JPS5964727A - Manufacture of metallic magnesium by melt-reduction in electric furnace - Google Patents

Abstract

PURPOSE:To perform the efficient manufacture of metallic magnesium, by continuously performing the steps of forming Mg vapor obtd. by the reduction of MgO in an electric furnace into a liquid inside a condenser and pouring it into a mold inside a casting chamber under a specified condition. CONSTITUTION:MgO-contg. substance is charged together with a reducing agent through a charging opening 11 in an electric furnace 1, formed into Mg vapor by melt reduction therein, introduced through a conduit 6 into a condenser 2 while preventing it from temp. falling and formed into liquid Mg therein. When the predetermined amount of Mg is accumulated, it is let flow out to an air-tight casting chamber 3, poured into a mold and solidified therein. By letting gas such as H2 or He flow out through the through holes of a furnace cover 15 for three electrodes 9 in the electric furnace 1, the adhesion of the Mg vapor is inhibited, and the interiors of the electric furnace 1 and the condenser 2 are substituted with said gas such as H2 or He to adjust inner pressure to 30-100Torr. A temp. in the condenser 2 is held at 650-950 deg.C. Exhaust gas from the condenser 2 is circulated through a dust catcher 5 and piping 18 to the through holes of the furnace cover 15.

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、酸化マグネシウム含有物質を減圧下で還元剤
を用いて電気炉により溶融還元し、その際発生するマグ
ネシウム蒸気をマグネシウム蒸気凝縮器に導入して凝縮
させた後、前記凝縮器より液体マグネシウムを流出させ
て連続鋳造を行う金属マグネシウムの連続製造方法に関
するものである。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention involves melting and reducing a magnesium oxide-containing substance in an electric furnace using a reducing agent under reduced pressure, introducing the magnesium vapor generated at that time into a magnesium vapor condenser, and condensing the magnesium oxide-containing substance. , relates to a continuous manufacturing method for metal magnesium, in which liquid magnesium is flowed out from the condenser and continuous casting is performed.

酸化マグネシウム含有物質を溶融スラグ存在下で還元剤
と反応させ減圧下でマグネシウムを製造する電熱高温還
元法によるマグネシウムの製造方法は既に工業的に実施
されており、この方法は他の方法例えばピジョン法に比
較して高能率な方法であるが、いまだ工業生産上種々の
欠点がある。A method for producing magnesium by an electrothermal high-temperature reduction method in which magnesium oxide-containing material is reacted with a reducing agent in the presence of molten slag to produce magnesium under reduced pressure has already been carried out industrially, and this method is similar to other methods such as the Pigeon method. Although this method is highly efficient compared to the previous method, it still has various drawbacks in industrial production.

従来金属マグネシウムの溶融還元法による製造装置は単
相電気炉とマグネシウム蒸気凝縮用凝縮器とからなり、
前記電気炉が単相電極固定式ジロー炉であるだめ、電気
的力率が悪く、大容量炉とする場合には一基の炉で操業
することは不利であり、通常３基の炉を対にして電気的
平衡を保持しながら操業が行なわれている。このため、
例えば１００００ＫＶＡの電気容量の設備を建設する場
合には３３００ＫＶＡのジロー炉３基を築造することに
なり、さらに操業に当っては３基を平行操業する必要が
ある。したがって１基の１００ＯＯＫＶＡ炉で操業でき
ると仮定する場合より３基の３３００ＫＶＡ炉で操業す
る場合には、熱効率は非常に低下することは当然である
ばかりでなく、さらにまた例えば１基の炉に故障か生じ
た場合には、残り２基の炉で不平衡電気的条件下で操業
を余儀なくされるという欠点があった。Conventional equipment for producing metallic magnesium using the smelting reduction method consists of a single-phase electric furnace and a condenser for condensing magnesium vapor.
Since the electric furnace is a single-phase fixed-electrode Giraud furnace, the electric power factor is poor, and when a large-capacity furnace is used, it is disadvantageous to operate with one furnace, and three furnaces are usually used. Operation is carried out while maintaining electrical balance. For this reason,
For example, when constructing a facility with an electrical capacity of 10,000 KVA, three 3,300 KVA Giraud furnaces must be constructed, and the three must be operated in parallel. Therefore, it is not only natural that the thermal efficiency will be much lower when operating with three 3300KVA furnaces than when operating with one 100OOKVA furnace, but also when one furnace breaks down. If this occurs, the remaining two furnaces would be forced to operate under unbalanced electrical conditions.

ところで、金属マグネシウムの溶融還元用電気炉として
単相固定電極式ジロー炉のみが従来使用されていた理由
は、電極が固定式であるので、電気炉の密閉が容易であ
るためであった。しかし上述の如く、かかる電気炉には
種々欠点があった。By the way, the reason why only a single-phase fixed electrode type Giraud furnace has been conventionally used as an electric furnace for melting and reducing metallic magnesium is that since the electrode is fixed, it is easy to seal the electric furnace. However, as mentioned above, such electric furnaces have various drawbacks.

かかる電気炉によれは設備的ならびに操業技術的に多く
の欠点があったので、本発明者らはこれら諸欠点を除去
、改良した三相密閉浸漬アーク式電気炉を発明して、特
願昭５７−６９５３５号により特許出願した。Since such electric furnaces had many drawbacks in terms of equipment and operational technology, the present inventors removed and improved these drawbacks and invented a three-phase sealed immersion arc electric furnace, and filed a patent application in 1999. A patent application was filed under No. 57-69535.

前記発明の装置は、酸化マグネシウム含有物質を減圧下
で還元剤を用いて溶融還元する密閉式電気炉を含む金属
マグネシウム製造装置において、前記電気炉は三相交流
浸漬アーク式減圧自在の密閉式電気炉であり； この電気炉の炉蓋を貫通して３本の電極が垂下しており
； 前記電極はそれぞれ上部は金属製水冷導管部、下部は人
造黒鉛質部よりなり； 前記電極は電気炉の炉盈に設けられた貫通孔内を上下方
向に移動自在であり； 前記炉蓋貫通孔を囲繞して炉蓋上に凸設された炉内への
外気侵入防止ならびに電極の上下移動の際の横振れ防止
用筒状体と前記電極の上部金属製水冷導管部との間には
耐熱性パッキングが介装されており； 前記筒状体と電極との隙間には不活性ガスを導入する導
入管が筒状体に連結されている密閉式電気炉を含む金属
マグネシウム製造装置に関するものである。The device of the invention is a metal magnesium manufacturing device including a closed electric furnace for melting and reducing a magnesium oxide-containing substance using a reducing agent under reduced pressure, wherein the electric furnace is a three-phase AC immersion arc type closed electric furnace that can freely reduce pressure. It is a furnace; three electrodes hang down through the furnace lid of this electric furnace; each of the electrodes has an upper part made of a metal water-cooled conduit part and a lower part made of an artificial graphite part; It is movable vertically within a through hole provided in the furnace roof; the electrode is protruded on the furnace lid surrounding the furnace lid through hole to prevent outside air from entering the furnace, and to move the electrode up and down. A heat-resistant packing is interposed between the lateral vibration prevention cylindrical body and the upper metal water-cooled conduit portion of the electrode; an inert gas is introduced into the gap between the cylindrical body and the electrode. The present invention relates to a metal magnesium manufacturing apparatus including a closed electric furnace in which an inlet pipe is connected to a cylindrical body.

つぎに、前記電気炉内で生成するマグネシウム蒸気はマ
グネシウム蒸気凝縮器内て導入されて凝縮、固化される
。このようにして凝縮器内に金属マグネシウムが所定量
凝固すると、電気炉における溶融還元を中断した後、凝
縮器を電気炉からの連結管から離脱させた後凝縮器内の
凝固マグネシウムを取出し、このようにして取出された
凝固マグネシウムは別途再溶解されて所定の鋳型に鋳造
され市販されていた。Next, the magnesium vapor generated in the electric furnace is introduced into a magnesium vapor condenser, where it is condensed and solidified. When a predetermined amount of metallic magnesium has solidified in the condenser, the melting reduction in the electric furnace is interrupted, the condenser is separated from the connecting pipe from the electric furnace, and the solidified magnesium in the condenser is taken out. The solidified magnesium extracted in this way was separately remelted, cast into a predetermined mold, and sold commercially.

かかる従来方法ならびに装置によれは、凝縮器内のマグ
ネシウムを取出す度毎に操業を中断しなければならず、
また取出されたマグネシウムをさらに再溶解するために
少なからぬ熱エネルギーが必要であった。よって本発明
者らは前記凝縮器についても研究を重ねた結果、従来の
凝縮器の有する諸欠点を除去、改良した凝縮器ならびに
その付帯設備に想到して特願昭５７−１Ｏ３１０４号に
より特許出願した。With such conventional methods and devices, operation must be interrupted each time magnesium in the condenser is removed.
Further, a considerable amount of thermal energy was required to further re-dissolve the extracted magnesium. Therefore, as a result of repeated research on the above condenser, the present inventors came up with an improved condenser and its ancillary equipment that eliminates the various drawbacks of conventional condensers, and filed a patent application in Japanese Patent Application No. 57-1O3104. did.

