JPS59162237A - Device for producing high melting high toughness metal - Google Patents

Abstract

PURPOSE:To make the disassembly and assembly of a titled device easier, the construction cost lower and the function better by adopting a sealing por structure to shut off the passage in an intermediate connecting part which couples a reaction chamber for reducing the chloride of a high-melting high-toughness metal and a condensing chamber. CONSTITUTION:A melt 80 of a sealing material is introduced through a conduit 39 into a pot 36 and is solidified. A retort 10 is heated by a heating furnace 90 to melt the Mg charged preliminarily therein. A high-melting high-toughness metallic chloride is introduced through a conduit 61 in the furnace and is brought into reaction with said melt, thus forming a sponge-like metal. After the by-produced MgCl2 is discharged through a plug 14, electricity is conducted to the heater 70 of an intermediate connecting part 30 to melt the sealing material in the pot 36 and is discharged through a pipe 37. Air is then removed through a conduit 41 and the cooling chamber 40 for the condensing chamber is cooled to evaporate the MgCl2 in the sponge metal and unreacted Mg which are captured in a condensing cylinder 50. The sealing material is again introduced into the pot 36 to solidify and the cooling chamber including the part 30 is removed from the furnace 90. After the cooling, a bottom plate 23 is removed and the formed metallic sponge is taken out.

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は金属塩化物の還元装置に関する。金属材料のう
ち高融点高靭性金属材料であるチタンとジルコニウムは
主としてその塩化物のマグネシウムによる還元によって
製造され、まず、金属スポンジの形で得られている。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to an apparatus for reducing metal chlorides. Among the metal materials, titanium and zirconium, which are high melting point and high toughness metal materials, are mainly produced by reducing their chlorides with magnesium, and are first obtained in the form of metal sponges.

このような高融点高靭性金属のスポンジの製造は今のと
ころ密閉され加熱できる反応室とその上方に設けられた
冷却脱気できる凝縮室からなる反応装置を用いて９反応
室内でマグネシウムと金属塩化物（例えば四塩化チタン
）を反応させ、生成した液状の塩化マグネシウムとスポ
ンジ状の金属とを分離し１次いでスポンジ状の金属から
減圧下で加熱することによって塩化マグネシウムと未反
応マグネシウムを除去（真空分離）シ、凝縮室において
冷却によって塩化マグネシウムおよびマグネシウムを回
収する操作によっている。The production of such high-melting-point, high-toughness metal sponges is currently being carried out using a reaction apparatus consisting of a sealed reaction chamber that can be heated and a condensation chamber that can be cooled and degassed above the reaction chamber. Magnesium and metal chloride are produced in nine reaction chambers. (e.g., titanium tetrachloride), the resulting liquid magnesium chloride and the sponge-like metal are separated, and then the sponge-like metal is heated under reduced pressure to remove the magnesium chloride and unreacted magnesium (vacuum). (separation) and recovery of magnesium chloride and magnesium by cooling in a condensation chamber.

このような装置は例えば特開昭４７−１８７１７号に開
示されているが、この種の装置では下方の反応室と上方
の凝縮室との連通と遮断をどうするかが問題である。前
記の装置では９反応室と凝縮室をつなぐ中間連結部の通
路を遮蔽蓋で遮断する機構になっているが、その機構が
裸雑なうえ、特に遮蔽蓋付近は筒温のマグ矛シウム蒸気
、塩化マグネシウム蒸気が通過するので、熱歪を受けて
変形し２次第に完全な密閉ができなくなるという欠点が
ある。Such an apparatus is disclosed, for example, in Japanese Patent Application Laid-Open No. 47-18717, but the problem with this type of apparatus is how to communicate and shut off the lower reaction chamber and the upper condensation chamber. The device described above has a mechanism in which the passageway at the intermediate connection connecting the reaction chamber and the condensation chamber is blocked by a shielding lid, but the mechanism is crude and the area around the shielding lid in particular is exposed to maggot vapor at cylinder temperature. , since magnesium chloride vapor passes through it, it is deformed due to thermal strain and gradually becomes unable to be completely sealed.

特開昭５２−４９９２２号には同様の装置であって、上
述の欠点が部分的に改良されたものが開示されている。JP-A-52-49922 discloses a similar device in which the above-mentioned drawbacks are partially improved.

この装置では前記中間連結部に遮蔽蓋の替わりに易融性
金属、即ちマクネシウム、アルミニウム、亜鉛、アンチ
モン等の金属板ヲホ）Ｉ’ト締めすることによって還元
反応時には中間連結部の通路を遮断し、真空分離に際し
ては連結部に設けた加熱装置で浴融し去ることによって
連結部通路を開通する様になっている。この装置では先
に引用した装置の欠点を排除しでいるが、平滑に研摩さ
れた易融金属の板を毎回新たに準備して使用しなければ
ならないので操作上および経済性において満足とはいい
がたい。In this device, instead of the shielding lid, a metal plate made of an easily fusible metal, such as magnesium, aluminum, zinc, antimony, etc., is attached to the intermediate connector, thereby blocking the passage through the intermediate connector during the reduction reaction. During vacuum separation, the connecting passage is opened by melting the bath using a heating device provided at the connecting part. Although this device eliminates the disadvantages of the previously cited devices, it is not satisfactory in terms of operation and economy, since a smooth, polished plate of easily meltable metal must be prepared and used anew each time. It's tough.

上に引用した二つの装置は、いずれも反応室と凝縮室が
簡単に分離しにくいので、加熱室から反応室を取り出す
際に凝縮室もろともクレーンなどで吊って移動させなけ
ればならず、バッチの容量の大型化しつつある情勢のも
とではクレーン容量の増大、建屋高さの増加による建設
費の大巾な上昇及び装置の解体組み立てのための作業空
間の増加など、その不便は増大する。In both of the above-mentioned devices, the reaction chamber and condensation chamber are difficult to separate easily, so when the reaction chamber is taken out from the heating chamber, the condensation chamber must be lifted and moved with a crane, etc. As equipment capacity continues to increase, inconveniences such as an increase in crane capacity, a significant rise in construction costs due to an increase in building height, and an increase in work space for disassembling and assembling equipment are increasing.

本発明は前記の高融点高靭性金属の塩化物を還元するた
めの反応室と凝縮室とが中間連結部で結合されて一体化
した装置において、中間連結部の通路の遮断手段として
シールポット構造を採用することによって、従来技術の
装置の欠点を克服し。The present invention provides an apparatus in which a reaction chamber and a condensation chamber for reducing chlorides of high-melting-point, high-toughness metals are connected at an intermediate connecting part and integrated, and a seal pot structure is used as means for blocking passages in the intermediate connecting part. Overcoming the shortcomings of prior art devices by adopting

この種の装置の機能をさらに向上させることを目的とす
る。The purpose is to further improve the functionality of this type of device.

本発明者等は先に、高融点高靭性金属の塩化物を活性金
属によって還元して該金属を得るための。The present inventors first reduced the chloride of a high-melting-point, high-toughness metal with an active metal to obtain the metal.

塩化物と活性金属を反応させる加熱することのできる反
応室と、該反応室で蒸発によって生成金属から分離され
た未反応活性金属ならびに生成する塩化物を凝縮させる
ための減圧冷却可能な凝縮室と、これら両者を連絡し遮
断するための中間連結部からなる装置において：該中間
連結部に漏斗状体とその開口脚部を受けるポットからな
る易融易蒸発物質によるシールポット構造の遮断手段と
。a reaction chamber that can be heated to react a chloride and an active metal; and a condensation chamber that can be cooled under reduced pressure to condense the unreacted active metal separated from the metal produced by evaporation in the reaction chamber and the chloride produced. , in a device comprising an intermediate connecting part for communicating and disconnecting the two: a seal pot structure shutoff means made of an easily meltable and evaporable substance, which comprises a pot receiving a funnel-shaped body and its open leg in the intermediate connecting part;

該易融易蒸発物質を溶融蒸発させるための加熱手段を設
けたことを特徴とする装置を提供した。The present invention provides an apparatus characterized by being provided with a heating means for melting and vaporizing the easily melting and vaporizing substance.

