JPS5910845A - 液中亜硫酸の定量法およびその定量装置 - Google Patents
液中亜硫酸の定量法およびその定量装置Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は液中の亜硫酸の走用、特に、微量の亜硫酸濃度
の測定を簡便且つ迅速に測定する方法およびその装置に
関する。さらに詳しくは９本発明は、官公庁の衛生研究
所で液中の亜硫酸定計法として現在採用され最も高精度
のものとされている改良ランキンアルカリ滴定法の原理
を骨子とした新規で簡便かつ迅速な亜硫酸定置法とその
装置に関する。
の測定を簡便且つ迅速に測定する方法およびその装置に
関する。さらに詳しくは９本発明は、官公庁の衛生研究
所で液中の亜硫酸定計法として現在採用され最も高精度
のものとされている改良ランキンアルカリ滴定法の原理
を骨子とした新規で簡便かつ迅速な亜硫酸定置法とその
装置に関する。
亜硫酸や亜硫酸塩は９食品に対し、主として漂白もしく
は変色防市剤として使用される。とうもろこし、殿粉の
製造においては、防腐作用と澱粉精製の易谷化のために
用いられる。ぶとう酒の製造においては、容器の滅菌、
生鮮果汁の保存および酵母の細菌からの保護を通じて発
酵過程をコントロールするのに亜硫・酸やその塩が用い
られる。亜硫酸は、この他、乾燥果実のくん蒸処理にも
用いられる。
は変色防市剤として使用される。とうもろこし、殿粉の
製造においては、防腐作用と澱粉精製の易谷化のために
用いられる。ぶとう酒の製造においては、容器の滅菌、
生鮮果汁の保存および酵母の細菌からの保護を通じて発
酵過程をコントロールするのに亜硫・酸やその塩が用い
られる。亜硫酸は、この他、乾燥果実のくん蒸処理にも
用いられる。
食品衛生法は９曲、硫酸や亜硫酸塩を使用した食品に残
留するこれら亜硫酸や用ｊ硫酸塩の残存量を細かく規定
している。例えは、ごま、豆類および野菜への亜硫酸お
よびその塩の使用を禁じている。
留するこれら亜硫酸や用ｊ硫酸塩の残存量を細かく規定
している。例えは、ごま、豆類および野菜への亜硫酸お
よびその塩の使用を禁じている。
その他の食品については、二酸化イオウ（ＳＯ２）とし
ての残留量が、かんぴょうについては５，０００円）ｎ
１以上、はしあんずおよびはしももについては２．００
０円ｕｎ以下、こん１こやく粉については９００ｐ ｐ
Ｉ１１以下、ぶどう酒については３５０ ｐ ｐ ｍ
以下、そして一般の食品については３ Ｑ ｐｐ＋ｎ以
下と規定されている。
ての残留量が、かんぴょうについては５，０００円）ｎ
１以上、はしあんずおよびはしももについては２．００
０円ｕｎ以下、こん１こやく粉については９００ｐ ｐ
Ｉ１１以下、ぶどう酒については３５０ ｐ ｐ ｍ
以下、そして一般の食品については３ Ｑ ｐｐ＋ｎ以
下と規定されている。
食品衛生への関心が急速に高まりつつある今日。
食品添加物に対する考え方は極めてきびしくなりつつあ
る。食品製造メーカーは、その製造工程で亜硫酸や亜硫
酸塩を使用したとき、最終製品に残存する亜硫酸含量が
法定基準に合致するよう義務つけられている。そのため
９食品に残存する亜硫酸の定量を行い基準値におさまる
よう工程管理を行わねばならｆｆい。
る。食品製造メーカーは、その製造工程で亜硫酸や亜硫
酸塩を使用したとき、最終製品に残存する亜硫酸含量が
法定基準に合致するよう義務つけられている。そのため
９食品に残存する亜硫酸の定量を行い基準値におさまる
よう工程管理を行わねばならｆｆい。
食品に残存する程度の微振の亜硫酸を測定する方法とし
ては、酸化法による定量（Ｍｏｎｎ１ｅｒ −Ｗｉｌｌ
ｉａｍｓ ｇ法）、蒸溜よう累法、比色定１法。
ては、酸化法による定量（Ｍｏｎｎ１ｅｒ −Ｗｉｌｌ
ｉａｍｓ ｇ法）、蒸溜よう累法、比色定１法。
微鮎拡酸による定量、改良ランキンアルカリ滴定法、改
良ランキン比色法、ガスクロマトグラフィーによる方θ
、などの多くの方法が知られている。
良ランキン比色法、ガスクロマトグラフィーによる方θ
、などの多くの方法が知られている。
これらの方法は、いずれも、特殊な装置と特別な熟練を
要するうえに測定時間が比較的長い。しかも、これらの
ｙ積法は自動測定とすることが原理的に極めて困難であ
る。
要するうえに測定時間が比較的長い。しかも、これらの
ｙ積法は自動測定とすることが原理的に極めて困難であ
る。
本発明は、従来の改良ランキンアルカリ滴定法のｊ皇理
を伺子とし、試料液に過酸化水素を添加して試料液中の
す■１硫酸の全量を硫酸に変化させたとき亜硫酸と硫酸
との解離度の差により試料液ｐＨが低下すること：この
ｐｉ（低下は亜硫酸の濃度の一次に比例すること；この
ときの比例定数は試料液の緩衝力と関数関係にあること
などの本弁明者の新しい知見にもとづいて次式（１）を
想定することにより完成された。
を伺子とし、試料液に過酸化水素を添加して試料液中の
す■１硫酸の全量を硫酸に変化させたとき亜硫酸と硫酸
との解離度の差により試料液ｐＨが低下すること：この
ｐｉ（低下は亜硫酸の濃度の一次に比例すること；この
ときの比例定数は試料液の緩衝力と関数関係にあること
