JPS59149903A - Production of water-soluble cationic polymer - Google Patents

Abstract

PURPOSE:To obtain the titled polymer efficiently, by adding a heat-decomposable initiator and one component of a redox initiator system to an aqueous solution of a cationic monomer, blowing air into the solution, and adding the remaining components of the redox initiator system to initiate the polymerization of the monomer. CONSTITUTION:A heat-decomposable polymerization initiator [e.g., 2,2'-azobis(2- amidinopropane hydrochloride)] and one component of a redox initiator system (e.g., an oxidizing agent component such as an aqueous hydrogen peroxide solution) to an aqueous solution of a cationic monomer (e.g., dimethylaminoethyl methacrylate quaternized with methyl chloride), and air is blown into the solution at a pH of 2-5 to heighten the dissolved oxygen concentration forcibly. The remaining components of the redox polymerization initiator system (e.g., a reducing agent component such as Rongalit) are added, and the solution is cast preferably on an endless belt and polymerized in the presence of atmospheric air to obtain the purpose water-soluble cationic polymer in the form of, for example, a sheet.

Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 本発明は、大気下での重合によって水溶性カチオン重合
体を製造する方法に関する０ 水溶性力チオン重合体は、近年、下水処理場。BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a process for producing water-soluble cationic polymers by atmospheric polymerization. Water-soluble cationic polymers have recently been widely used in sewage treatment plants.

および原振処理場の有機質汚泥の凝集・脱水剤としての
用途が拡大している０輸送コストおよび取扱い易さから
、この重合体は粉末状の商品として大部分が供給されて
いる。This polymer is increasingly being used as a flocculating and dehydrating agent for organic sludge at Harashi treatment plants.Due to transportation costs and ease of handling, most of this polymer is supplied as a powdered product.

水溶性カチオン重合体を得る方法には、対応単量体また
はその前駆体の塊状重合、懸濁重合、乳化重合、溶液重
合法等があるが、凝集・脱水剤用途向けの重合体は非常
に高い分子量の重合体が要求されるところより、一般に
は水′溶液重合法が用いられている。Methods for obtaining water-soluble cationic polymers include bulk polymerization, suspension polymerization, emulsion polymerization, and solution polymerization of corresponding monomers or their precursors, but polymers for flocculation and dehydration agent applications are extremely difficult to obtain. Since a high molecular weight polymer is required, an aqueous solution polymerization method is generally used.

通常の水溶液重合は、重合槽に高濃度のモノマー水溶液
を仕込み、これをある温度に調温し、いわゆる窒素パー
ジによって重合槽内の脱酸素を行なった後に重合開始剤
を加えるこ艷からなる方法によって行なわれる。この方
法はいわゆるパッチ作業によるものであシ１、その連続
化には種々の問題がある。すなわち、連ｉ化の一例に特
開昭、１／−１１／−３０タグ号公報記載のものがある
ところ、これはエンドレスベルトを用すた連続法である
が、重合を妨害する酸素の浸入を防ぐ為に重合装置全体
を窒素雰凹気下とする必要があシ、従って装置が多大と
なるばかりでなくその１保守・保全が煩雑となるといわ
ざるを得ない。一方、連続化に適した方法として、特開
昭５ｊ−／ｊ＆！り１号公報記載のもの等の紫外線によ
るベルト重合法が知られている。この方法は重合が速く
連続化に最適であるが、紫外線を均一にモノマー水溶液
全体に照射させる必要からモノマー水溶液をフィルム状
にせざるを得す、従って工業的には多大の重合面積が必
要となるといわざるを得ない。Normal aqueous solution polymerization is a method that consists of charging a highly concentrated monomer aqueous solution into a polymerization tank, adjusting the temperature to a certain temperature, deoxidizing the inside of the polymerization tank by so-called nitrogen purge, and then adding a polymerization initiator. It is carried out by This method is based on so-called patch work1, and there are various problems in making it continuous. In other words, an example of polymerization is the one described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 1/-11/-30, which is a continuous method using an endless belt, but does not require the infiltration of oxygen, which interferes with polymerization. In order to prevent this, it is necessary to place the entire polymerization apparatus under a nitrogen atmosphere, which not only increases the size of the apparatus but also complicates its maintenance. On the other hand, as a method suitable for serialization, JP-A-5J-/J&! Belt polymerization methods using ultraviolet rays, such as those described in Publication No. 1, are known. This method is suitable for rapid polymerization and continuous operation, but since it is necessary to uniformly irradiate the entire monomer aqueous solution with ultraviolet rays, the monomer aqueous solution must be formed into a film, and therefore, industrially, a large polymerization area is required. I have to say.

