JPS59152449A - Manufacture of toner for developing electrostatic charge image - Google Patents
Manufacture of toner for developing electrostatic charge imageInfo
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- JPS59152449A JPS59152449A JP58025655A JP2565583A JPS59152449A JP S59152449 A JPS59152449 A JP S59152449A JP 58025655 A JP58025655 A JP 58025655A JP 2565583 A JP2565583 A JP 2565583A JP S59152449 A JPS59152449 A JP S59152449A
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は静電荷像現像用トナーの製造方法に関し、更に
詳細には染顔料や他の添加剤を重合性単量体に含有させ
、該単量体の系を分散媒中に懸濁し、重合して得られる
ところの静電荷像現像用トナーの製造方法に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a method for producing a toner for developing electrostatic images, and more specifically, the present invention relates to a method for producing a toner for developing electrostatic images, and more particularly, the present invention relates to a method for producing a toner for developing electrostatic images, and more particularly, the present invention relates to a method for producing a toner for developing an electrostatic image. The present invention relates to a method for producing a toner for developing electrostatic images, which is obtained by suspending the toner in a medium and polymerizing the toner.
従来トナーは一般に熱可塑性樹脂中に着色剤、その他添
加剤を溶融混合し、均一に分散した後、微粉砕装置、分
級機によシ、所望の粒径を有するトナーを製造してきた
。この製造法はかなシ優れたトナーを製造し得るがおる
釉の制限がある。Conventionally, toners have generally been produced by melt-mixing colorants and other additives in a thermoplastic resin, uniformly dispersing the mixture, and then using a pulverizer or a classifier to produce a toner having a desired particle size. Although this manufacturing method can produce a very good toner, there are limitations in the glaze.
すなわち粉砕方法を用いて得られるトナーは、その材料
がある程度粉砕されやすくするため脆性をもっていなく
てはならない。しかし１、あまシにも脆性の高いものは
、微粉化され過ぎて、後に適切な粒度分布のトナーを得
るため割に合わない微粉カットをしなくてはならず、そ
のためコ不トアップになってしまう。さらに複写機の現
像器の中で時としてさらに微粉化されてしまう場合があ
る。That is, the toner obtained using the pulverization method must have some brittleness so that the material is somewhat susceptible to pulverization. However, 1. those with high brittleness are pulverized too much, and in order to obtain a toner with an appropriate particle size distribution, it is necessary to cut the fine powder which is not worth it, which increases the cost. Put it away. Furthermore, in some cases, the toner is further pulverized in the developing device of a copying machine.
また、熱定着性を改善するために低融点の材料を用いた
り圧定惰性材料を用いた場合、粉砕装部２、あるいは分
級装置の中で融着現象を生じ、連続生産できない場合が
生ずる。Further, when a low melting point material or a compressed inert material is used to improve heat fixability, a fusion phenomenon occurs in the crushing unit 2 or the classifier, and continuous production may not be possible.
トナーの他の必要条件は、現像に適した摩擦帯電特性を
有すること、優れた像を形成すること、放置して性能の
変化がなく、凝固（ブロッキングなど）しないこと、適
当な熱あるいは圧定着特性を有すること、感光体表面な
どを汚染しないことなどがあげられる。Other requirements for the toner are that it has triboelectric properties suitable for development, that it forms an excellent image, that there is no change in performance when left unused, that it does not solidify (blocking, etc.), and that it has suitable heat or pressure fixation. Examples include having certain characteristics and not contaminating the surface of the photoreceptor.
そこで、粉砕法の欠点を克服するために懸濁重合法によ
るトナーの製造方法が蝿案された。すなわちこの方法は
粉砕工程を全く含まないため脆性は必要でなく形状も球
形であるため流動性に優れ、そのため摩擦帯電が均一で
ある。さらに重合を適当にコントロールすること、ある
いは架橋剤などを使うことあるいは何らかの添加剤を含
有さすことによって熱あるいは圧定着特性の優れたトナ
ーを得ることができる。しかしながら、合一のない安定
に懸濁した糸で重合を行うこと、１だ、重合によって均
一な粒径分布を有する微細な重合体粒子を得ることは技
術的にむすかしい。そこで重合性単量体系を水中で懸濁
重合するに際し重合の進行にともない重合体粒子の合一
を防ぐだめに懸濁安定剤を使用する。Therefore, in order to overcome the drawbacks of the pulverization method, a method for producing toner using a suspension polymerization method was proposed. In other words, since this method does not include any pulverization process, brittleness is not required, and the spherical shape provides excellent fluidity, and therefore, triboelectric charging is uniform. Furthermore, a toner with excellent heat or pressure fixing properties can be obtained by appropriately controlling the polymerization, using a crosslinking agent, or incorporating some kind of additive. However, it is technically difficult to carry out polymerization with stably suspended threads without coalescence, and to obtain fine polymer particles with a uniform particle size distribution through polymerization. Therefore, when suspension polymerizing a polymerizable monomer system in water, a suspension stabilizer is used to prevent coalescence of polymer particles as the polymerization progresses.
