JPS5952746A - 塩化物イオン選択性電極用応答膜 - Google Patents
塩化物イオン選択性電極用応答膜Info
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- JPS5952746A JPS5952746A JP57163576A JP16357682A JPS5952746A JP S5952746 A JPS5952746 A JP S5952746A JP 57163576 A JP57163576 A JP 57163576A JP 16357682 A JP16357682 A JP 16357682A JP S5952746 A JPS5952746 A JP S5952746A
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- Japan
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- epoxy resin
- resin
- membrane
- chloride
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- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
- G01N27/28—Electrolytic cell components
- G01N27/30—Electrodes, e.g. test electrodes; Half-cells
- G01N27/333—Ion-selective electrodes or membranes
- G01N27/3335—Ion-selective electrodes or membranes the membrane containing at least one organic component
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- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、塩化物イオン選択性応答物質を高分子物質か
らなる支持体に保持させたプラスチック膜型の塩化物イ
オン選択性電極用応答膜及びその製造方法に関し、その
目的は、機械的強度が大きく且つ高感度で直線応答の範
囲が広く、臭素やヨウ素等の他のハロゲンの共存イオン
による妨害影響も少なく、しかも、低濃度域であっても
ノイズが少なく、応答速度も速い応答膜を実現するにあ
る。
らなる支持体に保持させたプラスチック膜型の塩化物イ
オン選択性電極用応答膜及びその製造方法に関し、その
目的は、機械的強度が大きく且つ高感度で直線応答の範
囲が広く、臭素やヨウ素等の他のハロゲンの共存イオン
による妨害影響も少なく、しかも、低濃度域であっても
ノイズが少なく、応答速度も速い応答膜を実現するにあ
る。
従来、塩化物イオン選択性電極用応答膜としては、次の
(a)、(至)、(C)のものが既に知られている。
(a)、(至)、(C)のものが既に知られている。
(a) 塩化銀を主体とする固体成形膜によって応答
膜を形成したもの(固体膜型の応答膜)。
膜を形成したもの(固体膜型の応答膜)。
このタイプの応答膜は、堅牢で直線応答性もすぐれてい
るが、臭素やヨウ素等の他のハロゲンイオン、あるいは
、イオウイオン、シアンイオン。
るが、臭素やヨウ素等の他のハロゲンイオン、あるいは
、イオウイオン、シアンイオン。
チオシアン酸イオン等が共存していると、これらイオン
の影響で応答膜表面が化学変化し、電位が安定しない欠
点がある。また、種々の生体物質の測定においては、タ
ンパク等の影響を受け、やはり、7位が安定しない欠点
がある。
の影響で応答膜表面が化学変化し、電位が安定しない欠
点がある。また、種々の生体物質の測定においては、タ
ンパク等の影響を受け、やはり、7位が安定しない欠点
がある。
(′b)応答物質を適当な有機溶媒に溶かし、これをセ
ラミック等の多孔質の支持体に保持させた(いわゆる液
膜型の)応答膜を用いたもの。応答物質としては、メチ
ルトリカプリルアンモニウムイオン等の4級アンモニウ
ム塩が、また、溶媒としては、l−デカノール等か用い
られる。
ラミック等の多孔質の支持体に保持させた(いわゆる液
膜型の)応答膜を用いたもの。応答物質としては、メチ
ルトリカプリルアンモニウムイオン等の4級アンモニウ
ム塩が、また、溶媒としては、l−デカノール等か用い
られる。
このタイプの応答膜は、(a)のものと異なり、ノ・ロ
ゲンイオン等の種々のイオンに影響されはするが、妨害
イオンがなくなれば本来の応答に復帰するため、これら
妨害イオンの共存を不可としないし、また、タンパク等
の影響を受けず、有用である。しかしながら、このタイ
プの応答膜は、応答物質を含む有機層が応答膜から絶え
ず流出して行くため、寿命がせいぜい数ケ月である。有
機層を補充することによって繰返し使用が可能であるが
、有機層の入れ換え作業が帷しく、トラブルが発生しや
すい欠点がある。また、応答の直線範囲が10−’ C
JI?−〜lo−’M(J−程度で感度が悪く1機械的
