JPS5921930B2 - Metal refining method using thermal plasma - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、金属の精錬、特に熱プラズマによる金属の精
錬方法に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to the refining of metals, particularly to a method for refining metals using thermal plasma.

従来より金属窒化物または金属炭化物などから窒素また
は炭素を除去し、目的とする金属を得る方法として知ら
れているものは、これらの金属窒化物または金属炭化物
を減圧下において高温加熱することにより、窒素または
炭素を金属から分離除去する方法である。A conventionally known method for removing nitrogen or carbon from metal nitrides or metal carbides to obtain the desired metal is to heat these metal nitrides or metal carbides at high temperature under reduced pressure. This is a method of separating and removing nitrogen or carbon from metals.

一般に金属窒化物または金属炭化物に結合している窒素
または炭素を分離除去するためには、その結合を分解す
る温度、すなわち、その分解点以上の高温雰囲気に長時
間置く必要があり、要求される高温を得ることは通常の
加熱炉、たとえば、誘導加熱炉やガス燃焼加熱炉などを
用いたとしても困難である。In general, in order to separate and remove nitrogen or carbon bonded to metal nitrides or metal carbides, it is necessary to keep them in a high-temperature atmosphere for a long time at a temperature that decomposes the bonds, that is, at or above the decomposition point. Achieving high temperatures is difficult even when using ordinary heating furnaces, such as induction heating furnaces and gas-fired heating furnaces.

このため必要な分解点を低下させる目的で、この高温処
理を減圧下において行なおうとするものが上記の従来の
方法である。For this reason, the above-mentioned conventional method attempts to carry out this high temperature treatment under reduced pressure in order to lower the necessary decomposition point.

たとえは、窒化アルミニウム（ＡＡＮ）より窒素を分離
除去する分解点は、常圧下においてはおよそ２８００℃
であるが、これを約Ｑ、 ５ Ｔｏｒｒに減圧した条件
においては１７００℃位になる。For example, the decomposition point for separating and removing nitrogen from aluminum nitride (AAN) is approximately 2800°C under normal pressure.
However, under conditions where the pressure is reduced to approximately Q, 5 Torr, the temperature becomes approximately 1700°C.

しかし、上記の金属窒化物または金属炭化物より窒素ま
たは炭素を減圧下において分離除去する試みは、種々の
制約のために成功していない。However, attempts to separate and remove nitrogen or carbon from the metal nitride or metal carbide under reduced pressure have not been successful due to various restrictions.

これらの制約の主たるものは、第１に長時間、たとえは
、数十時間の間所定の減圧条件および高温条件を保持す
ることの困難性と、それにともない装置が複雑高価にな
り、操作コストも高くなることである。The main limitations of these constraints are, first, the difficulty of maintaining predetermined reduced pressure and high temperature conditions for long periods of time, for example, tens of hours, and the resulting equipment becomes complex and expensive, resulting in high operating costs. It is to become expensive.

第２の高温において金属より分離した窒素または炭素が
金属と再結合するのを防止するためには、分離された窒
素または炭素を完全に加熱炉より除去するか、あるいは
分離完了後、直ちに急冷しなければならない。In order to prevent the nitrogen or carbon separated from the metal from recombining with the metal at the second high temperature, the separated nitrogen or carbon must be completely removed from the heating furnace, or it must be rapidly cooled immediately after the separation is completed. There must be.

加熱炉より窒素または炭素を完全に除去することは、操
業下においては非常に難かしく、また急冷することは金
属および加熱炉の熱容量その他の条件により一層困難で
ある。It is very difficult to completely remove nitrogen or carbon from a heating furnace during operation, and rapid cooling is even more difficult due to the heat capacity and other conditions of the metal and heating furnace.

第３に長時間加熱する必要があるので、生産性の低下は
避けられない。Third, since it is necessary to heat for a long time, a decrease in productivity is inevitable.

本発明者らは、鋭意研究した結果、熱プラズマによる新
規な金属精錬方法を用いることにより、上記の種々の制
約条件のない簡単で安価な金属窒化物または金属炭化物
、あるいはこの両者の混合物より窒素および炭素を分離
除去する方法を見い出し、本発明を完成するに至った。As a result of intensive research, the present inventors have found that by using a new metal refining method using thermal plasma, nitrogen can be produced from simple and inexpensive metal nitrides, metal carbides, or a mixture of the two without the above-mentioned various constraints. They also discovered a method for separating and removing carbon, and completed the present invention.

すなわち、本発明は、金属窒化物または金属炭化物ある
いはこれらの混合物に対し、その窒素または炭素が金属
から分離せしめられる分解点以上の熱プラズマを作用さ
せて、窒素および（または）炭素を分離除去し、その後
急冷することによって、窒素および（または）炭素の分
離された金属を得ることからなる方法である。That is, the present invention separates and removes nitrogen and/or carbon by applying thermal plasma to a metal nitride, metal carbide, or a mixture thereof at a temperature higher than the decomposition point at which the nitrogen or carbon is separated from the metal. , followed by rapid cooling to obtain a nitrogen and/or carbon separated metal.