などの本弁明者の新しい知見にもとづいて次式（１）を
想定することにより完成された。
ｃ ＝ ｆ （ΔｐＨＡ、 △ｐｌＪＢ ） −−−
ｉｌｌここで、Ｃは試料液に含まれる車重硫酸濃度を表
わす。
ｉｌｌここで、Ｃは試料液に含まれる車重硫酸濃度を表
わす。
ΔｐＨＡは過酸化水素添カ（１前後の試料液ｐＨ値の差
を表わす。
を表わす。
ΔｐＨＢは酸もしくは低ｐｔＩ緩衝液添加前後の試料液
ｐＨ４：ｆｉの差を表わす。
ｐＨ４：ｆｉの差を表わす。
その目的と４−るところは Ｐ Ｉ−１計のみを用いて
試料液中の敞Ｍ亜硫酸を簡便がっ迅速に測）ｙし得る方
法とぞのＡ置を提供することにある。本発明の他の目的
は、 ｐＨ計の発する′市気信号を利用して亜硫酸を
簡便かつ迅速に自動ｉ＋１１１定する装置を提供するこ
とにある。本発明のさらにイＩＬの目的は、測定亜硫酸
はにもとづいて工程を自動側？ａ（ｌ Ｌうる装置を提
供すること１どある。
試料液中の敞Ｍ亜硫酸を簡便がっ迅速に測）ｙし得る方
法とぞのＡ置を提供することにある。本発明の他の目的
は、 ｐＨ計の発する′市気信号を利用して亜硫酸を
簡便かつ迅速に自動ｉ＋１１１定する装置を提供するこ
とにある。本発明のさらにイＩＬの目的は、測定亜硫酸
はにもとづいて工程を自動側？ａ（ｌ Ｌうる装置を提
供すること１どある。
以下に本発明を６゛「述する。
本発明方法は原理的には改良ランキンアルカリｌ滴定法
に類似する。試料液中に過酸化水素を添加して試料液中
の亜硫酸を全績硫酸に変化させる。
に類似する。試料液中に過酸化水素を添加して試料液中
の亜硫酸を全績硫酸に変化させる。
亜硫酸と硫酸の解離度の差により、試料液のＩ）Ｈが低
下する。このｐＨ低丁は９例えば次式（２）もしくは（
２′）で表わされるように、亜硫酸の濃度に一次に比例
することが実験的に確認された。
下する。このｐＨ低丁は９例えば次式（２）もしくは（
２′）で表わされるように、亜硫酸の濃度に一次に比例
することが実験的に確認された。
５０２ ｍＷ −に−（Δｐ）ｌＡ） ＋ｆ （Ｋ）
−−−−−−・−・（ｚ）もしくは。
−−−−−−・−・（ｚ）もしくは。
ＳＯｚ＠度＝Ｋ（ΔＰＨＡ）十ｋ −−−−−−、−
（２’）ここで Ｋおよびｋは比例常数、Δ１）ＨＡは
１）ＩＩの低下ｔｎ ＜過般化水素添加前後の試料液ｐ
ｆｌ値の差）、ｆ（Ｋ）はＫの関数である。
（２’）ここで Ｋおよびｋは比例常数、Δ１）ＨＡは
１）ＩＩの低下ｔｎ ＜過般化水素添加前後の試料液ｐ
ｆｌ値の差）、ｆ（Ｋ）はＫの関数である。
上記比例常数には、試料液の緩衝力と次式（３）で表わ
される関数関係にあることが実験的に確認された。
される関数関係にあることが実験的に確認された。
Ｋ −ｇ （△ｐＨＩｓ ） ＝・−−−−・−ｔ３ｉ
ここでΔＰ’ｌＳは試料液の緩衝力を表４つす。
ここでΔＰ’ｌＳは試料液の緩衝力を表４つす。
緩衝力は試料液に一定址の酸あるいは低ｐＨ１ｆ）Ｕ衝
液を添加することによるｐＨの低下度合をいい。
液を添加することによるｐＨの低下度合をいい。
ΔＰＩＩＢで表わされる。
前記式（２）および（３）から、試料液に含有される亜
硫酸量Ｉｆ Ｃを表示する前記式（１）は９次式（４）
で表わされる。
硫酸量Ｉｆ Ｃを表示する前記式（１）は９次式（４）
で表わされる。
ｃ−（ｇ（ΔＩ）ＨＢ））Ｘ（△ＰＨＡ）→−ｆ（、ｇ
（△ｐａｉＢ））・・・（４）同様に、前記式（２′）
および（３）から前記式（１）は。
（△ｐａｉＢ））・・・（４）同様に、前記式（２′）
および（３）から前記式（１）は。
次式（４′）で表わされる。
ｃ＝（ｇ（ΔＰＩＩＢ）） Ｘ （ΔＰＩＩＡ） ＋
ｋ ・・・・・・・・・（４′）ここで、Ｃは亜硫酸
濃度を表わす。
ｋ ・・・・・・・・・（４′）ここで、Ｃは亜硫酸
濃度を表わす。
ΔＰＨＡは過酸化水素添加前後の試料液ｐＨ値の差を表
わす。
わす。
八ＰＩＩＢは酸もしくは低ｐ Ｉ−１緩衝液添加前後の
試料液ｐＨ値の差を表わす。
試料液ｐＨ値の差を表わす。
ｋは常数である。
上記式（４）および（４′）は前記式（１）の−具体例
にすぎない。本開明の思想をもとに、Ｎ算機を駆使す□
れは、測定すべき試料液に最適な式が上記式（４）およ
び（４′）以外にも式（１）から導出されうろことはい
うまでもない。
にすぎない。本開明の思想をもとに、Ｎ算機を駆使す□
れは、測定すべき試料液に最適な式が上記式（４）およ
び（４′）以外にも式（１）から導出されうろことはい
うまでもない。
本開明による亜硫酸の定量は２式（１）を用いて次のよ
うにして行われる。ます、試料液のｐｆｌを測定する。
うにして行われる。ます、試料液のｐｆｌを測定する。
次いで、この試料液に含有される亜硫酸当量に対し過剰
曖の過酸化水素を該試料液に添加しそのｐＨを測定Ｖる
。この測定ｐＨの差をΔｐＨＡとする。別に同一試料液
に一定遺の酸または低ｐｔ１Ｍ衝液を添加し添加前後の
１ｉｌｌｌ 定１）ＩＩの差をΔｌ）［１５とする。こ
の△Ｐ’１３は試料液の緩衝力を表示する値であるから
、この緩衝力を知るために添加される」−記酸や低Ｐ口
緩＃ｉ液はその種類に駆足はない。
曖の過酸化水素を該試料液に添加しそのｐＨを測定Ｖる
。この測定ｐＨの差をΔｐＨＡとする。別に同一試料液