強度も小さく、殊に撮動に弱い等の欠点がある0 (C) 応答物質をジベンザルソルビトールでゲル化
し、これをエポキシ樹脂に内蔵させて固化した応答膜を
用いたもの。
ゲンイオン等の種々のイオンに影響されはするが、妨害
イオンがなくなれば本来の応答に復帰するため、これら
妨害イオンの共存を不可としないし、また、タンパク等
の影響を受けず、有用である。しかしながら、このタイ
プの応答膜は、応答物質を含む有機層が応答膜から絶え
ず流出して行くため、寿命がせいぜい数ケ月である。有
機層を補充することによって繰返し使用が可能であるが
、有機層の入れ換え作業が帷しく、トラブルが発生しや
すい欠点がある。また、応答の直線範囲が10−’ C
JI?−〜lo−’M(J−程度で感度が悪く1機械的
強度も小さく、殊に撮動に弱い等の欠点がある0 (C) 応答物質をジベンザルソルビトールでゲル化
し、これをエポキシ樹脂に内蔵させて固化した応答膜を
用いたもの。
この電極は、応答膜の機械的強度が大きく、取扱い等が
簡便で、且つ、有機1キの補給が不要である等々の利点
を有している。また、応答範囲も] C1−〜to−
5MCI−と広い。しかしながら、】o ’(mol/
#)CA!−〜t O−50−5(/4)(J’−)低
濃度域でノイズが発生し、応答速度も遅い欠点がある。
簡便で、且つ、有機1キの補給が不要である等々の利点
を有している。また、応答範囲も] C1−〜to−
5MCI−と広い。しかしながら、】o ’(mol/
#)CA!−〜t O−50−5(/4)(J’−)低
濃度域でノイズが発生し、応答速度も遅い欠点がある。
具体的1コは、to−1(mol/#)Cl−〜10−
10−5(//)C/ tコ変化させたきき、応答に
60分程度かかり、J mv 8度のノイズかg生ずる
0また、共存イオン、特にI−イオンによる妨害が大き
いことが知へワている。
10−5(//)C/ tコ変化させたきき、応答に
60分程度かかり、J mv 8度のノイズかg生ずる
0また、共存イオン、特にI−イオンによる妨害が大き
いことが知へワている。
このような現状に鑑み、本発明は、応答物質の支持体を
、塩化ビニル樹脂とエポキシ樹脂の混合物とすることに
よって、上述した(a)〜(C)の有する欠点を解消し
、高強度、高感度で、しかも、■イオンによる妨害が小
さい応答膜とその製造方法を開発したものである。
、塩化ビニル樹脂とエポキシ樹脂の混合物とすることに
よって、上述した(a)〜(C)の有する欠点を解消し
、高強度、高感度で、しかも、■イオンによる妨害が小
さい応答膜とその製造方法を開発したものである。
以下、未発明の実施例を図面に基づいて説明するO
第1rgIは、本発明に係る応答膜を備えた塩化物イオ
ン選択性電極の一例を示す。fllは応答膜であり、エ
ポキシ樹脂と塩化ビニル樹脂の混合物を塩化物イオン選
択性応答物質の支持体としである。
ン選択性電極の一例を示す。fllは応答膜であり、エ
ポキシ樹脂と塩化ビニル樹脂の混合物を塩化物イオン選
択性応答物質の支持体としである。
応答膜(1)の配合は次の通りである。
0 エポキシ樹脂と塩化ビニル樹脂の混合比力(重量比
で、 エポキシ樹脂 1 10 0 この中に、応答物質が両者の樹脂の金言十との重量
比で、 樹脂 420 0 また、この中に溶媒が両者の樹脂O)金言tとの重
量比で、 樹 1指 21 Oエポキシ樹脂の硬化剤がエポキシ樹n旨と0)重量比
で、 エポキシ樹脂 55 エポキシg[としては、ビスフェノールタイプのものを
、エポキシ樹脂砂イヒ剤として(マ、アミンタイプのも
のを用いている。
で、 エポキシ樹脂 1 10 0 この中に、応答物質が両者の樹脂の金言十との重量
比で、 樹脂 420 0 また、この中に溶媒が両者の樹脂O)金言tとの重
量比で、 樹 1指 21 Oエポキシ樹脂の硬化剤がエポキシ樹n旨と0)重量比
で、 エポキシ樹脂 55 エポキシg[としては、ビスフェノールタイプのものを
、エポキシ樹脂砂イヒ剤として(マ、アミンタイプのも
のを用いている。
応答・物質としては、
g Nc4<4級アンモニウム塩0〕クロライド型)
R、C7〜C16 例えば、ト1)オクチルメチルアンモニウムクロライド
、トリドデシルメチルアンモニウムクロライド、テトラ
オクチルアンモニウムクロライド等が使用される。
R、C7〜C16 例えば、ト1)オクチルメチルアンモニウムクロライド
、トリドデシルメチルアンモニウムクロライド、テトラ
オクチルアンモニウムクロライド等が使用される。
溶媒としては、ジアルキルフタレート父Ctジアルキル
アジペート等の7タル酸エステル、例えばジーn−オク
チルツクレート。ジーn−オクチルアジペート、ジオク
ザーλレフタレート等プ)S使用される。
アジペート等の7タル酸エステル、例えばジーn−オク
チルツクレート。ジーn−オクチルアジペート、ジオク
ザーλレフタレート等プ)S使用される。
第1図中、(2)は電極ボディである。+31 if内
音じ(侃であり、例えば銀、塩化銀力3使用さ才する。
音じ(侃であり、例えば銀、塩化銀力3使用さ才する。
(4)番まP+1部液テアF、F)、M、t 4f 1
0 ” mol−/l〜3.88 mol/dの塩化カ
リウム液が使用さね、る。+51 it 11−1.”
