JPS5930730A - 石英ガラスの製造法 - Google Patents
石英ガラスの製造法Info
- Publication number
- JPS5930730A JPS5930730A JP14181882A JP14181882A JPS5930730A JP S5930730 A JPS5930730 A JP S5930730A JP 14181882 A JP14181882 A JP 14181882A JP 14181882 A JP14181882 A JP 14181882A JP S5930730 A JPS5930730 A JP S5930730A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- quartz glass
- hydrolysis
- sol
- manufacture
- reaction
- Prior art date
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- Granted
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/006—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels to produce glass through wet route
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はアルコキシシランの加水分解を低温で行なうこ
とにより達成される、均一度・透明度の高い石英ガラス
の製造法に関する。
とにより達成される、均一度・透明度の高い石英ガラス
の製造法に関する。
ツルーケル法は金属アルコキシドを加水分解し、ゲル化
させ得られた乾燥ゲルを加熱する非溶融ガラス製造法で
ある。、金属アルコキシドを出発原料とすると原料精製
が容易であり、溶融法で作ることが困難な組成でも均質
なガラスを比較的低温で作ることができる。溶融法によ
り石英ガラスを作製する場合、原料の調整が困難なうえ
純度も低（１７００〜２０００℃の高温を必要とするが
、ゾル−ゲル法を用いると１０００℃以下でガラス化が
起こり石英ガラスが得られる。
させ得られた乾燥ゲルを加熱する非溶融ガラス製造法で
ある。、金属アルコキシドを出発原料とすると原料精製
が容易であり、溶融法で作ることが困難な組成でも均質
なガラスを比較的低温で作ることができる。溶融法によ
り石英ガラスを作製する場合、原料の調整が困難なうえ
純度も低（１７００〜２０００℃の高温を必要とするが
、ゾル−ゲル法を用いると１０００℃以下でガラス化が
起こり石英ガラスが得られる。
アルコキシシランの加水分解は溶媒としてアルコールを
加え均一系で行なう方法と、アルコールを加えず水と二
層のまま激しく攪拌する不均一系で行なう方法とがある
。均一系で行なうためには相当量のアルコールが必要で
あり、反応終了後除去するアルコール量が多いためゲル
化が遅く、ゲル化後の収縮率が大きいため割れやゆがみ
を生じやすい。コスト・安全性・作業効率を考慮すると
アルコールを用いず不均一系で行なう方が実用的といえ
る。
加え均一系で行なう方法と、アルコールを加えず水と二
層のまま激しく攪拌する不均一系で行なう方法とがある
。均一系で行なうためには相当量のアルコールが必要で
あり、反応終了後除去するアルコール量が多いためゲル
化が遅く、ゲル化後の収縮率が大きいため割れやゆがみ
を生じやすい。コスト・安全性・作業効率を考慮すると
アルコールを用いず不均一系で行なう方が実用的といえ
る。
不均一系での加水分解は室温において１０分はどで終了
するが発熱し、薄く白濁したコロイド溶液となる。ゲル
化乾燥の後得られた乾燥ゲルも白色で、１０００℃以下
の熱処理では解消できない。したがって均質であり、比
較的低温で石英ガラスが得られることなどのゾル−ゲル
法の利点を満たしていない。
するが発熱し、薄く白濁したコロイド溶液となる。ゲル
化乾燥の後得られた乾燥ゲルも白色で、１０００℃以下
の熱処理では解消できない。したがって均質であり、比
較的低温で石英ガラスが得られることなどのゾル−ゲル
法の利点を満たしていない。
本発明はかかる欠点を除去したものでアルコキシシラン
の加水分解を水冷下で行うことにより、局在的な重合反
応を防ぎ、均一度の非常に高い透明なゾルから出発して
石英ガラスを製造することを目的とした。
の加水分解を水冷下で行うことにより、局在的な重合反
応を防ぎ、均一度の非常に高い透明なゾルから出発して
石英ガラスを製造することを目的とした。
以下実験例に基づいて本発明の詳細な説明する現在塊状
石英ガラスをゾル−ゲル法で製造する場合、オルトケイ
酸エチルに対し、水をモル比でＣｍｔ ｏ ）／（：
ｓ １ｃ ｏ ａｔＨ＊＞＜ ）が５〜１５となる条件
で加水分解が行なわれている。反応式は（１）式及び（
２）式で示される。
石英ガラスをゾル−ゲル法で製造する場合、オルトケイ
