すなわちナイロン繊絣
を包含し、いずれもＥ、１．デュポン・デ・ネモアス・
アンド・Ｃｏ、から入手することができる。

中間オイル供給部材２２も定着ロール１０を清浄化する
機能を果している。オイル留め２３中の剥離剤は、オイ
ル留め２３かも適当な手段により、ノメツクスまたは羊
毛から作られている別の中間オイル供給部材２５を通し
てオイル供給部材２２に供給される。

本発明のポリジメチルシロキサン剥離剤はいずれの適当
な定着部材へも使用することができる。

典型的な定着部材は、熱伝導性で、高い熱機械的強度を
有し柔軟性であり且つ比較的硬い圧力ロールとによりニ
ップを形成するのに適したものである。典型的には、前
述のＰＴＶ、ＬＴＶおよびＨＴＶシリコンゴムの如きい
ずれか適白なシリコンゴムから作成した定着表面を有す
るものである。

特に好ましい被椋組成物は架橋したαω−ヒドロキシポ
リジメチルシロキサンから成るものである。ある特定の
実施態様においては被覆組成物は、下肥（８）〜（ｅ）
の成分から成っている。

（ａ）　　約５０００−２０．０００の数平均分子量を
有する７００部のαω−ジヒドロキシポリジメチルシロ
キサン； （１））　　約／−ｇ−２５０重計部の微細な板状アル
ミナ； （ｃ）　　約６〜９重量部の微細な酸化鉄：（ｄ）　　
約６〜９重量部の架橋剤；および（ｅ）　　約０．．２
！；〜／、ざ重量部の架橋触媒。

ジシラノールである上記のαω−ジヒドロキシポリジメ
チルシロキサンは下記の構造を有するものと考えられて
いる。

上記式中のｎは整数であり、該整数の大きさはジシラノ
ールの数平均分子量によって変る。本発明の目的には、
約ふθ００〜．２０２θ００の数平均分子量を有するジ
シラノールを使用するのが好ましい。工業的に利用でき
る材料の場合は、この数平均分子量は約５０θセンチス
トークス（Ｃｓｔｋ）〜約３．　！ｒ　ＯθＣ５ｔｋ　
　の範囲の平均粘度を有する材料に大略相当している。

約５０００以下の数平均分子量を有し、約５００　Ｃ５
ｔｋ　　以下の平均粘度に大略相当するジシラノールに
ついては、該材料は比較的短い鎖のものであり、従って
硬化処理時に架橋するための活性点を釦の端部に多く有
している。このジシラノールは非常に高い架橋密度を有
し、比較的硬くもろく、本発明の目的には適しない材料
を生じる。

約３．３００　Ｃ５ｔｋ　　の平均粘度に大略相当する
約、２０．０００以上の数平均分子量を有するジシラノ
ールに関しては、硬化した組成物は十分な一架橋密度を
有さす、最大の強度および耐疲労性を達成できず、従っ
て十分に長い耐用寿命を有さない。

アルミナを組成物中に包含させるのは得られる組成物の
熱伝導度を改良するためである。本発明の重要な一側面
は板状アルミナを使用する点にある。他の市販の形状の
アルミナ、似焼アルミナはそのままでは不適当である。

板状アルミナは焼結アルミナであって、酸化アルミニウ
ムの溶融点である３、７０θ°Ｆより微かい低い温度に
加熱したものである。製造中のこの高温処理によって、
板状アルミナが烟焼アルミナ（これは一般的にはるかに
但゛い温度で調製される。）以上に融着した表面を有す
るものになると考えられる。更に、板状アルミナの融着
表面によって板状アルミナとジシラノールポリマーとの
間の相互作用が低下し、他の望ましい結果を生じている
ものと考えられている。

「板状」という形容は、上記のアルミナ材料が主として
板状の結晶から成っている事実から来ている。この材料
の特徴は熱伝導性が良く且つ化学的に不活性であること
である。本発明の目的においては使用する板状アルミナ
の径が重要である◇板状アルミナは微細でなければなら
ず、且つ径が約１００メツシユより大であってはならな
い。現在では、市販の最も細かい板状アルミナは、３２
３メツシユであり、これは約２＜２マイクロメーターの
最大径に相当している。この径の板状アルミナは本発明
の目的に非常に適しているものである。

