JPS59161470A - 記録液およびそれを用いたインクジエット記録方法 - Google Patents
記録液およびそれを用いたインクジエット記録方法Info
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- JPS59161470A JPS59161470A JP58035254A JP3525483A JPS59161470A JP S59161470 A JPS59161470 A JP S59161470A JP 58035254 A JP58035254 A JP 58035254A JP 3525483 A JP3525483 A JP 3525483A JP S59161470 A JPS59161470 A JP S59161470A
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- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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- C09D11/00—Inks
- C09D11/30—Inkjet printing inks
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、記録ヘッドのオリアイスから液滴を飛翔させ
て記録を行うインクジェット方式あるいは筆記用具に使
用するのに好適な記録液に関する。
て記録を行うインクジェット方式あるいは筆記用具に使
用するのに好適な記録液に関する。
インクジェット記録法は、騒音の発生が少なく、普通紙
に対して特別な定着を要することなく、高速記録が行な
えることから、種々のタイプのものが活発に研究されて
いる。これらインクジェット記録法に於て使用される記
録液としては、粘度、表面張力等の物性値が適正範囲内
にあること、微細な吐出口（オリフィス）を目詰シさせ
ないこと、鮮明な色調でしかも充分に高い濃度の記録画
像を与える。：と、保存中に物性変化あるいは固形分の
析出等を生じないこと等の諸物件が要求される。
に対して特別な定着を要することなく、高速記録が行な
えることから、種々のタイプのものが活発に研究されて
いる。これらインクジェット記録法に於て使用される記
録液としては、粘度、表面張力等の物性値が適正範囲内
にあること、微細な吐出口（オリフィス）を目詰シさせ
ないこと、鮮明な色調でしかも充分に高い濃度の記録画
像を与える。：と、保存中に物性変化あるいは固形分の
析出等を生じないこと等の諸物件が要求される。
さらにこれら特性に加えて、紙に代表される被記録利の
種類を制限せずに記録が行えること、被記録材への定着
速度が大きいこと、耐水性、耐溶剤性（特に耐アルコー
ル性）、耐光性、耐摩耗性に優れていること、解像度の
優れた画像を与えること並びに人体に対して無毒性であ
ること等の性質も請求される。
種類を制限せずに記録が行えること、被記録材への定着
速度が大きいこと、耐水性、耐溶剤性（特に耐アルコー
ル性）、耐光性、耐摩耗性に優れていること、解像度の
優れた画像を与えること並びに人体に対して無毒性であ
ること等の性質も請求される。
一方、万年筆やフェルトペン等の従来の筆記用具におい
ても、ペン先への記録液の補充は毛管現象を利用してな
されるものであるから、記録剤の溶解安定性が潰れてい
ること等の上記インクジェット用記録液に要求される諸
物件が同様に要求される。したがって、一般にインクジ
ェット記録用の記録液としての要求緒特性を満たしてい
るものは、全て従来の唯記用具の記録液として使用する
ことが可能である。
ても、ペン先への記録液の補充は毛管現象を利用してな
されるものであるから、記録剤の溶解安定性が潰れてい
ること等の上記インクジェット用記録液に要求される諸
物件が同様に要求される。したがって、一般にインクジ
ェット記録用の記録液としての要求緒特性を満たしてい
るものは、全て従来の唯記用具の記録液として使用する
ことが可能である。
インクジェット記録法に適用する記録液は、基本的には
記録剤としての染料とその溶媒とから組成されるもので
あり、上記の記録液緒特性は、染料固有の性質並びに溶
媒組成に左右されるところが太きい。したがって、記録
液が上記特性を具備するように染料並びに溶媒組成を選
択することは、斯かる技術分野においては極めて重要な
技術であ本特に記録剤の液媒体に対する溶解性は重峨で
あり、水に対しても、また湿潤剤等の水溶性有機溶剤に
対しても充分な溶解性をもつことが、良好な目詰シ防止
性及び記録剤の溶解安定性を維持させるだめの基本とな
る。
記録剤としての染料とその溶媒とから組成されるもので
あり、上記の記録液緒特性は、染料固有の性質並びに溶
媒組成に左右されるところが太きい。したがって、記録
液が上記特性を具備するように染料並びに溶媒組成を選
択することは、斯かる技術分野においては極めて重要な
技術であ本特に記録剤の液媒体に対する溶解性は重峨で
あり、水に対しても、また湿潤剤等の水溶性有機溶剤に
対しても充分な溶解性をもつことが、良好な目詰シ防止
