JPS59133228A - Production of polycarbonate resin particle - Google Patents
Production of polycarbonate resin particleInfo
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- JPS59133228A JPS59133228A JP797183A JP797183A JPS59133228A JP S59133228 A JPS59133228 A JP S59133228A JP 797183 A JP797183 A JP 797183A JP 797183 A JP797183 A JP 797183A JP S59133228 A JPS59133228 A JP S59133228A
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はジヒドロキシジアリール化合物とホ゛スゲンと
を重縮合させて得たポリカーボネート樹脂（以下単にポ
リカーボネート肢・１脂と称す）粒状体の製造法に関す
るものである。詳しくは、ポリカーボネート樹脂の塩化
メチレン浴液から、嵩密度が太きく、粒径の揃ったホリ
カーボネート樹脂粒状体ヲ製造する方法に関するもので
ある。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to a method for producing granular polycarbonate resin (hereinafter simply referred to as polycarbonate resin) obtained by polycondensing a dihydroxydiaryl compound and phosgene. Specifically, the present invention relates to a method for producing polycarbonate resin particles having a large bulk density and uniform particle size from a methylene chloride bath solution of polycarbonate resin.
ポリカーボネート１４ＪＩＴｈの塩化メチレン溶液から
固体のポリ力−オイ・−ト便脂な得る方法としては、該
溶液から塩化メチレンを蒸発させる方法（例えはＬ１♀
公昭Ｊｇ−，２λ４９？）、あうぃシま；１亥ｆ９ｉと
トルエンのような非浴媒とを混合してポリカーボネート
側ｊ猶を沈偵させる方法（例えば特公昭グ乙−３１グ４
ｆ）がヅＪられている。A method for obtaining solid polycarbonate fecal fat from a methylene chloride solution of polycarbonate 14JITh is to evaporate methylene chloride from the solution (for example, L1♀
Kimiaki Jg-, 2λ49? ), A method of mixing 1 yf9i and a non-bath medium such as toluene to subside the polycarbonate side (e.g.
f) is ㅅJ.
固体のポリカーボイ：−ト’ｌｉ’Ｊ’ＩＤｒは、次い
で一’Ｉρフ表されるか、この乾燥が容易に行なえるた
めには、該固体１ま〕商ｊ組に多孔′Ｕであることが望
’ｔＬ＜、１だ、溶融押出によるベレット化碧の加工が
谷筋に行なえるためには、高密ｉ：ｆ’：が大きく粒子
の大きさが１句っていることが望まれる。The solid polycarboy:-T'li'J'IDr is then expressed as 1'Iρ, or in order to facilitate this drying, the solid 1 must be porous. It is desired that 'tL<, 1. In order to process the pelletized green by melt extrusion into valleys, it is desirable that the high density i:f': is large and the particle size is one size.
しかしながら、上記したポリカーボネート四面の塩化メ
チレンＲマ液からΦ、に鳩化メチレン？蒸発させて得た
固体のポリカーボネート樹ｉ４ｉイは、多ｆＬ’！、ｊ
ではなく、壕に、この固体のポリカーボネート樹１＋＝
は粉砕しＬ；＋１：＜−扮イ績才ろにしま強力ｒｊ８Ｉ
Ｉ７１力を必−安とし、しかも１脂分４孕したポリカー
ボネート樹脂は倣樹を含む粒子が不１ｉｊｌＩいりもの
である。However, from the methylene chloride R solution on the four sides of the polycarbonate described above to Φ, is it possible to convert the polycarbonate into methylene chloride? The solid polycarbonate tree i4i obtained by evaporation has a multi-fL'! ,j
Instead, in the trench, this solid polycarbonate tree 1+=
is shattered L; +1: <- is a powerful rj8I
The polycarbonate resin, which requires I71 strength and has 1 fat content and 4 parts, has no particles containing imitation resin.
また、上記したポリカーボネートイＶＩＩＪｎの塩化メ
チレン市販と非で媒とを混合して沈・咳させてイ１１ら
れろポリカーボネート樹ｉ１７￥は、１′側密度が極め
て小さい）１．ｌｉｌかいフレーク状のものである。In addition, the polycarbonate tree I17, which is prepared by mixing commercially available methylene chloride of the above-mentioned polycarbonate VIIJn with a solvent and precipitating and coughing, has an extremely low density on the 1' side)1. It is like a lil flake.
本分り１；６らは、良好な注状のポリカーボネート校［
脂粒状体を吸茄すべく鋭意イリ）死を１ねた結果、ポリ
カーボイ・−ト、ｉ！ｉ１脂の塩化メチレン溶液を、湿
式粉砕処理したポリカーボネート樹脂粒状体を含不する
水スラリーが楯１シしている造粒槽中で、懸濁状態で加
；第し゛ＣＪ益化メチレンの蒸発な行／、、Ｃりことに
より、高密ノ」（が０．ｌＩ〜０７ｇ／ｃｍ３程度で適
度に多孔質であり、粒径が前つたボリカーボネートイＩ
Ｉ］脂粒状体ン、長時間安矩して」隈造し１１ろこと７
知得して本づ１１す１」を児成しブこ０
丁なわち小発明は、工“、ｒＪ的に有利に艮好な性状の
ホリカーボ坏−ト４：ｊｊ脂粒状体を制令することを目
Ｆｊ’９と１−６ものであり、この目的は、ポリカーボ
羊ｈ４ｔｔ：ｉＪｍの塩化メチレン浴液からポリカーホ
イ”ｌ”ｌ！１柵１δ４３′Ｌ状体を候造する方法に分
いて、上６己ポリ刀−ボ、ｔ−−＋−ｎｉｌ刀旨の温化
メチレン浴敵を鼎５尻的に心ハｊ十♂４に供給し、水中
で悪湧状Ｐ俵を保ちながら加熱して塩化メチレンを蒸発
させてポリカーボネート仙ｊ信柱状体を生成させ、造粒
槽から抜き出したポリカーボネート樹脂粒状体を含有す
る水スラリーの少なくとも一部を、湿式粉砕処理して上
記造粒・市に俯」ｋｊすることによって達成さオする。Main duties 1 and 6 are made of polycarbonate with good notes [
As a result of almost dying, Polycarboide, i! A methylene chloride solution of i1 fat is added in suspension in a granulation tank surrounded by a water slurry that does not contain wet-milled polycarbonate resin granules; Row/, ,C is made of polycarbonate I, which is moderately porous and has a particle size of about 0.1 to 0.7 g/cm3.
I] Fat granules, stay calm for a long time.
This is a small invention that can be used to control polycarbohydrate granules with favorable properties in terms of engineering and rJ. The purpose is to develop a method for fabricating a polycarbonate "l"l!1 fence 1δ43'L-shaped body from a methylene chloride bath solution of polycarbonate h4tt:iJm. Then, the upper 6 poly swords, t--+-nil swords were heated in methylene bath, and the enemy was fed to the heart in a 5-butt manner, while keeping the bad water in the water. Polycarbonate pillars are produced by heating to evaporate methylene chloride, and at least a portion of the water slurry containing the polycarbonate resin particles extracted from the granulation tank is wet-pulverized to perform the above-mentioned granulation and processing. This is accomplished by looking down.
以下、本発明を詳Ｉｉ＋ｌｌｌにめｌ明す心。The present invention will be explained in detail below.