本発明が適用される金属として有利なものは、アルミニ
ウム、マグネシウム、チタン、ジルコニウム、珪素、タ
ングステン、モリブデン、ニオブ、タンタル等を挙げる
ことができ、それらの窒化物または炭化物、あるいはそ
の混合物から金属を精錬することが、本発明の方法によ
れば容易に行ないえられる。Advantageous metals to which the present invention is applied include aluminum, magnesium, titanium, zirconium, silicon, tungsten, molybdenum, niobium, tantalum, etc., and metals can be extracted from their nitrides or carbides, or mixtures thereof. Refining can be easily carried out according to the method of the present invention.

本発明は、上記の金属窒化物や金属炭化物等より窒素や
炭素を分離除去することを主目的とするものであるが、
これらの金属窒化物や金属炭化物に他の不純物が含まれ
ていてもさしつかえない。The main purpose of the present invention is to separate and remove nitrogen and carbon from the metal nitrides, metal carbides, etc. mentioned above.
There is no problem even if these metal nitrides and metal carbides contain other impurities.

これらの不純物は、本発明の方法によって除去されうる
ものもあるが、多くはそのまま金属に含まれて取り出さ
れる。Although some of these impurities can be removed by the method of the present invention, most of these impurities are extracted as they are contained in the metal.

しかし、この残存している不純物は、その後に従来より
存在する適宜の方法により除去することができる。However, this remaining impurity can then be removed by any suitable conventional method.

本発明による熱プラズマの温度は、金属窒化物または金
属炭化物より窒素または炭素が分離する分解点以上にす
る必要があるが、この両者の混合物より窒素および炭素
を分離除去する場合は、両者の分解点の高い方の値以上
の温度るする。The temperature of the thermal plasma according to the present invention needs to be higher than the decomposition point at which nitrogen or carbon separates from metal nitride or metal carbide. The temperature is higher than the higher value of the point.

熱プラズマを金属窒化物または金属炭化物に作用させる
ための方法としては、直流プラズマアーク炉、高周波誘
導プラズマトーチ炉あるいは直流プラズマジェット炉が
用いえられるが、急冷の容易さや作業性の点から、直流
プラズマジェット炉あるいは高周波誘導プラズマトーチ
炉が好ましい。As a method for applying thermal plasma to metal nitrides or metal carbides, a direct current plasma arc furnace, a high frequency induction plasma torch furnace, or a direct current plasma jet furnace can be used, but from the viewpoint of ease of rapid cooling and workability, direct current A plasma jet furnace or a high frequency induction plasma torch furnace is preferred.

熱プラズマによる窒素や炭素の分離後に徐冷すると、分
離された窒素や炭素が金属と再結合してしまうので、急
冷する必要がある。If nitrogen and carbon are separated by thermal plasma and then slowly cooled, the separated nitrogen and carbon will recombine with the metal, so rapid cooling is necessary.

この温度下降勾配は、なるべく太き（することが好まし
い。This temperature decreasing gradient is preferably as wide as possible.

本発明に使用されている゛熱プラズマ″′という用語は
、直流プラズマアーク、直流プラズマジェット、高周波
誘導プラズマトーチ等によって発生される高温のプラズ
マのことをいう。The term "thermal plasma" as used in the present invention refers to high temperature plasma generated by a DC plasma arc, DC plasma jet, high frequency induction plasma torch, or the like.

一般的にいって、この熱プラズマは、その周囲の圧力条
件によってその圧力も影響されるが、大路次のような仕
様のものである。Generally speaking, the pressure of this thermal plasma is affected by the surrounding pressure conditions, but the specifications are as follows:

すなわち、プラズマ圧カニ数百Ｔｏｒｒ〜数ａｔｍ、平
均電子密度＝１０２４ｃｍ−３以上、電子温度：１０’
Ｋ、気体温度：１０’にである。That is, plasma pressure is several hundred Torr to several atm, average electron density = 1024 cm-3 or more, electron temperature: 10'
K, gas temperature: at 10'.

本発明は、金属窒化物や金属炭化物などから金属を精錬
する場合に有利な方法を提供することができるが、金属
酸化物より酸素を分離除去し金属を精錬することも、そ
の目的としており、これに適用することは非常に有利で
ある。The present invention can provide an advantageous method for refining metals from metal nitrides, metal carbides, etc., but its purpose is also to separate and remove oxygen from metal oxides to refine metals. It is very advantageous to apply this.

一般にアルミニウムの酸化物であるボーキサイトからア
ルミニウムを精錬する場合、電気分解法がとられている
。Generally, electrolysis is used to refine aluminum from bauxite, which is an oxide of aluminum.

しかし、この方法は多大の電力を消費することと、廃水
処理の点から完全なものとはいえない。However, this method consumes a large amount of electricity and is not perfect in terms of wastewater treatment.

