JPS59229461A

JPS59229461A - 高保磁力磁性合金粉末

Info

Publication number: JPS59229461A
Application number: JP58104714A
Authority: JP
Inventors: Michio Yamashita; 三千雄山下; Masato Sagawa; 佐川　真人
Original assignee: Sumitomo Special Metals Co Ltd
Current assignee: Proterial Ltd
Priority date: 1983-06-10
Filing date: 1983-06-10
Publication date: 1984-12-22
Also published as: JPH0461041B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】この発明は、すぐれた磁気特性を有する磁気記録用磁性
合金粉末に係り、希土類金属（Ｙを包含する希土類元素
のうち少なくとも１種）とボロンと鉄とを主成分とする
磁気記録用磁性合金粉末に関する。

磁気記録用磁性粉末として、針状晶γ−Ｆｅ１０３、針
状Ｃｒ　Ｏｐ、６被着型針状酸化鉄等の酸化物微粉末が
、一般に多用されている。

また、今日、磁気記録媒体には高出力並びに高密度化が
強く要求されており、高保磁力、高飽和磁化の特性を有
する磁性粉末が必要となってきた。

かかる磁性粉末として、針状酸化鉄を還元処理して針状
鉄微粒子としたもの、金属を蒸発させて数百への超微粉
としたＦｅあるいはＦｅ−Ｇを主成分とする合金微粉末
等が提案され、改良開発が進められている。

しかしながら、上記の針状鉄微粒子は、その保磁力発生
機構として、形状異方性を利用しているため、針状比５
以上の細長い微粒子が必要であるが、還元処理工程のシ
ンタリング等のため針状性が損われやすい問題があり、
また、還元処理、シンタリングや酸化防止対策のために
コストが嵩み高価になり、その保磁力も１５０００ｅ程
度が限界である等種々の問題があり、さらに後者の超微
粉末の場合、針状性は必要ないが、数百人の超微粉とす
る蒸発工程において多大のコストを要するため、特殊な
用途に限定され、その保磁力も２５０００ｅ程度が限界
である等種々の問題があった。

また、飽和磁化についても、結晶磁気異方性を利用した
磁性材料としてＢａ０　・　６Ｆｅ２０３や５ｒＯ−・
６Ｆｅ２０３で表わされるハードフェライトが知られて
いるが、その飽和磁化は６０〜７０８ｍｕ１０と低く、
希土類金属と６を主成分とするＲＣｏ５やＲ２Ｏ）＋７
で表わされる金属間化合物も高い結晶磁気異方性のため
、高保磁力を有することが知られているが、Ｓｍや６が
主成分であるために原料コストが嵩み、飽和磁化も８０
〜９５８ｍｌ＋／（］と低いものであった。

この発明は、高保磁力でかつ高飽和磁化である新規な磁
気記録用磁性粉末を目的とし、このすぐれた磁気特性が
製造容易で安価に得られる磁気記録用磁性粉末を目的と
している。

すなわち、この発明は、Ｒ（ＲはＹを包含する希土類元
素のうち少なくとも１種）　５原子％〜２０原子％、Ｂ
５５原子〜２０原子％、Ｆｅ６０原子％〜９０原子％を
主成分とするＲ−Ｂ−Ｆｅ系磁性合金粉末からなり、Ｒ
、Ｂ　、Ｆｅを含む正方品化合物を主相とし、粒度が１
０ρ以下であることを特徴とする磁気記録用磁性合金粉
末である。

Ｒ，Ｂ、Ｆｅを主成分とする磁性合金は、本発明者らが
先（特願昭５７−１４５０７２号、特願昭５７ｉ６６６
６３号、特願昭５８−５８１３号）に焼結永久磁石とし
てすぐれた磁気特性を有することを見い出したもので、
かかる合金の微粉末としての性質を種々検討した結果、
磁気記録用磁性粉末としてもすぐれた特性を有すること
を知見したものである。

この発明による磁気記録用磁性合金粉末は、保磁力発現
の機構として、結晶磁気異方性を利用するため、前記従
来の剣状性や超微粉化の必要がなく製造が容易であり、
かつすぐれた飽和磁化（σＳ）、保磁力（＋ＨＣ）が得
られ、この保磁力も数１０００ｅから約１０００００ｅ
まで自由に調整可能であり、さらには、磁化曲線での角
形比（飽和磁化と残留磁化の比σｒ／σＳ）もすぐれて
おり、長手方向記録用のみならず、垂直方向記録用とし
てもすぐれた特性を有する。

次に、成分並びに成分組成を限定した理由を説明する。

希土類元素Ｒは、イツトリウム（Ｙ）を包含し軽希土類
及び重希土類を包含する希土類元素であり、これらのう
ち少なくとも１種、好ましくはＮｄ、ｐｒ等の軽希土類
を主体として、あるいはＮｄ、Ｐｒ等との混合物を用い
る。