本発明で対象とするボリカーボネートイ丙脂の塩化メチ
レン浴液としては、周知の方法によって、一般式
一５Ｏ−または−ＳＯ，−で示されろコ価のｈＩで、Ｒ
は水素原子、７価の炭化水素基１ブこはハロゲン原子で
あって、同種のものであっても異種のものであってもよ
い。Ｒ′はコ価の炭化水素基を示し、芳香核はハロケン
原子または１価の炭化水素基を有していてもよい。）
で表わされるジヒドロキシジアリール仕合物と、ホスゲ
ン−Ｊ：、ｆ、：、’を丁ジヒドロキンジアリール化合
物のビスクロロホーメートとン、塩化メチレンおよび苛
１・−トアルカリ、ピリジンのような酸結合剤の存在下
、界面東合法塘たけｆ＃販重重合法よって反応を行ない
、イ：トられた反応混合物から、水性洸Ｃ」１液をＨｌ
いて不％ｉ物を洗ｔ４Ｙ（除去して得たポリカーボネー
ト樹ハ４７溶液があげられろ。The methylene chloride bath solution of the polycarbonate, which is the object of the present invention, is prepared by a well-known method to obtain hI of the general formula -5O- or -SO,- with a filtrate value of R
is a hydrogen atom, and each of the heptavalent hydrocarbon groups is a halogen atom, and they may be of the same type or different types. R' represents a covalent hydrocarbon group, and the aromatic nucleus may have a halogen atom or a monovalent hydrocarbon group. ) and a dihydroxydiaryl compound represented by phosgene-J:,f,:,', a bischloroformate of a dihydroquine diaryl compound, methylene chloride, and an acid binder such as alkali or pyridine. The reaction was carried out by the interfacial polymerization method in the presence of H1.
The polycarbonate resin solution obtained by washing and removing the non-containing substances is mentioned.
前示一般式で表わされるジヒドロキシジアリール化合（
：りｙの鵬体で９１１と１．では、ビス（グーヒドロキ
シフェニル）メタン、ｌｌ−ビス（クーヒドロキシフェ
ニル）エタン、λ１．２−ビス（１１，−ヒドロキシフ
ェニル）フロパン、λ２．２−ビス（弘−ヒドロキシフ
ェニル）ブタン１．！、、２−ビス（ｔ／、−ヒドロキ
シフェニル）オクタン、ビス（クーヒドロキシフェニル
）フェニルメタン、コ１．２−ビス（弘−ヒドロキシ−
３−メチルフェニル）プロパン、ｌｌ−ビス（ｐ−ヒド
ロキシ−３−第ｊブチルフェニル）プロパン、、２１．
２−、イ
ビス（クーヒドロキシ−３−フロモフエニル）プロパン
１．２．２−ビス（弘−ヒドロキシ−３，５−シフロモ
フェニル）フロパン、λ、、２−ビやス（グーヒドロキ
シ−３，Ｓ−ジクロロフエニル）プロパンのようなビス
（ヒドロキシアリール）アルカン帖、にｌ−ビス（クー
ヒドロキシフェニル）シクロペンタン、ｌｌ−ビス（＋
−ヒドロキシフェニル）シクロヘキザンのようなビス（
ヒドロキシアリール）シクロアルカンｍ、＊＜ｚ’−ジ
ヒドロギシジフェニルエーテル、ｔ４ｔ、ｔ、′−ジヒ
ドロキシー、３．３１−ジメチルジフェニルエーテルの
ようなジヒドロキシジアリールエーテル類、／１．１１
’−ジヒドロキシジフェニルスルフィド、クク′−ジヒ
ドロキシー３，３′−ジメチルジフェニルスルフィドの
ようなジヒドロキシジアリールスルフィド類、４Ｌ、弘
′−ジヒドロキシジフェニルスルホキシド％ｐ＋−ジヒ
ドロキシ−３，３′−ジメチルジフエニルスルホキシド
のようなジヒドロキシジアリールスルホキシド類、名り
′−ジヒドロキシジフェニルスルホン、１１．り′−ジ
ヒドロキシー３，３′−ジメチルジフェニルスルホンの
ようなジヒドロキシジアリールスルホン類等があ゛げら
れる。Dihydroxydiaryl compound represented by the general formula shown above (
:911 and 1. Then, bis(gu-hydroxyphenyl)methane, ll-bis(cou-hydroxyphenyl)ethane, λ1.2-bis(11,-hydroxyphenyl)furopane, λ2.2-bis(Hiro-hydroxyphenyl)butane1. ! ,,2-bis(t/,-hydroxyphenyl)octane, bis(cou-hydroxyphenyl)phenylmethane, co-1,2-bis(Hiro-hydroxy-
3-methylphenyl)propane, ll-bis(p-hydroxy-3-j-butylphenyl)propane, 21.
2-, ibis(cu-hydroxy-3-furomophenyl)propane 1.2-bis(Hiro-hydroxy-3,5-cyfuromophenyl)furopane, λ, 2-bis(gu-hydroxy-3,S) -bis(hydroxyaryl)alkanes such as -dichlorophenyl)propane, l-bis(hydroxyphenyl)cyclopentane, l-bis(+
-hydroxyphenyl) cyclohexane
hydroxyaryl) cycloalkane m, *<z'-dihydroxydiphenyl ether, t4t, t,'-dihydroxy, dihydroxydiarylethers such as 3.31-dimethyldiphenyl ether, /1.11
Dihydroxydiaryl sulfides such as '-dihydroxydiphenyl sulfide, Kuku'-dihydroxy-3,3'-dimethyldiphenyl sulfide; Dihydroxydiaryl sulfoxides such as '-dihydroxydiphenyl sulfone, 11. Examples include dihydroxydiarylsulfones such as dihydroxydihydroxy-3,3'-dimethyldiphenylsulfone.
これらは墜独でまたはユ種以上混合して使用されるが、
これらの他にハイドロキノン、レゾルシン、１１．り′
−ジヒドロキシジフェニル等ヲ混合して使用してもよい
。These are used in a mixed manner or in a mixture of more than one type, but
In addition to these, hydroquinone, resorcinol, 11. the law of nature'
-dihydroxydiphenyl, etc. may be used in combination.
重合反応の溶媒として用いる増化メテレ／はＩＯ市、量
％程度以下の他の溶媒、例えばクロロホルム、四塩化炭
素、１２−ジクロルエタン、シｌコートリクロルエタン
、テトラクロルエタン、クロルベンゼンなどケ含有して
いてもよい。The compound used as a solvent for the polymerization reaction contains less than % by weight of other solvents, such as chloroform, carbon tetrachloride, 12-dichloroethane, silicotrichlorethane, tetrachloroethane, and chlorobenzene. You can leave it there.
このような混合、容媒は、本発明のポリカーボネート樹
脂粒状体の製・岩においても不都合はないので、塩化メ
チレンと他の溶媒を分離することなく１４重合反応に引
＠続きその−１８ま本発明方法に使用できる。Such mixing and containers are not inconvenient for the manufacture of the polycarbonate resin granules of the present invention. Can be used for invention methods.
本発明で対数とするポリカーボネート側面の塙什メチレ
ン溶液のポリマー饋度は、３〜３Ｓ重量係、好ましくは
！；−２３重量％程度である。The polymer fecundity of the Hanashi methylene solution on the polycarbonate side, which is used as a logarithm in the present invention, is preferably 3 to 3S by weight! ; It is about -23% by weight.
本発明においては、上記ボリカーボ洋−ト樹脂の塩化メ
チレン溶液を、湿式粉砕処理し１こポリカーボネート樹
脂粒状体を含有する水スラリーが循燥している造ａなａ
に連続的に供給し、□□□ミ濁状態を保ちながら塩化メ
チレンの魚発を行なう。In the present invention, a methylene chloride solution of the polycarbonate resin is wet-pulverized and a water slurry containing polycarbonate resin particles is circulated.