性及び記録剤の溶解安定性を維持させるだめの基本とな
る。
本発明者らは、上記緒特性を具備する記録液の開発につ
いて鋭意検討を続けた結果、一般に毒性の目安全得るだ
めの試験法として知られているエームズ（Ａｍｅｓ）テ
スト（突然変異テスト）ノー手法の結果と、記録液の溶
解保存安定性との間に極めて良好な相関が得られること
を見い出し、しかも、エームズテスト上では毒性上特に
問題のない値として検査結果が得られる場合であっても
、ある特定値以上の値が得られたときには、その６己録
液の溶解安定性が急政に低下すること？見し・出し、本
発明に到達した。
いて鋭意検討を続けた結果、一般に毒性の目安全得るだ
めの試験法として知られているエームズ（Ａｍｅｓ）テ
スト（突然変異テスト）ノー手法の結果と、記録液の溶
解保存安定性との間に極めて良好な相関が得られること
を見い出し、しかも、エームズテスト上では毒性上特に
問題のない値として検査結果が得られる場合であっても
、ある特定値以上の値が得られたときには、その６己録
液の溶解安定性が急政に低下すること？見し・出し、本
発明に到達した。
本発明の目的は、記録剤の溶解性が優れ、力・つ溶解保
存安定性の高いインクジェット記録用あるいは文具等の
筆記具用の記録ｉを提供することにある。
存安定性の高いインクジェット記録用あるいは文具等の
筆記具用の記録ｉを提供することにある。
本発明の他の目的は、人体に対して無毒性であり、かつ
インクジェット記録に用（・た場合に（は吐出オリフィ
スの目詰りを生じさせず、また筆言己具に用いた場合に
はペン先への補充が常時スムースに行われる記録液全提
供することにある。
インクジェット記録に用（・た場合に（は吐出オリフィ
スの目詰りを生じさせず、また筆言己具に用いた場合に
はペン先への補充が常時スムースに行われる記録液全提
供することにある。
すなわち、本発明の記録液は、１乃至２０重量幅の記録
剤と、水と水溶性有機溶剤とを必須成分とする記録液に
おいて、前記記録液のエームズ（Ａｍｅｓ ）テスト
によるコロニー総数が、滅菌水を対照液とするエームズ
テストによるコロニー総数の４倍以下であることを特徴
とする。
剤と、水と水溶性有機溶剤とを必須成分とする記録液に
おいて、前記記録液のエームズ（Ａｍｅｓ ）テスト
によるコロニー総数が、滅菌水を対照液とするエームズ
テストによるコロニー総数の４倍以下であることを特徴
とする。
本発明にいうエームズテストとは、以下に規定する試験
手続に従う方法をいう。
手続に従う方法をいう。
エームズテストに用いられる菌株は、サルモネラ酌のう
ち、ヒスチジンを合成することのできないヒスチジン要
求性（ｈｉｓ−）の株で、被試験物質がその菌株に作用
した結果、ヒスチジンを再び合成できるように１よった
ヒスチジン非要求性（ｈｉｓ＋）の復帰体のコロニー数
を数えて、その物質がｊＩ＝２突然変異原性を持つかが
判定される。現在、これらの菌株のうち、ＴＡ１５３５
、ＴＡ１５３７、ＴＡｌｏｏあるいはＴＡ９８の使用が
一般的に推奨されているが、記録液の溶解安定性との間
に優れた相関性が認められるのは、ＴＡ９８ ｔ１株と
して使用する場合であり、従って、本発明におけるエー
ムズテストにおいては、ＴＡ９８ ’ｔ−１ｆｉ株とし
て使用する。
ち、ヒスチジンを合成することのできないヒスチジン要
求性（ｈｉｓ−）の株で、被試験物質がその菌株に作用
した結果、ヒスチジンを再び合成できるように１よった
ヒスチジン非要求性（ｈｉｓ＋）の復帰体のコロニー数
を数えて、その物質がｊＩ＝２突然変異原性を持つかが
判定される。現在、これらの菌株のうち、ＴＡ１５３５
、ＴＡ１５３７、ＴＡｌｏｏあるいはＴＡ９８の使用が
一般的に推奨されているが、記録液の溶解安定性との間
に優れた相関性が認められるのは、ＴＡ９８ ｔ１株と
して使用する場合であり、従って、本発明におけるエー
ムズテストにおいては、ＴＡ９８ ’ｔ−１ｆｉ株とし
て使用する。
また、エームズテストでは、一般に被試験物質をそのま
ま菌体に作用させる直接試験と、微生物における薬物代
謝系を哺乳類のそれに近づけるために、ラット等の肝蔵
から得られる薬物代謝活性化酵素（いわゆるＳ−９Ｍ１
ｘ）ｉ組み入れて試験を行う代謝活性化試験とを併用し
て実施されるが、ここでは、前者の直接試験のみを実施
する。その理由は、一般に直接試験の場合の方が、対照
テストとの差異が明瞭であり、加えて記録液の溶解安定
性との相関も優れている。
ま菌体に作用させる直接試験と、微生物における薬物代
謝系を哺乳類のそれに近づけるために、ラット等の肝蔵
から得られる薬物代謝活性化酵素（いわゆるＳ−９Ｍ１
ｘ）ｉ組み入れて試験を行う代謝活性化試験とを併用し
て実施されるが、ここでは、前者の直接試験のみを実施
する。その理由は、一般に直接試験の場合の方が、対照
テストとの差異が明瞭であり、加えて記録液の溶解安定
性との相関も優れている。
エームズテストの操作手順については、例え＆ｆＭｕｔ
ａｔ％Ｒｅｓ、、 ３１３４７（１９７５）や「環境変
異原実験法」田島彌太部等編（ｇｌｌ談社）等に詳細に
説明されているので、ここでは簡略に説明する。
ａｔ％Ｒｅｓ、、 ３１３４７（１９７５）や「環境変
