JPS59169911A - 高純度微粉窒化ケイ素の製造方法 - Google Patents
高純度微粉窒化ケイ素の製造方法Info
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- JPS59169911A JPS59169911A JP4077583A JP4077583A JPS59169911A JP S59169911 A JPS59169911 A JP S59169911A JP 4077583 A JP4077583 A JP 4077583A JP 4077583 A JP4077583 A JP 4077583A JP S59169911 A JPS59169911 A JP S59169911A
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- Japan
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- si3n4
- treated
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、高純度易焼結性窒化ケイ素微粉の製法、さら
に詳1〜〈は高温構造材に用いる窒化ケイ素成型物の原
料に用いる窒化ケイ素微粉の製造方法に関する。一般的
にセラミックスは金属に代替することができる高温材料
として各種分野−において使用されはじめている。これ
らの中で、特に窒化ケイ素は、高強度、高耐熱衝撃性等
の優れた特性を有するので期待の大きい材料の1つであ
る。
に詳1〜〈は高温構造材に用いる窒化ケイ素成型物の原
料に用いる窒化ケイ素微粉の製造方法に関する。一般的
にセラミックスは金属に代替することができる高温材料
として各種分野−において使用されはじめている。これ
らの中で、特に窒化ケイ素は、高強度、高耐熱衝撃性等
の優れた特性を有するので期待の大きい材料の1つであ
る。
窒化ケイ素成形物の製法としては、反応解結・ホットプ
レス、雰囲気加圧焼結、常圧焼結、OVD鰺の方法があ
るが、その成形物の物性、コスト、形状や寸法の制限等
の問題から、常圧焼結あるいは雰囲気加圧焼結による成
形物に期待が寄せられている。
レス、雰囲気加圧焼結、常圧焼結、OVD鰺の方法があ
るが、その成形物の物性、コスト、形状や寸法の制限等
の問題から、常圧焼結あるいは雰囲気加圧焼結による成
形物に期待が寄せられている。
しかしながら、窒化ケイ素は離焼結物質であり焼結技術
は極めて難しく、添加剤の選択、加熱条件等と並んで、
焼結に適した原料を選定し使用す墨ことが優れた窒化ケ
イ素成形物製造の重要なポイントであり、特に常圧焼結
、雰囲気加圧焼結接値においてはこの傾向が著しい。
は極めて難しく、添加剤の選択、加熱条件等と並んで、
焼結に適した原料を選定し使用す墨ことが優れた窒化ケ
イ素成形物製造の重要なポイントであり、特に常圧焼結
、雰囲気加圧焼結接値においてはこの傾向が著しい。
ところで易焼結性の♀化ケイ素微粉は等軸に近い形状で
、嵩が小さく、また二次凝集がなく、しかも不純物を適
量に含有するものであるとされている。また一般的に不
純物を含むことは、焼結成形物の物性特に高温における
物性に悪影響を及ぼすことが知られている。従って、充
分に高純度な微粉で等軸形状の、嵩が小さく二次凝集の
ない窒化ケイ素が成形物原料として好ましいものである
。
、嵩が小さく、また二次凝集がなく、しかも不純物を適
量に含有するものであるとされている。また一般的に不
純物を含むことは、焼結成形物の物性特に高温における
物性に悪影響を及ぼすことが知られている。従って、充
分に高純度な微粉で等軸形状の、嵩が小さく二次凝集の
ない窒化ケイ素が成形物原料として好ましいものである
。
従来成形物の原料として用いられる窒化ケイ素微粉の製
法はいろいろ知られているが、例えば(1)金属Sii
直接窒化し窒化ケイ素塊又は粗粒を得、これを微粉砕し
、精製する方法。
法はいろいろ知られているが、例えば(1)金属Sii
直接窒化し窒化ケイ素塊又は粗粒を得、これを微粉砕し
、精製する方法。
(2)ハロゲン化ケイ素、特に四塩化ケイ素をN)t
又LtN、T(2と反応させて直接に窒化ケイ素を得
るか、若しくは、これらの反応生成物を更に非酸化性雰
囲気下で加熱処理する方法。