一般に懸濁安定剤には、難溶性の微粉末状の無機化合物
、例えばＢａＳＯ４ｙ ＣａＳＯ４ｒ ＭｇＣＯ３，Ｂ
ａＣ０，。Generally, suspension stabilizers include poorly soluble, finely powdered inorganic compounds such as BaSO4y CaSO4r MgCO3, B
aC0,.
ＣａＣ０３ｙ Ｃａ３（ＰＯ４）２ ｔのような難溶性
塩類、珪藻土、タルク、珪酸、粘土のような無機高分子
、金属酸化物の粉末、水浴性高分子、例えばポリビニル
アルコール、ゼラチン、殿粉などがある。Slightly soluble salts such as CaC03y Ca3(PO4)2t, inorganic polymers such as diatomaceous earth, talc, silicic acid, and clay, powders of metal oxides, and water-bathable polymers such as polyvinyl alcohol, gelatin, starch, etc. .
又、さらに攪拌も重合の安定性、粒子の大きさに影響を
与える。高速攪拌では重合は安定するが粒子が必要以上
に小さくなってしまう。また逆に低速攪拌ではダル化し
て、粒子が得られない場合がある。よって適切な条件を
選ぶ必要がある。Furthermore, stirring also affects the stability of polymerization and particle size. High-speed stirring stabilizes polymerization, but the particles become smaller than necessary. On the other hand, if the mixture is stirred at low speed, it may become dull and particles may not be obtained. Therefore, it is necessary to choose appropriate conditions.
しかしながらこれらの方法においても、トナーとして満
足する粒径、すなわち個数平均径１０μ〜２０μの微細
な粒子を得ることはむずかしい。However, even with these methods, it is difficult to obtain fine particles with a particle size that is satisfactory for a toner, that is, a number average diameter of 10 μm to 20 μm.
それは、結局合一をふせぐ方法がじゅうぶんではないか
らである。そこで、重合性単量体と無機質分散剤との組
与合わせにおいて、アニオン性重合性単量体によシ重合
性単、量体粒子の界面がアニオンに帯電しており、一方
無機質分散剤は重合性単量体粒子と反対のカチオンに帯
電し、このため、重合性単量体粒子の表面を無機質分散
剤がイオン的々強固な結合によシ完全に均一に被覆し合
一を防ぎ、個数平均径が１０〜２０μ位の微粒子を得る
方法が、提案されている。This is because, in the end, there are not enough ways to prevent union. Therefore, in the combination of a polymerizable monomer and an inorganic dispersant, the interface of the anionic polymerizable monomer and polymerizable monomer particles is anionically charged, while the inorganic dispersant The inorganic dispersant is charged with a cation opposite to that of the polymerizable monomer particles, and as a result, the inorganic dispersant completely and uniformly covers the surface of the polymerizable monomer particles with strong ionic bonds, preventing coalescence. A method of obtaining fine particles having a number average diameter of about 10 to 20 μm has been proposed.
しかしながら、やけシこの方法においても、トナーとし
て充分満足する粒径とは言えないのである。なぜならト
ナー粒度分布はよυ狭い方がよシ好ましい。すなわち、
粒径が均一になってくれは一つ一つの粒子の帯電量がほ
とんど同じになシ、そのため安定した画像を得ることが
できるのである。粒度分布を狭くすればするほど画像は
安定し、細線の再現性が良く、がぶシがなくなってくる
。However, even with this method, the particle size cannot be said to be sufficiently satisfactory as a toner. This is because the narrower the toner particle size distribution, the better. That is,
Uniform particle size means that each particle has almost the same amount of charge, which makes it possible to obtain stable images. The narrower the particle size distribution, the more stable the image, the better the reproducibility of fine lines, and the less rough it becomes.
またさらにこの方法によるトナーは熱定着性とブロッキ
ング性及び現像性という相反する性質を満足させること
がひじょうにむすがしい。熱定着性を良くするには、重
合された樹脂の融解温度を低くすることが必要である。Furthermore, it is extremely difficult for the toner produced by this method to satisfy the conflicting properties of heat fixability, blocking property, and developability. In order to improve heat fixability, it is necessary to lower the melting temperature of the polymerized resin.