酸エチルに対し、水をモル比でＣｍｔ ｏ ）／（：
ｓ １ｃ ｏ ａｔＨ＊＞＜ ）が５〜１５となる条件
で加水分解が行なわれている。反応式は（１）式及び（
２）式で示される。
ｙｂｓｔ（ｏａ、ｕ、）、−）−４ｙＬｕ、０−＋ＷＳ
ｉ（ｏｎ）、−１−４ｔｂａ、Ｈ，ｏＨ・・・・・・・
・・（１） ３Ｓｉ （ＯＨ）４→１ｓｉ０１ ＋２ＷＨ，Ｏ”−”
・（２）水の量が５倍モル以下だと充分に加水分解せず
その乾燥ゲルをその後高温に加熱しても黒化しては無意
味であり、ゲル化時間を遅らせるため不要である。
ｉ（ｏｎ）、−１−４ｔｂａ、Ｈ，ｏＨ・・・・・・・
・・（１） ３Ｓｉ （ＯＨ）４→１ｓｉ０１ ＋２ＷＨ，Ｏ”−”
・（２）水の量が５倍モル以下だと充分に加水分解せず
その乾燥ゲルをその後高温に加熱しても黒化しては無意
味であり、ゲル化時間を遅らせるため不要である。
溶媒としてエタノールを加えずに２層のまま室温にて激
しく攪拌すると１発熱して単一層になるが、わずかに白
濁したコロイド溶液となる。なお加水分解反応を促進す
るために希塩酸水溶液を用いる。
しく攪拌すると１発熱して単一層になるが、わずかに白
濁したコロイド溶液となる。なお加水分解反応を促進す
るために希塩酸水溶液を用いる。
白濁するのは加水分解の時発生する熱により重合反応が
促進され、（２）式あるいは脱アルコール重合（３）式
によりケイ醒微粒子が大量に生成したためである。
促進され、（２）式あるいは脱アルコール重合（３）式
によりケイ醒微粒子が大量に生成したためである。
Ｓｉ （ＯＨ）（００，Ｈａ ）、＋Ｓｉ （００，Ｈ
，ン、 −＋Ｓ ｉ （ＯＯＨＨｓ ）ｓＯＥｉ ｉ
（００２Ｈａ ）ｓ＋ａ、 Ｈ，ＯＨ・・・・・・・
・・（８） 気孔のない透明塊状ガラスを得るには網目状の骨格がで
きた後、徐々に架橋が進み、最終的に石英構造をとるこ
とが望ましい。そのためには（１）式の加水分解反応を
完全に終了させ、生成するテトラヒドロキシシランを一
度安定に保ち、然る後に均一かつ徐々に重合が進むよう
制御しなければならない。
，ン、 −＋Ｓ ｉ （ＯＯＨＨｓ ）ｓＯＥｉ ｉ
（００２Ｈａ ）ｓ＋ａ、 Ｈ，ＯＨ・・・・・・・
・・（８） 気孔のない透明塊状ガラスを得るには網目状の骨格がで
きた後、徐々に架橋が進み、最終的に石英構造をとるこ
とが望ましい。そのためには（１）式の加水分解反応を
完全に終了させ、生成するテトラヒドロキシシランを一
度安定に保ち、然る後に均一かつ徐々に重合が進むよう
制御しなければならない。
１０倍モルの水を０．１規定の塩醗水溶液（ＰＨ１）で
用いれば、水冷下でも完全に加水分解反応が終了し、テ
トラヒドロキシシランが生成する。
用いれば、水冷下でも完全に加水分解反応が終了し、テ
トラヒドロキシシランが生成する。
また水冷により反応系の温度は１０℃以下に保たれ、十
分な透明度が得られる。これ以上温度が上がると白濁が
観察されるようになる。なお、加水分解が終了した後は
、ゲル化乾燥のため１００℃付近まで加熱しても白濁現
像は見られない。局在的な重合反応による粒子生成は、
加水分解の時の発熱さえ制御すれば防ぐことができる。
分な透明度が得られる。これ以上温度が上がると白濁が
観察されるようになる。なお、加水分解が終了した後は
、ゲル化乾燥のため１００℃付近まで加熱しても白濁現
像は見られない。局在的な重合反応による粒子生成は、
加水分解の時の発熱さえ制御すれば防ぐことができる。
合成石英ガラスをセル等の光学器機に用いる場合、透過
率は非常に重要な問題である。ゾル−ゲル法は化学合成
法であるゆえ非常に高純度の石英ガラスが得られ、従来
より光学特性が良くなることが期待できる。そのために
は加水分解時における粒子生成を防ぎ、重合反応を均質
に進めることが必要である。
率は非常に重要な問題である。ゾル−ゲル法は化学合成
法であるゆえ非常に高純度の石英ガラスが得られ、従来
より光学特性が良くなることが期待できる。そのために
は加水分解時における粒子生成を防ぎ、重合反応を均質
に進めることが必要である。
以上のように本発明は透明度の高い均質な石英ガラスを
製造するために非常に有効である。
製造するために非常に有効である。
Claims (1)
- ゾル−ゲル法を用いて石英ガラスを製造する際、アルコ
キシシランの加水分解を水冷下で行なうことにより発熱
をＩ Ｃ℃以下におさえて局在的な重合反応を防ぎ、均
一度・透明度を高めることを特徴とした石英ガラスの製
造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14181882A JPS5930730A (ja) | 1982-08-16 | 1982-08-16 | 石英ガラスの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14181882A JPS5930730A (ja) | 1982-08-16 | 1982-08-16 | 石英ガラスの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5930730A true JPS5930730A (ja) | 1984-02-18 |
