JPS5967534A - ハロゲン化銀写真乳剤の製造方法及びその装置 - Google Patents
ハロゲン化銀写真乳剤の製造方法及びその装置Info
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- JPS5967534A JPS5967534A JP57177296A JP17729682A JPS5967534A JP S5967534 A JPS5967534 A JP S5967534A JP 57177296 A JP57177296 A JP 57177296A JP 17729682 A JP17729682 A JP 17729682A JP S5967534 A JPS5967534 A JP S5967534A
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- emulsion
- silver halide
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- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C1/00—Photosensitive materials
- G03C1/005—Silver halide emulsions; Preparation thereof; Physical treatment thereof; Incorporation of additives therein
- G03C1/015—Apparatus or processes for the preparation of emulsions
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
- B01F23/40—Mixing liquids with liquids; Emulsifying
- B01F23/45—Mixing liquids with liquids; Emulsifying using flow mixing
- B01F23/451—Mixing liquids with liquids; Emulsifying using flow mixing by injecting one liquid into another
-
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- B01F23/50—Mixing liquids with solids
- B01F23/51—Methods thereof
- B01F23/511—Methods thereof characterised by the composition of the liquids or solids
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明はハロゲン化銀写真乳剤の製造方法及びその装
置に係り、特に脱塩工程における凝集剤の添加、攪拌手
段および攪拌操作に特徴を有するものである。
置に係り、特に脱塩工程における凝集剤の添加、攪拌手
段および攪拌操作に特徴を有するものである。
ハロゲン化銀写真乳剤を製造するにｄ、銀波とハロゲン
化アルカリ液をゼラチンの存在下で反応させてハロゲン
化銀乳剤粒子を生成した後、その反応によって生じた余
分な塩を除去するという重要な工程がある。この脱塩工
程には一般にフロキュレーション法が採られている。こ
のフロキュレーション法はノ・ロゲン化銀乳剤中に適当
な凝集剤を添加し、ノ・ロゲン化銀乳剤粒子をゼラチン
と共に凝集沈澱させ、塩を含む上澄液と分離するもので
おる。しかして脱塩に当υ、従来では凝集剤は第１図示
の如く混合槽１の上部に設けた供給管２を通して乳剤の
液表面より添加するようにしていた。
化アルカリ液をゼラチンの存在下で反応させてハロゲン
化銀乳剤粒子を生成した後、その反応によって生じた余
分な塩を除去するという重要な工程がある。この脱塩工
程には一般にフロキュレーション法が採られている。こ
のフロキュレーション法はノ・ロゲン化銀乳剤中に適当
な凝集剤を添加し、ノ・ロゲン化銀乳剤粒子をゼラチン
と共に凝集沈澱させ、塩を含む上澄液と分離するもので
おる。しかして脱塩に当υ、従来では凝集剤は第１図示
の如く混合槽１の上部に設けた供給管２を通して乳剤の
液表面より添加するようにしていた。
しかしながら、乳剤粒子と凝集剤との反応は速く、また
乳剤粒子は凝集剤との反応基を多数持っているので、こ
れらの反応は乳剤の液表面付近でそのほとんどが終了し
てしまい、さらに反応を進めるためには多量の凝集剤を
添加しなければなら力かった。しかし、たいていの凝集
剤は写真性能上望ましくない副作用を示すことから凝集
剤を増量することは好壕しくなかった。