たとえばＴｇ（ガラス転移温度）を低くすることが必要
である。しかしそれはブロッキング性には不利である。For example, it is necessary to lower Tg (glass transition temperature). However, this is disadvantageous for blocking performance.
ブロッキング性を向上させるためには、少くともＴｇを
必要なブロッキング温度以上にしなければならない１〜
、高ければ高いほど有利である。しかし、この方法によ
るトナーは粒子表面にカチオン性基が集まっているが全
体がほとんど均質な重合体であるため、熱定着性改善の
ため、分子量を小さくシ、Ｔｇを低くするとブロッキン
グ性が、悪くなシ、又それは現像にも反映し、画質を悪
くすることにもなる。In order to improve blocking properties, Tg must be at least equal to or higher than the required blocking temperature.
, the higher the value, the more advantageous it is. However, the toner produced by this method has cationic groups gathered on the particle surface, but the entire polymer is almost homogeneous, so in order to improve heat fixability, the molecular weight is made small and the Tg is lowered, which results in poor blocking properties. Moreover, this will also be reflected in the development process, resulting in poor image quality.
その逆にブロッキング性を改善するため高分子量化ある
いは架橋などを行うと今度は、熱定着性が悪くなるとい
う悪循環におちいる。On the other hand, if the polymer is made to have a high molecular weight or crosslinked in order to improve the blocking property, then the heat fixing property deteriorates, resulting in a vicious cycle.
そこで本発明の目的は、かかる懸濁重合によるトナーに
おいて新規な静電荷像現像用トナーの製造方法を提供す
るものである。Therefore, an object of the present invention is to provide a novel method for producing a toner for developing an electrostatic image using suspension polymerization.
さらに本発明は粒度分布が、ひじょうにせまい静電荷像
現像用トナーの製造方法を提供するものである。Furthermore, the present invention provides a method for producing a toner for developing electrostatic images having a very narrow particle size distribution.
さらに本発明は熱定着温度が低くしかもブロッキング性
の良いトナーの製造方法を提供するものである。Further, the present invention provides a method for producing a toner having a low heat fixing temperature and good blocking properties.
さらに本発明は圧定滑性がよく七かもブロッキング性の
良いトナーの製造法を提供するものである。Furthermore, the present invention provides a method for producing a toner that has good pressure and slip properties and also has good blocking properties.
さらに本発明は現像性の良い静電荷像現像用トナーの製
造方法を提供するものである。Furthermore, the present invention provides a method for producing a toner for developing electrostatic images with good developability.
さらに本発明は、耐摩耗性のすぐれた静電荷像現像用ト
ナーの製造法を提供するものである。Furthermore, the present invention provides a method for producing a toner for developing electrostatic images having excellent abrasion resistance.
すなわち、本発明は一種類あるいは二種類以上の重合性
単量体に、必要に応じ染顔料および重合体および他の添
加剤を含有せしめた系をカチオン性分散剤を分散した分
散媒中に懸濁し、重合する系において、該重合性単量体
にアニオン性重合体もしくは共重合体を含有させ重合す
ることによりその目的を達成することができる。理論に
とられれるわけではないが、前記の方法において単量体
系中にアニオン性重合、性単量体を添加した場合これら
の物質は懸濁粒子表面に集まシ単量体系中から分散媒系
中へ分配し、粒子と分散媒の界面が不確実になりそのた
め懸濁粒子が少し不安定になるだめ粒度分布がじゅうぶ
んせ１いとは言えなくなると考えられる。これをアニオ
ン性重合体を単量体系中に含有させる本方法によって行
うと、懸濁粒子表面に集まったアニオン性重合体は単量
体系中から分散媒系中にまったく分配されることがない
。これは高分子量化されているだめである。そのため、
懸濁粒子の界面がしっかシし、安定になるため、粒径が
よシそろいやすくなってくるのである。That is, the present invention involves suspending a system containing one or more types of polymerizable monomers, dyes and pigments, polymers, and other additives as necessary in a dispersion medium in which a cationic dispersant is dispersed. In a system that undergoes clouding and polymerization, the purpose can be achieved by incorporating an anionic polymer or copolymer into the polymerizable monomer and polymerizing it. Although not bound by theory, when anionic monomers are added to the monomer system in the above method, these substances collect on the surface of the suspended particles and are removed from the monomer system as a dispersion medium. It is thought that the particles will be distributed into the system, and the interface between the particles and the dispersion medium will become uncertain, which will make the suspended particles a little unstable, and the particle size distribution will not be able to be said to be perfect. When this is carried out by the present method in which the anionic polymer is incorporated into the monomer system, the anionic polymer collected on the surface of the suspended particles is never distributed from the monomer system into the dispersion medium system. This is because it has a high molecular weight. Therefore,
Since the interface between the suspended particles becomes firm and stable, the particle size becomes more uniform.
