JPS59227813A - 化粧品用添加剤 - Google Patents
化粧品用添加剤Info
- Publication number
- JPS59227813A JPS59227813A JP10453083A JP10453083A JPS59227813A JP S59227813 A JPS59227813 A JP S59227813A JP 10453083 A JP10453083 A JP 10453083A JP 10453083 A JP10453083 A JP 10453083A JP S59227813 A JPS59227813 A JP S59227813A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- titanium
- silicon
- fine powder
- cosmetic
- alcoholate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61Q—SPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
- A61Q17/00—Barrier preparations; Preparations brought into direct contact with the skin for affording protection against external influences, e.g. sunlight, X-rays or other harmful rays, corrosive materials, bacteria or insect stings
- A61Q17/04—Topical preparations for affording protection against sunlight or other radiation; Topical sun tanning preparations
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K8/00—Cosmetics or similar toiletry preparations
- A61K8/18—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
- A61K8/19—Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing inorganic ingredients
- A61K8/29—Titanium; Compounds thereof
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Dermatology (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Birds (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Cosmetics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は可視光の透過性に秀れ、かつ紫外線吸収能を有
する化粧品用添加剤を提供するもので、それがケイ素お
よびチタンの複合酸化物の微粉末であることを特徴とす
るものである。
する化粧品用添加剤を提供するもので、それがケイ素お
よびチタンの複合酸化物の微粉末であることを特徴とす
るものである。
過度な紫外線照射は、皮膚にとって極めて有害であるこ
とは今日良く知られている。太陽光線に含まれる紫外線
の中で、約２８０〜３２０ｒａｍの光線は人の皮膚に対
し急性の炎症と火傷をひきおこし、また、約３２０〜４
００ ｎｍの光線は、表皮の還元メラニンを酸化して直
接的に日焼けをおこさせ皮膚を黒くする。
とは今日良く知られている。太陽光線に含まれる紫外線
の中で、約２８０〜３２０ｒａｍの光線は人の皮膚に対
し急性の炎症と火傷をひきおこし、また、約３２０〜４
００ ｎｍの光線は、表皮の還元メラニンを酸化して直
接的に日焼けをおこさせ皮膚を黒くする。
これらの紫外線を吸収および散乱して皮膚を保護する目
的で、ファンデーション、白粉、口紅等の仕上げ用化粧
品には各種の紫外線吸収剤が添加されている。特に日焼
は化粧品、日焼は止め化粧品といわれる化粧品は紫外線
の皮膚に対する影響を和分に考慮されて調合されている
。
的で、ファンデーション、白粉、口紅等の仕上げ用化粧
品には各種の紫外線吸収剤が添加されている。特に日焼
は化粧品、日焼は止め化粧品といわれる化粧品は紫外線
の皮膚に対する影響を和分に考慮されて調合されている
。
すなわち日焼は化粧品は直接日焼けを促進する３２０〜
４００ ｎｍの波長域の光線は良く通すが、皮膚に炎症
をおこす有害な２８０〜３２０ｎｍの波長域の紫外線は
吸収する紫外線吸収剤を配合し、長時間の日光浴でも皮
膚に有害な炎症をおこさせないで好みに応じて健康な日
焼けを作らせる目的に用いられる化粧品であり、日焼は
止め化粧品は紫外線吸収剤の配合量を増し、さらに照射