線である〇 上記の応答膜(1)は、上記配合0)混合物を30〜5
0°Cの温度に保って72〜I20時間で硬化させるこ
とにより製造されるものである。
0 ” mol−/l〜3.88 mol/dの塩化カ
リウム液が使用さね、る。+51 it 11−1.”
線である〇 上記の応答膜(1)は、上記配合0)混合物を30〜5
0°Cの温度に保って72〜I20時間で硬化させるこ
とにより製造されるものである。
次に製造方法の具体例を図面に基づいて説明する。
弊化ビニル樹脂1.8fをテトラヒドロフランB5wt
に溶かし、これにジ−n−オクチルフタシー) 7.8
9及びトリオクチルメチルアンモニウムクロライド0.
561を混入すると共に、エポキシ樹脂1.0y及び硬
化剤0.51を混入し、攪拌後、この混合物を第2図に
示すように、テフロン(商品名)製(四フッ化エチレン
樹脂製)のシャーレ(6)に移し、シャーレ(6)を閉
塞する気密唯の蓋(例えばガラス板か使用される。)(
7)とシャーレ(6)の開口縁との間に濾紙(8)を挾
んだ状態で、これらを80〜50℃(好ましくは40°
C)の・1σ温槽に入れ、72〜120時間(好ましく
は96時間)で硬化させて応答膜(1)を得る。この場
合、シャーレ(6)を気密性の蓋(7)で閉塞しである
ため、溶媒は濾紙(8)を峰でイ余々に蒸発し、飽和状
態で乾燥硬化が行なわれ、気泡や変質が生じない。図示
しないか、蓋(7)自体Iこ、濾紙(8)に匹敵する微
細な抽気孔を設けてもよい。
に溶かし、これにジ−n−オクチルフタシー) 7.8
9及びトリオクチルメチルアンモニウムクロライド0.
561を混入すると共に、エポキシ樹脂1.0y及び硬
化剤0.51を混入し、攪拌後、この混合物を第2図に
示すように、テフロン(商品名)製(四フッ化エチレン
樹脂製)のシャーレ(6)に移し、シャーレ(6)を閉
塞する気密唯の蓋(例えばガラス板か使用される。)(
7)とシャーレ(6)の開口縁との間に濾紙(8)を挾
んだ状態で、これらを80〜50℃(好ましくは40°
C)の・1σ温槽に入れ、72〜120時間(好ましく
は96時間)で硬化させて応答膜(1)を得る。この場
合、シャーレ(6)を気密性の蓋(7)で閉塞しである
ため、溶媒は濾紙(8)を峰でイ余々に蒸発し、飽和状
態で乾燥硬化が行なわれ、気泡や変質が生じない。図示
しないか、蓋(7)自体Iこ、濾紙(8)に匹敵する微
細な抽気孔を設けてもよい。
このようにして製造された応答++x(i+は)77さ
2〜4闘であり、抵抗も10〜10算のオーダーで、比
較的堅牢である。塩化物イオンに対する応答も、第3図
に示す通り、1(mol/j?)Cl−10’(mol
/d ) CA−釦応答し、直線範囲も、10−10−
1(/1)(J?−〜10−’(mo115)Cd−と
すぐれている。また、1.0−’(mol/1cn−〜
10 ’(mol/1)C1−でノイズも発生せずに応
答速度も速く、10 ’(mol/JDCn−〜10
’(mol/4)(J’−に変化させたとき、応答は1
5分程度であり、ノイズも0.4mV程度である。
2〜4闘であり、抵抗も10〜10算のオーダーで、比
較的堅牢である。塩化物イオンに対する応答も、第3図
に示す通り、1(mol/j?)Cl−10’(mol
/d ) CA−釦応答し、直線範囲も、10−10−
1(/1)(J?−〜10−’(mo115)Cd−と
すぐれている。また、1.0−’(mol/1cn−〜
10 ’(mol/1)C1−でノイズも発生せずに応
答速度も速く、10 ’(mol/JDCn−〜10
’(mol/4)(J’−に変化させたとき、応答は1
5分程度であり、ノイズも0.4mV程度である。
また、本発明の応答膜製造に際し、下記(7)、(イ)
の応答膜も製造し、それぞれにつき以下の知見を得たの
で付nピする。
の応答膜も製造し、それぞれにつき以下の知見を得たの
で付nピする。
(7)エポキシ樹脂を入れず、塩化ビニルと応答物質、
ならびに溶媒よりなる応薄膜。
ならびに溶媒よりなる応薄膜。
(イ)塩化ビニルを入れず、エポキシ4M l1ifと
その硬化剤、ならびに応答′物質と溶妃よりなる応答膜
。
その硬化剤、ならびに応答′物質と溶妃よりなる応答膜
。
その結果、(7)の応答膜は、塩化物イオンに対して応
答はするが、直線性が非常に乏しく、また、応答速度も
きわめて遅いものであった。また、(イ)の応答膜は、
製造後1週間程度で、抵抗か10〜1010Ωと高くな
り、実用に供し得ないとも)う結果であった。