前記発明の装置は酸化マグネシウム含有物質を減圧下で
還元剤を用いて電気炉により溶融還元し、その際発生す
るマグネシウム蒸気を導入・凝縮させるマグネシウム蒸
気凝縮器およびその付帯設備を含む金属マグネシウム製
造装置において、前記凝縮器は鋼板製内壁と鋼板製外壁
を有し、前記内、外壁の間には加熱および冷却装置と断
熱材が内装されており、前記凝縮器の下部は凝縮した溶
融マグネシウムが蓄留する器底部であり、前記器底部に
は蓄留された溶融マグネシウムを排出する排出口が設け
られており； 前記排出口に密着してストッパーと気密鋳造室が設けら
れている； ことを特徴とするマグネシウム蒸気凝縮器およびその付
帯設備を含む金属マグネシウム製造装置に関するもので
ある。The apparatus of the invention is a metal magnesium manufacturing apparatus that melts and reduces a magnesium oxide-containing substance in an electric furnace using a reducing agent under reduced pressure, and includes a magnesium vapor condenser and its ancillary equipment for introducing and condensing the magnesium vapor generated at the time. The condenser has an inner wall made of steel plates and an outer wall made of steel plates, and a heating and cooling device and a heat insulating material are installed between the inner and outer walls, and the lower part of the condenser is used to store condensed molten magnesium. The bottom of the vessel is provided with a discharge port for discharging the stored molten magnesium; a stopper and an airtight casting chamber are provided in close contact with the discharge port; The present invention relates to an apparatus for manufacturing magnesium metal, including a magnesium vapor condenser and its ancillary equipment.

前記発明した二相交流浸漬アーク式密閉電気炉とマグネ
シウム蒸気凝縮器を用いることによって設備面の上記諸
欠点は除去改良された。By using the two-phase alternating current immersion arc sealed electric furnace and magnesium vapor condenser invented above, the above-mentioned drawbacks of the equipment have been eliminated and improved.

しかし、上記設備を用いて金属マグネシウムを製造する
ためには、操業技術面における障害がある。すなわち、
前記電気炉内で生成したマグネシウム蒸気は炉内の低温
部に到達すると直ちに凝縮して付着するため、炉蓋の電
極貫通部とか、三本の電極間のライニングの内部あるい
は裏側などにマグネシウム蒸気が浸透して析出付着する
と電極間の漏電が生じて大きな電気的トラブルの原因と
なる。また前記電極貫通部にマグネシウムの析出物およ
び炉内で発生したダストが付着すると電極の昇降に支障
をきたし、さらに電極部分の気密保持機構の損傷を早め
、そのうえ電極と炉蓋の間の漏電の原因となる。However, in order to produce metallic magnesium using the above-mentioned equipment, there are obstacles in terms of operational technology. That is,
The magnesium vapor generated in the electric furnace condenses and adheres immediately when it reaches the low-temperature part of the furnace, so magnesium vapor may be deposited at the electrode penetration part of the furnace lid or inside or behind the lining between the three electrodes. If it penetrates and deposits, leakage between electrodes will occur, causing major electrical troubles. Furthermore, if magnesium precipitates and dust generated in the furnace adhere to the electrode penetration part, this will impede the lifting and lowering of the electrode, accelerate damage to the airtight maintenance mechanism of the electrode part, and furthermore prevent electrical leakage between the electrode and the furnace lid. Cause.

前記電気炉内で発生したダストは通常マグネシウム蒸気
および炉内ガスとともにマグネシウム導入管を通ってマ
グネシウム凝縮器に導入されるが、その一部が前記導入
管に付着すると前記導入管の閉塞現象が生じて操業の中
断を余儀なくされる。The dust generated in the electric furnace is normally introduced into the magnesium condenser through the magnesium introduction pipe along with magnesium vapor and furnace gas, but if some of it adheres to the introduction pipe, the introduction pipe may become clogged. The company was forced to suspend operations.

本発明者らは上記の操業技術面における諸問題について
詳細に研究、実験を重ねた結果、特許請求の範囲に記載
した構成とすることによって上記欠点が除去されること
を知見し、金属マグネシウムの製造方法を完成した。As a result of detailed research and repeated experiments on the various problems in the operational technology described above, the present inventors found that the above drawbacks could be eliminated by adopting the configuration described in the claims. Completed the manufacturing method.

すなわち、本発明は、酸化マグネシウム含有物質を減圧
下で還元剤を用いて電気炉により溶融還元し、その際発
生するマグネシウム蒸気をマグネシウム蒸気凝縮器内に
導入して凝縮させる金属マグネシウムの製造方法におい
て、 （イ）原料として酸化マグネシウム含有物質と還元剤と
を減圧下で溶融還元するに当り、三相交流浸漬アーク式
密閉電気炉を用いて、前記電気炉の３本の電極がそれぞ
れ電気炉の炉蓋を貫通する部分の近傍にＨ２、Ｈｅ、Ａ
ｒ、Ｎ２のなかから選ばれる何れか少なくとも１種のガ
スを流入させて電極の炉蓋貫通部分にマグネシウム蒸気
あるいはダストが付着することを防止する手段；（ロ）
前記電気炉内で生成されるマグネシウム蒸気を炉内ガス
と共に凝縮器内に導入するに当り、凝縮器内をマグネシ
ウム金属の溶融温度を下廻らない温度に保持しつつ、マ
グネシウム蒸気を凝縮器内に凝縮させて液体状態で保持
する手段；（ハ）前記凝縮器内に液体マグネシウムが所
定ｂト蓄留したとき、凝縮器の下部に設けられた排出口
より流体マグネシウムを流出させ、銑型に鋳込み、凝固
させる手段； （ニ）前記電気炉内にスラグおよび副生メタルが所量旬
蓄留したとき、電気炉ならびに凝縮器内の圧力をＨ２．
Ｈｅ、Ａｒ、Ｎ２のなががら選ばれる何れか少なくとも
１種のカスを用いて常圧に戻した後、電気炉の下部に設
けられたスラグ排出口よりスラグおよび副生メタルな排
出させる手段； 前記（イ）〜（ニ）の一連の手段からなることを特徴と
する金属マグネシウムの電気炉による溶融還元製造方法
に関するものである。That is, the present invention provides a method for producing metallic magnesium, in which a substance containing magnesium oxide is melted and reduced in an electric furnace using a reducing agent under reduced pressure, and the magnesium vapor generated at the time is introduced into a magnesium vapor condenser and condensed. (a) When melting and reducing a magnesium oxide-containing material and a reducing agent as raw materials under reduced pressure, a three-phase AC immersion arc sealed electric furnace is used, and the three electrodes of the electric furnace are connected to each other. H2, He, A near the part that penetrates the furnace lid.
(b) A means for preventing magnesium vapor or dust from adhering to the part of the electrode that penetrates the furnace cover by flowing at least one gas selected from r, N2;
When introducing the magnesium vapor generated in the electric furnace into the condenser together with the furnace gas, the magnesium vapor is introduced into the condenser while maintaining the inside of the condenser at a temperature not lower than the melting temperature of magnesium metal. Means for condensing and maintaining it in a liquid state; (c) When a predetermined amount of liquid magnesium has accumulated in the condenser, the liquid magnesium is flowed out from an outlet provided at the bottom of the condenser and cast into a pig iron mold. (d) When a certain amount of slag and by-product metal is accumulated in the electric furnace, the pressure in the electric furnace and condenser is reduced to H2.
Means for returning slag and by-product metals to normal pressure using at least one selected from He, Ar, and N2, and then discharging slag and by-product metals from a slag discharge port provided at the bottom of the electric furnace; The present invention relates to a method for producing magnesium metal by melting and reducing in an electric furnace, characterized by comprising a series of the means (a) to (d) above.

つぎに本発明について詳細に説明する。Next, the present invention will be explained in detail.

第１図は本発明方法に使われた金媚マグネシウム製造装
置の全体の設備系統図であり、前記特願昭５７−６９５
３５号および特願昭５７−１Ｏ３１０４号に係る三相交
流浸漬アーク式密閉電気炉およびマグネシウム蒸気凝縮
器ならびにその付帯設備を示す。FIG. 1 is a diagram of the entire equipment system for producing gold-based magnesium used in the method of the present invention.
35 and Japanese Patent Application No. 57-1O3104, a three-phase AC immersion arc closed electric furnace, a magnesium vapor condenser, and its ancillary equipment are shown.

前記電気炉は、電気炉炉体１、炉蓋１５ならびに電極９
からなり、前記炉体１の下部にはスラグおよび副生メタ
ルを排出するだめの排出口１０、またその上部にはマグ
ネシウム蒸気を前記凝縮器に導入するためのマグネシウ
ム蒸気導入管６ならびに前記導入管と別に炉内ガス排出
口が設けられている。前記炉蓋１５には３本の電極９が
炉蓋を貫通してデルタ型に配設されており、前記電極は
昇降自在であり、さらに外気と完全に遮断されている。The electric furnace includes an electric furnace body 1, a furnace lid 15, and an electrode 9.
At the bottom of the furnace body 1 there is a discharge port 10 for discharging slag and by-product metals, and at the top there is a magnesium steam introduction pipe 6 for introducing magnesium vapor into the condenser and the introduction pipe. A separate furnace gas outlet is provided. Three electrodes 9 are disposed in the furnace lid 15 in a delta shape so as to pass through the furnace lid, and the electrodes are movable up and down, and are completely isolated from the outside air.