発明の概要 要旨 本発明は上記の点に解決を与えることを目的とし、特定
の開始剤の使用態様および特定の重合開始態様を採用す
ることによってこの目的を達成しようとするものである
。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention aims to provide a solution to the above-mentioned problems, and attempts to achieve this objective by employing a specific mode of using an initiator and a specific mode of initiating polymerization.

従って、本発明による水溶性カチオン重合体の製造法は
、熱分解型重合開始剤とレドックス型重合開始剤の一成
分とを含有すると共に空気が吹込んであるｐＨ，２〜ｊ
のカチオン単量体水溶液を用意し、これに該レドックス
型開始斉尤の残シの成分を添加して大気下に重合を開始
させること、を特徴とするものである。Therefore, the method for producing a water-soluble cationic polymer according to the present invention contains a thermal decomposition type polymerization initiator and one component of a redox type polymerization initiator, and air is blown into the polymer at a pH of 2~j.
The method is characterized in that an aqueous cationic monomer solution is prepared, and the remaining components of the redox-type initiation compound are added thereto to initiate polymerization in the atmosphere.

効果 本発明によれば、カチオン単量体の水溶液に熱分解型開
始剤とレドックス型開始剤の一成分（たとえは酸化剤）
とを加えてｐＨｊ〜ｊで空気の吹込みを行なうと、この
溶液はかなシの時間、たとえば常温で少なくと８．も２
１時間、安定であシ、これに該レドックス型開始剤の残
シの成分（すなわち還元剤）を添加すると、重合系の脱
酸素をしなくても比較的短時間、たとえば３０〜６０分
、で重合が開始される。また、このようにして開始され
た重合は、大気下重合にしばしば認められる重合の中途
停止とい５埃象がなく、また生成重合体の溶解性も良好
である。Effects According to the present invention, one component (for example, an oxidizing agent) of a thermal decomposition type initiator and a redox type initiator is added to an aqueous solution of a cationic monomer.
When air is blown into the solution at pH j~j, the solution remains for a short period of time, for example, at room temperature at least 8. Mo2
It is stable for 1 hour, and when the remaining components of the redox type initiator (i.e., reducing agent) are added to this, the polymerization system can be stabilized for a relatively short period of time, e.g., 30 to 60 minutes, without deoxidizing the polymerization system. Polymerization begins. Furthermore, the polymerization initiated in this manner does not suffer from the problem of premature termination of polymerization, which is often observed in atmospheric polymerization, and the resulting polymer has good solubility.

アミン基を持つエチレン性不飽和単量体が一般に本発明
方法の対象となる。アミノ基は、三級であるかあるいは
四級化されたものが好ましい。Ethylenically unsaturated monomers having amine groups are generally amenable to the process of the invention. The amino group is preferably tertiary or quaternized.