（特開昭５８−　　　　　（特願昭５７−８７７１））
本発明はこれを改良したものであって、前記のシールポ
ットがその底から中間連結部の外部に延びる弁を有する
融液抜出手段を有するものを提供する。(Japanese Unexamined Patent Publication No. 58-8771)
The present invention improves on this by providing that the seal pot has melt extraction means having a valve extending from its bottom to the outside of the intermediate connection.

この手段は前記発明における中間連結部の中央に懸架さ
れているポットの底から中間連結部の側壁を貫いて外に
延びるような抜出管を設けて外部に弁を設けてもよいが
、好ましくはシールポットを中間連結部の側壁をその一
部としてこれと一体に形成する。This means may be provided by providing an extraction pipe which extends outward from the bottom of the pot suspended in the center of the intermediate connecting part in the above invention through the side wall of the intermediate connecting part and providing a valve on the outside, but preferably. The seal pot is integrally formed with the side wall of the intermediate connecting portion as a part thereof.

この融液抜出手段？こ必ずしも直線であることを要しな
いが、適当な清掃手段が進入できるような形状であるこ
とが望ましい。Is this a means of extracting the melt? Although it does not necessarily have to be straight, it is desirable that the shape is such that a suitable cleaning means can enter therein.

漏斗状体はまた中間連結部の側壁をその一部とする早漏
斗状に形成してもよいし、偏心漏斗状に形成してもよい
。The funnel-shaped body may also be formed in the shape of a quick funnel, of which the side wall of the intermediate connection part is a part, or it may be formed in the shape of an eccentric funnel.

本発明によれば、また高融点高靭性金属の塩化物を活性
金属によって還元して該金属を得るための、加熱するこ
とのできる反応室と、該反応室で蒸発によって生成金属
から分離した未反応活性金属ならびに生成する金属塩化
物を凝縮させるための減圧および冷却することのできる
凝縮室と、この両者を連絡し遮断するための気体通路か
らなる装置において：反応室と凝縮室を互いに並列配置
し、それぞれの室の上蓋に漏斗状体とその開口脚部を受
けるポットであってその底から中間連結部の外部に延び
る弁を有する融液抜出手段を有するものからなる易融易
蒸発物質によるシールポット構造の遮断手段と該易融易
蒸発物質を溶融蒸発させるための加熱手段を有する頚部
が設けられ、かつ両頭部を脱離可能な加熱手段を有する
連結管で接続したことを特徴とする装置が提供される。The invention also provides a heatable reaction chamber for reducing the chloride of a high-melting-point, high-toughness metal with an active metal to obtain said metal; In a device consisting of a condensation chamber capable of depressurizing and cooling for condensing the reactive metal and the metal chloride produced, and a gas passage for communicating and blocking the two: The reaction chamber and the condensation chamber are arranged in parallel with each other. and a pot that receives a funnel-shaped body and its opening leg on the upper lid of each chamber, and has a melt extraction means having a valve extending from the bottom to the outside of the intermediate connecting part. A neck having a seal pot structure blocking means and a heating means for melting and vaporizing the easily melted and vaporized substance is provided, and both heads are connected by a connecting pipe having a removable heating means. A device is provided to do this.

先に述べた漏斗状体とポットの形状は上記の発明にも適
用される。The funnel and pot shapes described above also apply to the invention described above.

本明細書において使用されるシールポットなる語は構造
的には従来の意味（液封槽）と同様であるが封止剤とし
て易融易蒸発性の常温固体物質を使用する点において従
来使用されている意味とは多少異なる。本発明において
使用される封止剤はマグネシウム、アルミニウム、亜鉛
、アンチモン等の金属または、塩化マグネシウム、塩化
ナトリウム、塩化カリウムおよびこれらの混合物等が可
能であるが、完１偉なシール性を期待できるという点か
ら前記の金属が望ましく、その中でも生成する高融点高
靭性金属（チタン、ジルコニウム等）を汚染しない点で
金属マグネシウムの使用が最も望ましい。The term "seal pot" as used herein is structurally the same as the conventional meaning (liquid sealed tank), but is conventionally used in that a solid substance that melts easily and evaporates at room temperature is used as the sealant. The meaning is somewhat different. The sealant used in the present invention can be metals such as magnesium, aluminum, zinc, antimony, magnesium chloride, sodium chloride, potassium chloride, and mixtures thereof, but excellent sealing properties can be expected. From this point of view, the above-mentioned metals are preferable, and among them, the use of metallic magnesium is most preferable in that it does not contaminate the produced high melting point and high toughness metals (titanium, zirconium, etc.).

以下図面を参照して本発明の装置をこれまでに知られた
好適な実施態様について詳細に説明する。DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS Hereinafter, preferred embodiments of the apparatus of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.

第１図は本発明の一つの実施態様の装置の機構を示す縦
断面図である。反応室は外側容器をなす反応レトルト１
０と、その内部に支持体２１に支承されて納められてい
る内部容器２Ｄよりなっている。FIG. 1 is a longitudinal sectional view showing the mechanism of an apparatus according to one embodiment of the present invention. The reaction chamber is a reaction retort 1 serving as an outer container.
0, and an inner container 2D supported by a support body 21 and housed therein.

レトルトはどんな形状であってもよいが、実用上は円筒
形であり、内部容器はレトルトより−まわり小さい円筒
であり、その底部は浴融した塩化マグネシウムを排出で
きるように少くとも１個の小孔がうがってあり、レトル
トの底部にも塩化マグネシウム排出手段１４を有する導
管１３か設けられている。このレトルトの上端はフラン
ジ１１が形成され、さらに後述する加熱炉に懸架するた
めのつば１２が設けられている。The retort may be of any shape, but in practice it is cylindrical, the inner vessel being a cylinder smaller in circumference than the retort, the bottom of which has at least one small cylinder for draining the bath-molten magnesium chloride. The holes are bored and a conduit 13 with magnesium chloride discharge means 14 is also provided at the bottom of the retort. A flange 11 is formed at the upper end of this retort, and a collar 12 is further provided for suspending the retort in a heating furnace, which will be described later.

レトルトの排出手段１４は金属製練においてよく知られ
た水冷プラグであり、プラグの部分は炭素鋼またはステ
ンレス鋼で造られ、ブツシュの部分も同様の材料で造ら
れる。The retort discharge means 14 is a water-cooled plug well known in metal smelting, the plug part being made of carbon steel or stainless steel and the bushing part being made of a similar material.

内部容器２０はレトルトの壁に平行する。即ち実用状は
レトルトより小さい円筒体２１であってその上端に前記
レトルトの上端フランジ１１の上に重ねることのできる
フランジ２２を有するものと９脚２４によってレトルト
の底に支承される少なくとも１個の孔を有する底板２６
よりなる。円筒体２１と底板２６は固定されていない。The inner container 20 is parallel to the walls of the retort. That is, the practical version is a cylindrical body 21 smaller than the retort, which has at its upper end a flange 22 which can be superimposed on the upper end flange 11 of the retort, and at least one cylindrical body supported on the bottom of the retort by nine legs 24. Bottom plate 26 with holes
It becomes more. The cylindrical body 21 and the bottom plate 26 are not fixed.

中間連結部３０は本質的には反応室の内部容器の円筒体
２１よりも小さい直径を有する円筒体ろ１よりなり、そ
の上端からは広いフランジ３２が張り出し、下端からは
フランジ６６が張り出しており、後者の中程から上方に
延びる９円筒体３１よりは低い円筒壁６４が形成され、
その上縁からフランジ６５が張り出している。このフラ
ンジ６５は内部容器２００円筒体２１の７ランジ２２を
はさんで前記のレトルトのフランジ１１と重なるように
構成されている。中間連結部の下端のつは′５６の直径
は、内部容器２０の円筒体２１の内径よりイっずかに小
さく９円筒体内に嵌入し。The intermediate connecting part 30 essentially consists of a cylindrical filter 1 having a smaller diameter than the cylindrical body 21 of the inner vessel of the reaction chamber, with a wide flange 32 projecting from its upper end and a flange 66 projecting from its lower end. , a cylindrical wall 64 lower than the cylindrical body 31 extending upward from the middle of the latter is formed,
A flange 65 projects from its upper edge. This flange 65 is configured to overlap the flange 11 of the retort with the seven flanges 22 of the cylindrical body 21 of the inner container 200 interposed therebetween. The diameter of the lower end of the intermediate connecting part '56 is slightly smaller than the inner diameter of the cylindrical body 21 of the inner container 20, and is fitted into the cylindrical body.

