JPS5914402B2 - 粒状イオウの製造方法 - Google Patents
粒状イオウの製造方法Info
- Publication number
- JPS5914402B2 JPS5914402B2 JP9878375A JP9878375A JPS5914402B2 JP S5914402 B2 JPS5914402 B2 JP S5914402B2 JP 9878375 A JP9878375 A JP 9878375A JP 9878375 A JP9878375 A JP 9878375A JP S5914402 B2 JPS5914402 B2 JP S5914402B2
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- Japan
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- sulfur
- rubber
- disulfide
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ゴム配合剤として有用な分散性のすぐれた成
型イオウの製造方法に関するものである。
型イオウの製造方法に関するものである。
より詳しくはイオウとイオウ量の０．１〜５重量パーセ
ントのジベンゾチアジルジスルフイドを、イオウの融点
以上に加熱溶融し均一となしたるのち、半溶融状態にな
るまで冷却し押出し造粒することを特徴とする粒状イオ
ウの製造方法に係るものである。イオウはゴム配合剤と
して、ジエンゴム、すなわち天然ゴムあるいはスチレン
ブタジエンゴム、アクリロニトリルブタジエンゴム、イ
ソプレンゴム、ブタジエンゴム、ブチルゴムなどの合成
ゴム製品の加硫において、促進剤および亜鉛華と共に、
５ 本質的に加硫反応に関与する最も大切な物質である
。
ントのジベンゾチアジルジスルフイドを、イオウの融点
以上に加熱溶融し均一となしたるのち、半溶融状態にな
るまで冷却し押出し造粒することを特徴とする粒状イオ
ウの製造方法に係るものである。イオウはゴム配合剤と
して、ジエンゴム、すなわち天然ゴムあるいはスチレン
ブタジエンゴム、アクリロニトリルブタジエンゴム、イ
ソプレンゴム、ブタジエンゴム、ブチルゴムなどの合成
ゴム製品の加硫において、促進剤および亜鉛華と共に、
５ 本質的に加硫反応に関与する最も大切な物質である
。
しかしながら、イオウが粗粒子のまま、加硫すべきゴム
中に存在すると、加硫に際して、粗粒子の存在する部分
は局部的に過加硫となり、加硫後、０はこの部分の後加
硫が進行して、ゴム製品の老化が早くなる。
中に存在すると、加硫に際して、粗粒子の存在する部分
は局部的に過加硫となり、加硫後、０はこの部分の後加
硫が進行して、ゴム製品の老化が早くなる。
したがつて、イオウはできるだけ微粒子であることが望
ましく、現在、普通ドライラバー用のイオウとしては、
２００〜３００メッシュ以上の微粉末のものが用いられ
ている。１５今日、粉末イオウを工業的に製造する最も
普通の方法は、塊状イオウを粉砕機によつて粉末にし、
これを分級して一定粒度の部分を採取する方法である。
ましく、現在、普通ドライラバー用のイオウとしては、
２００〜３００メッシュ以上の微粉末のものが用いられ
ている。１５今日、粉末イオウを工業的に製造する最も
普通の方法は、塊状イオウを粉砕機によつて粉末にし、
これを分級して一定粒度の部分を採取する方法である。
特殊な方法としては、液状となし、これを冷却した広い
室内にて急冷する方法がある。これク０ らの方法にお
いては、いずれも粉塵爆発の危険があるので、前者にお
いては、室はチッ素、炭酸ガスなどの不活性ガスを循環
する必要があるばかりでなく、微粉末を取扱うために、
粉塵公害を起すおそれがあるので、特別の配慮をしなけ
ればなら２５ない。本発明は、これらのゴム用イオウ製
造上の欠点を除くとともに、ゴム加工技術上、待望され
ていた分散性のすぐれたイオウを提供することを目的と
するものである。
室内にて急冷する方法がある。これク０ らの方法にお
いては、いずれも粉塵爆発の危険があるので、前者にお
いては、室はチッ素、炭酸ガスなどの不活性ガスを循環
する必要があるばかりでなく、微粉末を取扱うために、
粉塵公害を起すおそれがあるので、特別の配慮をしなけ
ればなら２５ない。本発明は、これらのゴム用イオウ製
造上の欠点を除くとともに、ゴム加工技術上、待望され
ていた分散性のすぐれたイオウを提供することを目的と
するものである。
３０この目的を達成するために、本発明者らは先に、イ
オウとワックスとをイオウの融点以上に加熱溶融し、か
きまぜて均一となしつつ、冷却成型する成型イオウの製
造方法を発明したが、さらに研究を重ねた結果、イオウ
を少量のジベンゾチアジル３５ ジスルフィドと共に混
合溶融したのち、半溶融状態で押出し造粒することによ
