JPS5921709A - Wet spinning method at high speed - Google Patents

Abstract

PURPOSE:To obtain fibers with high productivity by the wet spinning method without deteriorating the physical properties of yarns, by extruding a spinning solution having a low viscosity through a spinneret having protruding extrusion holes for the spinning solution to form fine streams of the spinning solution, drawing the resultant fine streams, coagulating and regenerating the resultant drawn fine streams under specific conditions, and winding the resultant filamentary yarns at a high speed. CONSTITUTION:A spinning solution having a low viscosity is extruded through a spinneret 1 having protruding extrusion holes arranged as capillaries 8 into air to form fine streams of 10 the spinning solution corresponding to the respective protruding capillaries 8, and the resultant fine streams 10 of the spinning solution are then drawn and led into a coagulation and regeneration bath 11 flowing to the filament running direction at >=50m/min average liquid flow velocity within a speed range >=50m/min lower than the filament winding speed, made to flow down a funnel-shaped flow tube 13, coagulated and regenerated to give filaments 16, which are then wound by a winding roll 15 at a high speed to give the aimed filamentray yarns with high productivity by the wet spinning method.

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は低粘度の紡糸原液を空気中に一旦吐出し又、次
いで凝固・再生浴に導ひきマルチフィラメントヤーン４
２０（１＋／分以上の高速度で捲取る高速度湿式紡糸方
法に関するものである。更に詳しべは、低粘度の紡糸原
液を紡糸Ｌｊ金を用（・て複数本の原液細流として空気
中に吐出し、次いで凝固・再生能な有する流動浴中に浸
漬し、該流動浴と共に必要距離併走させた後、凝固、・
再生浴液と分離して２００　ｍ７分以上の速度でマルチ
フィラメントヤーンとして捲取ることを特徴と−ｊ−る
高速度湿式紡糸方法に関するものである。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION In the present invention, a low-viscosity spinning dope is discharged into the air, and then introduced into a coagulation/regeneration bath to form a multifilament yarn 4.
20 (Relates to a high-speed wet spinning method in which spinning is carried out at a high speed of 1+/min or more.More details include a method in which a low-viscosity spinning stock solution is spun into the air as multiple drops of the stock solution using a spinning Lj gold. After discharging, it is immersed in a fluidized bath having coagulation and regeneration capabilities, and is run together with the fluidized bath for a required distance, and then coagulated.
The present invention relates to a high-speed wet spinning method characterized in that the yarn is separated from a regenerating bath liquid and wound as a multifilament yarn at a speed of 200 m7 minutes or more.

湿式紡糸の最大の欠点は、溶融紡糸、乾式紡糸に比べて
紡糸速度が遅いという事であり、生産性の面でかなり不
利な立場にたたされており、種々の努力が払われている
が、いずれも充分な成果を挙げるには至っていない。高
速化できない原因とし℃は、（１）凝固°再生の手段と
じ℃液体（大部分は水溶液である。うを使用するため、
高速化すると浴抵抗が増大し、糸条強力が追いつかず糸
切れ単糸切れが発生ずる、（旧凝固・再生が浴との接触
により行われるため、高速化すると接触時間が減り、浴
を長くしないと糸条強力が充分に発現しな（なる（しか
し浴を長くすると浴抵抗が増え、必ずしも高速化に有利
でない、、）、（Ｉｌ１１浬由は明確ではないが、高速
で曳いた糸条は物性、特に強度（＆／ｄ）×伸度（％）
で表わされるタフネスの低１が著しく、製織工程などで
トラブルの起りやすい糸条となってしまうなどがあるが
、本発明は、これらの問題点をすべて解決した画期的な
紡糸方法を提供し得るものである。The biggest drawback of wet spinning is that the spinning speed is slower than that of melt spinning and dry spinning, which puts it at a considerable disadvantage in terms of productivity, and although various efforts have been made to However, none of them have achieved sufficient results. The reasons for not being able to increase the speed are: (1) coagulation due to the means of regeneration;
When the speed is increased, the bath resistance increases, and the yarn strength cannot keep up, resulting in yarn breakage and single yarn breakage. Otherwise, the yarn strength will not be sufficiently developed (however, if the bath is lengthened, the bath resistance will increase and it is not necessarily advantageous for increasing the speed). is physical property, especially strength (&/d) x elongation (%)
However, the present invention provides an innovative spinning method that solves all of these problems. It's something you get.

すなわち、糸条物性を低下させず、且つ２００　ｍ１分
以上の高速度で湿式紡糸するという極めて困難な課題を
克服した点に本発明の真髄がある。In other words, the essence of the present invention lies in overcoming the extremely difficult problem of performing wet spinning at a high speed of 200 ml/min or more without reducing the physical properties of the filament.

本発明の特徴は、細管を吐Ｌ１冒」として構成した紡糸
口金を用いることにより低粘度の紡糸原液を複数本の細
流として空気中に安定して吐出することがｔＴＪ能とな
った点及び、空気中に吐出した原液細流を流動浴圧導き
凝固・再生を行うことの組合せによって、糸条の物性（
特にタフネス）を低下させずに、２００　ｍ１５）以上
の高速でマルチフィラメントヤーンが得られる様になっ
た点にある。The features of the present invention are that by using a spinneret configured with a thin tube as a discharge L1, it is possible to stably discharge a low-viscosity spinning stock solution into the air as a plurality of trickles; The physical properties of the yarn (
In particular, it has become possible to obtain multifilament yarn at high speeds of 200 m15) or more without reducing the toughness.

本発明者等は、湿式紡糸における高速化に伴うタフネス
低下の原因を詳細に検討した結果、凝固・再生の過程で
一旦形成された繊維構造が浴抵抗や捲取張力により一部
破壊され、本来存在するべき物性を失つ又いくという知
見を得るに至つ１こ。As a result of a detailed investigation into the cause of the decrease in toughness associated with increased speed in wet spinning, the present inventors found that the fiber structure once formed during the coagulation and regeneration process is partially destroyed by bath resistance and winding tension. I came to the knowledge that the physical properties that should exist are lost.

すなわち、吐出された紡糸原液は凝固・再生浴と接触し
、繊維構造を表面から内部へと逐次発現しながら浴中を
走行していくが、この過程で初期に形成された繊維構造
が浴走行中の抵抗、応力により破壊されながら引き伸ば
されるため、本来、応力がかからなければ強くなるべき
糸条が一種の延伸劣化を起した形で強度か失われていく
という現象が見うけられるのである。もちろん、その場
合適正な延伸を受ける事は、強度、伸度のバランスの点
からは重要なことであり、凝固、再生浴中での浴抵抗、
捲取張力が適度に存在することにより延伸が行われ、好
ましい物性を与えることになることも否定できない。し
かし、一般的に言って、１５０Ｆ？＋／分以上の糸条速
度になると、浴抵抗は繊維物性を損う方向に働くことが
認められる。In other words, the discharged spinning dope comes into contact with the coagulation/regeneration bath and travels through the bath while gradually developing the fiber structure from the surface to the inside. Because the fibers are stretched while being broken by the resistance and stress inside, the yarn, which should normally be strong if no stress is applied, loses its strength in a kind of stretching deterioration. . Of course, in that case, proper stretching is important from the point of view of the balance between strength and elongation, as well as bath resistance in coagulation and regeneration baths.
It cannot be denied that the presence of an appropriate winding tension facilitates stretching and provides desirable physical properties. But generally speaking, 150F? It is recognized that at yarn speeds of +/min or more, bath resistance acts in a direction that impairs fiber properties.