異原実験法」田島彌太部等編（ｇｌｌ談社）等に詳細に
説明されているので、ここでは簡略に説明する。
検定菌＊ｕ、ニュートリエンドブロス＜８１／ｌ）に塩
化ナトリウム＜５１１／ｌ”）’に加えた培養液全高圧
蒸気滅菌したものに、ＩＩＴＡ−９８ｉ接種し、３７℃
で１６時間往復振とう培養したものを使用するつ試験用
の寒天平板培地は次の組成： のものを高圧蒸気滅菌後、滅菌シャーレに２５１１Ｌｌ
程度分取して固めたものを使用するのが適当である。な
おＶｏｌｇｅｌ−Ｂｏｎｎｅｒの最小培地原液の組成は
、Ｍｇ Ｓ ０４・７Ｈ，０２１１，クエン酸・Ｈ，０
２０ｇ、クエン酸二カリウム１００Ｉ！およびＮａ Ｎ
Ｈ４’ＨＰ ０４ ” ４Ｈ２０３５９ｋ蒸留水に溶解
させて１０００ ｍｌとしたものである。
化ナトリウム＜５１１／ｌ”）’に加えた培養液全高圧
蒸気滅菌したものに、ＩＩＴＡ−９８ｉ接種し、３７℃
で１６時間往復振とう培養したものを使用するつ試験用
の寒天平板培地は次の組成： のものを高圧蒸気滅菌後、滅菌シャーレに２５１１Ｌｌ
程度分取して固めたものを使用するのが適当である。な
おＶｏｌｇｅｌ−Ｂｏｎｎｅｒの最小培地原液の組成は
、Ｍｇ Ｓ ０４・７Ｈ，０２１１，クエン酸・Ｈ，０
２０ｇ、クエン酸二カリウム１００Ｉ！およびＮａ Ｎ
Ｈ４’ＨＰ ０４ ” ４Ｈ２０３５９ｋ蒸留水に溶解
させて１０００ ｍｌとしたものである。
本発明に訃けるこれら菌体、寒天培地を用いるエームズ
テストの試験操作手順は、いわゆるプレインキュベーン
コン法によるもので１１）、０．７％の寒天、０．６％
のＮａｃｌ 、、 ０．０５ ｍＭのＬ−ヒスチジン及
び０．０５ ”ｍ’Ｍ”Ｈ’ｉｎ成からなる、滅菌され
４５℃に保たれた小試験管中の軟寒天溶液２ ｍｌ中に
、前記検定口数０．１ ｍ１．、検体溶液（記録液）又
は対照液（蒸留した滅閑水） ０．１ ｍｌ及び１００
ｍＭナトリウムリン酸緩衝液（Ｐ）Ｉ７．４ ） ０．
５ｍ１ｆ：加えよく混合畑ぜてから３７′Ｃで約２０分
間振とうしながらインキュベーター中で培養する。次に
、この試験管中の液を寒天平板培地上に注ぎ、軟寒天の
固まったシャーレを暗野中３７℃で４８時間培養し、発
生したコロニー（変異集落）総数を算定する。
テストの試験操作手順は、いわゆるプレインキュベーン
コン法によるもので１１）、０．７％の寒天、０．６％
のＮａｃｌ 、、 ０．０５ ｍＭのＬ−ヒスチジン及
び０．０５ ”ｍ’Ｍ”Ｈ’ｉｎ成からなる、滅菌され
４５℃に保たれた小試験管中の軟寒天溶液２ ｍｌ中に
、前記検定口数０．１ ｍ１．、検体溶液（記録液）又
は対照液（蒸留した滅閑水） ０．１ ｍｌ及び１００
ｍＭナトリウムリン酸緩衝液（Ｐ）Ｉ７．４ ） ０．
５ｍ１ｆ：加えよく混合畑ぜてから３７′Ｃで約２０分
間振とうしながらインキュベーター中で培養する。次に
、この試験管中の液を寒天平板培地上に注ぎ、軟寒天の
固まったシャーレを暗野中３７℃で４８時間培養し、発
生したコロニー（変異集落）総数を算定する。
このようにして実施される記録液のエームズテストで算
定されるコロニー総数が、対照液でのコロニー総数の４
培以下の場合には、該記録液の溶解安定性（ｆよ極めて
優れたものであり、もちろん、人体に対しても無毒ト主
である。対照液のコロニー総数の３陪以下のコロニー総
数が算定される記録液であることがより好ましいう 本発明の記録液中に含有される記録剤は、記録液の色成
分としての役割を果すもので、一般的に染料あるいは顔
料として分類される物質である。
定されるコロニー総数が、対照液でのコロニー総数の４
培以下の場合には、該記録液の溶解安定性（ｆよ極めて
優れたものであり、もちろん、人体に対しても無毒ト主
である。対照液のコロニー総数の３陪以下のコロニー総
数が算定される記録液であることがより好ましいう 本発明の記録液中に含有される記録剤は、記録液の色成
分としての役割を果すもので、一般的に染料あるいは顔
料として分類される物質である。
記録液中の記録剤の含有量は、水及び湿ポａ剤の成分、
組成並びに記録液に要求される特性にも依存して決定さ
れるが、少なくとも１〜２０重量係の範囲内にあること
が要求され、好ましくは１〜１０重量飴、より好ましく
は１〜６重量′チの範囲内にあることが望ましい。
組成並びに記録液に要求される特性にも依存して決定さ
れるが、少なくとも１〜２０重量係の範囲内にあること
が要求され、好ましくは１〜１０重量飴、より好ましく
は１〜６重量′チの範囲内にあることが望ましい。
本発明の記録液は、記録剤の液媒として、水と水溶性有
機溶剤と全必須成分として含有するっ水溶性の有機溶剤
としては、例えばメチルアルコール、エチルアルコール
、ｎ−プロピルアルコール、イソブチルアルコール、ｎ
−７’ｆルアルコール、５ｅｃ−ブチルアルコール、ｔ
ｅｒ ｔ−ブチルアルコール、イソブチルアルコール等
の炭素数１〜４のアルキルアルコール類；ジメチノＬホ
ルムアミド、ジメチルアセ斗アミド等のアミド類；アセ
トン、ジアセトンアルコール等のケトンまたはケトアル
コール類；テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテ
ル類；ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコ
ール等のポリアルキレ〉グリコール類；エチレングリコ
ール、フロピレンクリコール、ブチレングリコール、ト
リエチレンクリコール、１，２，６−ヘキサンドリオー
ル、チオジグリコール、ヘキシレングリコール、ジエチ
レングリコール等のアルキレン基が２〜６個の炭素原子
を含むアルキレングリコール類；グリセリン；エチレン
クリコールメチルエーテル、ジエチレングリコールメチ
ル（又はエチル）エーテル、トリエチレングリコールモ
ノメチル＜ｙｕ−ｓ−ｘ−ｙ−ル＞エーテル等の多価ア
ルコールの低級アルキルエーテル類；Ｎ−メチル−２ピ
ロリドン、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン等
の含窒素複素環式ケトン類等が埜げられる。
機溶剤と全必須成分として含有するっ水溶性の有機溶剤
としては、例えばメチルアルコール、エチルアルコール
、ｎ−プロピルアルコール、イソブチルアルコール、ｎ
−７’ｆルアルコール、５ｅｃ−ブチルアルコール、ｔ
ｅｒ ｔ−ブチルアルコール、イソブチルアルコール等
の炭素数１〜４のアルキルアルコール類；ジメチノＬホ
ルムアミド、ジメチルアセ斗アミド等のアミド類；アセ
トン、ジアセトンアルコール等のケトンまたはケトアル
コール類；テトラヒドロフラン、ジオキサン等のエーテ
ル類；ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコ
ール等のポリアルキレ〉グリコール類；エチレングリコ
ール、フロピレンクリコール、ブチレングリコール、ト
リエチレンクリコール、１，２，６−ヘキサンドリオー
ル、チオジグリコール、ヘキシレングリコール、ジエチ
レングリコール等のアルキレン基が２〜６個の炭素原子
を含むアルキレングリコール類；グリセリン；エチレン
クリコールメチルエーテル、ジエチレングリコールメチ
ル（又はエチル）エーテル、トリエチレングリコールモ
ノメチル＜ｙｕ−ｓ−ｘ−ｙ−ル＞エーテル等の多価ア
ルコールの低級アルキルエーテル類；Ｎ−メチル−２ピ
ロリドン、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン等
の含窒素複素環式ケトン類等が埜げられる。
これらの多くの水溶性有機溶剤の中でも、ジエチレング
リコール等の多価アルコール、トリエチレングリコール
モノメチルＣ又＆−１エチル）エーテル等の多価アルコ
ールの低級アルキルエーテル好ましいものである。多価
アルコール 液中の水が蒸発シフ、記録剤が析出することに基づく、
ノズルの目詰り現象を防止するだめの湿潤剤としての効
果が大きいため特に好ましいものである。またＮ−メチ
ル−２−ピロリドン等の含窒素複素環式ケトン類（は、
、記録剤の液媒体に対する溶解性を飛躍的に向−ヒさせ
るいわゆる可溶化剤としての効果が太きいため、これ等
も特に好ましく、・ものの一つとして挙げられる。
リコール等の多価アルコール、トリエチレングリコール
モノメチルＣ又＆−１エチル）エーテル等の多価アルコ
ールの低級アルキルエーテル好ましいものである。多価
アルコール 液中の水が蒸発シフ、記録剤が析出することに基づく、
ノズルの目詰り現象を防止するだめの湿潤剤としての効
果が大きいため特に好ましいものである。またＮ−メチ
ル−２−ピロリドン等の含窒素複素環式ケトン類（は、
、記録剤の液媒体に対する溶解性を飛躍的に向−ヒさせ
るいわゆる可溶化剤としての効果が太きいため、これ等
も特に好ましく、・ものの一つとして挙げられる。
記録液中の上記水溶性有機溶剤の含有量は、一般には記
録液全重量に対して劃１ぐーセントで５〜９５％、好マ
しくは１０〜８０％、より好ましくは２０〜５０％の範
囲とされる。
録液全重量に対して劃１ぐーセントで５〜９５％、好マ
しくは１０〜８０％、より好ましくは２０〜５０％の範
囲とされる。
この時の水の含有量りよ、上記溶剤成分の種類、その組
成或いは所望される記＠液の特性に依存して広い範囲で
決定されるが、記録液全重量に対して一般に１０〜９０
％、好ましくは１０〜７０％、よシ好ましくは２０〜７
０％の範囲内とされる。
成或いは所望される記＠液の特性に依存して広い範囲で
決定されるが、記録液全重量に対して一般に１０〜９０
％、好ましくは１０〜７０％、よシ好ましくは２０〜７
０％の範囲内とされる。
このような成分から調合される本発明の記録液は、筆記
具用の記録液あるいは所ポインタジェット記録用の記録
液としてそれ自体で記録特性（信号応答性、液滴形成の
安定性、吐出安定性、長時藺の連続記録性、長期間の記
録休止後の吐出安定性）保存女定性、記録０１１の溶解
安定性、記録部材への定着性、あるいは記録画像の耐光
性、耐候性、耐水性、匍Ｊアルコール性等いずれもバラ
ンスのとれだ曖れたものである。そしてこのような特性
を更に改良するために、従来から仰られている各種添加
剤を更（Ｃ冷加てす有はぜても良い。
具用の記録液あるいは所ポインタジェット記録用の記録
液としてそれ自体で記録特性（信号応答性、液滴形成の
安定性、吐出安定性、長時藺の連続記録性、長期間の記
録休止後の吐出安定性）保存女定性、記録０１１の溶解