に一定遺の酸または低ｐｔ１Ｍ衝液を添加し添加前後の
１ｉｌｌｌ 定１）ＩＩの差をΔｌ）［１５とする。こ
の△Ｐ’１３は試料液の緩衝力を表示する値であるから
、この緩衝力を知るために添加される」−記酸や低Ｐ口
緩＃ｉ液はその種類に駆足はない。
酸としては９例えば、硫酸、塩ｌＩ２２種々の有機酸が
用いられつる。低ｐｉ（ＩＪＪ衝液としては２例えば。
用いられつる。低ｐｉ（ＩＪＪ衝液としては２例えば。
修酸緩衝液が用いられつる。このようにして求めた△ｐ
ＨＡおよびΔｐＨＢを用いて上記式（１）を演算し。
ＨＡおよびΔｐＨＢを用いて上記式（１）を演算し。
試料液中の亜硫酸量を求める。
−に記式（１）を実際に演算式として用いるときには。
亜硫隈含量と緩衝力の極々異なる多くの同一試料液につ
いてΔｐＨＡおよびΔｐＨＢを測定して得た値と、改良
ランキンアルカリ滴定法により求めた多数の該試料液の
ｆ１１１１疋亜硫酸値とを用い最小自剰法を駆使して算
出される実験式を該試料液の亜硫酸量π用の実験式とし
てあらかじめ求めておくことが必要である。例えば、試
料液がコーンスターチ乳液の場合には上記式（４）が採
用されこの式（４）は次式（５）として与えられる。
いてΔｐＨＡおよびΔｐＨＢを測定して得た値と、改良
ランキンアルカリ滴定法により求めた多数の該試料液の
ｆ１１１１疋亜硫酸値とを用い最小自剰法を駆使して算
出される実験式を該試料液の亜硫酸量π用の実験式とし
てあらかじめ求めておくことが必要である。例えば、試
料液がコーンスターチ乳液の場合には上記式（４）が採
用されこの式（４）は次式（５）として与えられる。
ｃ ＝ （７７，４＋１９４．９Ｘ０．７６９ （２５
ｘａｐＨＢ−６））ｘ（△ＰＩＩＡ ＋ ０．０４ ）
・・・・・・・・・（５）他方、改良ランキ
ン法をはしめ、従来から用いられている亜硫酸定量装置
は、いずれも、試料の精４／＋ｓ 、加熱法りゅう操作
、窒素通気９滴定、比色などの操作を行わなければなら
ず、それらは極めて繁雑でかつ特別な熟練を要する。し
かも、特殊な装置を必要とする場合が多い。
ｘａｐＨＢ−６））ｘ（△ＰＩＩＡ ＋ ０．０４ ）
・・・・・・・・・（５）他方、改良ランキ
ン法をはしめ、従来から用いられている亜硫酸定量装置
は、いずれも、試料の精４／＋ｓ 、加熱法りゅう操作
、窒素通気９滴定、比色などの操作を行わなければなら
ず、それらは極めて繁雑でかつ特別な熟練を要する。し
かも、特殊な装置を必要とする場合が多い。
本開明の亜硫酸定量装置は＋ ＋ｊｉｌ記の本９Ｑ明の
ｉ′ｌ＋＜硫酸定ト）原理をもきに工程を連続的に流動
する液を刻々自動採集しそこに含まれる亜硫酸量を自動
定田する装置である。この装置ｉｆｆは、そこに内蔵さ
れる演見手段によりその測定した亜硫酸ａ度にもとづい
て工程を自動制御しうる。本開明装置はその一部を構成
するｐＨ副副手手段ｐｆｌ計の精度がｐ）Ｉ ７ｔを正
確に表示できればよく、絶対ｐＨ値に僅かの狂いがあっ
ても本開明を実施するうえて何の障害にもならない。
ｉ′ｌ＋＜硫酸定ト）原理をもきに工程を連続的に流動
する液を刻々自動採集しそこに含まれる亜硫酸量を自動
定田する装置である。この装置ｉｆｆは、そこに内蔵さ
れる演見手段によりその測定した亜硫酸ａ度にもとづい
て工程を自動制御しうる。本開明装置はその一部を構成
するｐＨ副副手手段ｐｆｌ計の精度がｐ）Ｉ ７ｔを正
確に表示できればよく、絶対ｐＨ値に僅かの狂いがあっ
ても本開明を実施するうえて何の障害にもならない。
以下に本元明の一実施例をあげる。
実施例１
亜硫酸を含有する試料液として、コーンスターチ乳７１
’ｔｉを用いた。コーンスターチはとうもろこしから分
離精製された穀粉である。コーンスターチ製造の最初の
工程はとうもろこしの粒を浸漬水和することである。こ
の工程では２＋１硫酸水が用いられる。！ＩＩＩ ＭＥ
酸水を用いる１」的は防ＩＭ作用と澱粉の精製を谷坊に
するためである。この［」的のためには虫も硫酸の（ぼ
を比較的チルに使用した方が所期の効果を−Ｌげること
ができる。しかし、この１史川した亜硫酸は最終製品の
コーンスターチになるまでに充分洗滌され残留濃度が最
終製品で３ Ｑ ｐｐｍ Ｊ以下になるようにし／ｊけ
れば食品衛生法のｈｋ ｔ’Ｉに適合し／ｊい。
’ｔｉを用いた。コーンスターチはとうもろこしから分
離精製された穀粉である。コーンスターチ製造の最初の
工程はとうもろこしの粒を浸漬水和することである。こ
の工程では２＋１硫酸水が用いられる。！ＩＩＩ ＭＥ
酸水を用いる１」的は防ＩＭ作用と澱粉の精製を谷坊に
するためである。この［」的のためには虫も硫酸の（ぼ
を比較的チルに使用した方が所期の効果を−Ｌげること
ができる。しかし、この１史川した亜硫酸は最終製品の
コーンスターチになるまでに充分洗滌され残留濃度が最
終製品で３ Ｑ ｐｐｍ Ｊ以下になるようにし／ｊけ
れば食品衛生法のｈｋ ｔ’Ｉに適合し／ｊい。
本実施例に用いた試料液は、上記工程の最終段階でのコ
ーンスターチの脱水、乾燥の前工程の乳液である。この
試料液の分析値は第−表の通りである。
ーンスターチの脱水、乾燥の前工程の乳液である。この
試料液の分析値は第−表の通りである。