従って、湿式紡糸で２００　ｍ７’分以上の紡速を実現
するためには、凝固・再生しながら曳き伸ばすとい５形
を改めなければならな（・。すなわち、延伸と凝固・再
生とを分離した形の紡糸方法にすることが、物性を低下
させずに高速紡糸する重要なポイントであると言うこと
ができる。Therefore, in order to achieve a spinning speed of 200 m7' or more in wet spinning, it is necessary to change the five methods of drawing and stretching while coagulating and regenerating. It can be said that using a spinning method with a specific shape is an important point in achieving high-speed spinning without deteriorating physical properties.

本発明は、上記の様な観点に立ち鋭意研究した結果得ら
れた紡糸方法であり、紡糸原液を空気中に吐出して、固
まらなし・うちに引き伸しておき、浴抵抗をできるだけ
低減した形で素早（凝固・再生させるという極め千合理
的な構成より成り立っている。The present invention is a spinning method obtained as a result of intensive research from the above viewpoints, and the spinning stock solution is discharged into the air and stretched without clumping, thereby reducing bath resistance as much as possible. It is made up of an extremely rational structure that allows it to quickly solidify and regenerate.

即ち、本発明は、原液吐出［」を凸出した細管として配
列してなる紡糸口金を用いて、低粘度紡糸原液を空気中
に吐出して、各凸出細管に対応した原液細流を得、該原
液細流を延伸した後、糸条走行方向に向けて平均液流速
度が５０ｍ／分以上で、かつ、糸条巻取速度より５０ｍ
／分以上遅い範囲の速度で流動せしめた凝固・再生浴中
に導き凝固・再生せしめた後、得られる糸条２次（・で
高速度で捲きとることを特徴とする高速度湿式紡糸方法
に関するものである。That is, the present invention uses a spinneret in which stock solution dischargers are arranged as protruding thin tubes, and discharges a low-viscosity spinning stock solution into the air to obtain a thin stream of stock solution corresponding to each protruding thin tube. After drawing the thin stream of the stock solution, the average liquid flow velocity in the thread running direction is 50 m/min or more and 50 m/min higher than the thread winding speed.
Relating to a high-speed wet spinning method characterized in that the yarn is introduced into a coagulation/regeneration bath flowing at a speed in a slow range of 1 minute or more, and then wound at a high speed with a secondary yarn obtained after being coagulated and regenerated. It is something.

ここでいう高速度とは、従来にない高速度という意味で
あり、湿式紡糸にも紡糸原液のポリマ一種類、凝固・再
生浴の種類の相違によって、夫々異なった紡糸速度が従
来６しり用いられ又いることにより、このような藺を用
いたものであり、いずれの場合でも、大体２００ｎ＋／
＠以上の高速度を意味する。The term "high speed" used here refers to an unprecedentedly high speed. Conventionally, different spinning speeds have been used for wet spinning, depending on the type of polymer in the spinning dope and the type of coagulation/regeneration bath. In any case, approximately 200n+/
@ means high speed or higher.

従来より湿式紡糸において空気中に紡糸原液を吐出して
紡糸する方法は行われて℃・るが、その場合、紡糸原液
が５００ボイズ以上の粘度の高い場合か、もしくは、モ
ノフィラメントの紡糸の場合であって、本発明の様な低
粘度紡糸原液からマルチフィラメントを得ることを考え
たものでな（、加えるに２００　ｍ７分という高速紡糸
できるものでないことは明白である。湿式紡糸に限らず
、溶融、乾式紡糸を含めて、低粘度の紡糸原ｔをマルチ
フィラメントの形で空気中へ吐出することは極め壬困難
であるとされている。すなわち、低粘度の液体はその表
面張力が小さいことから、通常のフラットな紡−面を有
するマルチフィラメント用紡糸口金では、紡口面に紡糸
原液が接着して広がり、紡ＣＩ離れせずに連続流とし工
落下しないという現象が起り、更にその現象が強い場合
には近（の複数の吐出孔より吐出された原液が全部接着
し又一本化し目的とするマルチフィラメントヤーンが得
られないということになってしまうのである。その様子
を図示したのが、矛１図の端面図である。Traditionally, wet spinning has been carried out by discharging a spinning solution into the air to spin the fibers, but in this case, the spinning solution has a high viscosity of 500 voids or more, or when spinning monofilament. However, it was not intended to obtain multifilaments from a low-viscosity spinning dope as in the present invention. It is said that it is extremely difficult to discharge low-viscosity spinning material t into the air in the form of multifilaments, including dry spinning.In other words, since low-viscosity liquids have a small surface tension, In a conventional multifilament spinneret with a flat spinning surface, a phenomenon occurs in which the spinning dope adheres to the spinning surface and spreads, creating a continuous flow without separating from the spinning center and preventing it from falling through the mill. If it is too strong, all of the stock solution discharged from the multiple discharge holes will adhere and become a single thread, making it impossible to obtain the desired multifilament yarn. , is an end view of the spear 1.

・図において、１は紡糸口金、２は紡糸口金ホルダー、
３はバッキング、４は紡糸口金固定具、５は紡口面、６
は吐出口、７は吐出され接着して一本化した紡糸原液を
示す。・In the figure, 1 is a spinneret, 2 is a spinneret holder,
3 is the backing, 4 is the spinneret fixture, 5 is the spinneret surface, 6
Reference numeral 7 indicates a discharge port, and 7 indicates a spinning dope that has been discharged and adhered into a single fiber.

低粘度という表現は正確さを欠くが、これは紡糸原液種
や紡口（以１紡糸口金な紡口と略称する）材質により紡
口能れの悪くなる粘度が異なるためで、例えばポリアク
リロニトリルの濃硝酸原液の場合、紡口利質をステンレ
ススチール製にすると、約５００ボイズ位、より空気中
吐出の安定性が失われるし、銅アンモニアレーヨンの場
合はステンレス紡口に対して約３５０ポイズ、ビスコー
スレーヨン紡糸ｉｓの場合は金−白金合金紡口に対し２
００ボイズがマルチフィラメントを曳（ことのできる下
限である。低粘度とはこのような粘度以下の粘度を云う
。従って、低粘度紡糸原液を用いて紡糸する場合には本
発明に用いる紡口な用いざるを得ない。吐出口間隔を極
端に大きくしたり、若干の打出し突起（技術的に１藺以
上は不ｏｌ能）を設けたりしてマルチフィラメントを曳
こうとする試みもなされ又いるが、各吐出孔の周りに紡
糸原液が広がって接着し、本発明の目的である高速度紡
糸は不可能である。The expression "low viscosity" lacks accuracy, but this is because the viscosity at which spinning performance deteriorates varies depending on the type of spinning dope and the material of the spinneret (hereinafter referred to as "spinneret"). For example, polyacrylonitrile In the case of concentrated nitric acid stock solution, if the spinneret is made of stainless steel, the stability of discharge into the air will be reduced by about 500 poise, and in the case of copper ammonia rayon, it will be about 350 poise compared to the stainless steel spindle. In the case of viscose rayon spinning is 2 for gold-platinum alloy spinneret.
00 voids is the lower limit that can be used to spin a multifilament.Low viscosity refers to a viscosity below this viscosity.Therefore, when spinning using a low viscosity spinning dope, the spinneret used in the present invention Attempts have also been made to pull multifilament by making the gap between the discharge ports extremely large or by providing a few ejection protrusions (technically it is impossible to do more than one protrusion). However, the spinning stock solution spreads and adheres around each discharge hole, making high-speed spinning, which is the object of the present invention, impossible.

本発明で用いられる紡口の一例な矛３図ヒ）、（ロ）に
示し、その紡口な用いた時の紡糸原液の吐出状態を７２
図に示した。An example of the spinneret used in the present invention is shown in Figures 3 (H) and (B), and the discharge state of the spinning dope when the spinneret is used is 72
Shown in the figure.