使用する板状アルミナの脚も重要である。十分な畦の板
状アルミナを使用して得られる組成物に所望のレベルの
熱伝導性を与えるべきである。他方、組成物中に過剰の
板状アルミナを包含させると組成物の熱機械強度が低下
するとともに組成物の剥離性が悪影響を受ける傾向があ
る。ジシラノールポリマー７００重量部あたり約７２ｇ
−，２！；０重量部の板状アルミナを使用した組成物が
、高い熱伝導度、高い機械的強度、良好な疲労寿命、お
よび良好な剥離性を有することを見い出した。この範囲
内において、７００部のジシラノールポリマーあたり約
７ｇ９〜２３３重量部の板状アルミナを使用するのが好
ましい。

本発明の別の重要な側面は微細な酸化鉄を使用する点で
ある。数平均粒子径においてサブミクロン〜約／マイク
ロメーターの節、囲の粒子径を有する酸化鉄を使用する
のが好ましい。特に、６々化鉄はＯ，クマイクロメータ
ーの径のものが市販されており、本発明において満足で
きるものである。使用する酸化鉄の裾も重要な因子であ
る。酸化鉄は組成物中において補強剤としての機能を果
すと考えられている。７００重量部のジシラノールポリ
マーあたり約／〜６０角量部の酸化鉄が適当である。不
十分な都の酸化鉄を使用すると、機椋的強度が比較的低
く且つ機械的応力および典型的な剥離剤の存在下で劣っ
た膨抑特性を有する組成物が得られることになる。組成
物中の酸化鉄の方１が過剰であると、比較的硬くなる材
料を生じ、従って定着ロール上に所望のニップザイズを
得るためには大きな機械的エネルギーを必要とし、また
定着ロールの疲労寿命が知かくなることＫなる。上記の
範囲内においては、／θ０　、ｍ（ｉ：部のジシラノー
ル？リマーあたり約／３〜２ｇ重側°部の酸化鉄を使用
するのが特に好ましい。

本発明の定着部材を被稗するための組成物に使用する架
橋剤は、十分な架橋密度を有する材料を得て最高の強度
と耐疲労性を達成することを目的とする。本発明の目的
に適した架橋剤の例としては、オルソケイ酸のエステル
；ポリケイ酸のエステルおよびアルキルトリアルコキシ
シランを包含する。適当な架橋剤の特定的な例としては
、テトラメチルオルソシリケート；テトラエチルオルソ
シリケート：λ−メトキシエチルシリケート；テトラヒ
ドロフルフリルシリケート；エチルポリシリケート；ブ
チルポリシリケート等を包含する。

メチルジェトキシシランまたはトリエトキシシランの如
くケイ素原子に結合した水素を同時に有するアルコキシ
シランはポリアルキルヒドロシランの如く非常に適して
いる。他の適当な架橋剤は当該技術分野で公知である。

本発明の組成物中の架橋剤として縮合テトラエチルオル
ソシリケートを使用するのが好ましい。使用する架橋剤
の責は、使用したジシラノールボリマー上の活性末端基
を完全に架橋するのに十分な量を使用する限り、臨界的
ではない。この点に関しては、使用する架橋剤の月は使
用したジンラノールポリマーの数平均分子ｉｔ　Ｋよっ
て変化する。平均分子叶が高ければ高い和、存在する活
性末端基はそれだけ少なくなり、従ってそれだけ少ない
量の架橋剤が必要とされることになり、またその逆も真
である。過剰量の架橋剤を使用すると、その迎剰分は硬
化組成物から容易に除去される。一般的には、約５００
０〜．２０．０θ０の数平均分子劉の好ましいジシラノ
ールポリマーに対しては、／θθ重創部のジシラノール
ポリマーあたり約乙〜ｑｒｇ−ｎ：部縮合テトラエチル
オルソシリケートが適当であることを見い出した。この
範囲内では１０Ｏ？ｆｉＪ部のジシラノールポリマーあ
たり約６．６〜ｇ＞Ｉｔ部の縮合テトラエチルオルソシ
リケートを使用するのが好ましい。勿論、他の架橋剤を
使用する場合は、使用すべき量は化学を論的に脚筒して
ジシラノールポリマー中の反応性末端基に対して十分な
量の架橋剤を使用するべきである。

