JPS59107937A - 石英ガラスの製造法 - Google Patents
石英ガラスの製造法Info
- Publication number
- JPS59107937A JPS59107937A JP21728482A JP21728482A JPS59107937A JP S59107937 A JPS59107937 A JP S59107937A JP 21728482 A JP21728482 A JP 21728482A JP 21728482 A JP21728482 A JP 21728482A JP S59107937 A JPS59107937 A JP S59107937A
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- JP
- Japan
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- gel
- quartz glass
- temperature
- hours
- silica
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/12—Other methods of shaping glass by liquid-phase reaction processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、石英ガラスの製造法に関し、さらに詳しくは
、アルキルシリケートおよび微粉末シリカを原料とする
ゾル−ゲル法による低温での石英ガラスの製造法におい
て原料を混合、ゲル化後乾燥して得られた乾燥ゲルの焼
結過程で、昇温中ある特定温度に一定時間保持し再び昇
温する透明な石英ガラスの製造法に関する。
、アルキルシリケートおよび微粉末シリカを原料とする
ゾル−ゲル法による低温での石英ガラスの製造法におい
て原料を混合、ゲル化後乾燥して得られた乾燥ゲルの焼
結過程で、昇温中ある特定温度に一定時間保持し再び昇
温する透明な石英ガラスの製造法に関する。
石英ガラスは、銅やホウ素等の不純物濃度が、0.1
ppm以下の高純度のものが作られるようになっタタメ
、ゲルマニウム、シリコンその他の半導体の製造におい
てルツボやボード、拡散炉などに用いられるようにな勺
、大変その有用性が認められている。また理化学用ビー
カー、光学測定用のセルとしても、よく使用され、さら
に水酸基の少ないものや、光学的均一性のよいものが開
発され各種の光学的用途に使用され、特に光通信用の石
英ガラスファイパーは、最近注目されている。しかし、
このように必要性の高込石英ガヲスも、現在の製造方法
では、原料費が高価なことおよび高温での処理が必要で
あることなどのために、非常に高価なものになっている
。
ppm以下の高純度のものが作られるようになっタタメ
、ゲルマニウム、シリコンその他の半導体の製造におい
てルツボやボード、拡散炉などに用いられるようにな勺
、大変その有用性が認められている。また理化学用ビー
カー、光学測定用のセルとしても、よく使用され、さら
に水酸基の少ないものや、光学的均一性のよいものが開
発され各種の光学的用途に使用され、特に光通信用の石
英ガラスファイパーは、最近注目されている。しかし、
このように必要性の高込石英ガヲスも、現在の製造方法
では、原料費が高価なことおよび高温での処理が必要で
あることなどのために、非常に高価なものになっている
。
そこで石英ガラスの安価な製造法として最近特に注目を
あびているのが、ゾル−ゲル法による低温での石英ガラ
スの製造法である。このゾル−ゲル法による石英ガラス
の製造法について簡単に説明すると次の通シである。
あびているのが、ゾル−ゲル法による低温での石英ガラ
スの製造法である。このゾル−ゲル法による石英ガラス
の製造法について簡単に説明すると次の通シである。
適当なアルキルシリ冴−) 5i(OR) 4(Rは炭
素数が1〜10のアルキル基)、適当なアルコール溶液
(含水〕および微粉末シリカを混合し、シリカゾルとし
、溶媒濃縮あるいは加熱などの処理によって、シリカゲ
ルとする。ここで得られた塊状のシリカゲルを炉に入れ
所定のプログラムによシ、焼結を行ない石英ガラスとす
る。
素数が1〜10のアルキル基)、適当なアルコール溶液
(含水〕および微粉末シリカを混合し、シリカゾルとし
、溶媒濃縮あるいは加熱などの処理によって、シリカゲ
ルとする。ここで得られた塊状のシリカゲルを炉に入れ
所定のプログラムによシ、焼結を行ない石英ガラスとす
る。
以上がゾル−ゲル法による石英ガラスの製造法である。
この製造法の特徴としては、
11+ 水晶を原料として高温溶融法で作る場合に比
べ、低温で製造できるため省エネルギー的である。
べ、低温で製造できるため省エネルギー的である。
(2)原料が精製容易なため、高゛純度のガラスが得ら
れる。
れる。
(31粘性の低い溶液を原料として用いるために均一性