その他種々の金属酸化物の精錬法があるが、いずれも公
害処理に難点を有している。There are various other methods for refining metal oxides, but all of them have drawbacks in treating pollution.

本発明によれは、金属酸化物をプラズマ炉において一担
金属窒化物または金属炭化物に変換し、その後に窒素ま
たは炭素を金属から高温の熱プラズマによって分離除去
し、目的とする金属を得る方法をとる。According to the present invention, a method is provided in which a metal oxide is converted into a metal nitride or a metal carbide in a plasma furnace, and then nitrogen or carbon is separated and removed from the metal by high-temperature thermal plasma to obtain the desired metal. Take.

すなわち、金属酸化物を窒素および（または）炭素を併
存させたプラズマ炉に入れ、金属より酸素を分離し、窒
素または炭素を結合させることができるような温度（合
成点）以上の熱プラズマを作用させて、金属窒化物また
は金属炭化物あるいはその両者に変換し、その後、この
変換された金属に対し、その窒素または炭素が金属から
分離せしめられる分解点以上の熱プラズマを作用させて
、窒素および（または）炭素を分離除去し、さらに急冷
して窒素および（または）炭素の分離された金属を得る
２段工程によって、上記の目的を達成するようにしたも
のである。In other words, a metal oxide is placed in a plasma furnace containing nitrogen and/or carbon, and a thermal plasma is applied at a temperature (synthesis point) or higher that can separate oxygen from the metal and combine nitrogen or carbon. The converted metal is then subjected to a thermal plasma at a temperature above the decomposition point at which the nitrogen or carbon is separated from the metal to form nitrogen and ( Alternatively, the above object is achieved through a two-stage process in which carbon is separated and removed and then rapidly cooled to obtain a metal from which nitrogen and/or carbon have been separated.

本発明に適用される金属酸化物として有利なものは、ア
ルミニウム、マグネシウム、チタン、ジルコニウム、珪
素、タングステン、モリブデン、ニオブ、タンタル等の
酸化物を挙げることができる。Advantageous metal oxides applicable to the present invention include oxides of aluminum, magnesium, titanium, zirconium, silicon, tungsten, molybdenum, niobium, tantalum, and the like.

また、それらの金属酸化物に他の不純物が含まれていて
も、前述のように本発明を適用する場合の本質的な妨げ
とはならない。Furthermore, even if these metal oxides contain other impurities, this does not essentially impede the application of the present invention as described above.

金属酸化物から金属窒化物あるいは金属炭化物を経て、
目的とする金属を高温の熱プラズムによって得る本発明
は、公害発生の低下、処理時間の短縮、操業の容易さ等
の多くの利点を有する優れた方法である。From metal oxides to metal nitrides or metal carbides,
The present invention, in which the desired metal is obtained using high-temperature thermoplasma, is an excellent method that has many advantages such as reduced pollution generation, shortened processing time, and ease of operation.

さらに本発明の理解を容易にするため、以下に図面を参
照して説明するが、便宜上金属酸化物より目的とする金
属を精錬する場合の例において述べることとする。Further, in order to facilitate understanding of the present invention, the present invention will be described below with reference to the drawings, but for convenience, an example will be described in which a target metal is refined from a metal oxide.

第１図は本発明に適用される直流プラズマアーク炉と電
源回路を示す図であり、直流プラズマアーク炉１には１
対の電極２および３が挿入されている。FIG. 1 is a diagram showing a DC plasma arc furnace and a power supply circuit applied to the present invention.
A pair of electrodes 2 and 3 are inserted.

プラズマアーク炉１は耐火性壁４と、同じく耐火性の取
はずし可能な蓋５により囲まれた内部空間６を有し、内
部空間６の底部には金属酸化物７が収容される。The plasma arc furnace 1 has an interior space 6 surrounded by a refractory wall 4 and a removable lid 5, also refractory, in the bottom of which a metal oxide 7 is accommodated.

電極２は導電材料、たとえば、銅からなる端子８とタン
グステン等の耐熱性材料で作られる中間部材９、ガス案
内部材１０等から構成され、熱プラズマ１１のためのガ
スは矢印Ａより導入される。The electrode 2 is composed of a terminal 8 made of a conductive material such as copper, an intermediate member 9 made of a heat-resistant material such as tungsten, a gas guide member 10, etc., and gas for the thermal plasma 11 is introduced from arrow A. .

電極３は黒鉛等の材料によって作られ、電極２を負、電
極３が正となるように直流電源が導線１４．１５により
結線される。The electrode 3 is made of a material such as graphite, and a direct current power source is connected with the conductor 14, 15 so that the electrode 2 is negative and the electrode 3 is positive.

