JPS5896859A - 金属酸化物で金属基材をコーチングして熱遮断層を提供する方法 - Google Patents

金属酸化物で金属基材をコーチングして熱遮断層を提供する方法

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JPS5896859A
JPS5896859A JP57206245A JP20624582A JPS5896859A JP S5896859 A JPS5896859 A JP S5896859A JP 57206245 A JP57206245 A JP 57206245A JP 20624582 A JP20624582 A JP 20624582A JP S5896859 A JPS5896859 A JP S5896859A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ングでの金属特に或種合金のコーチングに関する。
スー・母御了ロイとして知られる或種合金は、高温酸化
抵抗性および高機械強度が要求されるがスタービン部材
として使用される。役に立つ温度範囲を拡げるために該
合金には、それらが曝される高温および酸化条件から下
層合金または基材を断絶し保護する熱遮断層として作用
するコーチングが付与されねばならない。
この目的には酸化ジルコニウムが用いられる。
というのは、それはスー・ぐ−アロイのそれに近い熱膨
張係数を有するから、およびそれは有効な熱遮断層とし
て機能するからである。
酸化ジルコニウムは、内層または結合被覆例えばＮｉＣ
ｒＡｔＹ合金がスー・母御アロイ基材を酸化から保護し
そしてスー・ぞ−アロイおよび酸化ノルコニウムに結合
する、プラズマ溶射法（　ｐｌａｓｍａｇｐｒａｙｉｎ
ｇ　）により合金基材に適用される。酸化ジルコニウム
は外層または熱遮断層を形成し、そしてノルフェアは、
カルシア、イツトリアまたはマグネシアといった第二の
酸化物で部分的に安定化される。プラズマ溶射技法は適
用に２個の銃を必要とする；それは不均一コーチングを
生ずる；そしてそれは凹入する表面には適用できないか
まだは適用が困難である。プラズマ溶射されたコーチン
グは、破局的破損につながる微小亀裂およびビンホール
をしばしば有する。
熱遮断層コーチングは電子ビーム気化を用いて適用する
こともできる。この適用法は高価でありそして見通し線
通用（目ｎｅ　ｏｆ　ｓｉｇｈｔ　ａｐｐｌｉｃａｔｉ
ｏｎ）−に限定される。コーチング構成元素の蒸気圧の
相違のためにコーチング組成の変動がしばしば起る。
前記スー・ｅ−アロイのような金属基材に熱遮断コーチ
ングを適用する改善された方法を提供するのが本発明の
目的である。
スー・ぞ−アロイにそのようなコーチングを適用する改
善された方法を提供するのが本発明の特別の目的である
。
本発明の他の目的は、例えばスー・トノ０イ等の金属の
基材に適用された、熱遮断層の要件を満／／／− 足し、およびまた亀裂その他の欠陥が実質的−に無くそ
して基材にしっかシと結合された均一なコーチングを生
ずる金属酸化物の形の熱遮断コーチングを含む構造体を
提供することである。
本発明の上記のおよびその他の目的は、以下の記載およ
び添付の特許請求の範囲から明らかであろう。
本発明に従って、下記規準に従って選ばれる２つの金属
Ｍ１およびＭ２を含む合金または金属の物理的混合物を
用意する。次にこの合金または金属混合物を溶融して均
一な溶融物とし、これを次に金属基材へ、溶融物中に該
基材を浸漬することにより適用する。または、金属混合