適当なカチオン単量体の具体例を挙げれば、ジ低級アル
キルアミノ低級アルキルアクリレートないしメタクリレ
ート、Ｎ−ジ低級アルキルアミノ低級アルキルアクリル
アミドないしメタクリルアミド、Ｎ−低級アルキルビニ
ルビリジン類、核ジ低級アルキルアミノ低級アルキル置
換スチレン、その他、これらの塩（たとえば、塩酸塩、
硫酸塩等）、これらの四級化物（たとえば、塩化メチル
、ジメチル硫酸、ベンジルクロリド等による四級塩）１
、その他がある。ここで、「低級アルキル」とは、Ｃ１
〜Ｃ１１程度、特にＣ１〜Ｃ２、のアルキル基であるＯ これらのうちで代表的なものは、ジメチルアミノエチル
アクリレートないしメタクリレート、ジエチルアミノエ
チルアクリレートないしメタクリレート、およびこれら
の塩ならびにこれらの四級化物、で′ある。Specific examples of suitable cationic monomers include di-lower alkylamino lower alkyl acrylate or methacrylate, N-di-lower alkylamino lower alkylacrylamide or methacrylamide, N-lower alkyl vinyl pyridines, nuclear di-lower alkylamino lower Alkyl-substituted styrene, and other salts thereof (e.g., hydrochloride,
1
, and others. Here, "lower alkyl" means C1
O is an alkyl group of about C11, especially C1 to C2. Typical among these are dimethylaminoethyl acrylate or methacrylate, diethylaminoethyl acrylate or methacrylate, salts thereof, and quaternized products thereof. 'be.

本発明で「カチオン単量体」という場合は、「カチオン
単量体のみ」を意味するものではなめ。In the present invention, the term "cationic monomer" does not mean "only the cationic monomer."

従って、生成重合体が「水溶性カチオン重合体」といえ
る範囲内（一般に少量である）で、非カチシン単量体を
併用することができる。カチオン単量体は所定水溶液を
形成しうる程度に水溶性でなければな゛らないことはい
うまでもない二熱分解型開始剤 エチＶン性不飽和単量体用重合開始剤でラジカルの発生
が熱分解によるものは周知でありて゛、本ｉ明でも適当
なものを選んで使用すればよい。重合中に想定される温
度に比べて分解温度が過度に高い熱分解型開始剤は適当
ではないであろう。また、この開始剤は水溶液重合を開
始しうる程度に水溶性であるべきである。Therefore, a non-catisine monomer can be used in combination within the range (generally in a small amount) that the resulting polymer can be said to be a "water-soluble cationic polymer". It goes without saying that the cationic monomer must be water-soluble to the extent that it can form a predetermined aqueous solution. It is well known that the generation is caused by thermal decomposition, and an appropriate one may be selected and used in the present invention. Pyrolytic initiators whose decomposition temperature is too high compared to the temperatures expected during polymerization may not be suitable. The initiator should also be sufficiently water soluble to initiate aqueous polymerization.

本発明で使用するのに適当な熱分解型開始剤の具体例を
挙げれば、λ、２′−アゾビス（２−アミジノプロパン
ハイドロクロライド）、コーンアノ−２−プロビラゾホ
ルムアｉド、り、り′−アゾビス（４Ａ−シアノバレリ
アン面等の水溶性アゾ化合物がある。これらのうちでは
、２．．２’−アゾビス（，２−アミジノプロパンハイ
ドロクロライド）が好ましい。Specific examples of thermally decomposable initiators suitable for use in the present invention include λ, 2'-azobis(2-amidinopropane hydrochloride), cone ano-2-provirazoformamide, There are water-soluble azo compounds such as -azobis(4A-cyanovalerian). Among these, 2..2'-azobis(,2-amidinopropane hydrochloride) is preferred.

レドックス型開始剤 酸化剤成分と還元剤成分との組合せからなるレドックス
型開始剤も周知であり、本発明でも適当なものを選んで
使用すればよい。この開始剤も水溶性重合を開始しうる
程度に水溶性であるべきである。Redox type initiators A redox type initiator consisting of a combination of an oxidizing agent component and a reducing agent component is also well known, and an appropriate one may be selected and used in the present invention. The initiator should also be sufficiently water-soluble to initiate water-soluble polymerization.

本発明で使用するのに適当なレドックス型開始剤の具体
例を挙げれば、過酸化水素−ロンガリット、過硫酸塩（
アンモニウム塩、アルカリ金属塩（特にカリウム塩）等
）−ロンガリット、過硫酸塩（アンモニウム塩、アルカ
リ金属塩（特にカリウム塩）等）二酸性亜硫酸塩（アル
カリ金属塩（特にす°トリウム塩）等）等がある。Specific examples of redox-type initiators suitable for use in the present invention include hydrogen peroxide-rongalite, persulfate (
Ammonium salts, alkali metal salts (especially potassium salts), etc.) - Rongalite, persulfates (ammonium salts, alkali metal salts (especially potassium salts), etc.), diacid sulfites (alkali metal salts (especially thorium salts), etc.) etc.

