JPS5968645A - 試料急速冷凍装置 - Google Patents
試料急速冷凍装置Info
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- JPS5968645A JPS5968645A JP58167683A JP16768383A JPS5968645A JP S5968645 A JPS5968645 A JP S5968645A JP 58167683 A JP58167683 A JP 58167683A JP 16768383 A JP16768383 A JP 16768383A JP S5968645 A JPS5968645 A JP S5968645A
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- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25D—REFRIGERATORS; COLD ROOMS; ICE-BOXES; COOLING OR FREEZING APPARATUS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- F25D3/00—Devices using other cold materials; Devices using cold-storage bodies
- F25D3/10—Devices using other cold materials; Devices using cold-storage bodies using liquefied gases, e.g. liquid air
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/42—Low-temperature sample treatment, e.g. cryofixation
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- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F17—STORING OR DISTRIBUTING GASES OR LIQUIDS
- F17C—VESSELS FOR CONTAINING OR STORING COMPRESSED, LIQUEFIED OR SOLIDIFIED GASES; FIXED-CAPACITY GAS-HOLDERS; FILLING VESSELS WITH, OR DISCHARGING FROM VESSELS, COMPRESSED, LIQUEFIED, OR SOLIDIFIED GASES
- F17C2270/00—Applications
- F17C2270/05—Applications for industrial use
- F17C2270/0509—"Dewar" vessels
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25D—REFRIGERATORS; COLD ROOMS; ICE-BOXES; COOLING OR FREEZING APPARATUS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- F25D2400/00—General features of, or devices for refrigerators, cold rooms, ice-boxes, or for cooling or freezing apparatus not covered by any other subclass
- F25D2400/28—Quick cooling
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明の背景
不発明は試料を凍結温度棟で迅速に冷却する装置１％に
フし字曲又は電子光学的検査のだめ生物試料の急速冷凍
固定装置に関連する。
フし字曲又は電子光学的検査のだめ生物試料の急速冷凍
固定装置に関連する。
従来技術
容積が５ないし１００＋＋＋７！で温度が一１００Ｃな
いし一１９０ｔｌｌｌ’の範囲に維持される冷却浴は多
くの試料作成、特に光学的又は電子光学的検査のため生
物試料の急速冷凍固定に必要である。この試料は通常、
０．５＋ｍないし５ｍの大きさである。
いし一１９０ｔｌｌｌ’の範囲に維持される冷却浴は多
くの試料作成、特に光学的又は電子光学的検査のため生
物試料の急速冷凍固定に必要である。この試料は通常、
０．５＋ｍないし５ｍの大きさである。
これらの試料（・ｊ、冷却浴に漕人後急速に冷却しなけ
ればならず、この冷却は、冷却液で試料周囲に発生する
ガスブラケット（′”ライデン札現象″）が急速な熱交
換を阻害するから、試料全導入した時冷却液が沸騰する
ことを防止することによってのみ達成される。液体窒素
