JPS59184714A - 電気比抵抗の異方性比が１．０５以下の炭素材料の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、を気化抵抗の異方性比の小さい炭素材料の製
造法に関する。

炭素材料の製造において、その成形法は従来押出し成形
法又は単軸加圧方向の圧縮成形法が用いられている。し
かるにこれら炭素材料の製造に用いられる原料や成形粉
の粒子の形状は偏平状のものや針状のものが多いため、
成形時に配向を生ずる。即ち炭素ブロックの物性に方向
性が生じ、押出し成形方向又は圧縮成形方向では電気比
抵抗。

熱膨張係数などの物性値が大きく、逆に押出し成形方向
と直角又は圧縮成形方向と直角の方向では曲げ強さ、引
張強さ、熱伝導率などの物性値が大きくなる。例えば上
記成形品の二次焼成（黒鉛化）後の成形方向と成形方向
に直角な方向との電気比抵抗の比（異方性比）は１．４
〜１．６の値を示す。

この為最近は等方向に加圧することが可能な冷間静水圧
プレス法（ラバープレス法とも称する）や熱間静水圧プ
レス法が用いられるようになり、前記異方性比はかなシ
改善されて来た。上記ラバープレス法によって製造され
た黒鉛化後の炭素材料の電気比抵抗の異方性比は１．１
５〜１．３程度である。しかし業界では異方性比の更に
小さい材料が望まれており、ラバープレスによる成形方
法の改良だけでは不十分である。

不発Ｆ３Ａは上記の問題を解消し、心気比抵抗の異方性
比が１．０５以下の炭素材料の製造法を提供することを
目的とする。

本発明は、炭素原料粉と結合材とを捏和したのち、捏和
物を平均粒径が３０μｍ以下に微粉砕し水を加えてスラ
リーにするか又は上記捏和物に水を加えて微粉砕し平均
粒径が３０μｍ以下の捏和物粒子を含むスラリーとし、
該スラリーを１００〜２５０゛Ｃの熱風雰囲気中に噴霧
して乾燥せしめることにより得られる粒径５ｏ〜５００
μｍの成形粉を静水圧プレスを用いて成形し、焼成する
電気比抵抗の異方性比が１．０５以下の炭素材料の製造
法に関する。

本発明における炭素原料粉は、ピッチコークス。

石油コークス、天然黒鉛２人造黒鉛、油煙等の粉末であ
り、１種又は２種以上を用いその粒度は。

後工程で捏和物を微粉砕し易いように平均粒径１００μ
ｍ以下とすることが好ましく、３０μｍ以下にすれは更
に好ましい。この炭素原料粉を通常の炭素材料の製造に
用いられるタールピッ千　コールタール、合成樹脂等の
結合材によシ公知の手段により捏和即ち加熱混練して捏
和物を得る。この捏和物を平均粒径３０μｍ以下に微粉
砕し、水と例えばポリビニルアルコールのような糊剤を
加えてを加え９例えばボールミルを用いて湿式微粉砕し
て平均粒径３０μｍ以下の捏和物を分散したスラリーと
する。捏和物粒子（−次粒子）を平均粒径で３０μｍ以
下とするのはスラリー中での一次粒子の沈殿の緩和及び
成形粉中で複数個の一次粒子が弘いにからまり合うこと
により一定方向に配例しないようにする為である。スラ
リー中の一次粒子及び糊剤の量は噴霧乾燥後の成形粉粒
子の大きさが５０〜５００μｍになる範囲を選べばよく
制限はない。

スラリーは例えば回転円板式の噴霧乾燥機を用いて１０
０〜２５０℃の熱風雰囲気中で噴霧乾燥して５０〜５０
０μｍの二次粒子としての成形粉を得る。熱風雰囲気の
温度が１００°Ｃ未満では乾燥効率が低く、２５０℃を
越えると結合剤成分の蒸発が起る。好ましくは１５０〜
２２０　’Ｃである。

成形粉の粒子の大きさを５０〜５００μｍとしたのけ５
０μｍ未満では流れが悪く又は舞い上ったりして分離す
ることがあり、５００μｍを越えると密な異方性比の小
さい炭素材料が得難い。

このあと成形粉を公知の静水圧プレスを用いて成形し９
例えば１０００℃で一次焼成し、必要に応じ二次焼成（
黒鉛化）を行なって炭素材料を得る。

次に実施例について説明する。

実施例１ 平均粒径２５μｍの石油コークス粉末７０暇量係とター
ルピッチ３０重量係を捏和機に入れ、最高温度２５０℃
になるまで捏和して捏和物を得、冷却後捏和物を衝撃式
粉砕機にょシ微粉砕して第１図に示す粒度分布曲線１の
平均粒径２８，５μｎ】の」９和粉（−次粒子）を得た
。この捏和粉５ｏ屯量部と水１００重量部を攪拌槽に入
れ１次いで糊剤としてＣＭＣを５重量部添加後うボスタ
ーラーで２０分間攪拌混合しスラリーを作った。このス
ラリーを板本技研製回転円板式噴霧乾燥機により噴霧乾
燥した。噴霧乾燥の条件は１円板回転数２０００Ｏｒｐ
ｍ。