単量体水溶液の用意 単量体水溶液は、前記カチオン単量体と、熱分解型開始
剤と、レドックス型開始剤の一成分（特に酸化剤成分）
とを含む、ｐＨ，２〜Ｓの、空気の吹込まれた水溶液で
ある。Preparation of a monomer aqueous solution The monomer aqueous solution contains the cationic monomer, a thermal decomposition type initiator, and one component of a redox type initiator (especially an oxidizing agent component).
It is an aqueous solution containing air and having a pH of 2 to S.

単量体濃度は、最終的に生成重合体を粉末状で得る目的
からは高い方がよい。具体的な濃度は使用単量体の種類
によって異なるが、一般にｍ〜りＯチ（重量）程度が適
当である。The monomer concentration is preferably higher for the purpose of finally obtaining the produced polymer in powder form. Although the specific concentration varies depending on the type of monomer used, it is generally appropriate to range from m to 0.02 (by weight).

開始剤濃度は重合速度、生成重合体に希望する分子量等
の観点から決定される。具体的には、熱分解型開始剤は
単量体に対してｊＯ−３００ｐｐｍ程度、レドックス型
開始剤がレドックス系として単量体に対してＩｌｏ−Ｘ
０ｐｐ程啓（いずれも重量）で蔦ることかふつうである
。The initiator concentration is determined from the viewpoints of polymerization rate, desired molecular weight of the resulting polymer, etc. Specifically, the thermal decomposition type initiator has about 300 ppm of JO to the monomer, and the redox type initiator has Ilo-X of about 300 ppm to the monomer as a redox type initiator.
It is normal for it to vine at about 0pp (weight).

この水溶液に溶存させておくべきレドックス型開始剤の
成分は、酸化剤成分でも還元剤成分でもよい。水溶液へ
の空気吹込みを考えれば、酸化剤成分の方がよいともい
えよう（ただし、本発明で行なう空気吹退入では還元剤
成分を溶存させておいてもその分解は事実上認められな
い）。The component of the redox type initiator that should be dissolved in this aqueous solution may be an oxidizing agent component or a reducing agent component. Considering the air blowing into the aqueous solution, it may be said that the oxidizing agent component is better (however, in the air blowing and retreat performed in the present invention, even if the reducing agent component is dissolved, its decomposition is virtually not observed. ).

この水溶液は、［）Ｈ，２〜ｊの範囲内になければなら
ない。単量体水溶液のｐＨがこの範囲内であることによ
って、大気下での重合が可能となる。This aqueous solution must be in the range [)H,2~j. When the pH of the aqueous monomer solution is within this range, polymerization can be carried out in the atmosphere.

この水溶液は、空気吹込みによって強制的に溶存ｎ素礎
度を高めたものでなければならない。空気吹込みの程度
は定量的に定めることは困難であるが、所与の単量体水
溶液の種類と量に応じて適当な吹込み程度は本発明の効
果が達成しうるよう適宜決定することが残る。This aqueous solution must have a forcibly increased dissolved n element content by blowing air into it. Although it is difficult to quantitatively determine the degree of air blowing, an appropriate blowing degree should be determined depending on the type and amount of a given monomer aqueous solution so that the effects of the present invention can be achieved. remains.

単量体水溶液の温度は、安定性の観点から３０”Ｃ以下
、特に／３−　ＤＪ　”Ｃ程度、が好”ましい。The temperature of the monomer aqueous solution is preferably 30"C or less, particularly about /3-DJ"C from the viewpoint of stability.

重合の開始は、−Ｆ記の単量体水溶液にレドックス型開
始剤の残りの成分を添加することによって行なう。重合
開始温度は、３０°Ｃ以下、特に／Ｓ〜、υ°Ｃ程度、
であることが好ましい。添加後、３０〜．Ａ。The polymerization is initiated by adding the remaining components of the redox type initiator to the aqueous monomer solution of -F. The polymerization initiation temperature is 30°C or less, especially about /S~, υ°C,
It is preferable that After addition, 30~. A.