第−表
この試料液を２００４ずつＡ、８２つの容器にとる。人
容器には３０％過酸化水素を２ ｒｎｌ添加しよく混合
する。そのｐＨはｐＨ計により３９４と測定サレタ。ヨ
ッ−Ｃ、ΔＰＨＡ＝４．０１ ３．９４＝０．０７であ
った。Ｂ容器に０．１ Ｎ （ｒｈ酸を２４添加しよく
混合する。そのｐＨは３７３であった。よって。
容器には３０％過酸化水素を２ ｒｎｌ添加しよく混合
する。そのｐＨはｐＨ計により３９４と測定サレタ。ヨ
ッ−Ｃ、ΔＰＨＡ＝４．０１ ３．９４＝０．０７であ
った。Ｂ容器に０．１ Ｎ （ｒｈ酸を２４添加しよく
混合する。そのｐＨは３７３であった。よって。
ΔＰＨＢ ＝ ４．０１−３．７３ ＝ ０．２８であ
った。ΔＰＨＡ及びΔｐＨＢを前記実験式（５）に代入
し、亜流酸濃度２５ｐ ｐＩＩＩを得た。
った。ΔＰＨＡ及びΔｐＨＢを前記実験式（５）に代入
し、亜流酸濃度２５ｐ ｐＩＩＩを得た。
亜ＩｏＮｔｌ＆ ａＮＩｋ−（７７，４＋ １９４．９
ｘ Ｏ，７６９（２５ｘＡｐ）” −６））×（△ｐ
ｌ−Ｉ Ａ＋０．０４ ） ・・・・・・・・・（
５）＝２５ｐｐｍ 本丸可法で求めた上記数値２５ ｐｐｍは、改良ランキ
ンアルカリ滴疋法により求めた前記第−表の数値２４
ｐｐｍと略一致する。
ｘ Ｏ，７６９（２５ｘＡｐ）” −６））×（△ｐ
ｌ−Ｉ Ａ＋０．０４ ） ・・・・・・・・・（
５）＝２５ｐｐｍ 本丸可法で求めた上記数値２５ ｐｐｍは、改良ランキ
ンアルカリ滴疋法により求めた前記第−表の数値２４
ｐｐｍと略一致する。
実施例２
実施例１と同様にして、亜硫酸金ｉｔ ４ ＰＰＩｎか
ら１２７ ＰＰｎ１ のコーンスターチ乳液の試料液に
つむ）で亜硫酸濃度（ｐｐｍ）を測定した結果を改良ラ
ンキンアルカリ滴定法による結果と共に次の第二表゛
に示す。
ら１２７ ＰＰｎ１ のコーンスターチ乳液の試料液に
つむ）で亜硫酸濃度（ｐｐｍ）を測定した結果を改良ラ
ンキンアルカリ滴定法による結果と共に次の第二表゛
に示す。
〉（３二表
本開明法によるＭｉｌｌ定値はいずれの場合も改良ラン
キンアルカリを丙定法による測定値に略一致する。
キンアルカリを丙定法による測定値に略一致する。
実施例３
試料としてかんぴょうを用いた。市販のかんぴょうｌ０
ｆＩを細切りにし、ｌ／の密栓三角フラスコに入れる。
ｆＩを細切りにし、ｌ／の密栓三角フラスコに入れる。
これに純水３００−を添加し、１時間よく振とうする。
内容物をρ紙で沖過する。沖紙上のかんぴょう片を硝子
棒でよく圧する。沖紙上およびフラスコ内の残さを集め
、これに純水をさらに３０〇−加えよく振とうして後沖
過する。
棒でよく圧する。沖紙上およびフラスコ内の残さを集め
、これに純水をさらに３０〇−加えよく振とうして後沖
過する。
ρ液を合してから水を補い、全量を６００．ｎｌにする
。
。
このｒ液について、実施例１と同じ方法でΔＩ）ＨＡと
△ｐｔｔｎ測定した。その各々は０．０５と０．４０で
あった。これらの数値を下記実験式（６）に代入し、亜
流Ｖ ２７ ｐｐｍを得た。この実験式（６）は、コー
ンスターチ乳液の場合の前記実験式（５）と同様に、予
じめ多数のかんぴょう試料について、改良ランキン法を
用いて拒硫酸晰を測定しその測定値と本兄明の△ｐＨＡ
およびΔＰＨＢとを用い最小自剰法により算出された。
△ｐｔｔｎ測定した。その各々は０．０５と０．４０で
あった。これらの数値を下記実験式（６）に代入し、亜
流Ｖ ２７ ｐｐｍを得た。この実験式（６）は、コー
ンスターチ乳液の場合の前記実験式（５）と同様に、予
じめ多数のかんぴょう試料について、改良ランキン法を
用いて拒硫酸晰を測定しその測定値と本兄明の△ｐＨＡ
およびΔＰＨＢとを用い最小自剰法により算出された。
５Ｏ２ｆｌｆ（ＰＰＩｎ） −１８３６Ｘ０．０１４３
”ＰＨＢ）×（△ｐ）ｌＡ＋０．０３ ）・・・（６）
この実験式に前述の△ＰＨＡとΔＰＨＢを代入し、亜硫
酸濃度２７ Ｐｐｎｌを得た。一方、このｒ液の亜硫＃
ｌ譲度をランキン法で測定すると２６ ｐｐｌｎ ’？
！あった。これよりかんぴょう１ｖ中の亜硫酸含銀を計
量ずルト２７ ｘ −””−＝ １，６２０ ｐｐｔｎ
テア６゜Ｏ ち／、（みに該かんぴょう１７をそのまま細切りにして
改良ランキンθミで測定したときの亜硫酸金Ｍは１．５
９０１）Ｐｌｎであった。両ｆｆ１ｌｌ定植は略一致す
る。
”ＰＨＢ）×（△ｐ）ｌＡ＋０．０３ ）・・・（６）
この実験式に前述の△ＰＨＡとΔＰＨＢを代入し、亜硫
酸濃度２７ Ｐｐｎｌを得た。一方、このｒ液の亜硫＃
ｌ譲度をランキン法で測定すると２６ ｐｐｌｎ ’？
！あった。これよりかんぴょう１ｖ中の亜硫酸含銀を計
量ずルト２７ ｘ −””−＝ １，６２０ ｐｐｔｎ
テア６゜Ｏ ち／、（みに該かんぴょう１７をそのまま細切りにして
改良ランキンθミで測定したときの亜硫酸金Ｍは１．５
９０１）Ｐｌｎであった。両ｆｆ１ｌｌ定植は略一致す
る。
実施例４
本元明の亜硫酸定量装置は２図に示すように。
試料液導入管１０に連結する一対の計址十段１と一対の
ｐＨ測定十段２とを有する。計量手段１は試料液の所定
量を計量するものであり、計量容器１１．１２とレベル
検出器１１０．１２０を有する。Ｉ）Ｈ測定手段２は、