り、ゴムヘの練り込みが容易で、しかも分散性のすぐれ
た成型イオウ＝−が得られることを見い出し、本発明を
完成した。
オウとワックスとをイオウの融点以上に加熱溶融し、か
きまぜて均一となしつつ、冷却成型する成型イオウの製
造方法を発明したが、さらに研究を重ねた結果、イオウ
を少量のジベンゾチアジル３５ ジスルフィドと共に混
合溶融したのち、半溶融状態で押出し造粒することによ
り、ゴムヘの練り込みが容易で、しかも分散性のすぐれ
た成型イオウ＝−が得られることを見い出し、本発明を
完成した。
従来、イオウとジベンゾチアシルジスルフィドとを共融
反応させ、分子化合物を形成させた例として、日本ゴム
協会誌２５巻１３８頁があり、さらに、得られた樹脂状
共融物をそのままゴムに配合し、加硫剤として試験し（
同１６４頁）、またゴムに対する可塑化作用について報
告（同１６６頁）したものがある。しかしながら、この
例においては、ジベンゾチアシルジスルフィドの添加量
が多いため、イオウとの共融により得られるものは、樹
脂状物質であり、本発明のように造粒成型することは不
可能である。本発明は、これらの公知の文献とは異なり
、イオウに対し０．１〜５．０重量パーセントの少量の
ジベンゾチアシルジスルフィドを添加して混合溶融した
ものについては、半溶融状態において、押出し造粒が可
能であることの知見に基づいてなされたものである。
反応させ、分子化合物を形成させた例として、日本ゴム
協会誌２５巻１３８頁があり、さらに、得られた樹脂状
共融物をそのままゴムに配合し、加硫剤として試験し（
同１６４頁）、またゴムに対する可塑化作用について報
告（同１６６頁）したものがある。しかしながら、この
例においては、ジベンゾチアシルジスルフィドの添加量
が多いため、イオウとの共融により得られるものは、樹
脂状物質であり、本発明のように造粒成型することは不
可能である。本発明は、これらの公知の文献とは異なり
、イオウに対し０．１〜５．０重量パーセントの少量の
ジベンゾチアシルジスルフィドを添加して混合溶融した
ものについては、半溶融状態において、押出し造粒が可
能であることの知見に基づいてなされたものである。
このことは、イオウに対するジベンゾチアシルジスルフ
ィドの添加量が多いときは、両者を加熱溶融する際、イ
オウのほとんどすべてが、ジベンゾチアシルジスルフィ
ドと反応して、種々の多硫化物を形成し、樹脂状物質が
得られるのに対し、添加量が少い場合においては、イオ
ウの一部がジベンゾチアシルジスルフィドと反応し多硫
化物を形成し、次いで、この多硫化物とイオウとが共融
物を形成するものと考えられる。
ィドの添加量が多いときは、両者を加熱溶融する際、イ
オウのほとんどすべてが、ジベンゾチアシルジスルフィ
ドと反応して、種々の多硫化物を形成し、樹脂状物質が
得られるのに対し、添加量が少い場合においては、イオ
ウの一部がジベンゾチアシルジスルフィドと反応し多硫
化物を形成し、次いで、この多硫化物とイオウとが共融
物を形成するものと考えられる。
さらに、造粒に際しては、ここに生じた多硫化物があた
かも結合剤の如く有効に作用するものと推察される。し
かも、驚くべきことには、このようにして得られた成型
イオウは、従来使用されている微粉末イオウに比べ、ゴ
ムに配合した際、同等もしくはそれ以上の分散性を有し
ていることが判明した。さらに、本発明の特徴とすると
ころは、従来の粉末イオウ製造時に必須工程であつた粉
砕工程が全く不用であるため、粉塵爆発を起す危険がな
く、また、粉塵公害を起す心配もなく衛生的にゴム用イ
オウを製造することができる。その上、本発明により得
られた成型イオウは、ゴム製品の製造工程において使用
する際にも多くの長所を有する。
かも結合剤の如く有効に作用するものと推察される。し
かも、驚くべきことには、このようにして得られた成型
イオウは、従来使用されている微粉末イオウに比べ、ゴ
ムに配合した際、同等もしくはそれ以上の分散性を有し
ていることが判明した。さらに、本発明の特徴とすると
ころは、従来の粉末イオウ製造時に必須工程であつた粉
砕工程が全く不用であるため、粉塵爆発を起す危険がな
く、また、粉塵公害を起す心配もなく衛生的にゴム用イ
オウを製造することができる。その上、本発明により得
られた成型イオウは、ゴム製品の製造工程において使用
する際にも多くの長所を有する。
すなわち、従来の粉末イオウを使用する場合は、粉塵公
害が起きやすく、かつ、ホツパ一および容器に付着する
ために、配合操作がやつかいであるばかりでなく、秤量
の誤差も生じやすいが、本発明に係るイオウはフリーフ
ローインクの形状であるので、このような欠点は全くみ
られない。本発明において使用される原料イオウは、蒸
留イオウまたは石油化学によつて回収されたイオウなど
で、純度が従来ゴム用として使用されていた程度のもの