その内壁に接触する程度の大きさである。It is large enough to touch its inner wall.

中間結合部のフランジ３５とレトルトのフランジ１１お
よび内部容器の円筒体のフランジ２２とはガスケットを
間挿してボルト、またはクランプなどで脱離可能に固定
される。ガスケットは既知の耐熱性エラストマー製のも
のでよい。The flange 35 of the intermediate joint, the flange 11 of the retort, and the flange 22 of the cylindrical body of the inner container are removably fixed with bolts, clamps, etc. with gaskets interposed therebetween. The gasket may be made of known heat resistant elastomers.

凝縮室はジャケット構造になったレトルトに類似した形
状の冷却室４０（！：その内部に納められた凝縮筒５０
よりなっている。冷却室４０には排気口４１．ジャケッ
トへの冷却液（水）の導入口４２、排出口４′５が設け
られ、下端はレトルト同様のフランジ４４となっている
。凝縮筒５０は冷却室より−まわり小さい円筒状の容器
であって。The condensing chamber is a cooling chamber 40 (!: a condensing cylinder 50 housed inside the cooling chamber 40 with a shape similar to a retort with a jacket structure).
It's getting better. The cooling chamber 40 has an exhaust port 41. An inlet 42 and an outlet 4'5 for introducing cooling liquid (water) into the jacket are provided, and the lower end is a flange 44 similar to a retort. The condensing cylinder 50 is a cylindrical container that is smaller in circumference than the cooling chamber.

天井部には気体を通過させるため少くとも１個の孔が穿
っである。その下端部は冷却室と同様に７ランジ５２と
なっている。冷却室４０と凝縮筒５０とはそのフランジ
４４と５２の間にガスケットを挾んで固定され、さらに
この両者はガスケットを介して中間連結部６０のフラン
ジ６２に重ねて、ボルトなどで離脱可能に固定される。There is at least one hole in the ceiling to allow gas to pass through. Its lower end is a seven-lunge 52 similar to the cooling chamber. The cooling chamber 40 and the condensing cylinder 50 are fixed by sandwiching a gasket between the flanges 44 and 52, and furthermore, these two are stacked on the flange 62 of the intermediate connecting part 60 via the gasket, and are removably fixed with bolts or the like. be done.

ただし通常冷却室４０と凝縮筒５０は凝縮宰として一体
に取り扱われる。この部分のガスケットも既知の耐熱性
エラストマーでよい。However, normally the cooling chamber 40 and the condensing cylinder 50 are treated as one unit as a condensing unit. The gasket in this part may also be made of a known heat-resistant elastomer.

中間連結部６０には、その円筒体６１の中央部に中間連
結部の側壁をその側壁の一部とする容器（ポット）ろ６
が設けられ、このポットろ６の上方にポットに臨むよう
に中間連結部の側壁の一部をその側壁とする半漏斗状体
３８が設けられ、その上縁は中間連結部の内周に密着固
定され、その脚管部はポット内に侵入している。さらに
シールポットの底にこの中の融液を必要に応じて抜き、
中を掃除できるようなバルブ付きの管６７がついている
。このシールポットの構造は第２図と第６図により詳細
に図解されている。この半漏斗状体は第４図に示すよう
に偏心漏斗状に構成してもよい。The intermediate connecting portion 60 has a container (pot) filter 6 in the center of the cylindrical body 61, the side wall of the intermediate connecting portion being a part of the side wall.
A semi-funnel-shaped body 38 is provided above the pot filter 6 and facing the pot, and its side wall is a part of the side wall of the intermediate connecting part, and its upper edge is in close contact with the inner periphery of the intermediate connecting part. It is fixed, and its leg tube part is intruding into the pot. Furthermore, drain the melted liquid from the bottom of the seal pot as necessary.
It has a tube 67 with a valve that allows you to clean the inside. The structure of this seal pot is illustrated in detail in FIGS. 2 and 6. This semi-funnel body may be constructed in the form of an eccentric funnel as shown in FIG.

通常この中間連結部３０には、所望金属の塩化物と不活
性気体などを導入する導管６１と、排気用の導管６２と
が設けられている。これらの導管はレトルト１０本体に
設けてもよいが、この中間連結部に設ける方が便利であ
る。Usually, this intermediate connecting portion 30 is provided with a conduit 61 for introducing a chloride of a desired metal, an inert gas, etc., and a conduit 62 for exhaust. Although these conduits may be provided in the body of the retort 10, it is more convenient to provide them in this intermediate connection.

これらの導管は中間連結部から遠くない位置にバルブを
有し、そのバルブの外方で新管から取り外すことができ
るようにしである。第１図では右方の導管は金属塩化物
導入用の枝管と不活性気体等を導入する枝管に分れ、こ
の各々にバルブが設けられている。These conduits have a valve not far from the intermediate connection so that they can be removed from the new pipe outside the valve. In FIG. 1, the conduit on the right is divided into a branch pipe for introducing metal chloride and a branch pipe for introducing inert gas, etc., each of which is provided with a valve.

中間連結部６０の前記ポット６６の上側にはポットに封
止材料の融液８０を導入するための導管３．９が設けら
れている。そして中間連結部６０の外側と封止材料導入
導管６９の外周には加熱手段。Above said pot 66 in the intermediate connection 60, a conduit 3.9 is provided for introducing a melt 80 of sealing material into the pot. A heating means is provided on the outside of the intermediate connecting portion 60 and the outer periphery of the sealing material introducing conduit 69.

便宜的には電気抵抗加熱手段７０が設けられている。Conveniently, electrical resistance heating means 70 are provided.

上記の反応室、内部容器、冷却室、凝縮筒、中間連結部
は全部軟鋼またはステンレス鋼で製作することができる
。The reaction chamber, inner container, cooling chamber, condensing tube, and intermediate connection part can all be made of mild steel or stainless steel.

レトルト１０は適当な加熱装置９０に納められている。Retort 10 is housed in a suitable heating device 90.

適当な加熱装置は電気抵抗形式のものである。この加熱
装置は、レトルト１０の塩化マグネシウム排出管のため
の開口を有する。この加熱装置は当業者が適宜に設計し
得るものであるから特に説明はしない。A suitable heating device is of the electrical resistance type. This heating device has an opening for the magnesium chloride discharge pipe of the retort 10. This heating device can be appropriately designed by a person skilled in the art, so no particular explanation will be provided.

中間連結部の加熱手段は半円筒状、（必要ならば円筒の
三方の−の形状）に構成された複数個のユニットを両側
から当てかうようにすると便利である。中間連結部の形
状は、もつと簡単にする。It is convenient for the heating means of the intermediate connection to be made up of a plurality of semi-cylindrical units (in the shape of three sides of a cylinder if necessary) applied from both sides. The shape of the intermediate connecting portion should be simple.

１２１１　？、、　、　　レトルトのつば１２を省いて
、フランジ１１をつば１２の位置まで下げ、中間連結部
を単なるリール状にすることもできる。然しなから、こ
の場合には間挿されるガスケットを冷却する手段が必要
となろう。またシールポットの下側に間隔をおいて適当
の支持手段によって支持された熱遮断板を設けて反応室
の熱がシールポットに直接及ぶことを妨げるようにする
のが望ましい。1211? It is also possible to omit the collar 12 of the retort, lower the flange 11 to the position of the collar 12, and make the intermediate connection part a mere reel. However, in this case a means of cooling the interposed gasket would be required. It is also desirable to provide a heat insulating plate spaced below the seal pot and supported by suitable support means to prevent heat from the reaction chamber from directly reaching the seal pot.

この装置の操作法は次の通りである。レトルトの内部容
器２０にマグネシウム塊を装入してから。The method of operating this device is as follows. After charging the magnesium mass into the inner container 20 of the retort.

フランジ１１と２２と５５をガスケットを間挿して固定
して中間連結部を結合し、ついで凝縮室（４０＋５０）
を固定して全装置を組み立てる。The flanges 11, 22, and 55 are fixed by inserting a gasket to connect the intermediate joint, and then the condensing chamber (40+50)
and assemble the entire device.