試料液のｐＨを測定するものであり、それぞれ、 ｐ
Ｈ測定容器２１．２２とこれに連結するｐＨ計２１０．
２２０を有する。ｐ）Ｉ測だ容器２１はバルブ１１１を
介して」二記計駿容器】１に連結し。
ｐＨ測定十段２とを有する。計量手段１は試料液の所定
量を計量するものであり、計量容器１１．１２とレベル
検出器１１０．１２０を有する。Ｉ）Ｈ測定手段２は、
試料液のｐＨを測定するものであり、それぞれ、 ｐ
Ｈ測定容器２１．２２とこれに連結するｐＨ計２１０．
２２０を有する。ｐ）Ｉ測だ容器２１はバルブ１１１を
介して」二記計駿容器】１に連結し。
ｐＨ１ｌｌ（１１疋容器２２はバルブ１２１を介して上
記１挺容器１２に連結している。このｐｌ−１測定容器
２１には自動ビユレット３１が連結し、 ｐＨｌ１ｌ
ｌＩ廻容器２２には自動ビユレット３２が連結している
。一方の自動ビユレットからは所定濃度所定量の過酸化
水素が一方のｐＨ測定容器へ添加され、他方の自動ビユ
レットからは所定濃度所定量の硫酸が他方のｐＨ測定容
器へ６５加される。このｐＨＱＩＪ定手段２には演算手
段４が連結している。この演算手段４は、Ｌ記自動ビユ
レットからｐＨ測定容器２１゜２２に過酸化水素および
硫酸がそれぞれ添加される前後の試料液のｐＨ１ｌｌｌ
ｌ定植をもとに前記式（１）から試料ｔｆｋ中のＩＪ＋
！硫酸濃度を演県する。試料液は工程を連続的に流動す
るｌｆしの一部であり、これが刻々該装置に供給されつ
るため、この演算手段４は演算ｐＨ値をもとに工程制向
し得る。ｐｌ４１１１１定容容２１，２２にはさらにア
スピレータ５が接続されている。このアスピレータは、
ｐＨ測定が終了するたびに容器内の測定ずみ試料液
を系外へ排出し。
記１挺容器１２に連結している。このｐｌ−１測定容器
２１には自動ビユレット３１が連結し、 ｐＨｌ１ｌ
ｌＩ廻容器２２には自動ビユレット３２が連結している
。一方の自動ビユレットからは所定濃度所定量の過酸化
水素が一方のｐＨ測定容器へ添加され、他方の自動ビユ
レットからは所定濃度所定量の硫酸が他方のｐＨ測定容
器へ６５加される。このｐＨＱＩＪ定手段２には演算手
段４が連結している。この演算手段４は、Ｌ記自動ビユ
レットからｐＨ測定容器２１゜２２に過酸化水素および
硫酸がそれぞれ添加される前後の試料液のｐＨ１ｌｌｌ
ｌ定植をもとに前記式（１）から試料ｔｆｋ中のＩＪ＋
！硫酸濃度を演県する。試料液は工程を連続的に流動す
るｌｆしの一部であり、これが刻々該装置に供給されつ
るため、この演算手段４は演算ｐＨ値をもとに工程制向
し得る。ｐｌ４１１１１定容容２１，２２にはさらにア
スピレータ５が接続されている。このアスピレータは、
ｐＨ測定が終了するたびに容器内の測定ずみ試料液
を系外へ排出し。
ついで、その容器を水洗し水切りを行い次のｐＨ測定に
ｊ、＃ｒえる鋤きをする。
ｊ、＃ｒえる鋤きをする。
通常コーンスターチェ場では、コーンスターチの脱水乾
燥ユ゛程へは、精製されたコーンスターチ乳液がパイプ
輸送される。
燥ユ゛程へは、精製されたコーンスターチ乳液がパイプ
輸送される。
この乳液は分岐し試料液として試料導入管１゜を通じて
計Ｍｇ器１１．１２にそれぞれ供給される。
計Ｍｇ器１１．１２にそれぞれ供給される。
計量容器１１．１２にそれぞれ装着されたレベル検出器
１１０．１２０が機能し、試料液の澱粉乳液は正確に２
００−ずつ容器１１．１２に採取される。計縫後、バル
ブ１１１．１２１が開放され、試料液は測定容器２１，
２２に移される。撹拌器２１１，２２１を作動さぜつつ
ｐＨ：１２１０．２２０により各試料液の１市測定が行
／、ｉ 、４）れる。測定ｐＨ値は演児手段４に記ｔ、
（ｌｊされる。測％ ｐＨはいずれも４．０８であった
。次いで、ビューレット３１がらγ（（す定容器２１に
３（）％過酸化水素が正確に２ ｍｌ添加される。Ｐ”
＃ｌ’ ２１０が安定した約２分後のｐＨを読みとり
、演算手段４に記憶させる。そのｐＨは、３．９２であ
った。
１１０．１２０が機能し、試料液の澱粉乳液は正確に２
００−ずつ容器１１．１２に採取される。計縫後、バル
ブ１１１．１２１が開放され、試料液は測定容器２１，
２２に移される。撹拌器２１１，２２１を作動さぜつつ
ｐＨ：１２１０．２２０により各試料液の１市測定が行
／、ｉ 、４）れる。測定ｐＨ値は演児手段４に記ｔ、
（ｌｊされる。測％ ｐＨはいずれも４．０８であった
。次いで、ビューレット３１がらγ（（す定容器２１に
３（）％過酸化水素が正確に２ ｍｌ添加される。Ｐ”
＃ｌ’ ２１０が安定した約２分後のｐＨを読みとり
、演算手段４に記憶させる。そのｐＨは、３．９２であ
った。
同様に、ビューレット３２がら測定容器２２に０．ＩＮ
硫酸が正確に２ｒｎｌ添加され、’ ｐＨ計２２０が試
料液のｐＨを読みとり演算手段４に記憶、４さぜる。そ
のｐｉ−１は、３５９であった。演算手段４は測定容器
２１における過酸化水素添加前後のｐＨ差ΔＰＩＩＡ−
〇、１６ と、 ＋１ｌｔｌ定容器２２における硫酸添
加前後のｐｆｌ差ΔｐＨＢ ＝ ０．４９ を演算し、
それらを予じめ入力されたコーンスターチ乳液について
の前記実験式（５）に代入し亜硫酸濃“度を２３ｐｐ口