また前記炉蓋の中央部には原料投入管１１が配設されて
おり、その上部に原料貯蔵容器１２が設けられている。Further, a raw material input pipe 11 is provided in the center of the furnace lid, and a raw material storage container 12 is provided above the raw material input pipe 11.

前記電気炉にマグネシウム蒸気導入管６を介してマグネ
シウム蒸気凝縮器２が接続されており、前記凝縮器の下
部には、液体マグネシウムを流出させるための排出口な
らびにダストおよびドロスを排出するだめの排出口を有
し、その排出口には開閉自在のストッパー１６が設けら
れており、それらの排出口に密着してそれぞれ機密鋳造
室３ならびに気密室４が設けられている。A magnesium steam condenser 2 is connected to the electric furnace via a magnesium steam introduction pipe 6, and a discharge port for discharging liquid magnesium and a sump exhaust for discharging dust and dross are provided at the bottom of the condenser. It has an outlet, and a stopper 16 that can be opened and closed is provided at the outlet, and a secret casting chamber 3 and an airtight chamber 4 are provided in close contact with these outlets, respectively.

前記凝縮器の上部には、マグネシウム蒸気凝縮分離後の
残ガスの排出口を有し、そのさきに前記残ガスに含まれ
ているダストを除去するため、集塵機５が付設されてい
る。さらに前記集塵機５によって清浄化された前記ガス
を電気炉への流入ガスとして循環使用するため、ガス配
管１８が設けられており、前記配管の途中には炉内ガス
を吸引、循環するためのガス吸引ポンプ７、前記ガスの
流量を調整するためのガス保持容器８、ならびに前記ガ
スの補充用としてのガス容器１７が付設されている。The upper part of the condenser has an outlet for the residual gas after condensation and separation of the magnesium vapor, and a dust collector 5 is attached before that to remove dust contained in the residual gas. Further, a gas pipe 18 is provided in order to circulate and use the gas purified by the dust collector 5 as an inflow gas to the electric furnace, and a gas pipe 18 is provided in the middle of the pipe for sucking and circulating the gas in the furnace. A suction pump 7, a gas holding container 8 for adjusting the flow rate of the gas, and a gas container 17 for replenishing the gas are attached.

また、電気炉炉体１の上部に配設されている炉内ガス排
出口からガスを吸引した場合にも、循環使用てきるよう
に上記のガス吸引ポンプ７に配管１９が設けられており
、前記配管１９の途中にガス冷却器１４、集塵機１３が
付設されている。なおこのガス吸引系統と、上記のマグ
ネシウム凝縮器を経由するガス吸引系統は容易に切り換
えが可能となっている。Furthermore, the gas suction pump 7 is provided with a pipe 19 so that the gas can be reused even when the gas is sucked from the furnace gas outlet located at the upper part of the electric furnace body 1. A gas cooler 14 and a dust collector 13 are attached in the middle of the pipe 19. Note that this gas suction system and the gas suction system via the above-mentioned magnesium condenser can be easily switched.

つぎに、本発明の操業方法について説明する。Next, the operating method of the present invention will be explained.

原料として、酸化マグネシウム含有物質、還元剤および
必要により造滓剤を用い、適正粒度に調整したのち、そ
れぞれ単独で、あるいは適量配合したのち混合した状態
で前記電気炉に装入され、浴融還元される。As raw materials, a magnesium oxide-containing substance, a reducing agent, and if necessary a slag-forming agent are used to adjust the particle size to an appropriate size, and each material is charged into the electric furnace either alone or in a mixed state after being blended in an appropriate amount, and subjected to bath fusion reduction. be done.

前記酸化マグネシウム含有物質は、天然マグネシア、海
水マグネシア、ドロマイトあるいはフェロクロムスラグ
などが使われる。還元剤はシリコンおよび／またはアル
ミニウムの金属あるいは合金が用いられる。これらが電
気炉内に装入されて加熱溶融されると次の反応式に従っ
てマグネシウム金属が生成する。The magnesium oxide-containing material may be natural magnesia, seawater magnesia, dolomite, ferrochrome slag, or the like. A metal or alloy of silicon and/or aluminum is used as the reducing agent. When these are charged into an electric furnace and heated and melted, magnesium metal is produced according to the following reaction formula.

２ＭｇＯ＋Ｓｉ＝２Ｍｇ＋ＳｉＯ２ ３ＭｇＯ＋２Ａｌ＝３Ｍｇ＋Ａｌ２Ｏ３生成したマグネ
シウムは、電気炉内の溶融原料が約１６００Ｃの高温で
あるため蒸気となって揮散し、マグネシウム蒸気凝縮器
に導入され、凝縮されて液体マグネシウムとして集めら
れる。2MgO + Si = 2Mg + SiO2 3MgO + 2Al = 3Mg + Al2O3 The produced magnesium becomes vapor and volatilizes because the molten raw material in the electric furnace is at a high temperature of about 1600C, is introduced into a magnesium vapor condenser, and is condensed and collected as liquid magnesium.

前記反応式で示されたＳｉＯ２．Ａｌ２Ｏ３はスラグと
なるが、生成するスラグは原料の溶融違元が容易に進み
、また反応生成したマグネシウム蒸気が容易に発生し、
電気炉からの排出が容易であるようにさせるため、流動
性の良好な組成とする必要がある。前記スラグを適正な
組成とするために造滓剤が加えられる。造滓剤には主と
してＡｌ２Ｏ３、ＣａＯ含有物質等が用いられるが、使
用される前記マグネシウム含有物質に応じて適性なスラ
グ組成となる物質を選択して使用する。SiO2. shown in the above reaction formula. Al2O3 becomes slag, but the slag that is generated easily melts the raw materials, and the magnesium vapor produced by the reaction is easily generated.
In order to facilitate discharge from the electric furnace, it is necessary to have a composition with good fluidity. A slagging agent is added to give the slag the proper composition. The sludge forming agent is mainly a substance containing Al2O3, CaO, etc., and a substance that provides a suitable slag composition is selected and used depending on the magnesium-containing substance used.

上記原料の溶融還元ならびにマグネシウム蒸気の凝縮捕
集を行うに当り、前記電気炉ならびにマグネシウム蒸気
凝縮器内をＨ２、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎ２のうちから選ばれる
何れか少なくとも１種のガスで置換し、その内圧力（以
下装置内圧力と称する）を３０〜１００Ｔｏｒｒ、通常
は３０〜５０Ｔｏｒｒの範囲内とする。When performing melt reduction of the raw material and condensation collection of magnesium vapor, replacing the inside of the electric furnace and the magnesium vapor condenser with at least one gas selected from H2, He, Ar, and N2, The internal pressure (hereinafter referred to as device internal pressure) is within the range of 30 to 100 Torr, usually 30 to 50 Torr.

前記反応式によるマグネシウムの生成反応の圧力範囲は
非常に広く、実際に電気炉による金属マグネシウムの製
造においては、通常用いられている数１０Ｔｏｒｒ程度
から最大１５００Ｔｏｒｒ（米国特許３，４７５，１６
２号）までの圧力範囲が用いられている。The pressure range of the magnesium production reaction according to the above reaction formula is very wide, and in fact, in the production of metal magnesium using an electric furnace, the pressure range is from several tens of Torr, which is normally used, to a maximum of 1,500 Torr (U.S. Patent No. 3,475,16
Pressure ranges up to No. 2) have been used.

本発明方法において、電気炉内およびマグネシウム蒸気
凝縮器内の圧力範囲を上のごとく限定する理由を第２図
に示した全極マグネシウムの状態図により説明する。The reason why the pressure ranges in the electric furnace and in the magnesium vapor condenser are limited as described above in the method of the present invention will be explained with reference to the all-pole magnesium phase diagram shown in FIG.

第２図に示されたように、金属マグネシウムは数Ｔｏｒ
ｒ以下の圧力の場合は蒸気相と固相のみで液相は存在し
ない。また数Ｔｏｒｒ以上、３０Ｔｏｒｒ以下では液相
は存在するが、液相温度範囲が狭く、マグネシウム蒸気
を効率良く凝縮させ、嘔らに液体状態に保持するため罠
は操業条件がむずかしく実用的ではない。逆に圧力が高
くなるとマグネシウムの気化温度（沸点）が高くなるた
め、マグネシウム蒸気がマグネシウム蒸気凝縮器に導入
される前に電気炉内で凝縮、気化を繰り返して製造効率
を悪くしたり、また、電気炉とマグネシウム蒸気凝縮器
を接続しているマグネシウム蒸気導入管付近で凝縮して
系が閉塞したりする現象が生ずる。As shown in Figure 2, metallic magnesium has several Tor
At pressures below r, there are only vapor and solid phases and no liquid phase. In addition, although a liquid phase exists at a temperature of several Torr or more and 30 Torr or less, the liquidus temperature range is narrow, and the operating conditions for traps are difficult in order to efficiently condense magnesium vapor and keep it in a liquid state, making it impractical. Conversely, as the pressure increases, the vaporization temperature (boiling point) of magnesium increases, so the magnesium vapor is repeatedly condensed and vaporized in the electric furnace before being introduced into the magnesium vapor condenser, reducing production efficiency. A phenomenon occurs in which condensation occurs near the magnesium steam introduction pipe that connects the electric furnace and the magnesium steam condenser, causing the system to become clogged.