すなわち、Ｒとしては、ネオジム（Ｎｄ＞、プラセオジム（Ｐｒ）。

ランタン（Ｌａ）、セリウム（Ｃｅ）。

テルビウム（Ｔｂ）、ジスプロシウム（Ｄｙ）。

ホルミウム（ＨＯ）、エルビウム（Ｅｒ）。

ユウロピウム（Ｅｌ）、サマリウム（Ｓｍ）。

カドリニウム（Ｇｄ）、プロメチウム（ＰＩ）。

ツリウム（Ｔｌｌｌ）、イッテルビウム（Ｙｂ）。

ルテチウム（ＬＩＪ）、及びイツトリウム（Ｙ）が包含
される。

Ｒとしては、軽希土類をもって足り、特にＮｄ。

ｐｒが好ましい。又通例Ｒのうち１種をもって足りるが
、実用上は２種以上の混合物（ミツシュメタル、ジジム
等）を入手上の便宜等の理由により用イルことができ、
Ｓｍ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｇｄ。

等は他のＲ１特にＮｄ、ｐｒ等との混合物として用いる
ことができる。なお、このＲは純希土類元素でなくても
よく、工業上入手可能な範囲で製造上不可避な不純物を
含有するものでも差支えない。

Ｒが５原子％未満であると、α鉄と同一構造の立方晶組
織が存在することになり、良好な保磁力。

飽和磁化が得られなくなり、また、Ｒが２０原子％を越
え、Ｆｅが６０原子％未渦になると、Ｒリッチな非磁性
相が多くなりすぎて、飽和磁化が小さくなり、磁気記録
用磁性粉末として実用的でなくなるため、Ｒは５原子％
〜２０原子％とする。

Ｂは、５原子％未渦になると、菱面体組織となり、良好
な保磁力、飽和磁化が得られなくなり、２０原子％を越
えると飽和磁化が低下してしまうため、５原子％〜２０
原子％とする。

Ｆｅは、Ｆｅが６０原子％未溝になると、Ｒリッチな非
磁性相が多くなりすぎて、飽和磁化が小さくなり、磁気
記録用磁性粉末として実用的でなくなり、９０原子％を
越えると、保磁力が低下し、磁気記録用磁性材料として
不適であるため、６０原子％〜９０原子％とする。

上記の組成を有する合金粉１末が、高い結晶磁気異方性
と高い飽和磁化を示すためには、その組織構造として、
Ｒ，［３，Ｆｅを含む正方品化合物を主相とし、残部は
実質的にＲリッチな非磁性相を有する組織であることが
不可欠である。また、この組織内に、酸化物相及びＢリ
ンチ相が少量存在しても良好な特性を示す。

この発明において、主成分であるＦａの一部を６で置換
すると、Ｒ−Ｂ−Ｆｅ系合金粉末の磁気特性を損うこと
なく、温度特性を改善向上させるのに有効であるが、６
置換量がＦｅの５０％を越えると、合金粉末の磁気特性
を逆に劣化させるので好ましくない。

また、この発明において、Ｃｏ置換、さらに下記元素の
添加および原料や製造工程での混入する不純物元素を含
む合金粉末であっても、Ｒ，Ｂ、Ｆｅを含む正方晶化合
物であり、磁気記録用磁性粉末としてすぐれた特性を示
す。

ＴＬ　　４，５％以下、ＮＬ　　４．５％以下、ＢＬ　
　５　　％以下、■　９．５％以下、ｍ　　１２．５％
以下、Ｔａ　　１０．５％以下、Ｃｒ　　８，５％以下
、−９，５％以下、Ｗ９．５％以下、１３．５％以下、Ｍ９．５％以下、Ｓｂ　　２．５％以下、Ｃｅ７％以下
、ＳＴ＋　　３　、５　％　ＪＪ　下、Ｚｙ　　５，５
％以下、■　５．５％以下、Ｃｕ　　３，５％以下、Ｓ
　　２０．　％以下、Ｃ４％以下、　Ｃａ　　８％以下
、 −８％以下、　ＳＬ　　８％以下、Ｐ３．５％以下また、１％以下の、Ｈ、Ｌｉ　、Ｎａ　、Ｋ　、Ｂｅ　
、Ｓｒ　。

Ｂａ　　、ＡＡ、Ｚｎ　　、　Ｎ　、Ｆ　　、Ｓｅ　　
、Ｔｏ　　、Ｐｂ。

この発明の合金粉末の粒度をｉｏｌＩｍ以下に限定した
理由は、１０虜を越える粒子径になると、磁気テープ等
に塗布した場合、磁気ヘッドの損傷やノイズの原因とな
り、磁気記録用磁性粉末として不適となるためであり、
望ましくは２〜３加以下の粒度である。