凝縮室の固定は反応室（中間連結部を含む）を加熱装置
９０内に据え付けてから構される装置組み立て後、導管
４１から排気して洩れ試験を行なう。The condensation chamber is fixed by installing the reaction chamber (including the intermediate connection portion) in the heating device 90. After the device is assembled, the air is evacuated from the conduit 41 and a leakage test is performed.

気密を確認した後、排気導管４１から排気し。After confirming airtightness, exhaust air from the exhaust pipe 41.

導管６１より不活性気体を全装置内に大気圧より少々高
い圧に充填する。次に導管３９より封止材料例えばマグ
ネシウムの融液８０をポット６６内に導入し固化させる
。ついで加熱炉９０を操作してレトルトを加熱して先に
装入されたマグネシウムを溶融後、導管６１より金属塩
化物を導入して反応を遂行し、スポンジ状金属を得、生
成した塩化マグネシウムはプラグ１４を開いて排出する
。Inert gas is filled into the entire apparatus through conduit 61 to a pressure slightly higher than atmospheric pressure. Next, a melt 80 of a sealing material such as magnesium is introduced into the pot 66 through the conduit 39 and solidified. Next, after operating the heating furnace 90 to heat the retort and melting the previously charged magnesium, metal chloride is introduced from the conduit 61 to carry out the reaction to obtain a sponge-like metal, and the produced magnesium chloride is Open the plug 14 and drain.

次いで開閉手段（プラグ）１４を閉じた後、中間連結部
３０の加熱装置７０に通電してシールポットを加熱し、
その中の封止材料を溶融して弁付管３７より排出し、つ
いで導管４１より脱気し。Next, after closing the opening/closing means (plug) 14, the heating device 70 of the intermediate connecting portion 30 is energized to heat the seal pot,
The sealing material therein is melted and discharged through the valved pipe 37, and then degassed through the conduit 41.

凝縮室は冷却室の冷却液により冷却する。この状態では
反応室と凝縮室は連通している。それ故。The condensing chamber is cooled by the cooling liquid in the cooling chamber. In this state, the reaction chamber and the condensation chamber are in communication. Therefore.

この状態で反応室の加熱を続けると、スポンジ状金属内
に取り込まれていた塩化マグネシウムも未反応マグネシ
ウムも気化して金属から分離し、′凝縮部５０に捕集さ
れる。When the reaction chamber is continued to be heated in this state, both the magnesium chloride incorporated in the sponge-like metal and unreacted magnesium are vaporized and separated from the metal, and collected in the condensation section 50.

真空分離処理が終了したら、装置内をアルゴンで復圧し
、再び導管６９より浴融封止材料をポット５６に導入し
て固化させる。この際生成金属の封止材料の蒸気による
汚染を防止するために、導管６１よりアルゴンを少量流
し込みながら行なうのが奸才しい。このようにして反応
室と凝縮室を遮断した後に、凝縮室を中間連結部より脱
離し。When the vacuum separation process is completed, the pressure inside the apparatus is restored with argon, and the bath sealing material is again introduced into the pot 56 through the conduit 69 and solidified. At this time, in order to prevent contamination of the sealing material of the formed metal by vapor, it is a good idea to carry out this process while flowing a small amount of argon through the conduit 61. After the reaction chamber and condensation chamber are shut off in this manner, the condensation chamber is detached from the intermediate connecting portion.

反応室（中間連結部を含む）のみを加熱炉より取り出し
て冷却しくこの時、底板２３（！：円筒体２１は生成金
属スポンジによってゆるく固着している）。Only the reaction chamber (including the intermediate connecting part) is taken out from the heating furnace and cooled. At this time, the bottom plate 23 (!: the cylindrical body 21 is loosely fixed by the formed metal sponge).

冷却後、底板を外して生成金属スポンジを取り出す。か
くして１バツチの操作を終る。After cooling, remove the bottom plate and take out the generated metal sponge. Thus, one batch operation is completed.

次のバッチの操作に際しては、マク不シウム塊を反応室
の内部容器内に装入した後、中間連結部の通路はすでに
遮断されているからそのまま装置を組み立て１反応室内
の空気を導管６２を開き導管６１より不活性気体を送っ
て置換する。このようにして次のバッチ操作を行なうこ
とができる。When operating the next batch, after charging the Macunium mass into the inner container of the reaction chamber, the passage of the intermediate connection part has already been blocked, so assemble the apparatus as it is, and connect the air in the reaction chamber to the conduit 62. Inert gas is sent through the open conduit 61 for replacement. In this way, the next batch operation can be performed.

実施例１ 実質的に第１図に示す装置を組み立てた。その諸元は次
の通りである。Example 1 An apparatus substantially shown in FIG. 1 was assembled. Its specifications are as follows.

反応室および凝縮室は共に外径７００朋、高さ１７６０
ｍｔｎのベル型であり、中間結合部の円筒体は長さく高
さ）５００ｍｍ、内径１８５龍であった。The reaction chamber and condensation chamber both have an outer diameter of 700 mm and a height of 1760 mm.
mtn bell shape, and the cylindrical body at the intermediate joint was 500 mm long (height) and 185 mm in inner diameter.

反応室と中間結合部（シールポット部分を含む）は含ク
ロム鋼で製作し、加熱される反応室と中間結合部は肉厚
２５關であり、シールポット部分は５市厚の材料を使用
し、シールポットは円筒部の高さ１００關、傾斜部の最
長部の長さ１４ｏｍｍ、傾斜部の高さ１００ｍπ、抜出
し部径２５市の早漏斗状であった。漏斗状体６８も円筒
部の長さ１１００ｒａ、傾斜部の最長部の長さ１４０關
、傾斜部の高さ１００ｍｍであった。凝縮室の冷却室と
凝縮筒は１０ｍｙｎ厚の軟鋼で製造した。The reaction chamber and intermediate joint (including the seal pot part) are made of chromium-containing steel, and the heated reaction chamber and intermediate joint have a wall thickness of 25mm, and the seal pot part is made of 5mm thick material. The seal pot was shaped like a quick funnel with a cylindrical part having a height of 100 cm, a slope part having a longest length of 14 mm, a slope part height of 100 mπ, and an extraction part diameter of 25 mm. The funnel-shaped body 68 also had a cylindrical portion with a length of 1100 ra, a sloped portion with a longest length of 140mm, and a sloped portion with a height of 100mm. The cooling chamber and condensing tube of the condensing chamber were made of 10 myn thick mild steel.

作業例１−１ 前述の操作法に従ってチタンを製造した。最初に５５０
に／の固形マグネシウムを反応室の内部容器に装入し、
装置内へ不活性気体としてアルゴンを装置内の内圧が大
気圧より高くなるように導入した。ついで封止材料とし
て金属マグネシウムを使用して中間連結部の通路を遮断
してから、レトルトを８００〜８５０℃に加熱し装入し
たマグネシウムを浴融し、約１０２０１’ｐの四塩化チ
タンをレトルト内の温度が上り過ぎないように滴下導入
して反応させた。反応終了後生成した塩化マグネシウム
ヲレトルトヨリ排出し、ついでアルコンを流しつつシー
ルポットのマグネシウムを溶融蒸発し去ってから９反応
室をｉ、ｏ　ｏ　ｏ℃に加熱し真空分離処理を約３０時
間継続して真空分離を完了した。Work Example 1-1 Titanium was manufactured according to the above-mentioned operating method. 550 first
/ of solid magnesium is charged into the inner container of the reaction chamber,
Argon was introduced into the apparatus as an inert gas so that the internal pressure within the apparatus was higher than atmospheric pressure. Next, metal magnesium is used as a sealing material to block the passage in the intermediate connection, and the retort is heated to 800 to 850°C to melt the charged magnesium, and about 10201'p of titanium tetrachloride is poured into the retort. The reaction was carried out by dropwise introduction so as not to raise the internal temperature too much. After the reaction was completed, the magnesium chloride produced was discharged, and then the magnesium in the seal pot was melted and evaporated while flowing alcon, and then the reaction chamber 9 was heated to i, o o o o ℃, and the vacuum separation process was continued for about 30 hours. vacuum separation was completed.

再びシールポットをマグネシウムで充填し、固化させて
、凝縮室を脱離し１反応室（中間連結部を含む）を加熱
装置から取り出して冷却後、開放して約２５０Ｋｐのス
ポンジチタンを得た。The seal pot was again filled with magnesium, solidified, the condensation chamber was removed, one reaction chamber (including the intermediate connection part) was taken out from the heating device, cooled, and opened to obtain titanium sponge of about 250 Kp.