乳剤粒子は凝集剤との反応基を多数持っているので、こ
れらの反応は乳剤の液表面付近でそのほとんどが終了し
てしまい、さらに反応を進めるためには多量の凝集剤を
添加しなければなら力かった。しかし、たいていの凝集
剤は写真性能上望ましくない副作用を示すことから凝集
剤を増量することは好壕しくなかった。
もっとも、乳剤の液表面の添加を分散添加で行えは、凝
集剤はかなυ分散され、液表面の至るところで反応を生
ずるが、密度差の大きい系では表面添加である限シ、混
合は不充分であシ、かかる場合にも均一な混合を望むと
きけスティックミキサーを用いる添加あるいけパイプラ
イン添加等が有効である。しかしこれらの添加方法の場
合は１基で２回以上の繰返し操作を行うのはむすかしく
、製造装偽として適当であるとけいえなかった。
集剤はかなυ分散され、液表面の至るところで反応を生
ずるが、密度差の大きい系では表面添加である限シ、混
合は不充分であシ、かかる場合にも均一な混合を望むと
きけスティックミキサーを用いる添加あるいけパイプラ
イン添加等が有効である。しかしこれらの添加方法の場
合は１基で２回以上の繰返し操作を行うのはむすかしく
、製造装偽として適当であるとけいえなかった。
また、従来では乳剤とこれに添加された凝集剤との混合
は混合槽１内に設けた一つの攪拌機・３によって行われ
、しかもその指・押板３の翼体は翼径／槽径＝０．３未
満であって小さく、槽内の乳剤の流動性を高めるために
は攪拌柾３は高速にて回転させることが必要であった。
は混合槽１内に設けた一つの攪拌機・３によって行われ
、しかもその指・押板３の翼体は翼径／槽径＝０．３未
満であって小さく、槽内の乳剤の流動性を高めるために
は攪拌柾３は高速にて回転させることが必要であった。
従って、槽内の乳剤に与える力のほとんどは撹拌機３の
近傍に集中し、結合力の弱い反応生成物はこの攪拌機の
近傍において破壊されるという問題があった。さらに、
従来の場合の攪拌は反応、凝集という過程の相違がある
にも拘らず、常に同一攪拌速度にて行われていたため、
反応生成物はその相互の衝突による凝集時においても破
壊されることとなシ、乳剤粒子の凝集沈澱を著しく低下
させる原因となっていた。
近傍に集中し、結合力の弱い反応生成物はこの攪拌機の
近傍において破壊されるという問題があった。さらに、
従来の場合の攪拌は反応、凝集という過程の相違がある
にも拘らず、常に同一攪拌速度にて行われていたため、
反応生成物はその相互の衝突による凝集時においても破
壊されることとなシ、乳剤粒子の凝集沈澱を著しく低下
させる原因となっていた。
この発明は上記種々の問題点を解消するだめのもので、
槽内の至るところで均一な力にてハロゲン化銀乳剤を攪
拌しつつ該乳剤中に凝集剤を均一に分配する如く添加し
、該凝集剤添加時には急速攪拌を行い、粒子凝集時には
緩速攪拌を行うようにすることによって凝集剤を増量す
ることなく、また反応生成物を破壊せずして凝集沈澱を
速かに行えるようにしたハロゲン化銀写真乳剤の製造方
法及びその方法を実施する装置を提供することを目的と
している。
槽内の至るところで均一な力にてハロゲン化銀乳剤を攪
拌しつつ該乳剤中に凝集剤を均一に分配する如く添加し
、該凝集剤添加時には急速攪拌を行い、粒子凝集時には
緩速攪拌を行うようにすることによって凝集剤を増量す
ることなく、また反応生成物を破壊せずして凝集沈澱を
速かに行えるようにしたハロゲン化銀写真乳剤の製造方
法及びその方法を実施する装置を提供することを目的と
している。
次に、この発明を第２図以下の図面を参照して説明する
。
。
ハロゲン化銀乳剤の脱塩に際し、まず、混合槽１０内の
乳剤中に凝集剤を均等に分配する如く添加する。この凝
集剤の添加は乳剤の深層部。
乳剤中に凝集剤を均等に分配する如く添加する。この凝
集剤の添加は乳剤の深層部。
中層部および表層部（液表面を含む）中に複数の吐出口
を有する分散添加装置１１を用いて行うようにしている
。該分散添加装Ｍｌｌは第２図示の如く２本以上の供給
管１２ａ 、 １２ｂを設け、該供給管１２ａ 、 １
２ｂの下端の吐出口１２ａ’ 、 １２ｈ’よシ乳剤中
に凝集剤を添加できるようにしたものであっても、また
第３図示の如く１本の供給管１２ａの側面に２以上の吐
出口１２ａ’、 １２ｂ’を設けることによって凝集剤
を分散添加できるようにしたものであってもその他でも
よい。
を有する分散添加装置１１を用いて行うようにしている
。該分散添加装Ｍｌｌは第２図示の如く２本以上の供給
管１２ａ 、 １２ｂを設け、該供給管１２ａ 、 １
２ｂの下端の吐出口１２ａ’ 、 １２ｈ’よシ乳剤中
に凝集剤を添加できるようにしたものであっても、また
第３図示の如く１本の供給管１２ａの側面に２以上の吐
出口１２ａ’、 １２ｂ’を設けることによって凝集剤
を分散添加できるようにしたものであってもその他でも
よい。