種々実験した結果、液相温度範囲約２００℃以上で、液
化温度約１，０ＯＯ℃以下にすると上記のような障害が
ないことが判明した。すなわち、電気炉内およびマグネ
シウム蒸気凝縮器内の圧力は３０〜１００Ｔｏｒｒの範
囲内とすることが必要であり、なかでも３０〜５０Ｔｏ
ｒｒの範囲内が好適である。As a result of various experiments, it was found that when the liquidus temperature range is about 200° C. or higher and the liquefaction temperature is set to about 1,000° C. or lower, the above-mentioned problems do not occur. That is, the pressure in the electric furnace and the magnesium vapor condenser must be within the range of 30 to 100 Torr, especially 30 to 50 Torr.
A range of rr is preferable.

また上記圧力範囲からマグネシウム蒸気凝縮器内の温度
は６５０〜９５０℃の範囲内に保持する必要がある。６
５０℃はマグネシウムの融点であるから、それ以下では
マグネシウムは固化し、９５０℃以上ではマグネシウム
蒸気が凝縮せずに揮散する。マグネシウム蒸気凝縮器の
温度調整は電熱線、非金属発熱体あるいは高周波加熱装
置を用いることができる。Furthermore, in view of the above pressure range, the temperature inside the magnesium vapor condenser must be maintained within the range of 650 to 950°C. 6
Since 50°C is the melting point of magnesium, below that temperature, magnesium solidifies, and above 950°C, magnesium vapor evaporates without condensing. To adjust the temperature of the magnesium vapor condenser, a heating wire, a nonmetallic heating element, or a high frequency heating device can be used.

前記電気炉内で生成したマグネシウム蒸気は大部分は炉
内ガスとともにマグネシウム蒸気凝縮器に導入され凝縮
されるが、一部電気炉内の低温部に到達したものは直ち
に凝縮して付着するため、炉蓋の電極貫通部とか、三本
の電接間のライニングの内部あるいは裏側などにマグネ
シウム蒸気が浸透して析出付着すると電極間の漏電が生
じて大きな電気的トラブルの原因となる。また前記電極
貫通部分マグネシウムの析出物および炉内で発生したダ
ストが付着すると電極の昇降に支障をきたし、さらに電
極部分の気密保持機構の損傷を早め、そのうえ電極と炉
蓋の間の漏電の原因となる。Most of the magnesium vapor generated in the electric furnace is introduced into the magnesium vapor condenser together with the furnace gas and condensed, but some of it reaches the low temperature part of the electric furnace and immediately condenses and adheres to it. If magnesium vapor penetrates into the electrode penetration part of the furnace lid or inside or behind the lining between the three electrical connections and deposits, leakage between the electrodes will occur, causing major electrical problems. In addition, if magnesium deposits and dust generated in the furnace adhere to the electrode penetrating portion, it will hinder the lifting and lowering of the electrode, and furthermore, it will accelerate damage to the airtight maintenance mechanism of the electrode portion, and furthermore, it will cause electrical leakage between the electrode and the furnace lid. becomes.

本発明方法によれば、そのような障害を防止するため、
原料の溶融還元に際して、前記三本の電極の炉蓋貫通孔
それぞれからＨ２、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎ２のなかから選ばれ
る何れか１種のガスを流出させることにより上記のよう
な障害を容易に防止することができる。その際、通常操
業時すなわち装置内圧力が３０〜５０Ｔｏｒｒのときは
、前記ガスの流速が炉蓋の電極貫通口部分における線速
度で５ｃｍ／ｓｅｃ以上の場合、電極貫通部分および電
極周りへのマグネシウムの析出、およびダストの付着は
見られなくなる。しかし、マグネシウムおよびダストの
付着を防止できる前記ガスの流量は装置内圧力が変ると
それにともなって変える必要がある。According to the method of the present invention, in order to prevent such obstacles,
When melting and reducing the raw material, the above-mentioned troubles can be easily prevented by allowing any one gas selected from H2, He, Ar, and N2 to flow out from each of the furnace lid through holes of the three electrodes. can do. At that time, during normal operation, that is, when the pressure inside the device is 30 to 50 Torr, if the flow velocity of the gas is 5 cm/sec or more in terms of linear velocity at the electrode penetration part of the furnace cover, magnesium will flow to the electrode penetration part and around the electrode. precipitation and dust adhesion are no longer observed. However, the flow rate of the gas that can prevent adhesion of magnesium and dust needs to be changed as the pressure inside the device changes.

例えば、特許請求の範囲第１項（ニ）の手段、すなわち
電気炉内に蓄留したスラグおよび副生メタルを排出する
ため前記装置内圧力を常圧に戻したとき、あるいは原料
が短時間に大量に投入されたことによりマグネシウム蒸
気が大量に発生して装置内圧力が上昇したときには、電
極貫通孔出口からの前記流入ガスの勢いを押し戻して、
電極貫通部へのマグネシウムの付着が生じてくる。For example, when the means of claim 1 (d) is used, that is, when the pressure inside the apparatus is returned to normal pressure in order to discharge the slag and by-product metal accumulated in the electric furnace, or when the raw material is When a large amount of magnesium vapor is generated due to a large amount of magnesium vapor being introduced and the pressure inside the device increases, the force of the inflowing gas from the electrode through hole outlet is pushed back.
Magnesium adheres to the electrode penetration portion.

一方前記流入ガスを大量に流しすぎると、炉内ガスおよ
びマグネシウム蒸気の吸引容量が不足している場合には
、装置内圧力が上昇し圧力制御が難かしくなり、たとえ
前記吸引容量が十分な場合でも、一定流量以上になると
マグネシウム凝縮器の効率が低下する。種々の電気炉容
積で実験した結果、上記現象が生じない前記流入ガス流
量の上限は電極貫通孔出口部分における線速度で１２０
×Ｓｃｍ／ｓｅｃ（Ｓは炉内容積ｍ３）で表わされるこ
とがわかった。On the other hand, if too much of the inflow gas is allowed to flow, the pressure inside the device will increase and pressure control will become difficult if the suction capacity for the furnace gas and magnesium vapor is insufficient, and even if the suction capacity is sufficient, However, above a certain flow rate, the efficiency of the magnesium condenser decreases. As a result of experiments with various electric furnace volumes, the upper limit of the inflow gas flow rate at which the above phenomenon does not occur is 120 at the linear velocity at the outlet of the electrode through hole.
It was found that it is expressed as ×Scm/sec (S is the furnace internal volume m3).

すなわち前記流入ガス流量は炉蓋の電極貫通孔出口部分
における線速度で５〜１２０×Ｓｃｍ／ｓｅｃの範囲内
で装置内圧力に応じて調整される。That is, the flow rate of the incoming gas is adjusted according to the pressure inside the apparatus within the range of 5 to 120 x Scm/sec at the linear velocity at the outlet of the electrode through hole of the furnace lid.

電気炉で発生したマグネシウム蒸気は若干のダストなら
びに炉内ガスとともに吸引されマグネシウム蒸気凝縮器
に導入されてマグネシウム蒸気が凝縮液化して分離され
、残ガスは前記凝縮器上部から排出される。この排出ガ
スの一部または全部を前記電気炉の炉蓋の電極貫通孔部
分の流入ガスとして循環使用することができる。この方
法により、Ｈ２、Ｈｅ、Ａｒのような比較的高価なガス
の使用量を大巾に低減させることができ、実際には操業
中の若干の損失分だけ補充すれば良いので大きな効果が
ある。また、前記炉内ガスを循環使用するに当り、ガス
循環系統に炉内ガス吸引装置、吸引ガス冷却器、集塵器
、ならびに吸引ガス保持容器のうちから選ばれる何れか
少なくとも１つを設けて炉内ガスの吸引、冷却、精製な
らびに流量調整を行なうことができる。この炉内ガスの
循環使用によれば、装置内圧力がほとんど変らない場合
は、前記流入ガスの量が増大したときは前記排出ガス量
もそれに比例して増大するため、入排気のバランスがと
れ、操業が容易になる。また、装置内圧力を変えるとき
は前記吸引ガス保持容器への前記ガスの貯蔵、排出を行
うことにより調整することができる。Magnesium vapor generated in the electric furnace is sucked together with some dust and furnace gas and introduced into a magnesium vapor condenser, where the magnesium vapor is condensed and liquefied and separated, and the remaining gas is discharged from the upper part of the condenser. A part or all of this exhaust gas can be recycled and used as an inflow gas into the electrode through-hole portion of the lid of the electric furnace. This method makes it possible to significantly reduce the amount of relatively expensive gases used, such as H2, He, and Ar, and is actually very effective as it only needs to be replenished for a small amount of gas lost during operation. . In order to circulate and use the in-furnace gas, the gas circulation system is provided with at least one selected from the group consisting of an in-furnace gas suction device, a suction gas cooler, a dust collector, and a suction gas holding container. It is possible to suction, cool, purify, and adjust the flow rate of gas in the furnace. According to this circulating use of gas in the furnace, if the pressure inside the device hardly changes, when the amount of incoming gas increases, the amount of exhaust gas also increases proportionally, so the intake and exhaust cannot be balanced. , operation becomes easier. Furthermore, when changing the internal pressure of the apparatus, it can be adjusted by storing and discharging the gas into the suction gas holding container.