熱風の入口部温度２５０℃であった。これによシ第１図
に示す粒度分布曲線２の平均粒径１３０μｍの流れのよ
いほぼ球形の成形粉を得た。この成形粉を化ゴム製の袋
に入れて密封し静水圧下１８００Ｋｇ／ｃｍ’で等方向
に加圧成形した。次いで約１０００℃で一次焼成し、更
に約３０００℃で黒鉛化して炭素材料を得た。

比較例１ 実廁列１で得られた捏和粉を従来の単軸の圧縮成形機に
よｔ）　１６００　Ｋｇ／ｃｍ”の圧力で成形し、実施
例１と同様条件で一次焼成及び黒鉛化を行なった。

比較例２ 実施例１において得られた捏和粉を、スラリー化及び噴
霧乾燥せず即ち一次粒子の微粉末のま′ま化ゴム製の袋
に入れ、以下実施例と同一条件で静水圧加圧成形、−次
焼成及び黒鉛化を行なった。

実施例２ 実施例１で得られた捏和物をロールミルにより５１ｍ以
下に粗粉砕したのち、この粗研２介５ｏ重量部、水１０
０稚景部及び糊剤としてＰＶＡ　２重量部をボールミル
に人ｎて１２０時間混合微粉砕し。

第１区に示す粒度分布曲線３を有する平均粒径１６μｍ
の一次粒子が分散したスラリーを得た。これを実施例１
と同一条件で噴霧乾燥し、第１図に示す粒度分布曲線４
の平均粒径１２０μ０〕の成形粉を得た。この成形粉を
実施例１と同一条件で静水加圧成形し、−次焼成及び黒
鉛化を行なった。

実施例３ 平均粒径２３μｍＶＣ微粉砕したピッチコークス粉末６
５重吋俤とタールピッチ３５重量φを捏和機に入れ、厳
島温度２５０℃になるまで捏オロして捏和物を得た。冷
却後この捏和粉を衝撃粉砕機により粉砕して得られた平
均粒径７５μｍの粉末５０重量部、水５０重量部及びＰ
ＶＡ０．５重量部を振動ボールミルに入れて３０分間微
粉砕し、平均粒径１４μｍの一次粒子が分散したスラリ
ーを得た。これを実施例１と同様にして噴霧乾燥し平均
粒径１２０μｍの成形粉を得た。この成形粉を以下実施
例１と同一条件で静水圧成形、−次焼成及び黒鉛化処理
した。

比較例３ 実施例３で得られた成形粉を従来の単軸の圧縮成形機に
より１６００に７／α２の圧力で成形し、以下実施例１
と同一条件で静水加圧成形、−次焼成及び黒鉛化処理を
行なった。

上記実施例及び比較例で得られた炭素材料の物理特性を
第１表に示す。

注）曲げ強さは加圧方向に対し直角方向の面に試験片を
とった場合の値である。

第１表から明らかなように実施例で得られた炭素材料の
電気比抵抗の異方性比は１．０５以下である。

又第２図及び第３図に実施例２における一次粒子及び成
形粉の形状を示す顕微鏡写真（約５００倍）を示した。

第１図３に示す粒度分布曲線であり第２図に示すような
針状の形状を示す一次粒子をスラリーとしたのち噴霧乾
燥すると、第１図４に示す幅の狭い粒度分布曲線であり
第３図に示すように一次粒子がからまり合ってほぼ球状
の成形粉が得られるのがわかる。

本発明によれば、　−Ｉ！電気比抵抗異方性比が１．０
５以下の炭素材料が得られ、放・亀加工用電極、ルッホ
、ホード、ヒーター等の電気的用途に用いて特に有効で
ある。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例における一次粒子及び成形粉の
粒度分布曲線を示すグラフ、第２図及び第３図は本発明
の実施例２における一次粒子及び成形粉の形状を示す写
真である。 符号の説明

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、炭素原料粉と結合材とを捏和したのち捏和物を平均
   粒径が３０μｍ以下に微粉砕し水を加えてスラリーにす
   るか、又は上記捏和物に水を加えて微粉砕し平均粒径が
   ３０μｍ以下の捏和物粒子を含むスラリーとし、該スラ
   リーを１００〜２５０°Ｃの熱風雰囲気中に噴霧して乾
   燥せしめることにより得られる粒径５０〜５００μｍの
   成形粉を静水圧プレスを用いて成形し、焼成することを
   特徴とする電気比抵抗の異方性比が１，０５以下の炭素
   材料の製造法。