| JPH0328382B2 JPH0328382B2 (ja) | 1991-04-18 |
Family
ID=15300836
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14181882A Granted JPS5930730A (ja) | 1982-08-16 | 1982-08-16 | 石英ガラスの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5930730A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5425930A (en) * | 1993-09-17 | 1995-06-20 | Alliedsignal Inc. | Process for forming large silica spheres by low temperature nucleation |
| WO2003035387A1 (en) * | 2001-10-09 | 2003-05-01 | Simax Technologies, Inc. | Sol-gel process utilizing reduced mixing temperatures |
| US7000885B2 (en) | 2002-02-01 | 2006-02-21 | Simax Technologies, Inc. | Apparatus and method for forming a sol-gel monolith utilizing multiple casting |
| US7125912B2 (en) | 2001-10-09 | 2006-10-24 | Simax Technologies, Inc. | Doped sol-gel materials and method of manufacture utilizing reduced mixing temperatures |
| JP4842395B1 (ja) * | 2010-11-02 | 2011-12-21 | 株式会社Ｒｅｉメディカル | モノリス多孔体の製造方法 |
-
1982
- 1982-08-16 JP JP14181882A patent/JPS5930730A/ja active Granted
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5425930A (en) * | 1993-09-17 | 1995-06-20 | Alliedsignal Inc. | Process for forming large silica spheres by low temperature nucleation |
| WO2003035387A1 (en) * | 2001-10-09 | 2003-05-01 | Simax Technologies, Inc. | Sol-gel process utilizing reduced mixing temperatures |
| US6884822B2 (en) | 2001-10-09 | 2005-04-26 | Simax Technologies, Inc. | Sol-gel process utilizing reduced mixing temperatures |
| US7026362B2 (en) | 2001-10-09 | 2006-04-11 | Simax Technologies, Inc. | Sol-gel process utilizing reduced mixing temperatures |
| US7125912B2 (en) | 2001-10-09 | 2006-10-24 | Simax Technologies, Inc. | Doped sol-gel materials and method of manufacture utilizing reduced mixing temperatures |
| US7000885B2 (en) | 2002-02-01 | 2006-02-21 | Simax Technologies, Inc. | Apparatus and method for forming a sol-gel monolith utilizing multiple casting |
| JP4842395B1 (ja) * | 2010-11-02 | 2011-12-21 | 株式会社Ｒｅｉメディカル | モノリス多孔体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0328382B2 (ja) | 1991-04-18 |
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