またさらにアニオン性重合体もしくは共重体は懸濁粒子
表面に集まるため、一種の殻のような形態になシ得られ
た粒子は、擬似的なカプセルとなる。すなわち、始めの
重合性単量体の重合とほかかわシなく、殻に当るアニオ
ン性重合体もしくは共重合体は好みの重合度の樹脂を使
用することができる。そのため内部は比較的低分子量の
熱あるいは圧定着特性の優れたものになるように重合し
、殻の部分に当るアニオン性重合体もしくは共重合体は
比較的高分子量のブロッキング性の良い、現像性、耐摩
耗性の優れた樹脂を用いることができる。又、各種現像
法に適した粒子径、帯電量の付与、及び湿度特性を満足
する任意、の重合体共重合体の選択ができることである
。Furthermore, since the anionic polymer or copolymer collects on the surface of the suspended particles, the particles obtained in a kind of shell-like form become pseudo-capsules. That is, as with the initial polymerization of the polymerizable monomer, a resin having a desired degree of polymerization can be used as the anionic polymer or copolymer for the shell. Therefore, the interior is polymerized to a relatively low molecular weight material with excellent heat or pressure fixing properties, and the anionic polymer or copolymer in the shell is a relatively high molecular weight material with good blocking properties and developability. , a resin with excellent wear resistance can be used. Further, it is possible to select any polymer copolymer that satisfies the particle size, charge amount, and humidity characteristics suitable for various development methods.
本発明に用いるアニオン性重合体としては、アニオン性
重合性単量体、２−アクリルアミド−２−メチルフ０ロ
パンスルホン酸、Ｎ−メチロールアクリルアミド、メタ
クリル酸、アクリル酸、メタクリル酸−２−ヒドロキシ
エチル、メタクリル酸−２−ヒドロキシプロピル、メタ
クリル酸グリシジル、ポリプロピレングリコールモノメ
タクリレート、ポリエチレングリコールモノメタクリレ
ート、メククリル酸テトラヒドロンルフリル、アシッド
ホスホオキシエチルメタクリレート、無水マレイン酸等
の水酸基、カルボキシル基、スルフホン酸基、リン酸基
、酸無水物を含む単量体の重合体もしくは、次の単量体
の一種あるいは二種以上との共重合体モノマーとしては
、たとえばスチレン、０−メチルスチレン、ｐ−メチル
スチレン、２．４−ジメチルスチレン、Ｐ−ｒｌ＋ブチ
ルスチレン、ｐ−ｔｅｒｔ−メチルスチレン、ｐ−ｎ、
ドデシルスチレン、ｐ−クロルスチレン、ｐ−７エニル
スチレン等のスチレン類、ビニルナフクレン類、エチレ
ン、プロピレン、イソブチレン等のエチレン不飽和モノ
オレフィン類；塩化ビニル、酢酸ビニル、酪酸ビニル、
ペンゾエ酸ビニル等のビニルエステル類；アクリル酸メ
チル、アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−ブチル、アク
リル酸イソブチル、アクリル酸プロピル、アクリル酸ｎ
−オクチル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸ラウリル
、アクリル酸２−エチルヘキシル、アクリル酸ヌテアリ
ル、アクリル酸２−クロルエチル、アクリル酸フェニル
、α−クロルアクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、
メタクリル酸エチル、メタクリル酸グロビル、メタクリ
ル酸ｎ−ブチル、メタクリル酸ｎ−ブチル、メタクリル
酸ｎ−オクチル、メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸
ラウリル、メタクリル酸２−エテルヘキシル、メタクリ
ル酸ステアリル、メタクリル酸フェニル、メタクリル酸
ジメチルアミノエテル、メタクリル酸ジエチルアミノエ
テルなどのα−メチレン脂肪族モノカルボン酸エステル
類、アクリロニトリル、メククリロニトリル、アクリル
アミドなどのアクリル酸もしくはメタクリル酸誘導体；
ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニル
イソブチルエーテルなどのビニルエーテル類；ビニルメ
チルケトン、ビニルへキシルケトン、メチルイソプロペ
ニルケトンなどのビニルケトン類；Ｎ−ビニルビロール
、Ｎ−ビニルカルバゾール、Ｎ−ビニルインドール、Ｎ
−ビニルビロールンなどのＮ−ビニル化合物などを挙げ
ることができる。これらを−種あるいは二種以上用いて
も良い。まだこれらの重合体の一種あるいは二種以上を
重合性単量体に含有させても良い。Examples of the anionic polymer used in the present invention include anionic polymerizable monomers, 2-acrylamido-2-methylfluoropanesulfonic acid, N-methylolacrylamide, methacrylic acid, acrylic acid, 2-hydroxyethyl methacrylate, and methacrylic acid. Hydroxyl group, carboxyl group, sulfonic acid group, phosphoric acid group of acid-2-hydroxypropyl, glycidyl methacrylate, polypropylene glycol monomethacrylate, polyethylene glycol monomethacrylate, tetrahydrone rufuryl meccrylate, acid phosphooxyethyl methacrylate, maleic anhydride, etc. Examples of polymers of monomers containing acid anhydrides or copolymers with one or more of the following monomers include styrene, 0-methylstyrene, p-methylstyrene, 2.4 -dimethylstyrene, P-rl+butylstyrene, p-tert-methylstyrene, p-n,