分程度で重合が開始されるのがふつうである。Polymerization usually starts in about a minute.

重合は、大気下で開始しかつ天気下で進行させることが
できる。一般に、３０−１０’分程度で重合が終結する
。重合中の温度は昇温を放任するのがふつうであシ、従
って重合中の最高温度は／３０℃程度にまで達する。Polymerization can be initiated under atmospheric conditions and allowed to proceed under weather conditions. Generally, polymerization is completed in about 30-10' minutes. It is normal to allow the temperature to rise during polymerization, and therefore the maximum temperature during polymerization reaches about 30°C.

なお、全体として重合が終結しても、、生成重合体塊の
大気接触面では重合が終結しない場合がまれに認められ
る。その場合には、ベンゾインエチルエーテル等の光増
感剤存在下に生成重合体塊の表面に紫外線を照射して重
合を終結させ乞ことができる。Incidentally, even if the polymerization is completed as a whole, there are rare cases where the polymerization is not completed at the surface of the resulting polymer mass that comes into contact with the atmosphere. In that case, the polymerization can be terminated by irradiating the surface of the resulting polymer mass with ultraviolet rays in the presence of a photosensitizer such as benzoin ethyl ether.

本発明の特色を最もよく生かした重合方式は、用意した
カチオン単量体溶液を無限軌道上に流延して重合を開始
させて、生成重合外を板状で得ることからなるものであ
る。ここで「流延して重合を開始させて」ということは
、流延後に重合を開始させるという順序の外に重合開始
後に流延させるという順序をも包含するものとする。従
って、用意した単量体に適当手段で、たとえばスクリー
ーを使用したライン混合等で、レドックス型開始剤の残
りの成分を添加し、重合が開始される前にあるいは開始
後に無限軌道上にこの水溶液を流延させる。The polymerization method that makes the best use of the features of the present invention consists of casting a prepared cationic monomer solution on an endless track to initiate polymerization, and obtaining a plate-shaped polymerized product. Here, "starting polymerization by casting" includes not only starting polymerization after casting but also starting casting after starting polymerization. Therefore, the remaining components of the redox-type initiator are added to the prepared monomers by suitable means, such as line mixing using a screen, and this aqueous solution is added to the track before or after the start of the polymerization. to spread.

このような方式に使用すべき無限軌道は、水溶液をある
深さに貯留しうるよう′に側壁部分を有する無端ベルト
からなるものであることが好ましい。The endless track to be used in such a system preferably consists of an endless belt having sidewall portions so that the aqueous solution can be stored at a certain depth.

無端ベルトその他生成型合体と接触する部分は、重合体
の剥離を容易にするためにその材料ないし表面特性に考
慮を払うことが望ましい（生成重合体はゲル状となって
いるところ、その濃度如何によってはベルトからの剥離
が不良である場合がある）。弗素樹脂ライニングを施し
た機器が最も好ましい０しかし、シリコーン等の剥離剤
を使用すれば、ステンレス鋼製の機器でも十分である０
本発明では、単量体水溶液−の深さ、すなわち生成重合
体ゲルの厚さ、は光重合の場合と異なって重合方式の面
からは何の制約も受けないが、無端ベルト製作面からは
制約があって、５０〜１００ｍｍ程度であることがふつ
うである。It is desirable to pay attention to the material or surface properties of the endless belt and other parts that come into contact with the produced coalescence in order to facilitate the peeling of the polymer (the produced polymer is in the form of a gel, so its concentration should be (In some cases, peeling from the belt may be defective.) Equipment with a fluororesin lining is most preferred; however, stainless steel equipment is sufficient if a release agent such as silicone is used.
In the present invention, unlike the case of photopolymerization, the depth of the monomer aqueous solution, that is, the thickness of the resulting polymer gel, is not subject to any restrictions from the viewpoint of the polymerization method, but from the viewpoint of endless belt production. There are restrictions, and it is usually about 50 to 100 mm.