又LtN、T(2と反応させて直接に窒化ケイ素を得
るか、若しくは、これらの反応生成物を更に非酸化性雰
囲気下で加熱処理する方法。
(8) シランをアンモニアと気相で反応させ、必要
1に応じて加熱処理する方法。
1に応じて加熱処理する方法。
(4〉 高純度シリカ質物質と炭素との混合物?NH
8,N2等の雰囲気下、加熱する方法。
8,N2等の雰囲気下、加熱する方法。
があげられる。(1)の方法による窒化ケイ素は一般に
、Fe、 kl、 Ga等の金属不純物を多量に含み・
1この種の窒化ケイ素粉を使用した成形物の物性、特に
熱間強度が著しく小さくなる。この方法に用いる原料金
属S1は高純度で安価なものが得難く、通常、A/!、
Fe、 Oa等を含んでおり、これらの不純物は窒化
工程を経ると生成する窒化ケイ素の結晶構造中に固溶し
易く、粉砕後の精製によっても除き難いという欠点があ
る。
、Fe、 kl、 Ga等の金属不純物を多量に含み・
1この種の窒化ケイ素粉を使用した成形物の物性、特に
熱間強度が著しく小さくなる。この方法に用いる原料金
属S1は高純度で安価なものが得難く、通常、A/!、
Fe、 Oa等を含んでおり、これらの不純物は窒化
工程を経ると生成する窒化ケイ素の結晶構造中に固溶し
易く、粉砕後の精製によっても除き難いという欠点があ
る。
金属S1には、半導体製造用に供される超高純度なもの
もあるが、この様なSlは極めて高価であり窒化ケイ素
の原料として不適当であるばかりでなく、窒化工程へ供
するためには、粉砕等の前処理が必要であり、結局は高
純度をその1\維持して窒化を行うことができず、不純
物の少ない窒化ケイ素を得る事はできない。
もあるが、この様なSlは極めて高価であり窒化ケイ素
の原料として不適当であるばかりでなく、窒化工程へ供
するためには、粉砕等の前処理が必要であり、結局は高
純度をその1\維持して窒化を行うことができず、不純
物の少ない窒化ケイ素を得る事はできない。
(2)の方法は気相法、イミド法として、高純度な・窒
化ケイ素を得る方法として知られる。しかし、この方法
による窒化ケイ素微粉は針状結晶を多量に含み、嵩が大
きく、成形物を製造する際の成形、性、焼結性が劣る。
化ケイ素を得る方法として知られる。しかし、この方法
による窒化ケイ素微粉は針状結晶を多量に含み、嵩が大
きく、成形物を製造する際の成形、性、焼結性が劣る。
この方法によっても針状結晶を含まないものも条件によ
っては得られるが、これは結晶状態が不安定な非晶質で
あり、塩素、酸素を不純物として多量に含み、焼結原料
として好ましいものではない。
っては得られるが、これは結晶状態が不安定な非晶質で
あり、塩素、酸素を不純物として多量に含み、焼結原料
として好ましいものではない。
−,,,(8)の方法では、レーザーを用い反応させ粒
径、嚇状、純度などの特性に優れた窒化ケイ素1件た例
も報告されているが、その焼結特性についてGt・j ・明らかでなく、更に原料とカるシランit高価であり
実用的ではない。
径、嚇状、純度などの特性に優れた窒化ケイ素1件た例
も報告されているが、その焼結特性についてGt・j ・明らかでなく、更に原料とカるシランit高価であり
実用的ではない。
(4)の方法は、金属不純物が比較的少なく好ましいが
、生成窒化ケイ素中の酸素、炭素75(多く、必ずしも
満足出来る程に高純度な窒化ケイ素カニ得られない。
、生成窒化ケイ素中の酸素、炭素75(多く、必ずしも
満足出来る程に高純度な窒化ケイ素カニ得られない。
本発明者は以上のような現状力〉ら高純度で粉末度の高
い微粉窒化ケイ素の製造方法(こついているいろ研究を
行った結果本発明を完成したものでおする。
い微粉窒化ケイ素の製造方法(こついているいろ研究を
行った結果本発明を完成したものでおする。
本発明は上記のような諸欠点を解決することケ目的とす
るものであって、針状結晶を多量に含有する窒化ケイ素
を機械的手段で微粉砕し次いでとれを精製することにエ
リ高純度で粉末度力(高く、易焼結性の窒化ケイ素の製
法を提供しようとするものである。
るものであって、針状結晶を多量に含有する窒化ケイ素
を機械的手段で微粉砕し次いでとれを精製することにエ
リ高純度で粉末度力(高く、易焼結性の窒化ケイ素の製
法を提供しようとするものである。
す々わち、本発明は(1)ノ・ロゲンイヒケイ素とアン
モニア及び/又は窒素と水素との混合ガスとを反応させ