エネルギーを下げて、日焼けを防止する目的に用いられ
る化粧品である。
４００ ｎｍの波長域の光線は良く通すが、皮膚に炎症
をおこす有害な２８０〜３２０ｎｍの波長域の紫外線は
吸収する紫外線吸収剤を配合し、長時間の日光浴でも皮
膚に有害な炎症をおこさせないで好みに応じて健康な日
焼けを作らせる目的に用いられる化粧品であり、日焼は
止め化粧品は紫外線吸収剤の配合量を増し、さらに照射
エネルギーを下げて、日焼けを防止する目的に用いられ
る化粧品である。
これらの紫外線吸収剤としては、サリチル酸や、パラア
ミノ安息香酸、ケイ皮酸およびそれらのエステル類が使
用されている。これらの化合物は、ぞの吸収最大波長が
２９０〜８１０ｎｍにあり、皮膚に特に有害な２８０〜
ｇ ２０ ｎｍの波長域の紫外線を選択的に吸収するも
のであるが、最近は、皮膚に対する副作用の懸念からな
るべく使用しない方向にある。一方、酸化チタン、酸化
亜鉛は４００ ｎｍ以下の波長の紫外線をよく吸収する
と共に、紫外線を散乱させ良好な紫外線遮蔽効果を有し
ており、これらの無機物も紫外線遮蔽効果をもつものと
して化粧品に配合されている。しかし、酸化チタン、酸
化亜鉛はその屈折率が大きく、紫外線を吸収・散乱させ
ると同時に可視光をも強く散乱させ、これらの粉末を配
合した化粧品はその強い陰蔽力のため、肌に塗布した場
合、不透明感の強いものとなる。
ミノ安息香酸、ケイ皮酸およびそれらのエステル類が使
用されている。これらの化合物は、ぞの吸収最大波長が
２９０〜８１０ｎｍにあり、皮膚に特に有害な２８０〜
ｇ ２０ ｎｍの波長域の紫外線を選択的に吸収するも
のであるが、最近は、皮膚に対する副作用の懸念からな
るべく使用しない方向にある。一方、酸化チタン、酸化
亜鉛は４００ ｎｍ以下の波長の紫外線をよく吸収する
と共に、紫外線を散乱させ良好な紫外線遮蔽効果を有し
ており、これらの無機物も紫外線遮蔽効果をもつものと
して化粧品に配合されている。しかし、酸化チタン、酸
化亜鉛はその屈折率が大きく、紫外線を吸収・散乱させ
ると同時に可視光をも強く散乱させ、これらの粉末を配
合した化粧品はその強い陰蔽力のため、肌に塗布した場
合、不透明感の強いものとなる。
近年、化粧は特に若年層においては薄化粧主体となり、
皮膚が白く着色せず、むしろ透明感のある化粧品が要望
されており、そのために、毒性等のない無機物であって
、２８０〜３２０ｎｍの波長域に吸収最大波長を持ち、
かつ可視光を良く透過する紫外線吸収剤が求められてい
るが、適当な無機化合物の微粉末が見つけられていなか
った。
皮膚が白く着色せず、むしろ透明感のある化粧品が要望
されており、そのために、毒性等のない無機物であって
、２８０〜３２０ｎｍの波長域に吸収最大波長を持ち、
かつ可視光を良く透過する紫外線吸収剤が求められてい
るが、適当な無機化合物の微粉末が見つけられていなか
った。
本発明者等はケイ素およびチタンの複合酸化物の微粉末
が可視光を良く透過し、８７０ ｎｍ以下の波長の紫外
線を良く吸収・散乱すると共に、良好な肌ざわりの粉末
で可視光を透過し紫外線を遮蔽する化粧品用添加剤とし
て有用であることを見出した。ケイ素とチタンの複合酸
化物を合成する方法としては、（１）四塩化ケイ素と四
塩化チタンの混合蒸気を８００〜１．５００°Ｃの酸素
を含む火炎中で気相加水分解する方法（特公昭８１−６
８０８号公報参照）。
が可視光を良く透過し、８７０ ｎｍ以下の波長の紫外
線を良く吸収・散乱すると共に、良好な肌ざわりの粉末
で可視光を透過し紫外線を遮蔽する化粧品用添加剤とし
て有用であることを見出した。ケイ素とチタンの複合酸
化物を合成する方法としては、（１）四塩化ケイ素と四
塩化チタンの混合蒸気を８００〜１．５００°Ｃの酸素
を含む火炎中で気相加水分解する方法（特公昭８１−６
８０８号公報参照）。
（２） １ｍ８ｉ（ＯＲ’ ）４−ｍ （式中孔は水
素原子または一価炭化水素基、Ｒ′は炭素原子数１〜４
のアルキル基を表わし、ｍは０または４以下の整数であ
る。）で示されるシラン化合物とＴｉ（ＯＲ’ ）４（
式中Ｒ′は炭素原子数１〜４のアルキル基を表わす）で
示されろチタンアルコレートとの混合蒸気を酸素を含む
火炎中で気相加水分解する方法（特開昭５４−２６２９
５号公報参照）。
素原子または一価炭化水素基、Ｒ′は炭素原子数１〜４
のアルキル基を表わし、ｍは０または４以下の整数であ
る。）で示されるシラン化合物とＴｉ（ＯＲ’ ）４（
式中Ｒ′は炭素原子数１〜４のアルキル基を表わす）で
示されろチタンアルコレートとの混合蒸気を酸素を含む
火炎中で気相加水分解する方法（特開昭５４−２６２９
５号公報参照）。
（８）シリコンアルコレートとチタンアルコレートのア
ルコール溶液にｐ■を酸性またはアルカリ性に調整した
水を加えて加水分解せしめ半透明のゲルを得、このゲル
を７００〜１．０００°Ｃに加熱してＴｉＯ□−８ｔ
Ｏ２ガラスを形成する方法および（４）酸化ケイ素と酸
化チタンを混合し、１，５５０℃以上の温度で加熱溶融
してＴｔ０２ Ｓ＋０２ガラスとする方法等が知られて
いる。これらの反応で得られるケイ素とチタンから成る
複合酸化物あるいはガラス粉末は、可視光を透過し、８