物または合金を微細に分割された状態に粉砕し、そして
微細に分割された金属を揮発性溶剤中に入れてスラリー
とし、これを噴霧または刷毛塗によシ金属基材に適用す
る。得られるコーチングを加熱して揮発性溶剤の蒸発お
よび合金または金属混合物の基材表面上への溶融を達成
させる。（金属の物理的混合物を使用した場合、それら
は溶融により合金に転化されるか、まだはスラリー適用
法においてその場で合金される。） 金属Ｍ１およびＭ２は次の規準によって選ばれるＭ１は
約７００℃の温度で二酸化炭素と一酸化炭素の混合物に
よって生ずるような低濃度の酸素を含む雰囲気に曝され
た時に熱的に安定な酸化物を形成する。金属Ｍ２はその
ような条件下で安定な酸化物を形成せず、全くまたは実
質的に全く酸化されていない金属の形のままである。更
にＭ２は、それが基材の成分の／またはそれ以上を抽出
して（Ｍｌの酸化から生ずる）酸化物外層と基材の間に
中間層（このような中間層はＭｌおよび抽出されだ成分
との合金であり、そして酸化物層と基材の結合に役立つ
）を形成するという意味において基材合金と相溶性であ
る。
Ｍｌは上記Ｍ１の要件を満足させる。！捷たけそれ以上
の金属の混合物または合金であってもよいこと、および
Ｍ２は上記Ｍ２の要件を満足させる２またはそれ以上の
金属の混合物または合金であってもよいことは理解され
るであろう。
基材合金に適当な厚さのコーチングを上記浸漬コーチン
グ法まだはスラリー法により適用したら（そして後者の
場合には溶剤を蒸発させそしてＭ１／　Ｍ２金属合金ま
たは混合物を基材表面上に溶融させた後）、次に表面を
、二酸化炭素と一酸化炭素の混合物（以後ＣＯ２／Ｃｏ
と称す）のような選択的酸化雰囲気に曝す。典型的なＣ
Ｏ２７Ｃｏ混合物は７０％のＣＯ２および１０チのＣＯ
を含む。そのような混合物を高温に加熱した時、次式に
従った平衡混合物が生ずる゛ Ｃｏ　十／／／２０２　＝　ＣＯ２ この平衡混合物中の酸素濃度は非常に小さく、例えばｇ
００℃において平衡酸素分圧は約ノＸ１０−７気圧であ
るが、そのような温度でＭｌの選択的酸化を惹起するの
に充分である。他の酸化雰囲気、例えばＭ２中の元素の
酸化物の解離圧よシも低くＭｌの酸化物の解離圧よシも
高い酸素分圧を与える水素と水蒸気の混合物または酸素
とアルコ゛ンのような不活性ガスの混合物を使用しても
よい。
このように形成され適用されたコーチングを次に好まし
くは焼鈍工程にかける。使用条件下で焼鈍が起る場合に
は焼鈍工程を省略することができる。
この方法から第７図に示したような構造体が生ずる。
第１図において１０は基材合金、／／は該基材に被覆さ
ねた層状コーチングを示す。層状コーチング／／は中間
金属層／２および外側酸化物層／３からなる。層／２お
よび／３の相対的厚さは誇張されている。基材層１０は
意図される任務（用途）に必要な厚さを有する。
層／、２および／３は合せて典型的には約３００ないし
９Ｌ００マイクロメーターの厚さであろう。
層／、ｌ！は約２５Ｏマイクロメーターの厚さ、層／３
は約２５Ｏマイクロメーターの厚さであろう。
層／２および／３は、基材と強固な結合を形成しそして
充分な熱および酸化障壁を与えるに充分な厚さを有する
ものであることは理解されるであろう。
金属Ｍ１およびＭ２は、任意の型および基材合金の性質
に依って、それぞれ表Ｉおよび■から選ぶことができる
。
表　　１　　（Ｍｌ） ランタン　　　　　Ｌａ　　　ホルミウム　　　Ｈ。
セリウム　　　　　Ｃｅ　　　エルビウム　　　Ｅｒゾ