SlとNとを含有する非晶質物質を生成させる第1工程
、(2)前記第1工程でイ葬られた物質を非酸化雰囲気
下前記第1工程の反応温度以上の温一度で処理し針状結
晶を多量に含有する9(ヒケイ素蕃生成させる第2工程
、(3)前記iz工程で生成させた物質を機械的手段に
より粉砕する第8工程、(4)前記第8工程で得られた
窒化ケイ素微粉をノ・ロゲン化水素及び/又は/・ロゲ
ンイヒ水素酸で処理する第4工程の各工程を結合してな
る高純度微粉窒化ケイ素の製造方法である。
モニア及び/又は窒素と水素との混合ガスとを反応させ
SlとNとを含有する非晶質物質を生成させる第1工程
、(2)前記第1工程でイ葬られた物質を非酸化雰囲気
下前記第1工程の反応温度以上の温一度で処理し針状結
晶を多量に含有する9(ヒケイ素蕃生成させる第2工程
、(3)前記iz工程で生成させた物質を機械的手段に
より粉砕する第8工程、(4)前記第8工程で得られた
窒化ケイ素微粉をノ・ロゲン化水素及び/又は/・ロゲ
ンイヒ水素酸で処理する第4工程の各工程を結合してな
る高純度微粉窒化ケイ素の製造方法である。
以下さらに本発明の詳細な説明する。
本発明の第1工程ではノーロゲン化ケイ素とアンモニア
及び又は窒素と水素との混合ガスとの反応に工りsi、
N含有物質を製造する。反応Gま、各物質を気体状態で
反応させる気相法によって行えるが、反応器を適当に冷
却し反応物質の1以上を液化し液同志あるいは液中に他
のガスを吹込んで反応する液相法あるいは適当な溶媒中
に反応物質の1以上を分散あるいは溶解させて反応させ
る液相法によっても良い。ハロゲン化ケイ素としてはS
iX、〜nYn、5it(X8〜nY、 、 5iH2
XY、 5iH8Xがあげられる。(但しX、YはC1
,’ Br、 I、 Fのいずれかであり、nは0〜4
である。) これらの中で価格、入手や取扱い易さを考えるとS 1
0 /? 4が最も適当である。反応温度は気相法の場
合常温〜1500℃程度を選択されるが、特に700〜
1800℃が好ましい。液相法の場合は、ff1J用す
る液相の種類により異なるが、温度は一100〜200
℃程度が適当である。
及び又は窒素と水素との混合ガスとの反応に工りsi、
N含有物質を製造する。反応Gま、各物質を気体状態で
反応させる気相法によって行えるが、反応器を適当に冷
却し反応物質の1以上を液化し液同志あるいは液中に他
のガスを吹込んで反応する液相法あるいは適当な溶媒中
に反応物質の1以上を分散あるいは溶解させて反応させ
る液相法によっても良い。ハロゲン化ケイ素としてはS
iX、〜nYn、5it(X8〜nY、 、 5iH2
XY、 5iH8Xがあげられる。(但しX、YはC1
,’ Br、 I、 Fのいずれかであり、nは0〜4
である。) これらの中で価格、入手や取扱い易さを考えるとS 1
0 /? 4が最も適当である。反応温度は気相法の場
合常温〜1500℃程度を選択されるが、特に700〜
1800℃が好ましい。液相法の場合は、ff1J用す
る液相の種類により異なるが、温度は一100〜200
℃程度が適当である。
本発明の第2工程では、第1工程で得られた、Si、N
′!a−含む非晶質の生成物を、非酸化雰囲気下で第1
工程での反応温度以上に加熱し、結晶質窒化ケイ素を得
るものである。この工程の加熱雰囲気は、第1工程で得
られた生成物が極めて酸化・変質し易いことから、非酸
化性が必要不可欠であり、N HAr 、He 、N
Ha 、 OH4などの一般的2、 2゜ な非酸化性ガスが利用出来るが、N、H,NH8の単独
又は混合ガスが特に好ましい。又、真空雰囲気での加熱
も可能である。加熱温度は、第1工程の反応温度より高
くする必要があり、温度1000〜1700℃が適当で
あり、1400〜1600℃が特に好ましい。温度14
00℃未満では、得られる窒化ケイ素の結晶化が不充分
であり、また1600℃をこえると製品の分解によるロ
スが増し、得られる製品の品質面でも好寸しくない。第
2工程での加熱は、第1工程での生成物である粉状のも
のtそのま5適当な器に入れ加熱しても良ρが、粉状物
をプレス等で嵩を小さくしあるいは造粒して嵩k jト
さくして加熱することも、加熱炉の容積効率やハンドリ
ングの面で有利であシ、実施可能である。加熱炉の形式
は、一般のタンク式不純物が少なく、結晶相特にα相窒
化ケイ素の含有量は50%以上であるが、多量の針状晶