Continuously supply methylene chloride to fish while maintaining a cloudy state.
以下１図によって本発明の実施の寒ｌ子を説明する。An embodiment of the present invention will be explained below with reference to FIG.
第１図、第：１図および第３図は、不発男を′髪飾する
装置］享の一例を示す略示図である。Figures 1, 1 and 3 are schematic diagrams showing an example of a hairdressing device for a man with a misfire.
小１図、第２図およびＷＪＪ図において、（１）は造粒
柩、（２）は攪拌畿、（３）はポリマー溶液導入管、（
４）は補給水４人管、（５）は蒸発塩什メチレン尋出管
、（６）はポリマー、粒状体含有水スラリー導出管、（
７戸ま湿式粉砕機、（８）は循環水スラリー導入管、（
９）ｈｓｓｇ品ポリマー粒状体含有水スラリー抜出管を
示し、第一図Ｑておいて（ＩＱＩはｔｕｌ、１製槽、（
１１）は撹拌機、睦は水中油型の患濁混合物の導出管を
示す。In Figure 1, Figure 2, and Figure WJJ, (1) is the granulation coffin, (2) is the stirring shaft, (3) is the polymer solution introduction pipe, (
4) is a four-person supply water pipe, (5) is an evaporated salt methylene extraction pipe, (6) is a polymer and granule-containing water slurry outlet pipe, (
7 units wet crusher, (8) circulating water slurry introduction pipe, (
9) The hssg product polymer granule-containing water slurry extraction pipe is shown in Figure 1 Q (IQI is tul, 1 tank, (
11) is a stirrer, and 11) is an oil-in-water type cloudy mixture outlet tube.
また、第３図においてｆ１３１ｔま水スラリー導入管、
（１４）は蒸発イｆｌ、（１５）は攪拌俊、（１６）は
塩化メチレンのηり出看、（１７）は製品ポリカーボネ
ート樹脂粒状体含有水スラリーの抜出１＝、’？示す。In addition, in Fig. 3, f131t water slurry introduction pipe,
(14) is the evaporation rate, (15) is the stirring speed, (16) is the extraction of methylene chloride, and (17) is the extraction of the water slurry containing the product polycarbonate resin granules. show.
；宥粒４？ＮＩ）としてし工、ポリカーボネート彌刀旨
の塩化メチレン溶液が水中で）―濁状態を保ち得るよう
な１へ（拌ができる装ねであれは何れも１史用できるが
、通常攪拌佃で十分である。;Soothing grain 4? NI) As a solution of polycarbonate in methylene chloride in water) - to a solution that can maintain a cloudy state (any device that can be stirred can be used, but a stirrer is usually sufficient) It is.
造粒槽（１１には、導出イ償１６）がら版き出したポリ
マー粒状体含イ１水スラリーの少なくとも一部を、湿式
粉砕＠（力を用いてと・〃砕処理して循環水スラリー尋
人′＊（ｓ）を辿して抛環するとともに、補給水導入・
ｇ（４）から補給水ケ、１だ、ポリマー浴液導入装置ｔ
３１からポリカーボネート細胞の塩化メチレン溶液を連
続的に供給する。At least a part of the polymer granule-containing aqueous slurry discharged from the granulation tank (11 includes a derivation unit 16) is wet-pulverized (by force) to form a circulating water slurry. In addition to tracing and encircling Hirojin'*(s), we introduced supplementary water and
g (4) to supply water, 1, polymer bath liquid introduction device t
Continuously feed the methylene chloride solution of polycarbonate cells from 31.
補給水の借、入（ま、爾１図では補給水導入管（４）か
ら造粒槽（１）に尋人するように示したが、これに限ら
れるもので【ユなく、上記イノａ環水スラリ＝またはポ
リカーボネート４Ωう脂の塩化メチレン溶液とともに尋
人してもよい。In Figure 1, it is shown that the make-up water is supplied from the make-up water introduction pipe (4) to the granulation tank (1), but it is not limited to this. It may be mixed with a water slurry or a methylene chloride solution of polycarbonate 4Ω resin.
また、第２図に示したように、造粒槽（１）の前に別に
ｉ、ＩＡＩ製槽（１りを設け、このｄ周製悄（ＩＱ）に
ポリカーボネート樹脂の塩化メチレン浴液と補給水をろ
ときは、安定な運転か容易であり、特に前記したジヒド
ロキシジアリール化＠物の２種以上とホスゲンとを重縮
合させた共重合形のポリカーボネート樹脂、例えば２．
２−ビス（グーヒドロキシフェニル）プロパンとλコー
ビス（クーヒドロキシ−ａ！；−シソロムフェニル）プ
ロパンとホスゲンとを重縮合させて侍た共ル合ポリカー
ボネート在脂などを対象とする場会好ましＸ、１゜
ｐｌ′ｌＩ［の〜’Ｉｌ／、Ｃろ２＋：ＩＩ以−ヒのボ
リヵーホイ・−ト（υ、１１ｆ’；’ｆ（１，−、と、
、、［Ｃ；ｌ：、山’ｉ１１＞ポリカーボネート４Ｖ１
ｆｌｉでとハロゲン含有ポリカーボネート樹脂）父はポ
リカーボネート樹脂と芳香族ホリエステルボリヵーポネ
ートを同時に使用して合体混合された樹脂粒状体を製造
する場合にも、第２図に示すように造粒槽の前に調製槽
を設けることが好唸しい。In addition, as shown in Fig. 2, a separate IAI tank (1) is installed in front of the granulation tank (1), and the methylene chloride bath solution for the polycarbonate resin is supplied to this tank (IQ). Filtering water is stable and easy, especially using copolymerized polycarbonate resins prepared by polycondensing two or more of the dihydroxy diarylated compounds and phosgene, such as 2.
It is preferable to use a polycarbonate resin prepared by polycondensing 2-bis(g-hydroxyphenyl)propane, λcorbis(g-hydroxy-a!;-cisolomphenyl)propane, and phosgene. X, 1゜pl'lI[~'Il/, Cro2+: II Ii-hi's Bolikahoi-to (υ, 11f';'f(1,-, and,
,,[C;l:,mountain'i11>polycarbonate 4V1
fli and halogen-containing polycarbonate resin) Also, when producing a combined resin granule by using polycarbonate resin and aromatic polyester polycarbonate at the same time, granulation is performed as shown in Figure 2. It is preferable to provide a preparation tank before the tank.
水中油型の１ｌｆｉｔｈ”ｊ状態の混合物を形成させる
ための塩化メチレン浴Ｎｌと水との相比は、ポリカーボ
ネート樹脂の種類、分子線、塩イヒメチレン俗液中のポ
リマー濃１匙などによっても異なるが、通電容量比で／
：Ｏ／〜グ、好ましくはＯコル３脂度の範囲から迫ふの
がよい。The phase ratio of the methylene chloride bath Nl and water to form an oil-in-water type 1lfith"j state mixture varies depending on the type of polycarbonate resin, molecular beam, 1 tablespoon of polymer concentration in the methylene salt solution, etc. , current carrying capacity ratio/
:O/~g, preferably from Ocol 3 fatness range.
調製４１’、’ｒ（ｔｏ’も造粒４・〜ｉｌｌＫおける
と同様十分な攪拌ができるものであれば何れも使用する
ことができ、通常攪拌槽で十分である。For Preparation 41' and 'r(to'), as in Granulation 4.~illK, any device can be used as long as it can be stirred sufficiently, and a stirring tank is usually sufficient.