は正常状態では常に沸騰点（−１９に’ ”）にあるか
ら極めて僅かの熱入力でも沸騰を起こすため上記の冷却
液として使用するのに不適当である。液体窒素はこれを
凍結点以下まで過冷却しても、沸騰点と凍結点の温度差
が小さいこと（１４Ｃ’） 、及び比熱も密度も低いた
め上記の情況をあまり改善することはできない。
ればならず、この冷却は、冷却液で試料周囲に発生する
ガスブラケット（′”ライデン札現象″）が急速な熱交
換を阻害するから、試料全導入した時冷却液が沸騰する
ことを防止することによってのみ達成される。液体窒素
は正常状態では常に沸騰点（−１９に’ ”）にあるか
ら極めて僅かの熱入力でも沸騰を起こすため上記の冷却
液として使用するのに不適当である。液体窒素はこれを
凍結点以下まで過冷却しても、沸騰点と凍結点の温度差
が小さいこと（１４Ｃ’） 、及び比熱も密度も低いた
め上記の情況をあまり改善することはできない。
従って沸騰点より十分に低く冷却でき、又凍結点の近く
で比較高い密度と比熱を示す液化ガスが冷却浴として一
般に使用される。下記の物質は特に有利な性質を有する
：プロパン（ｆ、ｐ。
で比較高い密度と比熱を示す液化ガスが冷却浴として一
般に使用される。下記の物質は特に有利な性質を有する
：プロパン（ｆ、ｐ。
−１６０Ｃ） 、フレオン１３ （ｆ、ｐ、 −１８５
Ｇ ）、及びインペンタン（ｆｔ ｐ、 −１６０Ｃ）
。しかしこれらの公知で一般に使用されている冷却剤は
何れも液体窒素の沸騰点（−１９６ｔｌｒ）よりも低い
凍結点を有する。一般に行われているようにこれらの冷
却剤を液体窒素で冷却する場合には、液化又は初期冷却
後、これらの冷却剤は急速に凍結点に達し、又凍結冷却
浴は使用できないから特殊の技術が必要である。多くの
実軟室のように連続操作で−」二記型式の冷却浴をｆチ
二用うる必太かある場合には上記の操作は特に■ｎ１倒
である。
Ｇ ）、及びインペンタン（ｆｔ ｐ、 −１６０Ｃ）
。しかしこれらの公知で一般に使用されている冷却剤は
何れも液体窒素の沸騰点（−１９６ｔｌｒ）よりも低い
凍結点を有する。一般に行われているようにこれらの冷
却剤を液体窒素で冷却する場合には、液化又は初期冷却
後、これらの冷却剤は急速に凍結点に達し、又凍結冷却
浴は使用できないから特殊の技術が必要である。多くの
実軟室のように連続操作で−」二記型式の冷却浴をｆチ
二用うる必太かある場合には上記の操作は特に■ｎ１倒
である。
本発明の目的
本発り」の目的は上記の難点を克服し、上記の冷却剤（
プロパン、）・ロゲン化炭化水素１例えはフレオン、又
はフリゲン（Ｆ’ｒｉｇｅ＋＋） 、イソ′蚤ンタン等
）を液化窒素（使用が容易で常に危険がない）によって
迅速に液化又は初期冷却できる冷却浴を提供することに
あり、この冷却渇では目的の冷却剤ｉ１′：Ｌ長時間そ
の改結点より僅かに高い温度に維持さｆ′Ｌるから、冷
却浴が凍結する危険カニなく最適−の冷却効果が得られ
る。
プロパン、）・ロゲン化炭化水素１例えはフレオン、又
はフリゲン（Ｆ’ｒｉｇｅ＋＋） 、イソ′蚤ンタン等
）を液化窒素（使用が容易で常に危険がない）によって
迅速に液化又は初期冷却できる冷却浴を提供することに
あり、この冷却渇では目的の冷却剤ｉ１′：Ｌ長時間そ
の改結点より僅かに高い温度に維持さｆ′Ｌるから、冷
却浴が凍結する危険カニなく最適−の冷却効果が得られ
る。
杢瀾明の犬−り
本発つ」による試料急速冷却装量（ｆ］、：上方縁部を
不し、液体冷却剤を収容するようにガっでいる外側容器
。
不し、液体冷却剤を収容するようにガっでいる外側容器
。
上方縁部を有し、外側容器の内部に配置酋さｉＬる中間
容器。
容器。
上方縁部を有し、冷却剤を収容するようになっており、
上記中間容器の内部に配置される冷却装置。
上記中間容器の内部に配置される冷却装置。
を含み、中間容器の上方縁部は外側容器の上方縁部と冷
却装置の上方縁部の両者より下方に記動１されでいるだ
め冷却剤は外側容器から中間容器内に流入する。
却装置の上方縁部の両者より下方に記動１されでいるだ
め冷却剤は外側容器から中間容器内に流入する。
冷却装置には冷却浴、液化器又はこの両者を設けること
ができる。
ができる。
本発明によれば液体窒素は、液化又は初期冷却間のみ、
冷却浴及び／又は液化器にｉＴｈ接接触する０この直接
接触は所定温度に達した瞬間に簡単な装置によって中断
されるから、この温度に到達後は冷却は中間容器、又は
９素ガス相のみによって行われる。
冷却浴及び／又は液化器にｉＴｈ接接触する０この直接
接触は所定温度に達した瞬間に簡単な装置によって中断
されるから、この温度に到達後は冷却は中間容器、又は
９素ガス相のみによって行われる。
最も１６〕単な型式の本発明＠１＾′は２例えば、公知
型式のカス液化器、及び／又は冷却浴が中間容器となる
ポット型容器内に配置される型式のものである。このポ
ット型客器の上方縁部は冷却浴の上縁よりもかなり低い
レベルにある。ポット型容器は外側容器である大型ポッ
ト内に配置され、この高さは少くとも冷却浴又は液化器