、１−３図−ビ）は紡口の縦断面図であり、矛３図−（
ロ）は矛３図ビ）の紡口な吐出口側からみた平面図であ
る。図において１は紡口、８は細゛管、９は吐出口、ｌ
Ｏは原液細流を示す。, Figure 1-3-B) is a longitudinal sectional view of the spindle, and Figure 3-(B) is a vertical cross-sectional view of the spindle.
B) is a plan view of Figure 3 B) as seen from the spinneret or discharge port side. In the figure, 1 is the spinneret, 8 is the narrow tube, 9 is the discharge port, and l
O indicates neat trickle.

本発明で用いる紡口の特徴は、原液の一吐出口を凸出し
た細管とし℃配列し又なる紡糸口金である点である。そ
の吐出細管の内径は０．５ｍ以下で、かつその長さは２
■以上であることが好ましく、さらに、細管同士の距離
が３１ａ１以上離れて（Ｓることか好ましい。A feature of the spinneret used in the present invention is that it is a spinneret in which one discharge port for the stock solution is a convex thin tube arranged in degrees Celsius. The inner diameter of the discharge tube is 0.5 m or less, and the length is 2
It is preferable that the distance between the thin tubes is 31a1 or more (S).

細管の長さが２ＩＩＩＩ１以上必要なのは、吐出開始時
に紡糸原液が表面張力で球状になって細管先端に滞留し
ても、紡口面にくつつかな℃・様にするためである。２
闘以下の場合は、紡口面まで紡糸原液がせり上つ℃、細
管による突起を設けた意味カー失注意すべきである。ま
た、内径が０．５１ｗ以下の細管であることが好ましい
要件である。すなわち、０．５ｍ以上の内径になると通
常の衣料用マルチフィラメントヤーンのデニール領域の
吐出量で会よ、吐出線速度が遅くなり紡糸原液の吐出口
能オを力１悪くなつ℃しま５からである。吐出線速度ヲ
マ吐出総面積と総吐出量との関係で決まるが、詳しく（
ま次の式で表わされる。The reason why the length of the capillary is required to be 2III1 or more is to ensure that even if the spinning dope becomes spherical due to surface tension and stays at the tip of the capillary at the start of discharge, it will remain stuck to the spinneret surface. 2
In cases where the spinning stock solution rises up to the spinneret surface, care should be taken not to create protrusions formed by tubules. Further, it is a preferable requirement that the tube be a thin tube with an inner diameter of 0.51w or less. In other words, when the inner diameter is 0.5 m or more, the discharge amount is in the denier range of ordinary multifilament yarn for clothing, but the discharge linear velocity becomes slow and the discharge outlet performance of the spinning dope decreases by 1°C. be. The discharge linear velocity is determined by the relationship between the total discharge area and the total discharge amount, but in detail (
It is expressed by the following formula.

９０πＣＬＦｎρ 但し、 ｄ（Ｐ）”デニール Ｖｔ　（ｍ／分ン：紡速（捲取速度ン Ｃ（％）　：紡糸原液濃度 Ｄ（ｍ）：吐出口径 ｎ（ホール）：孔数（フィラメント数）ρ（かｄ）：紡
糸原液密度 上記の式において、使用する紡糸原液か一定であれば、
Ｃ９ρは一定になり、得ようとするマルチフィラメント
ヤーンのデニールｔｄｌとフィラメント数（ｎｌを決め
ると残る変数はＶｔと吐出口径０）１とになってしまう
。ここでＶｔを２００ｍ／分以上のある適当な捲取り速
度を選ぶと、ザ０は吐出口径ｔＤ＋により大きく左右さ
れることになる。２００　ｍ７分以上の紡速で紡糸する
ためには空気中に紡糸原液を吐出すると・は言え、吐出
線速度か２５ｕ＋／分以上であ゛ることか望ましい。更
に好ましくは吐出線速度ヲ５０ｍ１’；’ｒ以上にする
ことである。これは、捲取速度／吐出線速度で表わされ
るトータルドラフトｔｘ小−さくすることが、紡糸安定
性を向上させ、且つ、物性を良（することと関係してい
る。従って種々の変数はあるにしろ、吐出線速度を５ｏ
ｍＺ分以上にするためには吐出口径は０．５１１１Ｗ以
下であることが望ましい。更に好ましくは０．３１１１
１Ｗ以下の吐出口径を選ぶことが良い結果を与える。90πCLFnρ However, d(P)” Denier Vt (m/min): Spinning speed (winding speed C (%): Spinning dope concentration D (m): Discharge port diameter n (holes): Number of holes (number of filaments) ρ (d): Density of spinning dope In the above formula, if the spinning dope used is constant,
C9ρ becomes constant, and once the denier tdl and the number of filaments (nl) of the multifilament yarn to be obtained are determined, the remaining variables are Vt and the discharge port diameter 0). Here, if a suitable winding speed of 200 m/min or more is selected for Vt, Z0 will be greatly influenced by the discharge port diameter tD+. In order to perform spinning at a spinning speed of 200 m7 min or more, the spinning dope must be discharged into the air, but it is desirable that the discharge linear velocity is 25 u+/min or more. More preferably, the discharge linear velocity is set to 50 m1';'r or more. This is related to the fact that reducing the total draft tx expressed by the winding speed/discharge linear speed improves the spinning stability and improves the physical properties.Therefore, there are various variables. However, the discharge linear velocity should be set to 5o.
In order to make the discharge diameter more than mZ, it is desirable that the discharge port diameter is 0.5111W or less. More preferably 0.3111
Selecting a discharge port diameter of 1W or less gives good results.

本発明は、低粘度紡糸原液な凸出細管を通して空気中に
吐出し、その空気中において延伸し、次いで素早く凝固
させることによりマルチフィラメントヤーンを高速度で
捲取る方式の湿式紡糸方法であるが、しかし、この時、
凝固°再生浴として静止タイプの浴を用いると２０Ｏｎ
＋／分以上の紡速を得ることができない。即ち、静止浴
中な凝固・再生されなから糸条が走行する時、その走行
抵抗は、浴長と紡速に比例し工増大するため、糸条強度
がある紡速から打ち勝てな（なり単糸切れ、ヤーン切れ
が引き起される。紡糸されるポリマーの種類または浴の
種類、糸銘柄などによって、単糸切れ、ヤーン切れの起
る紡速は着干異なるが、静止浴の場合、糸条の浴中走行
速度が２０　ｏ　ｍ／ＩＪ以上になると、後述する実施
例３で記述し又いるが、言いかえろと、糸条の最高巻取
速度と流管ロート細管部での平均液流速度（以下流速と
言う）との差が２００　ｍ７分以上になると、切糸の発
生が顕著になってくる。また１５０ｍ／分以」二の浴中
糸条速度になる。The present invention is a wet spinning method in which a multifilament yarn is wound at high speed by discharging a low-viscosity spinning solution into the air through a convex capillary, drawing it in the air, and then quickly coagulating it. However, at this time,
If a stationary type bath is used as the coagulation/regeneration bath, 20 On
It is not possible to obtain a spinning speed of +/min or more. In other words, when a yarn runs in a static bath without being coagulated and regenerated, its running resistance increases in proportion to the bath length and spinning speed, so that it cannot be overcome from a spinning speed where the yarn strength is high. This causes thread breakage and yarn breakage.The spinning speed at which single thread breakage and yarn breakage occur varies depending on the type of polymer being spun, the type of bath, the yarn brand, etc., but in the case of a static bath, As will be described in Example 3 below, when the running speed of the yarn in the bath exceeds 20 om/IJ, the maximum winding speed of the yarn and the average liquid flow in the narrow tube portion of the flow tube funnel When the difference in speed (hereinafter referred to as flow rate) becomes 200 m/min or more, the occurrence of thread breakage becomes noticeable.Furthermore, the yarn speed in the bath becomes 150 m/min or more.