しかして、凝集剤添加時には凝集剤と乳剤粒子の反応促
進のため、また、添加終了後も反応生成物の相互の衝突
による凝集を促進するために指５拌混合が行われる。こ
の攪拌混合は槽内の至るところで均一な力にて乳剤を攪
拌することが必要である。
進のため、また、添加終了後も反応生成物の相互の衝突
による凝集を促進するために指５拌混合が行われる。こ
の攪拌混合は槽内の至るところで均一な力にて乳剤を攪
拌することが必要である。
この発明は上記謝２図、第３図に示す凝集剤の分散添加
装置１１と、第４図、第５図に示す攪拌１１３ａ 、
１３ｂ 、 １３ｃ 、 １４とを同一混合槽１内にお
いて単純に組合せて使用するようにしてもよい（この場
合の実施例は図示していない）が、最も望ましいのは第
６図および第７図に示す如く攪拌様が分散添加装置を兼
ねているもの（以下単に攪拌添加装置という）である。
装置１１と、第４図、第５図に示す攪拌１１３ａ 、
１３ｂ 、 １３ｃ 、 １４とを同一混合槽１内にお
いて単純に組合せて使用するようにしてもよい（この場
合の実施例は図示していない）が、最も望ましいのは第
６図および第７図に示す如く攪拌様が分散添加装置を兼
ねているもの（以下単に攪拌添加装置という）である。
第６図に示すン１．拌添加装置１５は中空管１６に中空
翼体１７を設け、該翼体１７の外端部に凝集剤の吐出口
１８を設けたものを槽１０内の複数個所に分散設面″し
てなる（第２図と第４図を一体にしたものに相当する）
。第７図に示す指押添加装置１５′は中空管１６′にＵ
字状の中空翼体１７’を設け、該翼体１７′の外縁部に
複数個の凝集剤の吐出口１８′を設けてなる（第３図と
第５図を一体にしたものに相当する）。これら第６図。
翼体１７を設け、該翼体１７の外端部に凝集剤の吐出口
１８を設けたものを槽１０内の複数個所に分散設面″し
てなる（第２図と第４図を一体にしたものに相当する）
。第７図に示す指押添加装置１５′は中空管１６′にＵ
字状の中空翼体１７’を設け、該翼体１７′の外縁部に
複数個の凝集剤の吐出口１８′を設けてなる（第３図と
第５図を一体にしたものに相当する）。これら第６図。
第７図に示す指押添加装置１５ 、１５’は翼体１７゜
１７′の回転によυ槽内の至るところで乳剤を均一な力
にて攪拌しつつ中空管１６ 、１６／を通して供給され
た凝集剤を翼体１７ 、１７’に設けた吐出口１８ 、
１８’よシ乳剤層中に均等に分配する如くできるように
なっている。
１７′の回転によυ槽内の至るところで乳剤を均一な力
にて攪拌しつつ中空管１６ 、１６／を通して供給され
た凝集剤を翼体１７ 、１７’に設けた吐出口１８ 、
１８’よシ乳剤層中に均等に分配する如くできるように
なっている。
しかして前記攪拌機および楯・拌添加装置１５゜１５′
の翼体１７ 、１ ？’は凝集剤の添加時には急速攪拌
を行い乳剤粒子と凝集剤とを急速に混合してその反応を
均一になし得るようにする一方、反応終了後粒子凝集時
には緩速攪拌を行い、結合力の弱い反応生成物を破壊さ
せること々く反応生成物相互の衝突の確立を高め、大き
なフロックにして速やかな沈澱をなし得るようにしてい
る。
の翼体１７ 、１ ？’は凝集剤の添加時には急速攪拌
を行い乳剤粒子と凝集剤とを急速に混合してその反応を
均一になし得るようにする一方、反応終了後粒子凝集時
には緩速攪拌を行い、結合力の弱い反応生成物を破壊さ
せること々く反応生成物相互の衝突の確立を高め、大き
なフロックにして速やかな沈澱をなし得るようにしてい
る。
実施例
いま、この発明方法を第６図１．第７図に示す装置によ
り実施した場合と従来法によシ実施した場合において粒
子の凝集沈澱速度を測定したところ次表の結果を得た。
り実施した場合と従来法によシ実施した場合において粒
子の凝集沈澱速度を測定したところ次表の結果を得た。
なお次表には参考のため従来の攪拌様を用いて指押し、
本発明のように操作した場合、本発明に用いる攪拌様を
使用するが分液添加しない場合（第４図、第５図）をも
含めて比較している。
本発明のように操作した場合、本発明に用いる攪拌様を
使用するが分液添加しない場合（第４図、第５図）をも
含めて比較している。
（ｄ／Ｄ−撹拌翼径／槽径）
この発明は以上の如く、混合槽内のノ・ロゲン化銀乳剤
中に凝集剤を均一に分配する如く添加する上に槽内の至
るところで均一な力によって指、拌し、しかもその攪拌
は凝集剤の添加面には急速に、反応詩には緩速に行うた
め、乳剤粒子と凝集剤との反応が速い場合でも均−力反
応をさせ得る。従って、従来の如く凝集剤を増１する必
要がないはかｐでなく、投拌時の力が局部的に集中せず
、反応生成物を破壊しないから粒子の凝集沈澱が上表の
ように速やかに行われるというすぐれた効果を奏するも
のである。
中に凝集剤を均一に分配する如く添加する上に槽内の至
るところで均一な力によって指、拌し、しかもその攪拌
は凝集剤の添加面には急速に、反応詩には緩速に行うた