このｔ％Ｉ製槽ｊｌＵ’においては、ホリカーボネート
＆４脂の粒状体が生成しない範囲で塩化メチレンの蒸発
を行なってもさしつかえなく、ことに、調製槽（１０）
に導入−４−るポリカーボネート樹脂の塩化メチレン溶
液のポリマー濃度が低い場合には、１！製檜（１０）内
で塩化メチレンを蒸発させ、例えばポリマー＃度ンＳ−
コＳ束檜％程度よで上昇させることは、造粒槽＋ｉ＋で
安定して均一な粒径のポリカーボネート樹脂粒状体を生
成させるのに好ましい。In this t%I tank jlU', methylene chloride may be evaporated to the extent that polycarbonate and 4 fat granules are not generated.In particular, in the preparation tank (10)
When the polymer concentration of the methylene chloride solution of the polycarbonate resin introduced into -4- is low, 1! The methylene chloride is evaporated in the cypress (10), for example, polymer
It is preferable to increase the amount by about 50% of the S bundle in order to stably produce polycarbonate resin granules with a uniform particle size in the granulation tank +i+.
造粒槽（１）および？Ａ製愕ｕＯ）で塩化メチレンを蒸
発させる際の温度は、塩化メチレンと水との共沸点以上
、水の佛点以上の範１７Ｊ４から選ぶことかできるが、
水を蒸発させる必かはないので、３７〜６０Ｃ，通常３
７〜５ＳＣ１好ましくはｔｏ−ｓｏｃ程度の範囲から剋
ふのがよい。特に、造粒槽（１）の温式は、あ祉りに低
いと塩化メチレンの＃発が遅くなり造粒能力が低下する
とか、イψ１内にボ１７カーボネート舗脂の７０ツクケ
生成するようになるなどの不都合があり、逆にあまりに
＋％いと得られるポリカーホ゛ネート鶴４月百粒状体の
窩密度が小さくなる順向′があろので、グ０〜５ＳＣ１
好壕しくは弘Ｏ″−５θＣの範囲とするのかよい。Granulation tank (1) and ? The temperature at which methylene chloride is evaporated using the evaporating temperature (made by A) can be selected from the range 17J4, which is higher than the azeotropic point of methylene chloride and water and higher than the temperature of water.
Since it is not necessary to evaporate water, the temperature is 37-60C, usually 3
7 to 5SC1, preferably in the range of about to-soc. In particular, if the temperature of the granulation tank (1) is too low, the methylene chloride release will be delayed and the granulation capacity will be reduced, or 70 pieces of Bo17 carbonate fat will be generated in the ψ1. On the other hand, if the polycarbonate grain size is too high, the cavity density of the obtained polycarbonate grains will become smaller.
Preferably, the depth should be in the range of 0''-5θC.
カぐシて塩化メチレンを蒸発させるときは、造粒槽ｍ中
では、循環させたポリカーボネート・１伺崩粒状体の湿
式粉砕処理物と、供給したポリカーボネート樹脂の塩化
メチレン浴液から生成した固体のポリカーボネート俳・
１脂が合体したポリカーボネート樹脂粒状体が形成され
るので、該粒状体シエこれを含有する水スラリーとして
導出ｇ（６）から連ワ°１．的に抜き出す。When methylene chloride is evaporated by pulverization, in the granulation tank m, the wet pulverized product of the circulated polycarbonate granules and the solid produced from the methylene chloride bath solution of the supplied polycarbonate resin are mixed. Polycarbonate material
Since polycarbonate resin granules are formed in which the granules are combined, a water slurry containing the granules is derived from g(6) in a continuous manner. Pick out the target.
造９．槽ｆｌ）におけろ上記ポリカーボネート樹脂粒状
体の存在−１，４は、攪拌および水スラリーの取り扱い
の面から、造粒槽（１）中の水に対してＳ〜３０屯晴係
、好１シ＜ｈ′Ｌｓ〜２ｓ重量係程度の重量とするのか
よく、造粒槽（１）に尋人するポリカーボネート樹脂の
塩化メチレン溶液の量、補給水の一１ｄ・、および造粒
槽から抜き出すポリカーボネー）４射脂粒状体含有水ス
ラリーの量を調節して、ポリカーボネート樹脂粒状体の
存在量を上記範囲内の一定値に保つのがよい。Construction 9. In tank fl), the presence of the polycarbonate resin granules -1 and 4 is important for the water in the granulation tank (1), from the standpoint of stirring and handling of the water slurry. The amount of methylene chloride solution of polycarbonate resin to be added to the granulation tank (1), 1 d of make-up water, and the amount of polycarbonate to be extracted from the granulation tank should be approximately 2s. (4) It is preferable to adjust the amount of the water slurry containing the resin particles to maintain the amount of the polycarbonate resin particles at a constant value within the above range.
本発明においては、導出管（６）から汝き出した水スラ
リーから、その少なくとも一部を湿式粉砕機（７）を用
いて湿式粉砕処理し、造粒ｍｍに循環するとともに、映
品ポリカーボネート樹脂粒状体名肩水スラリーを抜き出
す。In the present invention, at least a part of the water slurry discharged from the outlet pipe (6) is subjected to wet pulverization using a wet pulverizer (7), and is circulated to the granulation mill. Extract the granular water slurry.
湿式粉砕処理に１史用′１″′る湿式粉砕機（力として
は、液体中の固体を粉砕することができる形式のもので
あれば何れも使用することができるが、粉砕とともに水
スラリーの移送作用を併せ有するものが好ましく、例え
ば、攪拌翼が高速回転する形式のもの、あるいは刃付き
攪拌翼が重連回転する形式のものなどが好適である。前
者の形式の市販品としては、特殊機化工業（掬襄、商標
、バイブラインホモミキサーまたはホモミツクラインミ
ルなどが、また後者の形式の市販品としては、小松ゼノ
アａ市製、商標、ディスインチグレーターなどがあけら
れる。Wet crushers used for wet crushing (any type of machine that can crush solids in a liquid can be used; It is preferable to use one that also has a transfer function, for example, one in which stirring blades rotate at high speed, or one in which bladed stirring blades rotate in tandem.As commercial products of the former type, special Kika Kogyo (Kikusho, Trademark, Vibrine Homomixer or Homomitsuku Line Mill, etc.), and commercially available products of the latter type include Komatsu Zenoah Aichi, Trademark, Disinch Grater, etc.
湿式粉砕処理による粉砕は、上記水スラリー中のポリカ
ーボネート樹脂粒状体が、粒径０．／〜１Ｌ好ましくは
θ２〜２ｔｔｒｍ程度になるように粉砕するのがよい。In the pulverization by the wet pulverization process, the polycarbonate resin particles in the water slurry have a particle size of 0. It is preferable to grind the powder to about 1L, preferably θ2 to 2ttrm.
この湿式粉砕処理した水スラリーを造粒槽（１）に循環
させる量は、造粒槽（１１から抜き出す水スラリーのｌ
Ｏ〜ｑ９５重量茄、好ましくは５０〜９ｇ車量易程度で
ある。この＃があまりに少ないと造粒槽（１）中で形成
されるポリカーボネート樹脂粒状体の粒径が段々大きく
なるとともに不揃いとなり、滴定できる製品が得られな
くなるとか、連続運転が不能となるなどの不都合を招く
。逆にあまりに多いと製品および運転上の不都合シュ特
［ないが、製品の得抽が少なくなる。The amount of this wet-pulverized water slurry to be circulated to the granulation tank (1) is 1 liter of the water slurry extracted from the granulation tank (11).
The weight is 0 to 95 g, preferably 50 to 9 g. If this # is too small, the particle size of the polycarbonate resin granules formed in the granulation tank (1) will gradually increase and become irregular, resulting in inconveniences such as the inability to obtain a product that can be titrated or the inability to operate continuously. invite. On the other hand, if there is too much, there will be some inconveniences in terms of product and operation, but the yield of the product will be reduced.
