JPS5945926A - 基体に酸化錫膜を形成する方法 - Google Patents
基体に酸化錫膜を形成する方法Info
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- JPS5945926A JPS5945926A JP15640682A JP15640682A JPS5945926A JP S5945926 A JPS5945926 A JP S5945926A JP 15640682 A JP15640682 A JP 15640682A JP 15640682 A JP15640682 A JP 15640682A JP S5945926 A JPS5945926 A JP S5945926A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はガラス、セラミック、金属等の基体表面に酸化
錫膜を形成する方法に関し、更車」箕−し羞更に詳しく
は高温のガラス、セラミック、または金属等の基体表面
に有機錫化合物の粉末を接触させることにより基体表面
に酸化錫膜を形成する方法に関する。
錫膜を形成する方法に関し、更車」箕−し羞更に詳しく
は高温のガラス、セラミック、または金属等の基体表面
に有機錫化合物の粉末を接触させることにより基体表面
に酸化錫膜を形成する方法に関する。
一般に、酸化錫膜はずくれた硬度をイＪしている○とか
らビン製品・食器なとの表面のｍつき１（）Ｊ［１に広
く用いられている。また酸化錫膜の半導体的性質を利用
した応用例も多く、例えば酸化錫膜を形成したガラスは
液晶ナルの電極板・助りガラスなど透明な電導体として
の用途に広く使用されており、酸化錫膜を有するセラミ
ックス薄板は抵抗体など電気部品としても極めて有用で
ある。更には酸化錫膜の赤外線反射特性を利用し、ガラ
スあるいは金属管Ｊ二に酸化錫膜を形成させたものが、
それぞれ太陽熱集熱器のカバーガラス、太陽熱集熱管と
して用いられ−Ｃいる。
らビン製品・食器なとの表面のｍつき１（）Ｊ［１に広
く用いられている。また酸化錫膜の半導体的性質を利用
した応用例も多く、例えば酸化錫膜を形成したガラスは
液晶ナルの電極板・助りガラスなど透明な電導体として
の用途に広く使用されており、酸化錫膜を有するセラミ
ックス薄板は抵抗体など電気部品としても極めて有用で
ある。更には酸化錫膜の赤外線反射特性を利用し、ガラ
スあるいは金属管Ｊ二に酸化錫膜を形成させたものが、
それぞれ太陽熱集熱器のカバーガラス、太陽熱集熱管と
して用いられ−Ｃいる。
酸化錫１俟をガラス・セラミックスまたは金属等の基体
表面に形成させる方法には種々あるが、１１産に適した
方法と１．て古くから四Ｉ！、Ｔ化錫を有機溶媒に溶か
した溶液を高温状態にある前記の基体の表面に吹付ける
方法が用いられてきた。そして近年、四塩化錫またはジ
メチルニ塩化錫を加熱蒸発させて得られる蒸気を高温の
ガラス、セラミックスまたは金属等の基体表面に接触さ
せるいわゆるＣＶＤ法も広く採用されている。
表面に形成させる方法には種々あるが、１１産に適した
方法と１．て古くから四Ｉ！、Ｔ化錫を有機溶媒に溶か
した溶液を高温状態にある前記の基体の表面に吹付ける
方法が用いられてきた。そして近年、四塩化錫またはジ
メチルニ塩化錫を加熱蒸発させて得られる蒸気を高温の
ガラス、セラミックスまたは金属等の基体表面に接触さ
せるいわゆるＣＶＤ法も広く採用されている。
更にこれらに代る方法として有機錫化合物の粉末を直接
高温のガラス表面に吹付けることから成る酸化錫膜の形
成方法（以下粉末法）も試みられている。
高温のガラス表面に吹付けることから成る酸化錫膜の形
成方法（以下粉末法）も試みられている。
