JPS5916845A - ジメチルエ−テルの製造方法 - Google Patents
ジメチルエ−テルの製造方法Info
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- JPS5916845A JPS5916845A JP57124172A JP12417282A JPS5916845A JP S5916845 A JPS5916845 A JP S5916845A JP 57124172 A JP57124172 A JP 57124172A JP 12417282 A JP12417282 A JP 12417282A JP S5916845 A JPS5916845 A JP S5916845A
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- JP
- Japan
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- dimethyl ether
- methanol
- catalyst
- dehydration reaction
- reaction
- Prior art date
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
Landscapes
- Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、メタノールの脱水反応により、ジメチルエー
テルを製造する方法に関する。
テルを製造する方法に関する。
メタノールをアルミナ触媒存在下、脱水反応させてジメ
チルエーテルを製造する方法はよく知られている。しか
し通常の市販アルミナ触媒を用いて、ジメチルエーテル
を製造するときは、たとえば、反応温度５５０℃、反応
圧力１０ｋｉＪ／Ｃｍ ’Ｇ％ ’ＦＬ間速変速度２０
０１＋ｒ の条件下でメタノール転化率６９ 、１％、
ジメチルエーテルの選択率９９．１％という結果を得る
ことができる。この成績は工業的には、メタノール転（
１が低い点で不満であり、転化率な上げようとすると、
分解反応が促進され、分解ガスが発生し２、選択率が低
下するという欠点を有する１、本発明者は、より高い転
化率で高選択率を確保できる触媒についてｋ ＭＪ し
た結果、触媒の細孔容積を高めることによって、かかる
目的を達成し得ることを見出し本発明を完成した。
チルエーテルを製造する方法はよく知られている。しか
し通常の市販アルミナ触媒を用いて、ジメチルエーテル
を製造するときは、たとえば、反応温度５５０℃、反応
圧力１０ｋｉＪ／Ｃｍ ’Ｇ％ ’ＦＬ間速変速度２０
０１＋ｒ の条件下でメタノール転化率６９ 、１％、
ジメチルエーテルの選択率９９．１％という結果を得る
ことができる。この成績は工業的には、メタノール転（
１が低い点で不満であり、転化率な上げようとすると、
分解反応が促進され、分解ガスが発生し２、選択率が低
下するという欠点を有する１、本発明者は、より高い転
化率で高選択率を確保できる触媒についてｋ ＭＪ し
た結果、触媒の細孔容積を高めることによって、かかる
目的を達成し得ることを見出し本発明を完成した。
すなわち本発明は酸化鉄Ｑｌｌ）含有ｉ０．５ｗｔ％以
下、表面積Ｉ Ｂ Ｏ〜２２０ ｍ／ ｇ１細孔容ぐ ノールの脱水反応を行なってジメチルニーデルを製造す
る方法である。
下、表面積Ｉ Ｂ Ｏ〜２２０ ｍ／ ｇ１細孔容ぐ ノールの脱水反応を行なってジメチルニーデルを製造す
る方法である。
本発明触媒は酸化鉄（Ｉｌｌ）含有量がｏ、ｓｗｔ
％以下、好ましくは０．１９６以下でなければならない
。これは通常のアルミナヒドロゲルｔａ粒子をハイドロ
サルファイドで処理することにより除くことが出来る。
％以下、好ましくは０．１９６以下でなければならない
。これは通常のアルミナヒドロゲルｔａ粒子をハイドロ
サルファイドで処理することにより除くことが出来る。
又表面積は１８０〜２２００− 計肴Ｏｎｍ ｓ 好ま
しくは６０ Ｕ 〜７５０ ｒ＋ｍ最頻細孔半径６５０
−１０ ［］ ［１ｎｒｒｌ、好ましくは７５０〜９０
０ ｎｍ であることが必委て、かかる範囲内におい
てすぐれた転化率及び選択率でメタノールの脱水反応に
よりジメグールエーテルを製造することが出来る。
しくは６０ Ｕ 〜７５０ ｒ＋ｍ最頻細孔半径６５０
−１０ ［］ ［１ｎｒｒｌ、好ましくは７５０〜９０
０ ｎｍ であることが必委て、かかる範囲内におい
てすぐれた転化率及び選択率でメタノールの脱水反応に
よりジメグールエーテルを製造することが出来る。
本発明アルミナ触媒を製造するにシ１、通常のアルミナ
ヒドロゲル微粒子を０．５〜５％のハイドロザルファイ
トで脱酸化鉄処理をしたのち水洗乾燥し、転勤造粒機（
マルメライザー）で１８０〜４０ Ｕ ｒｐｍの条件士
、造粒成形したのち、４００〜５００°Ｃで焼成するの
が好ましい。
ヒドロゲル微粒子を０．５〜５％のハイドロザルファイ
トで脱酸化鉄処理をしたのち水洗乾燥し、転勤造粒機（
マルメライザー）で１８０〜４０ Ｕ ｒｐｍの条件士
、造粒成形したのち、４００〜５００°Ｃで焼成するの
が好ましい。
本発明においてメタノールを脱水反応させてジメチルエ
ーテルを製造するには、反応温度７５０〜４５０℃、好
ましくは２７０〜４００℃、反応比力常ＬＥ〜５０ ｋ
ｙ ／ ｃｍ’Ｇ、好ましくは２〜２Ｕｋｇ／σ曾Ｇ１
空間速度５００〜８００ ［１ｋ１口１好ましくは１０
００〜４０００ ｈｒ の条件でメタノールを触媒と接
