JPS5934125B2 - 窒化鉄の製造方法 - Google Patents
窒化鉄の製造方法Info
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- JPS5934125B2 JPS5934125B2 JP54580A JP54580A JPS5934125B2 JP S5934125 B2 JPS5934125 B2 JP S5934125B2 JP 54580 A JP54580 A JP 54580A JP 54580 A JP54580 A JP 54580A JP S5934125 B2 JPS5934125 B2 JP S5934125B2
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- JP
- Japan
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- iron
- gas
- iron nitride
- reaction zone
- reduction reaction
- Prior art date
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- Expired
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/0615—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with transition metals other than titanium, zirconium or hafnium
- C01B21/0622—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with transition metals other than titanium, zirconium or hafnium with iron, cobalt or nickel
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、鉄鋼中窒素添加剤としての窒化鉄の製造方法
に関する。
に関する。
本発明における窒化鉄とは、窒素含有率が１〜１１重量
係重量部主として鉄よりなり、５重量係以下の不純物を
含むこともある。
係重量部主として鉄よりなり、５重量係以下の不純物を
含むこともある。
Ｘ線回折によれば、Ｆｅ４Ｎ、Ｆｅ３Ｎ、Ｆｅ２Ｎの単
独又はこれらの混合物から組成されている。
独又はこれらの混合物から組成されている。
窒化鉄の製造に関しては、従来広の２つの報告がなされ
ている。
ている。
文献（１）日本化学会誌 第５３帳 第４６６頁佐藤俊
−著「二種の窒化鉄の関係に就で」文献（２）米国特許
第４１３３６７８号 「フェロアロイの製造法及び製品
」 しかし、文献（１）（こついては、窒化鉄の化学的ある
いは熱力学的な物性値試験のための実験室規模の純粋な
窒化鉄の製造に関するものであり、工業的に利用しうる
窒化鉄に関するものではなく、また具体的製造法も記載
されていない。
−著「二種の窒化鉄の関係に就で」文献（２）米国特許
第４１３３６７８号 「フェロアロイの製造法及び製品
」 しかし、文献（１）（こついては、窒化鉄の化学的ある
いは熱力学的な物性値試験のための実験室規模の純粋な
窒化鉄の製造に関するものであり、工業的に利用しうる
窒化鉄に関するものではなく、また具体的製造法も記載
されていない。
文献（２）は鉄鋼中窒素添加剤としての窒化鉄に関する
ものであるが、その製造法は粒度３０μ以下の酸化鉄粉
をまずＨ２またはＣＯガスを用いて７６０℃〜８７０℃
で還元する。
ものであるが、その製造法は粒度３０μ以下の酸化鉄粉
をまずＨ２またはＣＯガスを用いて７６０℃〜８７０℃
で還元する。
次に水柱２００ｍｍＤＪ、上の圧の乾燥アンモニアガス
を通し、回転炉または流動床で５９０〜７３０℃の温度
下で窒化し、窒素６重量係以上のＦｅ４Ｎを主体とする
窒化鉄を得るものである。
を通し、回転炉または流動床で５９０〜７３０℃の温度
下で窒化し、窒素６重量係以上のＦｅ４Ｎを主体とする
窒化鉄を得るものである。
窒化に要する時間については、粒度により異なるが、２
０μでは４８時間と記載されている。
０μでは４８時間と記載されている。