生成重合体は、使用した鍬量体水溶液の単量体濃度と実
質的に同一の重合体濃度のゲル状の塊である。これを適
当に細分化し、乾燥し、粉砕すれば、粉末状製品が得ら
れる。The resulting polymer is a gel-like mass having a polymer concentration that is substantially the same as the monomer concentration of the aqueous plowmer solution used. A powdered product can be obtained by appropriately dividing, drying, and pulverizing this.

実施例 実施例−ノ 一ジメチルアミノエチ、ルメタクリＶ−）の塩化メチル
四級化物のざ０％（重量）水溶液１００部（重量）をｐ
Ｈ２，３に調整し、次いで温度を、７Ｊ　”Ｃとする。Examples 100 parts (by weight) of a 0% (by weight) aqueous solution of the quaternized methyl chloride of dimethylaminoethyl, methacrylate V-)
Adjust to H2.3 and then bring the temperature to 7 J''C.

少量の空気吹込み下に、λ、２′−アゾビス（２−アミ
ジノプロパンノ・イドロクロライド）３０３部を１０％
水溶液としたものと轡酸イし水素水０・００″部とをそ
れぞれ加えて、良く混合する。この溶、液にロンガリッ
）　ｏ、ｏｏｔｉ部の／％水溶液をライン混合によシ混
合し、弗素樹脂ライニングベルトにグー厚に供給する。Add 303 parts of λ,2'-azobis(2-amidinopropanohydrochloride) to 10% while blowing a small amount of air.
Add the aqueous solution and 0.00" part of borosilicate hydrogen water and mix well. To this solution, mix the /% aqueous solution of rongari) o, ooti part by line mixing, Supply it to the fluororesin lining belt in a thick layer.

大気雰囲気下で３Ｊ分で重合が開始され、ｔｔＳ分後に
最高温度／２３℃に達した。大気接触面も良く重合が進
行し、生成重合体を細分化およ度はｌ≠Ｏｃｐ　であっ
た。Polymerization was initiated in 3 J minutes under an air atmosphere, and reached the maximum temperature/23° C. after ttS minutes. Polymerization progressed well on the surface in contact with the atmosphere, and the degree of fragmentation of the resulting polymer was l≠Ocp.

なお、ロンガリットを加える前の溶液は空気吹込み下に
てに時間後でも何の異常もなかった。Note that the solution before adding Rongalit showed no abnormality even after a period of time under air blowing.

参考例−ノ 実施例−ノで単量体溶液のｐＨを７．０とした場合は、
重合が生じなかった。When the pH of the monomer solution was set to 7.0 in Reference Example-Example-No,
No polymerization occurred.

実施例−λ ジメチルアミノエチルメタクリｖ−トの塩化メチル四級
′化物の♂６係水溶液ノＯθ部をｐＨ，２，６に調整し
、次いで温度を３℃とする。少量の空気吹込み下に１．
２．２’−アゾビス（コーアミジノプロノζンハイドロ
クロライド）　ｏ、ｏｏｓ部を１０チ水溶液としたもの
と、過酸化水素水ｏ、ｏｏ、２部とベンゾインエチルエ
ーテルｏ、　ｏｏ、２Ｊ部を／％エタノール溶液とした
ものとをそれぞれ加えそゝ１．良く混合する。Example - λ The Oθ part of a ♂6 aqueous solution of methyl chloride quaternary compound of dimethylaminoethyl methacrylate is adjusted to pH 2.6, and then the temperature is set to 3°C. 1. Under a small amount of air blowing.
2.2'-Azobis(coamidinopron[zeta]ne hydrochloride) o, oos part in 10 parts aqueous solution, hydrogen peroxide solution o, oo, 2 parts and benzoin ethyl ether o, oo, 2J parts/ % ethanol solution and 1. Mix well.

この溶液にロンガリットｏ、ｏｏｘ部の／％水溶液をラ
イン混合によシ混合し、弗素樹脂ライニングバ。To this solution, a /% aqueous solution of Rongalit o, oox was mixed by line mixing, and a fluororesin lining bar was added.