電源１２の正極側より導線１６及び抵抗１３によって導
電性のガス案内部材１０が結線され、電源１２から導線
１６に流れる電流による抵抗１３の電圧降下を差引いた
電圧が中間部材９を負に、ガス案内部材１０を正となる
ように印加され、この両者の間に導入されるガス流をイ
オン化する。A conductive gas guiding member 10 is connected from the positive terminal side of the power source 12 by a conductive wire 16 and a resistor 13, and the voltage obtained by subtracting the voltage drop across the resistor 13 due to the current flowing from the power source 12 to the conductive wire 16 makes the intermediate member 9 negative, and the gas guide member 10 becomes negative. A positive voltage is applied to the guide member 10 to ionize the gas flow introduced between the two.

抵抗１３を適宜調整することにより、イオン化電圧を調
整することができる。By appropriately adjusting the resistor 13, the ionization voltage can be adjusted.

一方、上記のイオン化されたガス流は電極２と電極３の
間の高電圧により熱プラズマの流れとなり、金属酸化物
７を加熱溶融する。On the other hand, the ionized gas flow becomes a flow of thermal plasma due to the high voltage between the electrodes 2 and 3, and the metal oxide 7 is heated and melted.

内部空間６は排気孔１７より大気に連通され、発生ガス
等は矢印Ｂの如く排気されるので、略大気に保持されて
いる。The internal space 6 is communicated with the atmosphere through the exhaust hole 17, and the generated gas is exhausted as shown by arrow B, so that it is maintained substantially in the atmosphere.

第１図において、最初直流プラズマアーク炉１の蓋５を
取はずし、対象とする金属酸化物を内部空間６の底部に
載置する。In FIG. 1, the lid 5 of the DC plasma arc furnace 1 is first removed, and the target metal oxide is placed at the bottom of the internal space 6.

金属酸化物の形状は荒く破砕した原鉱石、ブロック状な
どでもよいし、また粒状や粉末状にして、それを圧縮し
た形状としたものでもよい。The shape of the metal oxide may be roughly crushed raw ore, block shape, etc., or it may be made into granules or powder, and then compressed.

次に蓋５を閉じ電源１２を図示のように印加し、併せて
プラズマ用のガス流を矢印Ａから導入する。Next, the lid 5 is closed, the power source 12 is applied as shown, and a plasma gas flow is introduced from the arrow A.

目的とする金属化合物が金属窒化物のみの場合は、導入
されるガスとして窒素ガスを用い、金属炭化物の場合は
不活性ガス、たとえば、アルゴンガス、ヘリウムガス等
とし、金属酸化物７と一諸に炭素粒または粉末を炉中に
混入する。When the target metal compound is only a metal nitride, nitrogen gas is used as the gas to be introduced, and in the case of a metal carbide, an inert gas such as argon gas or helium gas is used, and the metal oxide 7 and other gases are used. Then, carbon grains or powder are mixed into the furnace.

第１図の直流プラズマアーク炉において、この炭素混入
の方法として代表的なものを挙げれは次のようなもので
ある。In the DC plasma arc furnace shown in FIG. 1, typical methods for incorporating carbon are as follows.

すなわち、金属酸化物の形状が荒く破砕した鉱石やブロ
ック状などの場合は、その層間に炭素粒または粉末を混
在せしめたり、あるいは炭素粒または粉末を適宜のバイ
ンダー、たとえは、ピッチ等と混練したものを層間に延
在または混入せしめたりすることができる。In other words, when metal oxides are in the form of roughly crushed ores or blocks, carbon grains or powder may be mixed between the layers, or carbon grains or powder may be kneaded with an appropriate binder, such as pitch. materials can extend or be intermixed between the layers.

また、金属酸化物の形状が粒状あるいは粉末の場合は、
その粒状あるいは粉末と炭素粒または粉末とを上記のバ
インダー等に混合し、これを予じめ焼成し、ブロック状
となして炭素混入としてもよい。In addition, if the metal oxide is in the form of granules or powder,
The granules or powder and carbon particles or powder may be mixed with the above-mentioned binder, etc., and this may be fired in advance to form a block and carbon may be mixed therein.

さらに上記のプラズマ用に導入される不活性ガスに炭化
水素系のガス、たとえば、天然ガスを混合することによ
っても炭素混入の目的を達成することが可能である。Furthermore, the purpose of carbon inclusion can also be achieved by mixing a hydrocarbon gas, such as natural gas, with the inert gas introduced for plasma.

目的とする金属化合物が金属窒化物と金属炭化物の両者
を得ようとする場合は、上記の窒素ガスの導入と炭素の
両者を併用する。When the desired metal compound is to be obtained as both a metal nitride and a metal carbide, both the introduction of nitrogen gas and the introduction of carbon described above are used in combination.

窒素ガスの流入量と炭素の混入量の比率を変化させるこ
とにより、得られる金属窒化物と金属炭化物の割合は選
択可能である。By changing the ratio of the amount of nitrogen gas flowing in and the amount of carbon mixed in, the ratio of metal nitride to metal carbide obtained can be selected.