７０ｎｍ以下の波長の紫外線を吸収・散乱する特性を有
しており、可視光を透過し、紫外線を遮蔽する化粧品用
添加剤として用いることが出来るが、（１）の四塩化ケ
イ素と四塩化チタンの気相加水分解法や、（２）のシラ
ン化合物とチタンアルコレートの気相加水分解法で得ら
れるケイ素とチタンから成る複合酸化物は一般に非常に
微粉でＢＥＴ比表面積も２００〜８００ぜ７ｇと大きく
、活性の強い粉末が生成し易く、化粧品中に含まれる油
性成分を酸化する恐れがあり、ＢＥＴ比表面積が５０ｒ
ｒ？／ｆ程度の粉末を合成するためには、気相加水分解
湿度を１．４００〜１．５００’Ｃの高温にすることが
望ましい。また、（３）のシリコンアルコレートとチタ
ンアルコレートのアルコール溶液の加水分解法では、一
般にゲルが生成し、粒度調整が必ずしも容易ではないう
（４）の酸化ケイ素と酸化チタンの加熱溶融法では生成
したガラス塊を粉砕し、微粉末とするが、やはり粉末の
粒度を調整することが必ずしも容易ではなく化粧品用途
に適した肌ざわりの良い粉末が得られにくい。
ルコール溶液にｐ■を酸性またはアルカリ性に調整した
水を加えて加水分解せしめ半透明のゲルを得、このゲル
を７００〜１．０００°Ｃに加熱してＴｉＯ□−８ｔ
Ｏ２ガラスを形成する方法および（４）酸化ケイ素と酸
化チタンを混合し、１，５５０℃以上の温度で加熱溶融
してＴｔ０２ Ｓ＋０２ガラスとする方法等が知られて
いる。これらの反応で得られるケイ素とチタンから成る
複合酸化物あるいはガラス粉末は、可視光を透過し、８
７０ｎｍ以下の波長の紫外線を吸収・散乱する特性を有
しており、可視光を透過し、紫外線を遮蔽する化粧品用
添加剤として用いることが出来るが、（１）の四塩化ケ
イ素と四塩化チタンの気相加水分解法や、（２）のシラ
ン化合物とチタンアルコレートの気相加水分解法で得ら
れるケイ素とチタンから成る複合酸化物は一般に非常に
微粉でＢＥＴ比表面積も２００〜８００ぜ７ｇと大きく
、活性の強い粉末が生成し易く、化粧品中に含まれる油
性成分を酸化する恐れがあり、ＢＥＴ比表面積が５０ｒ
ｒ？／ｆ程度の粉末を合成するためには、気相加水分解
湿度を１．４００〜１．５００’Ｃの高温にすることが
望ましい。また、（３）のシリコンアルコレートとチタ
ンアルコレートのアルコール溶液の加水分解法では、一
般にゲルが生成し、粒度調整が必ずしも容易ではないう
（４）の酸化ケイ素と酸化チタンの加熱溶融法では生成
したガラス塊を粉砕し、微粉末とするが、やはり粉末の
粒度を調整することが必ずしも容易ではなく化粧品用途
に適した肌ざわりの良い粉末が得られにくい。
本発明者等は、より、効果的な方法として、シリコンア
ルコレートとチタンアルコレートの混合物にアルカリ性
あるいは酸性の水溶液を加えて加水分解せ１−めで、粉
末状の加水分解生成物を得、これを乾燥した後、二次凝
集粒子を粉砕し、その後５００〜１，２００℃の温度で
焼成することにより、５０μｍ以上の粒子を殆んど含ま
ない肌ざわりの良いチタンとケイ素から成る複合酸化物
の微粉末を合成し、その微粉末が可視光を透過し良好な
紫外線遮蔽能を着する化粧品用添加剤として優れたもの
であることを見出した。
ルコレートとチタンアルコレートの混合物にアルカリ性
あるいは酸性の水溶液を加えて加水分解せ１−めで、粉
末状の加水分解生成物を得、これを乾燥した後、二次凝
集粒子を粉砕し、その後５００〜１，２００℃の温度で
焼成することにより、５０μｍ以上の粒子を殆んど含ま
ない肌ざわりの良いチタンとケイ素から成る複合酸化物
の微粉末を合成し、その微粉末が可視光を透過し良好な
紫外線遮蔽能を着する化粧品用添加剤として優れたもの
であることを見出した。
以下に本発明の特徴を詳細に述べる。
本発明によるチタンとケイ素の複合酸化物は〉８ｔ Ｏ
”ｉ’ｔり結合を含んでいるもので、望ましくはＴｉ原
子の全てが；ｓ５１−０−Ｔｉ結合となっていることが
好ましい。、ｐｓ ｉ −０−Ｔ ｉ’ｌＺ結合を含ま
ないものは単に酸化ケイ素と酸化チタンの粉末の混合物
であり、酸化チタンが単独に存在するとその高い屈折率
により可視光を散乱させ和分な可視光の透過性が得られ
ない。また、その組成はＴｉＯ２／８ｉ０ｓ＋モル比０
．００１〜１．０の範囲であることが望ましい。
° 、 −ニドコニ廿→二
壜素ト囲 ゛４４毒≠安さらに望ましく
はＴ ｉ０２／Ｓ ｉ０２モル比０．０１〜０．５の範
囲が適当である。すなわち、ＴｉＯ２／８ｉ０２モル比
が０．００１より小さい場合には紫外線遮蔽能が弱くな
り、Ｔ ｉ０２／８ ｉ０２モル比が１．０より大きく
なると可視光の散乱が増え可視光の透過が悪くなる。さ
らにチタンとケイ素の複合酸化物は粒径が５０μｍ以下
、望ましくは３０μｍ以下の微粉末であることが好まし
い。
”ｉ’ｔり結合を含んでいるもので、望ましくはＴｉ原
子の全てが；ｓ５１−０−Ｔｉ結合となっていることが
好ましい。、ｐｓ ｉ −０−Ｔ ｉ’ｌＺ結合を含ま
ないものは単に酸化ケイ素と酸化チタンの粉末の混合物
であり、酸化チタンが単独に存在するとその高い屈折率
により可視光を散乱させ和分な可視光の透過性が得られ
ない。また、その組成はＴｉＯ２／８ｉ０ｓ＋モル比０
．００１〜１．０の範囲であることが望ましい。