答はするが、直線性が非常に乏しく、また、応答速度も
きわめて遅いものであった。また、(イ)の応答膜は、
製造後1週間程度で、抵抗か10〜1010Ωと高くな
り、実用に供し得ないとも)う結果であった。
このことからも、今まで述べた本発明の効果か、エポキ
シ樹脂と塩化ビニルとの混合によって初めて得られる独
特のものであることが証明される。
シ樹脂と塩化ビニルとの混合によって初めて得られる独
特のものであることが証明される。
また、他の陰イオンに対する選択係数を調べたところ、
次の表のごとき結果を得た0 しゝO E、電極電位 Eo;標準電極電位 F;ファラデ一定数 に;気体定数 T;絶対温度 aat i塩化物イオン濃度 ax−;共存イオン濃度 この表の値は、塩化物イオン濃度IO”(mol/l)
の値であって、選択係数は、塩化物イオン濃度により変
化するから、塩化物イオン層度が高くなれば、選択係数
の値が小さくなって妨害の程度が少なくなる0また、こ
うしだ液膜型5極で問題となる寿命については、空気中
保存のもとて1年以上あることも実験で証明済みである
0 本発明は、上述した構成よりなり、応答物質の支持体が
エポキシ樹脂と塩化ビニル樹脂の混合物であるため、機
械的強度が大きくて長寿命であり、且つ、応答膜を電極
ボディに取り付ける接着剤として、エポキシ系の接着剤
を使用できるので、電極ボディの材質に対する制約が小
さく、シかも、感度が高く、直線応答範囲も10−’
〜10 ’(mol/n)c6−とすぐれ、1.0 ’
〜10 ’(mol/A’)Cn a、>低a度域
においてもノイズの発生が少なくて応答速度か速く、さ
らに、一般的に妨害が大きいI−イオンによる妨害も小
さい応答膜を実現できたのである。
次の表のごとき結果を得た0 しゝO E、電極電位 Eo;標準電極電位 F;ファラデ一定数 に;気体定数 T;絶対温度 aat i塩化物イオン濃度 ax−;共存イオン濃度 この表の値は、塩化物イオン濃度IO”(mol/l)
の値であって、選択係数は、塩化物イオン濃度により変
化するから、塩化物イオン層度が高くなれば、選択係数
の値が小さくなって妨害の程度が少なくなる0また、こ
うしだ液膜型5極で問題となる寿命については、空気中
保存のもとて1年以上あることも実験で証明済みである
0 本発明は、上述した構成よりなり、応答物質の支持体が
エポキシ樹脂と塩化ビニル樹脂の混合物であるため、機
械的強度が大きくて長寿命であり、且つ、応答膜を電極
ボディに取り付ける接着剤として、エポキシ系の接着剤
を使用できるので、電極ボディの材質に対する制約が小
さく、シかも、感度が高く、直線応答範囲も10−’
〜10 ’(mol/n)c6−とすぐれ、1.0 ’
〜10 ’(mol/A’)Cn a、>低a度域
においてもノイズの発生が少なくて応答速度か速く、さ
らに、一般的に妨害が大きいI−イオンによる妨害も小
さい応答膜を実現できたのである。
このことは、従来の固体膜型塩化物イオン電極では、測
定困難であった生体物質、食品等の塩化物イオン測定に
おいて好適な、つまり、高強度で取扱いやすく、かつ、
高性能の塩化物イオン測定電極が実現できることを意味
している。
定困難であった生体物質、食品等の塩化物イオン測定に
おいて好適な、つまり、高強度で取扱いやすく、かつ、
高性能の塩化物イオン測定電極が実現できることを意味
している。
また、重量比で1:10〜10:1のエポキシ樹脂及び
塩化ビニル樹脂と、フタル酸エステル、4級アンモニウ
ム塩、硬化剤等の混合物を30〜50℃、72〜120
時間で硬化させるため、上記の特性をもつ応答膜を製造
できたのであり、殊に、実施例のように、これらの混合
物をシャーレ等の容器に入れ、容器を閉塞する気密性の
蓋と容器の開口縁間に濾紙を介在させて硬化を行なわせ
ると、溶媒が飽和状態において徐々に蒸発し、気泡や変
質を生じることがない。
塩化ビニル樹脂と、フタル酸エステル、4級アンモニウ
ム塩、硬化剤等の混合物を30〜50℃、72〜120
時間で硬化させるため、上記の特性をもつ応答膜を製造
できたのであり、殊に、実施例のように、これらの混合
物をシャーレ等の容器に入れ、容器を閉塞する気密性の
蓋と容器の開口縁間に濾紙を介在させて硬化を行なわせ
ると、溶媒が飽和状態において徐々に蒸発し、気泡や変
質を生じることがない。
図面は本発明の実施例を示し、第1図は縦断面図、第2
図は製造方法を示す縦断面図、第3図は応答性の実験結
果を示すグラフである0(1)・・・応答膜。