ラセオノミウム　Ｐｒ　　　ツリウム　　　　Ｔｍイオ
ノミウム　　　Ｎｄ　　　イッテルビウム　Ｙｂサマリ
ウム　　　　Ｓｍ　　　ルテチウム　　　Ｌｕユーロピ
ウム　　　Ｅｕ　　　アクチニウム　　Ａｃガドリニウ
ム　　　Ｇｄ　　　）リウム　　　　Ｔｈテルビウム　
　　　Ｔｂ　　　ジルコニウム　　Ｚｒノスゾロシウム
　　Ｄｙ　　　ハフニウム　　　Ｈｆ表　　　ＩＩ　　
　（Ｎ２） ニッケル　　　　　　Ｎｉ コバルト　　　　　　　ｃ。
アルミニウム　　　　Ａｔ イツトリウム　　　　Ｙ クロム　　　　　　　Ｃｒ 鉄　　　　　　　　　　　　　Ｆｅ 表１から選ばれる２またはそれ以上の金属と衣■から遇
ばれるノまたはそれ以上の金属を、コーチング合金また
は混合物の形成に用いてもよいことは理解されるであろ
う。適当なＭ１／Ｍ２金属混合物の例を表１１１に示す
。
Ｃｅ　　　　＋　　　　Ｃ。
Ｃｅ　　　　＋　　　　Ｎｉ Ｃｅ＋Ｃｏ／Ｃｒ Ｃｅ　　　　　　　十Ｎ　ｉ　／Ｃｒ Ｚ　ｒ　　　　＋　　　　Ｃ。
Ｚ　ｒ　　　　　　　十Ｎ　ｉ Ｓｍ　　　　＋　　　　Ｃ。
５ｒｒＮ／Ｃｅ　　　　＋　　　　Ｃ。
ＭｌとＮ２の割合は、約ｊＯないし９０重量％のＭｌと
約１０ないし５０重量％のＮ２、好ましくは約７０ない
し５；′０％のＭｌと約１０ないし３０％のＮ２の間で
変化させうる。Ｍｌの割合は、熱遮断層を与えそして基
材の酸化を抑制するに充分な外側酸化物層を形成するに
充分であるべきであり、そしてＮ２の割合はコーチング
を基材に結合するに充分であるべきである。
表１中の金属の大部分はランタニド系列元累の金属であ
ることが気付かれるであろう。そのような金属およびノ
ルコニウムはＭｌに対する好ましい選択である。
表■は本発明に従ってＭ１／Ｍ２が適用される基材合金
の例を提供する。本発明はスー・ぐ−アロイ一般に、そ
して特にコバルトおよびニッケルをペースとするスーパ
ーアロイに適用し得ることが気付かれるであろう。
表　　　　　■ ニッケルベーススーパーアロイ　　ｌＮ７３ｇコバルト
ペーススーパーアロイ　　ＭＡＲ−Ｍｊ０９ＮｉＣｒＡ
ｌＹ型結合コーチング合金 Ｃｏ　Ｃｒ　ＡｔＹ型結合コーチング合金本発明は壕だ
、密着しておりそして熱障壁および／または周囲雰囲気
による酸化からの保護を提供するコーチングから益を得
るいかなる金属基材にも適用しうる。
浸漬コーチング法が好ましい。この方法においては、溶
融されたＭ１／Ｍ２合金が用意されでそして基材合金が
コーチング合金体中に浸漬される。合金の温度および基
材が溶融合金中に保持される時間はコーチングの厚さを
制（財）するであろう。適用されるコーチングの厚さは
７００マイクロメーターないし７０００マイクロメータ
ーにわたシうる。
好ましくは、約３００マイクロメーターないし弘ＯＯマ
イクロメーターのコーチングが適用される。コーチング
の厚さは個々の最終用途の必要条件に従って与えられる
であろうことは理解されるであろう。
スラリー溶融法は、それがコーチング合金または金属混
合物を希釈し、従って基材に適用されるコーチングの厚
さをより良好に制却することを可能にするという利点を
有する。典型的には、スラリーコーチング技法は次のよ
うに適用されうる：Ｍ１とＮ２の合金をミネラルスピリ
ットおよびＮ１ｃｒｏｂｒａｚ　、！；　００　（Ｗｅ
ｌｌ　Ｃｏｌｍｏｎｏｙ　Ｃｏｒｐ、　）やＭＰＡ−乙
０　（Ｂａｋｅｒ　Ｃｏａｓｔｅｒ　Ｏｉｌ　Ｃｏ、　
）といっだ有機セメントと混合する。スラリー中に使用
される代表的割合はコーチイブ合金≠ｊ重ｉ％、ミネラ
ルスピリット７０重量％、および有機セメントゲ５重量