ットに／Ｑｏｎ厚に供給する。/Qon thickness.

大気雰囲気下でＡＯ分で重合が開始され、ＡＯ分後に最
高温度／２／”Ｃ，に達した。大気接触面は若干の重合
未達部分があるが、２０Ｗ螢光ケミカルランプ下に３分
さらすことにより重合は完結した。生成重合体を細分化
および乾燥後に粉末化してその物なお、ロンガリ・ント
を加える前の溶液は空気吹込み下にて７２時間後でも何
の異常もなかった０実施例−３ ジメチルアミンエチルメタクリンートの硫酸塩の７０チ
水溶液ｌＯＯ部をｐＨ３，ｊとし、次いで温度を２Ｊ℃
とする０少量の空気吹込み下に−、λ、２′−アゾビス
（２−アミジノプロパンハイドロクロライド）　Ｏ，Ｏ
Ｘ部をｔｏ％水溶液としたものとロンガリットｏ、ｏｏ
ｒ部をｉｏ％水溶液としたものとをそれぞれ加え−て、
良く混合する。この溶液に過硫酸カリウム０，０Ｊ３部
を／％水溶液としてライン混合させ、弗素樹脂ライニン
グベルトに３ｃｍ厚に供給すｉｏ大気雰囲気下で弘θ分
で重合が開始され、ａＯ分後に最高温度ＩＱ≠℃に達し
た。生成重合体を細分塵は／１０　ｃｐであった。Polymerization started at AO minutes in the air atmosphere, and reached the maximum temperature /2/''C after AO minutes. Although there were some unpolymerized areas on the surface in contact with the atmosphere, it was continued for 3 minutes under a 20W fluorescent chemical lamp. The polymerization was completed by exposure.The resulting polymer was finely divided, dried, and powdered.The solution before the addition of Rongalant showed no abnormalities even after 72 hours under air blowing. Example-3 70 ml of an aqueous solution of dimethylamine ethyl methacrylate sulfate was adjusted to pH 3,j, and then the temperature was adjusted to 2J°C.
-,λ,2'-Azobis(2-amidinopropane hydrochloride) O,O under a small amount of air blowing.
A to% aqueous solution of part X and Rongalit o, oo
Add io% aqueous solution of r part and
Mix well. To this solution, 3 parts of potassium persulfate (0.0J/% aqueous solution) is line-mixed and supplied to a fluororesin lining belt in a thickness of 3 cm. Polymerization starts at about θ minutes in an atmospheric atmosphere, and after aO minutes, the maximum temperature IQ≠ ℃ reached. The finely divided dust of the produced polymer was /10 cp.

なお、過硫酸カリウムを加える前の溶液は空気吹込み下
にて３μ時間後でも何の異常もなかった。Note that the solution before adding potassium persulfate showed no abnormality even after 3 μ hours under air blowing.

出願人代理人　　　猪　股　　　　清Applicant's agent Kiyoshi Inomata

Claims (1)

【特許請求の範囲】 ｌ　熱分解型重合開始剤とレドックス型重合開始剤の一
成分とを含有すると共に空気が吹込んであるｐＨ２〜夕
のカチオン単量体水溶液を用意し、これに該レドックス
型開始剤の残シ成分を添加して大気下に重合を開始させ
ることを特徴とする、水溶性カチオン重合体の製造法。 コ、用意したカチオン単量体溶液を無限軌道上に流延し
て重合を開始させて、生成重合体を板状で得る、特許請
）１この範囲第１項記載の水溶性カチオン重゛合体の製
造法。[Scope of Claims] l Prepare a cationic monomer aqueous solution containing a thermal decomposition type polymerization initiator and one component of a redox type polymerization initiator, into which air is blown, and having a pH of 2 to 10. A method for producing a water-soluble cationic polymer, which comprises adding a residual component of an initiator to initiate polymerization in the atmosphere. h) The water-soluble cationic polymer according to item 1 of this scope, wherein the prepared cationic monomer solution is cast onto a continuous track to initiate polymerization to obtain a plate-shaped polymer. manufacturing method.