この作業を１０バツチくりかえした後はシールポットに
Ｍｇを充填固化させても反応室の気密性は保たれなかっ
た。そこでいったんＭｇを抜出管６７から溶融除去して
シールポットを掃除して再度Ｍｇを充填固化したところ
、その気密性は回復した。After repeating this operation 10 times, the airtightness of the reaction chamber could not be maintained even if the seal pot was filled with Mg and solidified. Therefore, once Mg was melted and removed from the extraction pipe 67, the seal pot was cleaned, and Mg was again filled and solidified, and its airtightness was restored.

作業例１−２ 前述の操作法に従ってジルコニウムを製造した。Work example 1-2 Zirconium was produced according to the procedure described above.

反応室の内部容器は使用しなかった。The inner vessel of the reaction chamber was not used.

レトルトに約５０Ｋｐのマグネシウムを装入した。The retort was charged with approximately 50 Kp of magnesium.

封止材料としては前記同様金属マグネシウムを使用した
。レトルトを８００〜８５０℃に加熱し。As the sealing material, metal magnesium was used as described above. Heat the retort to 800-850°C.

約２０５聾の四塩化ジルコニウムをレトルトに導入した
。前記と同様にして中間連結部の通路を開放し、ついで
レトルトを９００〜９５０℃に加熱して真空分離処理を
約２０時間継続して真空分離を完了した。以下チタンの
場合と同様に処理して約８０９のスポンジジルコニウム
を得た。１６ノくフチ後にシール不能になった。Approximately 205 ml of zirconium tetrachloride was introduced into the retort. The passage in the intermediate connection was opened in the same manner as above, and then the retort was heated to 900 to 950°C, and the vacuum separation process was continued for about 20 hours to complete the vacuum separation. Thereafter, the same process as in the case of titanium was carried out to obtain about 809 sponge zirconium. It became impossible to seal after 16 knots.

第５図は本発明の別の一具体例の機構を示す縦断面図で
ある。FIG. 5 is a longitudinal sectional view showing the mechanism of another example of the present invention.

この実施態様では反応室２と凝縮室２′は全く同一形状
の円筒体で、互いに並立した形で１反応室は加熱炉１に
、凝縮室２′は冷却装置１ｉ１９に納められる。この両
者は、それぞれその上蓋８，８′と一体になった頚部（
気体通路）２１．２１’を有し、その各々の頚部を接続
する横長の逆Ｕ字形の連結管１７によって結合されてい
る。In this embodiment, the reaction chamber 2 and the condensation chamber 2' are cylindrical bodies having exactly the same shape, and one reaction chamber is housed in the heating furnace 1 and the condensation chamber 2' is housed in the cooling device 1i19 so as to be placed side by side. Both have necks (
gas passages) 21 and 21', and are connected by an oblong inverted U-shaped connecting pipe 17 that connects the respective necks.

先に記したように１反応室は凝縮室と同形同構造である
から、その詳細は以下反応室について説明する。凝縮室
には反応室の部材と同じ数字にダッシュを付した参照符
号が付しであるから９反応室に関する説明はそのまま凝
縮室に適用される。As mentioned above, one reaction chamber has the same shape and structure as the condensation chamber, so the details of the reaction chamber will be explained below. The condensation chambers are given the same reference numerals with dashes as the members of the reaction chambers, so the explanations regarding the nine reaction chambers directly apply to the condensation chambers.

反応室２の下部には格子板３が設けられ、その下方に開
口する溶融ＭｇＣｌ２を吸引または反応室内加圧によっ
て排出する排出管６が設けられている。この排出管は反
応室の壁に沿って上昇し反応室のつば２３に固定されて
いる。A lattice plate 3 is provided at the bottom of the reaction chamber 2, and a discharge pipe 6 is provided that opens below the lattice plate 3 and discharges molten MgCl2 by suction or by pressurizing the reaction chamber. This discharge pipe rises along the wall of the reaction chamber and is fixed to the collar 23 of the reaction chamber.

反応室の底部にはその中央部に底の閉じた円筒状の突起
２２が設けられ９円筒の一部にっば２５が設けられてい
る。反応と分離凝縮を完了した後に生成金属スポンジを
抜き出す際には円筒の端部を切断して開口する。前記つ
は２５は後に説明する真空排気管を結合するためのもの
である。反応室の容器を凝縮室として使用する際には、
この円筒状部の端部を切断したものを設ける。A cylindrical protrusion 22 with a closed bottom is provided at the center of the bottom of the reaction chamber, and a part 25 is provided on a part of the cylinder. After completing the reaction and separation and condensation, the end of the cylinder is cut open to extract the produced metal sponge. 25 is for connecting a vacuum exhaust pipe which will be explained later. When using the reaction chamber container as a condensation chamber,
A cut end portion of this cylindrical portion is provided.

反応室の上部開口は上蓋８によって閉じられるが、この
上蓋を貫通し、これに固定された加熱手段（通常電気抵
抗加熱装置）を備えた頚部２１が設けられ、この頚部２
１には、前述のシール機構が設けられている。The upper opening of the reaction chamber is closed by an upper lid 8, and a neck 21 is provided that passes through this upper lid and is provided with heating means (usually an electric resistance heating device) fixed thereto.
1 is provided with the aforementioned sealing mechanism.

即ち、頚部の側壁の一部をその一部とし、その底部より
斜め外方に延びる融液抜出管１４ａを有するポット１４
内に、その開口脚部が臨むように偏心漏斗状部２７が設
けられている。その上方に設けられた易融易蒸発性物質
の導入口１５から例えば浴融マグネシウムをポット内に
注入し固化させてこの部分を閉鎖する。開放する場合は
前記加熱手段により該物質を浴融して抜き取る。That is, the pot 14 includes a part of the side wall of the neck and has a melt extraction pipe 14a extending diagonally outward from the bottom of the pot 14.
An eccentric funnel-shaped portion 27 is provided within the opening leg portion thereof. For example, bath molten magnesium is injected into the pot from an inlet 15 for an easily melted and evaporable substance provided above the pot, solidified, and this portion is closed. When it is opened, the substance is melted in the bath by the heating means and extracted.

頚部の下端からは傘形にひろがる邪魔板１２がその周辺
が反応室２の内壁に接するように設けられている。A baffle plate 12 extending in an umbrella shape from the lower end of the neck is provided so that its periphery is in contact with the inner wall of the reaction chamber 2.

Ｔｉ（１４の導入管９と、　Ａｒのような不活性気体の
導入管１１（図では二重管になっている）と。An inlet pipe 9 for Ti (14) and an inert gas inlet pipe 11 (in the figure, it is a double pipe) for an inert gas such as Ar.

Ｍ　ｇの導入管１０が上蓋８を貫通して邪魔板１゛２の
内面に開口するように設けられ、さらに頚部２１にはそ
の壁を貫通してシールポットの下側に前記不活性気体の
排出管１６が設けられている。An inert gas inlet tube 10 is provided so as to pass through the upper lid 8 and open to the inner surface of the baffle plate 12, and the inert gas is also passed through the wall of the neck 21 to the underside of the seal pot. A discharge pipe 16 is provided.

連結管１・７は単に全体にわたって加熱手段（これも通
常電気抵抗加熱装＃）を有するＵ字形の管である。The connecting tubes 1 and 7 are simply U-shaped tubes having heating means (also usually electrical resistance heating) throughout.

反応室２の上部開口部の周縁はフランジを有しクランプ
オたはボルト等で耐熱性ガスケットを介して上蓋８に脱
離可能に固定される。また頚部の上部開口部も才だフラ
ンジを有し、結合管の対応するフランジに同様に脱離可
能に固定される。The periphery of the upper opening of the reaction chamber 2 has a flange and is removably fixed to the upper lid 8 via a heat-resistant gasket with a clamp or bolt. The upper opening of the neck also has a rounded flange and is similarly removably secured to a corresponding flange of the coupling tube.

上に述べた導管類にはすべて弁と新管からの脱離手段が
設けであるが、そのことは当業者には自明であるから９
図面では省略してあり、特に説明もしない。All of the conduits mentioned above are equipped with valves and means for disconnecting from the new pipe, as is obvious to those skilled in the art.
It is omitted in the drawing and will not be particularly explained.