さらに、マグネシウム蒸気ならびにダストの付着を防止
するための流入ガスを炉蓋の電極貫通孔部分だけでなく
、電気炉の原料投入口からも流入させることができる。Furthermore, the inflow gas for preventing adhesion of magnesium vapor and dust can be allowed to flow in not only through the electrode through-hole portion of the furnace cover but also through the raw material inlet of the electric furnace.

この手段により原料投入を一時中断した場合などの原料
投入口の閉塞を防止することができる。By this means, it is possible to prevent the raw material input port from being blocked when the raw material input is temporarily interrupted.

つぎに、電気炉内で発生したマグネシウム蒸気は通常マ
グネシウム凝縮器に導入されるが、ダストが大量に発生
する時期、このような時期はスタート時あるいは装置内
圧力を常圧に戻して電気炉内のスラグおよび副生メタル
を排出したときなどであるが、マグネシウム凝縮器と別
に炉内ガス吸引装置を設け、ダストを大量に含む炉内ガ
スを別に吸引することができる。このような場合のダス
ト成分はおゝよそＭｇＯ８５〜９５％、Ｃ５〜２０％、
ＣａＯおよびＡｌ２Ｏ３約１％、であり、主成分は原料
から発生する微粉末ではなく、ＭｇＯ＋Ｃ→Ｍｇ＋ＣＯ
の逆反応により生成したＭｇＯとＣが大半を占めている
ことが判明した。Ａｒ雰囲気中において前記逆反応が生
ずるということは電気炉内でＣＯガスの発生するような
前記反応式の正反応ＭｇＯ＋Ｃ→Ｍｇ＋ＣＯが起ってい
なければならない。また、良く知られているように、前
記反応式の正反応は１８００℃以上で起こるため、操業
スタート時とか電気炉内のスラグおよび副生メタルを排
出した後などに黒鉛電極の周囲にスラグが十分形成され
ていないとき、アーク熱による局部加熱が行なわれた場
合のみ発生すると考えられる。Next, the magnesium vapor generated in the electric furnace is normally introduced into the magnesium condenser, but during periods when large amounts of dust are generated, it is necessary to restart the electric furnace at the start or after returning the pressure inside the device to normal pressure. When slag and by-product metals are discharged, an in-furnace gas suction device is provided separately from the magnesium condenser, and the in-furnace gas containing a large amount of dust can be separately suctioned. In such a case, the dust components are approximately 85-95% MgO, 5-20% C,
CaO and Al2O3 are approximately 1%, and the main components are not fine powder generated from raw materials, but MgO + C → Mg + CO
It was found that MgO and C generated by the reverse reaction accounted for the majority. For the reverse reaction to occur in an Ar atmosphere, the forward reaction MgO+C→Mg+CO of the reaction formula must occur in the electric furnace to generate CO gas. Furthermore, as is well known, the forward reaction in the above reaction formula occurs at temperatures above 1800°C, so slag builds up around the graphite electrode at the start of operation or after discharging slag and by-product metals from the electric furnace. It is thought that this occurs only when local heating is performed by arc heat when it is not sufficiently formed.

本発明者らは上記の現象を実際の操業においても確認し
、マグネシウム蒸気凝縮器側の閉塞が予想される前記時
期には、凝縮器ならびにその付帯設備と別系統に設置し
た炉内ガス吸引装置を作動させ、このような時期を除い
た純度の高いマグネシウム蒸気の発生するときのみ凝縮
器側へ吸引することにより、マグネシウム蒸気凝縮器な
らびにその付帯設備の閉塞、または汚梁を少なくするこ
とができ、長期間の操業が可能となる。また、炉内ガス
吸引装置、吸引ガス保持容器などはマグネシウム蒸気凝
縮器側から吸引する場合と別系統から吸引する場合と単
独でも良く第１図に示されるごとく共用することもでき
る。The present inventors confirmed the above phenomenon in actual operation, and found that during the period when blockage on the magnesium steam condenser side is expected, an in-furnace gas suction device installed in a separate system from the condenser and its auxiliary equipment By operating the system and drawing high-purity magnesium vapor to the condenser only when it is generated, excluding such times, it is possible to reduce blockages and contamination of the magnesium vapor condenser and its auxiliary equipment. , long-term operation is possible. Further, the in-furnace gas suction device, suction gas holding container, etc. may be used alone or in common, as shown in FIG. 1, for suctioning from the magnesium vapor condenser side and for suctioning from another system.

前記マグネシウム凝縮器下部に蓄留した液体マグネシウ
ムは装置内圧力を常圧に戻したのち、凝縮器の排出口を
開口して流出させて鋳造することができるが、前記排出
口と密着させた気密鋳造室を設け、その中に鋳型を設置
して、前記気密鋳造室内を減圧して装置内圧力とほぼ同
じくして液体マグネシウムを流出させ、鋳造することに
よって電気炉操業と無関係に独立した操作とすることが
できる。なお、鋳造においては連続鋳造装置を使用する
こともできる。The liquid magnesium accumulated in the lower part of the magnesium condenser can be cast by opening the outlet of the condenser and flowing out after returning the pressure inside the device to normal pressure. A casting chamber is provided, a mold is installed in the chamber, the pressure in the airtight casting chamber is reduced, liquid magnesium is flowed out at almost the same pressure as the inside of the device, and the liquid magnesium is cast, thereby making it possible to operate independently of the electric furnace operation. can do. Note that a continuous casting device can also be used in casting.

マグネシウム凝縮器にはさらにダストと通常ドロスと呼
はれているスラグ状成分が蓄留してくるが、前記ダスト
およびドロスが一定量蓄留したとき、前記排出口から液
体マグネシウムを流出させた後、別にドロス受器を設置
してダストおよびドロスを排出させても良く、また、凝
縮器の下部に別にドロス排出口を設けて排出させても良
い。後者の場合はドロス排出口に密着してドロス受器を
収納できる気密室を設けるのが良い。In addition, dust and slag-like components commonly called dross accumulate in the magnesium condenser, but when a certain amount of dust and dross has accumulated, after liquid magnesium is discharged from the outlet. A separate dross receiver may be installed to discharge the dust and dross, or a separate dross discharge port may be provided at the bottom of the condenser to discharge the dust and dross. In the latter case, it is preferable to provide an airtight chamber that can accommodate the dross receiver in close contact with the dross outlet.

つぎに電気炉操業を継続すると、ＳｉＯ２．Ａｌ２Ｏ３
を主成分とするスラグならびにＳｉ、Ａｌを消費したあ
との副生メタル（主として低品位Ｓｉのフェロシリコン
）が電気炉炉底に蓄留する。該スラグおよび副生メタル
を排出させるときは、電気炉内をＨ２，Ｈｅ、Ａｒ、Ｎ
２のなかから選ばれる何れか少なくとも１種のガスを用
いて装置内圧力を常圧に戻したのち、電気炉の下部に設
けられた排出口を開口して排出させる。その際、電気炉
内へのガス流入を止めて行なっても良いが、電気炉内が
若干減圧状態となり、前記排出口から外気の侵入の危険
があるため、炉蓋の電極貫通孔から電気炉内へガス流入
を行ないつつ常圧を保っておく方がより安全である。ま
た常圧にした場合、ダスト発生量が多くなるため、該ダ
ストがマグネシウム凝縮器に侵入しないように、前記凝
縮器と別の炉内ガス排出口から炉内ガスを吸引しながら
行なうことができる。Next, when the electric furnace operation is continued, SiO2. Al2O3
After consuming Si and Al, the slag whose main components are Si and Al are consumed, and by-product metal (mainly low-grade Si ferrosilicon) accumulates at the bottom of the electric furnace. When discharging the slag and by-product metal, the inside of the electric furnace is heated with H2, He, Ar, and N.
After the pressure inside the apparatus is returned to normal pressure using at least one type of gas selected from the above, the discharge port provided at the lower part of the electric furnace is opened to discharge the electric furnace. At that time, you may stop the gas flowing into the electric furnace, but the pressure inside the electric furnace will be slightly reduced and there is a risk of outside air entering from the exhaust port. It is safer to maintain normal pressure while allowing gas to flow inside. Further, when the pressure is set to normal pressure, the amount of dust generated increases, so in order to prevent the dust from entering the magnesium condenser, the furnace gas can be sucked in from the condenser and another furnace gas outlet. .