なら、いずれも使用することができ、固形イオウのほか
製造時に加熱溶解さす必要から、はじめから液状イオウ
を用いてもよいことは勿論である。
害が起きやすく、かつ、ホツパ一および容器に付着する
ために、配合操作がやつかいであるばかりでなく、秤量
の誤差も生じやすいが、本発明に係るイオウはフリーフ
ローインクの形状であるので、このような欠点は全くみ
られない。本発明において使用される原料イオウは、蒸
留イオウまたは石油化学によつて回収されたイオウなど
で、純度が従来ゴム用として使用されていた程度のもの
なら、いずれも使用することができ、固形イオウのほか
製造時に加熱溶解さす必要から、はじめから液状イオウ
を用いてもよいことは勿論である。
本発明を有利に実施するには、イオウに対し、０．１〜
５．０重量パーセントの有機ジスルフイド化合物を添加
し、１２０〜１４０℃に加熱し、３０分〜１時間かきま
ぜながら混合溶融し、均一となしたるのち、半溶融状態
になるまで冷却し、押出式造粒機を用い、常法により押
出し造粒する。
５．０重量パーセントの有機ジスルフイド化合物を添加
し、１２０〜１４０℃に加熱し、３０分〜１時間かきま
ぜながら混合溶融し、均一となしたるのち、半溶融状態
になるまで冷却し、押出式造粒機を用い、常法により押
出し造粒する。
次に実施例を挙げて、本発記を説明する。実施例 １
固形イオウ１ｋｇをステンレス製混合器（ニーダ一）に
入れ、１２０〜１２５℃に加熱し融解させ、かきまぜな
がらジベンゾチアシルジスルフィド３０９を加え、同温
度で３０分間混合溶融したのち、９５〜１００℃に冷却
し、半溶融体態において押出式造粒機により造粒し、流
動冷却すると、とけ始めが９５℃の粒状イオウ１０１０
９が得られた。
入れ、１２０〜１２５℃に加熱し融解させ、かきまぜな
がらジベンゾチアシルジスルフィド３０９を加え、同温
度で３０分間混合溶融したのち、９５〜１００℃に冷却
し、半溶融体態において押出式造粒機により造粒し、流
動冷却すると、とけ始めが９５℃の粒状イオウ１０１０
９が得られた。
実施例 ２
あらかじめ約１３０℃に加熱された液状イオウ１００ｇ
に、かきまぜながらベンゾチアシルジスルフィド１０９
を加え、同温度で３０分間加熱溶融すると両者は均一な
液層を形成する。
に、かきまぜながらベンゾチアシルジスルフィド１０９
を加え、同温度で３０分間加熱溶融すると両者は均一な
液層を形成する。
次いで、これを液状イオウ９００ｆ１に加え、さらに３
０分間かきまぜながら混合溶融したのち、半溶融状態に
なるまで放冷し、押出式造粒機により造粒し、流動冷却
すると、とけ始めが９９℃の粒状イオウ９９０９が得ら
れた。比較例 １ シベンゾチアジルジスルフイドを０．８ｇに変えた他は
、実施例１に準じて行なつた。
０分間かきまぜながら混合溶融したのち、半溶融状態に
なるまで放冷し、押出式造粒機により造粒し、流動冷却
すると、とけ始めが９９℃の粒状イオウ９９０９が得ら
れた。比較例 １ シベンゾチアジルジスルフイドを０．８ｇに変えた他は
、実施例１に準じて行なつた。
半溶融状態で押出造粒を行なつたが、イオウはフレ．−
ク状となつた。比較例 ２ ジベンゾチアシルジスルフィドを９０ｇに変えた他は実
施例１に準じて行なつた。
ク状となつた。比較例 ２ ジベンゾチアシルジスルフィドを９０ｇに変えた他は実
施例１に準じて行なつた。
半溶融状態で押出造粒を行なつたが粒状化せず、イオウ
は溶融状態のまま塊状化した。実施例．比較例 イオウの分散性を試験するため、天然ゴム１００９中に
ロール中で５１のイオウを５分で混合し、１回薄通しの
のち肉眼で判定した。
は溶融状態のまま塊状化した。実施例．比較例 イオウの分散性を試験するため、天然ゴム１００９中に
ロール中で５１のイオウを５分で混合し、１回薄通しの
のち肉眼で判定した。
その結果を以下に記す。以上により本発明は分散性の良
好な成型イオウの製造方法であり、本願特許請求の範囲
内の添加量によつてのみ粒状品であるにも係わらず粉末
イオウと同等な文散性の良好なイオウが得られることが
判明した。
好な成型イオウの製造方法であり、本願特許請求の範囲
内の添加量によつてのみ粒状品であるにも係わらず粉末
イオウと同等な文散性の良好なイオウが得られることが
判明した。
Claims (1)
- １ イオウとイオウ量の０．１〜５重量パーセントのジ
ベンゾチアジルジスルフイドをイオウの融点以上に加熱
溶融し均一となしたるのち、半溶融状態になるまで冷却
し押出し造粒することを特徴とする粒状イオウの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9878375A JPS5914402B2 (ja) | 1975-08-14 | 1975-08-14 | 粒状イオウの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9878375A JPS5914402B2 (ja) | 1975-08-14 | 1975-08-14 | 粒状イオウの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5222593A JPS5222593A (en) | 1977-02-19 |