の高さに一致する。もし液体窒素が大型ポットに導入さ
れると、この大型ポット内の液体レベルが小型ポットの
縁部より高くなるや否や小型ポットに液体窒素が充満す
る。これと同時に液体窒素は液化器、及び／又は冷却浴
に直接接触してこれを非常に迅速に冷却する。
型式のカス液化器、及び／又は冷却浴が中間容器となる
ポット型容器内に配置される型式のものである。このポ
ット型客器の上方縁部は冷却浴の上縁よりもかなり低い
レベルにある。ポット型容器は外側容器である大型ポッ
ト内に配置され、この高さは少くとも冷却浴又は液化器
の高さに一致する。もし液体窒素が大型ポットに導入さ
れると、この大型ポット内の液体レベルが小型ポットの
縁部より高くなるや否や小型ポットに液体窒素が充満す
る。これと同時に液体窒素は液化器、及び／又は冷却浴
に直接接触してこれを非常に迅速に冷却する。
この過程間に比較的大量の液体窒素が蒸発するから、一
定の時間間隔で液体窒素を補充する必要がある。冷却浴
が所定の低温度に達しない限り、上記の補充は、液体窒
素のレベルが小型ポットの上縁上方に維持されて液体窒
素の直接冷却が継続されるように行われる。所望温度に
達した時点で、小型ポットの上縁より幾分低いレベルで
追加補充が行われる。
定の時間間隔で液体窒素を補充する必要がある。冷却浴
が所定の低温度に達しない限り、上記の補充は、液体窒
素のレベルが小型ポットの上縁上方に維持されて液体窒
素の直接冷却が継続されるように行われる。所望温度に
達した時点で、小型ポットの上縁より幾分低いレベルで
追加補充が行われる。
小型ポット内の液体窒素は、ポットの形状によって幾分
か異なるが、非常に迅速に蒸発し。
か異なるが、非常に迅速に蒸発し。
次に液化器、及び／又は冷却浴は固体一固体接触、及び
窒素ガスによってのみ冷却を継続し。
窒素ガスによってのみ冷却を継続し。
この熱伝達が所望の冷却温度を保持するように。
上記の同体一固体接触が行われる。形状寸法を決定する
ことは比較的容易である。
ことは比較的容易である。
外側容器となる大型ポットは液体窒素の熱損失を最小に
するため断熱構造が好適である０この構造は有孔性断熱
層（グラスウール、粉末材。
するため断熱構造が好適である０この構造は有孔性断熱
層（グラスウール、粉末材。
又は発泡材料等）を使用するか、又は魔法びんのような
真空二重壁構造に設計することによって得られる。
真空二重壁構造に設計することによって得られる。
本発明の別の実施例では、液化器、及び／又は冷却浴の
温贋は温度センサで測定され、又指示装置で読取られる
。本発明の他の実施例では。
温贋は温度センサで測定され、又指示装置で読取られる
。本発明の他の実施例では。
上記の液化器その他の温度はサーモスタット制御加熱素
子で一定に維持されるから、所望の温度は設定素子の事
前選択で設定できる。
子で一定に維持されるから、所望の温度は設定素子の事
前選択で設定できる。
機械的の日常業務として長時間試料冷凍固定操作に対す
る要求は本発明の更に別の実施例によって達成され、こ
の実施例では液体窒素の手動操作による導入は避けられ
、又装置内の液体窒素レベルの連続的監視は不必要であ
る。この実施例では液体窒素は比較的大型の貯蔵器から
供給され、又この供給はレベルセンサによって行われ、
この場合少くとも二つの異なるレベル設定が可能で、こ
の一つは初期冷却に対するもので他の一つは所望温度致
達後の待機期間に使用するものである。この実施例は更
に、高レベルセンサから低レベルセンサに切換えて所定
の低温度に自動的に冷却する装置れが設けられる。
る要求は本発明の更に別の実施例によって達成され、こ
の実施例では液体窒素の手動操作による導入は避けられ
、又装置内の液体窒素レベルの連続的監視は不必要であ
る。この実施例では液体窒素は比較的大型の貯蔵器から
供給され、又この供給はレベルセンサによって行われ、
この場合少くとも二つの異なるレベル設定が可能で、こ
の一つは初期冷却に対するもので他の一つは所望温度致
達後の待機期間に使用するものである。この実施例は更
に、高レベルセンサから低レベルセンサに切換えて所定
の低温度に自動的に冷却する装置れが設けられる。
可燃性又は有害な冷却剤（例えばプロパン）を使用する
場合には冷却剤が穿気中に自然蒸発するために問題が起
こる。又液体冷却剤を連続的に消費することなく再使用
するため高価な冷却浴剤を保持することも必要である。
場合には冷却剤が穿気中に自然蒸発するために問題が起
こる。又液体冷却剤を連続的に消費することなく再使用
するため高価な冷却浴剤を保持することも必要である。
これらの問題を解決するため本発明の別の実施例では。
冷却剤は軽量の挿入容器に入れ、この容器は容入され、
この圧力容器は気密蓋と、一度温度が室温まで上昇した
時にはガスを少量づつ排出する弁を有する。この型式の
装置を使用すれば。
この圧力容器は気密蓋と、一度温度が室温まで上昇した
時にはガスを少量づつ排出する弁を有する。この型式の
装置を使用すれば。
一方では冷却剤を液化して再使用でき、他方では燃焼性