° 、 −ニドコニ廿→二
壜素ト囲 ゛４４毒≠安さらに望ましく
はＴ ｉ０２／Ｓ ｉ０２モル比０．０１〜０．５の範
囲が適当である。すなわち、ＴｉＯ２／８ｉ０２モル比
が０．００１より小さい場合には紫外線遮蔽能が弱くな
り、Ｔ ｉ０２／８ ｉ０２モル比が１．０より大きく
なると可視光の散乱が増え可視光の透過が悪くなる。さ
らにチタンとケイ素の複合酸化物は粒径が５０μｍ以下
、望ましくは３０μｍ以下の微粉末であることが好まし
い。
すなわちμｍより大きい粒子が含まれていると、化粧品
に配合した場合、化粧品に必要な滑らかさが失なわれ、
かつ肌ざわりが悪くざらついた感じになる。
に配合した場合、化粧品に必要な滑らかさが失なわれ、
かつ肌ざわりが悪くざらついた感じになる。
このようなチタンとケイ素の複合酸化物の微粉末は上記
（１）〜（４）等の方法で合成することが出来るが、よ
り適切な方法として、本発明者等は以下に述べる方法で
この複合酸化物の微粉末を合成した。
（１）〜（４）等の方法で合成することが出来るが、よ
り適切な方法として、本発明者等は以下に述べる方法で
この複合酸化物の微粉末を合成した。
すなわち、まずシリコンアルコレートとチタンアルコレ
ートを１５０°Ｃ〜４０℃の温度で混合攪拌し、その混
合物にＰＨを酸性またはアルカリ性に調整した水を加え
さらに一定時間攪拌し加水分解せしめて、加水分解生成
物を得、炉別後乾燥する。その後、二次凝集粒子を粉砕
し、さらに５００〜１．２００℃で焼成し、目的とする
チタンとケイ素の複合酸化物の微粉末を得る方法である
。
ートを１５０°Ｃ〜４０℃の温度で混合攪拌し、その混
合物にＰＨを酸性またはアルカリ性に調整した水を加え
さらに一定時間攪拌し加水分解せしめて、加水分解生成
物を得、炉別後乾燥する。その後、二次凝集粒子を粉砕
し、さらに５００〜１．２００℃で焼成し、目的とする
チタンとケイ素の複合酸化物の微粉末を得る方法である
。
この反応においては、シリコンアルコレートとしてメチ
ルシリケート、エチルシリケートを用いることができ、
チタンアルコレートとしては、チタンエトキシド、チタ
ンエトキシド、チタンイソプロポキシド、チタンノルマ
ルブトキシド、チタンターシャリ−ブトキシド、チタン
第８ベントキシド等を用いることが出来る。
ルシリケート、エチルシリケートを用いることができ、
チタンアルコレートとしては、チタンエトキシド、チタ
ンエトキシド、チタンイソプロポキシド、チタンノルマ
ルブトキシド、チタンターシャリ−ブトキシド、チタン
第８ベントキシド等を用いることが出来る。
またシリコンアルコトドとチタンアルコレートは３０分
以上混合攪拌し、均一な状態にすることが望ましい。も
しも混合が十分でないとチタンアルコレートだけが加水
分解し、均一なチタンとケイ素の複合酸化物が得られな
い。加水分解液は塩酸またはアンモニア水にてｐＨｌ〜
８あるいはｐｍ １０〜１２に調整されていることが望
ましい。ｐＨの範囲がこの範囲をはずれると加水分解に
非常に長時間を必要とし、粉末状の加水分解生成物が得
られない。加水分解生成物は１００〜２００°Ｃの温度
で十分乾燥した後、ハンマーミル、振動ミル、ボールミ
ル等で二次凝集粒子を粉砕するが、この粉砕は５００〜
１．２００°Ｃ焼成後に行っても何等さしつかえない。
以上混合攪拌し、均一な状態にすることが望ましい。も
しも混合が十分でないとチタンアルコレートだけが加水
分解し、均一なチタンとケイ素の複合酸化物が得られな
い。加水分解液は塩酸またはアンモニア水にてｐＨｌ〜
８あるいはｐｍ １０〜１２に調整されていることが望
ましい。ｐＨの範囲がこの範囲をはずれると加水分解に
非常に長時間を必要とし、粉末状の加水分解生成物が得
られない。加水分解生成物は１００〜２００°Ｃの温度
で十分乾燥した後、ハンマーミル、振動ミル、ボールミ
ル等で二次凝集粒子を粉砕するが、この粉砕は５００〜
１．２００°Ｃ焼成後に行っても何等さしつかえない。
以上のようにして、得られる粉末は”ｆＦ’８ ｉ −
０−Ｔ ｉｅ結合を有するチタンとシリカの複合酸化物
で、５０μｍ以上の粒子を含まない微粉末であり、かつ
、可視光を透過し、８７０ ｎｍ以下の波長の紫外線を
遮蔽する特徴を有しており、日焼は化粧品や日焼は止め
化粧品に紫外線を遮蔽する目的で配合するに非常に有用
なものである。
０−Ｔ ｉｅ結合を有するチタンとシリカの複合酸化物
で、５０μｍ以上の粒子を含まない微粉末であり、かつ
、可視光を透過し、８７０ ｎｍ以下の波長の紫外線を
遮蔽する特徴を有しており、日焼は化粧品や日焼は止め
化粧品に紫外線を遮蔽する目的で配合するに非常に有用
なものである。
以下実施例に基づき本発明によるチタンとケイ素の複合
酸化物の微粉末から成る化粧品用添加剤の特徴を具体的
に説明する。
酸化物の微粉末から成る化粧品用添加剤の特徴を具体的
に説明する。
実施例１
エチルシリケート７８．０４Ｎとチタンエトキシド１１
．４（１’を七／でラブフレフラスコ書ことり、８０°
Ｃで２時間混合攪拌した。その混合物を攪拌しつつｐＨ
を１２に調節したアンモニア水溶液１７２ｇを８０ ｍ
ｌＡ の速度で滴加した。滴加後さらに８時間攪拌を続