安定性、記録部材への定着性、あるいは記録画像の耐光
性、耐候性、耐水性、匍Ｊアルコール性等いずれもバラ
ンスのとれだ曖れたものである。そしてこのような特性
を更に改良するために、従来から仰られている各種添加
剤を更（Ｃ冷加てす有はぜても良い。
このような添加剤としては、例えば、ポリビニルアルコ
ール、セルロース類、水溶性樹脂等の粘度調整剤；カチ
オン、アニオン或いはノニオン系の各種界面活性剤；ジ
ェタノールアミン、トリエタノールアミン等の表面張力
調整剤；緩衝剤によるＰＨ調整剤等をあげることができ
る。
ール、セルロース類、水溶性樹脂等の粘度調整剤；カチ
オン、アニオン或いはノニオン系の各種界面活性剤；ジ
ェタノールアミン、トリエタノールアミン等の表面張力
調整剤；緩衝剤によるＰＨ調整剤等をあげることができ
る。
記録ｇ全帯電するタイプの記録方法に使用される記録：
ｔｉ、を調合するためには、塩化リチウム、塩化アンモ
ニウム、塩化すトリウム等の無機塩類等の比抵抗６周整
剤が使用される。また吐出オリフィス先１瑞での保水性
向丘削として尿素、チオ尿素が好適に使用される。尚、
熱エネルギーの作用によって記録液を吐出させるタイプ
の場合には、熱的な物性値（例えば、比熱、熱膨張係数
、熱伝導率等）が調整されることもある。
ｔｉ、を調合するためには、塩化リチウム、塩化アンモ
ニウム、塩化すトリウム等の無機塩類等の比抵抗６周整
剤が使用される。また吐出オリフィス先１瑞での保水性
向丘削として尿素、チオ尿素が好適に使用される。尚、
熱エネルギーの作用によって記録液を吐出させるタイプ
の場合には、熱的な物性値（例えば、比熱、熱膨張係数
、熱伝導率等）が調整されることもある。
本発明の記録ｉは、インクジェット記録用の記録液とし
て将に優れた特性を有しているが、勿論、紙などの被記
録材に記録を行う万年筆、フェルトペン等の従来の矩記
用具用の記録液としても使用することができる。
て将に優れた特性を有しているが、勿論、紙などの被記
録材に記録を行う万年筆、フェルトペン等の従来の矩記
用具用の記録液としても使用することができる。
本発明を以下の合成例、実施例により更に詳細に説明す
る。
る。
合成例１
（反応−１）
２１の３０フラスコ中に、０．２８モルの２−ナフチル
アミン−８−スルホン酸を加え、災にＰＨが７になる迄
、温度が４０°ｃ２超えないよう０．１ＮＮａＯＨ水溶
液を徐々に滴下する。次いで氷６００、’ｈ′ｆ：加え
、温度が１０℃迄下がった後に３７％濃［ｉｌｌ １０
０ｃｃ及び３０％ＮａＮＯ２溶液８５ ｃｃ Ｆ（加え
、反応液を１８℃に保ち攪拌しつつ２時間反応させる。
アミン−８−スルホン酸を加え、災にＰＨが７になる迄
、温度が４０°ｃ２超えないよう０．１ＮＮａＯＨ水溶
液を徐々に滴下する。次いで氷６００、’ｈ′ｆ：加え
、温度が１０℃迄下がった後に３７％濃［ｉｌｌ １０
０ｃｃ及び３０％ＮａＮＯ２溶液８５ ｃｃ Ｆ（加え
、反応液を１８℃に保ち攪拌しつつ２時間反応させる。
一方、別に５１の３０フラスコ中に０．３４モルのｍ−
Ｆルイジンを加え、これに蒸留水５００ＣＣと３７％嘴
塩酸５０Ｃｃケ加え５０℃で溶解させ、氷水浴により、
′３０℃迄冷却させた後に、前記２１の３０フラスコ中
の反応液全顎え２０℃で３０分間反応させ、次いで２０
％酢酸すトリウム水溶液を５００ ｃｃを加え室温で約
２０時間攪拌し、３７％着塩酸１２５ ｃｃを加えて酸
性にした後該液を定性１紙を用いてｆ別し、ｆ過物を減
圧デフケータ−中で゛盲検させる。
Ｆルイジンを加え、これに蒸留水５００ＣＣと３７％嘴
塩酸５０Ｃｃケ加え５０℃で溶解させ、氷水浴により、
′３０℃迄冷却させた後に、前記２１の３０フラスコ中
の反応液全顎え２０℃で３０分間反応させ、次いで２０
％酢酸すトリウム水溶液を５００ ｃｃを加え室温で約
２０時間攪拌し、３７％着塩酸１２５ ｃｃを加えて酸
性にした後該液を定性１紙を用いてｆ別し、ｆ過物を減
圧デフケータ−中で゛盲検させる。
（反応−２）
反応−１で得た生成物全量’ｒ２／のビーカーに加え、
これに蒸留水１ノと４０％Ｎ ａ ＯＩ−１水溶液６０
ＣＣｔ−加え４０〜５０℃の温度で溶解させ、次いで３
０チＮ ａ ＮＯを水溶液を添加する。一方、４１の３
日フラスコ中に３７チ濃塩酸１８０ ｃｃと氷６００ｇ
を加え、これを激しく攪拌しながら、先に用意したビー
カーの内容物を徐々に加え１時間攪拌を継続する。次い
で反応生成物ン：定性ｅ紙を用（・てＰ別し、ｆ過ペー
スト’ｔ２ｇのビーカー中に加え、氷３００９及び蒸留
水５００ｃｃ’５加え攪拌して混合溶解させる。また、
４１の３日フラスコ中に１−アミノ−２−エトキシナフ
タリン−６−スルホン酸０．３２モルを加え、１１の蒸
留水と０．ＩＮｉ’ＪａｏＩＩ水溶Ｗｆｆｉ ’ｒ ｌ
） Ｈが７．０になる迄滴下し、４０′Ｃにて完全にｍ
解させる。氷水浴にて３０フラスコの内科物を２０〜２
５℃に冷却し、これに前記ｉｌｌ透過ペースト溶解液滴
下し、史に２０係酢酸ブートリウム溶液４５０ｃｃｆ＜
添加する。その後７時間攪拌を継続し、次いでＮａ、、
ＣＯ，、３７，５＆ ｋ加え１〜２時間かけて温度が６
０ ”Ｃになる迄加熱し、次（−でＮａＣ１１０％水溶
液を約１１加えて塩析させた後、定性１紙を用いｒ別し