ガスをバーナ（例えばプロパンガスバーナ）で緩慢に燃
焼させ安全に処理することができる。
ガスをバーナ（例えばプロパンガスバーナ）で緩慢に燃
焼させ安全に処理することができる。
本発明は又、適当なインセクター。叩ち挿入器に直接取
付け、冷却浴に試料を導入して挿入器のような装置の装
入及び解放を経済的に有利な区域内の冷却装置上で行う
ことができる。又別の実施例では鋳造品又は注型品のよ
うな１個の加工物内に数種類の素子を組合わせて簡単に
製造し、製造コストを低下することができる。
付け、冷却浴に試料を導入して挿入器のような装置の装
入及び解放を経済的に有利な区域内の冷却装置上で行う
ことができる。又別の実施例では鋳造品又は注型品のよ
うな１個の加工物内に数種類の素子を組合わせて簡単に
製造し、製造コストを低下することができる。
好適実施例の説明
現在公知の試料凍結装置の一例を第１図の断面図に示す
。この装置の冷却浴はジュワーびん１内に配置された円
筒形金属容器２を含み、該容器はスペーサ部材３によっ
てジュワーびん１の内壁から隔離される。ジュワーびん
１には液体窒素４．力恍填される。ガス（例えばプロパ
ン）が管５から矢印方向に容器２内に装入され、このガ
スは予冷された容器内で凝縮する。この凝縮液が冷却浴
の冷却剤６になる。この冷却剤６は液体として装入して
もよい。
。この装置の冷却浴はジュワーびん１内に配置された円
筒形金属容器２を含み、該容器はスペーサ部材３によっ
てジュワーびん１の内壁から隔離される。ジュワーびん
１には液体窒素４．力恍填される。ガス（例えばプロパ
ン）が管５から矢印方向に容器２内に装入され、このガ
スは予冷された容器内で凝縮する。この凝縮液が冷却浴
の冷却剤６になる。この冷却剤６は液体として装入して
もよい。
この型式の冷却浴の欠点については上記に説明した。
この型式の装置の液体窒素による冷却剤の凍結を避ける
ため注意深く容器２をジュワーびん１から取出しても、
非常に短時間に冷却液の温度が上昇するばかりでなく、
空気中の水分で容器２の表面及び冷却浴６上に多量の霜
が発生する。ジュワーびん内に乾燥窒素雰囲気が存在す
る場合にのみこの霜発生が起こらない。
ため注意深く容器２をジュワーびん１から取出しても、
非常に短時間に冷却液の温度が上昇するばかりでなく、
空気中の水分で容器２の表面及び冷却浴６上に多量の霜
が発生する。ジュワーびん内に乾燥窒素雰囲気が存在す
る場合にのみこの霜発生が起こらない。
本発明の一実施例は第２図と第３図に示される。冷却剤
の容器２はジュワーびん１内に直接配置されず中間容器
、即ち中間ボット７内に配置され、このボット７は第１
図のスペーサ部材３と同様のスペーサ３１によってジュ
ワーびん内に配置される。
の容器２はジュワーびん１内に直接配置されず中間容器
、即ち中間ボット７内に配置され、このボット７は第１
図のスペーサ部材３と同様のスペーサ３１によってジュ
ワーびん内に配置される。
この装置の冷却又はガス液化による初期冷却の状態は第
２図に示される。この初期冷却間。
２図に示される。この初期冷却間。
液体窒素の液面、即ちレベルはボット７の上方縁部７′
の高さＨよりも高い。従って液体窒素は容器２の全表面
に直接接触する。この時点では、容器２は液体窒素の沸
騰点よりもかなり高い温度であるから液体窒素の盛んな
沸騰が起こる。容器２が所望温度に達した時、液体窒素
の補充はこのレベルがボット７の上方縁部７１（高さＨ
，）より低くなるまで停止する。同時に、ボット７内の
比較的少量の液体窒素が非常に迅速に蒸発し第３図の状
態に達する。この時点では容器２は液体窒素で直接冷却
されるととはなく。
の高さＨよりも高い。従って液体窒素は容器２の全表面
に直接接触する。この時点では、容器２は液体窒素の沸
騰点よりもかなり高い温度であるから液体窒素の盛んな
沸騰が起こる。容器２が所望温度に達した時、液体窒素
の補充はこのレベルがボット７の上方縁部７１（高さＨ
，）より低くなるまで停止する。同時に、ボット７内の
比較的少量の液体窒素が非常に迅速に蒸発し第３図の状
態に達する。この時点では容器２は液体窒素で直接冷却
されるととはなく。
ヌ冷却はスペーサ３°と、容器２の底部の中空円筒部２
′を通して行われる０この冷却量は装置の設計９例えば
断面の選択及びボット７の接触面積によ′つて決：ポで
きる。又ある程度の付加的冷却は容器２を包囲する低温
窒素ガスによって行われる。
′を通して行われる０この冷却量は装置の設計９例えば
断面の選択及びボット７の接触面積によ′つて決：ポで
きる。又ある程度の付加的冷却は容器２を包囲する低温
窒素ガスによって行われる。
スペーサ：３°と中空円筒部２′の形状と寸法、及び全
アセンブリの寸法を適当な幾何学的形状寸法に選択する
ことによって、冷却浴の温度を特定の冷却へｊｉの４に
結成より僅かに病く維持することが可能である。容器２
とボット７との間の間隙Ｓを含めて装置の詳細な設計に
よって、ポット７内の液体窒素の量を小量に維持し、一
度容器２が所望温度に達した後は、ボットからの液体窒