粉末法は細く粉砕した粉末状有機錫化合物を浮遊懸濁さ
せた空気またはその他の気体を高温のガラス表面と接触
させるもので、溶液スプレー法・ＣＶＤ法に比べ被膜形
成速度が速く量産能力にすぐれているのが特徴である。
せた空気またはその他の気体を高温のガラス表面と接触
させるもので、溶液スプレー法・ＣＶＤ法に比べ被膜形
成速度が速く量産能力にすぐれているのが特徴である。
通常、粉末状有機錫化合物としてはジブチル錫オキサイ
ド（（０４Ｈ９）２ＳｎＯ以下ＤＢＴＯとする〕が多く
試みられ、この場合得られる酸化錫膜の電・導性を高め
るためドーパントとして弗化水素ガスが前記粉末懸濁気
流中に加えられる。
ド（（０４Ｈ９）２ＳｎＯ以下ＤＢＴＯとする〕が多く
試みられ、この場合得られる酸化錫膜の電・導性を高め
るためドーパントとして弗化水素ガスが前記粉末懸濁気
流中に加えられる。
また、ドーパントとして弗化アンモニウム〔以下Ｎ Ｈ
４，Ｆとする〕または酸性弗化アンモニウムを用い、こ
れらの粉末と粉末状有機錫化合物の混合粉末を酸化錫膜
形成の出発物質とする方法も提案されている。しかしな
がらこのような種々の試みにもかかわらず大面積のＩＵ
ｊ ・’４Ｊ川ガラス・太陽′１ｈ池の電極ガラスにお
いては史に電導性にず＜’ ｔ＋た酸化錫膜が要求され
ている。
４，Ｆとする〕または酸性弗化アンモニウムを用い、こ
れらの粉末と粉末状有機錫化合物の混合粉末を酸化錫膜
形成の出発物質とする方法も提案されている。しかしな
がらこのような種々の試みにもかかわらず大面積のＩＵ
ｊ ・’４Ｊ川ガラス・太陽′１ｈ池の電極ガラスにお
いては史に電導性にず＜’ ｔ＋た酸化錫膜が要求され
ている。
本発明者らは酸化錫膜の電気抵抗に関し鋭、Ｃｉｌ （
ｉｌｌ究の結果、ジプロピル錫ントリフルオロアセテー
ト 〔化学式 （０３Ｈ７）２ Ｓｎ （ＣＦ３０００
） ２） 全出発物質とすることで、得らｉする酸化錫
膜の電導性か著しく高められることを見出１に至った。
ｉｌｌ究の結果、ジプロピル錫ントリフルオロアセテー
ト 〔化学式 （０３Ｈ７）２ Ｓｎ （ＣＦ３０００
） ２） 全出発物質とすることで、得らｉする酸化錫
膜の電導性か著しく高められることを見出１に至った。
すなわち、本発明は高温に加熱した捕板表面に有機錫化
合物の粉末を接触させて、熱分解酸化反応により基体に
酸化錫被膜を形成する方法において、該有機錫化合物が
ノブロビル錫ジトリフルオロアセテ−１・であることを
特徴とする基体に酸化錫被膜を形成する方法である。
合物の粉末を接触させて、熱分解酸化反応により基体に
酸化錫被膜を形成する方法において、該有機錫化合物が
ノブロビル錫ジトリフルオロアセテ−１・であることを
特徴とする基体に酸化錫被膜を形成する方法である。
本発明においてジプロピル錫ジトリフルオロアセテート
の粉末は通常、水分０．７％以下となるまで乾燥された
後、平均粒子径が３〜ｌｌＱ１ｔｍであるよう粉砕・分
級される。このようｉ’ｍ Ｌ、て調整されたジプロピ
ル錫ジトリフルＡロアセテー トの粉末は高速気流中に
浮遊懸濁され、次いで該粉末懸濁気流は３５０°Ｃ以上
、望ましくはＳＯＯ°Ｃ以上に加熱されたガラス、セラ
ミックス又は金属等の基体と接触せしめられ、該基体の
表面に酸化錫膜が形成される。
の粉末は通常、水分０．７％以下となるまで乾燥された
後、平均粒子径が３〜ｌｌＱ１ｔｍであるよう粉砕・分
級される。このようｉ’ｍ Ｌ、て調整されたジプロピ
ル錫ジトリフルＡロアセテー トの粉末は高速気流中に
浮遊懸濁され、次いで該粉末懸濁気流は３５０°Ｃ以上
、望ましくはＳＯＯ°Ｃ以上に加熱されたガラス、セラ
ミックス又は金属等の基体と接触せしめられ、該基体の
表面に酸化錫膜が形成される。