の高いガラスが得られる。
の高いガラスが得られる。
などがあげられ、このような大変優れた特徴を有するた
め、この方法を利用しての石英ガラスの製造に関しては
、さまざまな所で幅広く研究されている。
め、この方法を利用しての石英ガラスの製造に関しては
、さまざまな所で幅広く研究されている。
しかしながら、これまでに発表されている資料などによ
ると、種々の問題点かあル、実用化までは至っていない
のが、現状である。
ると、種々の問題点かあル、実用化までは至っていない
のが、現状である。
それらの問題点の一つは、ゾル−ゲル法のプロセスで得
られた透明な石英ガラスを高温(焼結最高温度より20
0〜300℃高温)で処理すると、矢透し発泡する現象
である。この場合石英ガラスはふくれてしまい高温での
使用は不可能である。
られた透明な石英ガラスを高温(焼結最高温度より20
0〜300℃高温)で処理すると、矢透し発泡する現象
である。この場合石英ガラスはふくれてしまい高温での
使用は不可能である。
これはシリカゾルから得られたシリカゲルを熱処理し得
られた乾燥ゲルを1150℃まで180″C/nrで昇
温、焼結し、透明な石英ガラスとした後で1300℃の
高温処理の際に生ずるものである。
られた乾燥ゲルを1150℃まで180″C/nrで昇
温、焼結し、透明な石英ガラスとした後で1300℃の
高温処理の際に生ずるものである。
この原因として乾燥ゲル中の自由なシラノール基がなく
なれば、乾燥ゾルの空孔がなくなってしまうために、閉
孔後まで乾燥ゲル中に残存する水分、有機残基および閉
孔後に発生する水分がガス化しその′力かのために発泡
すると考えられている。
なれば、乾燥ゾルの空孔がなくなってしまうために、閉
孔後まで乾燥ゲル中に残存する水分、有機残基および閉
孔後に発生する水分がガス化しその′力かのために発泡
すると考えられている。
そこで、本発明の目的は、高温処理の際、発泡しない透
明な石英ガラスの製造方法を提供することである。
明な石英ガラスの製造方法を提供することである。
前述の条件を満たすような石英ガラスの製造方法として
、次に示す方法を考案した。
、次に示す方法を考案した。
すなわチ、エチルシリケート、水、アルコール、塩酸、
微粉末シリカ(例えば、(商品名) heroail(
Degusaa社) ’Fransil (Frans
o1社) 、 Cab−o−Bit(Cab o を社
) 、 D、C,B111ca (Dow Corni
ng社)オヨびhrc 5ilica (PP()社)
etc)を混合し、シリカゾルとし加熱処理等によシ
ゲル化、乾燥して得られた乾燥ゲルの焼結過程において
昇温中ある特定温度に一定時間保持しその後再び昇温し
焼結するものである。従来の方法では、−気に焼結最高
温度まで昇温してしまうために、完全に分解、除去でき
ない有機残基および水分が石英ガラス中に残存する。こ
のために1300℃の高温で処理するとそれらがガス化
し発泡する。これに対して、本発明の方法では、焼結最
高温度に達する前のある特定温度で一定時間保持するた
めに、乾燥ゲル中の有機残基および水分を完全に除去で
きる。このために高温での熱処理においても、発泡しな
い透明、な石英ガラスを製造することが可能である。
微粉末シリカ(例えば、(商品名) heroail(
Degusaa社) ’Fransil (Frans
o1社) 、 Cab−o−Bit(Cab o を社
) 、 D、C,B111ca (Dow Corni
ng社)オヨびhrc 5ilica (PP()社)
etc)を混合し、シリカゾルとし加熱処理等によシ
ゲル化、乾燥して得られた乾燥ゲルの焼結過程において
昇温中ある特定温度に一定時間保持しその後再び昇温し
焼結するものである。従来の方法では、−気に焼結最高
温度まで昇温してしまうために、完全に分解、除去でき
ない有機残基および水分が石英ガラス中に残存する。こ
のために1300℃の高温で処理するとそれらがガス化
し発泡する。これに対して、本発明の方法では、焼結最
高温度に達する前のある特定温度で一定時間保持するた
めに、乾燥ゲル中の有機残基および水分を完全に除去で
きる。このために高温での熱処理においても、発泡しな
い透明、な石英ガラスを製造することが可能である。
以下、実施例に従い本発明の内容をさらに詳細に説明す
る。
る。
実施例1
精製した市販のエチルシリケー) (EJt(OBt)
<44プエタノール5.4〜へおよび0.I N (ま
たは、0.01N )塩酸36mをフラスコ中で混合し
、この混合溶液を激しく攪拌しながら、微粉末シリカ(
商品名) Cebb−o−日il (Cabot社)8
2を徐々に添加し、添加後、溶液が完全に均一となるよ
うに1時間攪拌を続けた。次に、この溶液を直径10w
のテフロン(デュポン社の登録商標)製シャーレに30
を測シ入れ、蒸発速度の調節可能な穴あきのふたをし恒
温槽に入れ、ω℃で3日間、85℃で2日間の合計5日