かくの如く、装置内圧力が１００Ｔｏｒｒ以上となった
とき、マグネシウム凝縮器を通さず別系統で炉内ガスを
吸引し、正常操業のとき（３０〜１００Ｔｏｒｒ）のみ
、マグネシウム凝縮器に炉内ガスとマグネシウム蒸気を
導入、凝縮させることにより、製造される金属マグネシ
ウムの品位の向上が見られ、一方、電気炉内の圧力が上
昇すれはマグネシウム蒸気の発生量が減少するため、マ
グネシウム自体の損失は少なく、マグネシウム収率への
影響は微少である。As shown above, when the internal pressure of the device exceeds 100 Torr, the furnace gas is sucked through a separate system without passing through the magnesium condenser, and only during normal operation (30 to 100 Torr), the furnace gas is sent to the magnesium condenser. By introducing and condensing magnesium vapor, the quality of manufactured magnesium metal is improved.On the other hand, as the pressure inside the electric furnace increases, the amount of magnesium vapor generated decreases, so the loss of magnesium itself is small. , the effect on magnesium yield is minimal.

次に本発明を実施例について説明する。Next, the present invention will be explained with reference to examples.

実施例１ 原料として酸化マグネシウム含有物質として焼成ドロマ
イト（２ＣａＯ・ＭｇＯ）と焼成マグネサイト（ＭｇＯ
）を用い、還元剤としてフェロシリコンアルミニウム（
ＦｅＳｉＡｆ）を用いた。それぞれの原料組成ならびに
配合比率を第１表に示した。また原料粒度は１〜１５ｍ
ｍ程度である。Example 1 Calcined dolomite (2CaO・MgO) and calcined magnesite (MgO
) and ferrosilicon aluminum (
FeSiAf) was used. The raw material composition and blending ratio of each are shown in Table 1. In addition, the raw material particle size is 1 to 15 m.
It is about m.

１５０ＫＶＡの三相交流密閉式電気炉（電極径１２７ｍ
ｍφ、炉内径８００ｍｍφ）を用いて溶融還元を実施す
るに当り、前記電気炉内をアルゴンガス雰囲気とし、前
記配合原料を投入しながら通電して原料を溶解した。つ
いで前記電気炉およびマグネシウム蒸気凝縮器内の出力
を３０〜５０Ｔｏｒｒの範囲内に減圧し、そのまま保持
しながら前記混合原料を逐次投入して溶解した。150KVA three-phase AC closed electric furnace (electrode diameter 127m)
In carrying out the melting reduction using an electric furnace (with a furnace inner diameter of 800 mmφ), the inside of the electric furnace was made into an argon gas atmosphere, and the raw materials were energized while being charged with the raw materials to melt the raw materials. Next, the output in the electric furnace and magnesium vapor condenser was reduced to a range of 30 to 50 Torr, and while maintaining the pressure as it was, the mixed raw materials were successively introduced and melted.

操業開始から１２時間後まで、炉内ガスはマグネシウム
凝縮器と別のガス排出口から吸引して操業当初大量に発
生するダストがマグネシウム凝縮器等に導入されないよ
うにし、また同時に炉蓋の電極貫通孔から電気炉内に流
入させるアルゴンガスの流速は約３０ｃｍ／ｓｅｃとし
た。１２時間経過後、正常操業（装置内圧力３０〜１０
０Ｔｏｒｒで炉内ガスおよびマグネシウム蒸気をマグネ
シウム凝縮器へ吸引、導入する操業をいう。）に切り換
えるに当り、前記電気炉内への流入ガス流速を２０ｃｍ
／ｓｅｃとし、酸化マグネシウムが還元されて生じたマ
グネシウム蒸気を炉内ガスとともにマグネシウム凝縮器
に導入させ、マグネシウム蒸気を凝縮させて液体マグネ
シウムとして集めた。Until 12 hours after the start of operation, the gas inside the furnace is sucked through the magnesium condenser and another gas outlet to prevent the dust that is generated in large quantities at the beginning of operation from being introduced into the magnesium condenser, etc., and at the same time, to prevent the dust from entering the magnesium condenser etc. The flow rate of argon gas flowing into the electric furnace from the hole was approximately 30 cm/sec. After 12 hours, normal operation (equipment internal pressure 30-10
This refers to an operation in which furnace gas and magnesium vapor are sucked into the magnesium condenser at 0 Torr. ), the inflow gas flow rate into the electric furnace was changed to 20 cm.
/sec, and the magnesium vapor produced by reducing magnesium oxide was introduced into the magnesium condenser together with the furnace gas, and the magnesium vapor was condensed and collected as liquid magnesium.

この操業中、電気炉の溶湯温度を約１６００℃に保つよ
うに、またマグネシウム蒸気凝縮器内の温度を約８００
℃に調整保持した。During this operation, the temperature of the molten metal in the electric furnace is maintained at approximately 1600℃, and the temperature in the magnesium steam condenser is maintained at approximately 800℃.
The temperature was maintained at ℃.

一定時間操業して、マグネシウム蒸気凝縮器の器底に液
体マグネシウムが一定量蓄留したとき、該液体マグネシ
ウムを気密鋳造室内に流出させ、鋳型に直接鋳造した。When a certain amount of liquid magnesium was accumulated at the bottom of the magnesium vapor condenser after operating for a certain period of time, the liquid magnesium was discharged into an airtight casting chamber and directly cast into a mold.

また、前記マグネシウム蒸気凝縮器内にダストやドロス
が蓄積したときは、気密室内に設置されているドロス受
器に排出させた。Further, when dust or dross accumulated in the magnesium vapor condenser, it was discharged into a dross receiver installed in an airtight chamber.

電気炉操業を継続し、該電気炉内にスラグおよび副生メ
タルが一定量蓄積したとき、装置内圧力をアルゴンガス
を用いて常圧に戻し、同時に、マグネシウム凝縮器と別
のガス排出口から炉内ガスを吸引し、電極貫通孔からの
流入ガス流速を約３０ｃｍ／ｓｅｃとしながら、前記電
気炉からスラグおよび副生メタルを排出した。When the electric furnace continues to operate and a certain amount of slag and by-product metal accumulates in the electric furnace, the pressure inside the equipment is returned to normal pressure using argon gas, and at the same time, the pressure is returned to normal pressure from the magnesium condenser and another gas outlet. Slag and by-product metal were discharged from the electric furnace while the furnace gas was suctioned and the inflow gas flow rate from the electrode through holes was set at about 30 cm/sec.

上記スラグおよび副生メタルの排出が完了した後、装置
内圧力を３０〜１００Ｔｏｒｒに戻して正常操業に復帰
させた。After the discharge of the slag and by-product metal was completed, the pressure inside the apparatus was returned to 30 to 100 Torr to restore normal operation.

以上の如くして操業を続けた結果、８日間の操業後も炉
蓋の電極貫通孔部分へのマグネシウム蒸気の析出付着ま
たはダストの付着がなく、長期間の安定操業が可能であ
った。さらに操業当初と常圧時にマグネシウム凝縮器に
炉内ガスを導入しないことにより、該マグネシウム凝縮
器からのダストおよびドロスの排出回数は常に炉内ガス
をマグネシウム凝縮器に導入する場合に比較して約１／
２に減少した。そのうえ上記両者を比較すると明らかに
製造された金属マグネシウムの品位の向上が第２表に示
すごとく見られた。As a result of continuing the operation as described above, even after 8 days of operation, there was no precipitation of magnesium vapor or adhesion of dust to the electrode through-hole portion of the furnace cover, and stable operation for a long period of time was possible. Furthermore, by not introducing furnace gas into the magnesium condenser at the beginning of operation and at normal pressure, the number of times dust and dross are discharged from the magnesium condenser is about 100% compared to when furnace gas is always introduced into the magnesium condenser. 1/
It decreased to 2. Moreover, when comparing the two above, it was clearly seen that the quality of the produced metallic magnesium was improved as shown in Table 2.

比較例１ 実施例１と同様の操業において、正常操業時に炉蓋の電
極貫通孔から電気炉内に流入させるアルゴンガスの流速
を３ｃｍ／ｓｅｃとしたとき、電極周辺にマグネシウム
蒸着物の付着が見られ、約３日後に漏電現象が観察され
電気炉操業を停止した。装置を解体した結果、マグネシ
ウム凝縮器にもダストの蓄留量の増加が見られ、前記マ
グネシウム蒸着物やダストの除去操作を必要とした。Comparative Example 1 In the same operation as in Example 1, when the flow rate of argon gas flowing into the electric furnace from the electrode through hole in the furnace lid during normal operation was 3 cm/sec, adhesion of magnesium vapor was observed around the electrode. Approximately three days later, an electrical leakage phenomenon was observed and the electric furnace operation was stopped. As a result of dismantling the equipment, an increase in the amount of dust accumulated in the magnesium condenser was also observed, necessitating an operation to remove the magnesium deposits and dust.

実施例２ １５０ＫＶＡの三相交流密閉式電気炉および実施例１と
同様の原料を用いて電気炉内の溶湯温度は約１６００℃
，マグネシウム凝縮器内の温度は約８００℃に調整保持
して操業した。Example 2 Using a 150 KVA three-phase AC closed type electric furnace and the same raw materials as in Example 1, the temperature of the molten metal in the electric furnace was approximately 1600°C.
The temperature inside the magnesium condenser was adjusted and maintained at approximately 800°C.

