JPS59207944A - 微細に分散した金属を含む重合体組成物の製造方法 - Google Patents
微細に分散した金属を含む重合体組成物の製造方法Info
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- JPS59207944A JPS59207944A JP8217083A JP8217083A JPS59207944A JP S59207944 A JPS59207944 A JP S59207944A JP 8217083 A JP8217083 A JP 8217083A JP 8217083 A JP8217083 A JP 8217083A JP S59207944 A JPS59207944 A JP S59207944A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
成物の製造方法に関する。金属を含む重合体は一般にそ
の金属のもつ性質即ち,電気,磁気。
の金属のもつ性質即ち,電気,磁気。
熱,光2音,化学,放射線,等に対する性質を利用して
いる場合が多く,均一かつ微細な金属を分散した重合体
に対しては多くの関心が寄せられている。金属を含む重
合体を製造する方法については金属粉と樹脂とを混合す
る方法があるが混合,分散できる金属粒子の大きさには
限度がちり,10μ以下の金属粒子を均一に重合体中に
分散させることが困難であり,得られる成形体の機械的
強度が劣るという欠点がある。また、特開昭49−98
879号公報によればポリイミドフィルムを導電化する
方法として,先お体であるポリアミド酸溶液を金属一棺
合物で処理した後,成形して熱処理することが知られて
いるが,重合体との反応を利用している為。
いる場合が多く,均一かつ微細な金属を分散した重合体
に対しては多くの関心が寄せられている。金属を含む重
合体を製造する方法については金属粉と樹脂とを混合す
る方法があるが混合,分散できる金属粒子の大きさには
限度がちり,10μ以下の金属粒子を均一に重合体中に
分散させることが困難であり,得られる成形体の機械的
強度が劣るという欠点がある。また、特開昭49−98
879号公報によればポリイミドフィルムを導電化する
方法として,先お体であるポリアミド酸溶液を金属一棺
合物で処理した後,成形して熱処理することが知られて
いるが,重合体との反応を利用している為。
使用できる重合体が制限されている。
また、特開昭53−63594号公報には水素化金属化
合物の熱分解性を利用して樹脂中に金属を析出させる方
法が扶案されているが,該水素化金属化合物は熱分解温
度が低く湿気の影響を受は易いことを考えると実用的で
はない。
合物の熱分解性を利用して樹脂中に金属を析出させる方
法が扶案されているが,該水素化金属化合物は熱分解温
度が低く湿気の影響を受は易いことを考えると実用的で
はない。
そこで本発明者等は重合体が熱可塑性であるが熱硬化性
であるかに限定されず種々の重合体に ゛応用で
き,かつ、成形体を得る方法として一般に広く使用され
ている加工方法が利用でき,微細な金属が均一に分散し
fc重合体組成物を得る方法について鋭意検討した結果
,有機金属錯体の熱分解反応を利用する方法を見出し本
発明を完成するに至った。有機金属錯体け、主として触
媒化学の分野で長年研究され、近年では有機合成化学、
生物化学等の分野にも利用する研究がなされているが、
金属を重合体中に均一に分散させる目的で研究された例
は殆んどない。
であるかに限定されず種々の重合体に ゛応用で
き,かつ、成形体を得る方法として一般に広く使用され
ている加工方法が利用でき,微細な金属が均一に分散し
fc重合体組成物を得る方法について鋭意検討した結果
,有機金属錯体の熱分解反応を利用する方法を見出し本
発明を完成するに至った。有機金属錯体け、主として触
媒化学の分野で長年研究され、近年では有機合成化学、
生物化学等の分野にも利用する研究がなされているが、
金属を重合体中に均一に分散させる目的で研究された例
は殆んどない。