けた後、生成した粉末を炉別した。この粉末を乾燥した
後、ハンマーミルで粉砕し、さら１こ８００°Ｃで２時
間焼成した。得られた粉末は、Ｘ線的には無定形であっ
たが赤外吸収スペクトＪしにて〉８ ｉ −０−Ｔ ｉ
り結合が含まれてしすることを確認した。
．４（１’を七／でラブフレフラスコ書ことり、８０°
Ｃで２時間混合攪拌した。その混合物を攪拌しつつｐＨ
を１２に調節したアンモニア水溶液１７２ｇを８０ ｍ
ｌＡ の速度で滴加した。滴加後さらに８時間攪拌を続
けた後、生成した粉末を炉別した。この粉末を乾燥した
後、ハンマーミルで粉砕し、さら１こ８００°Ｃで２時
間焼成した。得られた粉末は、Ｘ線的には無定形であっ
たが赤外吸収スペクトＪしにて〉８ ｉ −０−Ｔ ｉ
り結合が含まれてしすることを確認した。
また、組成分析の結果Ｔ ｉ Ｏ２／’Ｓ ｉ ０２モ
Ｊし比は０．１８であった。
Ｊし比は０．１８であった。
この粉末のＢＥＴ比表面積は５６ ｒｒ？／ｆ、中心粒
径は４□ｍで３０μｍ以上の粒子は含まれておらず、肌
ざわりの良い粉末であった。
径は４□ｍで３０μｍ以上の粒子は含まれておらず、肌
ざわりの良い粉末であった。
一方、この０．１１を１００ｒｒＬｔの流動）でラフイ
ン中に分散させ、分散媒の流動ノｆラフインを対象とし
紫外可視吸光スペクトルを測定したとこ、ろ、第１図に
示すごとく可視域を良く透過し、８７０ ｎｍ以下の紫
外線を良く吸収した。
ン中に分散させ、分散媒の流動ノｆラフインを対象とし
紫外可視吸光スペクトルを測定したとこ、ろ、第１図に
示すごとく可視域を良く透過し、８７０ ｎｍ以下の紫
外線を良く吸収した。
実施例２
エチルシリケート７８．０４９とチタンエトキシド５．
ＴＯＱをセパラブルフラスコにとり、３０°Ｃで２時間
混合攪拌した。その混合物を攪拌しつつｐＨを２に調整
した塩酸酸性水溶液１７２ｇを３０ ｍｌ１分の速度で
滴加した。
ＴＯＱをセパラブルフラスコにとり、３０°Ｃで２時間
混合攪拌した。その混合物を攪拌しつつｐＨを２に調整
した塩酸酸性水溶液１７２ｇを３０ ｍｌ１分の速度で
滴加した。
滴加後さらに３時間攪拌を続けた後生成物を炉別・乾燥
した。この粉末をハンマーミルで粉砕し、さらに９００
°Ｃで２時間焼成した。
した。この粉末をハンマーミルで粉砕し、さらに９００
°Ｃで２時間焼成した。
得られた粉末の結晶形はＸ線的には無定形であったが、
赤外吸収スペクトルにてン５ｌ−０−Ｔｉ６結合が含ま
れていることを確認した。また、組成分析の結果Ｔ ｉ
０２／Ｓ ｉｏ２モル比は０，０８であった。
赤外吸収スペクトルにてン５ｌ−０−Ｔｉ６結合が含ま
れていることを確認した。また、組成分析の結果Ｔ ｉ
０２／Ｓ ｉｏ２モル比は０，０８であった。
この粉末のＢＥＴ比表面積は４４ｔｒ？／Ｑ、中心粒径
は４．２μｍで３０μｍ以上の粒子は含まれておらず、
肌ざわりの良い粉末であった。
は４．２μｍで３０μｍ以上の粒子は含まれておらず、
肌ざわりの良い粉末であった。
一方、この０，１ｆを１００ ｍｌの流動パラフィン中
に分散させ、分散媒の流動パラフィンを対象とし紫外可
視吸光スペクトルを測定したところ、第１図に示すごと
く可視域を良く透過し、８７０ ｎｆｌｌ以下の紫外線
を良く吸収した。
に分散させ、分散媒の流動パラフィンを対象とし紫外可
視吸光スペクトルを測定したところ、第１図に示すごと
く可視域を良く透過し、８７０ ｎｆｌｌ以下の紫外線
を良く吸収した。
比較例１
市販試薬酸化チタニウム粉末５ｇと市販試薬無水ケイ酸
粉末４５ｆとをボールミルにて６時間混合した後、９０
０°Ｃで２時間焼成した。得られｔコ粉末の赤外吸収ス
ペクトルを測定したところ、 ８１−０−Ｔ ｉ 結
合の存在は認められず、単に酸化チタンと酸化ケイ素が
混合した粉末であった。この０．１Ｎを１００ ｍｌの
流動パラフィン中に分散させ、実施例１゜２と同様に紫
外可視吸光スペクトルを測定したところ、第１図に示す
ごとく、８９０ ｎｍ以下の紫外線をよく吸収するが、
同時に可視光線を強く散乱して透過しなかった。
粉末４５ｆとをボールミルにて６時間混合した後、９０
０°Ｃで２時間焼成した。得られｔコ粉末の赤外吸収ス
ペクトルを測定したところ、 ８１−０−Ｔ ｉ 結
合の存在は認められず、単に酸化チタンと酸化ケイ素が
混合した粉末であった。この０．１Ｎを１００ ｍｌの
流動パラフィン中に分散させ、実施例１゜２と同様に紫
外可視吸光スペクトルを測定したところ、第１図に示す
ごとく、８９０ ｎｍ以下の紫外線をよく吸収するが、
同時に可視光線を強く散乱して透過しなかった。
第１図は、実施例１．２で得られたチタンとケイ素の複
合酸化物および比較例１で得られた酸化チタンと酸化ケ
イ素の混合粉末をそれぞれ１ （１／ｌの濃度で流動パ
ラフィン中に分散した試料の紫外・可視吸光スペクトル
図である。図中１は実施例１で得られた粉末、図中２は
実施例２で得られた粉末、図中８は比較例１で得られた
粉末の紫外・可視吸光スペクトルである。 手続補正書（自発） 昭和５９年２月７日 １、 ＠ｒ件の表示 昭和５８年 特許願第 １０４５８０号２ 発明の名称 化粧品用添加剤 ３ 補正をする汁 小作との関係 特許出願人 住 ７９ｒ 大阪市東区北浜５丁目１旙地５、 補