| JPS5914402B2 true JPS5914402B2 (ja) | 1984-04-04 |
Family
ID=14228954
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9878375A Expired JPS5914402B2 (ja) | 1975-08-14 | 1975-08-14 | 粒状イオウの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5914402B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6113801A (ja) * | 1984-06-29 | 1986-01-22 | Fujitsu Ltd | 送受分波器 |
| JPS6115401A (ja) * | 1984-06-30 | 1986-01-23 | Murata Mfg Co Ltd | 分布定数形フイルタ |
| JPS6152003A (ja) * | 1984-08-21 | 1986-03-14 | Murata Mfg Co Ltd | 誘電体フイルタ |
| JPS6197205U (ja) * | 1984-12-03 | 1986-06-21 | ||
| JPS62235801A (ja) * | 1986-04-05 | 1987-10-16 | Fuji Elelctrochem Co Ltd | 一体型誘電体共用器 |
| JPS6354802A (ja) * | 1986-08-25 | 1988-03-09 | Oki Electric Ind Co Ltd | 誘電体フイルタ |
| JPS6340009U (ja) * | 1986-09-02 | 1988-03-15 | ||
| JPH05183308A (ja) * | 1991-12-27 | 1993-07-23 | Uniden Corp | 誘電体フィルタ |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19612630C2 (de) * | 1995-03-30 | 2001-09-20 | Yazaki Corp | Steckbuchse und Verfahren zu deren Herstellung |
| JP3115805B2 (ja) * | 1995-09-14 | 2000-12-11 | 矢崎総業株式会社 | 端子金具及び端子金具の製造方法 |
-
1975
- 1975-08-14 JP JP9878375A patent/JPS5914402B2/ja not_active Expired
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6113801A (ja) * | 1984-06-29 | 1986-01-22 | Fujitsu Ltd | 送受分波器 |
| JPS6115401A (ja) * | 1984-06-30 | 1986-01-23 | Murata Mfg Co Ltd | 分布定数形フイルタ |
| JPS6152003A (ja) * | 1984-08-21 | 1986-03-14 | Murata Mfg Co Ltd | 誘電体フイルタ |
| JPS6197205U (ja) * | 1984-12-03 | 1986-06-21 | ||
| JPS62235801A (ja) * | 1986-04-05 | 1987-10-16 | Fuji Elelctrochem Co Ltd | 一体型誘電体共用器 |
| JPS6354802A (ja) * | 1986-08-25 | 1988-03-09 | Oki Electric Ind Co Ltd | 誘電体フイルタ |
| JPS6340009U (ja) * | 1986-09-02 | 1988-03-15 | ||
| JPH05183308A (ja) * | 1991-12-27 | 1993-07-23 | Uniden Corp | 誘電体フィルタ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5222593A (en) | 1977-02-19 |
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