Styrenes such as dodecylstyrene, p-chlorostyrene, and p-7enylstyrene; ethylenically unsaturated monoolefins such as vinylnafculenes, ethylene, propylene, and isobutylene; vinyl chloride, vinyl acetate, vinyl butyrate,
Vinyl esters such as vinyl penzoate; methyl acrylate, ethyl acrylate, n-butyl acrylate, isobutyl acrylate, propyl acrylate, n-acrylate
-octyl, dodecyl acrylate, lauryl acrylate, 2-ethylhexyl acrylate, nutearyl acrylate, 2-chloroethyl acrylate, phenyl acrylate, methyl α-chloroacrylate, methyl methacrylate,
Ethyl methacrylate, globyl methacrylate, n-butyl methacrylate, n-butyl methacrylate, n-octyl methacrylate, dodecyl methacrylate, lauryl methacrylate, 2-ethelhexyl methacrylate, stearyl methacrylate, phenyl methacrylate, methacrylic acid α-methylene aliphatic monocarboxylic acid esters such as dimethylaminoether and diethylaminoether methacrylate; acrylic acid or methacrylic acid derivatives such as acrylonitrile, meccrylonitrile, and acrylamide;
Vinyl ethers such as vinyl methyl ether, vinyl ethyl ether, and vinyl isobutyl ether; Vinyl ketones such as vinyl methyl ketone, vinyl hexyl ketone, and methyl isopropenyl ketone; N-vinylvirol, N-vinylcarbazole, N-vinylindole,
N-vinyl compounds such as -vinylvirolone and the like can be mentioned. One or more types of these may be used. The polymerizable monomer may also contain one or more of these polymers.
本発明に用いる重合開始剤としては例えば、アゾビスイ
ソブチロニトリル（ＡＩＢＭ ） 、ペン−シイルバー
オキサイド、メチルエテルケトンパーオキサイド、イン
プロピルパーオキシカーゴネート、キュメンハイドロノ
や一オキサイド、２，４−ジクロリールベンゾイルパー
オキサイド、ラウロイル／ｆ −オキサイド等を使用し
て行なわせることができる。Examples of the polymerization initiator used in the present invention include azobisisobutyronitrile (AIBM), pen-silver oxide, methyl ether ketone peroxide, inpropyl peroxycargonate, cumene hydrono, monooxide, 2,4 -dichlorylbenzoyl peroxide, lauroyl/f-oxide, etc. can be used.
本発明においては架橋剤を用いて、架橋重合体としても
良い。例えば、ジビニルベンゼン、ジビニルナフタレン
及びそれらの誘導体、例えば、ジエチレングリコールメ
タクリレートトリエチレンｙ リ−ｚ −／Ｉ／ メタ
クリレート、エチレングリコールジメタクリレート、テ
トラエチレングリコールジメタクリレートなどのジエチ
レン性カルボン酸エステル、１．２−７’ロピレングリ
コール、１，３−ブタンジオールなど一般の架橋剤を適
宜用いることができる。In the present invention, a crosslinking agent may be used to form a crosslinked polymer. For example, divinylbenzene, divinylnaphthalene and their derivatives, such as diethylene glycol methacrylate, triethylene y-z-/I/ methacrylate, ethylene glycol dimethacrylate, tetraethylene glycol dimethacrylate, etc., diethylene carboxylic acid esters, 1.2- Common crosslinking agents such as 7'ropylene glycol and 1,3-butanediol can be used as appropriate.
又カチオン性分散剤としては、酸化アルミ、アミン基等
の窒素を含むシラン処理剤で処理された親水性正帯電性
コロイダルシリカ、等がある。Examples of the cationic dispersant include aluminum oxide, hydrophilic positively charged colloidal silica treated with a nitrogen-containing silane treatment agent such as an amine group, and the like.