製品のポリカーボネート樹脂粒状体を取得するための水
スラリーは、第１図および第２図では湿式粉砕処理後の
水スラリーから抜出管（９）を通して抜き出１″ことン
示したが、造粒槽（１）または導出管（６）から抜き出
すこともできる６また、本発明においては、第３図の１
１４）Ｋ示すような蒸発槽を用い、これに造粒槽（１）
から抜き出した水スラＩ）−−４たは湿式粉砕処理後の
水スラリーを導入し、前記造粒槽（１）における温度よ
り商い温度で処理を行なうことに、ｊ：って更に塩化メ
チレンを蒸発させ１．製品ポリマー中の塩化メチレンを
減少させ、また、粒状体同志の融着などの心配がなく、
より嵩密鹿の大きい粒状体を得ることかできる。The water slurry for obtaining polycarbonate resin granules as a product is shown in Figures 1 and 2 as being drawn out from the water slurry after wet pulverization through the extraction pipe (9), but the granulation process It can also be extracted from the tank (1) or the outlet pipe (6).6 In addition, in the present invention,
14) Use an evaporation tank as shown in K, and add a granulation tank (1) to it.
The water slurry extracted from the granulation tank I)--4 or the water slurry after the wet pulverization treatment is introduced, and the treatment is carried out at a temperature slightly lower than that in the granulation tank (1). Evaporate 1. It reduces methylene chloride in the product polymer, and there is no need to worry about fusion of granules.
You can get larger grains of bulkier deer.
蒸発槽（１４）としては、造粒槽（１）Ｖｃおけると同
様十分な魔拌ができるものであれば何れも使用すること
ができ、荊常位拌僧で十分である。As the evaporation tank (14), any tank can be used as long as it can provide sufficient stirring, similar to the granulation tank (1) Vc, and a stirring tank in a standing position is sufficient.
造粒後の水スラリーは水スラリー導入雪ｕａ＋から導入
する。第３図には湿式粉砕処理後の水スラリーな導入す
ることを例示したが、この水スラリーは造粒槽（１）か
ら直接または導出管（６）から分枝して導入してもよい
。The water slurry after granulation is introduced from the water slurry introduction snow ua+. Although FIG. 3 shows an example of introducing a water slurry after wet pulverization, this water slurry may be introduced directly from the granulation tank (1) or branched from the outlet pipe (6).
蒸発楢においては、攪拌下造粒襠の温度より高い温度、
具体的には１．０−１００（：、、好ましくはｑｓ−ｑ
ｇｃ程度の範囲内で、力・つ造粒槽の温度より高い温度
で処理を行ない、蒸発した塩化メチレンを塩化メチレン
の導出管０６）から抜き出し、製品ポリカーボネート樹
脂粒状体含有水スラリーを抜出管αηから抜き出す。In the evaporation funnel, the temperature is higher than that of the granulation funnel under stirring;
Specifically, 1.0-100 (:, preferably qs-q
The process is carried out at a temperature higher than the temperature of the granulation tank within a range of approximately gc, and the evaporated methylene chloride is extracted from the methylene chloride outlet pipe 06), and the aqueous slurry containing the product polycarbonate resin granules is extracted from the outlet pipe. Extract from αη.
第１図、第２図または第３図によって説明した方法で得
られた製品ポリカーボネート柚脂粒状体含有水スラリー
からポリカーボネート樹脂粒状体を取得するには、傾斜
、濾過などの手段によって粒状体を分離し、ｉＷＺずれ
ばよい。To obtain polycarbonate resin granules from the polycarbonate resin granules-containing water slurry, the granules are separated by means such as decanting, filtration, etc. Then, just shift iWZ.
本発明方法によるときは、容易な膿作で長期間安定して
嵩密度が大きく粒径の揃ったポリカーボネート樹脂粒状
体を製造することができるので、工業的に極めて有利で
ある。The method of the present invention is industrially extremely advantageous because polycarbonate resin particles having a large bulk density and uniform particle size can be produced stably for a long period of time with easy abscess.
以下、実施列によって本発明を具体的に説明するか、本
発明はその要旨ケこえない限り以下の実施例に限定され
るものではない。Hereinafter, the present invention will be specifically explained with reference to examples, but the present invention is not limited to the following examples unless the gist of the invention is exceeded.
なお、実施例中「％」はｒＭｆＪ１チ」を示す。In addition, in the examples, "%" indicates "rMfJ1chi".
実７Ａ８ｉ例１
：ＡＩ図に示”ｆ装置を用い、シコービス（ｐ−ヒドロ
キシフェニル）プロパン（ビスフェノールＡ）とホスゲ
ンから界面屯合法によって製造したηｓｐ／ＣがＯＳコ
のポリカーボネート樹脂の粒状体の製造を行なった。Actual 7A8i Example 1: Production of polycarbonate resin granules with ηsp/C equal to OS, which was produced from cicorbis(p-hydroxyphenyl)propane (bisphenol A) and phosgene by the interfacial filtration method using the "f apparatus shown in the AI diagram. I did this.
造粒槽（１）としては、翼径／４ｕ１，１４ｒｌ〕、ｙ
ｃｔｎのダ枚タービン支の撹拌（饋（２）を備えたコθ
ｔ（内径コロｏｎ）ジャケット付攪拌情を用いた。As the granulation tank (1), blade diameter/4u1, 14rl], y
Stirring of double turbine support of ctn (co θ with feeder (2)
A t (inner diameter roller on) jacketed stirring chamber was used.
循環水スラリーとしては、水スラリー導出管（６）から
抜き出したポリカーボネート樹脂粒状体ｔｇ／ｓｃｓ含
有する水スラリー７、湿式粉砕＠（力（特殊機什工業（
（・４→製、商標、バイグラインホモミ＃ザ）５用いて
粉砕処理した水スラリ〜を用い、これを循環水スジＩＪ
−４人管（８）から９００Ｌ／ｈｒで循環しながら、ポ
リマー浴液導入管（３）から上記ポリカーボネート樹脂
の７．５′％塩化メチレン浴液Ｓｔ／ｈｒを尋人すると
ともに、補給水樽入管（４）から水／Ｏｔ／ｈｒを梼−
人し、内温グｊ℃、攪拌様回転数２グＯｒｐｍで塩化メ
チレンの蒸発を行ないポリカーボネート樹脂粒状体を形
成させた。As the circulating water slurry, water slurry 7 containing polycarbonate resin granules tg/scs extracted from the water slurry outlet pipe (6), wet pulverization @ (force (special machinery industry)
(Manufactured by ・4 → Trademark, Big Line Homomixer)
- While circulating at a rate of 900 L/hr from the 4-person pipe (8), the 7.5'% methylene chloride bath solution St/hr of the polycarbonate resin is supplied from the polymer bath solution introduction pipe (3), and the supply water barrel is Take water/Ot/hr from Immigration Bureau (4)
Then, methylene chloride was evaporated at an internal temperature of 8° C. and a stirring rotation speed of 2 rpm to form polycarbonate resin granules.
湿式粉砕機（７）の吐出側からは、製品水スラリー抜出
管（９）から／ｉ’Ｉｔ／ｈｒの水スラリーヲ抜き取り
、造粒槽ｆｌ）の内容物＊ｔｑｔに保った。From the discharge side of the wet pulverizer (7), /i'It/hr of water slurry was extracted from the product water slurry extraction pipe (9), and the content of the granulation tank fl) was maintained at *tqt.