素の蒸発に必要な時間を極めて短時間にすることができ
る。
アセンブリの寸法を適当な幾何学的形状寸法に選択する
ことによって、冷却浴の温度を特定の冷却へｊｉの４に
結成より僅かに病く維持することが可能である。容器２
とボット７との間の間隙Ｓを含めて装置の詳細な設計に
よって、ポット７内の液体窒素の量を小量に維持し、一
度容器２が所望温度に達した後は、ボットからの液体窒
素の蒸発に必要な時間を極めて短時間にすることができ
る。
しかし上記の諸部品、即ち容器２．中空円筒部２゛、ス
ペーサ３゛及びボット７に対して特定寸法を選定しても
、容器２と冷却剤６間、及びこれを包囲する液体及びガ
ス状窒素相に対する熱伝達を、使用される全種類の冷却
剤（凍結点は例えば−１９００ないし一１５０Ｃ）を各
凍結点より僅かに高い流動平衡状態に維持させるように
することはできない。このため比較的高い凍結点を有す
る冷却剤を使用しても一般に比較的短時間で凍結する。
ペーサ３゛及びボット７に対して特定寸法を選定しても
、容器２と冷却剤６間、及びこれを包囲する液体及びガ
ス状窒素相に対する熱伝達を、使用される全種類の冷却
剤（凍結点は例えば−１９００ないし一１５０Ｃ）を各
凍結点より僅かに高い流動平衡状態に維持させるように
することはできない。このため比較的高い凍結点を有す
る冷却剤を使用しても一般に比較的短時間で凍結する。
この問題は第４図に示す本発明の別の実施例の装置によ
って解決され、この装置は容器２内に温度センサ８を使
用し、とのセンサは制御装［１０上の指示計器９によっ
て冷却剤６が特定時間に達した温度を指示する。この温
度が低くなりすぎると同時に９加熱素子９例えばカート
リッジ型ヒータ１１．によって補正加熱が行われる。本
発明の一実施例ではこの加熱素子１１をセンサ８と組合
わせて使用してサーモスタット温度調ｉ４”Ｊ器を構成
し、所望温度値を予め選択することができる。この制御
装置に対する入力操作は設定素子９例えば制御装置１０
上の校正済回転ノブ１２によって行われる。
って解決され、この装置は容器２内に温度センサ８を使
用し、とのセンサは制御装［１０上の指示計器９によっ
て冷却剤６が特定時間に達した温度を指示する。この温
度が低くなりすぎると同時に９加熱素子９例えばカート
リッジ型ヒータ１１．によって補正加熱が行われる。本
発明の一実施例ではこの加熱素子１１をセンサ８と組合
わせて使用してサーモスタット温度調ｉ４”Ｊ器を構成
し、所望温度値を予め選択することができる。この制御
装置に対する入力操作は設定素子９例えば制御装置１０
上の校正済回転ノブ１２によって行われる。
本発明の他の実施例は第４図に示すように。
全装置が液体窒素自動補充装置に連結される。
この実施例では、液＋４窒素は適当な大きさのクユワー
びんから９升１５が閉じかつ加熱素子１６に通電された
時に断熱供給、管１３を経て供給される。
びんから９升１５が閉じかつ加熱素子１６に通電された
時に断熱供給、管１３を経て供給される。
所俄の充填圧力を得るれめに必要な上記の弁１５及び加
熱素子１６は、レベルセンサ（例えば熱感ダイオード）
１７．１８及び１９．並びに制御装置ｆＬｌ Ｏの電子
装置によって制御される。この過程で、充填は最初、ダ
イオード１７で決められたレベルに達するまで行われる
。回転ノブ１２で予め設定された所望温度に達した後、
装置は手動操作又は自動装置によってダイオード１７か
らダイオード１８に切換えられる〇何れの場合でも充填
はダイオード１８で決められるレベルに達するまで継続
する。
熱素子１６は、レベルセンサ（例えば熱感ダイオード）
１７．１８及び１９．並びに制御装置ｆＬｌ Ｏの電子
装置によって制御される。この過程で、充填は最初、ダ
イオード１７で決められたレベルに達するまで行われる
。回転ノブ１２で予め設定された所望温度に達した後、
装置は手動操作又は自動装置によってダイオード１７か
らダイオード１８に切換えられる〇何れの場合でも充填
はダイオード１８で決められるレベルに達するまで継続
する。
補充装置に欠陥がある場合１例えばジュワーびん１４内
の液体窒素が全部消費された場合には、別のダイオード
１９が警告信号を発生し。
の液体窒素が全部消費された場合には、別のダイオード
１９が警告信号を発生し。
液体窒素のレベルがこのダイオードで決められる下方レ
ベルより低くなったことを知らせる。
ベルより低くなったことを知らせる。
使用者はこの欠陥を除去する機会が与えられ。
ジュワーびん内に液体窒素を補充する。
第４図は又本発明の別の展開を示す。即ちレベルセンサ
（例えば熱感ダイオード２０ないし２４）がジュワーび
ん１４内にも設けられ、これらのレベルセンサは制御装
［１０上のＬＥＤ （発光ダイオード）表示ダイヤグラ
ム２５’によって内容物の貯蔵レベルを指示する。上記
のように、液体窒素の完全消費に対する警告装置を含め
ることもできる。
（例えば熱感ダイオード２０ないし２４）がジュワーび
ん１４内にも設けられ、これらのレベルセンサは制御装
［１０上のＬＥＤ （発光ダイオード）表示ダイヤグラ