一方、第１図の例の直流プラズマアーク炉を使用する代
りに高周波誘導プラズマトーチ炉（通常数ＮＨｚで励磁
駆動される）を使用する場合は、金属酸化物を粉末状と
してプラズマ用ガスと共に炉中に吹込むのが好ましいが
、そのときガスを窒素ガスとするか、不活性ガスとする
か、あるいはそれらに天然ガスを混入するかにより、上
記の種種の目的とする金属化合物が得られる。On the other hand, when using a high-frequency induction plasma torch furnace (usually driven by excitation at several NHZ) instead of using the DC plasma arc furnace in the example shown in Figure 1, metal oxides are made into powder and added to the furnace together with the plasma gas. It is preferable to blow the gas into the reactor, and depending on whether the gas is nitrogen gas, an inert gas, or mixed with natural gas, the various desired metal compounds described above can be obtained.

さらにプラズマ用ガスとして窒素ガスと共にアンモニア
ガスを混合し導入する方法は、アンモニア中の水素成分
が金属酸化物に対し還元剤として作用し、還元効率が向
上する。Furthermore, in the method of mixing and introducing ammonia gas with nitrogen gas as a plasma gas, the hydrogen component in the ammonia acts as a reducing agent for the metal oxide, improving the reduction efficiency.

熱プラズマ１１の温度は、主として電源１２から加えら
れる電力に比例する。The temperature of thermal plasma 11 is primarily proportional to the power applied from power source 12 .

したがって、電源１２よりの電力を適宜の手段、たとえ
ば、図示されていない電源１２用の入カドランスの電圧
調整器、あるいは整流回路におけるサイリスタ移相制御
などによって制御し、対象とする金属酸化物の分解点以
上の温度に調整する。Therefore, the power from the power source 12 is controlled by appropriate means, such as a voltage regulator of the input voltage for the power source 12 (not shown), or thyristor phase shift control in the rectifier circuit, to decompose the target metal oxide. Adjust the temperature to above the point.

以上のようにしてプラズマアーク炉１内の金属酸化物７
を高温の熱プラズマ１１により、その分解点以上の温度
に一定時間保持せしめ、目的とする金属窒化物または金
属炭化物等に変換する。As described above, the metal oxide 7 in the plasma arc furnace 1
is maintained at a temperature above its decomposition point for a certain period of time by high-temperature thermal plasma 11, and converted into the desired metal nitride, metal carbide, or the like.

金属酸化物７が熱プラズマ１１の熱により溶融されてい
る過程で、不要のガスは内部空間６と大気圧との差で排
気孔１７より外部へ排出され、内部空間６は矢印Ａより
導入されるガスでほぼ満たされており、妨害要因となる
酸素はほとんど存在しない。While the metal oxide 7 is being melted by the heat of the thermal plasma 11, unnecessary gas is discharged to the outside from the exhaust hole 17 due to the difference between the internal space 6 and the atmospheric pressure, and is introduced into the internal space 6 from the arrow A. It is almost completely filled with gas, and there is almost no oxygen that can cause interference.

また、熱プラズマ１１を発生させる前に、ガスを導入し
内部空間を置換しておくことはより好ましい。Further, it is more preferable to introduce gas to replace the internal space before generating the thermal plasma 11.

目的とする金属窒化物または金属炭化物、あるいはその
両者の混合物が得られた後、熱プラズマ１１を停止し、
冷却後、蓋５を取はずして、これを取出す。After obtaining the desired metal nitride, metal carbide, or a mixture of both, the thermal plasma 11 is stopped,
After cooling, remove the lid 5 and take it out.

通常、金属窒化物または金属炭化物のままこれを使用目
的に使う場合は、それらは目的に応じた加工工程に送ら
れる。Normally, when metal nitrides or metal carbides are to be used as is, they are sent to processing steps appropriate for the purpose.

次に上記のようにして得られた金属窒化物または金属炭
化物、あるいはこれらの混合物より窒素または炭素、あ
るいはこの両者を分離除去し、金属を得るための工程を
第２図にしたがって説明する。Next, a process for obtaining a metal by separating and removing nitrogen and/or carbon from the metal nitride, metal carbide, or mixture thereof obtained as described above will be explained with reference to FIG.

第２図はこの目的に適した直流プラズマジェット炉を示
す図で、これは高周波誘導プラズマトーチ炉でもよい。FIG. 2 shows a DC plasma jet furnace suitable for this purpose, which may also be a high frequency induction plasma torch furnace.

直流プラズマジェット炉１８はプラズマ発生部１９と第
１冷却部２０、第２冷却部２１よりなり、その後端は排
出部２２と結合されている。The DC plasma jet furnace 18 includes a plasma generation section 19, a first cooling section 20, and a second cooling section 21, and its rear end is connected to a discharge section 22.

プラズマ発生部１９には、直流電源２３が導線２４．２
５によって結線され、さらにプラズマ用不活性ガスが矢
印Ｃより導入される。In the plasma generation section 19, a DC power supply 23 is connected to a conductor 24.2.
5, and an inert gas for plasma is introduced from arrow C.