抜き取った水スラリーは濾過によりポリカーボネート樹
脂粒状体７分離し、／’ＩＯ℃で乙時間真空乾燥した。The extracted water slurry was filtered to separate 7 polycarbonate resin particles, which were vacuum-dried at /'IO°C for an hour.
得られたポリカーボネートａ脂粒状体は、嵩密度０．ｓ
３ｆ／ｃｒｉ、粒径Ｑ、７〜２１１１ｍで、０．ｊ、ｒ
ｌｌＸより小さい微粉は含まれていなかっＴこ。The obtained polycarbonate a fat granules have a bulk density of 0. s
3f/cri, particle size Q, 7-2111m, 0. j, r
It does not contain fine powder smaller than llX.
実施例コ
実施例１で用いたのと同じ装揃ヲ用い、ホリマー溶液導
入管（３）から導入するポリカーボネート樹脂の塩化メ
チレン溶液のポリマー濃度を、２０ｑ６、供給ｔｋＪ、
９１／ｈｒとした他ｆ１％施（９１ｔにおけると同じ条
件でポリカーボネート樹脂粒状体を連続的に製造した。Example Using the same equipment as used in Example 1, the polymer concentration of the methylene chloride solution of polycarbonate resin introduced from the polymer solution introduction pipe (3) was set to 20q6, supply tkJ,
Polycarbonate resin granules were continuously produced under the same conditions as in 91t.
得られたポリカーボネート樹脂粒状体のｎ＝度けθ’Ｉ
ｇｆ／ｃｒｉｌ、粒径は０７〜２＋ｍｎで０．３ｍｍ以
下の微粉は含捷れていなかった。n = degree θ'I of the obtained polycarbonate resin granules
gf/cril, particle size was 07-2+mn, and no fine powder of 0.3 mm or less was included.
実施例３
；ニルー図に示す装置を用い実施例１で用いたのと同じ
ポリカーボネート樹脂の粒状体の製造を行なった。Example 3: The same polycarbonate resin granules as used in Example 1 were produced using the apparatus shown in the Nilu diagram.
造粒槽（１）としては実施例１におけると同じものを使
用した。１伽製伯（１０）としてはｌコｔの攪拌槽を用
いた。The same granulation tank (1) as in Example 1 was used. A 1-ton stirring tank was used as the 1.
ｈ１７．＋製槽α０１に、ポリマー溶液心入管（３）か
ら上記ポリカーボネート句１脂のｌδ％塙化メチレン溶
液乙ｔ／ｈｒと、補、治水尋人青（４）から水ＡＡ／ｈ
ｒ乞導入しながら（ｔ’Ｉ牢して水中油型の聰濁状態の
混合物とし、この混合物を導出管（１２１から抜き出し
て造：＋＋＜ｌ；＋ｔｙ＋１）Ｋ供給シタ。h17. + Into the manufacturing tank α01, add the lδ% methylene solution of the above polycarbonate resin from the polymer solution inlet tube (3) t/hr, and add water AA/hr from the water control tank A01 (4).
While introducing (t'I) into a cloudy oil-in-water mixture, this mixture is extracted from the outlet pipe (121) to form a K supply tank.
造粒−１ｍＦｌ）Ｋｉ−１さらに水ｊ、３Ｌ／ｈｒを心
入し、他は実施例１にνけると同・味に操作を行なった
・得られたポリカーボネート樹脂粒状体は、昼密度Ｏ，
夕／ｙ−／ｃａ、粒径Ｑ、７〜．２．’ｌｒＭＩで微粉
は含１れていなかつ７こ。Granulation - 1 mFl) Ki-1 and 3 L/hr of water were added, and the other operations were the same as in Example 1. The obtained polycarbonate resin granules had a daytime density of O. ，
Y/y-/ca, particle size Q, 7~. 2. 'lrMI contains 1 and 7 fine particles.
実施例グ
第３図に示す装置な用い、実施例１で用いたのと同じポ
リカーボネート樹脂の粒状体の製造を行なった。EXAMPLE Using the apparatus shown in FIG. 3, granules of the same polycarbonate resin as used in Example 1 were produced.
造粒４１ｉ！Ｉ（１）ＶＣおける操作は実施９；ｌ／に
おけると同様に行なった。蒸発槽（ｌ滲としては造粒槽
（１）と同仕様の攪拌槽を用い、水スラリー導入’＃（
１３）から湿式粉砕処理後の水スラリー／ｉ弘１／ｈｒ
を導入し、内容物’ｉ；ｘｇｓｃＶｃ保ち蒸発した塩化
メチレンを導出％’（ｌｆｉ）から４出し、内容物が１
７ｔを保つよ゛）に抜出管ｆ１７）から製品ポリカーボ
ネート樹脂含有水スラリーを抜き出した。Granulation 41i! The operation in I(1) VC was carried out in the same manner as in Run 9; l/. Using a stirring tank with the same specifications as the granulation tank (1) for the evaporation tank (l), introduce the water slurry.
Water slurry after wet pulverization from 13)/ihiro 1/hr
was introduced, the content was maintained at 'i;
The water slurry containing the product polycarbonate resin was extracted from the extraction pipe f17) in order to maintain 7t.
この水スラリーからＦａによって分嘲′、シ、１１１０
ｃで６時間真空乾燥して得たポリカーボネート樹脂粒状
体は、嵩密度０．３．５）／／ｃ己、粒径θ７〜２！ｒ
ｒ！ｎで微粉は含まれていながった。This water slurry is separated by Fa', 1110
The polycarbonate resin granules obtained by vacuum drying at c for 6 hours have a bulk density of 0.3.5)//c and a particle size of θ7~2! r
r! No fine powder was included in the sample.
実施例５
・ＩＩ１図に示す装置ｉｊｉを用い、実施例１で用いた
のと同じポリカーボネート樹脂の粒状体を製造した。Example 5 The same polycarbonate resin granules as used in Example 1 were produced using the apparatus iji shown in Figure II1.
全粒４＋７Ｈｔ）としては、異径５２ｃｍ、ｙ巾、ｉ；
Ｃｎ１１７）グ枚タービンハベの１・毘拌機（２）を備
えたｔｏｏｔ（内（ｉ：９ＩＩｒａｍ）ジャケット付債
拌槽を用いた。Whole grain 4+7Ht) has a different diameter of 52 cm, y width, i;
A toot (inner (i: 9 II ram) jacketed stirring tank equipped with a two-piece turbine and a stirrer (2) was used.
楯」９水スラリーとしては、水スラリー導出管（６）か
ら抜き出したポリカーボネート樹脂粒状体を／ｓ％含有
する水スラＩＪ−ｙ湿式粉砕＠（７）（小松ゼノア（株
製、商標、コマツスルーザーデイスインテグレーター）
な用いて粉砕処理した水スラリーを用い、これを循環水
スラリー導入管（８）から／Ｏｔ／ｈｒで循環しながら
、ポリマー溶液導入％（３１から上記ボリカーボネー＋
−ｍ脂のｉｓ％塩化メチレン溶液／ＡＯＬ／ｈｒを導入
するとともに、柿給水碑８人管（４）からｌ／−ＯＣの
水２ｇＯＬ／ｈｒを尋人し、内温＋ｓｃ、攪拌機回転叔
／００ｒｐｍで塩化メチレンの蒸発を行ないポリカーボ
ネート樹脂粒状体を形成させた。The water slurry used was a water slurry IJ-y wet grinding @ (7) (manufactured by Komatsu Zenoah Co., Ltd., trademark, Komatsu Thru Zardis Integrator)
Using a water slurry that has been pulverized using a water slurry, the polymer solution introduction percentage (from 31 to
Introducing -m fat in is% methylene chloride solution/AOL/hr, and adding l/-OC water 2gOL/hr from the persimmon water supply pipe (4) for 8 people, increasing the internal temperature +sc, stirrer rotation rate/ Evaporation of methylene chloride was performed at 00 rpm to form polycarbonate resin granules.