を含み嵩が太きいものであり、前述の様にそのま\では
焼結用原料として利用するには好ましくない。
′!a−含む非晶質の生成物を、非酸化雰囲気下で第1
工程での反応温度以上に加熱し、結晶質窒化ケイ素を得
るものである。この工程の加熱雰囲気は、第1工程で得
られた生成物が極めて酸化・変質し易いことから、非酸
化性が必要不可欠であり、N HAr 、He 、N
Ha 、 OH4などの一般的2、 2゜ な非酸化性ガスが利用出来るが、N、H,NH8の単独
又は混合ガスが特に好ましい。又、真空雰囲気での加熱
も可能である。加熱温度は、第1工程の反応温度より高
くする必要があり、温度1000〜1700℃が適当で
あり、1400〜1600℃が特に好ましい。温度14
00℃未満では、得られる窒化ケイ素の結晶化が不充分
であり、また1600℃をこえると製品の分解によるロ
スが増し、得られる製品の品質面でも好寸しくない。第
2工程での加熱は、第1工程での生成物である粉状のも
のtそのま5適当な器に入れ加熱しても良ρが、粉状物
をプレス等で嵩を小さくしあるいは造粒して嵩k jト
さくして加熱することも、加熱炉の容積効率やハンドリ
ングの面で有利であシ、実施可能である。加熱炉の形式
は、一般のタンク式不純物が少なく、結晶相特にα相窒
化ケイ素の含有量は50%以上であるが、多量の針状晶
を含み嵩が太きいものであり、前述の様にそのま\では
焼結用原料として利用するには好ましくない。
本発明の第8工程では、第2工程で得られた5i8N、
粉を機械的手段により粉砕し、微粉化する。
粉を機械的手段により粉砕し、微粉化する。
この工程における機械的手段による粉砕は、通常用いら
れる公知の微粉砕機を用いることができるが、その粉体
に接する主要部は普通鋼からなるものが好ましい。これ
は超硬合金やステンレス鋼の場合には、粉砕時に混入さ
れる不純物が後記の精製の際に除去し難いこと、又アル
ミナ、9化ケイ素、合成樹脂等の材料からなる粉砕機で
は粉砕効率が劣るのに加えて混入不純物が除去し難いか
らである。粉砕機の型式についても各種形式のものが利
用出来るが、粉砕効率、操作性から、ボールミルによる
のが最も好せしい。粉砕は乾式、湿−31、N、微粉に
Cが残存し易く好ましくない。その粉砕の程度としては
比表面積で10空的以上好さらに好寸しくは0.5μ以
下とする。
れる公知の微粉砕機を用いることができるが、その粉体
に接する主要部は普通鋼からなるものが好ましい。これ
は超硬合金やステンレス鋼の場合には、粉砕時に混入さ
れる不純物が後記の精製の際に除去し難いこと、又アル
ミナ、9化ケイ素、合成樹脂等の材料からなる粉砕機で
は粉砕効率が劣るのに加えて混入不純物が除去し難いか
らである。粉砕機の型式についても各種形式のものが利
用出来るが、粉砕効率、操作性から、ボールミルによる
のが最も好せしい。粉砕は乾式、湿−31、N、微粉に
Cが残存し易く好ましくない。その粉砕の程度としては
比表面積で10空的以上好さらに好寸しくは0.5μ以
下とする。
次に第4工程においては、第8工程で微粉砕したものを
ハロゲン化水素及び/又は/・ロゲン化水素酸で処理す
る。このようにすると粉砕時において混入される鉄など
の不純物及び表面酸化による酸素が除去される。
ハロゲン化水素及び/又は/・ロゲン化水素酸で処理す
る。このようにすると粉砕時において混入される鉄など
の不純物及び表面酸化による酸素が除去される。
本発明において、ノ・ロゲン化水素及びノ・ロゲン化水
素酸とはそれぞれフッ化水素、塩化水素、臭化水素、ヨ
ウ化水素及びこれらの酸の水溶液であるが、これらの中
′フッ化水素、フッ化水素酸、塩化水素及び塩酸が入手
、取扱の点から奸才しいものである。
素酸とはそれぞれフッ化水素、塩化水素、臭化水素、ヨ
ウ化水素及びこれらの酸の水溶液であるが、これらの中
′フッ化水素、フッ化水素酸、塩化水素及び塩酸が入手
、取扱の点から奸才しいものである。
ハロゲン化水素とノ・ロゲン化水素酸とは、前者。
は気体であシ、後者は液体であることから、第8工程の
粉砕を乾式粉砕とする場合はノ・ロゲン化水素、また湿
式粉砕とする場合はハロゲン化水素酸を用いることが工
程上好捷しいが、必ずしもとれ不純物が除去されると共
に不純物である酸素が1.591.以下、A/がloo
ppm以下、caが1opp。
粉砕を乾式粉砕とする場合はノ・ロゲン化水素、また湿