これに対し、本発明方法は原料である酸化鉄粉の粒度を
５ｒＩＬ７ＩＬ以下で、下限を０．０５ｍｍとすること
により通気性を改善し、短時間で反応が進行するように
したものである。
５ｒＩＬ７ＩＬ以下で、下限を０．０５ｍｍとすること
により通気性を改善し、短時間で反応が進行するように
したものである。
本発明では０．０５ｍｍ以下をカットすることにより、
通気性が改善され反応が促進されるので還元から窒化終
了まで約２０時間でＮ＝６重量重量上以上のが得られる
。
通気性が改善され反応が促進されるので還元から窒化終
了まで約２０時間でＮ＝６重量重量上以上のが得られる
。
以下、本発明について詳細に説明する。
まず、ここで使用する酸化鉄は、粒度５〜０．０５訂の
鉄粉酸化品、スケール、水酸化鉄焼成酸化物、良質鉄鉱
石等が用いられる。
鉄粉酸化品、スケール、水酸化鉄焼成酸化物、良質鉄鉱
石等が用いられる。
スケールとしては、Ｆｅ２０３ｔＦｅ３０４ 、Ｆｅｄ
、Ｆｅが各種の割合で層状の構造をもつもので、およそ
の鉄分は７０重重量前後のものがよく、また鉄鉱石につ
いても粉砕磁選によって脈石分１重量係以下とした鉄分
７０重量係程度のものが用いられる。
、Ｆｅが各種の割合で層状の構造をもつもので、およそ
の鉄分は７０重重量前後のものがよく、また鉄鉱石につ
いても粉砕磁選によって脈石分１重量係以下とした鉄分
７０重量係程度のものが用いられる。
このほか触媒用酸化鉄を磁選したものなどでもよい。
また、粒度を５〜０．０５ｍｍとしたのは５ｍｍ以上で
は還元反応が遅くなり、また、窒化反応での反応速度及
び製品のＮ含有率が低くなるなどの理由によるものであ
る。
は還元反応が遅くなり、また、窒化反応での反応速度及
び製品のＮ含有率が低くなるなどの理由によるものであ
る。
また、下限を０．０５ｍｍとしたのは０．０５ｍｍ以下
の微粉があると、通気性が極端に低下し、窒化時間が長
くなるためである。
の微粉があると、通気性が極端に低下し、窒化時間が長
くなるためである。
連続反応炉に供給された酸化鉄からなる材料は後段の窒
化反応帯を通過した主としてＮ２．Ｎ２０゜Ｎ２よりな
り、一部未分解のＮＨ３を含むガスと接触して還元反応
を生起する。
化反応帯を通過した主としてＮ２．Ｎ２０゜Ｎ２よりな
り、一部未分解のＮＨ３を含むガスと接触して還元反応
を生起する。
ここでは、酸化鉄及び還元された金属鉄が焼結又は融着
することがなく、しかも工業的規模での充分速い反応速
度を維持するために、７００〜１１００°Ｃに材料を加
熱する。
することがなく、しかも工業的規模での充分速い反応速
度を維持するために、７００〜１１００°Ｃに材料を加
熱する。
このとき、ガス中のＮ２０は還元された金属鉄に対して
酸化性であって還元反応には好ましくない。
酸化性であって還元反応には好ましくない。
このガス中の８２０分圧を低下させるためには、反応炉
内の雰囲気ガスの１部を炉外に抽出し、例えば水冷蛇管
で冷却し、大部分のＮ２０を凝縮液化して除去し、Ｎ２
０を除去した前記ガスを再度反応炉内に送入する方法、
乾燥剤で除湿する方法、その他が採用される。
内の雰囲気ガスの１部を炉外に抽出し、例えば水冷蛇管
で冷却し、大部分のＮ２０を凝縮液化して除去し、Ｎ２
０を除去した前記ガスを再度反応炉内に送入する方法、
乾燥剤で除湿する方法、その他が採用される。
前述還元反応帯を経た材料は、より温度の低い３５０〜
７００℃に保持された窒化反応帯に移動する。
７００℃に保持された窒化反応帯に移動する。
ここでは、フレッシュなアンモニアガスが高温の材料と
接触して分解し、活性な窒素を放出し、この窒素が鉄と
反応して窒化鉄を形成する。
接触して分解し、活性な窒素を放出し、この窒素が鉄と
反応して窒化鉄を形成する。
ここで材料の温度が３５０℃以下であると所定の窒素含
有率（例えば１０重量係）となるまでに長時間を要し、
しかも到達し得る窒素含有率の値も小となる。
有率（例えば１０重量係）となるまでに長時間を要し、
しかも到達し得る窒素含有率の値も小となる。
又、７００℃を越えると生成した窒化鉄が熱分解を生起
して前述同様窒素含有率が低下する。
して前述同様窒素含有率が低下する。
窒化反応帯を経過した材料は、そのまま空気中に取り出
すと常温まで冷却される間に熱分解して窒素含有率が低
下するので、不活性雰囲気、例えば窒素ガス雰囲気中で
常温近くまで冷却する必要がある。