％である。次にこの混合物を例えば酸化アルミニウム球
を使用するセラミックボールミル中で摩砕する。得られ
るスラリーをアルミナ球と分離した後、それを（合金粒
子の液体媒体中への均一な分散を確保するだめに攪拌し
つつ）基材表面に適用し、そして溶剤を例えば空気中で
周囲温度または若干高めた温度で蒸発させる。残渣の合
金およびセメントを次に、酸素をゲッターの作用にさら
すために熱カルシウムチラノ上に通しだアルゴンのよう
な不活性雰囲気中で適当な温度例えば／、２３０℃に加
熱することによシ、該表面上へ溶融させる。セメントは
分解しそして分解生成物は揮発するであろう。
次の特定例は本発明の実施および利点を更に説明するに
役立つであろう。
例／ 基材は、下記組成を有するｌＮ７３１として知らレルニ
ッケルペーススーノト４０イであっり１６７％　　Ｎｉ
　　　　／、　７３；％　　Ｍ。
ｇ、５％　　Ｃｏ　　　　　２．６％　　Ｗ／乙９ｂ　
　　Ｃｒ　　　　／、７Ｊ”％　　Ｔａ３、≠％　　Ａ
ｔ　　　　　Ｏ，９チ　　Ｎｂ３日１％　　　Ｔｉ コーチング合金は一つの場合には９０チのセリウム於よ
び１０％のコバルトを含む合金であり、そして他の場合
にはり０％のセリウムと／θチのニッケルを含む合金で
あった。基材合金の棒を溶融したコーチング合金中に浸
漬することによシ基材を被覆した。コーチング合金の温
度は乙００℃で、これはコーチング合金の液相線温度よ
シ上である。実験により、約７分間の浸漬時間は充分な
厚さのコーチングを与えることが測定された。
次に棒を溶融体から抜出し、そして９０．３３％のＣｏ
２とり乙７ののＣＯを含むＣＯ２／Ｃｏ混合物に曝した
。曝露時間は３０分ないし２時間にわたり、そして曝露
温度はｇｏθ℃であった。ｇｏθ℃におけるＣＯ２／Ｃ
ｏ混合物の平衡酸素分圧は２．２夕×／Ｑ−１７気圧で
あり、そして９００℃におけるそれは７　／　９　Ｘ　
１０−１５気圧である。ＣｏＯの解離圧はと００°′お
よびり０００においてそれぞれｘ、　７　ｊ　Ｘ／Ｑ−
４６気圧および３．３９　ｘ　１０−”気圧と計算され
、そしてＮｉＯの解離圧はそれぞれ９９７　Ｘ　１０−
１５気圧およびｇ、Ｐ　ｆｆ　Ｘ　１０−１５気圧と計
算された。これらの環境下でコバルトもニッケルも酸化
されなかった。
各コートされた試料を次に７０００または７０００℃の
水平管状炉中で酸素の不在下に２時間以下の時間焼鈍し
た。これは中間層の酸化物粒子の再結晶化を生じた。
セリウムコバルト合金でこのように処理された試料の試
験は、第２図に示すような断面の構造を顕示した。第２
図でも第１図におけるように、各種の層の厚さは比例し
ておらず、コーチングの層０７５１″−“１“６・　　
　　　　ウ第！図において、基材は１０で、相互作用或
は成 質的に全部ＣｅＯ２からなる；サブスケール或／、２Ｂ
はＣｅＯ２と金属コバルトの両者を含み、そして相域 互作用或は／、２Ａはコバルトと基材から抽出された／
またはそれ以上の金属を含む。
９０％のセリウムと１０％の二、ケルを含むセリウム−
ニッケル合金を用いて同様の結果が得られたＯ これらのコーチングは、前記のような用途に適当な熱遮
断層を提供し、それらは密着しており、そしてそれらは
使用中に受容しえない劣化を起さない。
【図面の簡単な説明】
第１図および第２図は本発明によりコーチングされた金
属基材からなる構造体の例の断面図である０ １０・・・基材、／２および／３・・・コーチング層代
理人の氏名　川原１）−穂 ＦＩＧ　　／ ＦＩＧ　　２