本発明は有機錫化合物にジプロピル錫ジトリフルオロア
セテートを用いることにより、基体表面に電導性の高く
、且つ赤外線反射率の犬なる酸化錫膜を形成することが
できる。
セテートを用いることにより、基体表面に電導性の高く
、且つ赤外線反射率の犬なる酸化錫膜を形成することが
できる。
以−ド、本発明の実施例を詳述する。
実施例／
ジプロピル錫トリフルオロアセテートを含水率Ｏ，Ｓ％
になるまで熱風循環乾燥機で乾燥した後、粉砕機で粒径
範囲ざ乃至、２５μｍ１平均粒子径／Ｓ／１７７＋に粉
砕した。
になるまで熱風循環乾燥機で乾燥した後、粉砕機で粒径
範囲ざ乃至、２５μｍ１平均粒子径／Ｓ／１７７＋に粉
砕した。
次いでジプロピル錫トリフルオロアセテートの粉末をサ
ンドブラストガンに供給し、高圧エアーで、１ｔ７７°
Ｃ１厚さ３ｍｍ、大きさ／！； ＯｍＸ １５０ｍのガ
ラス表面に吹付けた。
ンドブラストガンに供給し、高圧エアーで、１ｔ７７°
Ｃ１厚さ３ｍｍ、大きさ／！； ＯｍＸ １５０ｍのガ
ラス表面に吹付けた。
この時ジプロピル錫トリフルオロアセテートの粉末の供
給量は７６ｇ７分で１秒間の吹刊けにより、膜厚、２．
２００Ａの酸ｆヒ錫膜をｔｒｐ ｙ、−０吹付に用いた
高圧エアーは圧力ｑ、ｏＫｇ／ｃｌＴＩ２．流量１００
１／分であ−、た。？ｉノらｉまた酸化錫膜の電気抵抗
を測定したところ比抵抗が乙Ｘ１０−４ΩＣｍであり、
波長ｆ Ｉｔｍの赤外線反射率が７６％であ１．た。
給量は７６ｇ７分で１秒間の吹刊けにより、膜厚、２．
２００Ａの酸ｆヒ錫膜をｔｒｐ ｙ、−０吹付に用いた
高圧エアーは圧力ｑ、ｏＫｇ／ｃｌＴＩ２．流量１００
１／分であ−、た。？ｉノらｉまた酸化錫膜の電気抵抗
を測定したところ比抵抗が乙Ｘ１０−４ΩＣｍであり、
波長ｆ Ｉｔｍの赤外線反射率が７６％であ１．た。
次に比較例を作るため、ＤＢＴＯ粉末を落水率０．４／
％となるまで熱風循環乾燥機で乾燥（、た後、粉砕機で
粉砕した。この時のＤ Ｂ Ｔ Ｏｆｆ＆粉末の粒子径
は３〜３０μｍに分布し平均粒子径は／１１１ｕｎであ
った。次いでこれらのＤＢＴＯｆａ粉末をサンドブラス
トガンに供給し、弗化水素ガスを含む高圧工γ−で３？
３；−！；ｇＯ″Ｃのカラス表面に吹（Ｊ’ Ｖ）た。
％となるまで熱風循環乾燥機で乾燥（、た後、粉砕機で
粉砕した。この時のＤ Ｂ Ｔ Ｏｆｆ＆粉末の粒子径
は３〜３０μｍに分布し平均粒子径は／１１１ｕｎであ
った。次いでこれらのＤＢＴＯｆａ粉末をサンドブラス
トガンに供給し、弗化水素ガスを含む高圧工γ−で３？
３；−！；ｇＯ″Ｃのカラス表面に吹（Ｊ’ Ｖ）た。
この時、形成酸化錫膜の電気抵抗か小なるように弗化水
素ガスの高圧エアー・＼の混入１ｊ１を（エアー中弗素
り／（ＤＢＴＯ中８！ｉ！の比）すなわちＦ／Ｓｎが乙
、Ｏとなるようにした。吹４Ｊ時において、ＤＢＴＯ粉
末の供給計は／、７９７分で３秒間の吹（Ｊにより膜厚
、２．２０ＯＡの酸化錫膜をガラス表面に形成さ一υた
。
素ガスの高圧エアー・＼の混入１ｊ１を（エアー中弗素
り／（ＤＢＴＯ中８！ｉ！の比）すなわちＦ／Ｓｎが乙
、Ｏとなるようにした。吹４Ｊ時において、ＤＢＴＯ粉
末の供給計は／、７９７分で３秒間の吹（Ｊにより膜厚
、２．２０ＯＡの酸化錫膜をガラス表面に形成さ一υた
。
なお、この時のガラスは厚味３ ｍ ｍ マＪ法／！；
ＣｔｔＩ×／！；Ｃｍであり、吹イＪＫ用いた高圧エア
ーｊＪ ＩＩ力Ｉ１．。
ＣｔｔＩ×／！；Ｃｍであり、吹イＪＫ用いた高圧エア
ーｊＪ ＩＩ力Ｉ１．。
Ｋｇ／ｃｍ２ 、流量１００１／分てあった。得られた
比較例の酸化錫膜の電気抵抗を測定したところ比抵抗が
／×７０−３Ω・Ｑｍであり、波長ざｌｔｍの赤外線反
射率が乙９％であった。
比較例の酸化錫膜の電気抵抗を測定したところ比抵抗が