最後に、本発明の組成物に使用する架橋触媒に関しては
、このような触媒は当該技術分野で周知であり、アミン
および、鉛、亜鉛、ジルコニウム、アンチモン、鉄、カ
ドミウム、錫、バリウム、カルシウムおよびマンガンの
如き多くの金属のカルボン酸塩、特定的にはナフチネー
ト、オクトエート、ヘキソエート、ラウレートおよびア
セテートを包含する。適当な触媒の例としては、スタン
ナスオクトエート、ジブチルチンジラウレート、ジブチ
ルスズジアセテートおよびジブチルチンシカゾロエート
を包含する。ビス（−）ブチルクロロチン）オキサイド
および同様な化合物も使用することができる。他の適当
な触媒は米国特許第３、乙乙ＩＩ、９９７号中に開示さ
れている。使用する触媒の−は重要ではないが、使用す
る触媒の量があまりに少ないと反応が非常に遅くなり実
用的ではない。他方、触媒量が過剰であると高い温度に
おいて架橋したポリマーの鋼目暢゛造の破壊が生じ、低
い架橋と弱い材料となり、従って硬化材料の熱機械的強
度が悪影響されることになる。一般的には、本発明者は
７００部のジシラノールポリマーあたり約０．２　、！
；〜／０ｇ重量部の触媒が好ましいことを見い出した。

更に詳しくは、７００部のポリマーあたりθ、、２に−
０，７３Ｍｊ量部の触媒が好ましい。特に好ましい触媒
はジブチルチンジラウレートおよびビス（ジブチルクロ
ロチン）オキサイドである。

次に下記の特宇的な実施例を参照して本発明を説明する
。特に断りのない限り、すべての部と％は重隈基準であ
る。

実施例Ｉ〜■ これらの実施例では、本発明の３種の剥離剤の剥離性能
および操作の自由度を説明し、且つそれらの性能を従来
技術の高粘度材料と比較する。各実施例では次の如（Ｋ
作成した定着ロールを使用した。

ローネーデーレンク（Ｒｈｏｎｅ−Ｐｏｕｌｅｎｃ）　
・カンパニーから得られ且つ約７　！；　ＯＣ５ｔｋ　
　の平均粘度を有するαω−ヒドロキシポリジメチルシ
ロキサ／を含有するロードルジル（Ｒｈｏｄｏｒｓｌｌ
）　ＩＩ　ｇ　Ｖ　７！；０ジシラノーに／ｇＯｆを約
３．　！；　００　Ｃ５ｔｋ　　ｆ）　平均粘度を有す
るαωヒドロキシポリジメチルシロキサンであるロード
ルシルｌｌ−ざ■３左００ジシラノール１１．２θ２と
混合した。該混合物は約／　＆、　！；００の数平均分
子量を有するジラウートである。該混合物を、サーモス
タットでコントロールした電気ヒーターを備えているペ
ーカー・パーキンス・モデルＡＮ、２ミキサー中で混合
した。この混合物に１２ｇ４ｔｔのアルコア（Ａｌｃｏ
ａ）　Ｔ　ｌ、　／板状７／ｌ／ミナ（３，２左メツシ
ユ）を約７０分間を要して加えた。次に約Ｏ，クマイク
ロメーターの極限粒子径を有する／左θ、６　ｔのマピ
コ・レッド（Ｍａｐ　ｌ　ｃ。

Ｒｅｄ）２９７酸化鉄を１０分間を要して加え、且つ該
混合物を室温で約、２％時間混合した。この混合物に、
スタウファー（Ｓｔａｕｆｂｅｒ　）　　・ケミカル・
カンノ臂ニーの１Ｉｓｔのシルボンド（Ｓｌ　１ｂｏｎ
ｄ）縮合エチルシリケートを加え、／時間混合を続けた
。

次にこの混合物に３ｆのジグチルチンジラウレート触媒
を加え、次いで該混合物をゴムＡ？ツドに成形し、機械
的テストを行い、また該混合物をアルミニウムロール上
へ／、５−２ｙ〜１７７ｇ龍（６０〜７０ミル）の厚さ
で被覆した。組成物をそれらの形状の物品にした後、７
０°Ｃ（７！；ｇ’Ｆ）の温度に加熱し、３時間硬化さ
せた。

十１のパッドは、７／のパッド・ジュロメータ−（ショ
ア＾）；７／Ａ；の弾性モジュラス、ＭＩＯ（ｐｓｉ）
　；　Ａ　、２０の引張強さ；およびｇｏ％の極限伸長
率を有していることが判った。

被ｒＡした定着ロールは、ゼログラフィー複写機の定着
装置に模したテスト装置に設置した。被拶した定着ロー
ルを、定着ロールの長さにわたって約７３．乙に、（、
？０６ｂ）／線２．夕’Ｉ　ｃｍ、　（インチ）の定着
ロール−圧力ロール間のパイアスカで約３　ｇ、／　ｃ
ｓ　（／ｓインチ）のロール周速度で作動した。被作定
着ロールの表面は約７９１．．７１℃（３ｇ左°Ｆ）の
温度に保持した。