ム２５’によって内容物の貯蔵レベルを指示する。上記
のように、液体窒素の完全消費に対する警告装置を含め
ることもできる。
ジュワーびん１は、断熱構造体２６で包囲された金属板
ボット２５に代えることもできる０この場合は、ポット
７はボット２５に連結されたプレー） ２７に固着され
る。液化装置２日は連結管５゛及び減圧弁２９を経てガ
ス容器３０（例えばプロパンガス）に接続される。
ボット２５に代えることもできる０この場合は、ポット
７はボット２５に連結されたプレー） ２７に固着され
る。液化装置２日は連結管５゛及び減圧弁２９を経てガ
ス容器３０（例えばプロパンガス）に接続される。
第４図に示す装置の一変型は第５図に示される。この実
施例では、ガス液化器２８“け冷却浴６・と一体に構成
されているからこれらの二構成要素の温度はそれぞれセ
ンサ８１と加熱素子１１１によって一緒に測定されかつ
制御される。
施例では、ガス液化器２８“け冷却浴６・と一体に構成
されているからこれらの二構成要素の温度はそれぞれセ
ンサ８１と加熱素子１１１によって一緒に測定されかつ
制御される。
第５図は又、冷却浴に対する機械的連結の一例として特
殊壓式の挿入装装置を示し、この装置は、挿入器、即ち
インセクターの保持器４０゜インセクター４１．放出装
置４２．装着用素子４３、試料保持器４４及び試料４５
を含む。
殊壓式の挿入装装置を示し、この装置は、挿入器、即ち
インセクターの保持器４０゜インセクター４１．放出装
置４２．装着用素子４３、試料保持器４４及び試料４５
を含む。
この装置の一変型で＆；ｌ： 、冷却剤６は小型管３２
に装入され、この小型管はけね式取上具などによって二
重目的容器３１から取出すことができる。多くの最新式
実験室、特に空調式高層建築物内の実験室では、プロパ
ンのような可燃性又は有害性のガスは開放状態で安全に
蒸発させることができないから、第７図に示すような別
の実施例が使用される。冷却剤６を有する小型管３２は
、シール環３６で嵌合されるカバー３５で密封された圧
力容器３４内に挿入される。冷却剤６は室温まで加熱さ
れ、又圧力容器３４は弁３７を経て放出される。閉鎖室
内ではプロパンその他の可燃性ガスの処理はバーナ３８
との接続で安全に行われるか、又はガスは液化器５′、
２８゛との接続で再液化して再び使用する。これらの操
作間、内容物のレベルは圧力側３９で監視される。
に装入され、この小型管はけね式取上具などによって二
重目的容器３１から取出すことができる。多くの最新式
実験室、特に空調式高層建築物内の実験室では、プロパ
ンのような可燃性又は有害性のガスは開放状態で安全に
蒸発させることができないから、第７図に示すような別
の実施例が使用される。冷却剤６を有する小型管３２は
、シール環３６で嵌合されるカバー３５で密封された圧
力容器３４内に挿入される。冷却剤６は室温まで加熱さ
れ、又圧力容器３４は弁３７を経て放出される。閉鎖室
内ではプロパンその他の可燃性ガスの処理はバーナ３８
との接続で安全に行われるか、又はガスは液化器５′、
２８゛との接続で再液化して再び使用する。これらの操
作間、内容物のレベルは圧力側３９で監視される。
第２図ないし第７図に示す実施例は本発明の範囲内で種
々の変型が可能である。との−例は、図示の実施例とは
異なる方法で諸部品を一体に構成するか、又は接続する
ことによって装置を製造することである。例えば、制御
装置１０は第４図では別個に示されているが電子装置と
一体に構成することもでき、又全回路装置、監視装置及
び指示装置金コンパクトな構成にすることも可能である
。
々の変型が可能である。との−例は、図示の実施例とは
異なる方法で諸部品を一体に構成するか、又は接続する
ことによって装置を製造することである。例えば、制御
装置１０は第４図では別個に示されているが電子装置と
一体に構成することもでき、又全回路装置、監視装置及
び指示装置金コンパクトな構成にすることも可能である
。
又外側容器の設計を変更することもでき、又異なる熱絶
縁法を使用することも可能である。
縁法を使用することも可能である。
例えは、ジュワーびん１．又は熱絶縁した金属板ポット
２５．２６は他の型式の容器９例えば金属で作ら７１７
．モレキュラーシーブを有する。
２５．２６は他の型式の容器９例えば金属で作ら７１７
．モレキュラーシーブを有する。
又は有しない、真空二重壁容器で代えることもできる。
又第５図に示す挿入装置は他の型式の挿入装置Ｎに代え
ることもでき、又窒素温度制御装置。
ることもでき、又窒素温度制御装置。
液体窒素補充装置、液化装置又は冷却装置、及び制御装
置は特定装置の要求に合致するように変更できる。
置は特定装置の要求に合致するように変更できる。
第１図は液体窒素で冷却される従来の冷却装置の一型式
の断面略示図；第２図及び第３図は、液化器を有する冷
却装置の本発明による第１実施例の断面略示図で、二つ
の異なる操作状態を示し；第４図は本発明の第２実施例
で、サーモスタット加熱装慣、自動液体窒素補充及びレ
ベル調節装置、並びに大きい出力を有する別個の液化器