装置内圧力は正常操業時３０〜５０Ｔｏｒｒに保ち、炉
内ガスならびに電極貫通孔からの流入ガスはアルゴンガ
スを使用し、そのガス流速は電極貫通孔出口部分で通常
２０ｃｍ／ｓｅｃを基準として、装置内圧力が増えた場
合、それに応じて増加させた。The pressure inside the device is maintained at 30 to 50 Torr during normal operation, and argon gas is used as the gas in the furnace and the inflow gas from the electrode through hole, and the gas flow rate is normally 20 cm/sec at the outlet of the electrode through hole. If the internal pressure increased, it was increased accordingly.

正常操業においては、電気炉で生成したマグネシウム蒸
気は炉内ガスと共にマグネシウム凝縮器に吸引されマグ
ネシウムのみ凝縮分離して残ったガスおよびダストの一
部は前記凝縮器の上部から排出され、ついで集塵器によ
り残ガス中のダストを除去したのち、電気炉への電極貫
通孔からの流入ガスとして循環使用した。また、操業開
始から１２時間までと、一定時間操業を続けて炉内にス
ラグおよび副生メタルが蓄留し、その排出を行なうため
装置内を常圧に戻したとき、マグネシウム凝縮器と別の
ガス排出口から炉内ガスを吸引し、同様に除塵、冷却、
を行なったのち循環使用した。During normal operation, the magnesium vapor generated in the electric furnace is sucked into the magnesium condenser together with the furnace gas, and only the magnesium is condensed and separated, and some of the remaining gas and dust are discharged from the upper part of the condenser, and then sent to the dust collector. After removing the dust in the residual gas using a vessel, it was recycled and used as an inflow gas from the electrode through hole to the electric furnace. In addition, slag and by-product metals accumulate in the furnace after continuous operation for a certain period of time (12 hours after the start of operation), and when the inside of the equipment is returned to normal pressure to discharge it, the magnesium condenser and The gas inside the furnace is sucked through the gas exhaust port, and it is also used for dust removal, cooling,
After that, it was used repeatedly.

なお、必要により原料投入を一時中断した場合など、例
えば、スラグ、副生メタルの排出のときは原料投入口か
ら同様にアルゴンガスを電気炉内に流入させ、マグネシ
ウム蒸気およびダスト付着による閉塞などを防止した。In addition, when raw material input is temporarily interrupted as necessary, for example, when discharging slag or by-product metal, argon gas is similarly flowed into the electric furnace from the raw material input port to prevent blockages caused by magnesium vapor and dust adhesion. Prevented.

このアルゴンガスの循環使用に際し、第１図に示したよ
うにマグネシウム凝縮器の系統と別に炉内ガスを吸引す
る系統の吸引ポンプ口を共用し、電気炉へのガス流入も
兼ねることによって、常時電気炉への流入ガスと排出ガ
スのバランスが取りやすくなった。To circulate this argon gas, as shown in Figure 1, the suction pump port of the furnace gas suction system is shared with the magnesium condenser system, and the gas also flows into the electric furnace at all times. It has become easier to balance the gas flowing into the electric furnace and the exhaust gas.

また正常操業時の圧力（３０〜１００Ｔｏｒｒ）と常圧
の切換に際しては、ガス循環系統の途中に設けられたガ
ス保持容器８を用いて、減圧する場合は余剰ガスを前記
容器内に保持し、圧を上げるときはそれを放出すること
によって調整した。In addition, when switching between the pressure during normal operation (30 to 100 Torr) and normal pressure, a gas holding container 8 provided in the middle of the gas circulation system is used, and when reducing the pressure, excess gas is held in the container, When increasing the pressure, it was adjusted by releasing it.

以上のような操作によって、操業中アルゴンガスの新規
使用はほとんど必要なく、高価なアルゴンガス使用によ
る製造原価への影響はほとんど皆無であった。With the above operations, there was almost no need to newly use argon gas during operation, and the use of expensive argon gas had almost no impact on manufacturing costs.

以下、液体マグネシウムの鋳造、まだ電気炉からのスラ
グおよび副生メタル出等は実施例１と同様に行なわれ操
業した。Thereafter, casting of liquid magnesium, extraction of slag and by-product metal from the electric furnace, etc. were carried out and operated in the same manner as in Example 1.

その結果、炉蓋の電極貫通部分などへのマグネシウム蒸
着物、およびダストの付着はまったくなく、金属マグネ
シウムの純度も向上した。As a result, there was no adhesion of magnesium vapor deposits or dust to the electrode penetrating portions of the furnace cover, and the purity of metallic magnesium was improved.

実施例３ １５０ＫＶＡの三相交流密閉式電気炉および実施例１と
同様の原料を用いて電気炉内の溶湯温度は約１６００℃
、マグネシウム凝縮器内の温度は約８００Ｃに調整保持
して操業した。Example 3 Using a 150 KVA three-phase AC closed electric furnace and the same raw materials as in Example 1, the temperature of the molten metal in the electric furnace was approximately 1600°C.
The temperature inside the magnesium condenser was adjusted and maintained at approximately 800C during operation.

装置内圧力は正常操業時３０〜１００Ｔｏｒｒに保ち、
炉内ガスならびに電極貫通孔からの流入ガスはアルゴン
ガスを使用し、そのガス流速は電極貫通孔出口部分で通
常４０ｃｍ／ｓｅｅとした。The pressure inside the device is maintained at 30 to 100 Torr during normal operation.
Argon gas was used as the furnace gas and the inflow gas from the electrode through-hole, and the gas flow rate was normally 40 cm/see at the electrode through-hole outlet.

電気炉で生成したマグネシウム蒸気は炉内ガスと共にマ
グネシウム凝縮器に吸引されマグネシウムのみ凝縮分離
して残ったガスおよびダストの一部は前記凝縮器の上部
から排出されるが、正常操業時またはスラグ、副生メタ
ル排出のため常圧に戻したときに無関係に、マグネシウ
ム凝縮器を通して炉内ガスおよびマグネシウム蒸気の排
出を行なった。The magnesium vapor generated in the electric furnace is sucked into the magnesium condenser together with the furnace gas, and only the magnesium is condensed and separated, and some of the remaining gas and dust are discharged from the upper part of the condenser, but during normal operation or slag, In order to discharge by-product metals, the furnace gas and magnesium vapor were discharged through the magnesium condenser regardless of when the pressure was returned to normal.

この場合、電気炉内で発生するダストはすべてマグネシ
ウム凝縮器に導入されるため、前記凝縮器からのダスト
及びドロスの排出皿載が増えた。In this case, since all the dust generated in the electric furnace is introduced into the magnesium condenser, the amount of dust and dross discharged from the condenser has increased.

すなわち、前記凝縮器から液体マグネシウムを流出させ
鋳造する度毎にダストが排出され、実施例１あるいは２
に比較して鋳造されたマグネシウム金属の汚れが多く、
品位の面でも劣るものであった。また、凝縮器内の清掃
を２日に１回程度行なう必要があった。That is, dust is discharged every time liquid magnesium is poured out of the condenser and cast.
There is more dirt on cast magnesium metal compared to
It was also inferior in terms of quality. Additionally, it was necessary to clean the inside of the condenser about once every two days.

第２表に本発明方法によって製造された金属マグネシウ
ムの品位例を示したが、従来のように再溶解をしなくと
も市販品と同等以上のものであった。第３表は本発明方
法による操業結果をまとめたものである。Table 2 shows examples of the quality of magnesium metal produced by the method of the present invention, which was equivalent to or better than commercially available products even without remelting as in the conventional method. Table 3 summarizes the results of operation according to the method of the present invention.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第１図は本発明方法に使われた金属マグネシウム製造装
置の全体の設備系統図、第２図は金属マグネシウムの状
態図である。 １…電気炉炉体、２…マグネシウム然気凝縮器、３…気
密鋳造室、４…気密室、５…集塵機、６…マグネシウム
蒸気導入管、７…ガス吸引ポンプ、８…ガス保持容器、
９…電極、１０…スラグ排出口、１１…原料投入口、１
２…原料貯蔵容器、１３…集塵機、１４…ガス冷却器、
１５…炉蓋、１６…ストッパー、１７…ガス容器、１８
…ガス配管、１９…ガス配管。 特許出願人日本重化学工業株式会社 代理人弁理士村１）政治FIG. 1 is an overall equipment system diagram of a metal magnesium manufacturing apparatus used in the method of the present invention, and FIG. 2 is a state diagram of metal magnesium. 1... Electric furnace body, 2... Magnesium air condenser, 3... Airtight casting chamber, 4... Airtight chamber, 5... Dust collector, 6... Magnesium vapor introduction pipe, 7... Gas suction pump, 8... Gas holding container,
9... Electrode, 10... Slag discharge port, 11... Raw material input port, 1
2... Raw material storage container, 13... Dust collector, 14... Gas cooler,
15... Furnace lid, 16... Stopper, 17... Gas container, 18
...Gas piping, 19...Gas piping. Patent applicant Japan Heavy and Chemical Industry Co., Ltd. Representative Patent Attorney Village 1) Politics