と糸は曳き取れても、物性が極め１悪（なるＥい５現象
も観察される。これを防ぐためには、できるだけ、凝固
、・再生中によけいな力を加えず、本当の意味で＃固・
再生だけを進行させるという状態に近づけることが好ま
しい。従って、凝固・再生浴を糸条速度と同等もしくは
、相対速度を低減する形で流動させることが、物性を低
下させず且つ２００ｎＶ５＋以上の紡速で糸条を得るた
めには必要である。凝固、・再生浴の流速と糸条の走行
速度とは必ずしも同じである必要はないが、その相対速
度としては２００ｎ＋／分以下であることが望ましい。Even if the thread can be pulled out, the physical properties are extremely poor and the E5 phenomenon is also observed. Hard/
It is preferable to approach a state in which only reproduction proceeds. Therefore, it is necessary to flow the coagulation/regeneration bath at a speed equal to or at a lower relative speed than the yarn speed in order to obtain yarn at a spinning speed of 200 nV5+ or higher without deteriorating the physical properties. Although the flow rate of the coagulation/regeneration bath and the running speed of the yarn do not necessarily have to be the same, it is desirable that their relative speed is 200 n+/min or less.

凝固・再生浴を流動させる方法としては、ロートを用い
たり、開放系、密閉系の流管などを用いればよ（、空気
中に吐出された紡糸麿液流がお互いに接着しない様な形
で導入される方法であれば、どの様な形式であってもか
まわない１、その−例を矛４図に示した。矛４図は開放
系のオーバフロー型のロートを用いた流動浴である。To flow the coagulation/regeneration bath, use a funnel, an open system, a closed system, etc. Any type of method may be used as long as it can be introduced1. An example thereof is shown in Figure 4. Figure 4 shows a fluidized bath using an open overflow type funnel.

図にお（・て８は細管、１０はＪｊＸ液や１１流、１１
は凝固・再生浴、１２は浴液、１３はロート状流管を示
す。Ａは空気浴部、Ｅは自由落丁部、１４は、ｉ’ｌロ
ール部、ｌ噴マ巻取ロール、１６は糸条を示す。紡糸原
液は矢印Ｆに示すように導入され、紡口の細管８を通し
て吐出され、流動している凝固・再生洛中を流汗し、さ
らに自由落下部Ｅを流下しＧの部分で浴液と分離し捲取
られる。凝固、・再生浴液は矢印Ｈのように凝固・再生
浴１１に導入されロート状流管１３を流下する。またオ
ーバーフロー液は矢印にのように排出される。凝固・再
生浴の流動速度はロートの細管部１７の内径、長さ、浴
面の高さなどにより変化させることができ、その速度は
流管出口における流速をもって決めるが、該流速は１分
間に流出する凝固・再生浴液の流量Ｃｍｌ／’Ａ−）を
流管出口の断面積（ｃｄ）で割った商を求め、その商に
！／１００を乗じた値を求めるとｍ７分の単位で得るこ
とができる。この流速は糸条走行方向に５０　（ｍ１５
＋）以上であることが、２００ｍ／分以上の高速度紡糸
をする場合にに望ましい。更に望ましくは、７　ｓ　ｍ
／′０以上の流速があった方が良い。これは紡糸速度と
流速との相対速度差が小さい方が、高速で紡糸した時の
物性の低下が防げるという本発明者等の知見に基（もの
であるが、しかし、紡速と同速にすると糸条はたるみを
生じ捲取れない。従っ又、流動浴の流速は、５０ｍ／分
以上で、かつ、糸条捲取速度より５０ｍ／分以下という
範囲であることが好ましい。In the figure (・te 8 is a thin tube, 10 is JjX liquid and 11 flow, 11
1 is a coagulation/regeneration bath, 12 is a bath liquid, and 13 is a funnel-shaped flow tube. A is an air bath part, E is a free falling part, 14 is an i'l roll part, an l blower winding roll, and 16 is a yarn. The spinning stock solution is introduced as shown by arrow F, is discharged through the thin tube 8 of the spinneret, sweats out the flowing coagulation/regeneration medium, and then flows down the free fall section E and is separated from the bath liquid at the section G. It is rolled up. The coagulation/regeneration bath liquid is introduced into the coagulation/regeneration bath 11 as indicated by arrow H and flows down the funnel-shaped flow tube 13. Also, the overflow liquid is discharged as shown by the arrow. The flow rate of the coagulation/regeneration bath can be changed depending on the inner diameter, length, bath surface height, etc. of the thin tube section 17 of the funnel, and the flow rate is determined by the flow rate at the outlet of the flow tube. Find the quotient by dividing the flow rate Cml/'A-) of the coagulation/regeneration bath liquid flowing out by the cross-sectional area (cd) of the flow tube outlet, and use the quotient! By multiplying the value by /100, the value can be obtained in units of m7 minutes. This flow velocity is 50 (m15
+) or more is desirable when performing high speed spinning of 200 m/min or more. More preferably, 7 s m
It is better to have a flow velocity of /'0 or more. This is based on the knowledge of the present inventors that the smaller the relative speed difference between the spinning speed and the flow rate, the lower the physical properties can be prevented when spinning at high speed. Then, the yarn becomes slack and cannot be wound up. Therefore, the flow rate of the fluidized bath is preferably in a range of 50 m/min or more and 50 m/min or less than the yarn winding speed.

さらに本発明を以下の実施例により詳述する。The present invention will be further explained in detail with reference to the following examples.

実施例１ セルローズ濃度７５％（以後、％は重量百分率を表す）
、全アルカリ濃度６．２％、ザンテート化率（７価）５
０のビスコースレーヨン紡糸原液（落球粘度によるη。Example 1 Cellulose concentration 75% (hereinafter, % represents weight percentage)
, total alkali concentration 6.2%, xanthate rate (7 valence) 5
0 viscose rayon spinning dope (η by falling ball viscosity).

＝６５ボイズ）を使用し、矛３図に示す様な突起紡口、
すなわち、キャピラリー（細管〕内径０．２−５突起長
６咽、２０ホール、キャピラリー間距離３．　ｌ　１１
１１と（・５本発明に用いる紡口より、連続したビスコ
ースｍ（ｉＬ（２ｏ本）とし又空気中に吐出した。７１
１＋ＩＩｌの空気浴を経て、ビスコース流を矛４図に示
した開放系流下式流管からなる凝固、再生浴に導入し、
流下する紡浴酸（硫酸濃度１２０？μ、芒硝２５０　ｉ
／）、硫酸亜鉛１０が１の５０℃のいわゆるＭ　ｉｌ　
ｌ　ｅ　ｒ浴）と−緒に曳糸し、２５０　ｍｌ＋にてロ
ールで糸条物を巻取った。= 65 bois), and a protruding spindle as shown in Figure 3,
That is, capillary (tubule) inner diameter 0.2-5 protrusion length 6 holes, 20 holes, distance between capillaries 3.l 11
11 and (・5) Continuous viscose m (iL (20 pieces)) was discharged into the air from the spinneret used in the present invention.71
1+IIl air bath, the viscose flow was introduced into a coagulation and regeneration bath consisting of an open flow down flow tube shown in Figure 4,
Flowing spinning bath acid (sulfuric acid concentration 120?μ, Glauber's salt 250 i
/), the so-called Mil at 50°C with 10 parts zinc sulfate
The yarn was wound up with a roll in 250 ml+.