正の対象 以上
合酸化物および比較例１で得られた酸化チタンと酸化ケ
イ素の混合粉末をそれぞれ１ （１／ｌの濃度で流動パ
ラフィン中に分散した試料の紫外・可視吸光スペクトル
図である。図中１は実施例１で得られた粉末、図中２は
実施例２で得られた粉末、図中８は比較例１で得られた
粉末の紫外・可視吸光スペクトルである。 手続補正書（自発） 昭和５９年２月７日 １、 ＠ｒ件の表示 昭和５８年 特許願第 １０４５８０号２ 発明の名称 化粧品用添加剤 ３ 補正をする汁 小作との関係 特許出願人 住 ７９ｒ 大阪市東区北浜５丁目１旙地５、 補
正の対象 以上
Claims (2)
- （１） ケイ素およびチタンの複合酸化物の微粉末よ
りなる可視光の透過性にすぐれ紫外線遮蔽能を有する化
粧品用添加剤 - （２） ケイ素およびチタンの複合酸化物がシＩＪコ
ンアルコレートとチタンアルコレートの混合物にアルカ
リ性あるいは酸性の水溶液を加えて加水分解せしめ、次
いで加水分解生成物を５００〜１．２００°Ｃの温度で
焼成して得られたものであることを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載の化粧品添加剤
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10453083A JPS59227813A (ja) | 1983-06-10 | 1983-06-10 | 化粧品用添加剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10453083A JPS59227813A (ja) | 1983-06-10 | 1983-06-10 | 化粧品用添加剤 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59227813A true JPS59227813A (ja) | 1984-12-21 |
Family
ID=14383045
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10453083A Pending JPS59227813A (ja) | 1983-06-10 | 1983-06-10 | 化粧品用添加剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59227813A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63270620A (ja) * | 1986-12-12 | 1988-11-08 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | 化粧料およびその製造方法 |
| JPH01113313A (ja) * | 1987-10-26 | 1989-05-02 | Shiseido Co Ltd | 毛髪化粧料 |
| FR2622440A1 (fr) * | 1987-10-28 | 1989-05-05 | Oreal | Composition cosmetique transparente reflechissant le rayonnement infrarouge a base de flocons de dioxyde de titane et son utilisation pour la protection de l'epiderme humain contre le rayonnement infrarouge |
| WO1995009895A1 (en) * | 1993-10-01 | 1995-04-13 | Kao Corporation | Ultraviolet shielding composite fine particles, method for producing the same, and cosmetics |
| US5427771A (en) * | 1987-10-28 | 1995-06-27 | L'oreal | Transparent cosmetic composition that reflects infrared radiation based on titanium dioxide flakes and its use for protecting the human epidermis against infrared radiation |
| US5663213A (en) * | 1994-02-28 | 1997-09-02 | Rohm And Haas Company | Method of improving ultraviolet radiation absorption of a composition |
| EP0882673A1 (en) * | 1996-02-21 | 1998-12-09 | Kao Corporation | Ultraviolet-screening composite particulate and process for the production thereof |