各々の実施例ごとに新しい定着ロールを使用して、使用
した定着様剥離剤の各々による剥離性能を求めた。新し
いロールの一時的な効果を避けるために剥離自由度を求
める前に各々の新しいロールで３０にの複写を行った。

データのバラツキは、剥離自由度を測定した時点での瞬
間のオイルの使用を正確に測定する困難性が一次的な理
由となっている。

実施例Ｉ この実施例では従来技術の剥離剤であるダウ・コーニン
グ・カンパニーから入手した６０にセンチストークスの
混合ポリジメチルシロキサンについて得られる自由度を
説明する。結果は第２図のグラフに示した。

実施例酊 この実施例ではダウ・コーニング・カンパニーから入手
した約７にｃｓの動粘度を有する混合品ではないＩリジ
メチルシロキサン剥離剤について得られた自由度を説明
する。その結果は第２図中にグラフで示した。

実施例 この実施例では、ダウ・コーニング・カンパニーから入
手した約７３にセンチストークスの動粘度を有する混合
品ではないポリジメチルシロキサン剥離剤について得ら
れた自由度を説明する。その結果は第２図中のグラフで
示した。

実施例■ この実施例では、ダウ・コーニング・カンノやニーから
入手し、／６滓にセンチストークスの動粘度を有する混
合品ではないポリジメチルシロキサン剥離剤について得
られた自由度を説明する。その結果は第一図中にグラフ
で示した。

実施例Ｉ〜■の結果は、テストしたいずれの剥離剤につ
いても最低宗着温度には変化がないことを示している。

しかしながら、６０にセンチストークスの混合品である
剥離剤し害、わずか３　ｇ、ｇ　９℃（７０°Ｆ）の剥
離自由度を有するに対し、本発明による７、／３および
／　Ａ、４１にセンチストークスの剥離剤は、３ｇ、ｇ
９°Ｃ（７０°Ｆ）を著しく超えた、一般的には約ＳＯ
℃（９０”Ｆ）以上の剥離自由度を有している。この関
係において、６０にセンチストークスのオイルは約０．
３μφ　を超える消費速度では示されておらず、その理
由は０．Ｓμい　はこのオイルにとって通常な使用速度
であり、このオイルをそれより高い速度で分配するのは
非常に困何であることによる点に注意すべきである。第
一図から判る通り、７にセンチストークス、／３にｃｓ
および／乙、りにＣＳの混合品ではないオイルの間には
殆ど差が存在しない。しかしながら、７にセンチストー
クス以下の粘度では、トナーがオイル層を通って浸透す
る機会が増大し、且つ勿論オイルが圧力下にロールを繰
返し使用しているときに剥離が生じる点までシリコンゴ
ムを膨油１する可能性が増大する。９ｊに、少なくとも
５０℃（９０°Ｆ）の剥離自由度を保持するためには、
オイルの消費速度は約００ｇμφ　以下に落るべきでは
ない。

実施例Ｖ 剥離剤が３３　Ｋｃｓの動粘度を有する混合品ではない
ポリジメチルシロキサンであることを除いて実施例■の
操作を繰返した。この剥離自由度は／、２　！ｒ　ｐＨ
／ｃ　　のオイル分配速度でわずか２７．７　ｇ’Ｃ（
ｊ　Ｏ”Ｆ　）であり、不満足なものである。

実施例■ 剥離剤が約／　Ｊ、＆にａｓの動粘度を有する混合品の
ポリジメチルシロキサンであることを除いて実施例１の
操作を繰返した。この混合品オイルは／Ｋｃｓと７０　
Ｋｃｓのオイルの／：／混合物である。

このオイルの操作自由度は、θ、７７μｌ／ｃ　　のオ
イル分配速度で６．２．．２．２℃（／　／−２’Ｆ）
テアリｉＭ［できるものであるが、その数平均分子量が
非常に低く、シリコンゴムを過度に＃潤し、従って満足
できないものである。