すと常温まで冷却される間に熱分解して窒素含有率が低
下するので、不活性雰囲気、例えば窒素ガス雰囲気中で
常温近くまで冷却する必要がある。
以下本発明方法の実施例を述べる。
実施例
連続的に原料投入及び取出しの出来るたで型炉（シャフ
ト炉）を用いて、１時間に２ｋ１７のペースで窒化鉄を
製造する。
ト炉）を用いて、１時間に２ｋ１７のペースで窒化鉄を
製造する。
炉の加熱部は２ｍとし、原料投入側（上部）１ｒｒＬは
８５０℃に保ち、１ｍより下部は徐々に温度を下げ、上
部より１．５ｍのところで６００℃、２ｒｒＬのところ
で５００°Ｃになるように調整した。
８５０℃に保ち、１ｍより下部は徐々に温度を下げ、上
部より１．５ｍのところで６００℃、２ｒｒＬのところ
で５００°Ｃになるように調整した。
アンモニアガスは製品取出側（炉下部）より平均流速２
５Ｎｌ／分で流した。
５Ｎｌ／分で流した。
炉内圧は５００ｍｍＨ２Ｏに保持した。
原料投入は、あらかじめ８００°Ｃに予熱してから炉内
に供給した。
に供給した。
また製品は空気に触れずに取り出し後、常温まではＮ２
気流中にて冷却した。
気流中にて冷却した。
ここで得られた、１時間ごとの製品の窒素含有率を第１
表に示す。
表に示す。
本発明方法と、予ぬＮ２ガスで酸化鉄を還元した後アン
モニアガスで窒化する従来法とを比較すると第２表の通
りであり、反応に必要なガス量は、格段に少ないことが
判る。
モニアガスで窒化する従来法とを比較すると第２表の通
りであり、反応に必要なガス量は、格段に少ないことが
判る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 酸化鉄を分解アンモニアガス雰囲気下で加熱して還
元反応及び該還元された鉄の窒化反応を行って鉄鋼中窒
素添加剤としての窒化鉄を製造する方法であって、連続
的に供給された材料が連続的に移動・排出される反応炉
に５〜０．０５ｍｍの粒度範囲の酸化鉄を材料として連
続的に供給し、該材料の流れと分解アンモニアガスの流
れを対向せしめるととも（こ前記反応炉の温度を還元反
応帯では７００〜１１００℃、窒化反応帯では３５０〜
７００°Ｃに保持することを特徴とする窒化鉄の製造方
法。 ２ 還元反応帯の途中から雰囲気ガスの１部を取出し、
該ガスの水分を除去した後再度還元反応帯の途中に供給
する特許請求の範囲第１項記載の窒化鉄の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54580A JPS5934125B2 (ja) | 1980-01-09 | 1980-01-09 | 窒化鉄の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP54580A JPS5934125B2 (ja) | 1980-01-09 | 1980-01-09 | 窒化鉄の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56100111A JPS56100111A (en) | 1981-08-11 |
| JPS5934125B2 true JPS5934125B2 (ja) | 1984-08-20 |
Family
ID=11476700
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP54580A Expired JPS5934125B2 (ja) | 1980-01-09 | 1980-01-09 | 窒化鉄の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5934125B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113955725A (zh) * | 2021-11-23 | 2022-01-21 | 深圳市北测检测技术有限公司 | 一种新型制备低频纳米吸波材料Fe4N的方法 |
-
1980
- 1980-01-09 JP JP54580A patent/JPS5934125B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS56100111A (en) | 1981-08-11 |
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