更に本発明において用いられる染顔料としては一般に知
られているものを適宜用いることができる。さらにカー
デンブラック、磁性体も用いることができる。特に磁性
体は表面処理をしたものが良い。懸濁方法は重合開始剤
、アニオン性重合体もしくはその共重合体、単量体、及
び添加剤、染顔料、架橋剤などを均一に溶解又は分散せ
しめた単量体系を、懸濁安定剤を含有する分散相すなわ
！ｌ）連続相中に通常の攪拌機又はホモミキサー・ホモ
ジナイザ等によシ分蔽せしめる。好ましくは単量体液滴
が、所望のトナー粒子のサイズ一般に３０μ以下の大き
さを有する様に攪拌速度、時間を調整し、その後は分散
安定剤の作用によシはぼその状態が維持される様、攪拌
を粒子の沈降が防止される程度に行なえばよい。重合温
度を適当に設定し重合を行う。反応終了後、生成したト
ナー粒子を処理洗浄、済過、デカンテーション、遠心分
離等の如き適当な方法によシ回収し、乾燥する。Furthermore, generally known dyes and pigments can be used as appropriate in the present invention. Further, carden black and magnetic materials can also be used. In particular, magnetic materials should be surface-treated. The suspension method involves adding a suspension stabilizer to a monomer system in which a polymerization initiator, anionic polymer or copolymer thereof, monomers, additives, dyes and pigments, crosslinking agents, etc. are uniformly dissolved or dispersed. Contains a dispersed phase! l) Separate the continuous phase using a conventional stirrer, homomixer, homogenizer, etc. Preferably, the stirring speed and time are adjusted so that the monomer droplets have the desired toner particle size, generally 30 μm or less, and thereafter are maintained in a loose state by the action of a dispersion stabilizer. However, stirring may be carried out to the extent that sedimentation of the particles is prevented. Polymerization is carried out by setting the polymerization temperature appropriately. After the reaction is completed, the produced toner particles are recovered by a suitable method such as processing, washing, filtration, decantation, centrifugation, etc., and dried.
このトナーを現像する方法は、公知の方法がすべて適用
できる。例えば、カスケード法、磁気ブラシ法、マイク
ロトーニング法、などの二成分現像法；導電性−成分現
像法、絶縁性−成分現像法、ジャンピング現像法などの
磁性体を含肩する一成分現像法；粉末雲法及びファーブ
ラシ法；トナー担持体上に静電的力によって保持される
ととによって現像部へ搬送され現像される非磁性−成分
現像法などを挙けることができる。All known methods can be used to develop this toner. For example, two-component development methods such as cascade method, magnetic brush method, and microtoning method; one-component development methods involving magnetic materials such as conductive-component development method, insulating-component development method, and jumping development method; Powder cloud method and fur brush method; Non-magnetic component development method in which toner is held on a toner carrier by electrostatic force and transported to a developing section for development.
実施例−１
スチレンモノマー ２００ｇを６０℃に
加温し溶解せしめる。しかる後にフタロシアニンブルー
１０９を投入し、ＴＫホモミキサー（特殊機化工業製）
の如き高剪断力混合装置を備えた容器の中で約５分間混
合した。次にアゾビスイソブチロニトリル１０ｇを投入
した。別に水１０００ｃｃにＨ２Ｎ−Ｃ０ＮＨ−ＣＨ２
ＣＨ２ＣＨ２−８１−（ＱＣ２Ｈ５）３で処理した親水
性正帯電性シリカを４ｇ分散し、６０℃に加温した分散
媒中に、ＴＫホモミキサーの攪拌下に、上記スラリーを
投入し、４０００ｒｐｍ”で約１時間攪拌した。その後
この混合系を・ぐドル刃攪拌で攪拌し重途を完結させた
。この後分散剤を除去後水洗し、沖過、乾燥を行いトナ
ーを得た。得られたトナーは、個数平均径８．９５μｍ
２個数分布で６．３５μ以下が１８％、体積分布で２０
．２μｍ以上が１％であった（コールタカウンターアパ
ーチャー１００μ）。Example-1 200g of styrene monomer was heated to 60°C and dissolved. After that, add Phthalocyanine Blue 109 and use TK homo mixer (manufactured by Tokushu Kika Kogyo).
The mixture was mixed for approximately 5 minutes in a vessel equipped with a high shear mixing device such as the following. Next, 10 g of azobisisobutyronitrile was added. Separately, add H2N-C0NH-CH2 to 1000cc of water.
4g of hydrophilic positively charged silica treated with CH2CH2-81-(QC2H5)3 was dispersed, and the above slurry was poured into a dispersion medium heated to 60°C while stirring with a TK homo mixer, and the slurry was stirred at 4000 rpm. The mixture was stirred for about 1 hour.Then, the mixed system was stirred with a stirrer blade to complete the process.After that, the dispersant was removed, and the mixture was washed with water, filtered, and dried to obtain a toner. Toner has a number average diameter of 8.95 μm
2 Number distribution: 6.35μ or less is 18%, volume distribution: 20%
．． 2 μm or more was 1% (Coulter counter aperture 100 μm).