この時、使用したロート状流管は開放口６０ａφ開口角
エラジアンのラッパ部を有し、内径５１１Ｉｌの細管部
３５０１１１１１とからなるものであり、ロート下端か
ら糸道ガイドまでの自由落下部は５００ｍとした。The funnel-shaped flow tube used at this time had a wrapper part with an open opening of 60aφ and an Eladian opening angle, and consisted of a thin tube part 35011111 with an inner diameter of 511Il, and the free fall part from the lower end of the funnel to the thread guide was 500m. did.

該ロートの細管部を流れる紡浴酸の流速は９１．７ｍ／
分であった（１分間の流量１８００ｍ／／分を細管部の
内部断面積０．１９６ｃＷＬ’により除し、その商を流
速とした）。The flow rate of the spinning bath acid flowing through the thin tube part of the funnel was 91.7 m/
(The flow rate of 1800 m//min per minute was divided by the internal cross-sectional area of the capillary part, 0.196 cWL', and the quotient was taken as the flow rate).

ロールに捲取った湿潤糸条物を総に捲き返し、常法に従
い、水洗、精練を行い油剤処理を経て乾燥し７５　ｄ／
２０ｆのレーヨン糸を得た。得られたこのレーヨン糸は
、強度１．５２７／ｄ、伸度１８％という物性を示し、
紡速１００７７１７分前後で得られる物性（強度１６〜
１．８　’ｊ−／ｄ　、伸度２０〜２５％ンに対し遜色
のないものであった。The wet yarn wound on a roll is completely turned over, washed with water, scoured, treated with an oil agent, and dried in accordance with a conventional method for 75 d/
A 20f rayon thread was obtained. The obtained rayon yarn exhibited physical properties of strength 1.527/d and elongation 18%.
Physical properties obtained at a spinning speed of around 1007717 minutes (strength 16~
It had an elongation of 1.8'j-/d and an elongation comparable to that of 20 to 25%.

比較例１ 上記実施例１において、１・１図中に示した様な通常浸
漬紡糸に用いる紡口（ｇ、ｏＢ＋ｎ＋ａφＸ２０Ｈｏｌ
ｅ　）を使用したところ、ビスコースが紡口面に付着し
て、マルチフィラメントとし℃糸条物が得られないだけ
でな（、モノフィラメントどしてすら紡糸できなかった
。Comparative Example 1 In Example 1 above, a spinneret (g, oB+n+aφX20 Hol
When using e), viscose adhered to the spinneret surface, and not only multifilament (°C) yarn could not be obtained (and even monofilament could not be spun).

比較例２ 実施例１において紡口のキャピラリー先端、又は紡口全
体を紡浴酸中に浸漬し、その他はすべて゛、 同一の条件となる様に紡糸を行った。Comparative Example 2 Spinning was carried out under the same conditions as in Example 1 except that the capillary tip of the spinneret or the entire spinneret was immersed in a spinning bath acid, and all other conditions were the same.

しかし、この場合は紡速が１４０ｆｆｌ／分しか上らず
どうしても２００ｍ１分で糸条物を得ることができなか
った。紡口を通常紡口に変えて同じ紡糸方法にて実験を
行ったところ、この場合は２２０ｍ７分まで捲取り可能
であった。しかし、得られた糸条物を実施例１と同様に
水洗、精練、油剤処理を行い乾燥し物性を測ってみると
、強度０．９７／ｄ、伸度１１％を示し、本発明方法に
比べ物性が著しく劣る糸条でしかなかった。However, in this case, the spinning speed increased to only 140 ffl/min, making it impossible to obtain a yarn in 200 ml/min. When an experiment was conducted using the same spinning method by changing the spinneret to a regular spinneret, it was possible to wind up up to 220 m7 minutes in this case. However, when the obtained yarn was washed with water, scoured, treated with an oil agent and dried in the same manner as in Example 1, and its physical properties were measured, it showed a strength of 0.97/d and an elongation of 11%. It was nothing more than a yarn with significantly inferior physical properties.

実施例２ 粘度３００ボイズの銅アンモニアレーヨン紡糸原液（セ
ルロース濃度５％、平均重合度４００Ｃｕ／ｃｅｌｌ比
０．５、ＮＨｙｌｃｅｌｌ比０．９５）を調製し、１１
５図に示す紡糸装置を用いて紡糸した。図において８は
紡口に設けた細管であり、紡糸原液は矢印Ｆのように導
入され細管８より吐出される。１８は１段目ロートであ
り特に１９は外部ロートでありその内部に内部ロート２
０を組込んでいる。矛１次紡水が矢印りのように導入さ
れロート内部に上昇し１オーバーフローされ内部ロート
を流下せしめられる。２１は外気との連通口であり２２
はコックＡは空気浴部を示す。矛１次紡水により凝固作
用を受けた糸条１６は自由落下部Ｅを流下し矛２段目ロ
ート２３に導入される。１・２段目ロートは外側ロート
２４に内側ロート２５を組込んで構成されている。内側
ロート２５には糸条１６と共に７１段目ロートより流下
される矛１次紡水が導入されオーバーフローした分は矢
印Ｍのように排出される。また外１１１１０−ト２４に
は矢印Ｎのように矛２次紡水が導入され糸条にさらに凝
固作用を与える。糸条はさらに自由落下部Ｐを流下し、
Ｇ部でその走行方向を変更し、高速で回転している振落
しロール２６の作用を受けてネットコンベア２７上に振
落され、その進行過程で稀酸２８の散布を受けて再生作
用を受ける。後工程を図示していないが、その後水洗工
程、乾燥工程な経℃看取られる。Example 2 A cuprammonium rayon spinning stock solution with a viscosity of 300 voids (cellulose concentration 5%, average degree of polymerization 400, Cu/cell ratio 0.5, NHylcell ratio 0.95) was prepared,
Spinning was performed using the spinning apparatus shown in FIG. In the figure, 8 is a thin tube provided in the spinneret, and the spinning dope is introduced as shown by arrow F and is discharged from the thin tube 8. 18 is the first stage funnel, especially 19 is the external funnel, inside which is the internal funnel 2.
Incorporates 0. The primary spun water is introduced as indicated by the arrow, rises into the funnel, overflows, and flows down the inner funnel. 21 is a communication port with outside air, and 22
Cock A indicates the air bath section. The yarn 16 that has been coagulated by the primary spinning flows down the free fall section E and is introduced into the second stage funnel 23. The first and second stage funnels are constructed by incorporating an inner funnel 25 into an outer funnel 24. The primary spun water flowing down from the 71st funnel is introduced into the inner funnel 25 together with the yarn 16, and the overflow is discharged as shown by arrow M. Further, a secondary spinneret is introduced into the outer 11110-toe 24 as indicated by an arrow N to further impart a coagulating effect to the yarn. The yarn further flows down the free fall part P,
The direction of travel is changed at section G, and it is shaken down onto a net conveyor 27 under the action of a shake-off roll 26 rotating at high speed, and in the process of this movement, it is sprayed with dilute acid 28 and subjected to a regenerating effect. . Post-processes are not shown in the figure, but subsequent washing steps and drying steps can be seen over time.