を備えた実施例を示し；第５図は本発明の冷却装置゛、
の第３実施例で装置直と一体に構成された液化器を肩し
、かつ試料挿入器を備えた矢施ｆｌｊの略示図−Ｃ；第
６図は第５図の第３実施例に使用される小型冷却剤管の
断面図で；第７図は第６図に示す小型管に使用され、か
つ燃焼装置に接続される圧力容器の略示断面図であり１
・・ジュワーびん、 ２・・・金属製容器、２１ ・・
・中空円（Ｖｉ鎗１３，３・・・スペーサ部材、 ４・
・・液体蒙素、 ６・・・冷却剤浴、 ７・・・中ｉｌ
ｌボット、 ８・・・温度七ンゲ、 ９・・・指示＋１
１器、１０・・・制御＋Ｃ霞、 １２・・・回転ノブ、
１４・・・ジュワーひん、 １６・・・刀ｑ熱素子、
１’／、 １８． ｌ’ｊ・・・レベルセン−シ
ー、３４・・圧力容ｊａｗ ４０・・・インゼクター
保持器。 ４１・・・インゼクター、 ４２・・・放出装置、 ４
４・・・試料保持器、 ４５・・・試料
の断面略示図；第２図及び第３図は、液化器を有する冷
却装置の本発明による第１実施例の断面略示図で、二つ
の異なる操作状態を示し；第４図は本発明の第２実施例
で、サーモスタット加熱装慣、自動液体窒素補充及びレ
ベル調節装置、並びに大きい出力を有する別個の液化器
を備えた実施例を示し；第５図は本発明の冷却装置゛、
の第３実施例で装置直と一体に構成された液化器を肩し
、かつ試料挿入器を備えた矢施ｆｌｊの略示図−Ｃ；第
６図は第５図の第３実施例に使用される小型冷却剤管の
断面図で；第７図は第６図に示す小型管に使用され、か
つ燃焼装置に接続される圧力容器の略示断面図であり１
・・ジュワーびん、 ２・・・金属製容器、２１ ・・
・中空円（Ｖｉ鎗１３，３・・・スペーサ部材、 ４・
・・液体蒙素、 ６・・・冷却剤浴、 ７・・・中ｉｌ
ｌボット、 ８・・・温度七ンゲ、 ９・・・指示＋１
１器、１０・・・制御＋Ｃ霞、 １２・・・回転ノブ、
１４・・・ジュワーひん、 １６・・・刀ｑ熱素子、
１’／、 １８． ｌ’ｊ・・・レベルセン−シ
ー、３４・・圧力容ｊａｗ ４０・・・インゼクター
保持器。 ４１・・・インゼクター、 ４２・・・放出装置、 ４
４・・・試料保持器、 ４５・・・試料
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 上方縁部を有し、かつ液体冷凍剤を入れるように
なっている外側容器。 上方縁部を有し、かつ上記外側容器内に配置される中間
容器。 上方縁部を有し、かつ冷却剤を入れて上記中間容器内に
配置される冷却装置。 を自み、上記中間容器の上方縁部は外側容器容器内に流
入する試料急速冷凍装置。 ２、上記第１項記載の装置で、冷却装置の温度を検出す
る温度センサ、及びこの温度を示す指示言１器が設けら
れている試料急速冷凍装置０３、上記第２項記載の装置
で、温度制御可能な加熱素子が冷却装置に連結されてい
る試料急速冷凍装置０ ４、上記第１項記載の装置で、冷却装置が冷却浴及び液
化器を含む試料急速冷凍装置０５、上記第４項記載の装
置で、冷却浴と液化器の温度を検出するセンサ、及びこ
の温度を示す指示針器が設けられている試料急速冷凍装
置。 ６、上記第５項記載の装置で、温度制御可能な加熱素子
が冷却浴と液化器に連結されている試料急速冷凍装置。 ７、上記第１項記載の装置で、冷凍剤の補充用貯蔵器が
外側容器に接続され、又該外側容器内の冷凍剤の液面の
高さ、即ちレベルを制御する複数のレベルセンサが設け
られ、該レベルは温度に応じて中間容器の上方縁部より
も上方又は下方に調整できる試料急速冷凍装置。 ８、上記第７項記載の装置で、第２レベルセンサは冷凍
剤を、外側容器内で中間容器の上方縁部よりも上方の第
ルベルに維持するように配置され、又第２レベルセンサ
は冷凍剤を外側容器内で中間容器の上方縁部よりも下方
の第２レベルに維持するように配置されている試料急速
冷凍装置。 ９．上記第１項記載の装置で、冷却装置の上方縁部は外
側容器の上方縁部よりも下方に配置されている試料急速
冷凍装置。 １０ 上記第１項記載の装置で、冷却装置が取り外す
ことができる試料急速冷凍装置。 １１、上記第１項記載の装置で、冷却装置及び中間容器
が単一構成要素として構成されている試料急速冷凍装置
。 １２、上記第１項記載の装置で、冷却装置に試料を導入
するため該冷却装置の上方に挿入装置が設けられている
試別急速冷凍装置。 １３、上記第１０項記載の装置で、閉鎖可能な耐圧容器
が設けられ、該耐圧容器は弁に連結され、室温まで温度
が上昇した後、可燃性冷却剤が燃焼除去される試料急速
冷凍装置。 １４、上記第１０項記載の装置で、閉鎖可能な耐圧容器
が設けられ、該耐圧容器は弁に連結され、室温１で温度
が上昇した後、可燃性冷却剤が液化器に接続されて再使
用される試料急速冷凍装置ｕ０ １５、上記第１項記載の装置で９外側容器が断熱層で包
囲されている試別急速冷凍装置バ、。 １６、上記第１５項記載の製置で、断熱層が真空二重壁