窒化金属や炭化金属は第１図の工程で得られたものを粉
砕し、粉末状で不活性ガスをキャリアとして矢印りより
導入され、プラズマジェット２６の上流部２７にて熱プ
ラズマ中に混合吹込まれる。The metal nitride and metal carbide obtained in the process shown in FIG. be included.

第１冷却部２０の外壁には、冷媒を通される冷却管２８
が密着配置され、第２冷却部２１の外壁には、冷媒用ジ
ャケット２９が取囲こみ、冷媒は矢印Ｅより流入し矢印
Ｆより排出される。A cooling pipe 28 through which a refrigerant is passed is provided on the outer wall of the first cooling unit 20.
are arranged in close contact with each other, and a refrigerant jacket 29 surrounds the outer wall of the second cooling section 21, and the refrigerant flows in from arrow E and is discharged from arrow F.

排出部２２は排出導管３０を経由し、矢印Ｇ方向に金属
粉を排出するようになされており、排出導管３０は適宜
の分離、たとえば、サイクロンセパレータなどに結合さ
れる。The discharge section 22 is adapted to discharge metal powder in the direction of arrow G via a discharge conduit 30, which is connected to a suitable separation, such as a cyclone separator.

矢印りより導入される金属窒化物や金属炭化物の粉末は
不活性ガス、たとえは、アルゴンガスやヘリウムガス等
のキャリアガスと共に高温のプラズマジェット２６内に
混入吹込まれ、そこにおいて分解還元され、金属粉に瞬
時に変換される。The metal nitride or metal carbide powder introduced from the arrow is mixed and blown into the high-temperature plasma jet 26 together with an inert gas, for example, a carrier gas such as argon gas or helium gas, where it is decomposed and reduced to form metals. Instantly converted to powder.

変換された金属粉は、第１冷却部２０および第２冷却部
２１において急冷され、窒素あるいは炭素等と再結合さ
れることを防止される。The converted metal powder is rapidly cooled in the first cooling section 20 and the second cooling section 21, and is prevented from being recombined with nitrogen, carbon, or the like.

冷却された金属粉は、キャリアガス、プラズマ用ガス、
発生ガス等と共に排出部２２を経由し、矢印Ｇより排出
され、その後セパレータでガスから分離される。The cooled metal powder is used as carrier gas, plasma gas,
It passes through the exhaust section 22 together with the generated gas and is discharged in the direction of arrow G, and is then separated from the gas by a separator.

この直流プラズマジェット炉１８における上記の分解工
程は粉末形態で行われるので、この粉末が炉内の壁面に
付着しないような構造をとることが好ましく、粉末の流
れがスムースに行なわれるような流動形状となすことが
必要である。Since the above decomposition step in the DC plasma jet furnace 18 is performed in the form of powder, it is preferable to adopt a structure that prevents this powder from adhering to the wall surface inside the furnace, and a fluid shape that allows the powder to flow smoothly. It is necessary to do so.

以上説明したように、本発明によれば、金属窒化物や金
属炭化物から目的とする金属を得る場合、あるいは金属
酸化物から一度上記の金属窒化物や金属炭化物に変換し
た後、これからさらに目的とする金属を得る場合、熱プ
ラズマを利用することにより、常圧下においてさえも容
易に合成あるいは分解温度を得ることができ、かつその
処理時間も従来技術に比較し著しく短縮することが可能
である。As explained above, according to the present invention, when obtaining a target metal from a metal nitride or metal carbide, or after converting a metal oxide into the metal nitride or metal carbide, By using thermal plasma, the synthesis or decomposition temperature can be easily obtained even under normal pressure, and the processing time can be significantly shortened compared to conventional techniques.

さらに、それと共に操業が容易となり、設備も簡単なも
のでよい。Furthermore, the operation becomes easy and the equipment may be simple.

このように本発明は、金属精錬の分野の広い範囲に適用
される有効なもののである。As described above, the present invention is effective and can be applied to a wide range of fields of metal refining.

以下に本発明の実施例を示すが、本発明は、これら実施
例の範囲に限定されることなく、種々の変形が可能であ
る。Examples of the present invention are shown below, but the present invention is not limited to the scope of these examples and can be modified in various ways.

実施例 １ 酸化アルミニウム（Ａ／、０３）を３２５メツシユに粉
末化したもの１モルに対し、炭素を３２５メツシユに粉
末化したもの４．５モルの比率で混合したものを用意し
た。Example 1 A mixture was prepared in which 1 mole of aluminum oxide (A/, 03) powdered to 325 mesh was mixed with 4.5 moles of carbon powdered to 325 mesh.

これを電気加熱炉においておよそ１０００℃に時間焼成
したタブレットを第１図の直流プラズマアーク炉に入れ
、アルゴンプラズマアークで１９００〜２０００℃に約
３０分加熱してＡｔ４Ｃ３を生成した。The tablets were baked at approximately 1000° C. in an electric heating furnace for a period of time, then placed in a DC plasma arc furnace shown in FIG. 1, and heated to 1900 to 2000° C. for approximately 30 minutes using an argon plasma arc to produce At4C3.