本発明者等はこの点に関して1種々の有機金属錯体につ
いてその熱分解性及び熱分解生成物についての検討をし
た結果、加熱により、金属を遊離する錯体は、微細に分
散した金属を含む重合体組成物を得る目的に対し極めて
有効であることを見いだし9本発明を完成するに至った
。
いてその熱分解性及び熱分解生成物についての検討をし
た結果、加熱により、金属を遊離する錯体は、微細に分
散した金属を含む重合体組成物を得る目的に対し極めて
有効であることを見いだし9本発明を完成するに至った
。
本発明は、有機金属錯体を含む重合〜体組成物を該錯体
の熱分解が十分に進行する温度に加熱することを特徴と
する微細に分散した金属を含む重合体組成物の製造方法
である。
の熱分解が十分に進行する温度に加熱することを特徴と
する微細に分散した金属を含む重合体組成物の製造方法
である。
本発明に使用される有機金属錯体は有機溶剤に対し溶解
性を示I〜かつ加熱により金属を遊離するものが選ばれ
一般式MmLn (mは1〜4. nは2〜12までの
整数)で示される。金属Mは周期律表IVA、 V、A
、 V工A、 VIIA、 Vl−、IB各族の金属で
アシ、チタン、ジルコニウム、バナジウム、クロム、モ
リブデン、タングステン。
性を示I〜かつ加熱により金属を遊離するものが選ばれ
一般式MmLn (mは1〜4. nは2〜12までの
整数)で示される。金属Mは周期律表IVA、 V、A
、 V工A、 VIIA、 Vl−、IB各族の金属で
アシ、チタン、ジルコニウム、バナジウム、クロム、モ
リブデン、タングステン。
マンガン、レニウム、鉄、コバルト、ニッケル。
ルテニウム、オスミウム、ロジウム、パラジウム、イリ
ジウム、白金、 @、 銀、金が好寸しい。
ジウム、白金、 @、 銀、金が好寸しい。
配位子りは一例を示すならば、三級ホスフィン。
三級ホスファイト、−酸化炭素、共役オレフィン、直鎖
あるいは環状オレフィン、アリール化合物、複素環化合
物、有機シアノ化合物、有機インニトリル化合物、有機
メルカプト化合物またはアルキル基、ビニル基、アリル
基、エチリジン基、アシル基を有する化合物等の1種以
上の組合せよシ選ぶことができ、さらにはハロゲン、酸
素、水素、窒素等の原子でも良い。有機金属錯体の熱分
解に関連し配位子の沸点1d 400°C以下のものが
特に好ましい。
あるいは環状オレフィン、アリール化合物、複素環化合
物、有機シアノ化合物、有機インニトリル化合物、有機
メルカプト化合物またはアルキル基、ビニル基、アリル
基、エチリジン基、アシル基を有する化合物等の1種以
上の組合せよシ選ぶことができ、さらにはハロゲン、酸
素、水素、窒素等の原子でも良い。有機金属錯体の熱分
解に関連し配位子の沸点1d 400°C以下のものが
特に好ましい。
次に本発明に用いられる重合体としては、その−例とし
てポリアセクール、ポリカーボネート、ポリアミド、ポ
リフェニレンオキシド、ポリエチレンテレフタレート、
ポリブチレンテレフタレート、ポリサルホン、ポリエー
テルサルホン、ボリアリレート、ポリフェニレンスルフ
ィド、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルメタ
クリレート、ABslJ脂、フェノール樹脂、アミノ樹
脂、エポキシ樹脂、ジアリルフタレート樹脂、不飽和ポ
リエステル、等がある。
てポリアセクール、ポリカーボネート、ポリアミド、ポ
リフェニレンオキシド、ポリエチレンテレフタレート、
ポリブチレンテレフタレート、ポリサルホン、ポリエー
テルサルホン、ボリアリレート、ポリフェニレンスルフ
ィド、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルメタ
クリレート、ABslJ脂、フェノール樹脂、アミノ樹
脂、エポキシ樹脂、ジアリルフタレート樹脂、不飽和ポ
リエステル、等がある。
これら重合体は粉末9粒状、塊状、溶液9分散液、何れ
の形態でもよい。本発明にかかる微細に分散した金属を
含む重合体組成物は、前記した有機金属錯体を含む重合