実施例では内径０．３１１１１φのキャピラリーを突起
長４ｍとなる様に３０本設置した紡口を用い、吐出量９
２．４ｍ１１分、空気浴部２０日の条件で上記紡糸原液
を吐出し、流動する。１７１次紡水（４０℃）へ導き、
自由落下させ、２段目ロート部で８０℃の矛２次紡水を
与え再び自由落下させ又、４２０ｙ＋＋／分の速度で糸
条な捲取って、１２０ｄ／３０ｆのキュプラアンモニウ
ムレーヨン糸をｉ？、：。In the example, a spindle with 30 capillaries with an inner diameter of 0.31111φ and a protrusion length of 4 m was used, and the discharge amount was 9.
The above-mentioned spinning stock solution was discharged and allowed to flow under the conditions of 2.4 ml for 11 minutes and 20 days in the air bath section. Lead to 171st spinning (40℃),
It is allowed to fall freely, and then subjected to secondary spinning at 80°C in the second stage funnel, allowed to fall freely again, and wound up at a speed of 420y++/min to produce a 120d/30f cuproammonium rayon yarn. , :.

矛１次紡水の部分はテーパーのかかった流管システムで
あるが、流管すなわちロート入口での流速は２０　ｍ／
′＋でありロート出口では１３０ｍ／分となる（流量３
６７０ｍ１／分から逆算した値であるう。−方、矛２次
紡動水部分は、矛１次紡動水糸条を広いテーパ一部で受
は余分な１・１次動水を取り除いた後、矛２次紡動水加
えるシステムになっている。The primary spinning part is a tapered flow tube system, and the flow velocity at the flow tube or funnel inlet is 20 m/
'+, and the flow rate at the funnel exit is 130 m/min (flow rate 3
This is the value calculated backwards from 670 m1/min. - On the other hand, the secondary spinning water part is a system in which the primary spinning water thread is connected to a wide taper section, and after removing excess primary and primary spinning water, the secondary spinning water is added. It has become.

この時、矛２次紡動水流速は１００２７１７分であった
。At this time, the flow rate of the secondary spinning water was 1,002,717 minutes.

〕・１次紡水動水ロートは、長さ６ＱＱＩＲ１１＋で人
口径５２加φ、出口径６Ｂφのデーパ流管であり、出口
から矛２次紡動水ロートまでの自由落下長は５ＱＱｍと
した。矛２次紡動水のロートは矛６図に示した様な構造
を有するものであり、余分なΔ・１次動水を絞るために
、入口４０咽φのテーパ一部を経た後、内径５ｍφの細
管部を設けてあり、該細管部の末端にアスピレータ一様
の構造を有する７２次肋木供給部が設けられている。〕
・２次紡水動水の結水供給量は８００　ｍ１７分とした
ところ、矛２段ロート出口での流量は２４５０ｍ１１分
となり、その出口での流速は約１２５ル扮であった。] The primary spinning water funnel was a tapered flow tube with a length of 6QQIR11+, a population diameter of 52 φ, and an outlet diameter of 6Bφ, and the free fall length from the outlet to the secondary spinning water funnel was 5QQm. The funnel for secondary spinning water has a structure as shown in Figure 6, and in order to squeeze out excess ∆ and primary spinning water, it passes through a part of the taper of the inlet 40 throat φ, and then the inner diameter A thin tube section with a diameter of 5 m is provided, and a 72-order rib supply section having a uniform structure similar to an aspirator is provided at the end of the thin tube section. ]
- The amount of condensed water supplied from the secondary spinning fluid was 800 m17 minutes, and the flow rate at the outlet of the two-stage funnel was 2450 m11 minutes, and the flow rate at the outlet was about 125 l.

矛２Ｒロートの出Ｌ］より約３０ｃＴＬ自由落下させた
後、糸道変更ガイドにて、動水と糸条とを分離し次いで
、ネット上に振り落し、再生の為に８％の硫酸を糸条の
堆積形態をみださ１ぷい様に静かに振りかげ、１分間そ
のままの状態で保持した後、静かに水洗し、油剤を付与
し℃、トノネルドライヤーにて（７０℃、１５分ン乾燥
した。得「〕れたキュプラアンモニウムレーヨン糸の物
性は強Ｉ１１．９２Ｖｄ伸度１６，５％と、通常法（紡
速１０５＋ｒ＋／分）によって得られる糸条の物性（強
度２．２ｙ／ｄ、仲夏１８％）にほぼ匹敵する値を示し
た。After allowing approximately 30 cTL to fall freely from the exit L of the spear 2R funnel, the moving water and yarn are separated using a yarn path change guide, and then shaken onto a net, and 8% sulfuric acid is added to the yarn for regeneration. Gently shake the deposited form of the strips in a 1-pu-like motion, hold for 1 minute, wash gently with water, apply oil, and dry in a tonnel dryer (70℃, 15 minutes). The physical properties of the obtained cuproammonium rayon yarn were as follows: strength I11.92Vd elongation 16.5%; , Chuka (18%)).

比較例４ 実施例２において、突起のない平面紡口、すなわち、フ
ラットなステンレス（ＳＬ１８３１り鏡面仕上面に０．
３勤φのキリ穴が３０ホール設けられている通常の紡口
を用いた場合、紡口面に銅アンモニアレーヨン紡糸原液
が広がり、隣接する原液流かくつつい又、マルチフィラ
メントを定常的に曳糸することができなかった。Comparative Example 4 In Example 2, a flat spinneret without projections, that is, a flat stainless steel (SL1831) with a mirror finish of 0.
When a normal spinneret with 30 holes of 3-shift φ is used, the copper ammonia rayon spinning stock solution spreads on the spinneret surface, and the adjacent stock solution flows and continuously spins the multifilament. I couldn't.

比較例５ 実施例２において、流動する肋木のシステムを用いず、
実質的に静止している矛１次肋木浴（４０℃）及び矛２
肋木水浴（８０℃）中を紡口した糸条な走行させて紡糸
したところ、紡速１７０ｍ／分位から単糸切れが起り始
め、紡速１９０〜２１０ｍ／分位で糸条の切断か頻発し
た。また、このとき１５０ｙｙ＋／分で紡糸した糸条の
物性は、強度１．３７＠／ｄ、伸度ｌＯ％と本発明方法
に比べ著しく劣ったものであった。Comparative Example 5 In Example 2, without using the flowing bar system,
Substantially stationary spear 1st rib bath (40℃) and spear 2
When the spinneret yarn was run in a water bath (80°C) for spinning, single yarn breakage began to occur at a spinning speed of 170 m/min, and yarn breakage occurred frequently at spinning speeds of 190 to 210 m/min. did. Further, the physical properties of the yarn spun at 150 yy+/min at this time were significantly inferior to those obtained by the method of the present invention, such as a strength of 1.37@/d and an elongation of 10%.