反応室を容れる加熱炉は公知のものであって。The heating furnace containing the reaction chamber is known.

これも前述の通り電気抵抗加熱方式のものが便利である
。反応室はそのつば２３によって加熱炉の上縁に支承さ
れる。As mentioned above, it is also convenient to use an electric resistance heating method. The reaction chamber is supported by its collar 23 on the upper edge of the furnace.

冷却装置１９は凝縮室を容れる。冷却液の導入管２０と
排出管２８を有する単純な容器であって。The cooling device 19 contains a condensing chamber. It is a simple container having an inlet pipe 20 and an outlet pipe 28 for cooling liquid.

底部には凝縮室の底の開口を外に臨韮せる開口が設けら
れ、その周囲にエラストマーの環状ガスケット２４が付
設されていて、凝縮室の底がそのガスケットに気密に載
せられ、冷却装置との間にジャケット空間を梅成するよ
うになっている。The bottom part is provided with an opening through which the opening at the bottom of the condensing chamber can be viewed to the outside, and an elastomeric annular gasket 24 is attached around the opening, and the bottom of the condensing chamber is placed on the gasket airtight, and the cooling device and In between, the jacket space is expanded.

冷却装置の底の開口部に臨んだ凝縮室（反応室と同じ容
器）の底の円筒状部は、この段階ではその端部が切断さ
れており、冷却装置の底の開口の外に出たこの円筒状部
には、真空排気管１Ｂが結合される。後者は凝縮室の円
筒状部の外径より大きな内径を有し、その開口端にはフ
ランジ２６を有し１円筒状部の先端部を収容して、クラ
ンプ２６と円筒状部のつば２５を適当なガスケットを間
挿してボルト、クランプなどで固定することによって凝
縮室に固定される。The cylindrical part at the bottom of the condensation chamber (the same vessel as the reaction chamber), which faced the opening at the bottom of the cooling device, had its end cut off at this stage and was exposed outside the opening at the bottom of the cooling device. A vacuum exhaust pipe 1B is coupled to this cylindrical portion. The latter has an inner diameter larger than the outer diameter of the cylindrical part of the condensing chamber, has a flange 26 at its open end, accommodates the tip of one cylindrical part, and connects the clamp 26 and the collar 25 of the cylindrical part. It is fixed in the condensation chamber by inserting a suitable gasket and fixing it with bolts, clamps, etc.

先に述べた反応室に設けられた種々の導入管。Various inlet pipes provided in the reaction chamber mentioned above.

排出管は、凝縮室として使用される場合には、そのある
ものは使用されない。Some of the discharge pipes are not used when used as a condensing chamber.

凝縮室を次に反応室として使用する場合には。If the condensation chamber is then used as a reaction chamber.

開いている円筒状部にその断面と同じ形状寸法の円板を
手早く浴接して開口を閉鎖する。A disk having the same shape and dimensions as the cross section of the open cylindrical part is quickly attached to the open cylindrical part to close the opening.

目下のところ高温に耐える適当なガスケット材料がない
ためにこのような手段が取られているが。This approach is currently being taken because there is currently no suitable gasket material that can withstand high temperatures.

将来において適当な材料が開発されれば、この部分と真
空排気管の結合は両者のフランジ同志をガスケットを間
挿してボルトかクランプで固定すればすむことになる。If a suitable material is developed in the future, it will be possible to connect this part to the vacuum exhaust pipe by inserting a gasket between the flanges of both parts and fixing them with bolts or clamps.

この装置は諸先行技術文書、上記の説明、および添付図
面を参照して当業者が化学工学の通常の知識に基づいて
容易に製作することができるから。This device can be easily manufactured by those skilled in the art based on their common knowledge of chemical engineering with reference to the prior art documents, the above description, and the accompanying drawings.

その製作の詳細をここに述べる必要はない。There is no need to describe the details of its production here.

実施例２ 本発明者等は実質的に第５図に示される装置を試作した
。反応室（凝縮室にもなる）は外径７００ｍｍ、高さ１
７６０ｍｍのベル型であり、頚部（気体通路）の長さく
高さ）４８０ｍｍ、内径１８５開であった。凝縮室（反
応室）、連結管は肉厚２５市の含クロム鋼で製作した。Example 2 The present inventors prototyped an apparatus substantially shown in FIG. The reaction chamber (also serves as a condensation chamber) has an outer diameter of 700 mm and a height of 1
It had a bell shape of 760 mm, the length and height of the neck (gas passage) was 480 mm, and the inner diameter was 185 mm. The condensation chamber (reaction chamber) and connecting pipe were made of chromium-containing steel with a wall thickness of 25 mm.

シールポット部は５　ｍｍ厚の材料を使用して製作し、
垂直壁部および傾斜部の高さ８０朋であった。偏心漏斗
状部の直管部は内径５０市、高さ６０關であった。また
連結管の直径は１８５朋でその中心長は２１００ｍｍで
あった。The seal pot part is made using 5 mm thick material,
The height of the vertical wall portion and the inclined portion was 80mm. The straight pipe part of the eccentric funnel-shaped part had an inner diameter of 50 mm and a height of 60 mm. The diameter of the connecting pipe was 185mm, and the center length was 2100mm.

作業例２−１ 次に上記の装置を用いて、スポンジチタ／を製造する操
作を作業例として説明する。Work Example 2-1 Next, as a work example, the operation of manufacturing sponge titanium using the above-mentioned apparatus will be explained.

最初に装置全体を第５図に示す状態に設置した。First, the entire apparatus was installed in the state shown in FIG.

この際反応容器２の底部の開口部は閉鎖されており、凝
縮室２′の底部の開口部（円筒状部）２２′はその端部
が切断されて開放されており、真空排気管１８に結合さ
れている。またこの時シールボット１４は固化した金属
マグネシウムで閉鎖されている。この装置を始めて使用
する時は、シールポット１４′は開放状態にあるが１次
回以後凝縮室と反応室を互換的に使用するようになれば
９反応作業の際シールポット１４．１４’は常に閉鎖さ
れている。At this time, the opening at the bottom of the reaction vessel 2 is closed, and the opening (cylindrical part) 22' at the bottom of the condensing chamber 2' is opened by cutting off its end, and is connected to the vacuum exhaust pipe 18. combined. Further, at this time, the sealbot 14 is closed with solidified metal magnesium. When this device is used for the first time, the seal pot 14' is in the open state, but after the first time, if the condensation chamber and reaction chamber are used interchangeably, the seal pot 14.14' is always open during the 9 reaction operations. Closed.

装置を前記のように組立てる前に反応室２に約４３０　
ｋｇのＭｇを装入する。反応室を密閉系と′した後、不
活性気体導入口１１を利用して真空脱気した後Ａｒを導
入して反応室内を完全にＡｒ雰囲気とした。その後加熱
炉１により反応室を加熱してＭｇを溶融状態とし、７５
０℃で導管９よりＴｉＣＡ。Approximately 430 ml of
Charge kg of Mg. After the reaction chamber was made into a closed system, it was vacuum degassed using the inert gas inlet 11, and then Ar was introduced to completely create an Ar atmosphere inside the reaction chamber. After that, the reaction chamber was heated by heating furnace 1 to melt Mg, and
TiCA from conduit 9 at 0°C.

を導入して反応を開始した。反応は約２７．５時間継続
し、　　ＴｉＣ／ｌ、を約１２００ｋｇ消費した時点で
終了した。その後約６Ｑ分間炉温を９００”Ｃに保持し
た後、残存するＭｇＣ／！２を出来る限りＭｙＨＣ１２
排出管６から抜出した。次いで直ちに反応室上部の気体
通路１６．凝縮室上部の排気通路１６′及び連結管１７
を加熱し７５０〜８００℃まで昇温しで。was introduced to start the reaction. The reaction continued for about 27.5 hours and ended when about 1200 kg of TiC/l was consumed. After that, after maintaining the furnace temperature at 900"C for about 6Q minutes, the remaining MgC/!2 was removed using MyHC12 as much as possible.
It was pulled out from the discharge pipe 6. Then immediately open the gas passage 16 in the upper part of the reaction chamber. Exhaust passage 16' and connecting pipe 17 in the upper part of the condensing chamber
and raise the temperature to 750-800℃.