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 （１）　　ａ）　　被覆されるべき基材金属を用意し、
    ｂ）下記規準に従って選ばれた少なくとも７つの金属Ｍ
    １と少なくとも１つの他の金属Ｍ２の合金まだは混合物
    を用意し： イ）　　Ｍｌは、非常に小さな酸素分圧を有する雰囲気
    中で昇温下で分子酸素によシ酸化されやすく、該酸化は
    安定なＭｌの酸化物を生ずる、 口）　　Ｍ２は、そのような条件下で安定な酸化物を形
    成せず、そしてそれは被覆された材料の熱処理時に基材
    の少なくとも７つの成分と合金を形成する； Ｃ）基材の表面に該合金または混合物を、該表面がＭｌ
    とＭ２の合金で被覆されるような条件下に適用し、そし
    て ｄ）　　Ｍ２の実質的酸化無しにコーチング中で昇温下
    でＭｌの選択的酸化を行なう、 ことを含む、保護コーチングで金属基材をコーチングす
    る方法。 （２）段階ｄ後にコーチングを焼鈍する特許請求の範囲
    第１項記載の方法。 （３）基材金属がスー・ぐ−アロイである特許請求の範
    囲第１項記載の方法。 （４）　　Ｍｌがランタニド金属から選ばれる特許請求
    の範囲第１項記載の方法。 （５）　　Ｒｈがセリウムである特許請求の範囲第を項
    記載の方法。 （６）　　Ｍ２　カニッケル、コバルト、アルミニウム
    、イツトリウム、クロムおよび鉄の群から選ばれる特許
    請求の範囲第１項記載の方法。 （力　Ｍｌがセリウム、Ｍ２がコバルトまたはニッケル
    、そして基材金属がスーパーアロイである特許請求の範
    囲第１項記載の方法。 （８１ａ）　　表面が酸化雰囲気中で高温で酸化および
    劣化を受けやすい金属基材、および ｂ）基材合金の少なくとも７つの表面上の、そして該表
    面に密着した保護コーチングであって、該コーチングは
    少なくとも７つの金属Ｍ１の酸化物の外層および基材か
    ら抽出される金属と合金される少なくとも７つの金属Ｍ
    ２の内層を含み、該金属Ｍ１およびＭ２は下記規準に従
    って選ばれる： （イ）　　Ｍ＋は、非常に小さな酸素分圧を有する雰囲
    気中で昇温下で分子酸素により酸化されやすく、該酸化
    は安定なＭｌの酸化物を生ずる、 （ロ）　　Ｍ２は、そのような条件下で安定な酸化物を
    形成せず、そしてそれは被覆された材料の熱処理時に基
    材の少なくとも７つの成分と合金を形成する； を含む被覆された金属物品。 （９）　　金属基材がスー・や−アロイである特許請求
    の範囲第に項記載の被覆された金属物品。 ＱＯＭ＋がランタニド系列の金属から選ばれる特許請求
    の範囲第ｇ項記載の被覆された金属物品。 旧Ｉ　　Ｍｈがセリウムである特許請求の範囲第１０項
    記載の被覆された金属物品。 ０２１Ｍ２カニツケル、コバルト、アルミニウム、イツ
    トリウム、クロムおよび鉄の群から選ばれる特許請求の
    範囲第ｇ項記載の被覆された金属物品。 ０３）金属Ｍ１がセリウム、金属Ｍ２がコバルトまたは
    ニッケル、そして金属基材がスーパーアロイである特許
    請求の範囲第ｇ項記載の金属物品。
JP57206245A 1981-11-27 1982-11-26 金属酸化物で金属基材をコーチングして熱遮断層を提供する方法 Granted JPS5896859A (ja)

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