| KR100376304B1 (ko) * | 2000-12-29 | 2003-03-17 | 주식회사 선진화학 | 화장품용 다기능성 복합 분체의 제조 방법 |
-
1983
- 1983-06-10 JP JP10453083A patent/JPS59227813A/ja active Pending
Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63270620A (ja) * | 1986-12-12 | 1988-11-08 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | 化粧料およびその製造方法 |
| JPH01113313A (ja) * | 1987-10-26 | 1989-05-02 | Shiseido Co Ltd | 毛髪化粧料 |
| US5427771A (en) * | 1987-10-28 | 1995-06-27 | L'oreal | Transparent cosmetic composition that reflects infrared radiation based on titanium dioxide flakes and its use for protecting the human epidermis against infrared radiation |
| FR2622440A1 (fr) * | 1987-10-28 | 1989-05-05 | Oreal | Composition cosmetique transparente reflechissant le rayonnement infrarouge a base de flocons de dioxyde de titane et son utilisation pour la protection de l'epiderme humain contre le rayonnement infrarouge |
| FR2622441A1 (fr) * | 1987-10-28 | 1989-05-05 | Oreal | Composition cosmetique transparente reflechissant le rayonnement infrarouge et son utilisation pour la protection de l'epiderme humain contre le rayonnement infrarouge |
| DE3836631A1 (de) * | 1987-10-28 | 1989-05-11 | Oreal | Transparentes kosmetisches mittel zur reflexion von infrarotstrahlung und seine verwendung zum schutz menschlicher epidermis vor infrarotstrahlung |
| US5000937A (en) * | 1987-10-28 | 1991-03-19 | L'oreal | Transparent cosmetic composition that reflects infrared radiation and its use for protecting the human epidermis against infrared radiation |
| BE1003842A5 (fr) * | 1987-10-28 | 1992-06-30 | Oreal | Composition cosmetique transparente reflechissant le rayonnement infrarouge et son utilisation pour la protection de l'epiderme humain contre le rayonnement infrarouge. |
| BE1004752A3 (fr) * | 1987-10-28 | 1993-01-26 | Oreal | Composition cosmetique transparente reflechissant le rayonnement infrarouge a base de flocons de dioxyde de titane et son utilisation pour la protection de l'epiderme humain contre le rayonnement infrarouge. |
| WO1995009895A1 (en) * | 1993-10-01 | 1995-04-13 | Kao Corporation | Ultraviolet shielding composite fine particles, method for producing the same, and cosmetics |