式粉砕とする場合はハロゲン化水素酸を用いることが工
程上好捷しいが、必ずしもとれ不純物が除去されると共
に不純物である酸素が1.591.以下、A/がloo
ppm以下、caが1opp。
以下、Feが150 ppm以下のものが得られる。
以上説明したように本発明は
(1)ハロゲン化ケイ素とアンモニア及び/又は窒素と
水素との混合ガスとを反応させslとNと全含有する非
晶質物質を生成させる第1工程、(2)前記第1工程で
得られた物質を非酸化雰囲気下框1工程の反応温度以上
の温度で処理し針状結晶を多量に含有する窒化ケイ素ケ
生成させる第2工程、(8)前記第2工程で生成させた
物質を機械的手段にょシ粉砕する第8工程、(4)前記
第8工程で得られた窒化ケイ素微粉娶ハロゲン化水素及
び/又はハロゲン化水素酸で処理する第4工程の各工程
を結合してなる高純度微粉窒化ケイ素の製造方法であっ
て、本発明によれば不純物の少ない高純度窒化ケイ素微
粉が得られ成形物製造原料として好適である。
水素との混合ガスとを反応させslとNと全含有する非
晶質物質を生成させる第1工程、(2)前記第1工程で
得られた物質を非酸化雰囲気下框1工程の反応温度以上
の温度で処理し針状結晶を多量に含有する窒化ケイ素ケ
生成させる第2工程、(8)前記第2工程で生成させた
物質を機械的手段にょシ粉砕する第8工程、(4)前記
第8工程で得られた窒化ケイ素微粉娶ハロゲン化水素及
び/又はハロゲン化水素酸で処理する第4工程の各工程
を結合してなる高純度微粉窒化ケイ素の製造方法であっ
て、本発明によれば不純物の少ない高純度窒化ケイ素微
粉が得られ成形物製造原料として好適である。
以下実施例をあげてさらに本発明を具体的に説明する。
得た、
次にこの非晶質化合物t NH8流通の雰囲気炉中で温
度1500℃、8時間加熱し、高純度Si N 4 を得た。
度1500℃、8時間加熱し、高純度Si N 4 を得た。
これt SEMによ、!1l1200o倍に拡大して観
察したところ第1図に示すように太さ1〜2μ、長さ2
0〜100μの針状粒子が大部分であった。
察したところ第1図に示すように太さ1〜2μ、長さ2
0〜100μの針状粒子が大部分であった。
こノ5L8N、粉200 ? ’ii 6 l!ノ鉄、
Mホールミ/l/中でイオン交換法に裏る純水の存在下
240時間粉砕した。
Mホールミ/l/中でイオン交換法に裏る純水の存在下
240時間粉砕した。
粉砕物を濾過した後これに85係濃塩酸9001に加え
温度90℃で1時間加熱し不純物と反応させ、濾過分離
シ1、純水にて洗浄後乾燥して微粉5i8N、を得た。
温度90℃で1時間加熱し不純物と反応させ、濾過分離
シ1、純水にて洗浄後乾燥して微粉5i8N、を得た。
この微粉5i8N、の物性測定、化学分析、SEMに工
り10000倍に拡大し観察を行った。その結果を表に
示す。またそのSEM写真を第2図に示す。
り10000倍に拡大し観察を行った。その結果を表に
示す。またそのSEM写真を第2図に示す。
この微粉SiN にAI!2082%、Y2O86%
ぐ添 4 前混合し、f340 ky7cm l 700 Tl
: 、 80分間ホットプレスしたところ、理論密度の
98.84の嵩密度を有する成形体を得た。この成形体
の温度1200tおける曲げ強度に測定したところ、8
2 kg/rnm2二であった。
ぐ添 4 前混合し、f340 ky7cm l 700 Tl
: 、 80分間ホットプレスしたところ、理論密度の
98.84の嵩密度を有する成形体を得た。この成形体
の温度1200tおける曲げ強度に測定したところ、8
2 kg/rnm2二であった。
比較例 1
ハロゲン化ケイ素を原料とすると名われる市販の高純度
5i8N、 k用いて実施例1と同様の測定、観察ケ行
った。その5000倍のSEI写真を第8図に示す。こ
の5i8N、粉を実施例1と同様の条件でホットプレス
したが、嵩密度が理論値の68係寸でしか収縮しなかっ
た。この成形体の温度1200℃における曲げ強度は9
4 kg/mmであった。
5i8N、 k用いて実施例1と同様の測定、観察ケ行
った。その5000倍のSEI写真を第8図に示す。こ
の5i8N、粉を実施例1と同様の条件でホットプレス
したが、嵩密度が理論値の68係寸でしか収縮しなかっ
た。この成形体の温度1200℃における曲げ強度は9
4 kg/mmであった。
比較例 2
金属ケイ素窒化法による市販の微粉Si、N4に人手し