実施例Ｖｌｌ−ＸＩ これらの実施例では、本発明のグ挿の号？リジメチルシ
ロキサンオイルの軟破損に対する効果を従来技術のＡ　
ＯＫｃｓの混合品であるポリジメチルシロキサンオイル
と比較して説明する。軟破（Ｄは、紙の径路の内側の圧
縮および紙の径路の外側の膨潤の双方によって紙の径路
の端部に沿って定着ロール上に生じる段差から生じるも
のである。続いて幅広の紙を使用した場合は、段差の高
さが約Ｏ０θ７６λ朋（３，ｏミル）を超えると、トナ
ーはこの段差に沿って適当に定着しなくなる。各々の定
着機の剥離創建ついて実施例■に記載した新しい定着ロ
ールを使用した。各々のロールは１０゜回複写のサイク
ルで回転させ、次いでり分開体ませた。トナー像はこの
テストでは必侠ではないのでただの普通紙を定着ロール
に通した。結果は下表に示す。

／にセンチストークスの混合品ではないオイルにより生
じた段差は弾度であり、従ってこのテストは／　ＯＫ　
初耳後終了した。名々の例において、定着ロール用剥離
剤により生じた段差は、６０Ｋｃｓの混合品剥離剤によ
り生じた段差と実質上回じかあるいは少ないものであっ
た・。これは特に／θＯＫおよび／左θにの高い複写率
において顕著である。

本発明によれば、改良されたトナー像の定着装置汐が提
供され、特に、シリコンオイルから成るトナー痢」（１
剤はシリコンゴム定着表面と相互作用をして、高いまた
は低い粘度の剥離剤でのみ達成されていたこれまでの望
ましい性ａを得ることができる。特に、本発明のトナー
剥離剤は高粘度の剥離剤によるシリコンゴム膨潤性を示
し、同時に低粘度剥離剤による吸上性およびトナー増扱
性を示すものである。更に、駕＜べき別の利点が達成さ
れた。すなわち、シリコンオイルトナー剥離剤を使用す
る定着装置は最高定着温度とトナーの熱オフセット温度
との間にすぐれた操作自由度を有するものである。７Ｋ
ｃｓｙ２０にＣ５の範囲内においては、＠＊Ｉ＃自由度
は混合品ではない？リジメチルシロキサンの粘度に非常
には敏感ではない。更に本発明では低粘度のオイルの使
用量を高めることによって良基な自由度を得ることがで
きる。この点に関しては、本発明者は必要なオイルの量
は粘度とは無関係であることおよび熱オフセラ）９１度
の同じ程度は使用するオイルの殿を変えることにより変
化させることができることを認めた。本発明の装置につ
いては、オイルの消費量は少なくとも約３０°Ｃ（９０
°Ｆ）の剥離自由度を達成するためには少なくとも約０
０ｇμＶコピーの程度であるべきことを見い出した。よ
り低い粘度のオイルを使用できることに加えて、望まれ
る最初の複写のオイルの量を減少させることができる。