１と算出した。
硫酸が正確に２ｒｎｌ添加され、’ ｐＨ計２２０が試
料液のｐＨを読みとり演算手段４に記憶、４さぜる。そ
のｐｉ−１は、３５９であった。演算手段４は測定容器
２１における過酸化水素添加前後のｐＨ差ΔＰＩＩＡ−
〇、１６ と、 ＋１ｌｔｌ定容器２２における硫酸添
加前後のｐｆｌ差ΔｐＨＢ ＝ ０．４９ を演算し、
それらを予じめ入力されたコーンスターチ乳液について
の前記実験式（５）に代入し亜硫酸濃“度を２３ｐｐ口
１と算出した。
亜Ｍｊ ｆ’１．（ｒ ７ｆｆ １．ｕ ”” （７７
，４＋ １９４．９ Ｘ ０．７６９ （２５” ”四
ｓ −６） ）×（ΔｐＨＡ＋ｏ、ｏ４） −・−
−−−−−（５１＝２３円）＋１１ ちなみに該試料液の！ｌｔｉ硫酸濃度は、改良ランキン
法により測定すると２２ ｐｐｍであった。
，４＋ １９４．９ Ｘ ０．７６９ （２５” ”四
ｓ −６） ）×（ΔｐＨＡ＋ｏ、ｏ４） −・−
−−−−−（５１＝２３円）＋１１ ちなみに該試料液の！ｌｔｉ硫酸濃度は、改良ランキン
法により測定すると２２ ｐｐｍであった。
測定操作が終了すると、 ７１１１１定容器２１．２２
の試料孔７１にはアスピレータ５により外部に排出され
。
の試料孔７１にはアスピレータ５により外部に排出され
。
その大釜容器（Ｊ水洗された。水切り後、Ｐｇひ本実施
例の−４−記操作が繰り返えされる。これらの操作のシ
ーケンス制御も演算手段４により行われる。
例の−４−記操作が繰り返えされる。これらの操作のシ
ーケンス制御も演算手段４により行われる。
演御手段４は、さらに、求めた亜硫酸濃度に応じて、工
程の制卸の指令１例えば、洗滌水量の変更の指令を出す
こともＩ′ｉ丁能である。
程の制卸の指令１例えば、洗滌水量の変更の指令を出す
こともＩ′ｉ丁能である。
図は本発明装置の一実施例の説Ｂ）３図である。
１・・・計量手段、２・・・ｐＨ測定手段、５・・・ア
スピレータ、ｌＯ・・・試料液導入管、１１．１２・・
・肚ヒ容器、２１．２２・・・ＰＨ測測定器、３１．３
２・・・自動ビユレット、 １１０，１２０・・・レ
ベル検出器、 １１１，１２１・・・バルブ、 ２
１０，２２０・・・ｐＨＭｌ 、 ２１１．２２１・・
・攪拌器。 以 」− 代理人 弁理士 山 本 秀 策 チ状隋１省（７入ｐ 唇１γカー長”直ケ史 １、 牛鐙。、！’ｙ、 １ｑ、ｙｈｆｆ７４ａ％
ｔＬｉｉ％＋２ｏ３’７９号２、発−一１２、 准寸ｆ銭醇めＬ量ン１２・よυ゛（の、１１楽屓３、打
゛五９Ｊ３方 →、込’″ｆｙ里人 ５ 字ｊシ１正λ４Ｉ４りσＩＬ：］ ブづ［（シ
舜杷〕１１り目β枦７ｙ１７与 ＩＱ Ｉ：１２６
Ｌ１７ γ小止・内ゴんｔ 明用害笛昧３・ｆテＧ−１廠・Ｙ ｑ ’Ｉ ＪＡ、Ｑ
−’光１ト２ム ｈ゛、Ｉ−Ｌ人゛ イ ／Ｉ 食−
警 しｔ 下 、 シ 「ンｐ−１不ｌし
１粕怜 ／ｌ Ｌｉ Ｓ！、 あ ３「シ・ イ２σ
） 女−５１・メｌ Ｊ Ｊ ｌ ： ｔ 丁ロ
ー−］ゴ ノ。
スピレータ、ｌＯ・・・試料液導入管、１１．１２・・
・肚ヒ容器、２１．２２・・・ＰＨ測測定器、３１．３
２・・・自動ビユレット、 １１０，１２０・・・レ
ベル検出器、 １１１，１２１・・・バルブ、 ２
１０，２２０・・・ｐＨＭｌ 、 ２１１．２２１・・
・攪拌器。 以 」− 代理人 弁理士 山 本 秀 策 チ状隋１省（７入ｐ 唇１γカー長”直ケ史 １、 牛鐙。、！’ｙ、 １ｑ、ｙｈｆｆ７４ａ％
ｔＬｉｉ％＋２ｏ３’７９号２、発−一１２、 准寸ｆ銭醇めＬ量ン１２・よυ゛（の、１１楽屓３、打
゛五９Ｊ３方 →、込’″ｆｙ里人 ５ 字ｊシ１正λ４Ｉ４りσＩＬ：］ ブづ［（シ
舜杷〕１１り目β枦７ｙ１７与 ＩＱ Ｉ：１２６
Ｌ１７ γ小止・内ゴんｔ 明用害笛昧３・ｆテＧ−１廠・Ｙ ｑ ’Ｉ ＪＡ、Ｑ
−’光１ト２ム ｈ゛、Ｉ−Ｌ人゛ イ ／Ｉ 食−
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１粕怜 ／ｌ Ｌｉ Ｓ！、 あ ３「シ・ イ２σ
） 女−５１・メｌ Ｊ Ｊ ｌ ： ｔ 丁ロ
ー−］ゴ ノ。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 （ａｌ 亜硫酸を含有する試料液のｐｌｆを測
定する工程と。 （ｂ） 該亜硫酸当量に対し過剰液の過酸化水素を該
試料液に添加しそのｐＨを測定する工程と。 （Ｃ）別の同一試料液に一定量の酸もしくは低ｐｌ（緩
衝液を添加しそのｐｌＩを測定する工程と。 そして （ｄ） 上記各測定ｐＨ値をもとに次式（１）を演算
する工程と。 を包含する液中の亜硫酸の定蹴法。 ｃ＝ｆ（Δ ＰＨＡ 、 △ ＰＨＢ） ・
・・ ・・・ ・・・ （１）ここで、Ｃは試料液に含
まれる即硫酸濃度を表わす。 ΔｐＨＡは過酸化水素添加前後の試料液ｐ ｔｌ値の差
を表わす。 ΔｐＨＢは酸もしくは低ｐＨ緩衝液添加前後の試料液ｐ
Ｈ値の差を表わす。 ２、 （ａ） 試料液の所定量を１普する一対の計量
手段と。 （ｂ） 該計量手段にバルブを介して連結し、該計量
試料液をそれぞれ収容する一対のｐＨ測定手段と。 （Ｃ） 該ｐａｌ測定手段に連結し、一方のｐＨ測定
手段に過酸化水素を添加し他方のｐＨ測定手段に酸もし