、実施例1と・同様に行った。そ□の10000倍のS
EM写真を第4図に示す。
、実施例1と・同様に行った。そ□の10000倍のS
EM写真を第4図に示す。
この5x8N、 f実施例1と同様の条件でホットプレ
スしたところ、理論密度の98.8%の嵩密度の成形体
ヲ得た。成形体の1200℃での曲げ強度は4?にり/
lノ川用であった。
スしたところ、理論密度の98.8%の嵩密度の成形体
ヲ得た。成形体の1200℃での曲げ強度は4?にり/
lノ川用であった。
実施例 2
N で希釈したSiC/! ガスとN2とH275;
容積比2 4でし
とした混合ガスと11100℃で反応させSlとNと全
含有する非晶質化合物に得た。
容積比2 4でし
とした混合ガスと11100℃で反応させSlとNと全
含有する非晶質化合物に得た。
次に、これkさらにN2とH2との混合気流中温度15
50℃1時間加熱し黄褐色の5i8N、粉を得た。
50℃1時間加熱し黄褐色の5i8N、粉を得た。
この黄褐色のSi8N4粉を実施例1と同様の方法で粉
砕し、He/処理した後更に、署のHC1!/IF混向
にて精製、濾過、洗浄し、微粉5i8N、 k得た。
砕し、He/処理した後更に、署のHC1!/IF混向
にて精製、濾過、洗浄し、微粉5i8N、 k得た。
その物性の測定結果を2人(湿式粉砕品)として表に示
した。またその10000倍のSEM写真を第4図に示
す。
した。またその10000倍のSEM写真を第4図に示
す。
一方上記の黄褐色の5i8N、粉を、鉄製ボールミルに
入れ、N2封人後100時間乾式粉砕し、粉砕物@ 1
ooo℃のHC1気流中で1時間精製した。
入れ、N2封人後100時間乾式粉砕し、粉砕物@ 1
ooo℃のHC1気流中で1時間精製した。
その物性’(zZB(乾式粉砕品)として表に示した。
1だその100OQ倍のSKI写真を第5図に示十。
次いで2A及び2]3’((それぞれ別々に用いこれら
に対し、老香化学(株)のAr2082重量係三徳金最
多株)のY2O86重量係添加混合し、圧力240kg
/cm X温度1750℃、80分間ホットプレスした
。その物性の測定結果を表に示す。
に対し、老香化学(株)のAr2082重量係三徳金最
多株)のY2O86重量係添加混合し、圧力240kg
/cm X温度1750℃、80分間ホットプレスした
。その物性の測定結果を表に示す。
表に示すSi8N4の物性及び化学分析値はいずれも次
の方法によって分析した。
の方法によって分析した。
1)比表面積は液体9索温度における9素吸着法、2)
不純物の含有量の酸素はレコ社の酸素分析装置により、
その他年鈍物の分析値は弗酔、硝酸′□の混酸により分
解した後原子吸光分析法による。
不純物の含有量の酸素はレコ社の酸素分析装置により、
その他年鈍物の分析値は弗酔、硝酸′□の混酸により分
解した後原子吸光分析法による。
′ 第1図は実施例1の粉砕前の2000倍のSEM榛
真・ =第8図は比較例1の5000倍のSEM写真、第4図
は比較例2の10900倍のSEM写真、vLb図は実
施例2のうち2への10000倍のSEM写真) 紀6図は実施例2σ〕うち2Bの10000倍のSEM
写真である。 第1図 x2000 Xθ0υO
真・ =第8図は比較例1の5000倍のSEM写真、第4図
は比較例2の10900倍のSEM写真、vLb図は実
施例2のうち2への10000倍のSEM写真) 紀6図は実施例2σ〕うち2Bの10000倍のSEM
写真である。 第1図 x2000 Xθ0υO
Claims (1)
- L ハロゲン化ケイ緊とアンモニア及び/又は窒素と水
素との混合ガスとを反応させSiとNとを含有する非晶
質物質を生成させる第1工程、(2)前記第1工程で得
られた物質を非酸化雰囲気下前記第1工程の反応温度以
上の温度で処理し針状結晶のものを多量に含有する窒化
ケイ素を生成させる第2工程、(3)前記第2工程で生
成した物質を機械的手段により粉砕する第8工程、(4
)前記第8工程で得られた窒化ケイ素微粉をハロゲン化
水素及び/又はハロゲン化水素酸で処理する第4工程の
各工程を結合してなる高純度微粉窒化ケイ素の製造方法