体組成物を加熱することにより得られる。加熱温度は、
前記した有機金属錯体の熱分解により金属遊離反応が進
行する温度が選ばれる。従って必ずしも有機金属錯体の
熱分解温度を採用する必要はない。即ち一般[50−4
00°C9通常+00−350℃であるが重合体の熱分
解が進行しない温度が好ましい。加熱時間は上記温度に
おいては数分から数10分で充分である。
の形態でもよい。本発明にかかる微細に分散した金属を
含む重合体組成物は、前記した有機金属錯体を含む重合
体組成物を加熱することにより得られる。加熱温度は、
前記した有機金属錯体の熱分解により金属遊離反応が進
行する温度が選ばれる。従って必ずしも有機金属錯体の
熱分解温度を採用する必要はない。即ち一般[50−4
00°C9通常+00−350℃であるが重合体の熱分
解が進行しない温度が好ましい。加熱時間は上記温度に
おいては数分から数10分で充分である。
有機金属錯体を含む重合体組成物は、任意形態の重合体
と溶剤に溶解した錯体溶液とを混合することにより得ら
れる。均質な目的物を得るには混合を均一に行なうのが
よい。例えば粉末重合体と錯体溶液とを混合機を用いて
均−混合後溶剤を除去する方法9重合体溶液と錯体溶液
を均一に混合後、溶剤を除去する方法等により。
と溶剤に溶解した錯体溶液とを混合することにより得ら
れる。均質な目的物を得るには混合を均一に行なうのが
よい。例えば粉末重合体と錯体溶液とを混合機を用いて
均−混合後溶剤を除去する方法9重合体溶液と錯体溶液
を均一に混合後、溶剤を除去する方法等により。
重合体と錯体との均一組成物が容易に得られる。
本発明の如く任意形態の重合体と溶剤に溶解した有機金
属錯体溶液との混合による有機金属錯体を含む重合体の
組成物の調製法は、錯体溶液を用いない場合に比しはる
かに両者が均一に混合されている。従って均一に微細分
散した金属を含む重合体が得られることになる。上記混
合は通常、錯体の熱分解かあまシ進行しない温度で行な
うのがよい。また使用目的に応じ他の安定剤、可塑剤9
着色剤等の添加物も任意に加えルコトカできる・重合体
の溶剤及び有機金属錯体の溶剤の種類は特に限定されず
、単一で用いても2種以上の混合溶剤でもかまわない。
属錯体溶液との混合による有機金属錯体を含む重合体の
組成物の調製法は、錯体溶液を用いない場合に比しはる
かに両者が均一に混合されている。従って均一に微細分
散した金属を含む重合体が得られることになる。上記混
合は通常、錯体の熱分解かあまシ進行しない温度で行な
うのがよい。また使用目的に応じ他の安定剤、可塑剤9
着色剤等の添加物も任意に加えルコトカできる・重合体
の溶剤及び有機金属錯体の溶剤の種類は特に限定されず
、単一で用いても2種以上の混合溶剤でもかまわない。
例えば、ヘキサン、エチルエーテル、四塩化炭素。
キシレン、トルエン、酢酸エチル、ベンゼン。
クロロホルム、メチルエチルケトン、トリクロロエタン
、ジクロロエタン、ジオキサン、シクロヘキサン、アセ
トン、ピリジン、イソプロピルアルコール、エチルアル
コール、アセトニトリル、ジメチルホルムアミド、ジメ
チルスルホキンド、メチルアルコ−・ル等があげられる
。
、ジクロロエタン、ジオキサン、シクロヘキサン、アセ
トン、ピリジン、イソプロピルアルコール、エチルアル
コール、アセトニトリル、ジメチルホルムアミド、ジメ
チルスルホキンド、メチルアルコ−・ル等があげられる
。
かく1〜て、有機金属錯体を含む重合体組成物を該錯体
の熱分解が十分に進行する温度に加熱することにより、
微細に分散した金属を含む重合体組成物が得られ、使途
に応じ、任意の形状に賦形される。賦形は前記加熱と同
時に行なってもよいし、必要に応じ加熱の前又は後に行
なってもよい。例えば微細に分散した金属を含む重合体
の成形品を得るには、加熱と同時又は加熱にひきつづい
て通常の圧縮成形、射出成形。
の熱分解が十分に進行する温度に加熱することにより、
微細に分散した金属を含む重合体組成物が得られ、使途
に応じ、任意の形状に賦形される。賦形は前記加熱と同
時に行なってもよいし、必要に応じ加熱の前又は後に行