間の乾燥を行ない、直径6.36n、厚さ0.2確の乾
燥ゲルを得た。この乾燥ゲルを拡散炉で昇温速度180
’C7’hrにて加熱焼結したところ1150℃で透
明な直径5.0 cmの石英ガラスを得た。そしてとの
蝶結体を1300℃で熱処理したところ、失透および発
泡しふくれてしまった。しかしながら、同一の乾燥ゲル
を拡散炉で昇温速度180′C/hrで400℃まで昇
温し、この400℃で12時間保持し、再び180VI
Lrで1150℃まで昇温して得られた石英ガラスは、
1300℃で熱処理をしても、失透および発泡などの現
象は生じず透明であった。
<44プエタノール5.4〜へおよび0.I N (ま
たは、0.01N )塩酸36mをフラスコ中で混合し
、この混合溶液を激しく攪拌しながら、微粉末シリカ(
商品名) Cebb−o−日il (Cabot社)8
2を徐々に添加し、添加後、溶液が完全に均一となるよ
うに1時間攪拌を続けた。次に、この溶液を直径10w
のテフロン(デュポン社の登録商標)製シャーレに30
を測シ入れ、蒸発速度の調節可能な穴あきのふたをし恒
温槽に入れ、ω℃で3日間、85℃で2日間の合計5日
間の乾燥を行ない、直径6.36n、厚さ0.2確の乾
燥ゲルを得た。この乾燥ゲルを拡散炉で昇温速度180
’C7’hrにて加熱焼結したところ1150℃で透
明な直径5.0 cmの石英ガラスを得た。そしてとの
蝶結体を1300℃で熱処理したところ、失透および発
泡しふくれてしまった。しかしながら、同一の乾燥ゲル
を拡散炉で昇温速度180′C/hrで400℃まで昇
温し、この400℃で12時間保持し、再び180VI
Lrで1150℃まで昇温して得られた石英ガラスは、
1300℃で熱処理をしても、失透および発泡などの現
象は生じず透明であった。
なおこの石英ガラスを分析し、たところ、ビッカース硬
度が8四竪−2,比重が2.2であシまた近赤外吸収ス
ペクトル、赤外吸収スペクトルおよび屈折率など、それ
ぞれ溶融石英ガラスと全く一致し完全な石英ガラスであ
ることが判明した。
度が8四竪−2,比重が2.2であシまた近赤外吸収ス
ペクトル、赤外吸収スペクトルおよび屈折率など、それ
ぞれ溶融石英ガラスと全く一致し完全な石英ガラスであ
ることが判明した。
また同一の乾燥°ゲルを180Vhrで昇温し400℃
にて3時間、6時間、冴時間、36時間、48時間、7
2時間、96時間、それぞれ保持し再び180℃Δげで
115c℃まで昇温した場合にも、前述と同様の130
0℃の高温に耐え得る透明な石英ガラスが得られた。
にて3時間、6時間、冴時間、36時間、48時間、7
2時間、96時間、それぞれ保持し再び180℃Δげで
115c℃まで昇温した場合にも、前述と同様の130
0℃の高温に耐え得る透明な石英ガラスが得られた。
同様に、同一の乾燥ゲルについて一定時間保持する温度
が、500℃、600℃、 700c、 800″t:
: 、 900u。
が、500℃、600℃、 700c、 800″t:
: 、 900u。
1000℃の場合にも、400℃の場合と同様、それぞ
れの温度で、3時間、6時間、12時間、冴時間、36
時間、48時間、72時間、96時間保持し再び180
Vhrで1150℃まで昇温、焼結して得られる石英ガ
ラスは、1300℃での熱処理で失透、発泡などの現象
は起きなかった。
れの温度で、3時間、6時間、12時間、冴時間、36
時間、48時間、72時間、96時間保持し再び180
Vhrで1150℃まで昇温、焼結して得られる石英ガ
ラスは、1300℃での熱処理で失透、発泡などの現象
は起きなかった。
実施例2
実施例1と同量の原料混合溶液に水18mAを加え激し
く攪拌しながら微粉末シリカ(商品名)Cab−o4i
1 (Cabot社)12Fを徐々に添加し、添加後2
時間続は溶液を完全に均一な状態にした。次に実施何重
と同様の乾燥を行ない直径6.5 cm厚さ0.2 c
mの乾燥ゲルを得た。この乾燥ゲルを拡散炉で昇温速度
180′c/hrにて加熱焼結したところ1150℃で
直径5.1 cmの石英ガラスを得た。そしてこの焼結
体を1300℃で熱処理したところ、失透および発泡し
ふくれてしまった。しかし、同一の乾燥ゲルを拡散炉で
昇温速度180′C/hτで500℃まで昇温し、この
500℃で冴時間保持し、再び180VILrで115
0℃まで昇温して得られた石英ガラスは、1aoo℃で
熱処理をしても、失透および発泡などの現象は生じず透
明であった。この場合500℃に保持する時間が3時間
、6時間、12時間、36時間、48時間、72時間、
96時間のいづれにりいても同様な石英ガラスが得られ
た。
く攪拌しながら微粉末シリカ(商品名)Cab−o4i
1 (Cabot社)12Fを徐々に添加し、添加後2
時間続は溶液を完全に均一な状態にした。次に実施何重
と同様の乾燥を行ない直径6.5 cm厚さ0.2 c
mの乾燥ゲルを得た。この乾燥ゲルを拡散炉で昇温速度
180′c/hrにて加熱焼結したところ1150℃で