図は製造方法を示す縦断面図、第3図は応答性の実験結
果を示すグラフである0(1)・・・応答膜。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ■ エポキシ樹脂と塩化ビニル樹脂の混合物を塩化物イ
オン選択性応答物質の支持体としたことを特徴とする塩
化物イオン選択性電極用応答膜。 ■ 重量比で1:lO〜10: 1としたエポキシ樹脂
及び塩化ビニル樹脂と、フタル酸エステルと、4級アン
モニウム塩と、エポキシ樹脂の硬化剤との混合物を30
〜50°Cの温度に保って72〜120時間で硬化させ
ることを特徴とする塩化物イオン選択性電極用応答膜の
製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57163576A JPS5952746A (ja) | 1982-09-20 | 1982-09-20 | 塩化物イオン選択性電極用応答膜 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57163576A JPS5952746A (ja) | 1982-09-20 | 1982-09-20 | 塩化物イオン選択性電極用応答膜 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5952746A true JPS5952746A (ja) | 1984-03-27 |
JPH0240184B2 JPH0240184B2 (ja) | 1990-09-10 |
Family
ID=15776530
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP57163576A Granted JPS5952746A (ja) | 1982-09-20 | 1982-09-20 | 塩化物イオン選択性電極用応答膜 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5952746A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63145162U (ja) * | 1987-03-16 | 1988-09-26 | ||
JPH11142366A (ja) * | 1997-11-13 | 1999-05-28 | Fukuoka Prefecture | エタノール濃度の測定方法ならびに該方法に使用する脂質膜およびエタノールセンサ |
JP2001124735A (ja) * | 1999-09-13 | 2001-05-11 | Avl Medical Instr Ag | 塩化物イオン感応性電極膜 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6356941A (ja) * | 1986-08-28 | 1988-03-11 | Fujitsu Ltd | 半導体装置の製造方法 |
-
1982
- 1982-09-20 JP JP57163576A patent/JPS5952746A/ja active Granted
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6356941A (ja) * | 1986-08-28 | 1988-03-11 | Fujitsu Ltd | 半導体装置の製造方法 |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS63145162U (ja) * | 1987-03-16 | 1988-09-26 | ||
JPH11142366A (ja) * | 1997-11-13 | 1999-05-28 | Fukuoka Prefecture | エタノール濃度の測定方法ならびに該方法に使用する脂質膜およびエタノールセンサ |
JP2001124735A (ja) * | 1999-09-13 | 2001-05-11 | Avl Medical Instr Ag | 塩化物イオン感応性電極膜 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0240184B2 (ja) | 1990-09-10 |
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