なってもよい。例えば微細に分散した金属を含む重合体
の成形品を得るには、加熱と同時又は加熱にひきつづい
て通常の圧縮成形、射出成形。
押出成形等の成形法を適用することによシ、あるいはコ
ーティング法、キャスティング法を適用することにより
、フィルム、シート、被膜。
ーティング法、キャスティング法を適用することにより
、フィルム、シート、被膜。
成形体等が得られる。
上に述べた方法により任意の形状に賦形された金属を含
む重合体組成物において遊離析出した金属の確認及び分
散状態についてはX線回折計。
む重合体組成物において遊離析出した金属の確認及び分
散状態についてはX線回折計。
X線マイクロアナライザー、走査型電子顕微鏡等によシ
調べることができる。有機金属錯体の熱分解反応により
重合体中に遊離析出した金属の大@さは当然のことなが
ら1μ以下の極めて微粒であり、走査型電子顕微鏡によ
り拡大して観察しても確認できる大きさではない。
調べることができる。有機金属錯体の熱分解反応により
重合体中に遊離析出した金属の大@さは当然のことなが
ら1μ以下の極めて微粒であり、走査型電子顕微鏡によ
り拡大して観察しても確認できる大きさではない。
本発明により得られる微細に分散した金属を含む重合体
組成物はその用途として例えば高容量キャパシター9光
検出素子、放熱性基盤、放射線防護9磁気テープ、磁石
等に応用することができる。
組成物はその用途として例えば高容量キャパシター9光
検出素子、放熱性基盤、放射線防護9磁気テープ、磁石
等に応用することができる。
以下実施例を挙げて本発明を更に詳しく説明する。
実施例1
有機金属錯体としてジ−μmクロロ−ビスにη−2−メ
チルアリル)lパラジウム(■)2重合体としてポリサ
ルホン軒孝を用いた場合について述べる。上記錯体の熱
分解温度は165〜170℃であり、ポリサルホンのガ
ラス転移温パラジウム(Jl)4111M/及びポリサ
ルホン(日産化学工業、ニーデルポリサルホンP−17
00)2.02をクロロホルム21.7 f/に溶解さ
せパラジウム金属とポリサルホンとの重量比が1:9の
溶液を調製した。
チルアリル)lパラジウム(■)2重合体としてポリサ
ルホン軒孝を用いた場合について述べる。上記錯体の熱
分解温度は165〜170℃であり、ポリサルホンのガ
ラス転移温パラジウム(Jl)4111M/及びポリサ
ルホン(日産化学工業、ニーデルポリサルホンP−17
00)2.02をクロロホルム21.7 f/に溶解さ
せパラジウム金属とポリサルホンとの重量比が1:9の
溶液を調製した。
この溶液をガラス板上に0.4 mlのドクターナイフ
を用いてキャストした後クロロホルムを風乾させた。ガ
ラス板よりわずかに黄色の透明なフィルムを剥離し、1
80℃の乾燥器に5分間放置し全面黒色のフィルムを得
た。このフィルムは厚さが20μであり、十分な可撓性
があった。またこのフィルムを直接、X線回折計にょシ
調べた結果、やや巾が広いが2.2 s X、 1,9
5λ140A付近にピークがあり、フィルム中ニパラジ
ウム金属が析出していることが確認された。
を用いてキャストした後クロロホルムを風乾させた。ガ
ラス板よりわずかに黄色の透明なフィルムを剥離し、1
80℃の乾燥器に5分間放置し全面黒色のフィルムを得
た。このフィルムは厚さが20μであり、十分な可撓性
があった。またこのフィルムを直接、X線回折計にょシ
調べた結果、やや巾が広いが2.2 s X、 1,9
5λ140A付近にピークがあり、フィルム中ニパラジ
ウム金属が析出していることが確認された。
なお、上記の錯体そのもの及び風乾後のわずかに黄色の
透明なフィルムを直接導入法により。
透明なフィルムを直接導入法により。
電子衝撃法質量分析計にて180℃で測定した結果、何
れの場合にも、質量数90.92.及び55vcピーク
が観察された。これは」二組の錯体が熱分解によシ、パ
ラジウム金属と塩化−2−メチルアリルになっているも
のと推定される。
れの場合にも、質量数90.92.及び55vcピーク
が観察された。これは」二組の錯体が熱分解によシ、パ