| AU687883B2 (en) * | 1993-10-01 | 1998-03-05 | Kao Corporation | Ultraviolet shielding composite fine particles, method for producing the same, and cosmetics |
| CN1070896C (zh) * | 1993-10-01 | 2001-09-12 | 花王株式会社 | 屏蔽紫外线复合微粒及其生产方法和化妆品 |
| US5663213A (en) * | 1994-02-28 | 1997-09-02 | Rohm And Haas Company | Method of improving ultraviolet radiation absorption of a composition |
| EP0882673A1 (en) * | 1996-02-21 | 1998-12-09 | Kao Corporation | Ultraviolet-screening composite particulate and process for the production thereof |
| EP0882673A4 (en) * | 1996-02-21 | 2000-03-15 | Kao Corp | GRANULAR PROTECTIVE COMPOSITE MATERIAL AGAINST UV RADIATION AND METHOD FOR THE PRODUCTION THEREOF |
| KR100376304B1 (ko) * | 2000-12-29 | 2003-03-17 | 주식회사 선진화학 | 화장품용 다기능성 복합 분체의 제조 방법 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6077341A (en) | Silica-metal oxide particulate composite and method for producing silica agglomerates to be used for the composite | |
| EP1930297B1 (en) | Process for producing fine particle of rutile-form titanium oxide | |
| JP3053667B2 (ja) | ホトクロミック性紫外線遮蔽粉体及びその製造方法、皮膚外用剤 | |
| KR20000063019A (ko) | 티탄실리카 복합체 및 그것을 배합한 화장료 | |
| JPS62228006A (ja) | 日焼け防止化粧料 | |
| WO1999025654A1 (fr) | Oxyde de zinc filtrant l'ultraviolet a excellente transparence, et composition a base de cet oxyde | |
| JP3330610B2 (ja) | ホトクロミック複合酸化物および該ホトクロミック複合酸化物を含有する化粧料 | |
| JPS59227813A (ja) | 化粧品用添加剤 | |
| KR20210012999A (ko) | 신규 산화 티탄 분체 및 이것을 배합하는 화장료 | |
| Yabe et al. | Cerium dioxide-silica complex: a novel, non-reactive and transparent UV absorber for cosmetics | |
| JP3848697B2 (ja) | 紫外線遮蔽性複合微粒子、その製造方法及び化粧料 | |
| KR0118867B1 (ko) | 표면처리 항균성 화장료용 안료와 이를 함유하는 화장료 조성물 | |
| JP3267508B2 (ja) | シリカ・酸化セリウム複合粒子、その製造方法及びそれを配合した樹脂組成物並びに化粧料 | |
| JP4286705B2 (ja) | 繊維状中空無機化合物粒子及びそれを含有する化粧料 | |
| JP3848458B2 (ja) | 紫外線遮断剤の製造方法 | |
| JPH11222421A (ja) | 紫外線防御剤及び紫外線防御剤の製造方法並びに化粧料 | |
| JPH02178219A (ja) | 酸化チタン・酸化鉄複合系ゾルの製造方法およびそのゾルを配合した化粧料 | |
| KR102133953B1 (ko) | 자외선 및 적외선 차단용 화장료 조성물 | |
| JPH0930933A (ja) | 化粧料 | |
| JPH11228135A (ja) | 酸化セリウム粉末とそれを含む化粧料、塗料およびプラスチック | |
| JP2567861B2 (ja) | 化粧料およびその製造方法 | |
| JPH07258580A (ja) | ホトクロミック性複合体、その製造方法及び皮膚外用剤 | |
| JP4137335B2 (ja) | チタンシリカ複合体及びそれを配合した化粧料 | |
| JPH0529363B2 (ja) | ||
| JPH07223816A (ja) | ホトクロミック性複合体、その製造方法及び皮膚外用剤 |