この時の反応式は２Ａｔ２０３＋９Ｃ−＋Ａｔ４Ｃ３＋
６ＣＯである。The reaction formula at this time is 2At203+9C-+At4C3+
It is 6CO.

次に得られたＡｔ４Ｃ３を３２５メツシユの粉末に粉砕
し、１０？／ｒｒｒｍの割合で第２図のプラズマジェッ
ト炉にアルゴンガスをキャリアとして導入し、アルゴン
プラズマジェット中に混入吹込んだ。Next, the obtained At4C3 was ground into a powder of 325 mesh, and 10? Argon gas was introduced as a carrier into the plasma jet furnace shown in FIG. 2 at a ratio of /rrrm, and was mixed and blown into the argon plasma jet.

アルゴンプラズマジェットの温度はお・よそ２５００〜
２７００℃で、粉末のジェット中における滞溜時間は推
定１ミリセコンドである。The temperature of the argon plasma jet is approximately 2500 ~
At 2700°C, the residence time of the powder in the jet is estimated to be 1 millisecond.

第１冷却器および第２冷却器において、プラズマジェッ
トから出たアルミニウム粉末は、推定５ξリセコンドで
、およそ３０℃以下に急冷された。In the first and second coolers, the aluminum powder exiting the plasma jet was rapidly cooled to below approximately 30° C. in an estimated 5ξ recess.

得られたアルミニウム粉末は、炭素成分を実質的に含ま
ない純粋なものであった。The obtained aluminum powder was pure and substantially free of carbon components.

実施例 ２ 酸化アルミニウム（Ａｔ２０３）を３２５メツシユに粉
末化したもの１モルに対し、炭素を３２５メツシユに粉
末化したもの３モルの比率で混合したものを用意した。Example 2 A mixture was prepared in which 1 mole of aluminum oxide (At203) powdered to 325 mesh and 3 moles of carbon powdered to 325 mesh were mixed.

これを電気加熱炉においておよそ１０００℃５時間焼成
したタブレットを第１図のプラズマアーク炉に入れ、窒
素プラズマアークで１５００〜２０００℃に約３０分加
熱してＡＡＮを生成した。The tablets were baked at about 1000° C. for 5 hours in an electric heating furnace, then placed in the plasma arc furnace shown in FIG. 1, and heated with a nitrogen plasma arc to 1500 to 2000° C. for about 30 minutes to produce AAN.

この時の反応式はＡｔ２０３＋３Ｃ＋２Ｎ→２ＡＡＮ＋
３ＣＯである。The reaction formula at this time is At203+3C+2N→2AAN+
It is 3CO.

次に得られたＡＡＮを３２５メツシユの粉末に粉砕し、
１０？／ｒＩｒｒｎの割合で第２図の直流プラズマジェ
ット炉にアルゴンガスをキャリアとして導入シ、アルゴ
ンプラズマジェット中に混入吹込んだ。Next, the obtained AAN was ground into a powder of 325 mesh,
10? Argon gas was introduced as a carrier into the direct current plasma jet furnace shown in FIG. 2 at a ratio of /rIrrn, and was mixed and blown into the argon plasma jet.

アルゴンプラズマジェットの温度はおよそ２８００〜３
０００℃で、粉末のジェット中における滞溜時間は推定
１ミリセコンドである。The temperature of the argon plasma jet is approximately 2800~3
At 0.000°C, the residence time of the powder in the jet is estimated to be 1 millisecond.

プラズマジェットより出たアルミニウム粉末は、およそ
５ミリセコンドで３０℃以下まで急冷され、得られたア
ルミニウム粉末は窒素成分を全く含まない純粋なもので
あった。The aluminum powder discharged from the plasma jet was rapidly cooled to below 30° C. in approximately 5 milliseconds, and the aluminum powder obtained was pure and did not contain any nitrogen components.

さらに実施例１で得られたＡｔ４ Ｃ３と実施例２で得
られたＡＡＮの粉末を１対１のモル比の割合で混合した
ものを、実施例２と同じ操作で第２図のアルゴンプラズ
マジェット炉において分解したところ、同様に純粋なア
ルミニウム粉末が得られた。Furthermore, a mixture of At4 C3 obtained in Example 1 and AAN powder obtained in Example 2 at a molar ratio of 1:1 was heated using the argon plasma jet shown in FIG. 2 in the same manner as in Example 2. Decomposition in a furnace likewise gave pure aluminum powder.

また、実施例１および実施例２における分解工程テ、ア
ルゴンプラズマジェット中に少量の水素を添加すれば、
前述の還元が促進され、さらにＡｔＮの場合にはＮＨ３
が副生された。In addition, if a small amount of hydrogen is added to the argon plasma jet during the decomposition process in Examples 1 and 2,
The aforementioned reduction is promoted, and in the case of AtN, NH3
was produced as a by-product.