触させれば良い。
ーテルを製造するには、反応温度７５０〜４５０℃、好
ましくは２７０〜４００℃、反応比力常ＬＥ〜５０ ｋ
ｙ ／ ｃｍ’Ｇ、好ましくは２〜２Ｕｋｇ／σ曾Ｇ１
空間速度５００〜８００ ［１ｋ１口１好ましくは１０
００〜４０００ ｈｒ の条件でメタノールを触媒と接
触させれば良い。
本発明によれば、メタノール転化率８０％以上、ジメチ
ルエーテル選択率９６％以上、分解ガス発生率１％以下
でメタノールよりジメチルエーテルを製造することがで
きる。
ルエーテル選択率９６％以上、分解ガス発生率１％以下
でメタノールよりジメチルエーテルを製造することがで
きる。
実施例 １
通常の方法で製造されたアルミナヒドロゲル球状微粒子
２００ｇに１，５％）・イドロザルファイトをヒドロゲ
ルが浸漬する迄加え、５０″Ｃで５時間処理し、水洗を
充分に行なったのち乾燥し、転勤造粒機（マルメライザ
ー）で１８０〜４００ ｒｐｍの条件下、造粒成型した
。成型されたアルミナ粒を４００〜５００℃で焼成した
ところ、酸化鉄（Ｉｌｌ） （Ｆｅ２ｅｓ ）含量０．
０１９６、表面積１８５ゴ／ｇ、細孔容積り、６２計／
ｇ。
２００ｇに１，５％）・イドロザルファイトをヒドロゲ
ルが浸漬する迄加え、５０″Ｃで５時間処理し、水洗を
充分に行なったのち乾燥し、転勤造粒機（マルメライザ
ー）で１８０〜４００ ｒｐｍの条件下、造粒成型した
。成型されたアルミナ粒を４００〜５００℃で焼成した
ところ、酸化鉄（Ｉｌｌ） （Ｆｅ２ｅｓ ）含量０．
０１９６、表面積１８５ゴ／ｇ、細孔容積り、６２計／
ｇ。
平均細孔半径６５７ ｎｍ ｓ最頻細孔半径８５０ｎｌ
ｎ ％平均触媒半径４ 、５１１１１ の性状を有す
る触媒（ネオビードＧ１３，４５）を得た。この触媒を
管径２１ １１１１１１１６，５ＵＳ５１６製の反応管
に充填し、反応圧力１０ ｋｇ ／ ｃｍ’Ｇの固定条
件下反応温度、空間速度を柿々に変化させ、メタノール
の脱水反応を行なわせたところ、第１表の如き結果を得
た。
ｎ ％平均触媒半径４ 、５１１１１ の性状を有す
る触媒（ネオビードＧ１３，４５）を得た。この触媒を
管径２１ １１１１１１１６，５ＵＳ５１６製の反応管
に充填し、反応圧力１０ ｋｇ ／ ｃｍ’Ｇの固定条
件下反応温度、空間速度を柿々に変化させ、メタノール
の脱水反応を行なわせたところ、第１表の如き結果を得
た。
第１表
実施例−２
実施例−１と同様、アルミナヒドロゲル球状９粒子２０
０ ｇに１．０％ハイドローリルファイトをヒドロゲル
が充分に浸漬する迄加え、５０”Ｃテ５１１．７ Ｉｓ
ｊ］、脱酸化鉄（１ｕ）処理を’；ｊ’ｊ ｆｌ イ水
洗、乾燥し、転勤造粒機（マルメラ・イザー）で平均粒
径が５．５■になるように造粒成型し焼成した。
０ ｇに１．０％ハイドローリルファイトをヒドロゲル
が充分に浸漬する迄加え、５０”Ｃテ５１１．７ Ｉｓ
ｊ］、脱酸化鉄（１ｕ）処理を’；ｊ’ｊ ｆｌ イ水
洗、乾燥し、転勤造粒機（マルメラ・イザー）で平均粒
径が５．５■になるように造粒成型し焼成した。
得られた触媒は酸化鉄（ｍ）含量Ｑ、［ＪＯ９％、表面
積１９６ｍ／ｇ、細孔容量Ｄ 、 ６０ ｍＡ／ ｇ
ｓ平均細孔半径６１２１１１ｎ ｚ最頻細孔半径７６Ｏ
ｎ１１１平均粒径５喘の性状を有する触媒（ネオビード
−ＧＢ−５０）＆？υた。この触媒を実施例−１と同様
の条件下、メタノールと接触せしめ、脱水反応を行なわ
せたところ、第２表の如き結果を得た。
積１９６ｍ／ｇ、細孔容量Ｄ 、 ６０ ｍＡ／ ｇ
ｓ平均細孔半径６１２１１１ｎ ｚ最頻細孔半径７６Ｏ
ｎ１１１平均粒径５喘の性状を有する触媒（ネオビード
−ＧＢ−５０）＆？υた。この触媒を実施例−１と同様
の条件下、メタノールと接触せしめ、脱水反応を行なわ
せたところ、第２表の如き結果を得た。
シχ２表
実施例−５
実施例−１により得られた触媒（ネオビードＧＢ−４５
）を実装置に充填して実装置における反応成績を求め、
実験装置での反応成績とキ比較ｊ−た。又、実装置にお
ける従来触媒（ネオビードＣ−５）との比較を第５表に
示した。
）を実装置に充填して実装置における反応成績を求め、
実験装置での反応成績とキ比較ｊ−た。又、実装置にお
ける従来触媒（ネオビードＣ−５）との比較を第５表に
示した。
こ〜でネオビードＣ−５触媒の性状はｌ”ｅ２Ｑ５特許
出願人 三菱瓦斯化学株式会社 代表者 長野和吉 水澤化学工業株式会社 代表者 竹１） 修
出願人 三菱瓦斯化学株式会社 代表者 長野和吉 水澤化学工業株式会社 代表者 竹１） 修
Claims (1)
- 酸化鉄（Ｉｎ）含有量０．５ｗ１９６以下、表面積１の
アルミナ触媒存在下、メタノールの脱水反応を行なうこ
とを特徴とするジメチルエーテルの製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57124172A JPS5916845A (ja) | 1982-07-16 | 1982-07-16 | ジメチルエ−テルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57124172A JPS5916845A (ja) | 1982-07-16 | 1982-07-16 | ジメチルエ−テルの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5916845A true JPS5916845A (ja) | 1984-01-28 |
| JPS6366294B2 JPS6366294B2 (ja) | 1988-12-20 |