また、合金粉末の酸素含有量は少ないほうが望ましいが
、２％以下であれば、保磁力を著しく低下させることが
ない。

次に、この発明による磁気記録用磁性合金粉末の製造方
法を説明すると、一般的には、真空溶解によりインゴッ
トを作製し、インゴットを機械的に粉砕して、数ρ以下
の微粉末が得られるが、水素を含有させて粉砕すればよ
り容易に粉砕することができる。また、溶湯を噴霧する
アトマイズ法や酸化物を還元することにより粉末化した
り、アーク放電や高温加熱によって蒸発させたり、飛散
させることにより粉末化することも可能であり、さらに
、化学的に電解や還元によって粉末化してもよい。

上記の各種製法により粉末の粒度を調整したり、水素含
有量を変えることにより、種々特性レベルの粉末を得る
ことができる。

また、この発明による合金粉末を磁器記録用磁性粉末と
して記録媒体に適用する際に重要なことは、合金粉末表
面の安定化であり、例えば、粉末粒子の表面に酸化被膜
を被着させたり、無機物や有機物で表面を被着したり、
あるいは表面処理層を作製する方法等が適用でき、特に
、水素を含有させて粉砕した場合、２００℃〜３００℃
に加熱処理したのち、上記の表面処即することが有効で
ある。

以下に、この発明による実施例を示しその効果を明らか
にする。

実施例１純鉄、金属１１＆ｌ、Ｆｅ−Ｂ合金（８２０％）を原料
として、１Ｖｋ１１０原子％−８１３原子％−Ｆｅ７７
原子％の組成となるように配合し、真空およびアルゴン
雰囲気で鋳込んだインゴットをショークラッシャー。

ディスクミルで粗粉砕し、さらにボールミルで５〜２０
０時間と粉砕時間を種々変えて微粉砕した。

得られた合金粉末の平均粒度並びに磁気特性を測定した
ところ、第１表の結果を得た。また、粉砕時間５時間で
平均粒度３加の粉末の水素含有量は３０００ｐｍ以下で
あった。

実施例２純鉄、金属１１＆ｌ、Ｆａ−Ｂ合金（８２０％）を原料
として、１Ｖｋ１１３原子％−Ｂ８原子％−Ｆｅ７９原
子％の組成となるように配合し、真空およびアルゴン雰
囲気で鋳込んだインゴットを、１５気圧の水素中で５時
間保持し、さらに真空中で２０時間水素を除去し、その
後ショークラッシャー、ディスクミルで粗粉砕し、さら
にボールミルで種々の平均粒度となるように粉砕時間を
変えて微粉砕した。得られた合金粉末の平均粒度並びに
磁気特性を測定したところ、第２表の結果を得た。また
、粉砕時間５時間で平均粒度３ρの粉末の水素含有量は
１５００ｐｐｍ以下であった。

実施例３純鉄、金属陽、Ｆｅ−８合金（Ｂ２０％）を原料として
、さらに、種々の添加物を加え、第３表の組成となるよ
うに配合し、真空およびアルゴン雰囲気で鋳込んだイン
ゴットをショークラッシャー。

ディスクミルで粗粉砕し、さらにボールミルで５時間微
粉砕した。得られた合金粉末の平均粒度並びに磁気特性
を測定したところ、第３表の結果を得た。

実施例４純鉄、金属陽、Ｆｅ　−８合金（８２０％）を原料と　
　　　゛して、Ｎｄ１８原子％−Ｂ６原子％−Ｆθ７６
原子％の組成となるように配合し、真空およびアルゴン
雰囲気中で溶解し、３ｍｍφのノズルより溶湯を落下さ
せ、１００気圧のアルゴンガスによりアトマイズし、得
られた合金粉末を更にボールミルで１５０時間微粉砕し
た。

また、この微粉末を、ｉｘ　１０−３ｍｍＨ（］の真空
中で６００℃×３０分の熱処理し、露点　２０℃のｗｅ
ｔＮ２中で６００℃×３０分の熱処理し、表面処理合金
粉末を得た。得られた２種の粉末の磁気特性を測定した
ところ第４表の結果を得た。

結果から明らかな如く、表面処理しない合金粉末も従来
粉末より高い保持力を示し、さらに表面処理したものは
保持力（ｉｆ−１ｃ）が１ｉｏｏｏと著しく向上してい
る。

以下余白 −１３−−２７４− −ｉ’ｔ−−

Claims

【特許請求の範囲】

ＩＲ（ＲはＹを包含する希土類元素のうち少なくとも１
種）５原子％〜２０原子％、Ｂ５原子％〜２０原子％、
Ｆｅ６０原子％〜９０原子％を主成分とするＲ−Ｂ−Ｆ
ｅ系磁性合金粉末からなり、Ｒ９Ｂ　、Ｆｅを含む正方
晶化合物を主相とし、粒度が１０ρ以下であることを特
徴とする磁気記録用磁性合金粉末。