実施例３ セルロース濃度８０％、全アルカリ濃度６．０％ザンテ
ート化率（１価）＝４２のビスコースレーヨン紡糸原液
（落球粘度法による静止粘度チー９２ボイズ２を使用し
１．ｉ’３図に示す様な本発明方法に適合する紡口、す
なわち、キャピラリー内径０．２０＋＋ｍφ、突起長４
鶏、３９Ｗｊ１１φ上均等配列２４ホールという仕様の
勤口を用い、矛６図に示した様な密閉系流管紡糸装置を
使用して上から下への流下式紡糸を行った。図中符号は
矛４図及び矛５図に従う。この時、捲取銘柄は７５ｄ／
２４ｆとなる様に紡速と吐出量を連動させ又調節し、空
気塔長を５１ＤＩにして紡糸原液をマルチフィラメント
流とし℃空気中に吐出した。次いで、ロート状の流管中
を流動する紡浴酸中に上記ビスコース流を導びき、凝固
、再生させなから糸条を走行させ、ロート出口より７５
０襲自由落下させた後、テフロン製のガイド（径４燗）
により落１肋浴酸と糸条とを分離させ”Ｃ、ロールドよ
り捲取った。このとき、流量を変化させロートの細管部
における流速を種々変化させて紡糸状態及び２５０ｍ／
分で捲取った糸条物の物性を検討した。使用したロート
は、入口開口部の径が３５闘φで開口角度Ｌラジアンの
ラツノ（部と、そのラッパ部の絞り込まれた下部に連ら
なった内径５闘φ×長さ２００Ｗ＋の細管部とよりなる
ものである。また、流量を変化するに当つ壬は、密閉部
σつ液面を一定にするために、圧気で加圧したり、減圧
にしたりしてバランスを保った。Example 3 A viscose rayon spinning stock solution with a cellulose concentration of 80%, a total alkali concentration of 6.0%, a xanthate conversion rate (monovalent) = 42 (static viscosity determined by falling ball viscosity method using Qi 92 Boise 2, Figure 1.i'3) A spindle suitable for the method of the present invention as shown in FIG.
Using a spindle with a specification of 39Wj11φ and 24 holes evenly arranged on the top, a closed system flow tube spinning apparatus as shown in Figure 6 was used to carry out flow-spinning from top to bottom. The numbers in the figures follow figures 4 and 5. At this time, the rolling stock was 75d/
The spinning speed and discharge amount were linked and adjusted so that the spinning speed was 24 f, the air column length was set to 51 DI, and the spinning stock solution was discharged into air at ℃ as a multifilament flow. Next, the viscose flow is introduced into a spinning bath acid flowing in a funnel-shaped flow tube, and the yarn is run without being coagulated and regenerated.
After free fall, use a Teflon guide (diameter 4)
The dropping bath acid and the yarn were separated by ``C'' and wound up using a roll.At this time, the flow rate was varied and the flow velocity in the thin tube part of the funnel was varied to adjust the spinning state and the thread at 250 m/min.
The physical properties of the yarn wound in minutes were investigated. The funnel used had an inlet opening with a diameter of 35 mm and an opening angle of L radian, and a narrow tube section with an inner diameter of 5 mm and a length of 200 W + connected to the narrowed lower part of the wrapper part. In addition, when changing the flow rate, in order to keep the liquid level constant in the sealed part, the balance was maintained by pressurizing or reducing the pressure with air.

紡糸状態の検討には、流量を固定したなかで、その条件
内で捲取れる最高速度と糸立ちの状況を観た。結果１・
１表に示す。To examine the spinning conditions, we fixed the flow rate and looked at the maximum winding speed and yarn standing within that condition. Result 1・
It is shown in Table 1.

先述した様に、糸条の最高捲取速度と流管ロート細管部
での流速との差がｚｏｏｍ１分以上になると単糸切れな
どが起りはじめ紡糸安定性が失われて（ることか、矛１
表Ｈ）〜（ホ）により理解される。また、紡速２５０ｍ
／分に対し流速をｓ　Ｏｍ１５Ｊ以上でかつ糸条巻取速
度より５　ｏ　ｍ７分以上遅い範囲の速度に設定し５０
　、１００．１５０．１８０Ｆ？１／分と増加するに伴
い、強度、伸度が増加し又ゆ（ことも認められる。しか
しくへ）の条件では、流管ラッパ部で渦ができて紡糸が
できなかった。これについ又は、流管の形状などが関係
し又いるものと考えられる。As mentioned earlier, if the difference between the maximum winding speed of the yarn and the flow speed at the narrow tube part of the flow tube funnel exceeds 1 minute, single yarn breakage will begin to occur, and spinning stability will be lost (perhaps this is a problem). 1
It is understood from Tables H) to (E). Also, spinning speed 250m
/min, set the flow rate to a range of s Om 15 J or more and 5 Om 7 minutes or more slower than the yarn winding speed.
, 100.150.180F? It is also recognized that as the speed increases to 1/min, the strength and elongation increase, and under these conditions, a vortex was formed in the wrapper part of the flow tube, making spinning impossible. It is thought that this may be related to the shape of the flow tube.

実施例４ アクリロニトリル／アクリル酸メチルのモル比が９０：
１０で、数平均重合度が１６００±５０である共重合ポ
リアクリロニトリルを６５％の硝酸に溶解した紡糸原液
（共重合ポリアクリロニトリル濃度１２％、０℃におけ
る落球粘度η。＝４５０’）を、実施例１と同様の紡口
を用い、空気中にマルチフィラメント流として吐出した
。空気浴部１０＋ｍ＋を経℃、３０％、０℃の凝固液に
導入し、実施例１と同様に開放系流下紡糸を行い、２１
０　ｍ７分で矛１０−ルに１回巻きつけシャワー水洗を
行い次いで、１　ｋｆ／（ＭＬ３のスチーム処理筒（内
＠１３０℃２を通し矛２０−ルとの間で６倍に延伸し、
乾燥して７５ｄ／２０ｆのポリアクリロニトリル長繊維
を得た。矛２０−ルの周速は１２６０７Ｆ＋／分であり
チーズワインダーでの巻取り速度は１１６０ｍ／分とし
て、約８％の乾燥収縮をさせた状態で捲取った。得られ
た糸条の物性は強度４．１　Ｖｄ、伸度１３％と通常の
１５０ｍ／分捲取りの糸条物性、すなわち、強度４．８
　Ｖｄ　、伸度１５％に対し遜色の１よいものであった
。Example 4 The molar ratio of acrylonitrile/methyl acrylate is 90:
In Step 10, a spinning dope in which copolymerized polyacrylonitrile with a number average degree of polymerization of 1600 ± 50 was dissolved in 65% nitric acid (copolymerized polyacrylonitrile concentration 12%, falling ball viscosity at 0 ° C. η = 450') was used. Using the same spinneret as in Example 1, it was discharged into air as a multifilament stream. The air bath part 10+m+ was introduced into the coagulation liquid at 30% temperature and 0°C, and open flow down spinning was performed in the same manner as in Example 1.
Wrap it once around a 10-length spear for 0 m7 minutes, wash it with water in the shower, and then stretch it 6 times between a 20-mm spear and a 1 kf/(ML3 steam-treated tube (inside @ 130℃2).
It was dried to obtain polyacrylonitrile long fibers of 75d/20f. The circumferential speed of the 20-roll spear was 12,607 F+/min, the winding speed in the cheese winder was 1,160 m/min, and the film was wound up with about 8% dry shrinkage. The physical properties of the obtained yarn were as follows: strength: 4.1 Vd, elongation: 13%;
Vd and elongation were inferior to those of 15%.

比較例７ 実施例４において、紡口を凝固液に浸漬した形で流下式
紡糸を行った場合、Ｊ’　１０−ルと７２０−ルとの間
でのスチーム延伸が４倍までしかできず得られた糸条の
物性も、強度３．１　Ｖｄ、伸度１０％と実施例４に対
し劣ったものであった。Comparative Example 7 In Example 4, when flow spinning was performed with the spinneret immersed in the coagulation liquid, steam drawing between J' 10-L and 720-L could only be achieved up to 4 times, resulting in no gain. The physical properties of the yarn obtained were also inferior to those of Example 4, with a strength of 3.1 Vd and an elongation of 10%.