／×７０−３Ω・Ｑｍであり、波長ざｌｔｍの赤外線反
射率が乙９％であった。
以」；から明らかな如く、本発明により得られた酸化錫
膜は比較例に比べ著しく電導性が優れ、赤外線の反射率
が人である。
膜は比較例に比べ著しく電導性が優れ、赤外線の反射率
が人である。
第１図
第２図
＆板イｆＬｔ（ｔ−）
第３図
８オノ乏、イｆＬｌｌ （＋、ｍ）
手 ４イｌ： 袖 正 ４１ （ｌ’ｌ ’
＋’ｔ ’昭和５７年（７月／ｇ１（ を寺ｓ’ｒ ｌ−１Ｊ乏′ｉ’−＝’ Ｉ＋役／ 小１
！１の表ｈ、 ４寺涼自昭３’７−／３；６ＵＯ１づ 一特公−１１％−、、＝−，，−−−・ −−号一・］
発明の名称 基体ｅζζ酸化模膜形成する方θ、 ３ 補正をする省 事件との関係 特許出願人 住 所 大阪府大阪市東区道修町４丁目８番地名 称
（＜１０θ）［−Ｊ本板硝子株式会ネ１代表者 刺
賀 信 卸 グ代理人 − 図σ１１の第７図、第２図及び第３１閾４・削除ず乙。
＋’ｔ ’昭和５７年（７月／ｇ１（ を寺ｓ’ｒ ｌ−１Ｊ乏′ｉ’−＝’ Ｉ＋役／ 小１
！１の表ｈ、 ４寺涼自昭３’７−／３；６ＵＯ１づ 一特公−１１％−、、＝−，，−−−・ −−号一・］
発明の名称 基体ｅζζ酸化模膜形成する方θ、 ３ 補正をする省 事件との関係 特許出願人 住 所 大阪府大阪市東区道修町４丁目８番地名 称
（＜１０θ）［−Ｊ本板硝子株式会ネ１代表者 刺
賀 信 卸 グ代理人 − 図σ１１の第７図、第２図及び第３１閾４・削除ず乙。
「 χ？）、−ｒ市 １１ −冒こ 代わ る １ 中
１！）昭和！；７年／ ２ ＪＪ ／６ Ｎ ｆ’１１．’ｌ’ Ｉ ｊ’ Ｉン ′白
殿／ ”１１訃の表止 特＃、ｇ’ｌ Ｉ＋、（５７／ ｊ ｔ ’ｌ Ｏ６７
Ｊ） 発明の名称 基体に酸化錫膜を形成する方法 ３ 特許出歇１人 住所 大阪府大阪市東区道１１釜町グ１′目ざ番地名
称（グｏｏ） ＩＩ本板硝ト株式会社代表と 刺
賀 信 雄 夕代理人 住所 東弓〔都電（Ｋ新橋！； ］−１１／ ／番３
号１記特許出願について１１．１（和５７年／７月３０
１１（発送＋１）（Ｊで手続補市指合ｍ （ｈ式・）を
受け、１図面の簡単な説明１０項を記載した明細書を提
１１１シなけｈ Ｉｆ ／ｒ ’、＋イ１゛い旨指１ン
４受ＩＩ ４− Ｌ １．： ｏｆがしなから、本’ｌ
’ｌ□ｌｉ用ＭＩｌ、ｌ−１イー（ｉｊ １Ｍｆ Ｆｉ
ｌ ３７ ＜１／／月／ｇ１１付手続捕ｆ１−シ（自発
）に１、す１ｊ”ｔ−１−（ｒ６ （Ｊしたオ／図乃１
゛第３図（図面σ）全部）を削除致しましたので、明細
尚の１図面のｌ’ｉｉ弔なｒｔｊｌ！１ｊｌｌ Ｉσ）
偵（ま＋貿にな−）を二ものと考え：Ｌ−４６従ツーＣ
、１１１１和Ｓ７年７７月３０Ｉ＋（発送＋１）ｆＪ手
続補ｆ１：指令ｒＪｆにＪ二る指令量Ｉ↑瑣Ｉｔ Ｍ
ｉ１７［’できたもσ）と考えますので、その旨［、中
致しま４、。
１！）昭和！；７年／ ２ ＪＪ ／６ Ｎ ｆ’１１．’ｌ’ Ｉ ｊ’ Ｉン ′白
殿／ ”１１訃の表止 特＃、ｇ’ｌ Ｉ＋、（５７／ ｊ ｔ ’ｌ Ｏ６７
Ｊ） 発明の名称 基体に酸化錫膜を形成する方法 ３ 特許出歇１人 住所 大阪府大阪市東区道１１釜町グ１′目ざ番地名
称（グｏｏ） ＩＩ本板硝ト株式会社代表と 刺
賀 信 雄 夕代理人 住所 東弓〔都電（Ｋ新橋！； ］−１１／ ／番３
号１記特許出願について１１．１（和５７年／７月３０
１１（発送＋１）（Ｊで手続補市指合ｍ （ｈ式・）を
受け、１図面の簡単な説明１０項を記載した明細書を提
１１１シなけｈ Ｉｆ ／ｒ ’、＋イ１゛い旨指１ン
４受ＩＩ ４− Ｌ １．： ｏｆがしなから、本’ｌ
’ｌ□ｌｉ用ＭＩｌ、ｌ−１イー（ｉｊ １Ｍｆ Ｆｉ
ｌ ３７ ＜１／／月／ｇ１１付手続捕ｆ１−シ（自発
）に１、す１ｊ”ｔ−１−（ｒ６ （Ｊしたオ／図乃１