め、乳剤粒子と凝集剤との反応が速い場合でも均−力反
応をさせ得る。従って、従来の如く凝集剤を増１する必
要がないはかｐでなく、投拌時の力が局部的に集中せず
、反応生成物を破壊しないから粒子の凝集沈澱が上表の
ように速やかに行われるというすぐれた効果を奏するも
のである。
第１図は従来法を実施する装置の断面図、第２図、第３
図は分散添加装置を示す断面図、第４図、第５図は攪拌
様・を示す断面図、第、６図。 第７図はこの発明を実施する望ましい装置の断面図であ
る。 １０・・・混合槽、 １１・・・分散添加装置。 １３ａ 、 １３ｂ 、 １３ｃ 、 １４ ・−・搦
拌槻。 １５ 、１５’・・・攪拌分散装置。 特許出願人 小西六写真工業株式会社第１図 ２ 第２図 第３図 第４図 第５図 第６図 第７図
図は分散添加装置を示す断面図、第４図、第５図は攪拌
様・を示す断面図、第、６図。 第７図はこの発明を実施する望ましい装置の断面図であ
る。 １０・・・混合槽、 １１・・・分散添加装置。 １３ａ 、 １３ｂ 、 １３ｃ 、 １４ ・−・搦
拌槻。 １５ 、１５’・・・攪拌分散装置。 特許出願人 小西六写真工業株式会社第１図 ２ 第２図 第３図 第４図 第５図 第６図 第７図
Claims (6)
- （１）槽内の至るところで均一な力にてノ・ロゲン化銀
乳剤を攪拌しつつ該乳剤を均一に分配する如く添加し、
該凝集剤添加時には急速攪拌を行い粒子凝集時には緩速
攪拌を行うことを特徴とするハロゲン化銀写真乳剤の製
造方法。 - （２）＠記攬；拌か槽内の複数個所に分散設置された攪
拌様によって行われる特許請求の範囲第１項記載のハロ
ゲン化銀写真乳剤の製造方法。 - （３）前記攪拌が翼径／槽径＝０．３〜０９の指・拌様
・によって行われる特許請求の範囲第１項記載のハロゲ
ン化銀写真乳剤の製造方法。 - （４）前記凝集剤の添加が乳剤の液中に複数の吐出口を
もつ分数添加装置によって行われる特許請求の範囲第１
項ないし第３項記載のノ・ロゲン化銀写真乳剤の製造方
法。 - （５）前記攪拌機が分散添加装置を兼ねている特許請求
の範囲第２項ないし第４項記載のハロゲン化銀写真乳剤
の製造方法。 - （６）槽内の至るところで流体に与えるカを均一にでき
る攪拌機と、槽内の流体に添加剤を均等に分配できる分
散添加装置とを備え、前記攪拌枦が添加剤の添加時には
急速招拌を行い、粒子の凝集時には緩速攪拌を行うこと
ができるようにしたハロゲン化銀写真乳剤の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57177296A JPS5967534A (ja) | 1982-10-08 | 1982-10-08 | ハロゲン化銀写真乳剤の製造方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57177296A JPS5967534A (ja) | 1982-10-08 | 1982-10-08 | ハロゲン化銀写真乳剤の製造方法及びその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5967534A true JPS5967534A (ja) | 1984-04-17 |
Family
ID=16028525
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57177296A Pending JPS5967534A (ja) | 1982-10-08 | 1982-10-08 | ハロゲン化銀写真乳剤の製造方法及びその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5967534A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5238805A (en) * | 1990-05-31 | 1993-08-24 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Method for preparing silver halide emulsion |
-
1982
- 1982-10-08 JP JP57177296A patent/JPS5967534A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5238805A (en) * | 1990-05-31 | 1993-08-24 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Method for preparing silver halide emulsion |
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