直径5.1 cmの石英ガラスを得た。そしてこの焼結
体を1300℃で熱処理したところ、失透および発泡し
ふくれてしまった。しかし、同一の乾燥ゲルを拡散炉で
昇温速度180′C/hτで500℃まで昇温し、この
500℃で冴時間保持し、再び180VILrで115
0℃まで昇温して得られた石英ガラスは、1aoo℃で
熱処理をしても、失透および発泡などの現象は生じず透
明であった。この場合500℃に保持する時間が3時間
、6時間、12時間、36時間、48時間、72時間、
96時間のいづれにりいても同様な石英ガラスが得られ
た。
また同一の乾燥ゲルについて一定時間保持する温度が4
00℃、600℃、700℃、800℃、900℃。
00℃、600℃、700℃、800℃、900℃。
1000℃の場合釦も500℃の場合と同様、それぞれ
の温度で、3時間、6時間、12時間、8時間、36時
間、48時間、72時間、96時間保持し再び1801
111:/Arで1150℃まで昇温、焼結して得られ
た石英ガラスは、1300℃での熱処理に耐え得るもの
であった。なおこζで得られた石英ガラスの分析結果は
、実施例1と同様に溶融石英ガラスと一致した。
の温度で、3時間、6時間、12時間、8時間、36時
間、48時間、72時間、96時間保持し再び1801
111:/Arで1150℃まで昇温、焼結して得られ
た石英ガラスは、1300℃での熱処理に耐え得るもの
であった。なおこζで得られた石英ガラスの分析結果は
、実施例1と同様に溶融石英ガラスと一致した。
実施例3
実施例1と同量の原料混合液に水36m!を加え、激し
く攪拌しながら微粉末シリカ(商品名Cab−。
く攪拌しながら微粉末シリカ(商品名Cab−。
−Bil (Cabot社))15 yを徐々に添加し
、添加後2時間攪拌を続は溶液を完全に均一な状態にし
た。
、添加後2時間攪拌を続は溶液を完全に均一な状態にし
た。
次に実施例1と同様の乾燥を行ない直径6.7 cm厚
さ0.2 cmの乾燥ゲルを得た。この乾燥ゲルを拡散
炉で昇温速度180′C,/hrで加熱焼結したところ
、工150℃で直径5.3 cmの石英ガラスを得た。
さ0.2 cmの乾燥ゲルを得た。この乾燥ゲルを拡散
炉で昇温速度180′C,/hrで加熱焼結したところ
、工150℃で直径5.3 cmの石英ガラスを得た。
そして前例と同様に1300℃で失透、発泡が起こつた
。しかし、同一の乾燥ゲルを拡散炉で昇温速度180′
c/h、rで500℃まで昇温し、この500℃で冴時
間保持し、再び180′C/hrで1150℃まで昇温
して得られた石英ガラスは、1300℃の熱処理におい
ても、失透および発泡などの現象は生じず透明であった
。なお保持する温度および時間については、実施例1,
2に示したものと同一の場合においても1300℃での
熱処理に耐え得るものであった。またこのようにして得
られた石英ガラスの分析結果は溶融石英と一致した4゜
実施例4 実施例1〜3の他に微粉末シリカ(商品名CI:Lb−
o−ail (Cabot社))の量を’XJf、30
f、50fとした場合にも、−気に1150′Cまで昇
温した場合にu1300℃で失透および発泡が起こった
が、前例と同様の特定温度で一定時間保持するとこの現
象は生じなかった。またここで得られた石英ガラスの分
析結果も溶融石英と一致した。
。しかし、同一の乾燥ゲルを拡散炉で昇温速度180′
c/h、rで500℃まで昇温し、この500℃で冴時
間保持し、再び180′C/hrで1150℃まで昇温
して得られた石英ガラスは、1300℃の熱処理におい
ても、失透および発泡などの現象は生じず透明であった
。なお保持する温度および時間については、実施例1,
2に示したものと同一の場合においても1300℃での
熱処理に耐え得るものであった。またこのようにして得
られた石英ガラスの分析結果は溶融石英と一致した4゜
実施例4 実施例1〜3の他に微粉末シリカ(商品名CI:Lb−
o−ail (Cabot社))の量を’XJf、30
f、50fとした場合にも、−気に1150′Cまで昇
温した場合にu1300℃で失透および発泡が起こった
が、前例と同様の特定温度で一定時間保持するとこの現
象は生じなかった。またここで得られた石英ガラスの分
析結果も溶融石英と一致した。
以上、実施例をあげて示したように、得られた乾燥ゲル
の焼結過程において昇温中ある特定温度で一定時2間保
持しその後再び昇温し焼結すると高温処理に対して良好
な透明石英ガラスを製造できることが明らかになった。
の焼結過程において昇温中ある特定温度で一定時2間保
持しその後再び昇温し焼結すると高温処理に対して良好
な透明石英ガラスを製造できることが明らかになった。
このようにして本発明によシ得られる石英ガラスは、従
来の方法(溶融法)Kよる石英ガラス製造よシ低コスト
でできる等の利点によシ、従来、石英ガラスを使用して
いた分野(理化学用機器、工C製造工程中のフォトマス
ク、炉心管、ボードなど)では、もちろんのこと、かな