実施例 ３ 酸化チタン（ＴｉＯ２）または酸化ジルコニウム（Ｚｒ
Ｏ２）を３２５メツシユに粉末化したもの１モルに対し
、炭素を３２５メツシユに粉末化したもの２モルの比率
で混合したものを用意した。Example 3 Titanium oxide (TiO2) or zirconium oxide (Zr
A mixture was prepared in which 1 mole of 325 mesh powdered O2) was mixed with 2 moles of 325 mesh carbon powder.

これを電気加熱炉においておよそ１０００℃５時間焼成
したタブレットを第１図のプラズマアーク炉に入れ、窒
素プラズマアークで２５００〜３０００℃に約３０分加
熱してＴｉＮまたはＺｒＮを生成した。This tablet was fired in an electric heating furnace at about 1000°C for 5 hours, then placed in the plasma arc furnace shown in Fig. 1, and heated with a nitrogen plasma arc to 2500-3000°C for about 30 minutes to produce TiN or ZrN.

この時の反応式はＴｉｅ２＋２Ｃ十Ｎ−＋ＴｉＮ＋２Ｃ
ＯあるいはＺｒＯ□＋２Ｃ十Ｎ−＋ＺｒＮ＋２ＣＯであ
る。The reaction formula at this time is Tie2+2C0N-+TiN+2C
O or ZrO□+2C+N-+ZrN+2CO.

次に得られたＴｉＮまたはＺｒＮを３２５メツシユの粉
末に粉砕し、１０り／Ｔｒｒｍの割合で第２図のプラズ
マジェット炉にアルゴンガスをキャリアとして導入し、
アルゴンプラズマジェット中に混合吹込んだ。Next, the obtained TiN or ZrN was ground into a powder of 325 mesh, and argon gas was introduced as a carrier into the plasma jet furnace shown in Fig. 2 at a rate of 10 m/Trrm.
The mixture was blown into an argon plasma jet.

アルゴンプラズマジェットの温度はおよそ３５００〜４
０００℃で、粉末のジェット中における滞溜時間は推定
１ミリセコンドである。The temperature of the argon plasma jet is approximately 3500~4
At 0.000°C, the residence time of the powder in the jet is estimated to be 1 millisecond.

プラズマジェット中より出たチタン粉末またはジルコニ
ウム粉末は、およそ５ミリセコンドで３０℃以下まで急
冷され、得られた粉末は窒素を実質的に含まない純粋な
ものであった。The titanium powder or zirconium powder discharged from the plasma jet was rapidly cooled to below 30° C. in approximately 5 milliseconds, and the resulting powder was pure and substantially free of nitrogen.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of drawings]

第１図は本発明の方法の実施に際して使用する直流プラ
ズマアーク炉の説明図、第２図は同じくプラズマジェッ
ト炉の説明図である。 １・・・・・・直流プラズマアーク炉、２，３・・・・
・・電極、１１・・・・・・熱プラズマ、１２・・・・
・・直流電源、１３・・・・・・抵抗、１７・・・・・
・排気孔、１９・・・・・・プラズマ発生部、２０・・
・・・・第１冷却部、２１・・・・・・第２冷却部、２
２・・・・・・排出部、２３・・・・・・直流電源。FIG. 1 is an explanatory diagram of a DC plasma arc furnace used in implementing the method of the present invention, and FIG. 2 is an explanatory diagram of a plasma jet furnace. 1...DC plasma arc furnace, 2,3...
...Electrode, 11...Thermal plasma, 12...
...DC power supply, 13...Resistance, 17...
・Exhaust hole, 19...Plasma generation part, 20...
....First cooling section, 21...Second cooling section, 2
2...Discharge section, 23...DC power supply.

Claims (1)

【特許請求の範囲】 １ 金属窒化物および（または）金属炭化物をその分解
点以上の熱プラズマにより分解し、その後急冷して窒素
および（または）炭素の分離された金属を得ることを特
徴とする熱プラズマによる金属精錬方法。 ２ 金属酸化物を窒素および（または）炭素が併存され
るプラズマ炉において、その合成点以上の熱プラズマに
より金属窒化部および（または）金属炭化物に変換し、
該変換された金属窒化物および（または）金属炭化物を
その分解点以上の熱プラズマにより分解し、その後急冷
して窒素および（または）炭素の分離された金属を得る
ことを特徴とする熱プラズマによる金属精錬方法。[Claims] 1. A method characterized in that metal nitrides and/or metal carbides are decomposed by thermal plasma at a temperature higher than their decomposition point, and then rapidly cooled to obtain a metal from which nitrogen and/or carbon are separated. Metal refining method using thermal plasma. 2. Converting metal oxides into metal nitrides and (or) metal carbides in a plasma furnace where nitrogen and/or carbon coexist, using thermal plasma at a temperature higher than the synthesis point,
by thermal plasma, characterized in that the converted metal nitride and/or metal carbide is decomposed by thermal plasma at a temperature above its decomposition point, and then rapidly cooled to obtain a metal from which nitrogen and/or carbon are separated. Metal smelting method.