ラジウム金属と塩化−2−メチルアリルになっているも
のと推定される。
従って塩化−2−メチルアリルは熱分解中にフィルムよ
り揮散し、フィルム中には生成したパラジウム金属のみ
が残るものと考えられる。
り揮散し、フィルム中には生成したパラジウム金属のみ
が残るものと考えられる。
なお、得られた黒色フィルムをりooホルムに再溶解し
、希釈して透過型電子顕微鏡にて観察したところ、約2
0〜100mμの粒子として観察された。(図1参照) 実施例2 有機金属錯体としてジ−μmクロロ−ビス(二〜 η−2−メチルアリル)窯パラジウム(■)重合体とし
てポリカーボネート(三菱ガル化学、ニーピロンS−2
000)を使用し実施例1に準拠してパラジウム金属と
ポリカーボネートとの重量比が1=9の10重計チクロ
ロホルム溶液を調製した。この溶液を用いて実施例1に
準拠したキャスティング法によりフィルムを作成し。
、希釈して透過型電子顕微鏡にて観察したところ、約2
0〜100mμの粒子として観察された。(図1参照) 実施例2 有機金属錯体としてジ−μmクロロ−ビス(二〜 η−2−メチルアリル)窯パラジウム(■)重合体とし
てポリカーボネート(三菱ガル化学、ニーピロンS−2
000)を使用し実施例1に準拠してパラジウム金属と
ポリカーボネートとの重量比が1=9の10重計チクロ
ロホルム溶液を調製した。この溶液を用いて実施例1に
準拠したキャスティング法によりフィルムを作成し。
180℃の乾燥器に5分間放置し全面黒色の可撓性のあ
るフィルムを得た。
るフィルムを得た。
実施例6
有機金属錯体としてジーμmクロローテトラサ
カルボニル累ロジウム(0)9重合体としてポリガルホ
ンを使用し、ロジウム金属とポリサルポンの重量比が5
:ζ5の10重i%クロロポルム溶液を調製した。この
溶液を用いて実施例1iC準拠した方法でキャスティン
グによりフィルムを作成し、170℃で5分間熱処理す
ることにより黒色の可撓性のあるフィルムを得た。
ンを使用し、ロジウム金属とポリサルポンの重量比が5
:ζ5の10重i%クロロポルム溶液を調製した。この
溶液を用いて実施例1iC準拠した方法でキャスティン
グによりフィルムを作成し、170℃で5分間熱処理す
ることにより黒色の可撓性のあるフィルムを得た。
実施例4
メラミン樹脂成形材料(松下電工すンダーMM、白)1
27Vcジーp−りoo−ビス(η−二一 2−メチルアリル)卓ハラジウム(■)222yを溶解
させた15−のクロロポルム溶液を添加し。
27Vcジーp−りoo−ビス(η−二一 2−メチルアリル)卓ハラジウム(■)222yを溶解
させた15−のクロロポルム溶液を添加し。
攪拌下室温でクロロホルムを留去1.、*に’z、s2
をとり錠剤を作成した。この錠剤を用いて金型温度17
5℃、圧力15 G Kp/c4で6分間圧縮成形を行
ない、70φ、2mm厚の全面黒色の円板を得た。
をとり錠剤を作成した。この錠剤を用いて金型温度17
5℃、圧力15 G Kp/c4で6分間圧縮成形を行
ない、70φ、2mm厚の全面黒色の円板を得た。
実施例5
エポキシ樹脂成形材料(日本合成化エアクメライト≠1
00.i)IFM’にジ−μmタロロービス(η−2−
メチルアリル)キバラジウム(n)277gを溶解させ
た15gのクロロホルム溶液を添加し、攪拌下室温でク
ロロホルムを留去した後その149をとり9錠剤を作成
した。
00.i)IFM’にジ−μmタロロービス(η−2−
メチルアリル)キバラジウム(n)277gを溶解させ
た15gのクロロホルム溶液を添加し、攪拌下室温でク
ロロホルムを留去した後その149をとり9錠剤を作成
した。
この錠剤を用いて金型温度175℃、圧力150に!
/ crtf 、で3分間圧縮成形を行ない70φ、2
mm厚の全面黒色の円板を慴だ。
/ crtf 、で3分間圧縮成形を行ない70φ、2
mm厚の全面黒色の円板を慴だ。
図1は9本発明の方法によって得られたパラジウム、金
属粒子の50,000倍の透過型電子顕微鏡写真である
。 特許出願人 日産化学工業株式会社 、奮 。 \\