Claims (1)

【特許請求の範囲】 １、酸化マグネシウム含有物質を減圧下で還元剤を用い
て電気炉により溶融還元し、その際発生するマグネシウ
ム蒸気をマグネシウム蒸気凝縮器内に導入して凝縮させ
る金属マグネシウムの製造方法において、 （イ）原料として酸化マグネシウム含有物質と還元剤と
を減圧下で溶融還元するに当り、三相交流浸漬アーク式
密閉電気炉を用いて、前記電気炉の３本の電極がそれぞ
れ電気炉の炉蓋を貫通する部分の近傍にＨ２．Ｈｅ、Ａ
ｒ、Ｎ２のなかから選ばれる何れか少なくとも１種のガ
スを流入させて電極の炉蓋貫通部分にマグネシウム蒸気
あるいはダストが付着することを防止する手段；（ロ）
前記電気炉内で生成されるマグネシウム蒸気を炉内ガス
と共に凝縮器内に導入するに当り、凝縮器内をマグネシ
ウム金属の溶融温度を下廻らない温度に保持しつつ、マ
グネシウム蒸気を凝縮器内に凝縮させて液体状態で保持
する手段；（ハ）前記凝縮器内に液体マグネシウムが所
定量蓄留したとき、凝縮器の下部に設けられた排出口よ
り液体マグネシウムを流出させ、鋳型に鋳込み、凝固さ
せる手段； （ニ）前記電気炉内にスラグおよび副生メタルが所定量
蓄留したとき、電気炉ならびに凝縮器内の圧力をＨ２，
Ｈｅ、Ａｒ、Ｎ２のなかから選ばれる何れか少なくとも
１種のガスを用いて常圧に戻した後、電気炉の下部に設
けられだスラグ排出口よりスラグおよび副生メタルを排
出させる手段； 前記（イ）〜（ニ）の一連の手段からなることを特徴と
する金属マグネシウムの電気炉による溶融還元製造方法
。 ２、前記（イ）〜（ハ）の手段において電気炉ならびに
マグネシウム蒸気凝縮器内の圧力を３０〜１００Ｔｏｒ
ｒとすることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載
の製造方法。 ３、前記マグネシウム蒸気凝縮器内の温度を電熱線、非
金属発熱体あるいは高周波加熱装置を用いて６５０〜９
５０℃の温度範囲内に保持することを特徴とする特許請
求の範囲第１あるいは２項の何れかに記載の製造方法。 ４、前記（イ）〜（ニ）の手段において、マグネシウム
蒸気を凝縮させた後の炉内ガスを電極の炉蓋貫通部分の
流入ガスとして循環使用することを特徴とする特許請求
の範囲第１〜３項の何れかに記載の製造方法。 ３、前記炉内ガスを循環使用するに際し、循環系統に炉
内ガス吸引装置、吸引ガス冷却器、集塵器ならびに吸引
ガス保持容器のうちから選ばれる何れか少なくとも一つ
を設けて炉内ガスの吸引、冷却、精製ならびに流量調整
を行うことを特徴とする特許請求の範囲第１〜４項の何
れかに記載の製造方法。 ６、前記（イ）、（ニ）の手段において、電気炉の原料
投入口にＨ２、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎ２のなががら選ばれる何
れか少なくとも１種のガスを流入させ、マグネシウム蒸
気あるいはダストの付着による原料投入口の閉塞を防止
することを特徴とする特許請求の範囲第１〜５項の何れ
かに記載の製造方法。 ７、前記（イ）、（ニ）の手段において、電気炉で発生
するマグネシウム蒸気を凝縮器内に導入するマグネシウ
ム蒸気導入口のほかに電気炉の側壁に設けられた炉内ガ
スおよび粉塵排出口より、炉内ガスおよび粉塵を吸引し
て前記導入口の閉塞を防止することを特徴とする特許請
求の範囲第１〜６項の何れかに記載の製造方法。 ８、前記（イ）、（ニ）の手段において、ガスの流出線
速度Ｖを電極の炉蓋貫通部分あるいは原料投入口部分で
５ｃｍ／ｓｅｃ以上とし、また最大１２０×Ｓｃｍ／ｓ
ｅｃ（Ｓは炉内容積；ｍ３）とすることを特徴とする特
許請求の範囲第１〜７項の何れかに記載の製造方法。 ９、前記（ハ）の手段において、凝縮器下部に設けられ
た排出口より液体マグネシウムを流出させるに際し、前
記排出口と連結されている気密鋳造室内に設けられた、
Ｎ２のなかから選ばれる何れか少なくとも１種の雰囲気
となし、前記気密鋳造室内に設けられた鋳型に常圧下で
あるいは減圧下で鋳込み、凝固させることを特徴とする
特許請求の範囲第１〜８項の何れかに記載の製造方法。 １０、前記（ニ）の手段において、スラグおよび副生メ
タルを排出させるに当り、電気炉内にＨ２．Ｈｅ、Ａｒ
、Ｎ２のなかから選ばれる何れか少なくとも１種のガス
の導入を行い、常圧に保持しながら排出させることを特
徴とする特許請求の範囲第１〜９項の何れかに記載の製
造方法。[Scope of Claims] 1. Production of metallic magnesium by melting and reducing a substance containing magnesium oxide in an electric furnace using a reducing agent under reduced pressure, and introducing the magnesium vapor generated at this time into a magnesium vapor condenser and condensing it. In the method, (a) in melting and reducing a magnesium oxide-containing material and a reducing agent as raw materials under reduced pressure, a three-phase AC immersion arc sealed electric furnace is used, and each of the three electrodes of the electric furnace is H2. near the part that penetrates the furnace lid. He, A
(b) A means for preventing magnesium vapor or dust from adhering to the part of the electrode that penetrates the furnace cover by flowing at least one gas selected from r, N2;
When introducing the magnesium vapor generated in the electric furnace into the condenser together with the furnace gas, the magnesium vapor is introduced into the condenser while maintaining the inside of the condenser at a temperature not lower than the melting temperature of magnesium metal. Means for condensing and maintaining it in a liquid state; (c) When a predetermined amount of liquid magnesium has accumulated in the condenser, the liquid magnesium is flowed out from an outlet provided at the bottom of the condenser, and is cast into a mold and solidified. (d) When a predetermined amount of slag and by-product metal accumulates in the electric furnace, the pressure in the electric furnace and condenser is reduced to H2,
Means for discharging slag and by-product metal from a slag discharge port provided at the lower part of the electric furnace after returning the pressure to normal pressure using at least one gas selected from He, Ar, and N2; A method for manufacturing magnesium metal by smelting and reduction in an electric furnace, characterized by comprising a series of means (a) to (d). 2. In the means (a) to (c) above, the pressure in the electric furnace and the magnesium steam condenser is set to 30 to 100 Torr.
The manufacturing method according to claim 1, wherein r. 3. The temperature inside the magnesium vapor condenser is adjusted to 650-900 using a heating wire, non-metallic heating element or high-frequency heating device.
The manufacturing method according to claim 1 or 2, characterized in that the temperature is maintained within a temperature range of 50°C. 4. In the means (a) to (d) above, the furnace gas after condensing the magnesium vapor is recycled and used as the inflow gas of the furnace lid penetrating portion of the electrode, claim 1. The manufacturing method according to any one of items 1 to 3. 3. When circulating the furnace gas, the circulation system is equipped with at least one selected from the group consisting of a furnace gas suction device, a suction gas cooler, a dust collector, and a suction gas holding container. 5. A manufacturing method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that suction, cooling, purification, and flow rate adjustment are performed. 6. In the means (a) and (d) above, at least one gas selected from H2, He, Ar, and N2 is flowed into the raw material input port of the electric furnace, and magnesium vapor or dust is removed. The manufacturing method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that clogging of the raw material input port due to adhesion is prevented. 7. In the means of (a) and (d) above, in addition to the magnesium vapor inlet for introducing the magnesium vapor generated in the electric furnace into the condenser, there is also an in-furnace gas and dust outlet provided on the side wall of the electric furnace. 7. The manufacturing method according to claim 1, wherein the in-furnace gas and dust are sucked to prevent clogging of the inlet. 8. In the means of (a) and (d) above, the outflow linear velocity V of the gas is set to 5 cm/sec or more at the part where the electrode passes through the furnace cover or the raw material inlet part, and at a maximum of 120 x Scm/s.
8. The manufacturing method according to claim 1, wherein ec (S is the furnace internal volume; m3). 9. In the means (c) above, when liquid magnesium is discharged from the outlet provided at the bottom of the condenser, an airtight casting chamber provided in an airtight casting chamber connected to the outlet is provided.
Claims 1 to 8, characterized in that the casting is performed in an atmosphere of at least one selected from N2, and is cast into a mold provided in the airtight casting chamber under normal pressure or reduced pressure and solidified. The manufacturing method described in any of paragraphs. 10. In the means (d) above, when discharging slag and by-product metal, H2. He, Ar
, N2, and is discharged while maintaining the pressure at normal pressure.