くは低ｐＨ緩衝液をぢ５加する一対の自動ビュウレット
と。 （ｄｌ 過酸化水素および酸もしくは低ｐＨ緩衝液の
添加前後の該ｐＨ測定手段による試料液のｐＨ測定値を
もとに次式（１）を演算する演算手段と。 を有する液中の亜硫酸の定量装置。 Ｃ＝］（ΔＰＨＡ、△Ｐ）（Ｂ） ・・・・・・・・
・（１）ここで、Ｃは試料液に含まれる亜硫酸濃度を表
わす。 △Ｐｇ−ＩＡは過酸化水素添加前後の試料液ｐＨ値の差
を表わす。 ΔｐＨＢは酸もしくは低ｐＨ緩衝液添加前後の試料液ｐ
Ｈ値の差を表わす。 ３．前記一対の計量手段は、それぞれ、試料導入管に連
結する１晴容器とレベル検出器とを有する前記特許請求
の範囲第２項に記載の装置。 ４、前記一対のｐｌ（ｌ１ｌ１１定手段は、それぞれ
ｐＨ測定容器と該容器に連結するｐＨ計とを有する前記
特許請求の範囲第２項に記載の装置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57120379A JPS5910845A (ja) | 1982-07-09 | 1982-07-09 | 液中亜硫酸の定量法およびその定量装置 |
| US06/511,147 US4554255A (en) | 1982-07-09 | 1983-07-06 | Determination of sulfurous acid in liquids and an apparatus therefor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57120379A JPS5910845A (ja) | 1982-07-09 | 1982-07-09 | 液中亜硫酸の定量法およびその定量装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5910845A true JPS5910845A (ja) | 1984-01-20 |
Family
ID=14784743
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57120379A Pending JPS5910845A (ja) | 1982-07-09 | 1982-07-09 | 液中亜硫酸の定量法およびその定量装置 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4554255A (ja) |
| JP (1) | JPS5910845A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61193712A (ja) * | 1985-02-22 | 1986-08-28 | Nippon Steel Corp | ホツトストリツプの製造方法 |
| CN113533624A (zh) * | 2021-05-25 | 2021-10-22 | 华电电力科学研究院有限公司 | 一种脱硫浆液在线取样测量亚硫酸盐***及其工作方法 |
Families Citing this family (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4769217A (en) * | 1985-04-29 | 1988-09-06 | Servomex Company | Apparatus for measuring content of organic carbon |
| US5004696A (en) * | 1988-03-24 | 1991-04-02 | Ashland Oil, Inc. | Automatic total reducers monitoring and adjustment system |
| US5104527A (en) * | 1988-03-24 | 1992-04-14 | Ashland Oil, Inc. | Automatic total reducers monitoring and adjustment system using titration |
| US4914966A (en) * | 1988-12-15 | 1990-04-10 | R. J. Reynolds Tobacco Company | Automated ultrasonic probe holder for a sample feeder |
| FR2681139B1 (fr) * | 1991-09-10 | 1993-11-05 | Matieres Nucleaires Cie Gle | Installation pour effectuer plusieurs reactions chimiques successives dans un meme recipient. |
| JP3254139B2 (ja) * | 1996-08-23 | 2002-02-04 | 三菱重工業株式会社 | 排煙脱硫方法における酸化還元電位測定方法 |