シの高温でも使用可能なため、さらに広範囲にその応用
が広がるものと考えられる。
来の方法(溶融法)Kよる石英ガラス製造よシ低コスト
でできる等の利点によシ、従来、石英ガラスを使用して
いた分野(理化学用機器、工C製造工程中のフォトマス
ク、炉心管、ボードなど)では、もちろんのこと、かな
シの高温でも使用可能なため、さらに広範囲にその応用
が広がるものと考えられる。
以 上
出願人 株式会社諏訪精工舎
Claims (1)
- アルキルシリケートおよび微粉末シリカを原料とするゾ
ル−ゲル法において、得られた乾燥ゲルの焼結過程で昇
温中にある特定温度で1〜100時間程度保持すること
を特徴とする石英ガラスの製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21728482A JPS59107937A (ja) | 1982-12-10 | 1982-12-10 | 石英ガラスの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP21728482A JPS59107937A (ja) | 1982-12-10 | 1982-12-10 | 石英ガラスの製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS59107937A true JPS59107937A (ja) | 1984-06-22 |
JPS643810B2 JPS643810B2 (ja) | 1989-01-23 |
Family
ID=16701720
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP21728482A Granted JPS59107937A (ja) | 1982-12-10 | 1982-12-10 | 石英ガラスの製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS59107937A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6140811A (ja) * | 1984-07-31 | 1986-02-27 | Nippon Chem Ind Co Ltd:The | 溶融用水和シリカおよびこれを用いた溶融シリカの製造方法 |
JPS6191021A (ja) * | 1984-09-20 | 1986-05-09 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5281315A (en) * | 1975-12-22 | 1977-07-07 | Dynamit Nobel Ag | Process for preparing granular silica glass |
JPS5722128A (en) * | 1980-07-15 | 1982-02-05 | Hitachi Ltd | Production of optical glass |
JPS57209817A (en) * | 1981-06-04 | 1982-12-23 | Uoichieku Zarujitsuki Jierujii | Manufacture of monolithic silica aerosol |
-
1982
- 1982-12-10 JP JP21728482A patent/JPS59107937A/ja active Granted
Patent Citations (3)
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JPS57209817A (en) * | 1981-06-04 | 1982-12-23 | Uoichieku Zarujitsuki Jierujii | Manufacture of monolithic silica aerosol |
Cited By (4)
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JPH0127003B2 (ja) * | 1984-07-31 | 1989-05-26 | Nippon Chemical Ind | |
JPS6191021A (ja) * | 1984-09-20 | 1986-05-09 | Seiko Epson Corp | 石英ガラスの製造方法 |
JPH0142896B2 (ja) * | 1984-09-20 | 1989-09-18 | Seiko Epson Corp |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS643810B2 (ja) | 1989-01-23 |
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