、ｉ＋’Ｊ７！物を減圧デシケータ−中で乾燥させる。
これに蒸留水１ノと４０％Ｎ ａ ＯＩ−１水溶液６０
ＣＣｔ−加え４０〜５０℃の温度で溶解させ、次いで３
０チＮ ａ ＮＯを水溶液を添加する。一方、４１の３
日フラスコ中に３７チ濃塩酸１８０ ｃｃと氷６００ｇ
を加え、これを激しく攪拌しながら、先に用意したビー
カーの内容物を徐々に加え１時間攪拌を継続する。次い
で反応生成物ン：定性ｅ紙を用（・てＰ別し、ｆ過ペー
スト’ｔ２ｇのビーカー中に加え、氷３００９及び蒸留
水５００ｃｃ’５加え攪拌して混合溶解させる。また、
４１の３日フラスコ中に１−アミノ−２−エトキシナフ
タリン−６−スルホン酸０．３２モルを加え、１１の蒸
留水と０．ＩＮｉ’ＪａｏＩＩ水溶Ｗｆｆｉ ’ｒ ｌ
） Ｈが７．０になる迄滴下し、４０′Ｃにて完全にｍ
解させる。氷水浴にて３０フラスコの内科物を２０〜２
５℃に冷却し、これに前記ｉｌｌ透過ペースト溶解液滴
下し、史に２０係酢酸ブートリウム溶液４５０ｃｃｆ＜
添加する。その後７時間攪拌を継続し、次いでＮａ、、
ＣＯ，、３７，５＆ ｋ加え１〜２時間かけて温度が６
０ ”Ｃになる迄加熱し、次（−でＮａＣ１１０％水溶
液を約１１加えて塩析させた後、定性１紙を用いｒ別し
、ｉ＋’Ｊ７！物を減圧デシケータ−中で乾燥させる。
（反応−３）
反応−２で得た生成物全量を２１の３０フラスコに加え
、史に蒸留水６００ ｃｃと５０％酢酸５００ＣＣヲ加
え温度が３０℃を超えないようにして２時間攪拌し、次
いで２０℃以下に冷却した後３０％ＮａＮＯ２水溶液ｔ
ｏｏｃｃｒ、−加え７時間攪拌し、Ａ液を得る。
、史に蒸留水６００ ｃｃと５０％酢酸５００ＣＣヲ加
え温度が３０℃を超えないようにして２時間攪拌し、次
いで２０℃以下に冷却した後３０％ＮａＮＯ２水溶液ｔ
ｏｏｃｃｒ、−加え７時間攪拌し、Ａ液を得る。
一方、２１１の３１コフラスコ中にＨ酸０．２８モルを
加え、これに蒸留水５００ｃｃ’に加えて溶解させ、更
に４０％ＮａＯＨ水溶液３２ｃｃ及びＮａ２ＣＯ３１７
ｇを添加し、温度を７０℃迄上昇させた後無水酢酸５０
１を加え、放冷しつつ室温になるまで攪拌を継続する。
加え、これに蒸留水５００ｃｃ’に加えて溶解させ、更
に４０％ＮａＯＨ水溶液３２ｃｃ及びＮａ２ＣＯ３１７
ｇを添加し、温度を７０℃迄上昇させた後無水酢酸５０
１を加え、放冷しつつ室温になるまで攪拌を継続する。
得らｎた反応溶液をピリジン１．５１及び氷２ ｋｇの
加えられだ１０１の３０フラスコ中ニ添加し十分混合さ
せる。次いで更にＡ液金添加し、６０℃で１時間攪拌し
た後、ＮａｃｌｌＯ％水溶液を約２１加え塩析後定性ｆ
紙を用いて濾過し濾過ケーキを得、る。
加えられだ１０１の３０フラスコ中ニ添加し十分混合さ
せる。次いで更にＡ液金添加し、６０℃で１時間攪拌し
た後、ＮａｃｌｌＯ％水溶液を約２１加え塩析後定性ｆ
紙を用いて濾過し濾過ケーキを得、る。
（精ｍ）
ｒ過ケーキ１０ｇに対し、メチルセロソルブ３００ ｃ
ｃの割付で両者をビーカー中で約３時間攪拌を続は混合
溶解させた後、ＩＧ、２定性ｆ紙（東洋沢紙（株）製）
？：使用して濾過し、ｒ液をエバポレーターで濃縮乾固
させ染料Ａ ｆ得だ。
ｃの割付で両者をビーカー中で約３時間攪拌を続は混合
溶解させた後、ＩＧ、２定性ｆ紙（東洋沢紙（株）製）
？：使用して濾過し、ｒ液をエバポレーターで濃縮乾固
させ染料Ａ ｆ得だ。
合成例２
合成例１の（反応−１）において、２−ナフチルアミン
−８−スルホン酸に代え、同モル量のナフチオン酸、及
び（反応−３）においてＨ＋！１！の代わυに同モル量
の１）Ｒ酸を用いたことを除き、合成例１と同様な操作
を繰り返すことにより染料Ｂを得た。
−８−スルホン酸に代え、同モル量のナフチオン酸、及
び（反応−３）においてＨ＋！１！の代わυに同モル量
の１）Ｒ酸を用いたことを除き、合成例１と同様な操作
を繰り返すことにより染料Ｂを得た。
合成例３
合成例１の（反応−１）において、２−ナフチルアミン
−８−スルホン酸の代わりに同モル量の１−ナフチルア
ミン−５−スルホンｅｋ用いたことを除き、合成例１と
同様な操作金繰り返すことにより染料Ｃを得た。
−８−スルホン酸の代わりに同モル量の１−ナフチルア
ミン−５−スルホンｅｋ用いたことを除き、合成例１と
同様な操作金繰り返すことにより染料Ｃを得た。
合成例４
合成例１の（反応−１）において、２−ナフチルアミン
−８−スルホン酸に代え、同モル量のクレープ酸−７、
及び（反応−３）に分いて１１酸の代わりに同モル量の
１（酸を用いたこと金除き、合成例１と同様な操作９１
返すことにより染料りを得た。
−８−スルホン酸に代え、同モル量のクレープ酸−７、
及び（反応−３）に分いて１１酸の代わりに同モル量の
１（酸を用いたこと金除き、合成例１と同様な操作９１
返すことにより染料りを得た。
°″′”゛ 力
４１の３０フラスコに０２５ 、のスルファニル酸と蒸
留水８００ｃｃｆ、（添加し７０℃で完全に溶解させる
。次いで３７％塩酸８０ＣＣと水５００ｇ１稀１え、液
温か１８〜２０℃になった時点で２３％ＮａＮＯ２水溶
液１２５ｇ添加し、１時間攪拌する。
留水８００ｃｃｆ、（添加し７０℃で完全に溶解させる