Family
ID=14878737
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57124172A Granted JPS5916845A (ja) | 1982-07-16 | 1982-07-16 | ジメチルエ−テルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5916845A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59199648A (ja) * | 1983-04-27 | 1984-11-12 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | ジメチルエ−テルの製造法 |
| JPH0331003U (ja) * | 1989-07-25 | 1991-03-26 | ||
| US6740783B1 (en) | 2002-12-11 | 2004-05-25 | Korea Research Institute Of Chemical Technology | Process for preparing dimethyl ether from crude methanol |
| US7202387B2 (en) | 2002-09-06 | 2007-04-10 | Toyo Engineering Corporation | Process for producing dimethyl ether |
| JP2007277179A (ja) * | 2006-04-07 | 2007-10-25 | Tokyo Electric Power Co Inc:The | マイクロ波を用いたジメチルエーテルの合成方法 |
| US7417004B2 (en) | 2003-09-20 | 2008-08-26 | Sk Energy Co., Ltd. | Catalyst for dimethyl ether synthesis and its preparation methods |
| US9468914B2 (en) | 2014-05-23 | 2016-10-18 | Council Of Scientific & Industrial Research | Process for the preparation of phosphorous containing mesoporous alumina catalyst for selective dehydration of methanol to dimethyl ether |
-
1982
- 1982-07-16 JP JP57124172A patent/JPS5916845A/ja active Granted
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59199648A (ja) * | 1983-04-27 | 1984-11-12 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | ジメチルエ−テルの製造法 |
| JPH042577B2 (ja) * | 1983-04-27 | 1992-01-20 | ||
| JPH0331003U (ja) * | 1989-07-25 | 1991-03-26 | ||
| US7202387B2 (en) | 2002-09-06 | 2007-04-10 | Toyo Engineering Corporation | Process for producing dimethyl ether |
| US6740783B1 (en) | 2002-12-11 | 2004-05-25 | Korea Research Institute Of Chemical Technology | Process for preparing dimethyl ether from crude methanol |
| US7417004B2 (en) | 2003-09-20 | 2008-08-26 | Sk Energy Co., Ltd. | Catalyst for dimethyl ether synthesis and its preparation methods |
| JP2007277179A (ja) * | 2006-04-07 | 2007-10-25 | Tokyo Electric Power Co Inc:The | マイクロ波を用いたジメチルエーテルの合成方法 |
| US9468914B2 (en) | 2014-05-23 | 2016-10-18 | Council Of Scientific & Industrial Research | Process for the preparation of phosphorous containing mesoporous alumina catalyst for selective dehydration of methanol to dimethyl ether |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6366294B2 (ja) | 1988-12-20 |
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