で構成されている試料急速冷凍装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3234457A DE3234457C2 (de) | 1982-09-17 | 1982-09-17 | Kühlbad zum raschen Abkühlen von Proben, insbesondere zur Kryofixation biologischer Objekte für eine nachfolgende licht- oder elektronenoptische Untersuchung |
| DE32344570 | 1982-09-17 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5968645A true JPS5968645A (ja) | 1984-04-18 |
Family
ID=6173444
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58167683A Pending JPS5968645A (ja) | 1982-09-17 | 1983-09-13 | 試料急速冷凍装置 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4489569A (ja) |
| JP (1) | JPS5968645A (ja) |
| CA (1) | CA1208026A (ja) |
| DE (1) | DE3234457C2 (ja) |
| FR (1) | FR2533304A1 (ja) |
| GB (1) | GB2128309B (ja) |
| SE (1) | SE8304965L (ja) |
Cited By (4)
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| JPS6123939A (ja) * | 1984-05-07 | 1986-02-01 | ツエー・ライヘルト・オプティッシェ・ヴェルケ・アーゲー | 試料の低温固定装置 |
| JP2012177663A (ja) * | 2011-02-28 | 2012-09-13 | Taiyo Nippon Sanso Corp | 予備凍結器 |
| JP2017138244A (ja) * | 2016-02-05 | 2017-08-10 | 大陽日酸株式会社 | 凍結保存・輸送兼用容器 |
| US10882680B2 (en) | 2018-07-24 | 2021-01-05 | Taiyo Nippon Sanso Corporation | Container for both cryopreservation and transportation |
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| DE3425744A1 (de) * | 1984-07-12 | 1986-01-16 | C. Reichert Optische Werke Ag, Wien | Vorrichtung zur entwaesserung und/oder polymerisationseinbettung biologischer proben bei tiefen temperaturen |
| DE3430471C1 (de) * | 1984-08-18 | 1986-01-30 | C. Reichert Optische Werke Ag, Wien | Vorrichtung zur Entnahme von fluessigem Stickstoff aus einer Einrichtung zur Kryofixation und/oder Kryopraeparation zum Zwecke des Kryotransfers gefrorener Proben |
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1982
- 1982-09-17 DE DE3234457A patent/DE3234457C2/de not_active Expired
-
1983
- 1983-08-26 FR FR8313755A patent/FR2533304A1/fr active Pending
- 1983-09-06 GB GB08323804A patent/GB2128309B/en not_active Expired
- 1983-09-13 JP JP58167683A patent/JPS5968645A/ja active Pending
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| DE3234457A1 (de) | 1984-03-22 |
| CA1208026A (en) | 1986-07-22 |
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