゛第３図（図面σ）全部）を削除致しましたので、明細
尚の１図面のｌ’ｉｉ弔なｒｔｊｌ！１ｊｌｌ Ｉσ）
偵（ま＋貿にな−）を二ものと考え：Ｌ−４６従ツーＣ
、１１１１和Ｓ７年７７月３０Ｉ＋（発送＋１）ｆＪ手
続補ｆ１：指令ｒＪｆにＪ二る指令量Ｉ↑瑣Ｉｔ Ｍ
ｉ１７［’できたもσ）と考えますので、その旨［、中
致しま４、。
以 １
Claims (1)
- （」）高温に加熱した基板表面に有機錫化合物の粉末を
接触させて、熱分解酸化反応により基体に酸化錫膜を形
成する方法において、該有機錫化合物がジプロピル錫ジ
トリフルオロアセテートであることを特徴とする基体に
酸化錫膜を形成する方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15640682A JPS5945926A (ja) | 1982-09-08 | 1982-09-08 | 基体に酸化錫膜を形成する方法 |
| EP83401734A EP0103511A1 (fr) | 1982-09-08 | 1983-09-01 | Dépôt d'une couche d'oxyde d'étain sur un substrat |
| ES525290A ES8507083A1 (es) | 1982-09-08 | 1983-09-01 | Metodo para el deposito de una capa de oxido de estano sobre un substrato, principalmente de vidrio |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15640682A JPS5945926A (ja) | 1982-09-08 | 1982-09-08 | 基体に酸化錫膜を形成する方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5945926A true JPS5945926A (ja) | 1984-03-15 |
Family
ID=15627042
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15640682A Pending JPS5945926A (ja) | 1982-09-08 | 1982-09-08 | 基体に酸化錫膜を形成する方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0103511A1 (ja) |
| JP (1) | JPS5945926A (ja) |
| ES (1) | ES8507083A1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012147219A1 (ja) * | 2011-04-25 | 2012-11-01 | シャープ株式会社 | 透明導電膜およびその成膜方法 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4857095A (en) * | 1987-08-10 | 1989-08-15 | Ford Motor Company | Method for forming a fluorine-doped tin oxide coating on a glass substrate |
| JP2541269B2 (ja) * | 1987-08-27 | 1996-10-09 | 日本板硝子株式会社 | 酸化物薄膜の製造方法 |