湿式粉砕機（力の吐出１＋ａからは、製品水スラリー抜
出官（９）から３．２０ｔ／ｂｒの水スラリーな抜き取
り、造粒輻（１）の内容物を乙θＯｔに保った。From the wet pulverizer (force discharge 1+a), 3.20 t/br of water slurry was extracted from the product water slurry extractor (9), and the contents of the granulation conduit (1) were maintained at θOt.
抜き敗った水スラリーはｖ５過によりポリカーボネート
楡脂粒状体を分離し、７９０℃で乙時間真空乾燥した。The drained water slurry was subjected to V5 filtration to separate polycarbonate elm granules, and vacuum-dried at 790° C. for two hours.
得ら第１たポリカーボネート掬ｊ指゛位状体１丁、嵩密
度０．３９ｆ／ｌａ、粒径０７〜２＋Ｉ１ｍで、θｊＩ
ｌｍより小さい微粉は含まれていなかった。One piece of the first polycarbonate scoop was obtained, the bulk density was 0.39 f/la, the particle size was 07~2+I1m, and θjI
No fine particles smaller than lm were included.
比較列ｌ
実施例５で用いたのと同じ散粒ｊＱ（１１＆用い、水ス
ラリーの循環を行なわす′太施例１で用いたのと同じポ
リカーボネート樹脂の粒状体の製造を行なった。Comparison row 1 The same powdered particles jQ (11&) used in Example 5 were used, and the water slurry was circulated. The same polycarbonate resin granules as used in Example 1 were produced.
造粒槽（１＋に、上記ポリカーボネート加脂の／１％塩
化メチレンｍ液乙θｔ／ｈｒおよび水’７０ｔ／ｈｒを
連続的；（供給し、内温馨グＳＣに保って塩化メチレン
を蒸発させてポリカーボネート樹脂の粒状体な生成させ
た。The granulation tank (1+ was continuously supplied with 1% methylene chloride m solution θt/hr of the polycarbonate fatliquor and 70 t/hr of water; maintained at internal temperature SC to evaporate methylene chloride. A granular body of polycarbonate resin was produced.
造粒槽底部からは、ポリカーボネート樹脂粒状体を含有
１−ろ水スラリーｇ０１．／ｈｒを抜き出し７、造オ＼
ｔ４□、’−ｊ内容物をｔ、ｏｏｔに保った。From the bottom of the granulation tank, 1-filtrate slurry g01. containing polycarbonate resin granules is produced. Extract /hr 7, Zōo＼
t4□,'-j contents were kept at t,oot.
；１１１転開始１時間佼の水スラリーから戸数、乾炊・
したポリカーボネート樹脂粒状体をま、成長ないｌ−フ
ロック什した粒径２〜左６關の不ｊ＋”＋Ｉいのもので
あり、以イ々は、水スラリーを配置から定言的に抜き出
すことが困帷となり、それ以上の運転に不可１１トとな
った。; 111 start time 1 hour from the water slurry, dry cooking,
The polycarbonate resin granules are mixed with non-grown l-flocs and have a particle size of 2 to 6 degrees, and from then on, the water slurry can be categorically extracted from the arrangement. It became difficult and I was unable to drive any further.
比Ｉ：ゴ多例コ
化１図に示す装置におけろ街（式粉砕槻（力の代りにダ
イヤフラムポンプ（ｌｌ４ｊ−ｆワキ喪、商標、エアー
ドボンブＹＩ）−２０型）ヲ１史用し、水スラリー７・
ぶ出・１７（６）から仄き出した７；（スラリーを湿式
粉４Ｊ、ＩＩ処コＡＪすることなく楯暉しなから、他は
実施１１１１／忙にけろと同ｆｏｐに操１乍を行なりで
、実施（５１１／で甥用したのと同じポリカーボネート
１１ｊ脂の粒状体の製造を行なった。In the apparatus shown in Figure 1, a diaphragm pump (instead of force, a diaphragm pump (ll4j-f armpit pump, trademark, Aird Bomb YI)-20 type) was used, Water slurry 7.
7 that was omitted from 17 (6); (The slurry is wet powdered 4J, II place is not washed without AJ, the rest is carried out 1111 / Busy Kero, and the same fop is operated 1) As a result, granules of the same polycarbonate 11j resin as those used in Example 511 were produced.
；ｊＢ転開始３０分後の製品水スラリーから戸数、１ｉ
ＩＬｌ＋六、ｉ、したボリカーホイ・−ト樹脂粒状体は
、成長ないしブロック化した粒径／−５ｍｉｎの不揃い
のものであり、以後は粒状体がダイヤフラムポンプの弁
部に蓄積して閉塞し、それ以上の運転をま不可能となっ
た。；jB From the product water slurry 30 minutes after the start of transfer, the number of houses, 1i
The polycarbonate resin granules that have grown or become blocks have grown or become blocks and have irregular particle diameters of -5 min.After that, the granules accumulate in the valve part of the diaphragm pump and block it. It became impossible to drive any further.
第１図、第２図および第３図は本発明を実施する装置６
の一例を示ず略示図である。
（１）造粒槽
（３）ポリマー１１Ｙ入管
（４）補給水導入管
（５）蒸発塩什メチレン碑出青
（６）水スラリー導出層′
（７）湿式粉砕機
（８）循環水スラリー４−大賀
（９）製品水スラリー抜出管゛
（１０１調製槽
（１２１１’［Φ濁混合物の導出管
（【３）水スラリー導入装置
α（イ）蒸発槽
（１６）塩化メチレンの導出管
（１力製品ポリカーボネート樹脂粒状体含有水スラリー
抜出管
出願人三菱化成工業株式会社
代理人弁理士長谷用−
（ほか１名）
ツ１図
第２図
第３図1, 2 and 3 show an apparatus 6 for carrying out the present invention.