徐々に真空排気管１８より排気しはじめた。この時は勿
論、真空排気系統以外の大気に通ずる開口箇所はすべて
完全に密封されている。真空排気開始後間もなく反応室
上部気体通路に設けられたシールポット１４はＭｇを溶
融し、抜出管１４ａより除去するこおにより開通する。Gradually, the air began to be exhausted from the vacuum exhaust pipe 18. At this time, of course, all openings communicating with the atmosphere other than the vacuum exhaust system are completely sealed. Immediately after the start of evacuation, the seal pot 14 provided in the upper gas passage of the reaction chamber is opened by means of a tube that melts Mg and removes it from the extraction pipe 14a.

真空度が上昇するにつれて９反応室内の生成したスポン
ジチタン中から蒸発した残存Ｍｇ、生成ＭｇＣｇ２は連
結路を通ってジャケットに水を通ずることによって冷却
された凝縮室の内壁に凝縮付着する。真空度の上昇とと
もに炉温を９００℃から１０００℃に上げ更に２５時間
真空分離を継続した。真空分離終了後。As the degree of vacuum increases, residual Mg evaporated from the titanium sponge produced in the reaction chamber 9 and produced MgCg2 condense and adhere to the inner wall of the condensation chamber, which is cooled by passing water through the jacket through the connection path. As the degree of vacuum increased, the furnace temperature was raised from 900°C to 1000°C, and vacuum separation was continued for a further 25 hours. After vacuum separation.

直ちに系内にＡｒを導入し９反応室内、凝縮室内をとも
に常圧とした後、Ｍｇ導入管１５．１５よりそれぞれ約
７５０℃の溶融Ｍｇを１．７１ｃｇ注入してから固化さ
せ排気通路を遮断した。反応室温度が８００℃以下にな
った時点で、連結路１７を切離した。各々の切離し面の
フランジは密閉蓋を取付けることにより反応室及び凝縮
室は密閉状態とし、内容物が大気と接触するのを避ける
ようにした。その後反応室内をＡｒで若干の加圧状態に
保ちつつ反応室を加熱炉より吊り上げて炉外に出し。Immediately, Ar was introduced into the system to bring both the 9 reaction chamber and the condensation chamber to normal pressure, and then 1.71 cg of molten Mg at about 750°C was injected from each Mg introduction pipe 15.15, and then solidified to shut off the exhaust passage. did. When the reaction chamber temperature became 800° C. or lower, the connecting path 17 was disconnected. A sealing lid was attached to the flange of each separation surface, so that the reaction chamber and condensation chamber were kept in a sealed state to avoid contact of the contents with the atmosphere. Thereafter, the reaction chamber was lifted from the heating furnace and taken out of the furnace while keeping the inside of the reaction chamber in a slightly pressurized state with Ar.

図示されない冷却スタンド上で強制冷却した。冷却後反
応室の上蓋を外し、底の円筒部の先端を切断して開口を
設け、底から棒を挿入し、格子板ごと約２９５ｋｇの良
質のスポンジ状チタンを取り出した。一方凝縮室は、ジ
ャケットの冷却水を抜いた後真空排気管１８から切り離
し、その底部の開口を密閉蓋を溶接して閉鎖しくこの間
凝縮室内は大気と通ずるのでＡｒを満たしつつ手早く操
作した）そのまま吊り上げて加熱炉１内に移動させ。Forced cooling was performed on a cooling stand (not shown). After cooling, the top lid of the reaction chamber was removed, the tip of the cylindrical part at the bottom was cut to form an opening, a rod was inserted through the bottom, and about 295 kg of high-quality spongy titanium was taken out along with the lattice plate. On the other hand, after draining the cooling water from the jacket, the condensing chamber was separated from the vacuum exhaust pipe 18, and its bottom opening was closed by welding a sealing lid. During this time, the condensing chamber was in communication with the atmosphere, so it was quickly operated while being filled with Ar.) Lift it up and move it into heating furnace 1.

連結管１７を接続して次の操業の組立てに入った。Connecting pipe 17 was connected and assembly for the next operation began.

この状態では両方のシールポットは遮断されているから
１次の作業を効率的に進めることができる。In this state, both seal pots are shut off, so the primary work can proceed efficiently.

この操作を１１バッチ繰り返すとシールポットの気密が
劣化し清掃を必要とした。After repeating this operation for 11 batches, the seal pot's airtightness deteriorated and cleaning was required.

このように本発明の装置では金属チタンの製造において
、還元凝縮一体化装置の方式として９反応室と凝縮室を
互いに並立させ、各々の上部を連結路で接続する形をと
ることにより、従来複雑化の傾向にあった頚部を簡単化
でき９才た凝縮室を傾転する心安がなく、シかも内容物
を殆んど大気に曝すことなしに９次のバッチに反応室と
して使用することができる。As described above, in the production of titanium metal, the apparatus of the present invention is an integrated reduction and condensation apparatus in which nine reaction chambers and condensation chambers are arranged side by side, and the upper parts of each are connected with a connecting passage, thereby eliminating the conventional complicated structure. It simplifies the neck, which tends to deteriorate, and there is no need to worry about tilting the 9-year-old condensation chamber, and it can be used as a reaction chamber for the 9th batch without exposing the contents to the atmosphere. can.

繰り返し使用していると反応容器（反応室および凝縮室
を指す）の底の円筒状部はたんたん短かくなって行く。With repeated use, the cylindrical part at the bottom of the reaction vessel (referring to the reaction chamber and condensation chamber) gradually becomes shorter.

従って円筒状部の長さは容器の使用寿命（使用回数）を
勘案して決定する。Therefore, the length of the cylindrical portion is determined by taking into consideration the service life (number of times of use) of the container.

この実施態様の装置が金属ジルコニウムの製造にも使用
できることは自明である。上に詳細に説明したように本
発明はチタン、ジルコニウムなどの高融点高靭性金属の
製造を能率化し、装置の損耗を均一化し装置の耐用条件
を効率化した。It is obvious that the apparatus of this embodiment can also be used for the production of metallic zirconium. As described in detail above, the present invention streamlines the production of high melting point, high toughness metals such as titanium and zirconium, equalizes equipment wear and tear, and streamlines equipment service conditions.

本発明は高融点高靭性金属の塩化物の還元装置として既
知のものよりさらに使用に便宜なものを提供する。今日
のところ９本装置はチタンとジルコニウムの製造に役立
つものであるが、類似する金属の製法であって、塩化物
の活性金属（マグネシウムのほかナトリウム、カルシウ
ム等）による還元による方法が開発された場合、この装
置を応用できるであろうことは当業者によって認められ
るであろう。The present invention provides a system for reducing chlorides of high melting point, high toughness metals that is more convenient to use than known systems. To date, these machines are useful for the production of titanium and zirconium, but a similar metal production method has been developed that involves the reduction of chlorides with active metals (sodium, calcium, etc. in addition to magnesium). It will be recognized by those skilled in the art that this device could be applied in any case.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of the drawing]