| EP0990154A1 (en) * | 1998-04-15 | 2000-04-05 | Biofutura S.R.L. | Apparatus adapted to perform a plurality of determinations on wine samples or the like |
| US6745132B1 (en) * | 2001-08-16 | 2004-06-01 | University Of Maine System Board Of Trustees | Method for determining the molecular weight of a substance contained in a solution |
| CN105717112B (zh) * | 2016-01-28 | 2018-07-17 | 北京沃邦医药科技有限公司 | 一种亚硫酸盐限度的检测方法 |
| CN106323944A (zh) * | 2016-11-03 | 2017-01-11 | 百奥森（江苏）食品安全科技有限公司 | 一种食品中二氧化硫的检测方法 |
| CN109060786B (zh) * | 2018-08-25 | 2023-12-05 | 成都凯天电子股份有限公司 | 测定工业废水硫酸浓度含量的检测方法 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US1084658A (en) * | 1912-05-25 | 1914-01-20 | William Edward Pearson | Apparatus for filling receptacles with liquid. |
| NL96899C (ja) * | 1954-08-26 | |||
| US3660035A (en) * | 1969-03-26 | 1972-05-02 | Robin S Marsh | Method and apparatus for determination of hydrogen sulfide in hydrogen sulfide petroleum products |
| CH497699A (de) * | 1969-09-30 | 1970-10-15 | Zellweger Uster Ag | Verfahren und Vorrichtung zum Messen der Konzentration chemischer Verbindungen in Lösungen |
| US3987153A (en) * | 1971-12-27 | 1976-10-19 | E. I. Du Pont De Nemours & Company | Catalytic process for removing SO2 from sulfuric acid plant off gases |
| CH534877A (de) * | 1972-02-01 | 1973-03-15 | Mettler Instrumente Ag | Verfahren zur automatischen Titration sowie Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens |
| US4026665A (en) * | 1976-06-11 | 1977-05-31 | Fisher Scientific Company | Method and apparatus for sulfur analysis |
| SU628406A1 (ru) * | 1977-01-04 | 1978-10-15 | Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт По Охране Вод | Устройство дл измерени уровн жидкости |
-
1982
- 1982-07-09 JP JP57120379A patent/JPS5910845A/ja active Pending
-
1983
- 1983-07-06 US US06/511,147 patent/US4554255A/en not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61193712A (ja) * | 1985-02-22 | 1986-08-28 | Nippon Steel Corp | ホツトストリツプの製造方法 |
| JPH0581323B2 (ja) * | 1985-02-22 | 1993-11-12 | Nippon Steel Corp | |
| CN113533624A (zh) * | 2021-05-25 | 2021-10-22 | 华电电力科学研究院有限公司 | 一种脱硫浆液在线取样测量亚硫酸盐***及其工作方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4554255A (en) | 1985-11-19 |
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