It is a schematic diagram without showing an example. (1) Granulation tank (3) Polymer 11Y inlet pipe (4) Make-up water inlet pipe (5) Evaporated salt methylene blue (6) Water slurry outlet layer' (7) Wet crusher (8) Circulating water slurry 4 - Ohga (9) Product water slurry withdrawal pipe (101 preparation tank (1211') Power product Water slurry extraction pipe containing polycarbonate resin granules Applicant: Mitsubishi Chemical Industries, Ltd. Representative Patent Attorney Hase (and 1 other person) Figure 1 Figure 2 Figure 3
Claims (1)
させて得たポリカーボネート樹脂の塩化メチレン溶＃Ｌ
Ｄ）らポリカーボネート樹脂粒状体を製造する方法にお
いて、上記ポリカーボネート樹脂の塩化メチレン溶液を
連続的に造′＃／槽に供給し、水中で懸濁状態を保ちな
がら加熱して塩化メチレンを蒸発させてボリカーボ４−
ト樹脂粒状体を生成させ、造粒槽から抜き出したポリカ
ーボネート樹脂粒状体を含有する水スラリーの少なくと
も一部を、湿式粉砕処理して上記造粒槽にイＭ環するこ
とを特許とするポリカーボネート樹脂粒状体の製造法。 （２）ジヒドロキシジアリール化合物とホスゲンとを重
縮合させて得たポリカーボネート樹脂の塩化メチレン溶
液からポリカーボネート樹脂粒状体を製造する方法にお
い゛Ｃ１上記ポリカーボネート欄脂の塩化メチレン溶液
および水を連続的に調製槽に導入して水中油型の患濁状
態の混合物を形成させ、この混合物を連続的に造粒槽に
供給し、水中でｉ濁状態を保ちながら加熱して塩化メチ
レンを蒸発させてポリカーボネート樹脂粒状体を生成さ
せ、造粒槽から抜き出したポリカーボネート樹脂粒状体
を含有する水スラリーの少なくとも一部を、湿式粉砕処
理して上記造粒槽に循環することを特徴とするポリカー
ボネート樹脂粒状体の製造法。 （３）ジヒドロキシジアリール化合物とホスゲンとを重
動合させて得たポリカーボネート樹脂の塩化メチレン溶
液からポリカーボネート樹脂粒状体を製造する方法にお
いて、上記ポリカーボネート樹脂の塩化メチレン溶液を
連綿的に造粒槽に供給し、水中で懸濁状態を保ちながら
加熱して塩化メチレンを蒸発させてボリカーボネート樹
脂粒状体を形成させ、造粒槽から抜き出したポリカーボ
ネート樹脂粒状体を含イ〕する水スラリーの少なくとも
一部な、湿式粉砕処理して上記造粒槽に循環し、該水・
スラリーの残りの部分を蒸発槽に導入して。 上記造粒槽の温度より商い温度で処理してさらＶＬ塩化
メチレンを蒸発させろことを特徴とするポリカーボネー
ト樹脂粒状体の製漬法。[Scope of Claims] Methylene chloride solution of polycarbonate resin obtained by polycondensing m-dihydroxydiaryl compound and phosgene #L
D) In the method for producing polycarbonate resin granules, a solution of the polycarbonate resin in methylene chloride is continuously supplied to a production tank, and the methylene chloride is evaporated by heating while maintaining the suspension in water. Bolicarbo 4-
A patented polycarbonate resin in which at least a part of the aqueous slurry containing the polycarbonate resin granules extracted from the granulation tank is wet-pulverized and transferred to the granulation tank. Method for producing granules. (2) In a method for producing polycarbonate resin granules from a methylene chloride solution of a polycarbonate resin obtained by polycondensing a dihydroxydiaryl compound and phosgene, C1 continuously prepares a methylene chloride solution of the polycarbonate column resin and water in a preparation tank. This mixture is continuously fed into a granulation tank and heated while maintaining the turbid state in water to evaporate methylene chloride and form polycarbonate resin granules. A method for producing polycarbonate resin granules, characterized in that at least a portion of an aqueous slurry containing polycarbonate resin granules extracted from a granulation tank is wet-pulverized and circulated to the granulation tank. . (3) In a method for producing polycarbonate resin granules from a methylene chloride solution of a polycarbonate resin obtained by polymerizing a dihydroxydiaryl compound and phosgene, the methylene chloride solution of the polycarbonate resin is continuously supplied to a granulation tank. Then, heat the methylene chloride while keeping it in a suspended state in water to form polycarbonate resin granules, and at least part of the water slurry containing the polycarbonate resin granules extracted from the granulation tank. , wet-pulverized and circulated to the above granulation tank, and the water
Introducing the remaining part of the slurry into the evaporation tank. A method for making polycarbonate resin granules, characterized in that VL methylene chloride is further evaporated by processing at a temperature lower than the temperature of the granulation tank.
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP797183A JPS59133228A (en) | 1983-01-20 | 1983-01-20 | Production of polycarbonate resin particle |
| US06/568,422 US4546172A (en) | 1983-01-20 | 1984-01-05 | Process for producing polycarbonate resin particles |
| EP84100242A EP0116836B1 (en) | 1983-01-20 | 1984-01-11 | Process for producing polycarbonate resin particles |
| DE8484100242T DE3468225D1 (en) | 1983-01-20 | 1984-01-11 | Process for producing polycarbonate resin particles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP797183A JPS59133228A (en) | 1983-01-20 | 1983-01-20 | Production of polycarbonate resin particle |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59133228A true JPS59133228A (en) | 1984-07-31 |
| JPS6354011B2 JPS6354011B2 (en) | 1988-10-26 |
Family
ID=11680345
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP797183A Granted JPS59133228A (en) | 1983-01-20 | 1983-01-20 | Production of polycarbonate resin particle |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59133228A (en) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60202126A (en) * | 1984-03-28 | 1985-10-12 | Teijin Chem Ltd | Production of polycarbonate particle |
| JPS6172055A (en) * | 1984-09-18 | 1986-04-14 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Granular polycarbonate resin composition |
| JPS6176530A (en) * | 1984-09-21 | 1986-04-19 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Production of polycarbonate resin molded article |
| JPS61250026A (en) * | 1985-04-27 | 1986-11-07 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | Production of water slurry of bead-like polycarbonate solid particles |
| JPS63286436A (en) * | 1987-05-19 | 1988-11-24 | Teijin Chem Ltd | Production of polycarbonate granules |
| US5196507A (en) * | 1991-01-24 | 1993-03-23 | Mitsui Toatsu Chemicals, Inc. | Process for producing granules of polycarbonate and composition thereof |
| JP2010053169A (en) * | 2008-08-26 | 2010-03-11 | Teijin Chem Ltd | Method for continuously producing polycarbonate granular material |
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| JP2012025860A (en) * | 2010-07-23 | 2012-02-09 | Teijin Chem Ltd | Method for continuously producing polycarbonate granule |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3267074A (en) * | 1962-11-02 | 1966-08-16 | Mobay Chemical Corp | Process for producing polycarbonates |
| US3294741A (en) * | 1959-04-25 | 1966-12-27 | Bayer Ag | Method of making polycarbonate particles |
| JPS5544098A (en) * | 1978-09-22 | 1980-03-28 | Siemens Ag | Arc suppression device for trolley line sorter |
-
1983
- 1983-01-20 JP JP797183A patent/JPS59133228A/en active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3294741A (en) * | 1959-04-25 | 1966-12-27 | Bayer Ag | Method of making polycarbonate particles |
| US3267074A (en) * | 1962-11-02 | 1966-08-16 | Mobay Chemical Corp | Process for producing polycarbonates |
| JPS5544098A (en) * | 1978-09-22 | 1980-03-28 | Siemens Ag | Arc suppression device for trolley line sorter |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60202126A (en) * | 1984-03-28 | 1985-10-12 | Teijin Chem Ltd | Production of polycarbonate particle |
| JPH041767B2 (en) * | 1984-03-28 | 1992-01-14 | Teijin Chemicals Ltd | |
| JPS6172055A (en) * | 1984-09-18 | 1986-04-14 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Granular polycarbonate resin composition |
| JPS6176530A (en) * | 1984-09-21 | 1986-04-19 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Production of polycarbonate resin molded article |
| JPS61250026A (en) * | 1985-04-27 | 1986-11-07 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | Production of water slurry of bead-like polycarbonate solid particles |
| JPH0471412B2 (en) * | 1985-04-27 | 1992-11-13 | Mitsubishi Gas Chemical Co | |
| JPS63286436A (en) * | 1987-05-19 | 1988-11-24 | Teijin Chem Ltd | Production of polycarbonate granules |
| US5196507A (en) * | 1991-01-24 | 1993-03-23 | Mitsui Toatsu Chemicals, Inc. | Process for producing granules of polycarbonate and composition thereof |
| JP2010053169A (en) * | 2008-08-26 | 2010-03-11 | Teijin Chem Ltd | Method for continuously producing polycarbonate granular material |
| JP2010106182A (en) * | 2008-10-31 | 2010-05-13 | Teijin Chem Ltd | Method for producing polycarbonate particles continuously |
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