第１図は本発明の装置の概念を示す縦断面図である。第
２図と第６図は本発明の装置のシールポットの部分を拡
大して示す断面図と平面図である。 （第３図は第２図の部材３９の位置で切断した部分をな
がめた平面図である。）第４図はシールポットの別の形
状を示す。 第１〜４図において。 １０−１−２０：反応室　　４０＋５０：凝縮室６０：
中間連結部 ３６＋３７＋３８　：シールポット機構第５図は一体化
した高融点高靭性金属の装置の反応室と凝縮室の配置の
態様を示したものである。 第５図において。 １：加熱炉　　　　　　２：反応室 ２′：凝縮室　　　　　６：グリツド板６：排出管　　
　　　８：上蓋 ９　：　Ｔｉｃｋ、導入管　　１０：Ｍｇ導入管１１：
不活性気体導入管　１２：バツフル邪魔板１３：排気通
路　　　　１４二遮断手段（シールポット） １７：連結路　　　　　１８：真空排気管１９：ジャケ
ット２０：冷却水導入口 ２１：頚部　　　　　　２８：冷却水排出口特許出願人
　三菱金属株式会社 代理人　弁理士　松　井　政　広 第１図 第２図 ７ 第４図 手続補正書 昭和５８年４月１　日 特許庁長官　若杉和夫　殿 ］、律件の表示 昭和５８年特　許　　願第０３４４８８ぢ２　発明の名
称　高融点高靭性金属の製造装置３、　補正をする者 事件との関係　特許出願人 ４、代理人 ５、　補正命令の日刊　自発 第２図 ７FIG. 1 is a longitudinal sectional view showing the concept of the apparatus of the present invention. FIGS. 2 and 6 are a sectional view and a plan view showing an enlarged seal pot portion of the device of the present invention. (FIG. 3 is a plan view of a section cut at the position of member 39 in FIG. 2.) FIG. 4 shows another shape of the seal pot. In Figures 1-4. 10-1-20: Reaction chamber 40+50: Condensation chamber 60:
Intermediate connecting portions 36+37+38: Seal pot mechanism FIG. 5 shows the layout of the reaction chamber and condensation chamber of an integrated high-melting-point, high-toughness metal device. In FIG. 1: Heating furnace 2: Reaction chamber 2': Condensation chamber 6: Grid plate 6: Discharge pipe
8: Upper lid 9: Tick, introduction tube 10: Mg introduction tube 11:
Inert gas introduction pipe 12: Full baffle plate 13: Exhaust passage 14 Two blocking means (seal pot) 17: Connection passage 18: Vacuum exhaust pipe 19: Jacket 20: Cooling water inlet 21: Neck 28: Cooling water outlet patent Applicant Mitsubishi Metals Co., Ltd. Agent Patent Attorney Masahiro Matsui Figure 1 Figure 2 Figure 7 Figure 4 Procedural Amendment April 1, 1980 Kazuo Wakasugi, Commissioner of the Patent Office], Indication of Laws 1988 Patent Patent Application No. 034488-2 Title of Invention Apparatus for producing high-melting-point high-toughness metal 3 Relationship with the case of the person making the amendment Patent applicant 4, Agent 5, Daily publication of amendment order Spontaneous initiative 2 Figure 7

Claims (1)

【特許請求の範囲】 １、　高融点高靭性金属の塩化物を活性金属によって還
元して該金属を得るための、塩化物と活性金属を反応さ
せる加熱することのできる反応室と。 該反応室で蒸発によって生成金属から分離された未反応
活性金属ならびに生成する塩化物を凝縮させる減圧冷却
可能な凝縮室と、これら両者を連絡し遮断するための中
間連結部からなる装置において：該中間連結部に漏斗状
体とその開口脚部を受けるポットであって、その底から
中間連結部の外部に延びる弁を有する融液抜出手段を有
するものからなる易融易蒸発物質によるシールポット構
造の連通遮断手段と、該易融易蒸発物質を溶融蒸発させ
るための加熱手段を設けたことを特徴とする装置。 ２、特許請求の範囲第１項に記載の装置であって。 ポットが中間連結部の側壁の一部をその一部として一体
に構成されていることを特徴とする装置。 ３、特許請求の範囲第１項に記載の装置であって。 漏斗状体が中間連結部の側壁の一部をその側壁の一部と
する半漏斗形状に構成されていることを特徴とする装置
。 ４　特許請求の範囲第１項に記載の装置であって。 漏斗状体が偏心漏斗形状に構成されていることを特徴と
する装置。 ５、高融点高靭性金属の塩化物を活性金員によって還元
して該金属を得るための、塩化物と活性金属を反応させ
る加熱することのできる反応室と。 該反応室で蒸発によって生成金属から分離した未反応活
性金属ならびに生成する金属塩化物を凝縮させるための
減圧および冷却することのできる凝縮室と、この両者を
連通し遮断するための気体通路からなる装置において：
反応室と凝縮室を互いに並列配置し、それぞれの室の上
蓋に漏斗状体さその開口脚部を受けるポットであってそ
の底から中間連結部の外部に延びる弁を有する融液抜出
手段を有するものからなる易融易蒸発物質によるシ−ル
ポット構造の遮断手段と該易融易蒸発物質を溶融蒸発さ
せるための加熱手段を有する頚部が設けられ、かつ両頚
部を脱離可能な加熱手段を有する連結管で接続したこと
を特徴とする装置。 ６　特許請求の範囲第５項に記載の装置であって。 ポットが頚部の側壁の一部をその一部として一体に構成
されていることを特徴とする装置。 ２、特許請求の範囲第５項に記載の装置であって。 漏斗状体が頚部の側壁の一部をその側壁の一部とする早
漏斗状に構成されていることを特徴とする装置。 ８、特許請求の範囲第５項に記載の装置であって。 漏斗状体が偏心漏斗状に構成されていることを特徴とす
る装置。 ９、　特許請求の範囲第５頃に記載の装置であって。 反応室さ凝縮室が同一形状の容器であって互換共用され
ることを特徴さする装置。 １０　特許請求の範囲第５頂に記載の装置であって。 反応室と凝縮室がともに底部に閉鎖できる開口を有する
ことを特徴とする装置。 −１１，特許請求の範囲第５項に記載の装置であって。 凝縮室を収容できる容器であって、その底部に凝縮室の
底部開口を臨ませることかできる開口を有し、その開口
の周囲に、凝縮室の底部に密着できるエラストマーの環
状ガスケットが設けられ、かつ液体の導入管と排出管を
有し、凝縮室をその底部を前記環状ガスケットに載せて
収容する時にジャケット空間を形成するように構成され
た冷却器を備えていることを特徴とするもの。[Scope of Claims] 1. A reaction chamber that can be heated to react a chloride with an active metal in order to obtain the metal by reducing the chloride of a high-melting-point, high-toughness metal with the active metal. In an apparatus consisting of a condensation chamber capable of being cooled under reduced pressure for condensing unreacted active metals separated from produced metals by evaporation and produced chlorides in the reaction chamber, and an intermediate connecting part for connecting and disconnecting the two: A sealed pot made of an easily melted and easily evaporated material, which is a pot that receives a funnel-shaped body and its opening leg in an intermediate connecting part, and has a melt extraction means having a valve extending from the bottom to the outside of the intermediate connecting part. 1. An apparatus comprising: a communication blocking means having a structure; and a heating means for melting and vaporizing the easily evaporated substance. 2. The device according to claim 1. A device characterized in that the pot is integrally constructed with a part of the side wall of the intermediate connecting part as a part thereof. 3. The device according to claim 1. An apparatus characterized in that the funnel-shaped body is configured in a half-funnel shape, with a part of the side wall of the intermediate connecting part forming part of the side wall. 4. The device according to claim 1. A device characterized in that the funnel-shaped body is configured in the shape of an eccentric funnel. 5. A reaction chamber that can be heated to react a chloride with an active metal in order to obtain the metal by reducing the chloride of the high-melting-point, high-toughness metal with an active metal. It consists of a condensation chamber capable of depressurizing and cooling for condensing the unreacted active metal separated from the produced metal by evaporation and the produced metal chloride in the reaction chamber, and a gas passage for communicating and blocking the two. In the device:
The reaction chamber and the condensation chamber are arranged in parallel with each other, and the upper lid of each chamber is provided with a melt extraction means having a pot that receives the open leg of the funnel-shaped body and has a valve extending from the bottom of the pot to the outside of the intermediate connecting portion. and a neck having a heating means for melting and vaporizing the easily melting and evaporating substance, and a heating means capable of detaching both necks. A device characterized in that it is connected by a connecting pipe. 6. The device according to claim 5. A device characterized in that the pot is integrally formed with a part of the side wall of the neck. 2. The device according to claim 5. A device characterized in that the funnel-shaped body is configured in the shape of a fast funnel, with part of the side wall of the neck being part of the side wall. 8. The device according to claim 5. A device characterized in that the funnel-shaped body is configured in the shape of an eccentric funnel. 9. The device according to claim 5. An apparatus characterized in that the reaction chamber and the condensation chamber are containers of the same shape and can be used interchangeably. 10. The device according to claim 5. An apparatus characterized in that both the reaction chamber and the condensation chamber have a closable opening at the bottom. -11, the device according to claim 5. A container capable of accommodating a condensing chamber, having an opening at the bottom thereof through which the bottom opening of the condensing chamber can be viewed, and an annular gasket made of an elastomer that can be tightly fitted to the bottom of the condensing chamber around the opening, and a cooler having a liquid inlet pipe and a liquid discharge pipe and configured to form a jacket space when the condensing chamber is housed with its bottom placed on the annular gasket.