| FR2706462B1 (fr) * | 1993-06-17 | 1995-09-22 | Saint Gobain Vitrage Int | Composés pulvérulents organo-métalliques destinés à former une couche d'oxyde d'étain sur un substrat, procédé de mise en Óoeuvre et substrat ainsi revêtu. |
| ES2114451B1 (es) * | 1995-09-19 | 1999-07-01 | Parxet S A | Perfeccionamientos en la fabricacion de botellas de cava y similares. |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56134538A (en) * | 1980-03-15 | 1981-10-21 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | Application of tin oxide layer doped by halogen, especially by fluorine to glass surface by pyrolysis |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2380997A1 (fr) * | 1977-02-16 | 1978-09-15 | Saint Gobain | Procede de fabrication de vitrages protegeant de la chaleur |
-
1982
- 1982-09-08 JP JP15640682A patent/JPS5945926A/ja active Pending
-
1983
- 1983-09-01 EP EP83401734A patent/EP0103511A1/fr not_active Withdrawn
- 1983-09-01 ES ES525290A patent/ES8507083A1/es not_active Expired
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56134538A (en) * | 1980-03-15 | 1981-10-21 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | Application of tin oxide layer doped by halogen, especially by fluorine to glass surface by pyrolysis |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012147219A1 (ja) * | 2011-04-25 | 2012-11-01 | シャープ株式会社 | 透明導電膜およびその成膜方法 |
| JP2012230776A (ja) * | 2011-04-25 | 2012-11-22 | Sharp Corp | 透明導電膜の成膜方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0103511A1 (fr) | 1984-03-21 |
| ES525290A0 (es) | 1985-01-16 |
| ES8507083A1 (es) | 1985-01-16 |
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