。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4077583A JPS59169911A (ja) | 1983-03-14 | 1983-03-14 | 高純度微粉窒化ケイ素の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP4077583A JPS59169911A (ja) | 1983-03-14 | 1983-03-14 | 高純度微粉窒化ケイ素の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS59169911A true JPS59169911A (ja) | 1984-09-26 |
JPS6227003B2 JPS6227003B2 (ja) | 1987-06-11 |
Family
ID=12589996
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP4077583A Granted JPS59169911A (ja) | 1983-03-14 | 1983-03-14 | 高純度微粉窒化ケイ素の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS59169911A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS62288107A (ja) * | 1986-05-24 | 1987-12-15 | バイエル・アクチエンゲゼルシヤフト | 焼結性Si↓3N↓4粉末及びその製造方法 |
US5470446A (en) * | 1993-04-01 | 1995-11-28 | Tioxide Specialties Limited | Process for the production of silicon nitride |
JP2015509446A (ja) * | 2012-03-05 | 2015-03-30 | ▲陽▼光▲凱▼迪新能源集▲団▼有限公司 | アルミナ担体の表面改質方法 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR102583265B1 (ko) * | 2021-10-07 | 2023-09-26 | 동국대학교 와이즈캠퍼스 산학협력단 | 무인 비행체의 전력 시스템 및 이를 갖는 무인 비행체 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5891016A (ja) * | 1981-11-26 | 1983-05-30 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 高密度易焼結性窒化ケイ素粉末の製法 |
-
1983
- 1983-03-14 JP JP4077583A patent/JPS59169911A/ja active Granted
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5891016A (ja) * | 1981-11-26 | 1983-05-30 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 高密度易焼結性窒化ケイ素粉末の製法 |
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JPS62288107A (ja) * | 1986-05-24 | 1987-12-15 | バイエル・アクチエンゲゼルシヤフト | 焼結性Si↓3N↓4粉末及びその製造方法 |
US5470446A (en) * | 1993-04-01 | 1995-11-28 | Tioxide Specialties Limited | Process for the production of silicon nitride |
JP2015509446A (ja) * | 2012-03-05 | 2015-03-30 | ▲陽▼光▲凱▼迪新能源集▲団▼有限公司 | アルミナ担体の表面改質方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS6227003B2 (ja) | 1987-06-11 |
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