特に断りのない限り、本明細■で使用したすべての部と
％とは重量基準である。

特定の好ましい実施態様を参照して本発明の詳細な説明
したが、本発明の要旨と範囲から外れることなく上記の
特定的な説明から各種の修正が可能である。当業者によ
って可能ないずれの修正も前記の特許請求の範囲に入る
ものと解するべきである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の定着技術を使用できるロール式定着装
置の断面図であり、第一図は１７種の定着機用剥離剤の
定着における剥離自由度を示すグラフである。 １０・・・・・・定着ロール、　　１１・・・・・・コ
ア、１２・・・・・・シリコンゴム層、　　１３・・・
・・・加熱要素、１４・・・・・・圧力ロール、　　１
５・・・・・・金属コア、１６・・・・・・耐熱材料層
、　　１８・・・・・・エラグ、１９・・・・・・支持
体シート、　　２０・・・・・・トナー像、２２・・・
・・・カバー吸上器、　２３・・・・・・油留め、２５
・・・・・・オイル供給部材。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）　　シリコンエラストマー製定着用表面を有する
   定着部材を用意し、該定着部材を高い溜１度に加熱して
   トナー像を基体に融着することから成るトナー像を基体
   に定着する方法であって、上記シリコンニジストマー製
   定着表面を約ｚｏｏ。 センチストークスル約２ａθθ０センチストークスの動
   粘度を有する非配合ポリジメチルシロキサンから成るト
   ナー剥離剤で被堕し、上記加熱した定着部材でトナー像
   を基体に接触させることによって該トナー像を基体に定
   着させる上記の定着方法。 （２）非配合型ポリジメチルシロキサンが、約１０、θ
   θ０センチストークス〜約／１ｓ０００センチストーク
   スの動粘度を有する特許請求の範囲第（１）項に記載の
   定着方法。 （３）　　ポリジメチルシロキサンが、約／　３．００
   ０センチストークスの動粘度を有する特許請求の範囲第
   （１）項に記載の定着方法。 （４）トナーが基体に定着する最低温度と熱トナーが定
   着ロールにオフセットする温度との差が少なくとも５０
   ℃（９０″Ｆ）である特許請求の範囲第（１）項に記載
   の方法。 （５）非配合型−■■ポリジメチルシロキサンオイルが
   、揮発性成分が除かれているものである特許請求の範囲
   第（１）項に記載の定着方法。 （６）　　ポリジメチルシロキサンが、約グ容量％以下
   のシリコンエラストマーの膨潤を与える特許請求の範囲
   第（１）項に記載の定着方法。 （カ　プリジメチルシロキサンオイルの消費量が、少な
   くとも約００ｇμい、である特許請求の範囲第（１）項
   に記載の定着方法。 （８）非配合型ポリジメチルシロキサンが、約λ、３以
   下の数平均分子量に対する重量平均分子量の比を有する
   特許請求の範囲第（１）項に記載の定着方法。 （９）定着部材が熱伝導性であり、且つシリコンエラス
   トマーの薄い層で被棒されたｐＨ１直な基体から成る特
   許請求の範囲第（１）項に記載の方法。 （川）　シリコンエラストマーが、約１０θｉ　骨部ノ
   αの一ジヒドロキシポリジメチルシロキサン、約／、２
   ｇ−，２３０重量部の做細な板状アルミナ、７３〜６０
   重量部の微細な酸化鉄粒子および架橋生成物を形成する
   のに十分な量の架橋剤および架橋触媒から成る架橋生成
   物であり、且つシリコンエラストマーが基板上の薄い層
   として存在する特許請求の範囲第（８）項に記載の定着
   方法。 （１１）基鈑が金属製ロールであり、且つ薄い層が約θ
   、、２左４’　〜２．３４１ｍｍ（／　０〜／　０θミ
   ル）の町さである特許請求の範囲第（９）項に記、ｆｉ
   ｔ？の定着方法。 （１２Ｉ　　金属製ロールがアルミニウム製であり、且
   つ薄い層が約０．７　／５．２〜コ−０３，１ｍ層（３
   ０〜ｇＯミル）の厚さである特許請求の範囲第００１項
   に記載の方法。 （１３）薄い層が約へ５．２ｑ〜７．７７　ｇ龍（６０
   〜７０ミル）の厚さである特許請求の範囲第Ｑｌ）項に
   記載の方法。 α４）　αのジヒドロキシポリジメチルシロキサンが約
   ！１０００−２０．０００の数平均分子量を有し、架橋
   剤が６〜９重量部の縮合テトラエチルオルソシリケート
   であり、且つ架橋触媒が約０．２５〜／０ｇ重景部のジ
   ブチルチンジラウレートまたはビス（ジブチルクロロチ
   ン）オキサイドである特許請求の範囲第０９項に記載の
   定着方法。 的　板状アルミナが約３．２左メツシユの大きさであり
   、且つ酸化鉄粒子が約／マイクロメーター以下の数平均
   粒子径を有する特許請求の範囲第０３）項に記載の定着
   方法。 （１６）　　板状アルミナが約７ｇり〜２３３重量部の
   隼で存在し、酸化鉄が約７３〜．２ｇ重量部の量で存在
   、Ｌ１縮合テトウエチルオルソヶト酔が約６尾〜ｇｎ量
   部の量で存在し、且つ触媒が０．２３〜θ、７３重量部
   の量で存在する特許請求の範囲第０５１項に記載の定着
   方法。 ａη　薄い層が約／、左コグ〜／、７７　ｇ朋（６０〜
   ７０ミル）の厚さである特許請求の範囲第０６１項に記
   載の定着方法。 ０８１　　板状アルミナが約／ｇ９重開部の量で存在し
   、酸化鉄が約、２ｇ重量部の量で存在し、縮合テトラエ
   チルオルソシリケートが約７．５重量部の量　。 で存在し、且つ触媒が約０．５重量部の量で存在する特
   許請求の範囲第０６１項に記載の定着方法。 （Ｉ！１１薄イ層が約／Ｊ、２’ｌ　〜７．７７ｇｍｍ
   （ＡＯ−７０ミル）のＪＶさである特許請求の範囲第（
   １８１項に記載の定着方法。