。次いで３７％塩酸８０ＣＣと水５００ｇ１稀１え、液
温か１８〜２０℃になった時点で２３％ＮａＮＯ２水溶
液１２５ｇ添加し、１時間攪拌する。
−次いで０．２８モルの１．アークレーブス酸ヲぺ一ス
トとして添加し、更に２０％酢酸ソーダ水溶散ｋ ４５
０ ｃｃ添加し、温度を１８℃に保ち１０時間攪拌する
。次いで４０％Ｎａ０１−Ｉ水溶液ｆ ８Ｑ ｃＣ加え
、温度を２５℃迄上げ、更にＮａｃ１９００．！ｉ’。
トとして添加し、更に２０％酢酸ソーダ水溶散ｋ ４５
０ ｃｃ添加し、温度を１８℃に保ち１０時間攪拌する
。次いで４０％Ｎａ０１−Ｉ水溶液ｆ ８Ｑ ｃＣ加え
、温度を２５℃迄上げ、更にＮａｃ１９００．！ｉ’。
２３％Ｎ ａ ＮＯ２水溶液３０Ｊ？’を加えた後、３
７％塩ＦＩＲ２５０ｃｃ″ｆ：加え、定性ｆ’ｓを用い
て反応液をｆ遇する。濾過ペーストはビーカー中で蒸留
水３００ｃｃと氷３００ｇと混合する。
７％塩ＦＩＲ２５０ｃｃ″ｆ：加え、定性ｆ’ｓを用い
て反応液をｆ遇する。濾過ペーストはビーカー中で蒸留
水３００ｃｃと氷３００ｇと混合する。
一方、４１の３日フラスコ中に０．２５モルのＲＲ酸と
蒸留水５００ ｃｃを加え、ＰＨが７になる迄０．ＩＮ
ＮａＯＨ水溶液を加え完全に溶解させる。続いて氷１
ｋｇを加え、０℃迄冷却した後ピリジンを添加し、更に
先の濾過ペースト溶液を加え１０時間攪拌後、塩析のた
めに多量の食塩を加え、２時間攪拌後定性ｆ紙を用いて
濾過し、濾過ケーキ？得るつこの濾過ケーキを合成例１
の（ｙｆｖＩ製）と同様な操作により精製し、染料Ｅ＋
ｔ−得たつ 実施例１〜８及び比較例１〜１４ 先の合成例１〜５で得た各染料及び市販の染料を用いて
下記の４種の配合組成に基づき記録液を調整した。
蒸留水５００ ｃｃを加え、ＰＨが７になる迄０．ＩＮ
ＮａＯＨ水溶液を加え完全に溶解させる。続いて氷１
ｋｇを加え、０℃迄冷却した後ピリジンを添加し、更に
先の濾過ペースト溶液を加え１０時間攪拌後、塩析のた
めに多量の食塩を加え、２時間攪拌後定性ｆ紙を用いて
濾過し、濾過ケーキ？得るつこの濾過ケーキを合成例１
の（ｙｆｖＩ製）と同様な操作により精製し、染料Ｅ＋
ｔ−得たつ 実施例１〜８及び比較例１〜１４ 先の合成例１〜５で得た各染料及び市販の染料を用いて
下記の４種の配合組成に基づき記録液を調整した。
配付組成Ｉ
配合岨成■
配付組成１［
配合組成■
上記の配合各成分は、容器の中で光分混仕溶解し、孔径
１μのテフロンフィルターで加圧ろ過した後、真空ポン
プを用いて脱気処理して記録液としたつ 各記録液の組成については表１にまとめて示す。
１μのテフロンフィルターで加圧ろ過した後、真空ポン
プを用いて脱気処理して記録液としたつ 各記録液の組成については表１にまとめて示す。
これら記録液について、エームズテス）、溶解安定性試
験及びインクジェット記録試験を実施した。
験及びインクジェット記録試験を実施した。
その結果も併せて表１に示した。なお、記録液の各評価
試験は下記の方法により実施した。
試験は下記の方法により実施した。
前記の操作手順に従って暗野中３７℃で４８時間培養し
た後の復帰変異コロニー数を数え、対照試験のコロニー
数の何倍か’ａ［定しだ。
た後の復帰変異コロニー数を数え、対照試験のコロニー
数の何倍か’ａ［定しだ。
記録液全６０℃で６ケ月間ガラス谷器中に密封静置保存
した後、これを孔径１μのテフロンフィルターで卵圧ｒ
過し、沈殿物の発生の有無及び沈殿物の量を調べた。評
価基準は下記によった。
した後、これを孔径１μのテフロンフィルターで卵圧ｒ
過し、沈殿物の発生の有無及び沈殿物の量を調べた。評
価基準は下記によった。
−二沈殿物なし
＋：沈殿物がフィルター上に僅かに認められた。
＋＋：沈殿物がフィルター上に認められた。
十十ト：ガ２ス容器中に沈＃〕勿が析出していた。
ピエゾ振動子によって記録ａ−を吐出させるオンデマン
ド型インクジェット記録ヘッド（吐出オリフィス径５０
μ、ピエゾ振動子駆動電圧８０■、周波数３ ＫＨｚ
）をＭする記録装置に記録液全供給し、４ケ月間２０
”Ｃ、約６０チＲＨ（１）雰囲気下に放Ｒ後、約１０分
間の印字試験を実施した。評価基準は下記によった。
ド型インクジェット記録ヘッド（吐出オリフィス径５０
μ、ピエゾ振動子駆動電圧８０■、周波数３ ＫＨｚ
）をＭする記録装置に記録液全供給し、４ケ月間２０
”Ｃ、約６０チＲＨ（１）雰囲気下に放Ｒ後、約１０分
間の印字試験を実施した。評価基準は下記によった。
○：順調な印字が可能であった。
×ニジばしばインクの不吐出が生じた。
××：インクが吐出しなかった。
前記のインクジェット記録試験で得られた印字物の印字
１度を目視計画した。評価基準は下記によった。
１度を目視計画した。評価基準は下記によった。
○：充分な濃度であり判読が可能であった。
×：濃ｐ！かう“ｔく、１４」１洸が困難であった。
ト 続 補 正 書 （自９３）昭和５８年
５月１８ＥＩ 特許庁長官 殿 １ 、 ：’Ｆ、件の表示 昭和５８年 特許ＷＪ
第３５２５４ 号２、発明の名称 記録液 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 （１００）キャノン株式会社 ４４代 理 人 住所 東京都港区赤坂１丁目９ｆｆ２０号５、補正の