−II―゛番 ― 9番 □ − L)L )因 1 Φ 番 拳 4へ 。 喝 1c50,3カ
属粒子の50,000倍の透過型電子顕微鏡写真である
。 特許出願人 日産化学工業株式会社 、奮 。 \\
−II―゛番 ― 9番 □ − L)L )因 1 Φ 番 拳 4へ 。 喝 1c50,3カ
Claims (2)
- (1)有機金属錯体を含む重合体組成物を加熱すること
を特徴とする微細に分散した金属を含む重合体組成物の
製造方法。 - (2)有機金属錯体中の配位子の沸点が400°C以下
であることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の製
造方法。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8217083A JPS59207944A (ja) | 1983-05-11 | 1983-05-11 | 微細に分散した金属を含む重合体組成物の製造方法 |
US06/607,214 US4604303A (en) | 1983-05-11 | 1984-05-04 | Polymer composition containing an organic metal complex and method for producing a metallized polymer from the polymer composition |
DE3486253T DE3486253T2 (de) | 1983-05-11 | 1984-05-08 | Verfahren zur Herstellung eines metallisierten Polymers aus der Polymerzusammensetzung. |
EP19840105219 EP0125617B1 (en) | 1983-05-11 | 1984-05-08 | Method for producing a metallized polymer from the polymer composition |
US06/783,131 US4666742A (en) | 1983-05-11 | 1985-10-02 | Polymer composition containing an organic metal complex and method for producing a metallized polymer from the polymer composition |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8217083A JPS59207944A (ja) | 1983-05-11 | 1983-05-11 | 微細に分散した金属を含む重合体組成物の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS59207944A true JPS59207944A (ja) | 1984-11-26 |
JPS6138938B2 JPS6138938B2 (ja) | 1986-09-01 |
Family
ID=13766952
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP8217083A Granted JPS59207944A (ja) | 1983-05-11 | 1983-05-11 | 微細に分散した金属を含む重合体組成物の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS59207944A (ja) |
-
1983
- 1983-05-11 JP JP8217083A patent/JPS59207944A/ja active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS6138938B2 (ja) | 1986-09-01 |
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