実施例５ セルローズ濃度８２％、全アルカリ濃度５５％ｆ＝ｙチ
ー１（ｆｊｌ　（１価）　＝　４０のビスコースレーヨ
ン紡糸原液（落球粘度η。−７０ボイズ）を使用し、本
発明に適合する紡口すなわち、キャビ）リー内径０．１
５■φ、突起長４順２５ホール均等配列の矛３図に示す
様な紡口より、連続したビスコース細流（２５本）とし
１空気中に吐出し５、約ＩＱＩＩ＋＋１の空気浴を経て
実施例１で用いた紡浴酸を用いて矛４図に示す開放系流
下式流管紡糸を行′ノた。この時の流管は大口径部と小
口径部とがテーノく部でつなげられたロートであり、大
口径部の径は３０■φ、長さ４０論、小口径部は、径５
咽φ、長さ５０隠であり、テーパ部は長さ２５馴φであ
るものを使用した。紡浴酸の流管出口の流速は］１２ｒ
ｙ＋／分であり、流量は２２００ｍＪ／分であった。流
管出口から鉛直方向に１５００＋ｅｅ自由落下させ、テ
フロン製のガイドにて糸条を直角に取り出し、３００ｍ
１’Ｊの周速で７１０−ルへ１回巻きつかせ、その後、
ネットの上に振り落し１５分間放置し凝固・再生を完了
させた後、保護ネットをかぶせ又シャワー水に１洗浄し
、次いで油剤を付与し、ニップロールで絞った後、トン
ネルドライヤー（内温１１０℃ンを通過させ［７５ｄ／
２４ｆのマルチフィラメント糸を巻取った。巻取速度は
６％の乾燥収縮の結果２８０　ｍ７分で定常状態となっ
た。Example 5 A viscose rayon spinning stock solution with a cellulose concentration of 82% and a total alkali concentration of 55%, fjl (monovalent) = 40 (falling ball viscosity η.-70 boise), was used and was compatible with the present invention. Spinneret or cavity inner diameter 0.1
5■ φ, protrusion length 4 order, 25 holes evenly arranged spear 3 From a spindle as shown in Figure 3, a continuous viscose trickle (25 pieces) is discharged into the air 5, and it is carried out through an air bath of about IQII++1. Using the spinning bath acid used in Example 1, open flow tube spinning as shown in Figure 4 was carried out. The flow tube at this time is a funnel in which a large diameter part and a small diameter part are connected by a toothed part, the diameter of the large diameter part is 30 mm and the length is 40 mm, and the small diameter part is 5 mm in diameter.
The diameter of the throat was 50 mm, and the tapered part had a length of 25 mm. The flow rate of the spinning bath acid at the outlet of the flow tube is ]12r
y+/min, and the flow rate was 2200 mJ/min. Free fall 1500 + ee vertically from the outlet of the flow tube, take out the yarn at right angles with a Teflon guide, and drop it for 300 m.
Wrap it around 710-ru once at a circumferential speed of 1'J, and then
Shake it off onto a net and let it stand for 15 minutes to complete coagulation and regeneration. Then cover it with a protective net, wash it with shower water, apply an oil, squeeze it with nip rolls, and put it in a tunnel dryer (internal temperature 110℃). [75d/
A 24f multifilament yarn was wound. The winding speed reached a steady state at 280 m/7 min as a result of 6% drying shrinkage.

この時、得られた糸条の物性は、強度１．６５　Ｖｄ伸
度１７％であり、通常のビスコースレーヨン糸に対し遜
色のないものであった。At this time, the physical properties of the yarn obtained were strength 1.65 Vd elongation 17%, which were comparable to ordinary viscose rayon yarn.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

矛１図は通常Ｑ）紡糸口金を用いて低粘度紡糸原液を吐
出した時の状態を示した端面図である。矛２図は本発明
に用いる紡糸口金を通して低粘度紡糸原液を吐出した時
の状態を示した断面図である。 〕・３３図げ）は本発明に用いる紡糸口金の縦断面図で
あり、７３図−（ロ）は該紡糸０金の吐出側からみた平
面図である。Ａ１４図は開放系のオーバーフロー型のロ
ートを用いた流動浴を示す縦断面図的説明図である。１
・５図は密閉糸のメーバーフロー型りロートを用い、か
つ２段に構成したａ・−トを用いた流動浴をボす縦断面
図重税り」図である。矛６図は密閉糸のオーバーフロー
型すロートを用いた流動浴を示す縦断面図的説明図であ
る。 １０−一涼液細流、１１−一凝固、再生浴、１３−一ロ
ート伏流管、Ａ−一空気浴部、Ｅ−一目由落−ト部、１
．４−−、’ｊ’ｌロール部％　１５−一巻取ロール、
１６一−系条、１７−−ロート＃ＩＩＩ管、１８−−−
．８ｊ’　１段目ロート、１９−一外部ロート、２０−
一内部ロート、２１−−外気との連通口、２２−−コッ
ク、２３−−、ｉ・２段目ロート、２６−−振落しロー
ル、２７−−ネントコンベア、２８−一稀酸。 特許出願人　無比・成工業株式会社 代理人弁理士　星野　透 　２８− 第１図 第２図 第３図（イ） 第３　図　（ロ） 第４図 −Ｆ ↓ 第５図Figure 1 is an end view showing the state when a low viscosity spinning dope is discharged using a normal Q) spinneret. Figure 2 is a sectional view showing a state when a low-viscosity spinning stock solution is discharged through a spinneret used in the present invention. ]・Figure 33) is a longitudinal sectional view of the spinneret used in the present invention, and Figure 73-(b) is a plan view seen from the discharge side of the spun zero gold. Figure A14 is an explanatory longitudinal sectional view showing a fluidized bath using an open overflow type funnel. 1
・Figure 5 is a vertical cross-sectional view showing a fluidized bath using a Meverflow molding funnel with a closed thread and a two-stage structure. Figure 6 is an explanatory longitudinal cross-sectional view showing a fluidized bath using a closed thread overflow type funnel. 10-1 coolant trickle, 11-1 coagulation, regeneration bath, 13-1 funnel underflow tube, A-1 air bath section, E-1 drop-down section, 1
．． 4--,'j'l roll part% 15-one roll roll,
16--system, 17--funnel #III tube, 18--
．． 8j' 1st stage funnel, 19-1 outer funnel, 20-
- Internal funnel, 21--Communication port with outside air, 22--Cook, 23--I/second funnel, 26--Shake-off roll, 27--Nent conveyor, 28--Dilute acid. Patent applicant: Muhi Seiko Co., Ltd. Representative Patent Attorney Toru Hoshino 28- Figure 1 Figure 2 Figure 3 (A) Figure 3 (B) Figure 4-F ↓ Figure 5

Claims (2)

【特許請求の範囲】[Claims] （１）　　原液吐出口を凸出した細管として配列してな
る紡糸口金を用いて、低粘度の紡糸原液を空気中に吐出
して、各凸出細管に対応した原液細流を得、該原液細流
を延伸した後、糸条走行方向に向けて平均液流速度が５
０　ｍ７分以上で、かつ、糸条巻取速度より５０ｍ／分
以上遅い範囲の速度で流動ぜしめた凝固・再生浴中に導
き凝固・再生せしめた後、得られる糸条を次いで高速度
で捲きとることを特徴とする高速度湿式紡糸方法。(1) Using a spinneret in which the stock solution discharge ports are arranged as convex thin tubes, a low-viscosity spinning stock solution is discharged into the air to obtain a stock solution trickle corresponding to each projecting thin tube, and the stock solution trickle is After drawing, the average liquid flow velocity in the yarn running direction is 5.
After coagulating and regenerating the yarn into a coagulation/regeneration bath flowing at a speed of 0 m/min or more and at least 50 m/min slower than the yarn winding speed, the obtained yarn is then fed at a high speed. A high-speed wet spinning method characterized by winding. （２）紡糸口金の凸出細管が内径０．５晒以下、長さ２
闘以上の細管である特許請求の範囲矛１項記載の高速度
湿式紡糸方法。(2) The convex tubule of the spinneret has an inner diameter of 0.5 mm or less and a length of 2
1. The high-speed wet spinning method according to claim 1, wherein the thin tubes have a diameter larger than 100 mm.