対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄。
５月１８ＥＩ 特許庁長官 殿 １ 、 ：’Ｆ、件の表示 昭和５８年 特許ＷＪ
第３５２５４ 号２、発明の名称 記録液 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 （１００）キャノン株式会社 ４４代 理 人 住所 東京都港区赤坂１丁目９ｆｆ２０号５、補正の
対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄。
６、補正の内容
（１）明細書第７頁第１行にある「クエン酸二力１ノウ
ム」の記載を「リン酩二カリウム」の記載側こ訂正する
。
ム」の記載を「リン酩二カリウム」の記載側こ訂正する
。
（２）明細書第１３頁第１９行にある「水溶液ｊの、記
載の後にｒ８５ｃｃ４の記載な加入する。
載の後にｒ８５ｃｃ４の記載な加入する。
Claims (1)
- １乃至２０重量％の記録剤と、水と水溶性有機溶Ｒｊと
を必須成分とする記録液において、前記記録液のエーム
ズ（Ａｒｌｅｓ）テストによるコロニー総数が、滅菌水
全対照液とするエームズテストによるコロニー総数の４
倍以下であることを特徴とする記録液。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58035254A JPS59161470A (ja) | 1983-03-05 | 1983-03-05 | 記録液およびそれを用いたインクジエット記録方法 |
| EP84301052A EP0121993B2 (en) | 1983-03-05 | 1984-02-17 | Recording liquid |
| DE8484301052T DE3463669D1 (en) | 1983-03-05 | 1984-02-17 | Recording liquid |
| US06/761,502 US4655834A (en) | 1983-03-05 | 1985-08-01 | Recording process |
| US06/763,878 US4655835A (en) | 1983-03-05 | 1985-08-08 | Process for evaluating the solubility of a colorant |
| US06/938,447 US4756757A (en) | 1983-03-05 | 1986-12-05 | Recording liquid |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58035254A JPS59161470A (ja) | 1983-03-05 | 1983-03-05 | 記録液およびそれを用いたインクジエット記録方法 |
Related Child Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59155410A Division JPS60127381A (ja) | 1984-07-27 | 1984-07-27 | 記録方法 |
| JP61202660A Division JPS6276460A (ja) | 1986-08-30 | 1986-08-30 | インクジェット用記録液の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59161470A true JPS59161470A (ja) | 1984-09-12 |
| JPS625951B2 JPS625951B2 (ja) | 1987-02-07 |
Family
ID=12436680
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58035254A Granted JPS59161470A (ja) | 1983-03-05 | 1983-03-05 | 記録液およびそれを用いたインクジエット記録方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (3) | US4655834A (ja) |
| EP (1) | EP0121993B2 (ja) |
| JP (1) | JPS59161470A (ja) |
| DE (1) | DE3463669D1 (ja) |
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| US6494429B2 (en) | 1997-08-04 | 2002-12-17 | Canon Kabushiki Kaisha | Panel support structure, display panel supported by panel support structure, and image forming apparatus using display panel |
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