又鉄粉キャリアーＥＦＶ ２５０／４００にトナーコン
テント１０ｗｔ％で混合、トリボ電荷を測った結果、−
１２４μｃｏｕｌ／ｇでありた。この現像剤を複写機Ｎ
Ｐ −５５００機によって現像した結果良好な画を得る
ことができ、又５万枚の連続画出しにおいても安定した
良好な画を得た。さらにこのトナーは５０℃ブロッキン
グテストの結果、−週間以上だっても何らブロッキング
することはなかった。Also, as a result of mixing iron powder carrier EFV 250/400 with toner content of 10wt% and measuring the triboelectric charge, -
It was 124 μcoul/g. Copy machine N
As a result of developing with a P-5500 machine, a good image could be obtained, and stable and good images were obtained even after continuous image printing of 50,000 sheets. Further, as a result of a 50° C. blocking test, this toner did not cause any blocking even after a period of -week or more.
比較例−１
スチレン ２０８ｇ無水マレ
イン酸 ２ｇアゾビスイソブチ
ロニトリル １０ ｇフタロシマ
ニンプル−１０ｇ
水 １
０００ ｃｃＨ２Ｎ−Ｃ０ＮＨ−ＣＨ２−ＣＨ２−ＣＨ
２−Ｓ １ （ＯＣ２Ｈ５） ３で処理したコロイダル
シリカ ４ｇを実施例１と同様に混合し懸濁
重合しトナーを得た。得られたトナーは、個数平均径９
．２μｍ１個数分布で６．３５μｍ以下が３０％、体積
分布で２０．２μｍ以上が６係であった。さらに実施例
１と同様にトリが電荷を測定したところ−１１，３μｃ
ｏｕｌ／、９と同程度であったが連続画出しにおいて５
千枚位からかぶシが生じ画が不良、となった。Comparative Example-1 Styrene 208g Maleic Anhydride 2g Azobisisobutyronitrile 10g Phthalosimanine Pur-10g Water 1
000 ccH2N-CONH-CH2-CH2-CH
4 g of colloidal silica treated with 2-S 1 (OC2H5) 3 was mixed and suspension polymerized in the same manner as in Example 1 to obtain a toner. The obtained toner has a number average diameter of 9
．． In the number distribution of 2 μm, 30% was 6.35 μm or less, and in the volume distribution, 6 was 20.2 μm or more. Furthermore, as in Example 1, the charge of the bird was measured at -11.3 μc.
oul/, was about the same as 9, but in continuous image output 5
After about 1,000 pieces, spots appeared and the images were defective.
実施例−２
スチレンモノマー １８０ｇブチルア
クリレートモノマー ２０ｇアゾ
ビスイソブチロニトリル １０ｇＢ
Ｌ−２５０（チタン工業製） ６０ ｇ−Ａ
ＳＡ−３０（三菱化成製）１ｇ
水 １
０００ｃｃＨ２Ｎ−Ｃ０ＮＨ−ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２−Ｓ
１ （ＱＣ２Ｈ５）５で処理したコロイダルシリカ
４ｇを実施例１と同様な方法によって懸濁重
合しトナーを得た。得られたトナーは、個数平均径８．
８μｍ１個数分布で６．３５μｍ以下が２０％、体積分
布で２０．２μｍ以上が０％であった（コールタカウン
ター、アパチャー１００μ）。トリボ−電荷は−１１，
０μＣ／ｇでありた。このトナーを複写゛機マー４００
ＲＥに入れ、画出しを行うと良好な画を得た。Example-2 Styrene monomer 180g Butyl acrylate monomer 20g Azobisisobutyronitrile 10gB
L-250 (Titan Kogyo) 60 g-A
SA-30 (manufactured by Mitsubishi Kasei) 1g water 1
000ccH2N-C0NH-CH2CH2CH2-S
Colloidal silica treated with 1 (QC2H5)5
4 g was subjected to suspension polymerization in the same manner as in Example 1 to obtain a toner. The obtained toner had a number average diameter of 8.
In the number distribution of 8 μm, 20% was 6.35 μm or less, and in the volume distribution, 0% was 20.2 μm or more (Coulter counter, aperture 100 μm). The tribo charge is -11,
It was 0 μC/g. Copy machine 400 uses this toner.
When I put it in RE and started the image, I got a good image.
さらに連続２０００枚の画出しでも画像は良好であった
。またこのトナーは５０℃ブロッキングテストにおいて
一週間以上まったくブロッキングしなかった。Furthermore, even after 2000 consecutive images were printed, the images were good. Further, this toner did not block at all in a 50° C. blocking test for more than one week.
比較例−２
実施例２においてスチレン−メタクリル酸共重合体のか
わシに、メタクリル酸モノマーを１１用いて、同様な方
法でトナーを得た。得られたトナーは個数平均径９．２
μｍ１個数分布で６．３５μｍ以下が２８ｃｉ６、体積
分布で２０２μｍ以上が６％であった。このトナーを複
写機ＮＰ −４００ＲＥに入れ画出しを行ったが、かぶ
シのある画像であった。これを連続画出しを行ったとこ
ろ、１０００枚位から更にかぶりが増し画像が悪くなっ
た。このトナーは５０℃のブロッキングテストにおいて
、２日でブロッキングを起こした。Comparative Example 2 A toner was obtained in the same manner as in Example 2 except that 11 methacrylic acid monomers were used for the styrene-methacrylic acid copolymer base. The obtained toner had a number average diameter of 9.2
In terms of number distribution, 6.35 μm or less was 28ci6, and in volume distribution, 202 μm or more was 6%. This toner was put into a copying machine NP-400RE and an image was taken out, but the image was blurred. When I performed this continuous image output, the fogging further increased after about 1000 images and the image deteriorated. This toner caused blocking in 2 days in a blocking test at 50°C.
実施例３
スチレンモノマー ２００ｇアゾビス
イソブチロバレロニトリル １０ｇフタロ
シアニングリーン １０ｇを実施例１と同様
の方法で重合、トナー化した。Example 3 In the same manner as in Example 1, 200 g of styrene monomer, 10 g of azobisisobutyloberonitrile, and 10 g of phthalocyanine green were polymerized to form a toner.
得られたトナーは個数平均径８．２μｍ１個数分布で６
．３５μｍ以下が１９９６、体積分布で２０．２μｍ以
上が０．５％であった（コールタ−カウンター、アパチ
ャー１００μ）。これを実施例１と同様に画出しを行っ
た。トリデー電荷が−１４，２μＣ／Ｉであｐ、連続画
出しを行った。連続画出しも１万枚まで安定し、かぷシ
もなかった。又５０℃ブロッキングテストでも問題はな
かった。The obtained toner has a number distribution of 8.2 μm in number average diameter and 6
．． 1996 was 35 μm or less, and 0.5% was 20.2 μm or more in volume distribution (Coulter counter, aperture 100 μm). This was imaged in the same manner as in Example 1. Continuous imaging was performed at a tri-day charge of -14.2 μC/I. Continuous image output was stable up to 10,000 images, and there was no blanking. Also, there were no problems in the 50°C blocking test.
Claims (1)
含有するモノマー系を、カチオン性分散剤を含有する分
散媒中に懸濁して重合することを特徴とする静電荷像現
像用トナーの製造方法、。A toner for developing electrostatic images, characterized in that a monomer system containing a polymerizable monomer and an anionic polymer or copolymer is suspended and polymerized in a dispersion medium containing a cationic dispersant. Production method,.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58025655A JPS59152449A (en) | 1983-02-18 | 1983-02-18 | Manufacture of toner for developing electrostatic charge image |
| US06/563,828 US4592990A (en) | 1982-12-29 | 1983-12-21 | Process for producing toner |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58025655A JPS59152449A (en) | 1983-02-18 | 1983-02-18 | Manufacture of toner for developing electrostatic charge image |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59152449A true JPS59152449A (en) | 1984-08-31 |
| JPH0153784B2 JPH0153784B2 (en) | 1989-11-15 |
Family
ID=12171827
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58025655A Granted JPS59152449A (en) | 1982-12-29 | 1983-02-18 | Manufacture of toner for developing electrostatic charge image |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59152449A (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6451941B1 (en) | 1996-12-26 | 2002-09-17 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Inorganic dispersion stabilizer and process for producing resinous particles using the same |
| US6919961B2 (en) | 2000-05-12 | 2005-07-19 | Niles Co., Ltd. | Adhering substance detector and controller using the same |
-
1983
- 1983-02-18 JP JP58025655A patent/JPS59152449A/en active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6451941B1 (en) | 1996-12-26 | 2002-09-17 | Nippon Shokubai Co., Ltd. | Inorganic dispersion stabilizer and process for producing resinous particles using the same |
| US6919961B2 (en) | 2000-05-12 | 2005-07-19 | Niles Co., Ltd. | Adhering substance detector and controller using the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0153784B2 (en) | 1989-11-15 |
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